Univerzální využití indentačních metod pro hodnocení mechanických vlastností a chování velmi rozdílných systémů materiálů Universal Application of Indentation Method for Analysis Mechanical Properties and Behaviour Very Different Systems of Materials. Štěpánek Ivo Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, Česká republika, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt The paper is devoted with possibility of universal application indentation test static and dynamic with diamond tip for evaluation of mechanical properties and mechanical behaviour during indentation tests. The indentation test is possible in the all range of loading value used for evaluation bulk materials from macroview and microview, for evaluation thin and thick films and for evaluation modificated materials with different action stress, action temperature heating, corrosion modification, modification by implantation and others. Here are posibility for evaluation mechanical properties with depth sensitivity and for evaluation line profile changing mechanical properties and area mapping, which are very important for evaluation influence changing properties on behaviour or some other technology process. Mapping of complex mechanical properties of all systems is very important for optimalisation other technology processes, for example deposition thin films. ÚVOD S neustálým rozvojem tenkovrstvých technologií a povrchových úprav a to od modifikací povrchu, přes povrchové tenké vrstvy, tlusté vrstvy apod. roste potřeba hodnotit dosti rozdílné druhy materiálu jak vlivem materiálů různých strukturních vlastností a chemického složení, tak z hlediska rozdílného tloušťkového rozměru [1]. Vlivem parametrů ovlivňujících proces vytváření tenkých vrstev a povrchových úprav je nutno sledovat vliv těchto parametrů na výsledné vlastnosti sledovaných systémů [2]. V případě tenkých vrstev je jedním z nejdůležitějších deposičních parametrů samotný základní materiál, na který se povrchová úprava realizuje. Vlivem deposičního procesu dochází ke změnám povrchových případně objemových vlastností substrátu [2]. Z těchto důvodů je věnována veliká pozornost též hodnocení změn probíhajících v samotném základním materiálu či v povrchových oblastech základního materiálu vlivem deposičního procesu. Toto je realizováno ve směru hodnocení hloubkových profilů změn vlastností strukturních, mechanických a chemických. V případě volby kombinace povrchových úprav je systém ještě složitější a je věnována pozornost změnách ve všech těchto oblastech systémů různých materiálů. V případě tenkých otěruvzorných vrstev s vysokou mikrotvrdostí je věnována pozornost především mechanickým vlastnostem. Nejvýznamnější jsou indentační zkoušky statické a vrypové s velikým rozsahem zatížení od malých hodnot při hodnocení nanotvrdosti až po velké hodnoty při hodnocení makrotvrdosti [3]. 1. PŘÍPRAVA POVRCHU A JEHO HODNOCENÍ PŘED DEPOSIČNÍM PROCESEM Pozornost bude věnována především v základním na deposiční proces pomocí PVD technologie nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu [4]. Před deposičním procesem je povrch základního materiálu metalograficky připravován jak z hlediska stanovení ideálnějších podmínek pro hodnocení povrchových vlastností tak
z hlediska stanovení praktického stavu povrchu ve vztahu výhledu k aplikačním účelům technologických úprav. Samotná metalografická příprava vnáší změny do povrchových vlastností základního materiálu. Soustředěná pozornost je na hodnocení mechanických vlastností z makro pohledu tak z hlediska mikro pohledu a to hodnocení mechanických vlastností v různých strukturních lokalitách základního materiálu. Hodnocení v různých strukturních složkách substrátu je důležité z hlediska jak vlivu strukturních složek na finální vlastnosti celého systémů tenká vrstva substrát tak z hlediska srovnatelnosti parametrů při měření tenkých vrstev a substrátu před povrchovou úpravou. V základním uspořádání v hodnocení jednodušších systémů tenká vrstva substrát. 2. ZÁKLADNÍ MATERIÁL U základního materiálu se před deposičním procesem hodnotí vlastnosti z pohledu kompaktního materiálu, z hlediska povrchových vlastností a z hlediska mikrolokalit různých strukturních složek [5]. Kompaktní materiál Hodnotí se makrotvrdost z hlediska mechanických vlastností, kohezivní porušování při vnikacích zkouškách a strukturní vlastnosti základního materiálu, neboť tenká vrstva není samonosná (obr. 1). Povrch základního materiálu Hodnotí se povrchové vlastnosti základního materiálu především mikrotvrdost na povrchu (obr. 1) a její změny metalografickou přípravou a chemickým čištěním před deposičním procesem, dále se hodnotí povrchové strukturní vlastnosti, což je důležité pro tvorbu rozhranní tenká vrstva substrát. Mikrolokality různých strukturních složek základního materiálu Hodnotí se mechanické vlastnosti nanoindentačními měřeními za srovnatelných podmínek s tenkými vrstvami v různých strukturních složkách základního materiálu (obr. 1). Toto hodnocení je důležité pro stanovení probíhajících změn na povrchu základního materiálu a tvorbu rozhranní tenká vrstva substrát a tvorbu mezivrstev. obr. 1: Indentační zkoušky pro adhezivně kohezivní chování, hodnocení mikrotvrdosti na povrchu substrátu a nanotvrdosti v mikrolokalitách
3. IONTOVĚ BOMBARDOVANÝ ZÁKLADNÍ MATERIÁL Hodnocení modifikovaného povrchu základního materiálu po částečné aplikaci deposičního procesu. Jedná se především o část chemického čištění před deposičním procesem, čištění povrchu aplikací iontového bombardu urychlenými nabitými částicemi obloukového výboje, případná modifikace povrchových vrstev základního materiálu, ohřev vlivem iontového bombardu, případná tvorba mezivrstvy před samotným deposičním procesem. Hodnocení jak z hlediska probíhajících změn objemových a povrchových pro tvorbu rozhranní tenká vrstva substrát. Dále jsou hodnoceny probíhající změny v mikrolokalitách po působení iontového bombardu a vliv této modifikace na další růst tenkých vrstev na takto upraveném povrchu základního materiálu [5]. Hodnotí se objemové změny strukturní a mechanických vlastností a to především makrotvrdosti a mikrotvrdosti a kohezivních vlastností. Hodnotí se povrchové strukturní změny a mechanických vlastností a to především mikrotvrdosti a kohezivních vlastností v závislosti na energii dopadajících částic. Hodnotí se probíhající změny mechanických vlastností v mikrolokalitách (obr. 2) z hlediska dalšího vlivu na rozhranní a jeho modifikace tímto procesem v závislosti na především energii dopadajících částic. Obr. 2: Změny indentačních měření v mikrolokalitách po aplikaci iontového bombardu. 4. POVRCHOVÁ TENKÁ VRSTVIČKA TVOŘÍCÍ ROZHRANNÍ Hodnotí se povrchové změny při zatížení srovnatelných hodnocení v mikrolokalitách. Při vyšších zatíženích se hodnotí probíhající změny v povrchových vrstvách základního materiálu a adhezivně kohezivní chování tenké vrstvičky a základního materiálu. S využitím metod pro hodnocení v mikrolokalitách pod povrchovou tenkou vrstvou se hodnotí změny probíhající v mikrolokalitách různých strukturních složek základního materiálu. 5. FINÁLNÍ TENKÁ VRSTVA NA POVRCHU ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU Hodnocení standardní tenkých vrstev na základě komplexního hodnocení mechanických vlastností [1] na základě různé velikosti zatížení na diamantový hrot se hodnotí mechanické vlastnosti tenkých vrstev (obr. 3) jako je např. nanotvrdost, elasticko plastické chování, modul pružnosti apod., při vzrůstajícím zatížení adhezivně kohezivní chování
systémů tenká vrstva substrát a informace o mechanických vlastnostech z větších hloubek systému (obr. 4) a tudíž změny vlastností základního materiálu vlivem technologického procesu deposice tenkých vrstev. Obr. 3: Vtisky do povrchu systému s tenkou vrstvou při různé velikosti zatížení 10 g, 25 g a 200 g pro hodnocení nanotvrdosti, mikrotvrdosti a adhezivně kohezivního chování. Obr. 4: Zátěžná charakteristika systému a přístroje odrážející též hloubkový profil mechanických vlastností pro substrát a dva různé systémy tenká vrstva substrát. 6. DALŠÍ POVRCHOVÉ ÚPRAVY Podobně jako výše uvedené příklady je možno využít indentačních zatížení různé velikosti od malých při hodnocení nanotvrdosti až po zatížení pro makrotvrdost se dají získávat informace o změnách povrchových mechanických vlastnostech a hloubkových profilech. Byly zkoušeny již různé povrchové úpravy též ve vazbě dalších kombinací jiných povrchových úprav a deposice tenkých vrstev pomocí výše uvedené metody deposice nízkonapěťovým reaktivních obloukovým odpařováním ve vakuu. Studovány byly např. systémy s povrchovou úpravou tvrdým chromováním, modifikací povrchu metodou IBAD [6], na druhou stranu např. navařovanou vrstvou. 7. SVAŘOVANÝ ZÁKLADNÍ MATERIÁL Výše uvedené příklady povrchových úprav a modifikací povrchu základního materiálu jsou homogenní v podstatě po celém studovaném povrchu a tudíž vlastnosti systému tenká vrstva substrát po povrchu nemění významně své vlastnosti. Složitějším případem je příklad, kdy je základní materiál složený spojením různých druhů materiálů s rozdílnými vlastnostmi strukturními ale i mechanickými a chemickým složením. Ukazuje se vliv těchto vlastností na finální chování systémů s tenkými vrstvami a je nutno optimalizovat deposiční proces se započtením těchto faktorů. V případě např. svařeného celku materiálů jsou v celku
v podstatě tři druhy materiálů a přechodové oblasti. Je nutno stanovit optimální deposiční parametry pro celkový systém pro získání optimálních vlastností a chování systémů v různých místech s rozdílným podkladovým materiálem. V případě plošně rozdílných mechanických vlastnostech se realizují měření plošného rozložení základních mechanických vlastností či lokálního mechanického namáhání (obr. 5). V jednodušších případech se jedná o liniová měření. Obr. 5: Liniový průběh indentačních měření a liniový průběh nanotvrdosti přes svarový spoj bez tenké vrstvy a s tenkou vrstvou. 8. MODIFIKOVANÝ POVRCH PO CHEMICKÉ A TEPELNÉM NAMÁHÁNÍ Posledním případem je hodnocení povrchových a hloubkových změn mechanických vlastností a chování vlivem namáhání systémů tenká vrstva substrát buď v korozním prostředí a nebo tepelným zatížení (obr. 6) v praktickém prostředí [7]. Těmto problematikám se věnuje detailněji oblast řešení kombinovaného namáhání sledovaných systémů.
Obr. 6: Změny struktury základního materiálu a porušování v oblasti vtisku při indentačních měření při změně tepelného zatížení (rychlořezná ocel 19 830 a teploty 200, 500 a 800 st. C. ZÁVĚR Postupným rozvojem indentačních měření při velmi rozdílné velikosti zatížení působícího na diamantový hrot či obecně indetační těleso vlivem potřeby studia systémů s tenkými vrstvami ve stále více komplexnější podobě vyvolané celou řadou parametrů ovlivňujících finální vlastnosti a chování systémů tenká vrstva substrát se nákupem a inovací různých přístrojů pro indentační zkoušky dosáhlo poměrně rozsáhlé studie a pochopení těchto zkoušek a umožnění jejich využití v široké oblasti studia mechanických vlastností a chování sledovaných materiálů, tenkých vrstev a systémů materiálů s povrchovými tenkými a tlustými vrstvami. Hodnocení dávají informace o objemových vlastnostech, povrchových vlastnostech a hloubkových profilech, ale i informace o vlastnostech v mikrooblastech a tenkých vrstvách a vzájemných přechodech. Tato široká oblast je však doplňována stejně širokou oblastí vlivů a negativních faktorů ovlivňujících výsledky indentačních měření, které je nutno též studovat a do výsledků započítávat. Příspěvek byl prezentován v rámci řešení projektu č. MSM232100006. LITERATURA 1. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000 2. I.Stepanek, Correlation between deposition parameters and method for evaluation properties and behaviour system of thin film - substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000 3. I.Štěpánek, O.Bláhová, Tvorba a vlastnosti tenkých vrstev, sborník mezinárodního symposia INOVACE '96 Praha 1996, s.245-259 4. Štěpánek, O. Bláhová, Š. Šimůnková, J. Brůnová, Method for analysis properties and behaviour of thin hard films, mezinárodní konference ICSFS 98 Copenhagen 1998 5. R.Nemec, I.Stepanek, Nanoindentation measurement in microlocation different substrate before and after application ion bombardment, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000 6. R. Reindl, J. Pitter, P. Huňáček, I. Štěpánek, Vysokoteplotní koroze na systémech s tenkými vrstvami CrN. Konference AKI 2001, Pelhřimov 23-25.10.2001 7. Z.Bartuskova, I.Stepanek, Method of combinated stress of systems thin film substrate in agressive environment, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000