ANALÝZA MLÉKA A MLÉČNÝCH VÝROBKŮ

Transkript

1 ANALÝZA MLÉKA A MLÉČNÝCH VÝROBKŮ Obsah kapitoly: tržní druhy - rozdíly, různé výrobky ukazatele kvality a nezávadnosti chemické složení analýza mléka analýza mléčných výrobků

2 Tržní a další druhy Vyhláška č. 77/2003 Sb. Vyhláška č. 370/2008 Sb. Vyhláška č. 336/2013 Sb. Složení mléka různého původu (v %) Druh mléka Voda Bílkoviny Tuk Laktóza Popel Kravské 87,4 3,3 3,9 4,6 0,72 Lidské 86,5 2,0 4,1 7,2 0,21 Kozí 86,9 3,3 4,5 4,6 0,79 Kobylí 89,8 2,0 1,5 6,1 0,41 Tulení 34,0 12,0 54,0 neobsahuje 0,53 Typické charakteristiky (kravské): hustota = 1,028-1,032 g.cm-3 bod tuhnutí = -0,54 až -0,57 C ph = 6,50-6,70

3 Složení mléka - jednotlivé složky I Bílkoviny: 1) micelární (75-85 %) = kasein asociovaný s vápníkem, fosfátem a citrátem - otevřená růz. struktura (precipitace při ph 4,6) 2) syrovátkové (15-22 %) - různé globulární molekuly (rozpustné při ph 4,6) 3) proteosová a peptonová frakce (2-4 %) Nebílkovinné dusíkaté látky: Např.: volné AMK, močová k., kreatin, nukleotidy, orotová k., amoniak... - močovina (0,015-0,030 %, tj. rozpětí mezi běžným a pastevním chovem)

4 Složení mléka - jednotlivé složky II Lipidy: Lipidická složka Obsah (%) Triacylglyceroly Diacylglyceroly Monoacylglyceroly Vosky Volné mastné kyseliny ,2-0,5 0,02 stopy stopy Fosfolipidy: Lecitiny Kefaliny Sfingomyeliny Steroly: Cholesterol Lanosterol 7-dehydrocholesterol Vitamín A Karotenoidy Vitamín E Vitamín D Vitamín K 0,2-1, ,25-0,40 0,2-0,4 stopy stopy 7-8,5 μg.g μg.g μg.g -1 0,01 μg.g -1 stopy

5 Složení mléka - jednotlivé složky III Sacharidy: 1) laktóza (mléčný cukr) - disacharid (glukóza, galaktóza) 2) hexózy - glukóza, galaktóza 3) aminocukry - lakto-n-tetróza apod.

6 Složení mléka - jednotlivé složky IV Minerální látky (celkové = popel): Minerální látky (1 litr mléka) 6,0-8,0 g Zinek 1,0-6,0 mg Vápník 1,20-1,40 g Křemík 0,87-2,27 mg Hořčík 0,10-0,13 g Hliník μg Sodík 0,50 g Bór μg Draslík 1,45-1,50 g Železo 300 μg Fosfáty (jako PO 4 3- ) 2,10 g Bróm μg Chloridy 1,00 g Jód μg Sírany 0,10 g Měď μg Bikarbonáty 0,20 g Molybden μg Citráty (jako citrónová k.) 2,00 g Mangan μg Laktáty 0,20 g Kobalt 0,2-1,4 μg

7 Ukazatele kvality a nezávadnosti Kvalita - technologické parametry: čerstvost, zpracování, balení - očekávané/odpovídající složení: makrosložky, výživové faktory Nezávadnost - mikrobiologická, chemická: omezení MO, aditivní látky, kontaminanty, mechanická čistota

8 Přehled výrobků A) různě upravené mléko - čerstvé homogenizované odstředěné zahuštěné sušené B) běžné mléčné výrobky - smetana (zakysaná) máslo jogurt tvaroh sýry

9 Složení (průměrné) vybraných mléčných výrobků (%) Výrobek Voda Tuk Bílkoviny Laktóza Popel Mléčná k. Smetana 73,7 19,1 2,6 3,9 0,59 - Šlehačka 55,4 39,3 2,0 3,0 0,43 - Máslo Jogurt ,0 4,6 - - Sýry ,2-1,5 Cottage 79,1 3,9 13,8-1,3 0,23

10 Vliv zpracování na analýzu Obtížná definice vzorku - vyplývá ze složení mléka VZOREK: celé mléko X vodný podíl X tuk Čerstvé (syrové mléko) - rychle se odděluje tuk (usazuje se na povrchu) pečlivá homogenizace Odstředěné nebo homogenizované mléko - problémy může způsobit zbytkový tuk

11 Prováděné analýzy Měření hustoty Obsah tuku Celková sušina a netuková sušina Bod tuhnutí Kyselost Obsah a složení bílkovin Obsah laktózy, popela, chloridů, mědi, citronové kyseliny Obsah mechanických nečistot Obsah přidaných barviv a konzervovadel Stupeň kontaminace detergenty, antibiotiky Stupeň pasterace (fosfatázová aktivita)

12 Analytické metody používané pro mléko I Hustota - laktometr: kalibrace v rozsahu 1,025-1,035 25, [laktometrické stupně] Bod tuhnutí (zmrznutí): - 0,535 C (535 m C) - bez přídavku vody *kryoskopicky = m C - možná zředěné vodou < 529 m C zředěné vodou Stanovení sušiny - sušení do rozdílu do 1 mg Stanovení tuku - Gerberova m., McDonald m., apod. Rose-Gottliebova gr. m., Werner-Schmid gr.m. Stanovení titrační kyselosti Stanovení bílkovin - Kjeldahlova makrometoda (k.f. 6,38) - formolová titrace

13 Analytické metody používané pro mléko II Stanovení kaseinového dusíku (ve sraženém kaseinu Kjeldahlovou m.) Analýza nečistot: a) odstředění po 72h stání: limit > 30 µl/ml b) filtrace (200 ml) - fotogr. srovnání na speciálním filtr. papíře (stand. odstín bílé): limit > 3 mg/ml: Stanovení popela ( C) Stanovení laktózy - Lanova a Eynonova m., polarimetricky, GLC, HPLC Rychlé automatické IČ stanovení tuku, bílkovin, laktózy a celkové sušiny (Milcoscan ap.) X

14 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - A ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Směrnice pro odběr vzorků. Souhrn podmínek v tabulce (výběr příkladů) Materiál Teplota ( C) Množství Konzervace Mléko ml / g ano Steril. mléko, UHT - balené do ml / g ne Polotuhé a tuhé ml. výr g ne Čerstvé sýry g ne Tavené sýry do g ne Typy vzorkovačů a postupy vzorkování: nerezové apod., vykrajovače sýrů apod.

15 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - B ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Směrnice pro standardizovaný popis imunozkoušek s kompetitivními enzymy - Stanovení obsahu aflatoxinů M1 (Norma k přímému použití jako ČSN). ČSNEN Potraviny - Stanovení folátů mikrobiologickou zkouškou (Norma k přímému použití jako ČSN). ČSNISO Mléko - Stanovení obsahu močoviny - Enzymatická metoda s použitím změny v ph (Referenční metoda). ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných - Část 2: Odběr vzorků.

16 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - Ca ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných - Část 3: Stanovení obsahu sušiny v zahuštěném slazeném a neslazeném mléce. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných. Stanovení celkového obsahu bílkovin. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných. Stanovení obsahu sacharózy. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných. Polarimetrické stanovení sacharózy a laktózy. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných. Stanovení titrační kyselosti. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných. Stanovení indexu rozpustnosti. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných - Část 10: Stanovení obsahu kyseliny mléčné a mléčnanů. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných - Část 11: Stanovení fosfatázové aktivity v sušeném mléce. ČSN Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných - Část 13: Stanovení obsahu vody v sušeném mléce.

17 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - Cb série norem pro sušené a zahuštěné výrobky Příklady : Vážkové stanovení sušiny - vzorek + voda + písek C : Stanovení tuku podle - a) Röse-Gottlieba: NH 3 (rozp.bílk.) extr.etoh, DEE, PE odpaření, vážení b) Weibula c) acidobutyrometricky: uvolnění pomocí H 2 SO 4 odstředění + amyalkohol + odečtení % na stupnici butyrometru : Stanovení bílkovin podle Kjeldahla - K 2 SO 4 +CuSO 4 +H 2 SO 4 atd (-1): Stanovení sacharózy (a laktózy) podle Clergéta - polarimetricky po odtučnění a vyčiření : Stanovení titr. kyselosti - 0,25 M NaOH na FF (Soxhlet-Henkel SH) : Stanovení mléčné k. a mléčnanů - CuSO 4 +Ca(OH) 2 filtrace (odstranění tuku, bílkovin, laktózy) +CuSO 4 +H 2 SO 4 acetaldehyd kolorimetrické stanovení po reakci s p-hydroxydifenylem mg/100 g tukuprosté sušiny : Stanovení vody C

18 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - D ČSN Metody zkoušení mražených mléčných výrobků. *ČSNENISO Mléčné mražené krémy, zmrzliny a směsi pro jejich výrobu - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSN Metody zkoušení sýrů, tvarohů, krémů a pomazánek. ČSN ČSN ČSN Metody zkoušení přírodních a tavených sýrů. Stanovení obsahu vody a sušiny. Metody zkoušení přírodních a tavených sýrů. Stanovení obsahu chloridu sodného. Metody zkoušení másla. Stanovení obsahu chloridu sodného. ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 1: Všeobecná ustanovení. * Extrakce amoniakálního ethalonického roztoku vzorku pomocí DEE a PE odstranění rozpouštědel (ze spojených frakcí opakované extrakce) vážení Postup: vzorek se po navážení spláchne ze stěn vodou 65+2 C + 2ml roztoku NH min při 65 C ochlazení + 10 ml ethanolu třepání s 25 ml DEE (příp. emulze) + 25 ml PE odstředění (postup se opakuje - spojují se frakce tuku - horní vrstva)

19 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - Ea ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 2: Odběr vzorků k chemickým analýzám. ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 3: Stanovení vlhkosti. ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 5: Stanovení obsahu bílkovin. ČSN Metody zkoušení kaseinu. Stanovení obsahu laktosy. ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 7: Stanovení obsahu popela. ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 8: Stanovení titrační kyselosti.

20 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - Eb ČSN Metody zkoušení kaseinu. Stanovení indexu rozpustnosti. ČSN Metody zkoušení kaseinu. Stanovení čistoty. ČSN Metody zkoušení kaseinu. Stanovení barvy. ČSN Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů - Část 12: Stanovení ph. ČSNISO Kaseiny a kaseináty - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSNISO Mléko - Stanovení obsahu kaseinového dusíku - Část 1: Nepřímá metoda (Referenční metoda). ČSNISO Mléko - Stanovení obsahu kaseinového dusíku - Část 2: Přímá metoda.

21 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - F ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení obsahu dusíku - Rutinní metoda s užitím spalování dle Dumase (Norma k přímému použití jako ČSN). ČSNENISO Mléko - Stanovení obsahu dusíku - Část 1: Metoda dle Kjeldahla. ČSNENISO Mléko - Stanovení obsahu dusíku - Část 2: Metoda s blokovou mineralizací (Makrometoda). ČSNISO Mléko - Stanovení obsahu dusíku - Část 3: Metoda s blokovou mineralizací (Semi-mikro rychlá rutinní metoda). ČSNENISO Mléko - Stanovení obsahu dusíku - Část 4: Stanovení obsahu nebílkovinného dusíku. ČSNENISO Mléko - Stanovení obsahu dusíku - Část 5: Stanovení obsahu bílkovinného dusíku.

22 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - G ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení aktivity alkalické fosfatázy - Část 1: Fluorimetrická metoda pro mléko a mléčné nápoje na bázi mléka. ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení aktivity alkalické fosfatázy - Část 2: Fluorometrická metoda pro sýry. ČSN Mléko - Stanovení látkového obsahu volných mastných kyselin. ČSNENISO Mléko - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSNISO Mléko, smetana a zahuštěné neslazené mléko - Stanovení obsahu celkové sušiny (Referenční metoda).

23 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - H ČSN Stanovení složení mléka infračerveným absorpčním analyzátorem. Realizace na přístrojích Milcoscan: 104, 203, 605, Multispec t = C (max.), nepěnivý vzorek, homogenní tuk apod. Tuk: g/l (5,73 μm pro karbonylové sk. a 3,48 μm CH 2, CH 3 sk.) Bílkoviny: 0-10 % (6,46 μm pro sek. amidové sk. pept. vazeb) Laktóza: 0-10 % (9,61 μm pro OH sk.) Sušina: 0-20 % = suma výše uvedených složek + konstanta minerálních látek (automaticky počítač)

24 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - I ČSNENISO Mléko a sušené mléko - Stanovení obsahu aflatoxinu M1 - Čištění imunoafinitní chromatografií a stanovení pomocí HPLC (Norma k přímému použití jako ČSN). ČSNENISO Neslazené zahuštěné mléko a slazené zahuštěné mléko - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSNISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení obsahu tuku - Obecné směrnice pro použití butyrometrických metod. ČSNISO Mléko - Stanovení obsahu tuku (Rutinní metoda). ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení obsahu dusičnanů a dusitanů - Část 1: Metoda s užitím redukce kadmiem a spektrometrie. ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení obsahu dusičnanů a dusitanů - Část 2: Metoda s užitím segmentové průtokové analýzy (Rutinní metoda). ČSNENISO Mléko a mléčné výrobky - Stanovení obsahu dusičnanů a dusitanů - Část 3: Metoda s užitím redukce kadmiem a průtokové injekční analýzy s in-line dialýzou (Rutinní metoda).

