Přednáška 11 Měření průtoku a parciálních tlaků, Hledání netěsností vakuových soustav, Vakuové spoje a těsnění
Měření průtoku pracujeme s plyny páry pozor kondenzují nutné vyhřívané vedení a měřidla jak měřit a řídit průtok jednoduše jehlový ventil nutnost ruční regulace sofistikovaně elektronický průtokoměr s regulací
Ventily Hlavní funkce oddělení vakuových komor od vývěv řízení průtoku plynů pro dosažení vhodného parciálního tlaku umožnění přesunu objektů (vzorků) mezi komorami Vždy obsahují těsnění O-kroužky (různé materiály), membrány, kov-břit, měkký kov-safír Ovládání ruční, elektrické, pneumatické
Jehlový ventil Průtoky od 1 do 1000 sccm (typicky) Zdrojový tlak až 10 barů Problém: standardně není možné kompletní uzavření pro kompletní uzavření nutné silné dotažení postupné zničení jehly omezené vypékání často používají Teflon
Jehlový ventil http://www.pneumadyne.com/documents/pdfs/pdf_cross_section_needle.pdf
Leak valve safírový ventil těsnění dosedáním hliníku na leštěný safír
Gate ventil vhodný mezi komory nebo mezi komoru a vývěvu pozor Viton kroužek vypékat otevřené
Motýlkový ventil umožňuje také řízení průtoku vhodný mezi komoru a vývěvu těsnění O-kroužek
Ovladač vodivosti otvoru složitější motýlkový ventil pro řízení průtoku při menším narušení směru průtoku plynu vhodný mezi komoru a vývěvu
Kulový ventil levný obsahuje dva Teflonové kroužky (obvykle)
Řízení průtoku elektronicky nejčastější konstrukce thermal-based existují s vnitřním těsněním kov/kov nebo polymer/kov vyhřívání na různé teploty podle aplikace počátky od 1914 - L.V. King zařízení známé jako hot-wire anemometer moderní řešení od 70. let obvykle široká možnost volby přírub
Princip ochlazování senzoru tokem plynu v odbočce hodnota závisí na druhu plynu elmag. ventil pro řízení MKS 1176 od cca 2 sccm
Příklady
Řízení průtoku elektronicky pro páry někdy vhodné pressure-based nevýhodou je cena uvnitř je tlakoměr vhodný zejména pro metalorganika v CVD
Princip Může pracovat s párami o nízkém tlaku Systém funguje na základě rozdílu tlaků mezi místy 16 a 18 způsobené škrcením v místě 14. 20 je měření tlaku u MKS je to vlastně vestavěná kapacitní membránová měrka Baratron - drahé
Shrnutí do vakuové komory tedy umíme napouštět plyn a páry a dokonce měřit jejich množství jako pv proud Ale jaký bude celkový tlak, tedy rovnovážný stav mezi napouštěním a čerpáním? Jaké budou parciální tlaky jednotlivých plynů?
Parciální tlaky jak víme celkový tlak v systému je tvořen součtem parciálních složek měření parciálních tlaků znamená rozdělení molekul plynu podle hmotnosti to umíme snadno s ionty nikoliv s neutrálními částicemi = analýza RGA
Zbytkový plyn v komoře příklad při čerpání turbomolekulární vývěvou ideálně 90 až 95 % je vodík
RGA hmotnostní spektrometrie neutrály převedeme na ionty a rozdělíme podle m/q a detekujeme
Kvadrupol separace iontů podle m/q
Detektor obvykle jedna z možností níže
Ionizace
Ale m/q se překrývají
A různá ionty mají různé citlivostní faktory takže je nutné sepsat a řešit soustavu rovnic pro zjištění opravdového složení plynu část tabulky citlivostních faktorů
Netěsnosti Jak již víme netěsnosti zhoršují mezní tlak vakuového systému. Jejich vliv lze omezit zvýšením čerpací rychlosti vývěvy, ale to samozřejmě je omezené a nákladné Lepší cesta je netěsnosti odstranit, ale to je musíme nejprve najít.
Hledání netěsností Druhy v odpojitelných částech těsnění, příruby, hadice v pevných částech svary, skrze póry např. v ohybech nebo vyhřátý rekrystalizovaných oblastech, pozor na prošoupaná místa u pohyblivých dílů virtuální vzduchové kapsy uvnitř systému nepřímé v rozvodu chladící vody v komoře,..
Úkoly a postupy Úkoly najít netěsnosti změřit jejich velikost Postupy vakuové testy (uvnitř dílu komory je nižší tlak než vně) přetlakové testy (uvnitř dílu je tlak vyšší než vně) Vhodné je testovat díly tak, jak budou používány.
Růst tlaku jednoduchá metoda sledujeme tlak v systému s časem
Vliv netěsnosti na mezní tlak
Úprava postupu pro zlepšení lze postupně na komoru stříkat látku s vyšším citlivostním faktorem než vzduch vyvolá větší odezvu na měrce s různými citlivostními faktory pro různé plyny vhodný je např. alkohol (isopropanol)
Bublinkový namáčivý test vhodný na přetlakové díly např. rozvody plynu díly ponoříme do vody sledujeme vznik bublin místa netěsností vhodné pro rozvody chladících plynů
Bublinkový mýdlový test použijeme mýdlový roztok, kterým natíráme nebo stříkáme postupně natlakované díly sledujeme vznik bublin místa netěsností
Další metody ještě existují postupy využívající Krypton 85, chemické látky jako amoniak a další nicméně asi nejrozšířenější technikou současnosti a to zejména pro malé netěsnosti, kde dříve uvedené postupy nebudou účinné je použití heliového hledače.
Héliový hledač princip je jednoduchý z vnějšku vakuové komory aplikujeme plyn, který je netěsností nasán dovnitř komory a tam měřícím přístrojem detekován vhodný plyn Helium neškodné, malé molekuly, v běžném vzduchu a tedy i zbytkové atmosféře komory je ho normálně málo snadné odlišení vnějšího zdroje lze realizovat i pomocí RGA analyzátoru
He hledače starší typ používá separaci iontů pomocí magnetrické pole umí detekovat jen He + novější má vestavěný kvadrupolový RGA (dražší)
Připojení He hledače
Připojení He hledače
Poznámky pozor na časovou konstantu lze spočítat jak dlouho bude trvat He dostat se na detektor může to být i minuta testovat pomalu pozor na velké množství He pak nutno čekat na odčerpání a vyvětrat místnost některé vývěvy čerpají He špatně Ti iontová He stoupá vzhůru testujeme od shora dolů
Vakuové spoje druhy rozebiratelné příruby a těsnění pevné svary, lepené spoje,..
Nejběžnější druhy rozebiratelných spojů pro vakuum KF ISO CF pro přetlakové spoje nebo vakuum pro rozvody plynů typ Swagelok
Vakuové spoje důležité otázky pro volbu Jak často je bude spoj rozebírat? Jak dobře musí těsnit, ultravakuum? Nelze spoj nahradit svarem?
Systém KF těsnící materiál elastomer/kov (různé druhy elastomerů podle chemických vlastností přítlak pomocí spony bez možnosti regulace nevhodné pro vysoké a lepší vakuum omezené možnosti vypékání označení např. DN63KF díly z nerezu nebo duralu
Systém KF
Systém ISO těsnění jako KF, ale kovový kroužek má jiný tvar přítlak pomocí svorek existuje i provedení se šrouby, ale je řídké označení např. DN63ISO díly z nerezu nebo duralu
Systém ISO
Systém CF těsnění měkký kov/kov obvykle kroužek z Cu na jedno použití větší průměry jsou poměrně drahé označení např. DN63CF pozor na poškození břitu pak není spoj již těsný vhodně pro vysoké a lepší vakuum lze vypékat přítlak pomocí šroubů předepsaný utahovací moment existují i elasteromerová těsnění pro CF!!
Systém CF
Poznámka k CF existují i díly z duralu, pak se musí použít i Al těsnění pro často vypékané systémy existují Cu těsnění povlakované stříbrem nebo zlatem pro korozivní prostření lze použít niklové těsnění pozor existují palcové a metrické rozměry a šrouby - nezaměnit
Rozvody plynů spoje typu Swagelok těsněná kov/kov na kuželové ploše nejčastěji používaný průměr trubek je 6 mm pozor na předepsaný postup utahování nebo používat měrku pozor existuje palcový a metrický systém - nekompatibilní
Swagelok
Dodatek existují i další systém těsnění vysokotlakých rozvodů např. VCR, VCO
Literatura http://www.lesker.com/ Leybold, Fundamental of Vacuum Technology, např. ale existují i aktualizovaná vydání http://www.metrovac.eu/publicacoes/assets/vacuum