OR-CH-3/15. Zkoušení způsobilosti v oblasti základního chemického rozboru v pitné a povrchové vodě. duben 2015

Transkript

1 ASLAB Středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce Podbabská 2582/30, Praha 6 aslab@vuv.cz Tel.: OR-CH-3/15 Zkoušení způsobilosti v oblasti základního chemického rozboru v pitné a povrchové vodě duben 2015 Zkoušení způsobilosti (ZZ) OR-CH-3/15 je zaměřeno především na ukazatele základního chemického rozboru na koncentrační úrovni pitných a povrchových vod v souladu s požadavky vyhlášky Ministerstva zemědělství č. 146/2004 Sb., vyhlášky Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb. v platném znění, zákona č. 150/2010 Sb., kterým se mění zákon 254/2001 Sb., nařízení vlády č. 61/2003 Sb. ve znění nařízení vlády č. 229/2007 Sb. a nařízení vlády č. 23/2011 Sb. Do protokolu uveďte výsledek a rozšířenou nejistotu U v rozměrech výsledku. Žádáme všechny účastníky, aby uváděli kódy postupů dle přiložených tabulek. Pro názornost uvádíme příklad vyplnění tabulky v protokolu: Ukazatel Jednotka Zaokrouhl. Výsledek Rozšířená nejistota U (k = 2) Kód postupu Dusičnany mg/l 0,1 44,2 ± 2,1 1 A BSK 5 mg/l 0,1 5,8 ± 0,6 1 C Pro stanovení barvy doporučujeme použít normu ČSN EN ISO 7887 (výsledky budou uvedeny v mg.l -1 Pt) a pro stanovení zákalu normu ČSN EN ISO Všechny hodnoty pro sloučeniny dusíku vyjadřujte jako dusitany, dusičnany, resp. amonné ionty, bez přepočtu na elementární dusík (obdobně i pro fosforečnany). U všech modelových roztoků, které je předepsáno ředit, uvádějte výsledky získané pro zředěný vzorek, bez přepočtů na původní roztok v ampuli (včetně BSK 5 ). Všechny vzorky uchovávejte v temnu při teplotě 3±2 C a zpracujte je co nejdříve. Protokol s výsledky odešlete nejpozději (datum poštovního razítka) na adresu ASLAB. Výsledky zasílejte poštou na přiloženém protokolu nebo em na adresu aslab@vuv.cz s použitím programu MPZ Client 2.0. Obě varianty protokolu jsou si ekvivalentní, a proto je plně dostačující zaslání výsledků ZZ pouze v jedné formě (tištěné či elektronické). Při vyplňování hlavičky v elektronickém protokolu, pokud jej používáte, uvádějte do kolonky kód laboratoře své evidenční číslo. Vzor protokolu a informace k tomuto ZZ lze najít na internetové adrese Pro zvýšení úrovně anonymity je v každém projektu ZZ přidělován nový kód laboratoře, který účastník obdrží společně se zprávou v příloze osvědčení. Vztažné hodnoty budou po uveřejněny na internetové adrese txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 1/9

2 Seminář k ZZ se koná v 9:30 h v přednáškovém sále Výzkumného ústavu vodohospodářského T. G. Masaryka, v.v.i., Podbabská 2582/30, Praha 6, budova C. Na semináři bude účastníkům předáno osvědčení o účasti v ZZ a zpráva o vyhodnocení ZZ (podmínkou je uhrazená faktura). V případě, že se nebudete moci zúčastnit semináře, obdržíte osvědčení a zprávu a poštou. Přejeme všem laboratořím úspěch ve zvolených stanoveních a těšíme se na další spolupráci. Ing. Roman Dvořák Ing. Hana Kohoutová Libuše Vlková ASLAB ASLAB ASLAB Přehled termínů OR-CH-3/15 Odeslání výsledků Seminář... do txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 2/9

