Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Příprava některých činidel autor: MVDr. Alexandra Gajová vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.1.38/01.0002 projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky
Příprava některých činidel Teorie Ve školní chemické laboratoři se opakovaně používají různá činidla, také indikátory a pufry. Některé si musíme připravovat bezprostředně před pokusem a nelze je ani krátkodobě skladovat, ale mnoho z nich můžeme připravit na určitou dobu i do zásoby, a tak šetřit čas při laboratorních cvičeních. Činidla reagens (agens) jsou látky, které vyvolávají v přítomnosti určitých látek typickou reakci nastává změna barvy, vytváří se sraženina, atd. Využívají se pro jednoduché pokusy v kvalitativní analýze, ale také v kvantitativní, například při titraci. Velmi využívané je Fehlingovo činidlo, které se používá k rozlišení aldehydické a ketoskupiny, např. v molekule cukrů. Ketony nereagují (fruktóza), kdežto aldehydy v zásaditém prostředí vázané kovy redukují na barevné komplexy. Tak z modré skalice po zahřátí vzniká oxid měďnatý až měď. Proto cukry, které mají pozitivní reakci s tímto činidlem, označujeme redukující (glukóza) projeví se zčervenáním a zhnědnutím reakční směsi v přítomnosti tohoto činidla. Je složené ze dvou složek, které smícháme až těsně před analýzou vzorku. Obdobné využití má Salivanovo činidlo, Tolensovo činidlo, Thymolovo činidlo, Schiffovo činidlo, Molishovo činidlo. Fehlingovo činidlo je možné použít pro důkaz vitaminu C (kyselina L askorbová je derivátem glukosy, tj. redukujícího cukru) pozitivní reakce se projeví žluto-oranžovým zbarvením, až zhnědnutím, tak jako u redukujících cukrů. Zajímavým činidlem, které je zároveň látkou značně využívanou v průmyslu, stavebnictví, zemědělství, v potravinářství, ve stomatologii je Vápenná voda jedná se o hydroxid vápenatý (hašené vápno) rozpuštěný ve vodě. Vyrábí se z oxidu vápenatého páleného vápna. Zajímavé je to, že se zvyšováním teploty se snižuje rozpustnost ve vodě při 0 C se ve 100 ml rozpustí 0,170 g, při 20 C 160 g, a při 80 C už jenom 0,090 g! Tato látka má baktericidní účinky, ale je také leptavá na kůži a sliznicích. Používáme ho pro důkaz přítomnosti oxidu uhličitého, protože v přítomnosti slabých kyselin vzniká bílý zákal uhličitan vápenatý (CaCO 3 ). Votočkovo činidlo využíváme pro důkaz přítomnosti siřičitanů, které se také hodně používají při různých technologiích a také ke konzervaci potravin, ale pro některé skupiny lidí alergických mohou být nebezpečné, a o jejich zdravotní nezávadnosti lze pochybovat. Lugolovo činidlo (roztok, IoddiumPotassineIodid) je roztok elementárního jodu a jodidu draselného ve vodě (jod se ve vodě nerozpouští). Má desinfekční a antiseptické účinky, využívá se v medicíně, případně nouzově k dezinfekci vody, v chemii pro důkaz škrobu reaguje tmavě modrým, až načernalým zbarvením, s jednoduchými cukry nereaguje. Indikátory ukazatele (indicare ukazovat, lat.) se v chemické praxi označují látky, které reagují na změnu při chemických reakcích např. změnou barvy reakčních roztoku. Běžně se využívají acidobazické indikátory, které mění barevnou škálu podle změny ph. Takto reagují i některé přírodní indikátory, například anthokyany, pigmenty v rostlinách např. červené řepě, červeném zelí, v různých květech, ve slupce ředkviček nebo borůvkové šťávě. Také nejznámější indikátor lakmus se vyrábí z různých druhů lišejníků, je to univerzální acidobazický indikátor, v kyselém prostředí červená a v zásaditém je modrý.
Pufry tlumivé roztoky (Puffer nárazník, něm.) jsou konjugované páry kyselin nebo zásad, které pomáhají udržovat stabilní ph roztoku v určitém rozmezí. Jedná se o směsi slabých kyselin a jejich solí se silnými zásadami, nebo naopak. Například směs kyseliny octové a octanu sodného. Za Pufr můžeme označit i krev, díky jejímu složení se udrží životně důležité stálé ph krve 7,4. V medicíně je využívaný Ringerův roztok v podstatě se jedná o fyziologický roztok (voda +NaCl), obohacený o ionty draslíku a vápníku. Pro chemiky je výhodný univerzální Britton-Robinsonův roztok, který má širokou pufrační kapacitu.
