Návod k obsluze HI 3221 Stolní měřicí přístroj ph / mv / ISE / teplota s kontrolou kalibrace 1
2
Vážený zákazníku, Děkujeme, že jste si vybral výrobek společnosti Hanna Instruments. Před použitím přístroje Vás prosíme o pečlivé prostudování tohoto návodu. Návod Vám poskytne důležité informace o obsluze a údržbě přístroje. V případě, že potřebujete další informace, neváhejte nás kontaktovat na e-mailové adrese info@hanna-instruments.cz. Všechna práva vyhrazena. 3
OBSAH ph KALIBRACE...3 ZÁVISLOST ph PUFRU NA TEPLOTĚ...6 SPRÁVNÁ LABORATORNÍ PRAXE (GLP)...7 CHYBOVÁ HLÁŠENÍ...8 PRÁCE S VLASTNÍMI PUFRY...9 PRÁCE S MILI PUFRY...10 VMAZÁNÍ KALIBRACE...10 ZÁVISLOST ph PUFRU NA TEPLOTĚ...11 GLP...12 ZÁZNAM DAT...13 TEPLOTNÍ KORELACE ph CITLIVÉHO SKLA...15 ÚDRŽBA ELEKTRODY...16 ŘEŠENÍ PROBLÉMŮ...18 4
KALIBRACE ph Přístroj je potřeba kalibrovat poměrně často, hlavně když je potřeba vysoká přesnost měření. Pro nejlepší výsledky, trvalé zobrazení stavu elektrody a její odezvy na barografu, doporučujeme vykonávat kalibraci denně. Přístroj by měl být znova nakalibrován : vždy, pokud je vyměněná ph elektroda alespoň jednou denně po měření agresivních chemikálií pokud je potřebná vysoká přesnost měření pokud se v průběhu měření objeví ikona CAL DUE. Při kalibraci přístroje používejte vždy čerstvé roztoky a elektrodu vyčistěte. PŘÍPRAVA Nalijte malé množství příslušných pufrů do čistých kádinek. Pokud je to možné, použijte plastové nebo skleněné kádinky pro minimalizaci EMC interferencí. Pro přesnou kalibraci přístroje a pro minimalizaci kontaminace používejte pro každý pufr dvě kádinky; jednu pro oplachování a druhou pro kalibraci. POSTUP HI 32xx nabízí výběr ze 7 standardních pufrů (1,68, 4,01, 6,86, 7.01, 9.18, 10.01 a 12.45 ph) a až 5 vlastních pufrů. Standardní ph pufry jsou při kalibraci teplotně kompenzovány.vlastní, uživatelsky zadané nejsou při kalibraci teplotně kompenzovány. Je-li vybrána vlastní kalibrace, zobrazí se Custom. Pro změnu hodnoty ph odpovídající teplotě měření stiskněte uživatelské tlačítko. Pomocí kláves se šipkami změťe hodnotu v rámci ± 1,00 ph, a pak stiskněte tlačítko Accept. Stiskem ESC opustíte vlastní vlastní kalibraci a původní hodnota zůstane nezměněna. Stiskněte tlačítko Confirm. 5
Pro přesné měření ph se doporučuje provést vícebodová kalibrace. Požadována je alespoň kalibrace dvoubodová. Přístroj automaticky rozpozná pufr v rozmezí ± 0,2 ph. Nalijte malé množství vybraných roztoků do čistých kádinek. V první z nich elektrodu opláchněte a ve druhé kalibrujte. Odstraňte ochranný kryt, otevřete plnicí otvor a opláchněte elektrodu v pufru, který má být použit jako první kalibrační bod. 5-BODOVÁ KALIBRACE Pro více aplikací se doporučuje použít pufry o ph 7.01 nebo 6.86 pro první kalibrační bod a ph 4.01 (pro kyselé vzorky) nebo ph 9.18/10.01 (pro alkalické vzorky) pro druhý kalibrační bod. Poznámka: Pufr o ph 12.45 není určen pro obecné měření, používá se jen při velmi alkalických vzorcích, abyste zabránili případné alkalické chybě. Ponořte ph elektrodu cca 4 cm do pufru a jemně zamíchejte. Na displeji se zobrazí aktuální hodnota ph a hodnota předpokládaného pufru. Šipkami můžete zvolit jinou hodnotu pufru, Ikona bliká, dokud se hodnoty nestabilizují Pokud jsou naměřené hodnoty stabilní a blízko zvoleného pufru, zobrazí se funkční tlačítko Confirm Stiskněte jej. 6