25 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - J ČSNENISO Kojenecká výživa na bázi mléka - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSNISO Mléko a sušené mléko, podmáslí a sušené podmáslí, syrovátka a sušená syrovátka - Stanovení fosfatázové aktivity (Referenční metoda). ČSNENISO Mléko - Stanovení bodu mrznutí - Termistorová kryoskopická metoda (Referenční metoda). ČSNENISO Odstředěné mléko, syrovátka a podmáslí - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSNISO Mléčné výrobky a potraviny na bázi mléka - Stanovení obsahu tuku vážkovou metodou dle Weibull- Berntropa (Referenční metoda) - Část 1: Kojenecká výživa.

26 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - K ČSNISO Mléčné výrobky a potraviny na bázi mléka - Stanovení obsahu tuku vážkovou metodou dle Weibull-Berntropa (Referenční metoda) - Část 2: Zmrzliny, mražené krémy a směsi pro jejich výrobu. ČSNISO Mléčné výrobky a potraviny na bázi mléka - Stanovení obsahu tuku vážkovou metodou dle Weibull-Berntropa (Referenční metoda) - Část 3: Zvláštní případy. ČSNISO Mražené krémy a mléčné zmrzliny - Stanovení obsahu celkové sušiny (Referenční metoda). ČSN Kysané mléčné výrobky - Společná ustanovení. ČSN Smetana (tekutá) - Společná ustanovení. ČSNENISO Smetana - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda).

27 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - L ČSN Zahuštěné mléčné výrobky - Společná ustanovení. ČSNISO Slazené zahuštěné mléko - Stanovení obsahu sacharózy - Polarimetrická metoda. ČSNISO Zahuštěné slazené mléko - Stanovení obsahu celkové sušiny (Referenční metoda). ČSN Sušené mléko a sušená smetana - Společná ustanovení. ČSNISO Sušené mléko a sušené mléčné výrobky - Stanovení jejich chování v horké kávě (Kávový test). ČSNENISO Sušené mléko a sušené mléčné výrobky - Stanovení obsahu tuku - Vážková metoda (Referenční metoda). ČSNISO Sušené mléko, sušené zmrzlinové směsi a tavené sýry - Stanovení obsahu laktózy - Část 1: Enzymatická metoda s využitím glukózové poloviny laktózy.

28 Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - M ČSNISO Sušené mléko, sušené zmrzlinové směsi a tavené sýry - Stanovení obsahu laktózy - Část 2: Enzymatická metoda s využitím galaktózové poloviny laktózy. *ČSNENISO Sušené mléko - Stanovení obsahu vlhkosti (Referenční metoda). ČSNENISO Sýry a tavené sýry - Stanovení obsahu celkové sušiny (Referenční metoda). ČSNENISO Sýry a tavené sýrové výrobky - Stanovení obsahu chloridů - Potenciometrická titrační metoda. ČSNENISO Sýry a tavené sýrové výrobky - Stanovení obsahu tuku - Gravimetrická metoda (Referenční metoda). * Sušení v sušárně suchým vzduchem, který prochází suš. vzorkem - 5h při C

29 Analýza potravin v kontrolní praxi Přehled vybraných platných norem ČSN[EN][ISO] - N ČSN Tvaroh - Společná ustanovení. ČSNENISO Syrovátkový sýr - Stanovení obsahu tuku - Gravimetrická metoda (referenční metoda) (Norma k přímému použití jako ČSN). ČSN Tavené sýry a tavené sýrové výrobky - Společná ustanovení. ČSN Mlékárenské máslo - Společná ustanovení. ČSNENISO Máslo - Stanovení obsahu vody, tukuprosté sušiny a tuku - Část 1: Stanovení obsahu vody (Referenční metoda). ČSNENISO Máslo - Stanovení obsahu vody, tukuprosté sušiny a tuku - Část 2: Stanovení obsahu tukuprosté sušiny (Referenční metoda). ČSNENISO Máslo - Stanovení obsahu vody, tukuprosté sušiny a tuku - Část 3: Výpočet obsahu tuku. ČSNENISO Máslo, emulze jedlých olejů a roztíratelné tuky - Stanovení obsahu tuku (Referenční metoda).