Laboratorní práce Příprava činidel Fehlingovo činidlo: I. 34,9 g modré skalice rozpustíme v 500 ml destilované vody II. 173 g vínanu sodno-draselného a 60 g NaOH rozpustíme v 500 ml destilované vody Vápenná voda: Do kádinky 250 ml s destilovanou vodou nasypeme lžičku hydroxidu vápenatého, zamícháme a zfiltrujeme. Škrobový maz: 10 g škrobu rozmícháme v malém množství vody na kaši, kterou nalijeme do 1 l vroucí vody a mícháme do rozpuštění. Činidlo Votočkovo: I. 0,075 g fuchsinu (špička nože) rozmícháme ve 300 ml destilované vody II. 0,025 g malachitové zeleně rozpustíme ve 100 ml destilované vody Lugolův roztok: 1 g jodidu draselného a 0,35 g jodu rozpustíme ve 25 cm 3 destilované vody, přelijeme do odměrné baňky a doplníme destilovanou vodou na 1300 cm 3 Schiffovo činidlo: rozpustíme 3 g fuchsinu ve 1000 cm 3 destilované vody, pak za stálého míchání přidáme 6 10 g pevného disiřičitanu sodného Všechna připravena činidla po přípravě odzkoušíme na připravených vzorcích dle pokynů vyučujícího. Konkrétně provedené úkony a pokusy zapíšeme do laboratorního protokolu!
Příprava a odzkoušení acidobazických indikátorů Připravíme pouze malé množství 100 ml, jedná se o lihové roztoky (kromě methyloranže!), koncentrace využitého ethanolu a koncentrace látky je uvedena v tabulce, jakož i meze přechodu a zbarvení v prostředí: indikátor meze přechodu ph zbarvení v prostředí kyselé zásadité koncentrace % ethanolu methyloranž 3,1 4,4 červené oranžové 0,1 % vodní roztok bromkresolová zeleň 3,8 5,4 žluté modré 0,1 % 20 % fenolftalein 8,3 10,0 bezbarvé červené 0,1 % 60 % thymolftalein 9,3 10,5 bezbarvé modré 0,1 % 90 % lakmus 6,9 7,1 červené modré 0,2 % vodní roztok Všechny připravené indikátory odzkoušíme na roztocích v sadách 3 zkumavek označených 1., 2., 3, tj. kyselé, zásadité a neutrální ph (použijeme destilovanou vodu). Využijeme připravené zásobní roztoky kyseliny, hydroxidu a destilované vody, nebo připravíme 4 zkumavky asi 2% roztoku kyseliny octové a 4 zkumavky asi 2% roztoku hydroxidu draselného. Nalijeme ze zásobní láhve asi 5 ml. Vždy pro každý indikátor využijeme postupně 1 zkumavku s roztokem kyselého ph a 1 zkumavku s roztokem zásaditého ph. Barevné změny zapíšeme a porovnáme s tabulkou. Množství přidávaného indikátoru na 5 ml je 1 2 kapky.
Příprava amoniakálního pufru Tento pufr je určen pro ph 10 11, využívá se v chelatometrii, například pro stanovení Ca 2+ ve vodě, nebo stanovení celkové tvrdosti vody, za využití indikátoru eriochromová čerň. Stanovení se provádí titrací odměrným roztokem Chelatonu III. Příprava: Odvážíme 54 g NH 4 Cl, který rozpustíme ve 200 ml destilované vody. Přidáme 350 ml 25% amoniaku a doplníme v odměrném válci (nebo v odměrné baňce) na 1 l. Úkoly: 1. nastudujte teorii 2. vypracujte laboratorní protokol 3. z učebnice nastudujte termíny chelatometrie, cheláty, Chelaton II, a III, EDTA Roztok lakmusu připravíme rozpouštěním lakmusu ve směsi ethanolu a vody. Odvážíme 5 g lakmusu, rozetřeme ho v třecí misce. Lakmus nasypeme do směsi 10 ml ethanolu a 2 ml destilované vody a zahříváme ve vodní lázni asi 10 minut. Potom přidáme70 ml destilované vody a opět povaříme. Pak směs necháme vychladnout a přefiltrujeme ji. Připravený roztok je modrý, proto po kapkách přidáváme roztok kyseliny sírové do fialové barvy. K hotovému přidáme 2 kapky fenolu jako konzervační prostředek. Odzkoušíme v kyselém prostředí je červený, v zásaditém modrý a v neutrálním fialový. 1M roztok hydroxidu draselného a destilované vody Do odměrné nádoby nalijeme 30 40 ml destilované vody. Pro přípravu 100 ml roztoku si navážíme 5,6 g pevného hydroxidu draselného a za stálého míchání opatrně nasypeme do vody v nádobě. Když se rozpustí, doplníme objem v odměrné nádobě destilovanou vodou na 100 ml. 10% hydroxid sodný roztok Do kádinky nalijeme 90 ml destilované vody. Pro přípravu 100 g roztoku odvážíme 10 g pevného hydroxidu a za stálého míchání rozpustíme v kádince. Zapište pracovní protokol pro každou zkoušku zvláště. (Předloha laboratorního protokolu v příloze). Protokol vypracuje každý student samostatně, a odevzdá ho vyučujícímu před následujícím cvičením společně s krátkým kontrolním testem ze zadaných úkolů.
