HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ

Transkript

1 HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ ANALYSIS OF MECHANICAL PROPERTIES OF THIN FILMS SYSTEMS FROM DEPENDENCE OF KIND OF INFORMATION AND VALUE OF LOADING Radek Němec a Ivo Štěpánek b a) Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, Nemec30@centrum.cz b) Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt The paper is devoted with analysis of mechanical properties of systems thin film substrate in wide range of value of loading. From the graph of dependence of kind of information and value of loading is possible to analyse mechanical properties of thin films, the basic materials before deposition thin films and after deposition thin films, changing surface mechanical properties after surface treatments, mechanical properties in microlocation and changing mechanical properties in line on the surface and in crose section too. For analysis of mechanical properties of different parts of systems thin films substrate is very important to characterise negative factor which influence on the measurement. The paper characterise this negative factors. 1. ÚVOD Snaha o zvýšení odolnosti nástrojů a součástí proti opotřebení se projevuje ve dvou směrech. Buď se zvyšování nároků na výkonnost nástrojů kompenzuje vhodnou volbou ocelí o vyšším obsahu legujících prvků, nebo se používají metody povrchových úprav se zaměřením na nové typy povlaků. První způsob, používaný především v minulosti, (kromě současného zvýšení ceny nástroje), neodstranil některé další nedostatky, jakými jsou například adheze mezi povrchy nástroje a obrobku při vzájemném pohybu, či odolnost proti korozi při práci v agresivním prostředí. Právě proto v dochází současnosti k intenzivnímu rozvoji nových fyzikálních a chemických technologií vytváření tenkých vrstev, z čehož pak vyplývá nový přístup ke konstrukci nástrojů. Ten spočívá v pokrytí nástrojů tepelně, mechanicky, korozně a chemicky odolnou vrstvou, př. odolnou kombinovanému namáhání. Rozbor praktického uplatnění deponovaných vrstev prokázal, že jejich použití nepřináší pouze pasivní ochranu, ale dává součástkám i novou kvalitu tím, že součástky nabývají nových vlastností, které umožňují podstatné zvýšení teplotního i mechanického namáhání. Tenké vrstvy nitridu titanu a zirkonu přinesly podstatné zvýšení životnosti a zlepšení jakosti obráběcích nástrojů. [ 1 ] - 1 -

2 Tématem tohoto příspěvku bylo hodnocení mechanických vlastností tenkovrstvých systemů z grafu závislosti míry informace na zatížení, ktery byl sestaven z dříve provedených experimentů. 2. PŘÍPRAVA EXPERIMENTŮ K experimentu byla použita rychlořezná ocel ve tvaru destičky o délce a = 45mm, šířce b = 20mm a tlošťce c = 9mm. Na tomto vzorku bylo po nanesení TiN vrstvy prováděno experimentální měření v celé škále zatížení, tzn. jak měření na nanoindentoru při extrémě malých zatíženích, tak měření na makrotvrdoměru při zatíženích pohybujících se nad hodnotou 60 Kg. Obr.1: Vzorek z oceli tř , nadeponovaný vrstvou TiN Substrát : Jedná se o nástrojovou ocel rychlořeznou třídy Chemické složení a teploty jednotlivých přeměn jsou uvedeny v tabulkách č. 1 a č. 2. Tab.1: C Mn Si Cr Mo V W Ni Fe Min.[%] 0,80 3,40 2,00 Max.[%] 0,90 0,50 0,45 4,50 0,50 2,70 11,00 0,35 zbytek Tab.2: Body přeměny [ C ] A C1 A C Tato ocel je používaná nejčastěji na značně namáhané nástroje k obrábění, především hrubováním, materiálu s nižší a střední pevností ( asi do 900 MPa ); zejména nože, frézy, vrtáky atd. [ 2 ] Vrstva : Vrstva je tvořena nitridem titanu TiN. Chemické složení vrstvy bylo zjištěno pomocí metody GDOES ( Glow Discharge Optical Emision Spectroscopy ). Jedná se o spektrometr s buzením pomocí doutnavého výboje

3 Tab.3: Prům.chem.složení Fe Ti Zr N C Mn Ni Si TiN 10,34 60,78 0,006 23,50 0,26 0,0058 0,077 0,084 Tloušťka pozorované vrstvy je t = 1,8 μm. 3. POUŽITÉ PŘÍSTROJE Pro měření v rozsahu zatížení od 0.5g 200g byl použit nanoindentor SHIMADZU DUH 202, který nám umožňuje s dostatečnou přesností provádět měření při velmi malých zatíženích. Měření při zatíženích 60 Kg, 100 Kg a 150 Kg byla realizována na makrotvrdoměru Ernst AT 180 D. Jako vnikací tělísko byl zvolen Vickersův jehlan. Obr.2: Přístroj nanoindentor SHIMADZU DUH 202 Nanoindentor SHIMADZU DUH 202 Tento přístroj umožňuje optické měření délek úhlopříček vytvořených vtisků a výpočet hodnot mikrotvrdosti podle Vickrese, Knoppa nebo Berkoviče. Výstupem měření je indentační křivka vyjadřující závislost velikosti zatížení L [g] na hloubce vtisku h [μm]. Přístroj je řízen počítačem, který zaznamenává a zpracovává naměřené hodnoty

4 Předem definovatelné parametry jsou: - Zatížení indentoru: 0,01g 200g ( s přesností 0,02g); v našem případě byla volena zatížení v rozsahu od 0,5g do 200g - Rychlost zatěžování a odlehčení indentoru: 0, ,2 g/s; - Časová prodleva: s; byla volena 10 s - Hloubka proniknutí indentoru: 0 10 μm ( s přesností 0,001μm ) - Počet cyklů měření: [ 3 ] Makrotvrdoměr Ernst AT 180 D Tento přístroj slouží ke zjišťování hodnot tvrdosti HRC a HRB.V našem byl použit pouze k provedení vtisků dle Vickerse. Zatěžování se provádí ručním posunutím páky B do její nejnižší polohy. Následuje časová prodleva na hodnotě maximálního zatížení je s. Vrácením páky B do původní polohy se zajistí odlehčení vzorku. Obr.3: Schematické znázornění makrotvrdoměru ernst AT 180 D [ 4 ] Hlavní parametr přístroje: zátěžná síla: kg; v našem případě volena zatížení 60kg,100kg a 150kg, 4. VÝSLEDKY EXPERIMENTŮ PRO SESTROJENÍ GRAFU Při zatíženích 0,5g, 1g a 5g hodnoty nanotvrdosti kolísají přibližně na stejných hodnotách ( kolem DHV 2300 ), což ukazuje na fakt, že oblast plastického přetvoření i ovlivněná oblast ještě nezasahují do substrátu. Toto je patrne z obr.5. Při těchto hodnotách je tedy možné bezpečně sledovat nanotvrdost vrstvy

5 Obr.5: Schematické znázornění ovlivněné oblasti a oblasti plastického přetvoření při pronikání indentoru. Při zatěžování od 5g a výše byl sledován postupný pokles hodnot nanotvrdosti. Dochází zde k tomu, že ovlivněná oblast už začne zasahovat do substrátu a při výšších hodnotách zatížení spolu s ní do substrátu zasahuje i oblast plastického přetvoření.naměřená hodnota nanotvrdosti vrstvy je tedy ovlivněná substrátem a není proto vhodné při zatížení 5g a výše hodnotit nanotvrdost vrstvy. Při dalším vyhodnocení byly hodnoty nanotvrdosti získané měřením na vrstvě porovnány s hodnotami nanotvrdosti získané měřením na substrátu bylo zjištěné: Při zatížení 100g a 200g se získané hodnoty nanotvrdosti pohybují zhruba na stejné úrovni jako hodnota nanotvrdosti substrátu ( kolem DHV 500 ). Z toho vyplývá, že se při zatížení 100g a 200g nevyhodnocuje nanotvrdost vrstvy, ale nanotvrdost substrátu. Adhezivně - kohezivní vlastnosti lze sledovat zhruba od hodnot zatížení 25 45g, přes zatížení 200g a 5Kg až k hodnotě 150Kg. Tyto výsledky jsou shrnuty v grafu popisujícím Závislost míry informací o mechanických vlastnostech na velikosti zatížení. 5. ZÁVĚR Indentační zkoušky přinášejí mnohem více informací o hodnocených systémech tenká vrstva substrát. S využitím indentačních zkoušek v širokém rozsahu zatížení můžeme postupně získávat informace o mechanických vlastnostech tenké vrstvy, ovlivnění základním materiálem, adhezivně kohezivním chování a vlastnostech základního materiálu pod tenkou vrstvou. Na druhou stranu jsou hodnoceny změny vlivem různých procesů na vlastnosti v různých strukturních složkách základního materiálu a tím sledovat i vliv na vytváření tenké vrstvy v různých oblastech. Celkově nám hodnocení umožňuje komplexně analyzovat vlastnosti a chování a jejich změny základního materiálu z pohledu makro i mikrosvěta a hodnocení mikrolokalit, dále hodnocení tenkých vrstev a změn povrchových vlastností a hodnocení profilů změn vlastností. Příspěvek byl prezentován v rámci řešení projektu č. MSM

6 Obr. 6: Závislost míry informací o mechanických vlastnostech na velikosti zatížení. Zjištěno pro vrstvu TiN o tloušťce 1,8 μm, nadeponovanou na substrát z materiálu

7 6. LITERATURA [1] Novák.P.,Měření adhezivně kohezního chování tenkých vrstev vnikacími zkouškami, Plzeň, 1999 [2] Jech J., Tepelné zpracování oceli, Praha, 1983 [3] Shimadzu Corporation, Instruction Manual for DUH 202, Shimadzu Dynamic Ultra micro hardnes tester, Japan, 1996 [4] Instruction manual ernst AT 180 D,