Korozní experimenty konstrukčních materiálů pro technologie CCS

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Korozní experimenty konstrukčních materiálů pro technologie CCS"

Simona Krausová
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 Korozní experimenty konstrukčních materiálů pro technologie CCS Jana Petrů, VŠCHT Praha Jana Poláčková, VŠCHT Praha Jiří Kubásek, VŠCHT Praha Martin Janák, VŠCHT Praha Daniela Marušáková, VŠCHT Praha Aneta Krausová, VŠCHT Praha Jan Berka, VŠCHT Praha NTK Praha,

2 Cíle aktivity H - Materiálový výzkum pro konstrukční materiály použitelné ke stavbě technologie vysokoteplotní karbonátové smyčky 1. Návrh experimentálního zařízení. 2. Identifikace komponent zařízení a jejich pořízení. 3. Výstavba a ověření funkčnosti zařízení, příprava zařízení pro provedení prvního korozního testu. 4. Identifikace konstrukčních materiálů použitelných pro výstavbu vysokoteplotní karbonátové smyčky, zjištění dostupnosti vybraných materiálů. 5. Návrh metodiky testování materiálů, výroba odpovídajících vzorků s ohledem na tuto metodiku a potřebných držáků vzorků pro uložení při korozním testu. 6. Provedení prvního korozního testu v prostředí typickém pro vysokoteplotní karbonátovou smyčku.

3 Návrh experimentálního zařízení

4 Realizace experimentálního zařízení

5 Konstrukční materiály Material Fe Cr Ni C Mo Ti Al Mn Si Co W Ta AISI 304 base < 0.07 AISI 316Ti base < AISI 316L base < < 2 < 1 Inconel 738 < base Inconel 713 < base <1 Incoloy 800H >

6 Parametry expozic Teplota 900 C Atmosferický tlak Expozice hodin Experimentální prostředí: 1) CO 2 2) 80% N 2, 6% O 2, 13,9% CO 2, 0,1% SO 2 3) 80% CO 2, 2% SO 2, 9,99% O 2, 8,02% N 2 4) 80% CO 2, 2% SO 2, 9,99% O 2, 8,02% N 2, H 2 O

Oxyfuel Pozice vzorků Průměrná teplota Umístěné vzorky Počet dní expozice Přibližná délka expozice (na parametrech) Přibližné složení suchých spalin (na parametrech)

7 Oxyfuel Pozice vzorků Průměrná teplota Umístěné vzorky Počet dní expozice Přibližná délka expozice (na parametrech) Přibližné složení suchých spalin (na parametrech) Freeboard Přechodová komora 800 C 400 C 800H, 304, 316Ti, IN738, IN731, 316L 7 cca 30h 800H, 304, 316Ti, IN738, IN731, 316L, P %CO %O 2 (CO, NOx, SO 2 aj. ) do 0,5%

8 Oxyfuel

9 Analýzy exponovaných materiálů Analýza povrchových vrstev: XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) SEM (Scanning electron microscopy) EDS (Energy- dispersive X-ray spectroscopy) GD OES (Glow-discharge optical emission spectroscopy) Analýza výbrusů: SEM EDS Gravimetrie

10 Expozice I. - gravimetrie

11 Expozice I. - Povrchová analýza-xps at % x 10 2 C O Ni Cr Mo Co Ti Nb Fe Mn O KLL Fe 2s Fe L MM Cr 2s Ni LMMCr 2p O 1s C 1s Ni 2s Cr L MM Ni 2p1/2 Fe 2p1/2 Cr 2p1/2 50 Ni 2p3/2 Fe 2p3/2 Cr 2p3/2 ZS 33 7,3 38,7 10,3 1,8 6,9 2 - Ni 2p Fe 2p IN1(738) IN2(713) H 316Ti 316L exp exp. 0 Ni 2p 40 Name Pos. At% ZS 24,7 6,2 55,4 7, ,5 C 1s O 1s Cr 2p exp. Fe 2p Ni 2p CPS Fe 2p Cr 2p O 1s C 1s Cr 3s C Fe 3sFe 3p C Ni 3s Ni 3p C O 2s O O O Cr 3p1/ Cr 3p3/ Cr 3pC C C Fe 3p1/2 Fe 3p3/2 Fe Fe Fe Ni 3p1/2 Ni 3p3/2 N N N 11 59,1-2, , ,8 58,8-18, , ZS 41,1 2,4 4,6 9, exp. 22,2 44,6 4,5 15, ,4 - ZS 29,3 3,1 22,4 12, ,1 - exp. 7,6 50,2 2,9 12, ,3-4,8 18,8 ZS ,5 12,4 2, ,6-6,4 49,3 2, ,3 1,8 ZS 18,4 3,3 7,1 12,1 1, , Bindi ng E nergy (ev) AISI pos.1 10 min exp. 13,4 59,8 3,6 6,1 0, ,8 2,86

12 Expozice I. - Povrchová analýza - SEM Incoloy 800H

13 Expozice I. - Povrchová analýza - EDS O Si Ti Cr Mn Fe Ni Cu Spectrum 37 65,67 9,95 7,8 15,23 0,9 0,44 Spectrum 38 59,19 2,11 20,44 15,07 1,89 0,54 0,77 Spectrum 39 62,13 2,62 16,52 15,86 2,86 Spectrum 40 51,64 1,21 31,47 13,71 1,97 Spectrum 41 62,84 1,84 19,79 13,19 1,87 0,48 Spectrum 42 60,39 0,4 0,48 35,15 2,04 0,92 0,61 Spectrum 43 55,01 0,62 0,64 40,73 1,61 0,91 0,49 Spectrum 44 42,03 0,72 0,65 53,97 2,06 0,57 Spectrum 45 28,34 0,95 1,19 66,14 3,38 Spectrum 46 60,38 0,63 3,28 31,19 4,52

14 Expozice I. - Povrchová analýza - GDOES Inconel 1-738

15 Expozice I. - Analýza výbrusů - SEM AISI 304 Incoloy 800H

22,55 0,98 Spectrum 81 23,09 1,04 3,88 70,64 1,35 Spectrum 82 21,54 1,11 4,01 72,15 1,19 Spectrum 83 23,36 0,69 3,47 71,14 1,34 Spectrum 84 0,77 0,71 0,73 12,37 10,22 67,89 3,08 4,22 Spectrum 85

16 Expozice I. - Analýza výbrusů EDS prvkové mapy, bodové analýzy Spectrum Label O Al Ti Cr Co Ni Mo W Spectrum 78 46,85 23,33 21,02 7,74 0,64 Spectrum 79 44,91 26,75 12,21 14,91 0,79 Spectrum 80 40,49 24,3 11,25 22,55 0,98 Spectrum 81 23,09 1,04 3,88 70,64 1,35 Spectrum 82 21,54 1,11 4,01 72,15 1,19 Spectrum 83 23,36 0,69 3,47 71,14 1,34 Spectrum 84 0,77 0,71 0,73 12,37 10,22 67,89 3,08 4,22 Spectrum 85 11,78 18,9 10, ,09 4,69 Spectrum 86 5,39 0,96 8,42 10,37 6,28 41,67 2,16 5,05 Spectrum 87 0,41 0,38 10,75 10,72 70,63 3,15 3,96 Spectrum 88 0,39 10,81 10,56 70,88 3,1 4,26 Spectrum 89 0,32 0,5 10,37 10,63 69,65 3,4 5,14 Spectrum 90 0,5 3,79 3,3 13,23 8,68 65,23 2,57 2,7 Spectrum 91 0,3 4,55 3,54 11,7 7,88 68,42 3,37 Spectrum 92 0,19 4,32 3,14 12,13 7,92 66,43 2,3 3 Spectrum 93 16,25 37,6 5,2 5,06 32,27 1,88 1,75 Spectrum 94 15,31 37,43 5,63 5,04 33,39 1,74 1,46 Spectrum 95 15,65 38,95 5,47 5,21 31,53 1,76 1,43

17 Expozice I. - CO 2 Materiál Exfoliace Oxidická vrstva Struktura materiálu Inconel Inconel Incoloy 800H AISI AISI 316Ti AISI 316L

18 Expozice II. - 80% N 2, 6% O 2, 13,9% CO 2, 0,1% SO 2 Materiál Exfoliace Oxidická vrstva Struktura materiálu Inconel Inconel Incoloy 800H AISI AISI 316Ti AISI 316L

19 Expozice III. - 80% CO 2, 2% SO 2, 9,99% O 2, 8,02% N 2 Materiál Exfoliace Oxidická vrstva Struktura materiálu Inconel Inconel Incoloy 800H AISI AISI 316Ti AISI 316L

20 Expozice IV. - 80% CO 2, 2% SO 2, 9,99% O 2, 8,02% N 2, H 2 O Materiál Exfoliace Oxidická vrstva Struktura materiálu Inconel Inconel Incoloy 800H AISI AISI 316Ti AISI 316L 1 1

21 Závěr Návrh a sestavení experimentální aparatury Úspěšné provedení prvních expozic a jejich vyhodnocení Nejvhodnější materiály pro prostředí čistého CO 2 : Inconel 738,713, Incoloy 800H, AISI 316L Nejvhodnější materiály pro CO 2 s nečistotami : Inconel 738, AISI 316L Zcela nevhodný materiál: AISI 304 Nutnost ověřit vliv vlhkosti a vnitřních oxidů (mechanické vlastnosti materiálů?) Pravděpodobný důvod degradace materiálů: SO 2 a H 2 O - vhodné předřadit jednotku odsíření a sušení

22 Děkuji za pozornost

Podobné dokumenty

Projekt vysokoteplotní karbonátové smyčky, jeho hlavní aktivity a dosažené výsledky

Projekt vysokoteplotní karbonátové smyčky, jeho hlavní aktivity a dosažené výsledky Karel Ciahotný, VŠCHT Praha NTK Praha, 7. 4. 2017 Základní informace k projektu financování projektu z programu NF CZ08