Pracovní (laboratorní) protokol musí obsahovat: jméno studenta a číslo pracovní skupiny: datum provedené práce: název laboratorního cvičení: princip: chemikálie: pomůcky: pracovní postup v krocích: 1. 2. 3. 4. Závěr:
Ekologie Některá činidla mají důležitou funkci při orientačním stanovení některých nebezpečných látek. Například Votočkovo činidlo se využívá pro důkaz přítomnosti siřičitanů (sulfity). Využívají se v různých technologiích při výrobě papíru a buničiny, ve fotografii, v textilním průmyslu, kožedělném, při flotaci rud. Ekologický problém nastává při působení již slabých kyselin, kdy se do ovzduší uvolňuje nebezpečný oxid siřičitý. Princip vystihuje rovnice: Na 2 SO 3 + 2H + 2 Na + + H 2 0 + SO 2 Siřičitany se využívají také v potravinářství siřičitan sodný, draselný je v ČR zakázán, vápenatý se využívá jako konzervant a antioxidant do vín, ovocných šťáv, do nakládaného ovoce a zeleniny, do sušeného ovoce, atd. CaSO 3 je aditivum, které nese označení E 226. Některé osoby jsou přecitlivělé na přítomnost siřičitanů, vyvolávají alergické reakce, nevolnost, obzvláště nebezpečné jsou pro astmatiky (paradoxně se našli i v zahraničních lécích, dokonce s bronchodilatačním uvolňující průdušky účinkem). Kontroluje se také jejich obsah v sádrokartonech, ze kterých se vlivem vlhkosti může uvolňovat nebezpečný SO 2.
Metodické poznámky pro vyučující - Toto cvičení je vhodné zařadit na začátku série cvičení, ve kterých se mohou využít připravovaná činidla a indikátory. - Bylo by vhodné více vysvětlit, případně předvést vlastnosti nějakého přírodního indikátoru nejlépe z červeného zelí. Z časových důvodů, je nutné ho připravit předem, v lednici pak vydrží i několik týdnů. Pro přípravu můžeme využít tento recept : Půlku hlávky červeného zelí po nastrouhání ještě podrtíme v nádobě s 200 ml ethanolu. Po dokonalém promačkání extrakt vylijeme do kádinky a zfiltrujeme. Do extraktu můžeme namočit filtrační papír, necháme volně vysušit a nastříháme indikátorové proužky. Na začátku hodiny si pak připravíme 8 kádinek, do každé dáme asi 50 ml destilované vody, a pak do každé přidáme chemikálie tak, aby nám vznikla po přidání asi 1 ml barevná škála demonstrující zkrácenou stupnici ph například: 1. kádinka 2 ml koncentrované HCl 2. kádinka 50 mg acylpirinu (tj. 1 tbl.) 3. kádinka lžička H 3 BO 3 4. kádinka pouze destilovaná voda 5. kádinka lžička NaHCO 3 6. kádinka 2 ml roztoku amoniaku 7. kádinka lžička Na 2 CO 3 8. kádinka 2 granule NaOH. Při demonstraci se barevná škála bude pohybovat od červené, pak fialová, zelená a u vysokého ph žlutá. - Při kontrole laboratorních protokolů v následujícím cvičení můžeme připravit krátký test, kterým prozkoušíme nastudování problematiky a zadaného úkolu. - Při přípravě indikátorů upozorníme na všechny škodlivé látky nutno pracovat pod dohledem vyučujícího. - Bylo by dobré, aby každý indikátor připravila jiná skupina, při jejich ověřování budou k dispozici všem skupinám (vystřídají se). - Rovněž přípravu činidel a pufru rozdělíme do jednotlivých skupin. Na konci hodiny referují vedoucí skupin o své práci a významu připravených činidel.
Zdroje: FLEMR, V., DUŠEK, B. Chemie obecná a anorganická. 1. vyd. Praha: SPN, 2001. ISBN 80-7235- 147-8. MAREČEK, A., HONZA, J. Chemie pro čtyřletá gymnázia 1. díl. 3. vyd. Olomouc: Nakladatelství Olomouc s.r.o., 2002. ISBN 80-7182-055-5. MAREČEK, A., HONZA, J. Chemie pro čtyřletá gymnázia 2. díl. 3. vyd. Olomouc: Nakladatelství Olomouc s.r.o., 2005. ISBN 80-7182-141-1. MAREČEK, A., HONZA, J. Chemie pro čtyřletá gymnázia 3. díl. 1. vyd. Olomouc: Nakladatelství Olomouc s.r.o., 2000. ISBN 80-7182-057-1. MAREČEK, A., HONZA, J. Sbírka příkladů pro studenty středních škol. 1. vyd. Brno: Proton, 2001. ISBN 80-902402-2-4. ČTRNÁCTOVÁ, H., HALNÝCH, J., HUDEČEK, J., ŠÍMOVÁ, J. Chemické pokusy pro školu a zájmovou činnost. 1. vyd. Praha: Prospektrum, 2000. ISBN 80-7175-057-3. VACÍK, J. a kolektiv Přehled středoškolské chemie. 3. vyd. Praha: SPN, 1995. ISBN 80-85937-08-5.