Analýza vláken a biologických objektů, mikrostopy

Transkript

1 Analýza vláken a biologických objektů, mikrostopy VŠCHT 2013 Mgr. I. Turková

2 MIKROSTOPY obecná definice Mikrostopy jsou rozměrově velmi nepatrné, pachatelem těžko ovlivnitelné kriminalistické stopy, které jsou bez použití pomůcek a prostředků prostým okem obtížně pozorovatelné nebo vůbec nepostřehnutelné a souvisejí s vyšetřovanou událostí

3 konkrétní typy mikrostop textilní fragmenty a vlákna termogenetické částice povýstřelové zplodiny (GSR), povýbuchové zplodiny (PBR), částice vzniklé aktivací airbagů, částice vzniklé řezáním kovů (okuje) zeminy, minerální zrna, nerostné materiály, vzorky petrologického charakteru další částice nepatrných rozměrů v nepatrném množství stavební materiál (částice cementu, omítky, cihlového prachu ), pryže, uhelný prach, brusných materiálů, nepatrné kovové pilinky apod. skla / pigmenty / laky ( automobilové, nátěrové systémy) / průmyslové prachy

4 analýza MS základní metody zkoumání metody optické mikroskopie vyhodnocení morfologie, morfologické komparace elektronová mikroanalýza - vyhodnocení morfologie a povrchové struktury vzorku, analýza chemických komponent rentgenová fluorescence spektrální analýza chemických komponent rentgenová difrakce určení jednotlivých fází ve vzorku pomocí krystalografické struktury látky infračervená spektroskopie analýza především syntetických vláken, laků, příp. mikrostop organického charakteru (např. guma, fragmenty chemické výroby, organická pojiva, atd.)

5 mikrospektrofotometrie komparace barevnosti vláken porovnání indexů lomů - metodou teplotní a chromatické variace indexu lomu s indikací Beckeho liniemi (subjektivně, speciální zařízení např. GRIM firmy Foster and Freeeman, Ltd.) další možnosti: Ramanova spektroskopie, AA, NAA, pyrolýza, ICP, GCMS, atd.

6 textilní vlákna a textilie vlákna nejmenší strukturní element textilií uvolňují se samovolně a při mechanickém působení případy: krádeže aut, vloupání, přepadení, znásilnění prokazují: kontakt textilie s jiným předmětem vzájemný kontakt textilií, textilie tělo způsob spáchání distribuce vláken

7 textilní vlákna a textilie zajišťování: předměty nositelé stop pinzeta + lupa vytřepání nosiče mikrostop speciální nástavce na vysavač + zajištění porovnávacího materiálu celé textilní součástky, provazy, atd. reprezentativní vzorky kontrolní nitě, atd. daktyloskopická fólie průhledná či neprůhledná speciální lepící páska hřeben + gáza plastové a skleněné vialky papírové obálky, sáčky, papírové skládačky, atd.

8 textilní vlákna a textilie lokalizace míst zajišťování vozidla zvlášť sedák, zvlášť opěradlo (případně jiná místa interiéru) oděvní součástky: rozdělení na kvadranty, zajišťovat zvlášť ostatní: (např. ruce, různé plochy, zákoutí, atd.): plošné zajištění

9 textilie - textilní vlákna vlastnosti: morfologie podélný tvar, příčný řez, matování, tvarování fyzikální vlastnosti teplota tání, index lomu chemické složení druh vláknotvorného polymeru, zušlechťování, barviva barva subjektivně, objektivně textilie vazba, vlákna osnovy a útku, speciální markanty

10 rozdělení vláken podle původu přírodní rostlinná ze semen - bavlna / kapok ze stonků - len / konopí / juta / ramie z listů - sisal / manilské konopí z plodů kokosová živočišná ze srsti - vlna (ovčí, mohérová, kašmírová), srst (králičí, velbloudí), koňské žíně výměšky hmyzu - přírodní hedvábí, plané hedvábí anorganická - azbest

11 rozdělení vláken podle původu chemická z přírodních polymerů celulózová z regenerované celulózy viskózová / měďnatá z derivátů celulózy - acetátová bílkovinná z živočišných bílkovin kaseinová / keratinová / kolagenová / fibroinová z rostlinných bílkovin arašídová / sójová ze syntetických polymerů polyamidová / polyesterová / polyakrylonitrilová / polypropylenová / polyuretanová / polyvinylchloridová / polyvinylalkoholová nepolymerní kovová / skleněná / uhlíková

12 textilní vlákna příprava a zkoumání: vyhledávání - stereomikroskop - hledačka vláken vlastní zkoumání - metody optické mikroskopie (PLM, fluorescence, interferenční) - elektronová mikroskopie (± rentgenová fluorescence) - infračervená spektroskopie - Ramanova spektroskopie - mikrospektrofotometrie

13 LUCIA Fibre Finder v expertizní praxi od r * prototyp * HSI hodnoty pro vyhledávání definice kontr. vzorku * automatické vyhledávání * review nalezených míst * výtisk mapy nalezených vláken

14 textilie příklady základních vazeb plátnová vazba a vazný bod osnovní b vazný bod útkový c tkanina s plátnovou vazbou d zakreslení plátnové vazby ve vzornici 1 osnovní nit 2 útková nit keprová vazba a tkanina s vazbou třívazného osnovního kepru b vzornice třívazného osnovního kepru c vzornice třívazného útkového kepru d vzornice pětivazného osnovního kepru atlasová vazba a tkanina s vazbou pětivazného osnovního atlasu b vzornice vazby

15 textilní vlákna komparace - morfologie - druhu - barevného odstínu

16 biologické objekty Biologický materiál lidského, zvířecího, rostlinného a živočišného původu krevní stopy, tkáně, trichologický materiál, stopy spermatu, slin, potu, dalších tělních sekretů lidského původu živé a odumřelé rostliny, jejich části, plody, rozmnožovací stádia, aerofytické nebo vodní řasové nárůsty a povlaky, zemědělské, potravinářské a průmyslové produkty rostlinného původu živí a mrtví živočichové a jejich části, vývojové, rozmnožovací stádia a produkty metabolismu (vajíčka, larvy, kukly, dospělí jedinci, svlečky, exkementy)

17 zkoumání biologických objektů v rámci zkoumání mikrostop optická mikroskopie, elektronová mikroanalýza Struktura vlasového stvolu kutikulární šupiny kůra 3 morfologicky odlišné vrstvy kutikula (cuticula) kůra (cortex) dřeň (medulla) dřeň

18 18

19 Dřeň zvířecích chlupů

20

21 textilní vlákna barevná metamerie - dva pigmenty s různými průběhy absorpčních křivek mohou způsobit totožný barevný vjem barevné systémy CIE-XYZ 1964 CIE-L*a*b* 1976

22 textilní vlákna Mikrospektrofotometrie metoda, která kombinuje optický mikroskop a spektrofotometr a umožňuje měřit barevná spektra z velmi malých ploch o rozměrech několika mikrometrů použití již asi 40 let v kriminalistickém zkoumání vláken (Amsler, 1959) a více než 70 let v biologických a nebiologických disciplínách v 70.l na trhu několik přístrojů firem Zeiss, Leitz, Nanometrics, Rofin Micro-Colorite

23 Mikrospektrofotometrie - přístroje s detektorem fotonásobič v KÚP od roku 1998 měření ve viditelném, blízkém ultrafialovém záření, měření spekter ve fluorescenčním uspořádání měření probíhá postupně pro každou vlnovou délku a spektrum je složeno - v 90. letech min. století nasazení detektorů diodového pole (CCD prvky) detekce v celém spektrálním rozsahu v jednom okamžiku

24 Spektra vzorků 1-6 (Zeiss MPM 800, viditelné světlo) Absorbance W av e le ng th

25 Vyhodnocení metody mikrospektrofotometrie * nedestruktivní, příprava vzorku pro měření je rychlá a jednoduchá * možnosti při porovnání barviv u dvou individuálních vláken jsou i přesto omezené, pokud se pracuje ve viditelné oblasti a zkoumání je vhodné doplnit např. TLC * použití moderních detekčních prvků zrychlilo zkoumání a zlevnilo přístrojovou techniku * metoda nemůže identifikovat barviva, použití při porovnání dvou a více vzorků

26 konkrétní typy mikrostop textilní vlákna Závěry, interpretace výsledků: 1) vždy druhová shoda / neshoda 2) diagnostika určení původu stop ALE.

27 textilní vlákna důkazní hodnota, interpretace výsledků 1. Pravděpodobnost kontaktu počet vláken četnost vláken na různých místech předmětu schopnost vláken se přenášet / stálost po kontaktu výskyt druhů a barevných odstínů na oblečení vzácnost vláken údaje z výroby přenosové a výskytové experimenty

28 textilní vlákna 2. Stupnice pravděpodobnosti 3. Bayesova teorie Bayesova teorie kombinuje prvotní informace s novými údaji, aby vyjádřila pozdější pravděpodobnost určitých jevů.

29 termoplastické stopy a textilní vlákna vznik: silný náraz vozidla na překážku posádka vozidla je katapultována na plastové části vozidla vysoký tlak + kinetická energie+tření oděvu o plast = lokální tepelné natavení termoplastického materiálu

30 kontakt: