A B C D. Time 850 C 950 C 1050 C 1150 C 1200 C. teplota [ C]

Transkript

1 Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering Vliv částic AlN a podmínek zpracování na finální strukturu hmotných výkovků Influence of AlN Particles and Processing Conditions on the Final Structure of the Heavy Weight Forgings Prof. Ing. Petr Zuna, CSc., D.Eng.h.c., Ing. Jakub Horník, Ph.D., ČVUT v Praze, Fakulta strojní, Ústav materiálového inženýrství, Doc. Ing. František Jandoš, CSc., PILSEN STEEL s.r.o., Plzeň Předložený příspěvek shrnuje vybrané poznatky o vlivu AlN na růst zrna a rekrystalizační procesy. Z tohoto pohledu je porovnáno chování dvou typů ocelí používaných pro výrobu hmotných výkovků, jedné modelové tavby se zvýšeným obsahem AlN a jedné nízkolegované nástrojové oceli používané pro výrobu hutních válců.první tři tavby byly hodnoceny v rámci projektu,,výzkum příčin výrobních vad hmotných výkovků pro lodní a energetický průmysl (FT-TA 3/083). Hodnocení čtvrté tavby je vstupní studií v rámci projektu FR-TI 1/490. This work deals with the assessment of the influence of AlN on the grain growth and re-crystallization behavior of selected steels under various thermo-mechanical conditions on laboratory samples and summarizes selected findings on these processes. Research is carried out in order to increase the competitiveness in the area of the piece or small batch production of products, which are characterized by the greatest demands on their quality and dimension accuracy. Low price is always very important parameter. Typical risks in case of unit production can be "random" occurrence of cracks of various undesirable inclusions, segregation, and unexpected local grain coarsening. From this point of view the behavior of four types of steels is compared in the framework of the projects FT-TA 3/083 and FR-TI 1/490. The first two steels are used for the production of heavy forgings. The third steel is an experimental heat with an increased content of Al and N. The last one is low-alloyed tool steel used for metallurgical rollers. The structure, primary and secondary grain size and recrystallization processes on the experimentally deformed samples were evaluated. Laboratory upsetting by the drop hammer was applied on cylindrical samples of diameter of 8 mm and height of 15 mm. Deformation speed at the moment of the impact was approx s -1. The following data about the influence of AlN on re-crystallization and austenite grain growth of the monitored steels were obtained. Up to the temperatures of 950 C no significant austenite grain growth is observed in any of the examined steel. AlN particles are stable at this temperature and they are blocking grain boundaries and thus inhibit their migration. At the temperature of 1050 C dissolution of less stable AlN particles begins and this leads to local grain coarsening. Intensity of coarsening depends on the content of Al and N. Above the temperature of 1100 C grain of all investigated steels significantly coarsens. In the steel C45E deformation of 29 % and 70 % at all monitored temperatures (850 C, 1050 C and 1150 C) leads to a dynamic, respectively postdynamic austenite re-crystallization and thus to the grain refinement. Holding time at the deformation temperature above the temperature of 1050 C leads to coarsening of re-crystallized grains, which is particularly significant at 1150 C. It follows from these results that in order to achieve fine grain in the final forging it is necessary to ensure that the temperature in the last heating prior