LABORATORNÍ PRÁCE Č. 5 RUŠENÁ KRYSTALIZACE A SUBLIMACE KRYSTALIZACE PRINCIP Krystalizace je důležitý postup při získávání čistých tuhých látek z jejich roztoků. Tuhá látka se rozpustí ve vhodném rozpouštědle. Mechanické nečistoty se odfiltrují a rozpuštěná látka se nechá krystalizovat. Vyloučené krystaly se často filtrací oddělí od kapalného zbytku, tzv. matečného louhu, promyjí, vysuší a zváží. Při vlastní krystalizaci dojde k vylučování krystalů tak, že se nejprve tvoří krystalizační jádra a teprve na nich dochází k růstu krystalů. Rozlišujeme tři druhy krystalizace: a) ochlazením roztoku nasyceného za horka (volná a rušená krystalizace), b) odpařením části rozpouštědla, c) přidáním třetí látky. ad a) Krystalizace ochlazením roztoku nasyceného za horka Připravíme za horka nasycený roztok, který za této teploty zfiltrujeme a následně podrobíme krystalizaci. Při volné krystalizaci necháváme rozpouštědlo volně odpařovat v klidu za postupného ochlazování. Vzniká malý počet krystalizačních jader, krystaly jsou větší. Při rušené krystalizaci nasycený roztok prudce ochladíme, např. pod tekoucí vodou. Vzniká velký počet krystalizačních jader, na kterých se tvoří poměrně malé krystaly. ad b) Krystalizace odpařením části rozpouštědla Roztok se přivede ke krystalizaci odpařením části rozpouštědla, např. odpařením na vodní lázni nebo v exsikátoru.
ad c) Přidáním třetí látky Rozpustnost látky můžeme namísto odpařením rozpouštědla ovlivnit také přídavkem třetí látky (např. etanolu), která se mísí s daným rozpouštědlem, ale vznikající krystaly se v ní nerozpouští. VIDEONÁVOD http://youtu.be/ddi9p0_ky_q?list=plr0i4n3gxufhgydpazqe5-lgatfbl5tdl
ÚKOL Č. 1: ČIŠTĚNÍ TECHNICKÉHO SÍRANU MĚĎNATÉHO KRYSTALIZACÍ CHEMIKÁLIE Síran měďnatý pentahydrát CuSO 4 5 H 2 O (technický), ethanol C 2 H 5 OH, destilovaná voda. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls POMŮCKY Kádinka 250 ml, skleněná tyčinka, Erlenmeyerova baňka 250 ml, filtr červená páska, filtr na vakuovou filtraci, rychlofiltrační nálevka, Büchnerova nálevka, odsávací baňka, těsnění, střička s destilovanou vodou, laboratorní váhy, odměrný válec 100 ml, Bunsenův kahan, síťka, stojan, kovový kruh. POSTUP 1. Navažte m 1 = 5 až 10 g technické modré skalice CuSO 4 5 H 2 O na 3 desetinná místa. 2. Rozpusťte ve 40 ml destilované vody, roztok minimálně 1 minutu povařte. 3. Roztok za horka zfiltrujte do Erlenmeyerovy baňky. 4. Zahustěte ke krystalizaci v této baňce odpařením rozpouštědla na 10-20 ml. 5. Roztok podrobte rušené krystalizaci pod tekoucí vodou. 6. Pokud látka nekrystalizuje, přidejte pár kapek ethanolu (10-15 kapek). 7. Vzniklé krystaly zfiltrujte na Büchnerově nálevce na předem zváženém filtru, promyjte matečným louhem. 8. Vysušte a zvažte získáte hmotnost produktu m 2 [g]. 9. Vypočítejte výtěžek krystalizace µ. Nákres aparatury:
Krystalizace volná Krystalizace rušená CuSO4. 5H2O VÝPOČTY Výpočet výtěžku µ pro zkrystalizovaný CuSO 4 5 H 2 O v procentech: použijeme přímou úměru: m 1... 100 % m 2 g... x % µ = m m 2 x 1.100 = % ZÁVĚR Krystalizací technického síranu měďnatého jsme získali g čisté látky, tj. %. http://interaktivni-chemie.cz/
SUBLIMACE PRINCIP Sublimace je jednou ze základních metod čistění a separace látek v laboratoři. Podstatou metody je přechod látky ze skupenství pevného přímo do skupenství plynného působením tepla, a pak ochlazením z plynného skupenství zpět do pevného. Výhody sublimace: Při sublimaci nedochází k velkým ztrátám, výsledný produkt je bez mechanických nečistot a časové nároky jsou menší. Čím je nižší teplota chlazeného prostoru, tím drobnější krystalky se vytvářejí. ÚKOL Č. 2: ČIŠTĚNÍ SMĚSI JODU A PÍSKU SUBLIMACÍ CHEMIKÁLIE Jód I 2, písek (popř. směs I 2 a písku), led, ethanol. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls POMŮCKY Kádinka 250 ml, destilační baňka, laboratorní lžička, kahan, síťka, kruh, hodinové sklo, zátka. POSTUP 1. Opatrně odeberte 1 lžičku (cca 5 g) znečistěného jódu a nasypte jej do suché a čisté kádinky. 2. Kádinku postavte na keramickou síťku na žíhací trojnožku nebo kruh, který je upevněn na laboratorním stojanu. 3. Do destilační baňky nalijte vodu a přidáme led. Uzavřete ji zátkou, aby se voda nevylila, a osušenou ji opatrně vložte do hrdla kádinky se znečistěným jódem. 4. Výlevku kádinky utěsněte vatou. 5. Zahřívejte mírným plamenem, dokud se nezačnou uvolňovat páry jódu. Po skončení sublimace opatrně seškrábněte krystalky jódu ze dna chladicí nádoby i ze stěn kádinky na hodinové sklíčko. Zbytky jódu z kádinky i destilační baňky odstraňte ethanolem. 6. Přečištěný jod z hodinového sklíčka přesypte do určené nádoby, popište jeho vzhled.
Sublimační aparatura I N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í Sublimační aparatura voda + led písek + jod ZÁVĚR Směs písku a jodu jsme přečistili sublimací a získali jsme tak čistý jod, který má charakteristický vzhled (žák popíše vzhled přečištěné látky). BEZPEČNOST Směs písku a jodu opatrně pomalu zahřívat, aby nedošlo k velkému vývinu par mimo chlazený prostor. Po ukončení práce nechat aparaturu zcela ochladit a teprve pak rozebírat. http://interaktivni-chemie.cz/