Přístroj si vyžádá druhý kalibrační pufr, zobrazí naměřenou hodnotu na primárním displeji a požadovanou hodnotu pufru na sekundárním displeji. Opakujte předchozí postup. Po ukončení kalibrace přístroj kalibraci uloží a vrátí se do měřícího režimu. 4, 3 nebo 2-BODOVÁ KALIBRACE Pokračujte tak, jak je uvedeno při 5-bodové kalibraci. Stisknutím tlačítka CAL nebo ESC potvrdíte kalibrační body. Přístroj si zapamatuje kalibrační údaje a vrátí se do měřícího režimu. 1-BODOVÁ KALIBRACE V Setup menu máte na výběr dvě možnosti: Replace a Offset. Pokud svolíte možnost Replace, předchozí kalibrace bude nahrazena novou kalibrací. Strmost se přehodnotí. Pokud zvolíte možnost Offset, vykoná se korekce OFFSETU. Strmost zůstane nezměněná. Pokračujte tak, jak je uvedeno při 4, 3 nebo 2-bodové kalibraci. Stisknutím tlačítka CAL nebo ESC potvrdíte kalibrační bod. Přístroj si zapamatuje kalibrační údaje a vrátí se do měřícího režimu. Poznámka: Stiskem tlačítka MTC přepnete mezi výběrem ph pufru a odečtem teploty během kalibrace, zatímco je teplotní sonda odpojená (režim MTC). Pomocí šipek teplotu změníte. 7
CHYBOVÁ HLÁŠENÍ Wrong buffer Kalibraci nelze potvrdit. Odečet ph není v blízkosti zvoleného pufru. Vyberte si jiný pufr pomocí šipek nebo vyměňte pufr. Electrode Dirty/Broken případně Buffer Contaminated. Kalibraci nelze potvrdit. Offset elektrody není v přijatelném rozsahu. Zkontrolujte, zda není elektroda poškozená nebo ji vyčistěte. Zkontrolujte pufr, případně jej vyměňte. Wrong slope Kalibraci nelze potvrdit. Vyhodnocený sklon je menší, než je akceptovatelná hodnota (80%). Vyhodnocený sklon je vyšší, než je akceptovatelná hodnota (110%). 8
Wrong old slope Je zjištěn nesoulad mezi novou a předchozí (starou) kalibrací. Smažte staré kalibrační parametry a znovu nakalibrujte. Přístroj si zapamatuje aktuální kalibrační hodnoty. Poznámka: Při jednobodové kalibraci se nezobrazuje stav elektrody. Pokaždé, když potvrdíte nové kalibrační parametry pufru, jsou jimi nahrazeny ty původní. Přidáte-li později další kalibrační bod, bude uložen, aniž by ostatní byly změněny. V případě, že stávajících uložených kalibrací je plný počet (pět kalibračních bodů), přístroj se zeptá, který bod má být nahrazen. Vyberte jej pomocí šipek. Pro potvrzení stiskněte Confirm. Pro návrat stiskněte CAL nebo ESC. Pufr nebude uložen. Poznámka: Nahrazený pufr není vymazán ze seznamu a v budoucnu může být opět použit. PRÁCE S VLASTNÍMI PUFRY Pokud je v SETUP menu zadána hodnota alespoň jednoho vlastního pufru, můžete ji vybrat pomocí šipek.na displeji se zobrazí Custom. Pro uložení měřené hodnoty jej stiskněte. 9
Pro změnu hodnoty pufru stiskněte šipky. Pro potvrzení nové hodnoty stiskněte Accept nebo ESC pro návrat. Poznámka: Hodnota vlastní pufru může být upravena o ±1.00 ph okolo nastavené hodnoty. PRÁCE S MILI ph PUFRY HANNA tisícinové ph ± 0,002 ph pufry jsou sestaveny tak, aby odpovídaly jmenovitým hodnotám ph. (1.000, 2.000, 3.000, 4.010, 5.000, 6.000, 7.010, 8.000, 9.000, 10.010, 11.000, 12.000, 13.000). Tyto buffery umožňují uživateli použít co nejbližší standardní pufr, nebo použil vlastní. S těmito pufry je možné těsně omezit rozsah měření a zajistit tak co nejvyšší přesnost. Rozlišení měřícího přístroje musí být nastaveno na 0,001 ph. Pokud se provádí tisícinová kalibrace, může být upravena v rozmezí ± 0,020 ph podle údaje na kalibračním pufru. VYMAZÁNÍ KALIBRACE Předchozí kalibraci vymažete stiskem Clear. Přístroj zobrazí Calibration Cleared všechna kalibrační data jsou vymazána. 10
ZÁVISLOST PH PUFRU NA TEPLOTĚ Teplota má vliv na ph. Kalibrační roztoky jsou méně ovlivněné změnami teploty jako normální roztoky. V průběhu kalibrace se přístroj automaticky nakalibruje na korespondující hodnotu ph k naměřené nebo nastavené teplotě. 11
GLP GLP GLP je sada funkcí, která umožňuje uchovávat a znovu vyvolat údaje týkající se kalibrace, údržby a stavu elektrody. Expired Calibration (kalibrace po expiraci) Přístroj HI 3221 umožňuje nastavit počet dní do expirace ph kalibrace. Tato hodnota může být nastavena od 1 do 7 dní. Tato funkce je vypnuta (OFF), dokud ji nenastavíte. Přístroj kontroluje, jestli zadaný čas uplynul. Po skončení začne blikat zpráva CAL DUE. Poznámka: Pokud přístroj nebyl nakalibrován, nebo kalibrace byla vymazána, na displeji se nezobrazí hlášení expired calibration, ale CAL DUE. Last ph Calibration Data (údaje o kalibraci ph) Údaje o poslední kalibraci jsou po úspěšném zkalibrování přístroje automaticky uloženy. Pro zobrazení kalibračních údajů ph stiskněte tlačítko GLP, pokud je přístroj v měřícím režimu. Přístroj zobrazí: Poznámka: Vlastní pufry jsou označeny * na pravé straně hodnoty pufru. Zpráva No user calibration se zobrazí, pokud jsou všechny kalibrace vymazány nebo přístroj není kalibrován v rozsahu ph. 12
GLP ZÁZNAM DAT Tato funkce umožňuje uživateli zaznamenat naměřené hodnoty. Data lze přenést do PC přes USB port. Záznamový prostor zahrnuje 200, 300 nebo 400 údajů vložených na vyžádání, v závislosti na modelu a 600 záznamů v intervalech (sériový sběr dat). Jednotlivých sérií může být max. 100. Jedna série může zabrat celý datový prostor. ZÁZNAM AKTUÁLNÍCH DAT Pro uložení aktuální měřené hodnoty stiskněte LOG. Přístroj zobrazí na několik sekund číslo záznamu a množství volného místa. Pokud je paměť plná, na několik sekund se po stisku tlačítka Log zobrazí zpráva Log space is full. Přejděte do režimu zobrazení uložených dat a odstraňte staré záznamy. SÉRIOVÝ ZÁZNAM V SETUP menu nastavte požadovaný časový interval nebo funkci AutoEnd, kdy přístroj čeká až se hodnota ustálí. Záznam spustíte stiskem příslušného funkčního tlačítka. 13
Obdobně záznam zastavíte. Poznámka: Při vypnutí přístroje se záznam přeruší. Pokud je dosaženo 600 záznamů nebo 100 sérií, zobrazí se zpráva Log space is full. Přejděte do režimu zobrazení uložených dat a odstraňte staré záznamy. ZOBRAZENÍ ZAZNAMENANÝCH DAT V režimu měření zvoleného parametru stiskněte funkční tlačítko Recall. Pokud funkční tlačítko Recall není zobrazeno, stiskněte MENU. Po stisku ManLog se zobrazí seznam naměřených hodnot. Stiskem More zobrazíte detail měření. 14
TEPLOTNÍ KORELACE ph CITLIVÉHO SKLA Odolnost skleněných elektrod částečně závisí na teplotě. Čím nižší teplota, tím vyšší je odolnost. To ovšem znamená delší čas na stabilizaci odečtu, protože odpor je vyšší. Vzhledem k tomu, že odpor ph elektrody je v rozmezí od 50 do 200 MOhm, proud přes membránu je v řádu pico Ampér. Velké proudy mohou narušit kalibraci elektrody na mnoho hodin. Z těchto důvodů jsou pro stabilní měření ph škodlivé prostředí s vysokou vlhkostí, zkraty a statické výboje. Životnost ph elektrody je také závislá na teplotě. Pokud se stále používá při vysoké teplotě, životnost elektrody se drasticky snižuje. Typická životnost elektrody je při normální pokojové teplotě 1 až 3 roky. Při 90 C méně než 4 měsíce. Při 120 C méně než 1 měsíc. 15
ÚDRŽBA ELEKTRODY 16
PŘÍPRAVA Odstraňte ochranný kryt ph elektrody. NEZNEPOKOJUJTE SE V PŘÍPADĚ VÝSKYTU NÁNOSU SOLI. Je to normální jev a nános soli zmizí po opláchnutí vodou. Během přepravy mohly vzniknout v skleněné hlavě elektrody malé vzduchové bublinky, které ovlivňují její správnou funkci. Tyto bubliny odstraníte třepáním elektrodou podobně, jako byste třepali teploměrem. Pokud je hlava, nebo rozhraní elektrody suchá, kondiciujte ji v uchovávacím roztoku HI 70300 nebo v roztoku HI 80300 alespoň jednu hodinu. Pro plnitelné elektrody: Pokud je plnící roztok (elektrolyt) více než 2 cm pod plnicím otvorem, přidejte roztok elektrolytu HI 7082 nebo HI 8082 3.5M KCl pro elektrody s dvojitým rozhraním nebo roztok elektrolytu HI 7071 nebo HI 8071 3.5M KCl+AgCl pro elektrody s jednoduchým rozhraním. Pro rychlejší odezvu vyšroubujte v průběhu měření uzávěr plnícího otvoru. UCHOVÁVÁNÍ Pro minimalizaci ucpávání a zajištění rychlé odezvy by se měla skleněná hlava a rozhraní elektrody udržovat ve vlhkém prostředí a nenechávat vyschnout. NIKDY NEUCHOVÁVEJTE ELEKTRODY V DESTILOVANÉ NEBO DEIONIZOVANÉ VODĚ. PRAVIDELNÁ ÚDRŽBA Zkontrolujte elektrodu a kabel. Kabel použitý na připojení přístroje musí být bez známek poškozené izolace a elektroda bez prasklin na skleněném těle, či hlavě. Konektory musí být perfektně čisté a suché. Pokud se na elektrodě nacházejí škrábance, nebo praskliny, tak ji ihned vyměňte. Opláchněte vrstvu soli vodou. ČIŠTĚNÍ Obecné: Namočte do čisticího roztoku HI 7061 pro obecné použití, nebo do HI 8061 na cca 60 minut. Proteinové: Namočte do čisticího roztoku HI 7073 na proteinové nečistoty nebo do HI 8073 na 15 minut. Anorganické: Namočte do čisticího roztoku HI 7074 pro anorganické nečistoty na 15 minut. Olej/tuk: Oplachujte roztokem HI 7077 nebo HI 8077 pro čištění od olejů a tuků. 17
Důležité: Po čisticí proceduře opláchněte elektrodu destilovanou vodou, naplňte referenční komůrku čerstvým elektrolytem (není potřeba pro gelové elektrody) a ponořte elektrodu do uchovávacího roztoku HI 70300 nebo HI 80300 na alespoň jednu hodinu před měřením. ŘEŠENÍ PROBLÉMŮ SYMPTOMY PROBLÉM ŘEŠENÍ Pomalá odezva/ nadměrný drift. Špinavá ph elektroda. Ponořte konec elektrody do roztoku HI 7061 nebo do HI 8061 na 30 minut. Přístroj nepřímá pufr na kalibraci Špinavá elektroda nebo kontaminovaný pufr Postupujte podle čistící procedury. Pokud nemáte úspěch, vyměňte elektrodu. Vyměňte pufr. Odečítané hodnoty jsou nestabilní (šum) Ucpaný/špinavý mostík. Nízká hladina elektrolytu (jen pro Vyčistěte elektrodu. Naplňte ji čerstvým roztokem (jen pro plnitelné elektrody). plnitelné elektrody). 18
a) Ujistěte se, že je ph elektroda připojena b) Ujistěte se, že byla odstraněna ochranná čepička z Pokud displej zobrazí: ph a blikající hodnoty -2.00 nebo 16.00 Mimo rozsah na ph stupnici. elektrody c) Nakalibrujte přístroj. d) Ujistěte se, že ph vzorku je v specifikovaném rozsahu e) Zkontrolujte hladinu elektrolytu a stav elektrody Pokud displej zobrazí: mv a blikající hodnoty -2000 nebo 2000 Mimo rozsah na mv stupnici. Elektroda není připojena Při zapnutí přístroj zobrazí trvale všechny ikony Jedno z tlačítok je zaseklé Zkontrolujte klávesnici nebo kontaktujte prodejce Přístroj nespolupracuje s teplotní sondou Chybná teplotní sonda Vyměňte teplotní sondu Zobrazení chybové zprávy Err xx Interní chyba Vypněte a zapněte přístroj. Pokud chyba trvá, kontaktujte prodejce Přístroj není možné nakalibrovat, nebo měří nesprávně Chybná ph elektroda Vyměňte elektrodu 19
Hanna Instruments Czech s.r.o. Mezi Vodami 17 a 10400 Praha 4 - Modřany Česká republika Bezplatná linka pro zákazníky: 800 20 30 20 info@hanna-instruments.cz www.hanna-instruments.cz 20