to forging does not exceed 1080 C and that the final docking temperature is 830 C 850 C. Úvod Výzkum je realizován s cílem zvýšit konkurence schopnost v oblasti kusové nebo malosériové výroby produktů vyznačujících se největšími nároky na jejich jakost a rozměrovou přesnost. Důležitým parametrem je vždy nízká výrobní cena u níž se promítá pro kusovou výrobu typické výrobní riziko plynoucí,,náhodného výskytu nejrůznějších trhlin nepřípustných vměstků, segregací a neočekávané lokální hrubozrnnosti. Cílem výzkumu bylo posouzení,,náhodného výskytu lokální hrubozrnnosti při výrobě některých těžkých výkovků vlivem stability částic AlN v mikrostruktuře. Předkládaná práce se zabývá posouzením vlivu AlN na růst zrna a rekrystalizační chování vybraných ocelí za různých termomechanických podmínek na laboratorních vzorcích s cílem vyloučení lokální hrubozrnnosti [1], [2], [3]. 1. Materiál a použité experimentální metody Experimentální materiál byl dodán závodem PILSEN STEEL s.r.o. v několika variantách, jejichž chemické složení je uvedeno v tabulce 1. Výchozím materiálem byl překovaný a vyžíhaný půdní konec ingotu z oceli C45E (12050) (žíhání 850 C / 18 h /vzduch / 590 C / 21 h / vzduch) tavba 1. Jako referenční materiál byl zvolen válcovaný kruhový profil o průměru 25 mm z oceli tavba B. Za účelem vytvoření lepších 33

2 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII Material Engineering ISSN Tab. 1 Chemické složení hodnocených ocelí Tab. 1 Chemical composition of evaluated steels Tavba Ocel C Mn Si P S Cr Al N Al/N A C45E B C45E C Ex. tavba D DHQ3M Tavba Ocel Ni Cu Mo V Ti W Co B A C45E B C45E C Ex. tavba D DHQ3M podmínek pro přímé pozorování částic AlN mikroskopicky pak byla zhotovena ještě experimentální tavba C s nestandardně vysokým obsahem dusíku. Skupina hodnocených materiálů je doplněna o nízkolegovanou nástrojovou ocel DHQ3M tavba D. Růst austenitického zrna byl sledován v tavbě A při teplotách 850 C, 950 C, 1050 C, 1150 C, 1200 C. Vzorky o velikosti 20x20x30 mm opatřené ochranným nátěrem kalsenu byly žíhány v zásypu korundu po dobu 15 min, 1 h a 10 h (teplota A c3 ~ 805 C). Ochlazení probíhalo ve vodě nebo na vzduchu. Vzorky z tavby B byly žíhány při teplotách 950 C, 1000 C, 1050 C, 1100 C a 1150 C a následně ochlazeny ve vodě. Pro tavbu C byly zvoleny teploty 950 C, 1050 C a 1200 C po dobu 15 min nebo 60 min. Vzorky byly ochlazeny ve vodě, po žíhání 60 min rovněž v zásypu korundu. Tavba D byla žíhána v rozsahu teplot 850 až 1200 C s intervalem 50 C po dobu 1 h s následným ochlazením do vody. Pro hodnocení rekrystalizace byla na tavbě A provedena laboratorní deformace pěchováním na válečkách 8 mm a výšce 15 mm na padacím bucharu s hmotností beranu 11,6 kg a výškou vedení 3500 mm při teplotách 850 C, 950 C a 1150 C. Dopadová rychlost beranu činí 8,3 m. s -1. Pro vzorek o výšce 15 mm je pak odpovídající deformační rychlost přibližně 5, s -1. Velikost deformace 25 % a 50 % původní výšky vzorku byla vymezena dorazy. Lokální deformace ve střední vyhodnocované oblasti činí 29 %, resp. 70 %. V oblasti čel vzorku je deformace brzděna třením a pohybuje se v rozsahu 5 % až 10 %. To umožňuje hodnocení kinetiky rekrystalizace jednak pro uvedené jmenovité deformace, jednak pro oblast kritických deformací. Ochlazování probíhalo ve vodě, v peci nebo v zásypu korundu. Tepelné zpracování všech vzorků probíhalo v odporové elektrické peci LAC s programovatelným teplotním režimem. Vzorky byly ke snížení možnosti oduhličení opatřeny ochranným nátěrem kalsenu a ohřívány v zásypu korundu, případně