3 Připraveny jsou tyto vzorky: OR-CH-3/15-1, 2, 3: Přírodní vzorek vody ve dvoulitrové nebo jednolitrové PE vzorkovnici. Jedná se o vzorek podzemní vody, ve kterém budou stanovovány tyto ukazatele: el. konduktivita, KNK 4,5, chloridy, sírany, dusičnany, vápník, hořčík, sodík a draslík. Výsledky zapište do protokolu č. 1. Výsledek stanovení el. konduktivity uvádějte pro teplotu 25 o C. OR-CH-3/15-4: PE ampule o objemu cca 20 ml koncentrovaného tlumivého roztoku pro stanovení ph. Vzorek pro stanovení získáte pětinásobným ředěním dodaného roztoku destilovanou vodou. Výsledek stanovení ph pro takto získaný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-5: PE ampule s cca 20 ml roztoku pro stanovení BSK 5. K přípravě roztoku pro stanovení BSK 5 zřeďte 5,00 ml dodaného roztoku na 1 litr čerstvě naočkovanou zřeďovací vodou. K očkování použijte 2 ml splaškové vody (na odtoku z čistírny) nebo 20 ml povrchové vody na 1 l zřeďovací vody. Stanovení proveďte pro předepsané ředění. Výsledek bez přepočtu na původní roztok v ampuli zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-6: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení CHSK Mn. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 100 destilovanou vodou bez redukujících příměsí. Výsledek zapište do protokolu č. 2 vyjádřený opět pro zředěný vzorek. OR-CH-3/15-7: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení CHSK Cr. Dodaný vzorek je ke stanovení nutné ředit 50 destilovanou vodou, výsledek pro takto zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-8: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení NH 4 +, NO 2 - a PO K přípravě roztoku pro stanovení je třeba dodaný vzorek ředit 100 destilovanou vodou beze stop amoniaku. Zjištěné koncentrace složek zředěného vzorku zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-9: PE ampule se standardním roztokem pro stanovení fluoridů. Ke stanovení fluoridů řeďte vzorek destilovanou vodou 100. Hodnotu koncentrace fluoridů změřenou pro naředěný roztok zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-10: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení anionaktivních tenzidů. Vzorek ke stanovení řeďte 100 destilovanou vodou. Výsledek pro takto zředěný vzorek přepočtěte na n-dodecylsíran sodný a zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-11: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení celkového organického uhlíku (TOC). Roztok zřeďte 10 vodou používanou k přípravě kalibračních roztoků a takto připravený vzorek nastřikujte do přístroje. Od výsledku je nutné odečíst obsah anorganického uhlíku. Takto získané výsledky zapište do protokolu č. 2, v rubrice metoda uveďte typ použitého přístroje. OR-CH-3/15-12: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení celkového fosforu. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 100 destilovanou vodou. Výsledek vyjádřený pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-13: PE ampule o objemu cca 20 ml s modelovým roztokem pro stanovení celkového dusíku. K přípravě roztoku pro stanovení je třeba dodaný vzorek ředit 100x destilovanou vodou beze stop amoniaku. Výsledek pro naředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-14: PE ampule o objemu cca 20 ml pro stanovení rozpuštěných látek sušených a rozpuštěných látek žíhaných. Ke stanovení rozpuštěných látek sušených a žíhaných řeďte vzorek destilovanou vodou 50. Hodnoty koncentrace rozpuštěných látek sušených a žíhaných změřené pro naředěný roztok zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-15: PE zkumavka o objemu 50 ml se suspensí pro stanovení nerozpuštěných látek. Obsah zkumavky protřepejte, kvantitativně převeďte do odměrné baňky na 2000 ml a doplňte objem směsi destilovanou vodou po rysku. Po důkladném protřepání odebírejte z takto získaného vzorku vhodné alikvotní podíly pro stanovení nerozpuštěných látek. Pro zajištění srovnatelnosti je nutné vzorek zpracovat podle normy ČSN EN 872 ( ) s filtrem ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,7 µm až 1,3 µm. Výsledek pro naředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 3/9

4 OR-CH-3/15-17 Skleněná ampule s roztokem pro stanovení veškerých kyanidů (konzervován NaOH c = 0,1 mol.l -1 ). Ke stanovení vzorek 100 zřeďte destilovanou vodou a vzhledem k tomu, že obsahuje komplexně vázaný kyanid, proveďte destilační separaci kyanidu. Výsledek pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-18: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení fenolů, konzervovaným NaOH c = 0,1 mol.l -1. Roztok je pro stanovení třeba zředit 100 destilovanou vodou. Výsledek vztažený na zředěný roztok zapište do protokolu č. 2. OR-CH-3/15-19: Skleněná ampule o objemu cca 20 ml s modelovým roztokem pro stanovení barvy. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 10 destilovanou vodou. Výsledek vyjádřený pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. Před ředěním i vlastním stanovením důkladně protřepejte! OR-CH-3/15-20: Skleněná ampule o objemu cca 20 ml s modelovým roztokem pro stanovení zákalu. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 10 destilovanou vodou. Výsledek vyjádřený pro zředěný vzorek zapište do protokolu č. 2. Před ředěním i vlastním stanovením důkladně protřepejte! Prohlášení o nezávadnosti vzorků Všechny uvedené vzorky distribuované za účelem analytického stanovení OR-CH-3/15 jsou svým složením na koncentračních úrovních pitné a povrchové vody a nejedná se o nebezpečnou chemickou látku ve smyslu zákona č. č. 350/2011 Sb. v platném znění. txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 4/9

5 OR-CH-3/15 KÓDY POSTUPŮ: ZCHR ve vodách V protokolu vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky: Ukazatel Postup Kód Elektrická konduktivita ČSN EN KNK 4,5 ČSN EN ISO Stanovení kyselinové neutralizační kapacity: a) potenciometrická indikace b) vizuální indikace Titrace HCl vizuální indikace, nenormalizovaný postup Titrace HCl potenciometrická indikace, nenormalizovaný postup Chloridy ČSN ISO 9297 Argentometrické stanovení dle Mohra 1A ČSN EN ISO Průtoková analýza (FIA, CFA) se spektrometrickou nebo potenciometrickou detekcí Titrace Hg(NO 3) 2 vizuální indikace, nenormalizovaný postup Titrace AgNO 3 potenciometrická indikace, nenormalizovaný postup Izotachoforéza 6 Sírany 1A ČSN Odměrná metoda s Pb(NO 3) 2 Odměrná metoda s Ba(ClO 4) 2, nenormalizovaný postup 2 FIA nebo CFA 7 Turbidimetrie 15 Gravimetrie 20 1A txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 5/9

6 Ukazatel Postup Kód Dusičnany ČSN ISO Spektrofotometrická metoda s kyselinou sulfosalicylovou ČSN EN ISO Stanovení dusitanového a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (CFA, FIA) se spektrofotometrickou detekcí Spektrofotometrie se salicylanem, nenormalizovaný postup 2 Přímá UV spektrometrie 8 Iontově selektivní elektroda 14 Vápník ČSN ISO 6058 Odměrná analýza s EDTA 1A ČSN ISO 7980 Stanovení Ca a Mg AAS (plamen) ČSN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Odměrná analýza s EDTA 2 Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ICP 13 Hořčík ČSN ISO 6059 (diferenčně z celkové tvrdosti a Ca) 1A ČSN ISO 7980 Stanovení Ca a Mg AAS (plamen) ČSN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Diferenčně z celkové tvrdosti a Ca 2 Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ICP 13 Sodík ČSN ISO Stanovení Na metodou AAS (plamen) 1A ČSN ISO spektrometrie Stanovení Na a K metodou plamenové emisní ČSN EN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ICP 13 Iontová selektivní elektroda 14 1A txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 6/9

7 Ukazatel Postup Kód Draslík ČSN ISO Stanovení K metodou AAS (plamen) 1A ČSN ISO spektrometrie Stanovení Na a K metodou plamenové emisní ČSNEN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ICP 13 ph ČSN ISO potenciometrie 1 BSK 5 ČSN EN A ČSN EN Jodometrické stanovení O 2 ČSN EN Stanovení O 2 ISE BSK-5, nenormalizovaný postup 2 CHSK Mn ČSN EN ISO 8467 ohřev na vodní lázni 1 CHSK Cr Přímý ohřev topná deska nenormalizovaný postup 2 Fotometrické stanovení, nenormalizovaný postup (bývalá TNV semimikrometoda) ČSN ISO titračně (bývalá TNV titračně) Makrometoda (titrace), nenormalizovaný postup 2 ČSN ISO Metoda ve zkumavkách 10 Amonné ionty ČSN ISO 5664 Odměrná analýza po destilaci 1A ČSN ISO Manuální spektrofotometrická metoda ČSN ISO 6778 Iontově selektivní elektroda ČSN EN ISO Stanovení amoniakálního dusíku průtokovou analýzou (CFA, FIA) se spektrofotometrickou detekcí Nesslerovo činidlo, nenormalizovaný postup 2 Iontově selektivní elektroda 14 Dusitany ČSN EN Molekulární absorpční spektrofotometrická metoda 1A ČSN EN ISO Stanovení dusitanového a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (FIA, CFA) se spektrofotometrickou detekcí Spektrofotometrie s NED a kyselinou sulfanilovou 2 Chromatografie iontů, nenormalizovaný postup 4 1A 1E txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 7/9

8 Ukazatel Postup Kód o-fosforečnany ČSN EN ISO 6878 Spektrofotometrie s molybdenanem amonným 1A Spektrofotometrie s molybdenanem amonným a kyselinou barbiturovou, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie s molybdenanem amonným a SnCl 2, nenormalizovaný postup Jiný vypsat 23 Fluoridy ČSN ISO Iontově selektivní elektroda 1A ČSN ISO Anorganicky vázané celkové fluoridy po rozkladu a destilaci Spektrofotometrie se zirkoniumalizarinem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie s xylenolovou oranží, nenormalizovaný postup Izotachoforéza 6 Iontově selektivní elektroda 14 Anionaktivní tenzidy ČSN EN 903 Spektrofotometrie s methylenovou modří 1 Spektrofotometrie s methylenovou modří, nenormalizovaný postup 2 TOC ČSN EN Celkový fosfor ČSN EN ISO 6878 kap. 7 po oxidaci peroxosíranem 1A ČSN EN ISO 6878 kap. 8 porozkladu HNO 3 a H 2SO 4 TNV Spektrofotometrie po rozkladu HClO 4 a HNO 3 ČSN EN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Spektrometrie s molybdenanem amonným a kyselinou askorbovou, nenormalizovaný postup Spektrometrie po rozkladu v mikrovlnném zařízení, nenormalizovaný postup SFA, FIA s UV-digescí 7 Celkový dusík ČSN EN Stanovení dusíku dle Kjeldahla 1A ČSN ISO Katalytický rozklad po redukci Devardovou slitinou ČSN EN ISO Stanovení dusíku Metoda oxidační mineralizace peroxosíranem ČSN EN Stanovení dusíku- Stanovení vázaného dusíku (TNb) po oxidaci na oxidy dusíku Oxidace na NO2 podle Koroleva E txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 8/9

9 Ukazatel Postup Kód Rozpuštěné látky sušené (RL 105) Rozpuštěné látky žíhané (RL 550) Nerozpuštěné látky (NL 105) ČSN (RL 105) 1 Rozpuštěné látky (RL 105), nenormalizovaný postup 2 ČSN (RL 550) 1A Rozpuštěné látky (RL 550), nenormalizovaný postup 2 ČSN EN Nerozpuštěné látky (NL 105), nenormalizovaný postup 2 Veškeré kyanidy ČSN Stanovení celkových kyanidů po destilaci 1 Spektrofotometrie s kyselinou barbiturovou, nenormalizovaný postup 2 Iontově selektivní elektroda 14 Fenoly ČSN ISO 6439 Spektrofotometrie se 4-aminoantipyrinem po destilaci 1A ČSN ISO Metoda GC po extrakčním zkoncentrování Spektrofotometrie se 4-nitroanilinem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie se 4-aminoantipyrinem, nenormalizovaný postup GC/MS 17 HPLC 18 Barva ČSN EN ISO 7887 Stanovení barvy 1 Zákal ČSN EN ISO 7027 turbidimetrie 1A ČSN EN ISO 7027 nefelometrie Stanovení zákalu turbidimetrie, nenormalizovaný postup Stanovení zákalu nefelometrie, nenormalizovaný postup txt-ch vytv ul tisk :24 dvořák roman 9/9