VÝZKUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A STRUKTURNÍ STABILITY SUPERSLITINY NA BÁZI NIKLU DAMERON. Karel Hrbáček a Božena Podhorná b Vítězslav Musil a Antonín Joch a a První brněnská strojírna Velká Bíteš, a.s., Vlkovská 279 595 12 Velká Bíteš, ČR b UJP PRAHA a.s.,nad Kamínkou 1345, 156 10 Praha Zbraslav, ČR Abstrakt Materiály, používané ve sklářském průmyslu, pracují za vysokých teplot a musí být velmi odolné působení roztavené skloviny. Stále více se používají pro tyto extrémní pracovní podmínky superslitiny na bázi niklu. V současné době byla v PBS Velká Bíteš vyvinuta technologie přesného lití odlitků ze superslitiny DAMAREN. Současně s tím byla podrobně zkoumána strukturní stabilita a mechanické vlastnosti této slitiny. Abstract Materials used in glass industry work at high temperatures and must be resistant to molten glass. Nickel-based superalloys have been increasingly used for these extreme working conditions. PBS Velká Bíteš has developed a technology of precise casting of DAMAREN superalloy. At the same time structural stability and mechanical properties of this alloy have been thoroughly investigated. 1. ÚVOD Předložená práce shrnuje dosavadní výsledky vývoje technologie přesného lití konstrukčních dílů, pracujících za vysokých teplot a působení roztavené skloviny/1, 2 /. Součástí technologického vývoje byl i rozsáhlý výzkum mechanických vlastností a strukturní stability nově zaváděné superslitiny na bázi niklu, označované DAMERON. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A ZVOLENÉ METODY ZPRACOVÁNÍ K experimentům byl použit material, jehož chemické složení je uvedeno v tab.1. 1
Tabulka 1. Chemické složení slitiny v % hm. C 0,06 Si 3,23 Fe 0,02 B 2,26 Ni zbytek Byly určeny základní mechanické vlastnosti po odlití a ověřena morfologie mikrostruktury. Teplotní stabilita vyloučených fází byla posuzována na základě metalografického vyhodnocení vzorků žíhaných po 2 hodiny při teplotách 600, 700, 800, 900, 1000 a 1050 C. V další fázi byla hodnocena strukturní stabilita slitiny při teplotách 700 a 800 C. Doby byly 2, 50, 100, 250, 500 a 1000 hodin. Tyto vzorky byly rovněž posuzovány metalograficky. Cílem této části práce bylo získat základní údaje o mechanických vlastnostech a strukturní stabilitě této slitiny a získat tak představu o perspektivě jejího případného využití v technické praxi. 3. Mechanické vlastnosti Byla zjišťována teplotní závislost pevnosti v tahu. Výsledky provedených zkoušek jsou uvedeny v tab.2. Tabulka 2. Výsledky zkoušek pevnosti v tahu slitiny Dameron. zkoušky Rp02 /MPa/ Rm /MPa/ A 5 Z 20 neměřeno 658 3,0 neměřeno 20 neměřeno 660 3,0 neměřeno 20 neměřeno 627 2,0 1,0 20 neměřeno 655 4,0 neměřeno 20 neměřeno 668 2,0 neměřeno 20 neměřeno 660 1,0 neměřeno 500 neměřeno 690 1,3 neměřeno 500 neměřeno 668 2,0 neměřeno 600 626 726 1,6 1,2 600 644 668 1,0 1,0 650 525 649 3,8 4,0 650 539 645 4,2 4,5 700 414 487 7,8 8,1 700 405 482 8,5 8,6 750 286 329 18,0 20,5 800 205 236 21,9 57,7 800 198 232 22,0 44,9 2
Hodnoty pevnosti nad 600 MPa si slitina udržuje do teploty 650 C. Do této teploty dochází jen k minimálním změnám mechanických vlastnosti. Při těchto teplotách není prakticky možno určovat mez Rp02, neboť dochází k lomu při velmi nízkých hodnotách deformace a mez Rp02 je prakticky shodná s mezí pevnosti. Při teplotách do 650 C jsou hodnoty tažnosti a kontrakce extrémně nízké. Slitina je při těchto teplotách velmi křehká. Tažnost slitiny se mírně zvyšuje až při teplotách nad 700 C. Průběh pevnosti v tahu a tažnosti v závislosti na teplotě je ukázán na obr.1 a 2. Obr. 1. Teplotní závislost pevnosti slitiny DAMERON. Obr. 2. Teplotní závislost tažnosti slitiny Dameron. 3
Dále byla u slitiny Dameron měřena i teplotní závislost vrubové houževnatosti v rozsahu 20 až 900 C. Zkoušky byl provedeny na vzorcích s U-vrubem o hloubce 2 mm. Výsledky těchto zkoušek jsou v tab.3. Z tabulky je zřejmé, že hodnoty vrubové houževnatosti jsou v celém zkušebním rozsahu teplot velmi nízké a slitina Dameron je velmi křehká i při provozních teplotách. Tabulka 3. Výsledky zkoušek vrubové houževnatosti slitiny Dameron. zkoušky Vrubová houževnatost /J/cm 2 / 1. měření 2. měření střední hodnota 20 3,8 3,8 20 3,5 3,8 20 4,2 3,5 3,8 100 5,0 4,5 4,8 200 3,8 4,5 4,2 300 4,5 3,7 4,2 400 7,5 3,5 5,5 500 3,8 5,5 4,7 600 3,7 5,5 4,6 700 3,8 4,9 4,4 800 3,7 6,4 5,1 900 4,4 7,0 5,7 4. Strukturní stabilita V prvé části výzkumné práce bylo provedeno rozpouštěcí v rozmezí teplot 600 až 1050 C. Doba byla 2 hodiny. U všech vzorků byla měřena tvrdost HV10 a metalograficky stanoven objemový podíl vyloučených fází. Cílem bylo posoudit teplotní stabilitu vyloučených fází. Žíhání ukázalo, že teplota tavení slitiny je nízká. Při 1050 C již došlo k částečnému natavení vzorku, tzn., že tato teplota je již nad teplotou solidu. Z tohoto důvodu již nejsou hodnoty tvrdosti naměřené na vzorku žíhaném při této teplotě representativní. Výsledky měření tvrdosti a objemových podílů vyloučených fází jsou uvedeny v tab.4. Tabulka 4. Výsledky měření tvrdosti a objemových podílů vyloučených fází u vzorků žíhaných při různých teplotách. Tvrdost HV10 Objemový podíl fází Tvrdost HV10 Vých. stav 447 37,6 900 288 41,6 600 468 45,4 1000 225 40,0 700 421 44,9 1050 392 43,6 800 383 41,2 Objemový podíl fází 4
Výsledky měření tvrdosti ukazují, že do 700 C dochází k mírnému vytvrzení slitiny. Nad touto teplotu tvrdost slitiny klesá. Do teploty 600 C nebyly ve struktuře zjištěny pozorovatelné změny oproti výchozímu stavu po odlití. Při vyšších teplotách dochází k pomalé globularizaci vyloučených hrubých částic na rozhraních buněk licí struktury a ke slabé precipitaci částic uvnitř buněk. Příklad této precipitace po při 800 C je ukázán na obr. 3. Výrazná globularizace a vznik hrubých deskovitých částic uvnitř buněk byly pozorovány až při teplotě 1000 C / obr.4 /. Malé změny v objemových podílech vyloučených fází ukazují, že dochází k částečnému rozpouštění částic na rozhraních buněk a k jejich opětnému vylučování uvnitř buněk. Jde tedy především o proces homogenizace chemického složení slitiny. Obr. 3. Mikrostruktura slitiny Dameron po 800 C / 2h. 5
Obr. 4. Mikrostruktura slitiny Dameron po 1000 C / 2h. Dalším krokem bylo dlouhodobé slitiny při teplotách 700 a 800 C. Strukturní šetření ukázalo, že během dochází jen k malým změnám. Vliv se projevil slabou precipitací částic uvnitř buněk licí struktury. To dokumentuje obr. 5, kde je mikrostruktura po 700 C/1000 h a obr. 6, kde je struktura po 800 C/1000 h. 6
Obr. 5. Mikrostruktura slitiny Dameron po 700 C / 1000h. Obr. 6. Mikrostruktura slitiny Dameron po 800 C / 1000h. 7
Malým strukturním změnám odpovídají i malé změny tvrdosti. Výsledky měření tvrdosti a objemového podílu vyloučených fází jsou uvedeny v tab.5. Tabulka 5. Výsledky měření tvrdosti a objemových podílů vyloučených fází u vzorků dlouhodobě žíhaných. 700 Doba /h/ Tvrdost HV10 Objemový podíl fází Doba /h/ Tvrdost HV10 2 421 44,9 800 2 383 41,2 50 429 40,2 50 381 39,0 100 429 46,3 100 355 37,7 250 405 43,8 500 369 42,9 500 410 42,5 1000 410 40,2 1000 344 40,4 Objemový podíl fází 5. Závěr Byly ověřeny základní vlastnosti slitiny DAMERON. Výsledky provedených experimentů lze shrnout do následujících závěrů: - slitina má stabilní mechanické vlastnosti do teploty 650 C. Do 800 C vykazuje i dobrou strukturní stabilitu, ale pevnostní vlastnosti již vlivem teploty klesají. Slitina je však velmi křehká při všech teplotách, - slitina má nízkou teplotu tavení a při 1050 C již docházelo k jejímu natavení. Získané poznatky ukazují, že využití této slitiny v technické praxi bude omezené. Lze očekávat velmi dobré otěruvzdorné a žáruvzdorné vlastnosti do teploty 800 C i přijatelné hodnoty pevnosti. Slitina je však velmi křehká a to prakticky vylučuje její použití u dynamicky nebo rázově namáhaných dílů. Pro teploty nad 800 C není slitina, vzhledem k nízké teplotě tavení, vhodná. Ve slévárně přesného lití První brněnské strojírny Velká Bíteš byla vyvinuta technologie přesného lití této slitiny a byly odlity přesné odlitky, které již byly provozně odzkoušeny. Lze konstatovat, že slévárna je plně schopna dodávat odlitky z této superslitiny. Pro dynamicky a rázově namáhané díly, pracující v silně abrazivním a korozním prostředí bude vhodnější použití slitiny 145, 2.4879 nebo slitin odvozených od slitiny 141. Tyto slitiny / 3 11 /budou mít podobnou odolnost proti abrazi a velmi dobrou odolnost vysokoteplotní korozi. Poděkování Výzkumný program, jehož výsledky jsou uvedeny v této práci, byl realizován v rámci projektu FB C2/ 53 za finanční podpory ze státních prostředků prostřednictvím Ministerstva průmyslu a obchodu. 8
LITERATURA [1] PODHORNÁ, B., KUDRMAN, J., ČMAKAL, J. Lité slitiny typu Ni-Cr-W- C. Zpráva č. 1002.UJP PRAHA. Praha 2002. [2] MUSIL, V., HRBÁČEK, K., BURIAN, P., JOCH, A., HRBÁČEK, K. ml. Centrum vývoje litých niklových superslitin určených pro etrémní podmínky při vysokých teplotách. Zpráva Z 01 02. PBS - Velká Bíteš 2002. [3] SKLENIČKA, V., KUDRMAN, J., KUCHAŘOVÁ, K., DANĚK, R., HRBÁČEK, K. Creepové chování litých Ni Cr W C slitin. Kovové Materiály, 40, 2002. [4] KUDRMAN, J., PODHORNÁ, B., ČMAKAL, J. Studium vlastností a mikrostruktury. Zpráva č.927, Škoda - ÚJP Praha, 2000. [5] SKLENIČKA, V., KUCHAŘOVÁ, K., DANĚK, R. Získání souboru dat základních creepových vlastností vybraných litých niklových slitin. Dílčí zpráva o řešení projektu, ÚFM AV ČR Brno, 2000. [6] HRBÁČEK, K., JOCH, A., SVOBODA, O., HRBÁČEK, K. ml., BOŽEK, J. Centrum vývoje litých niklových superslitin určených pro extrémní podmínky při vysokých teplotách. Výzkumná zpráva, PBS VB, Velká Bíteš, 2000. [7] SIEGL, J. Fraktografický atlas litých niklových slitin 141, 141H, 141 I, 145, 2:4879. Výzkumná zpráva V- KMAT- 515/01, ČVUT Praha, 2001. [8] DOBROVSKÁ, J., STRÁNSKÝ, K., DOBROVSKÁ, V., REK, A., PAWLICZEK, A., POKLUDOVÁ, J. Heterogenita superslitiny na bázi niklu. Výzkumná zpráva MP 612014, VŠB TU Ostrava, 2001. [9] SKLENIĆKA, V., KUCHAŔOVÁ, K., DANÉK, R., SVOBODA, M. Kompletní soubor creepových zkoušek materiálu 2.4879. ÚFM AV ČR Brno, 2002. [10] DOBROVSKÁ, J., STRÁNSKÝ, K., DOBROVSKÁ, V., REK, A., PAWLICZEK, A., POKLUDOVÁ, J. Heterogenita superslitiny na bázi niklu. Výzkumná zpráva MP 620014, VŠB TU Ostrava, 2002. [11] SIEGL, J., ZÝKA, J., ADÁMEK, J., KOVAŘÍK,O. Studium procesů porušování těles vyrobených ze slitiny DAMERON. Výzkumná zpráva V- KMAT- 534/02, ČVUT Praha, 2002. 9