podsypány litinovou drtí. Jednotlivé zpracované vzorky byly podrobeny metalografické analýze. Hodnocena byla struktura, velikost primárního a sekundárního zrna a na laboratorně deformovaných vzorcích ochlazených ve vodě pak rekrystalizační procesy. Sekundární struktura byla zviditelněna 4 % Nitalem, případně leptadlem Vilella-Bain. Primární zrno bylo vyvoláno leptadlem na bázi kys. pikrové. Využito bylo světelného mikroskopu. Detailnější strukturní analýza byla prováděna pomocí řádkovacího elektronového mikroskopu ve spojení s energiově disperzním analyzátorem. Hodnocení precipitátů bylo prováděno na kolódiových replikách stínovaných chrómem a extrakčních uhlíkových replikách s využitím transmisního elektronového mikroskopu. Teplotní režimy Pro posouzení vlivu tepelného cyklu na probíhající austenitizaci a následné ochlazování byl sledovány teplotní změny při různých režimech ochlazování. Chladnutí v peci (v 2,5 C. min -1 ) simuluje pomalé ochlazování blížící se rovnovážným podmínkám chladnutí a současně se vytváří podmínky pro zvýraznění precipitační pochodů. Zásyp korundu (v 42 C. min -1 ) simuluje rychlost ochlazování blížící se podmínkám chladnutí povrchových partií výkovků. Ochlazování na vzduchu je vzhledem k velikosti vzorků relativně rychlé (v 5 C. s -1 ). Vzhledem k nesrovnatelným parametrům v porovnání s ochlazováním reálných výkovků nebylo po deformaci pěchováním aplikováno ochlazení na vzduchu s ohledem na velikost vzorků ( 8 mm, výška 15 mm). Ochlazení vzorků ve vodě (v 500 C. s -1 ) vede k zakalení a umožňuje stanovení velikosti austenitického zrna, sledování rekrystalizačních dějů v austenitu a hodnocení precipitátů v daném okamžiku zpracování. 2. Výsledky zkoušek a jejich diskuze Struktura všech sledovaných ocelí je ve výchozím stavu perliticko feritická (obr. 1 3). Ferit je vyloučen převážně po hranicích původních austenitických zrn. Perlit se vyskytuje v lamelární podobě. Zrno ocelí, které byly tvářeny (B, D) a případně následně tepelně zpracovány (A), je jemné, převážně polyedrické. Struktura experimentální tavby C je hrubozrnnějsí, ferit dekoruje původní licí zrna (obr. 2) a lokálně se 34

3 Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII ISSN vyskytuje v jehlicovité podobě. Díky vysokému obsahu uhlíku v nástrojové oceli D (DHQ3M) je struktura Materiálové inženýrství Material Engineering převážně perlitická, ferit je vyloučen v izolovaných ostrůvcích, jejichž podíl činí cca 5 % (obr. 3). Obr. 1 Sekundární struktura oceli A, světelná mikroskopie Fig. 1 Secondary structure of steel A, light microscopy Obr. 2 Sekundární struktura oceli C - experimentální tavba, řádkovací elektronová mikroskopie Fig. 2 Secondary structure of steel C experimental heat, scanning electron microscopy Obr. 3 Struktura oceli D, světelná mikroskopie Fig. 3 Secondary structure of steel D, light microscopy 35

4 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII Material Engineering ISSN Kinetika růstu austenitického zrna Rychlost růstu austenitického zrna byla hodnocena pro doby austenitizace 15 minut, 60 minut a 10 hodin u tavby A. Tavba C byla austenitizována po dobu 15 minut a 60 minut, tavby B a D pak s výdrži 1 hodinu. Vliv teploty a doby žíhání na velikost zrna je patrný z obr.4. Za sledovaných podmínek žíhání nedochází k hrubnutí zrna hodnocených ocelí do teplot austenitizace 950 C. Při teplotě 1050 C je již patrné lokální hrubnutí zrna (obr. 5). Od teploty 1150 C zrno hrubne výrazně. Největší nárůst velikosti zrna byl zaznamenán v intervalu 15 minut a 1 hodina. Velikost zrna při teplotách nad 1050 C vykazuje bimodální charakter. Velikost austenitického zrna pro všechny tavby při sledovaných žíhacích teplotách a dobách austenitizace je souhrnně uvedena v tabulce 2. Rozsah teplot pro hodnocení taveb B a C byl modifikován na základě výsledků z tavby A. A B C D 0,600 0,500 dm [mm] 0,400 0,300 0,200 0,100 0, C 950 C 1050 C 1150 C 1200 C teplota [ C] Obr.4 Kinetika růstu austenitického zrna sledovaných ocelí, žíhání 1 h Fig. 4 Kinetics of austenitic grain growth of investigated steels, annealing 1 hour Tab. 2 Vliv doby a teploty žíhání na velikost austenitického zrna d m [mm] Tab. 2 Influence of temperature and time of annealing on austenite grain size d m [mm] Steel Temperature Time 850 C 950 C 1050 C 1150 C 1200 C 15 min A 60 min min B 60 min C 15 min min D 60 min Z výsledků je zřejmé, že do teploty 950 C se velikost zrna téměř nemění. Od teplot 1050 C dochází k lokálnímu hrubnutí zrna. Při vyšších teplotách již zrno hrubne intenzivně. Zrno u taveb s vyšším podílem Al a N (tavby B a C tab. 1) hrubne výrazně pomaleji. Sekundární struktura je ve sledovaných vzorcích po ochlazení v peci perliticko-feritická (obr. 5). Proeutektoidní ferit dekoruje původní austenitická zrna, což bylo využito u tavby A pro kontrolu výsledků měření velikosti zrna na vzorcích ochlazených do vody. Perlit se vyskytuje v lamelární podobě. 36

5 Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering 1050 C/ 1 hodina / voda 1050 C/ 1 hodina / pec Obr. 5 Sekundární struktura tavby A - různé stavy Fig. 5 Secondary structure of heat A different states Obr. 6 Experimentální tavba C, žíhání 1150 C / 1 h / voda, TEM Fig. 6 Experimental heat C, annealing at 1150 C / 1 hour / water, TEM Obr. 7 Experimentální tavba C, žíhání 950 C / 1 h / voda, TEM Fig. 7 Experimental heat C, annealing at 950 C / 1 hour / water, TEM 37

6 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII Material Engineering ISSN Ve sledovaných stavech tavby A a D byla vyhodnocována na kolodiových a extrakčních uhlíkových replikách přítomnost precipitátu. Identifikace AlN probíhala na základě morfologie částic a vyhodnocováním difrakčních obrazců. Množství pozorovaných částic klesalo s rostoucí teplotou a časem žíhání [4]. Porovnání množství částic při teplotách 950 C a 1150 C po žíhání 1 h u tavby C dokumentuje obr. 6.Vypočtené teploty rozpouštění částic AlN podle rovnice [1] log (Al [hm. %]).(N [hm %]) = A (B/T) jsou uvedeny v tabulce 3. Z údajů je patrná dobrá shoda výsledků pro tavbu A a C. Vypočtené teploty rozpouštění částic AlN pro tavbu B s extrémně vysokým podílem dusíku jsou již mimo rozsah spolehlivosti výsledků. Tab. 3 Teplota rozpouštění precipitátů AlN [ C] podle různých autorů [1] Tab. 3 Temperature of dissolution of precipitates AlN [ C] according to various authors [1] Tavba A B C Rekrystalizace austenitu Vliv teploty a velikosti deformace na rekrystalizační procesy v tavbě A byly sledovány při laboratorní deformaci pěchováním. Porovnání výsledné velikosti zrna po žíhání 15 min na teplotách 850 C, 1050 C a 1150 C a deformaci 29 % nebo 70 % dokumentuje obr. 8. Při všech těchto teplotách a obou sledovaných stupních deformace (29 % a 70 %) byla bezprostředně po deformaci pozorována plně rekrystalizovaná struktura. Patrné je zjemnění zrna rekrystalizací pro oba stupně deformace a všechny sledované teploty. Po větší deformaci je dle očekávání zjemnění zrna výraznější. Sledované poměrné zjemnění je výraznější v případě nejvyšší deformační teploty (t def = 1150 C), kdy má výchozí austenitické zrno největší velikost. Velikost austenitického zrna vzorků tavby A po austenitizaci 1250 C / 1 h a následné deformaci 70 % při teplotách 850 C, 1050 C a 1150 C je dokumentována v grafu na obr. 9 a mikrosnímky (obr. 10). S rostoucí teplotou deformace je rekrystalizované zrno hrubší, vzhledem ke snadnějšímu průběhu dynamické resp. postdynamické rekrystalizace a tedy i následnému hrubnutí rekrystalizovaného zrna. Patrné je rovněž výrazné hrubnutí zrna během výdrže 5 min na deformační teplotě. Nárůst velikosti zrna je výraznější s rostoucí deformační a rekrystalizační teplotou. Zrno je ve stavu po deformaci jemnější, než zrno po výchozím žíhání. Výdrž na deformační teplotě pak vede k hrubnutí až na dvojnásobek původní velikosti. Porovnání velikosti zrna v oblastech homogenní a kritické deformace (cca 10 %) dokumentují obr. 10 a 11). Při teplotách 850 C a 950 C není rekrystalizace ještě zcela dokončena. Rekrystalizované zrno v oblasti kritické deformace (obr. 11) je téměř dvojnásobně hrubší. Velikost zrna roste s rostoucí deformační teplotou. Vzorky tavby A ochlazené po deformaci v zásypu byly následně žíhány při teplotách 1050 C a 1150 C po dobu 30 min s následným ochlazením ve vodě. Na takto zpracovaných vzorcích bylo pozorováno další zhrubnutí austenitického zrna. Sledovaný růst je výraznější u nižších stupňů deformace a dle očekávání u vyšších teplot žíhání. Rychlost růstu austenitického zrna je zde ovlivněna výchozí velikostí rekrystalizovaného zrna, žíhací teplotou, množstvím částic AlN a případně i zbytkovou uloženou deformační energií. Sekundární struktura vzorků je po aplikovaných deformacích homogenní perliticko-feritická. Feritické síťoví dekoruje původní austenitická zrna. Při vyšších teplotách deformace se ferit lokálně vylučuje v jehlicovité formě. Při teplotě deformace 850 C byl ve feritických zrnech pozorován jemný precipitát. Přítomnost tohoto jemného precipitátu se zřejmě podílí na brzdění růstu zrna sledované oceli. Při teplotě 1150 C precipitát pozorován nebyl. 38

7 Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering dm [mm] 0,1 0,08 0,06 0,04 0, C 1050 C 1150 C žíháno deformace 29 % deformace 70 % Obr. 8 Vliv teploty a velikosti deformace na velikost austenitického zrna tavba A Fig. 8 Influence of temperature and deformation on austenite grain size heat A žíháno annealed, deformace deformation deformace 70 % bez výdrže deformace 70 %, výdrž 5 min dm [mm] 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 850 C 1050 C 1150 C Teplota Obr. 9 Velikost austenitického zrna tavby A po výchozím žíhání 1250 C / 1 h (dm= 0,841 mm) a různých teplotách deformace 70 % Fig. 9 Austenite grain size of heat A after initial annealing at 1200 C / 1 hour (dm = 0,841 mm) and different deformation temperatures deformace 70% bez výdrže - deformation 70% without dwell, deformace 70%, výdrž 5 min - deformation 70%, dwell 5 min, teplota - temperature Obr. 10 Výchozí žíhání 1250 C / 1 hod, deformace 70 %, výdrž 5 minut / voda tavba A Fig. 10 Initial annealing 1250 C / 1 hour, deformation 70 %, dwell time 5 minutes / water heat A 850 C 1050 C 1150 C Obr. 11 Austenitické zrno v oblasti kritické deformace 10 %, tavba A Fig. 11 Austenite grain in area of critical deformation 10 %, heat A 3. Závěry 1. Byly získány údaje o vlivu AlN na rekrystalizaci a růst zrna austenitu nelegovaných ocelí typu C45E a nízkolegované oceli DHQ3M za různých termomechanických podmínkách zpracování. 2. Do teploty 950 C nedochází u sledovaných ocelí k výraznějšímu růstu austenitického zrna. Částice AlN jsou do této teploty stabilní, blokují hranice zrn a tím brzdí jejich migraci. 39

8 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2010, roč. LXIII Material Engineering ISSN Při teplotě 1050 C začíná lokální rozpouštění částic AlN a lokální hrubnutí zrna intenzita hrubnutí závisí na obsahu Al a N. 4. Od teploty 1100 C již zrno výrazně hrubne, částicealn nebyly pozorovány. 5. Deformace 29 % a 70 % vede u oceli C45E při všech sledovaných teplotách (850 C, 1050 C a 1150 C) k dynamické resp. postdynamické rekrystalizaci austenitu a tím ke zjemnění zrna při sledovaných teplotách a deformacích. 6. Výdrž na tvářecí teplotě vede od teploty 1050 C k hrubnutí rekrystalizovaného zrna, které je zvlášť výrazné při teplotě 1150 C. 7. Při teplotě 850 C je rekrystalizace a růst rekrystalizovaného zrna brzděn částicemi AlN. 8. Kritická deformace cca 10 % vede ke vzniku velmi hrubého zrna a to i při teplotách 850 C. 9. Výsledky výzkumu umožnili formulovat podmínky pro modifikaci chemického složení jemnozrnné varianty nelegovaných ocelí typu a C45E podle ČSN EN , z nichž se vyrábí výkovky hřídelí a kormidlových pňů z ingotů o hmotnosti 60 t takto: 40 o Obsah dusíku v tavbě musí být v rozmezí 0,007 % až 0,008 % hm. o Obsah celkového hliníku v tavbě musí být max. 0,040 % o Obsah dusíku a hliníku v tavbě musí vyhovovat vztahu Al/N 5 Přitom je dosažení jemnozrnnosti podmínkou, aby teplota předkovku v posledním kovářském ohřevu nepřekročila 1080 C a teplota finálního dokování činila 830 C 850 C. Příspěvek vznikl v rámci řešení projektů MPO FT-TA 3/083 a FR-TI 1/490. Literatura [1] Strid, J.- Easterling,K.E.: On the chemistry and stability of complex carbides and nitrides in microalloyed steels. In: Acta Metallurgica, vol. 33, pp , [2] Žídek, M.: Metalurgická tvařitelnost ocelí za tepla a za studena. Aleko, Praha, ISBN X [3] Gómez, M. Rancel, L. Medina, S.F.: Effect of aluminium and nitrogen on static recrystalization in V-microalloyed steels. In Materials Science and Engineering A506, pp , Elsevier, [4] Zuna, P. et al.: Liability of Grade C35E Steel to Grain Growth in Forging Heating Conditions. Acta Metallurgica Slovaca. 2007, Vol. 13, no. 1, s ISSN Recenze: Ing. Ladislav Jílek, CSc. Prof. Ing. Jiří Kliber, CSc. 9 th International Symposium of Croatian Metallurgical Society* 9. medunarodni simpozij Hrvatskog metalurškog društva "Materials and Metallurgy" "Materijali i metalurgija" S H M D Šibenik 2010, June 20-24, Solaris Holiday Resort****, Croatia FIRST CIRCULAR CALL FOR PAPERS Prvo priopčenje poziv za referate 9 th International Symposium of Croatian Metallurgical Society Materials and Metallurgy will be held as part of: 150 th anniversery of THE ESTABLISHMENT OF STEEL INSTITUTE VDEh Düsseldorf, Germany 90 th anniversery of THE ESTABLISHMENT OF DNEPROPETROVSK NATIONAL UNIVERSITY, Dnepropetrovsk, Ukraine 70 th anniversery of STUDIES OF METALLURGY OF UNIVERSITY OF LJUBLJANA, Slovenia 60 th anniversery of THE ESTABLISHMENT OF INSTITUTE OF METALS AND TECHNOLOGY, Ljubljana, Slovenia 55 th anniversery of THE ESTABLISHMENT OF INSTITUTE OF MATERIALS RESEARCH Slovak Academy of Sciences, Ko{ice, Slovakia 50 th anniversery of THE ESTABLISHMENT OF: TECHNICAL FACULTY, UNIVERSITY OF RIJEKA, Rijeka, Croatia FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING, MECHANICAL ENGINEERING AND NAVAL ARCHITECTURE, UNIVERSITY OF SPLIT, Split, Croatia 20 th anniversery of INTENSE INTERNATIONAL COOPERATION OF CROATIAN METALLURGICAL SOCIETY, Zagreb, Croatia Croatian Metallurgical Society, Berislavi}eva 6, Zagreb, Croatia, or fax: