Návod pro obsluhu přístroje ZEEnit 650 Stanovení kadmia v kapalném vzorku pomocí ETAAS

Transkript

1 Návod pro obsluhu přístroje ZEEnit 650 Stanovení kadmia v kapalném vzorku pomocí ETAAS 1. Po spuštění počítače se přihlásíte do počítače jako Student, spustíte program WinAAS pomocí ikony na ploše. 2. Zapněte přístroj ZEEnit 650, chlazení a otevřete ventil argonu (pokud si nejste jisti, požádejte o pomoc vedoucího cvičení). 3. Pak napíšete své jméno do kolonky Operator např. Jan Novák a zvolíte v oblasti Task selection: možnost Methods, v oblasti Sample form: zvolte Liquid a nakonec části Tube type: zatrhněte Wall. Pak klikněte na OK. (viz obr. níže) 4. Otevře se vám nabídka Method a zde si zvolíte požadovanou metodu. V tomto případě zvolte metodu označenou jako CB Cd metody ch.v. (měřený prvek je zobrazen ve sloupci Element ). Metoda se načte buď dvojklikem myši na vámi požadovanou položku v nabídce nebo označením dané metody (modře posvíceno) a kliknutím na tlačítko Load, otevře se vám nové okno a zde potvrdíte volbu klikem myši na OK. (viz obrázky níže). Pozn.: obrázek (vlevo) zde uvedený je jen orientační, množství metod uvedených v nabídce se může měnit, proto si prosím před volbou metody pečlivě přečtěte její název.

2 5. V horní liště zvolte položku Furnace. Otevře se vám nové okno pod názvem Furnace program, pak klikněte na záložku Control a zmáčkněte tlačítko Check, tímto zkontrolujete zda je vše v pořádku, pokud jsou v oblasti Error checks: všechna pole zeleně vybarvena je vše v pořádku, pokud tomu tak není, kontaktujte vedoucího cvičení. Dále klikněte na tlačítko Start, tím se spustí formátování kyvety. Zobrazená hodnota Factor nesmí být větší jak 10 %. Pak zmáčkněte na OK. (viz obr. níže).

3 6. Teď jste opět v nabídce jako v bodě 5 (horní obrázek), ale zvolíte položku Samples. Otevře se vám okno pod označením Samples a zde jsou již připraveny k měření jednotlivé roztoky (kalibrační a neznámý vzorek). Klikněte na tlačítko Start/Conc v pravém spodním rohu obrazovky (viz obr. níže). Tím jste spustili analýzu. Teď se na obrazovce objeví okno pod názvem Start conditions a zde zvolíte možnost Start a new report file a stisknete OK (viz obr. níže). Po skončení měření zmáčkněte klávesu ESC, tím zavřete všechny zobrazené grafy a v okně Samples klikněte na OK. 7. V následujícím kroku si vytisknete a uložíte vámi změřené data. Po skončeném měření podle bodu 7, se znovu nalézáte v nabídce jako v bodě 5 (horní obrázek). Zvolte ikonu Print. Zobrazí se vám následující okno (viz obr. níže). Nejprve vyberte vámi změřená data tzn. pro měření kadmia to je CB Cd medody ch.v., kde jako Operator bude vaše jméno tedy v našem případě Jan Novák. V Report elements vyberte Samples: concentration/content, Calibration table, Calibration plot and statistics a klikněte na Show report. Pozn.: Jednotlivé výsledky měření jsou zpravidla seřazeny podle data resp. času, kdy byla analýza provedena

4 Teď si zprávu můžete projít, uložit a vytisknou. Zatrhněte polička Print a Save v levém horním okraji okna a klikněte na OK (viz obr. níže) a v následujícím okně klikněte na Close a dostanete se opět na známou nabídku z bodu 5 (horní obrázek). Tentokrát ale neklikáte na žádnou z ikon, ale klikněte v horní liště na Start menu, vyskočí na vás okno a v něm zvolte Yes. Tímto krokem jste se dostali na začátek celého měření jak je popsáno v bodě Pro ukončení měření klikněte na tlačítko Exit application.

5 Návod pro obsluhu přístroje ZEEnit 650 Stanovení kadmia v pevném vzorku pomocí ETAAS 1. Po spuštění počítače se přihlásíte do počítače jako Student, spustíte program WinAAS pomocí ikony na ploše. 2. Zapněte přístroj ZEEnit 650, chlazení a otevřete ventil argonu (pokud si nejste jisti, požádejte o pomoc vedoucího cvičení). 3. Pak napíšete své jméno do kolonky Operator např. Jan Novák a zvolíte v oblasti Task selection: možnost Methods a nakonec v oblasti Sample form: zvolte Solid. Pak klikněte na OK. (viz obr. níže) 4. Otevře se vám nabídka Method a zde si zvolíte požadovanou metodu. V tomto případě zvolte metodu označenou jako CB Cd metody ch.v. (měřený prvek je zobrazen ve sloupci Element ). Metoda se načte buď dvojklikem myši na vámi požadovanou položku v nabídce nebo označením dané metody (modře posvíceno) a kliknutím na tlačítko Load, otevře se vám nové okno a zde potvrdíte volbu klikem myši na OK. (viz obrázky níže). Pozn.: obrázek (vlevo) zde uvedený je jen orientační, množství metod uvedených v nabídce se může měnit, proto si prosím před volbou metody pečlivě přečtěte její název.

6 5. V horní liště zvolte položku Furnace. Otevře se vám nové okno pod názvem Furnace program, pak klikněte na záložku Control a zmáčkněte tlačítko Check, tímto zkontrolujete zda je vše v pořádku, pokud jsou v oblasti Error checks: všechna pole zeleně vybarvena je vše v pořádku, pokud tomu tak není, kontaktujte vedoucího cvičení. Dále klikněte na tlačítko Start, tím se spustí formátování kyvety. Zobrazená hodnota Factor nesmí být větší jak 10 %. Pak zmáčkněte na OK. (viz obr. níže).

7 6. Teď jste opět v nabídce jako v bodě 5 (horní obrázek), ale zvolíte položku Samples. Otevře se vám okno pod označením Samples a zde jsou již připraveny k měření jednotlivé roztoky (kalibrační a neznámý vzorek). Ještě před započetím analýzy musíte vyčistit lodičku, na kterou se bude dávkovat vzorek, proto tedy lodičku vsuňte do grafitové kyvety, pak klikněte na tlačítko Cleanout a až se lodička vyčistí klikněte na tlačítko Start/Conc v pravém spodním rohu obrazovky (viz obr. níže). Tím jste spustili analýzu. Teď se na obrazovce objeví okno pod názvem Start conditions a zde zvolíte možnost Start a new report file a stisknete OK (viz obr. níže).

8 7. Pak se na obrazovce budou postupně zobrazovat okna, která vás provedou celou analýzou. Nejprve se objeví okno s nápisem Pipet 0 µl of stock solution no.1 onto the platform! a vy napipetujete požadované množství na lodičku, potom se objeví nápis Move the empty platform (with modifier when is required) into the graphite tube! a vložte lodičku do grafitové trubice. Po změření kalibračních roztoků následuje měření neznámého vzorku. Před tímto měřením musíte zadat hodnotu navážky do okna (Sample weight), které se vám objeví na monitoru. K zadání znaku desetinné čárky nepoužívejte znak, (čárka) ale znak. (tečka). Tímto způsobem pokračujte dále až do změření neznámého vzorku. Po skončení měření zmáčkněte klávesu ESC, tím zavřete všechny zobrazené grafy a v okně Samples klikněte na OK. 8. V následujícím kroku si vytisknete a uložíte vámi změřené data. Po skončeném měření podle bodu 7, se znovu nalézáte v nabídce jako v bodě 5 (horní obrázek). Zvolte ikonu Print. Zobrazí se vám následující okno (viz obr. níže). Nejprve vyberte vámi změřená data tzn. pro měření kadmia to je CB Cd medody ch.v., kde jako Operator bude vaše jméno tedy v našem případě Jan Novák. V Report elements vyberte Samples: concentration/content, Calibration table, Calibration plot and statistics a klikněte na Show report.

9 Teď si zprávu můžete projít, uložit a vytisknout. Zatrhněte polička Print a Save v levém horním okraji okna a klikněte na OK (viz obr. níže) a v následujícím okně klikněte na Close a dostanete se opět na známou nabídku z bodu 5 (horní obrázek). Tentokrát ale neklikáte na žádnou z ikon, ale klikněte v horní liště na Start menu, vyskočí na vás okno a v něm zvolte Yes. Tímto krokem jste se dostali na začátek celého měření jak je popsáno v bodě Pro ukončení měření klikněte na tlačítko Exit application.

10 Návod na obsluhu automatického dávkovače pro pevné vzorky SSA 61Z 1. Zapněte přístroj SSA 61Z (přepínač se nachází na pravé boční straně dávkovače) a váhy (tlačítko on/off na předním panelu). 2. Vložení lodičky do grafitové kyvety Pokud se lodička nachází v pozici č.1 zmáčkněte tlačítko DISPENSE, pak zvolte číslo pozice tj. 1 a dále zmáčkněte tlačítko FURNACE. Lodička bude přesunuta do grafitové kyvety. 3. Odstranění mechanického ramene dávkovače z optické osy Zmáčkněte tlačítko DISPENSE 4x po sobě. Mechanické rameno bude zaparkováno v pozici č Odstranění lodičky z grafitové kyvety zpět na pozici automatického dávkovače Po ochlazení kyvety (na monitoru již nebude okno z nápisem Cooling) vyjměte lodičku z grafitové kyvety následujícím způsobem. Zmáčkněte tlačítko FURNACE, pak tlačítko DISPENSE a opět zvolte číslo pozice, kde má být lodička vyložena tj. č Navážení pevného vzorku na lodičku s následným dopravením do grafitové kyvety Nejprve je nutné zvážit samotnou čistou lodičku. Zmáčkněte DISPENSE, pak zvolte číslo pozice tj. 1 a dále zmáčkněte tlačítko BALANCE. Lodička je přesunuta na váhy. Zmáčkněte tlačítko TARA na předním panelu vah, podržte ho tak dlouho dokud se neobjeví v levém horním rohu displeje vah nápis BUSY, pak vyčkejte až se váhy vynulují. Zmáčkněte tlačítko BALANCE a dále DISPENSE a opět zvolte číslo pozice, kde má být lodička vyložena tj. č.1. Teď na lodičku nadávkujte přiměřené množství vzorku, zmáčkněte DISPENSE a číslo pozice 1 a pak stiskněte znovu BALANCE. Lodička se znovu zváží, tentokrát se vzorkem, počkejte až dojde k ustálení vah (poznáte to tak, že na pravé straně displeje vah se objeví symbol ve tvaru kruhu ) a odečtenou hodnotu napište do okna zobrazeného na monitoru (viz návod na měření pevných vzorků bod **). Potom stiskněte BALANCE a hned pak FURNACE, lodička se vzorkem zajede do grafitové kyvety. Nezapomeňte odstranit rameno s optické osy podle bodu 3.