HYGIENA A TECHNOLOGIE VEGETABILNÍCH PRODUKTŮ

Transkript

1 VETERINÁRNÍ A FARMACEUTICKÁ UNIVERZITA BRNO FAKULTA VETERINÁRNÍ HYGIENY A EKOLOGIE Ústav vegetabilních potravin HYGIENA A TECHNOLOGIE VEGETABILNÍCH PRODUKTŮ Hygiena a technologie mlýnských obilných výrobků, pekárenských výrobků, těst a těstovin, brambor, škrobů a výrobků z nich, luštěnin, olejnatých semen a tuků rostlinného původu Návody do cvičení MVDr. Matej Pospiech, Ph.D. Doc. MVDr. Vladimír Pažout, Csc. BRNO 2012

2 OBSAH 1 ÚVOD ZÁSADY BEZPEČNOSTI PRÁCE V LABORATOŘI POSKYTOVÁNÍ PRVNÍ POMOCI ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ CHYBY MĚŘENÍ STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ Odhad správné hodnoty Odhad směrodatné odchylky Pravděpodobná chyba průměru Porovnání průměru s předpokládanou hodnotou VZORKOVÁNÍ POTRAVIN PRAVIDLA VZORKOVÁNÍ ZRNITÝCH SYPKÝCH ROSTLINNÝCH MATERIÁLŮ STANOVENÍ FYZIKÁLNĚ CHEMICKÝCH PARAMETRŮ MLÝNSKÝCH A PEKÁRENSKÝCH VÝROBKŮ STANOVENÍ VODY (VLHKOSTI) STANOVENÍ TITRAČNÍ KYSELOSTI MOUKY STANOVENÍ MOKRÉHO LEPKU STANOVENÍ TAŽNOSTI LEPKU STANOVENÍ BOBTNAVOSTI LEPKU STANOVENÍ VAZNOSTI MOUKY STANOVENÍ OČKOVITOSTI V MOUCE SENZORICKÉ HODNOCENÍ LISTOVÉHO TĚSTA PEKÁRENSKÁ ZKOUŠKA (OBJEM PEČIVA, ZTRÁTA PEČENÍM, VÝŠKA VÝROBKU) STANOVENÍ KYSELOSTI STŘÍDY CHLEBA STANOVENÍ FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÝCH PARAMETRŮ BRAMBOR A ŠKROBŮ STANOVENÍ PŘÍMĚSÍ BRAMBOR STANOVENÍ JAKOSTNÍCH POŽADAVKŮ BRAMBOR STANOVENÍ VLHKOSTI ŠKROBU STANOVENÍ PH ŠKROBŮ STANOVENÍ OBSAHU PŘÍRODNÍHO ŠKROBU POLARIMETRICKOU METODOU STANOVENÍ SÍRANOVÉHO POPELA U ŠKROBŮ A JEJICH DERIVÁTŮ STANOVENÍ FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÝCH PARAMETRŮ LUŠTĚNIN A OLEJŮ STANOVENÍ ZAMOŘENÍ HMYZEM STANOVENÍ VAŘIVOSTI LUŠTĚNIN STANOVENÍ OBSAHU NEČISTOT V OLEJNATÝCH SEMENECH...39

3 8. 4 STANOVENÍ ZÁKALU ROSTLINNÝCH OLEJŮ STANOVENÍ ZMÝDELNĚNÍ ROSTLINNÝCH OLEJŮ SEZNAM LITERATURY

4 1 ÚVOD Uvedené učební texty jsou určeny pro studenty magisterského studijního programu. Ve skriptech jsou popsány laboratorní metody, které se používají při hodnocení jakostních, senzorických, chemických a fyzikálně chemických parametrů u mlýnských obilných výrobků, pekárenských výrobků, a těstovin, brambor, škrobů a výrobků z nich, luštěnin, olejnatých semen a tuků rostlinného původu. Předkládaný materiál má sloužit jako jednoduchý návod pro laboratorní cvičení, vyučovaná v rámci předmětu Hygiena a technologie vegetabilních produktů. Laboratorní metody jsou voleny podle praktického uplatnění a náročnosti s ohledem na dané možnosti v rámci laboratorních cvičení. Věříme, že učební text bude vhodnou učební pomůckou pro studenty magisterského studijního programu a u některých najde také uplatnění v další profesní kariéře. kolektiv autorů 3

5 2 ZÁSADY BEZPEČNOSTI PRÁCE V LABORATOŘI Při prácí v laboratoři je nutné vždy postupovat tak, aby každý, kdo v laboratoři pracuje, neohrozil sebe ani svoje kolegy. Látky, se kterými se pracuje, mohou při nesprávné manipulaci poškodit vaše zdraví. Zejména je nutné dodržovat následná pravidla, jejichž respektování povede k získání správných výsledků bez ohrožení zdraví při laboratorní práci. Získání těchto návyků může pomoci také při udržení zdraví vás a vašich spolupracovníků ve vaší budoucí kariéře. Student je povinen řídit se pokyny vedoucího cvičení, pečlivě a opatrně zacházet se svěřenými přístroji a ostatním vybavením laboratoře. Student do laboratoře nosí jen nejnutnější věci civilního oblečení; ostatní vhodně uloží mimo laboratoř. V laboratoři je povoleno vykonávat pouze práce, které jsou přikázány nebo povoleny vyučujícím. Vstup do laboratoře je povolen pouze v pracovním plášti, vhodné pracovní obuvi, a pokud to vyžaduje charakter práce, tak také s použitím ochranných brýlí, ochranného štítu, rukavic apod. O všech zraněních a nehodách je třeba neprodleně informovat vedoucího cvičení. Závady, zjištěné před zahájením práce a v jejím průběhu, student neprodleně hlásí vedoucímu cvičení. Každý student musí být proškolen v bezpečnosti při práci, což stvrdí vyučujícímu podpisem na příslušném formuláři. V laboratoři se musí zachovávat klid a pořádek, měnit pracovní místa a svévolně přenášet přístroje a vybavení není povoleno. V laboratoři je zakázáno jíst, pít a kouřit. Z laboratoře je zakázáno cokoliv odnášet (chemikálie, pomůcky apod.). Pro práce, při kterých může dojít k úniku škodlivých chemických látek do ovzduší, se musí zabezpečit účinné odsávání. Při práci s analytickými přístroji a ostatními pomůckami je třeba pracovat podle pokynů výrobce nebo vyučujícího, a to takovým způsobem, aby nebezpečí pro obsluhu bylo sníženo na minimum. Je zakázáno nasávat žíraviny a jedy do pipety ústy. Obaly s žíravinami nebo jedy se nesmí přemísťovat otevřené. Při manipulaci s nimi musí být nádoby umístěny tak, aby nedošlo k jejich převrhnutí nebo rozlití. Žíraviny a jedy v pevném stavu musí být nabírány lopatkami či laboratorními lžícemi, které jsou z materiálu, se kterým daná látka nereaguje. Žíraviny, jejichž rozpouštěním nebo ředěním se uvolňuje teplo, musí být rozpuštěny po částech nebo za stálého míchání a chlazení. Práce s rozpouštědly (diethyleter) musí být prováděna v digestoři se spuštěnými ochrannými skly. Tam, kde není možno z provozních důvodů pracovat v digestoři, se musí při práci používat obličejový štít nebo ochranné brýle. Rozlité kyseliny je nutno ihned spláchnout vodou, případně neutralizovat práškovou sodou a opět spláchnout vodou. Rozlité zásady spláchnout vodou. Při ohřevu hořlavých kapalin v baňkách musí být zabráněno utajenému varu. Je nutno proto přidat varné skleněné kuličky. Při separačních pracích, jako je filtrace, extrakce, absorpce, odstřeďování a odpařování, je třeba zamezit vzniku výbušných směsí v laboratoři a vyloučit zdroje iniciace a požár. 4

6 Do laboratorních výlevek se smějí vylévat jen dostatečně naředěná (nejméně ) a s vodou dokonale mísitelná rozpouštědla a vodní roztoky (nejméně ) kyseliny a hydroxidy. Rozpouštědla, která se s vodou dokonale nemísí, jedy, látky výbušné, kyseliny a hydroxidy s vysokou oxidací a látky, které s vodou, kyselinami či louhy uvolňují jedovaté nebo dráždivé plyny, se do potrubí vylévat nesmějí. Do předmětů hygienických zařízení (klozet, výlevky, umyvadla apod.) je zakázáno vylévat nebo sypat chemikálie i reakční odpad. Do nádob na odpadky se nesmějí vhazovat látky, které mohou způsobit požár nebo samovznícení. Střepy a odpad s ostrými hranami musí být ukládány do označené zvláštní nádoby. Ochranné rukavice musí být ukládány do zvláštní nádoby. Po skončení práce v rámci cvičení uvedou studenti své stanoviště do původního stavu, vypnou ze sítě elektrické přístroje, řádně očistí všechny pomůcky, uzavřou vodovodní kohoutky a předá stanoviště vyučujícímu nebo laborantce. 3 POSKYTOVÁNÍ PRVNÍ POMOCI Poleptání oka: co nejdříve provedeme výplach oka nadbytkem tekoucí vody, který by měl trvat co nejdéle. K výplachu oka se nesmí použít neutralizační roztok. Poleptání kůže: záchrance odstraní z místa poleptání všechen oděv tak, aby sám sebe ani postihnutého více nepotřísnil. Poleptané místo ihned omýváme dlouhodobě proudem vody. Po důkladném omytí vodou se může použít neutralizační roztok (při poleptání kyselinou 6 10% roztok uhličitanu sodného, při poleptání zásadami 2% roztok kyseliny citrónové nebo octové). Popálení: uhasit oheň nebo zamezit působení horké škodliviny (horká voda). Odstranit hořlavé a zápalné látky z bezprostředního okolí. Při popálení přilnavými látkami (dehet, asfalt) polít postižené místo studenou vodou. Z popálené osoby se nestrhává oděv ani pevné látky (asfalt). Odstraní se jen žhavé a volně položené předměty nebo chemicky působící předměty. Na popálenou plochu se nic nelije, nesype, ničím se nepotírá (mimo výše uvedeného případu). Po ochlazení se kryje postižená plocha čistým sterilním obvazem. Popálené oči je nutno vypláchnout opakovaně borovou nebo čistou vodou. Po poskytnutí první pomoci je třeba postiženého odsunout do zdravotnického zařízení. Otevřené poranění: zastavit krvácení a zabránit infikování rány. Ránu ošetřujeme podle jejího rozsahu a charakteru krvácení. Drobné rány omyjeme proudem vody a sterilně ošetříme. U rozsáhlejšího poranění stavíme krvácení tlakovým obvazem. Nadýchání škodlivých látek: dopravíme postiženého na čerstvý vzduch, uvolníme oděv. Nedýchá-li, zahájíme dýchání z plic do plic. Zasažení elektrickým proudem: odstraníme zdroj elektrického proudu. Postiženému zajistíme klid, zabráníme podchlazení a předáme pacienta do péče zdravotnického zařízení. 5

7 4 ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ 4. 1 CHYBY MĚŘENÍ Každé měření je zatíženo řadou chyb, přičemž chybou rozumíme rozdíl mezi správnou a naměřenou hodnotou. Výsledek měření je pak zatížen číselnou odchylkou, která je dána součtem všech chyb. Chyby soustavné Soustavné chyby jsou pravidelné a výsledek zkreslují vždy v určitém směru. Příčiny soustavných chyb nemůžeme odstranit, dovedeme však jejich velikost obvykle zjistit a kompenzovat je zavedením korekcí. Na jejich velikosti závisí správnost analýzy (tj. rozdíl mezi naměřenou a skutečnou hodnotou). Rozlišujeme tyto soustavné chyby: a) chyby metody - vznikají užitím nevhodné metody; vyloučíme je použitím jiné metody nebo opravou výsledku, b) chyby přístrojů - jsou dány špatnou konstrukcí přístroje, nebo jeho nedokonalou kalibrací; vyloučíme je používáním správných přístrojů, popř. jejich novou kalibrací, c) chyby osobní - jsou dány osobními schopnostmi, návyky a znalostmi pracovníka; lze je minimalizovat až vyloučit školením. Příkladem soustavných chyb jsou chyby způsobené citlivostí vah, nepřesností závaží a odměrných nádob, rozdílem mezi koncem titrace a bodem ekvivalence, částečnou rozpustností sraženin a jejich znečišťováním apod. Chyby náhodné Náhodné chyby jsou malé, nepravidelné a způsobují, že se výsledky paralelních stanovení od sebe poněkud liší, i když jsou opakována za stejných podmínek (tentýž pracovník, stejné vzorky, činidla, pomůcky a vnější podmínky). Příčiny těchto chyb nejsou známé a není je možno vyloučit zavedením korekcí. Jejich existencí je ovlivněna přesnost analýzy. Chyby hrubé Mimořádně velké odchylky, které označujeme jako chyby hrubé, se vyskytují vzácně. Jsou způsobeny nesprávnou či nedbalou prací nebo použitím nevhodné metody analýzy. 4.2 STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ Výsledky analýzy mají pravděpodobnostní rozdělení. Veškeré statistické rozdělení je založeno na předpokladu, že chyby měření splňují normální (Gaussovo) rozdělení. Sestavíme-li výsledky měření graficky tak, že na osu x vyneseme měřené hodnoty a na osu y počet výsledků dané hodnoty, pak při dostatečně velkém počtu měření dostaneme spojením vynesených bodů Gaussovu křivku, mající tvar zvonku, symetrickou podle vrcholu. Gaussova křivka ukazuje normální rozložení náhodných 6

8 chyb. Gaussovo rozdělení je tedy charakterizováno dvěma parametry: správnou hodnotou měřené veličiny µ a směrodatnou odchylkou s Odhad správné hodnoty Normální zákon rozdělení chyb platí přesně jen za předpokladu, že bylo provedeno nekonečně mnoho měření. V praxi je počet měření omezený, a proto velikost m pouze odhadujeme. Tomuto odhadu nejlépe vyhovuje aritmetický průměr (nejpravděpodobnější hodnota měřené veličiny): x= x + x x x n n Při malém počtu měření může být aritmetický průměr znatelně ovlivněn hrubou chybou některého měření. Proto raději v tomto případě nahrazujeme správnou hodnotu mediánem, což je prostřední nalezená hodnota ze souboru měření (nebo průměr dvou prostředních hodnot, je-li počet měření sudý). Variační rozpětí měření R udává rozdíl největší a nejmenší hodnoty. R = x n - x 1 Správnost analýzy je charakterizována absolutní chybou aritmetického průměru d. Na základě výše uvedených poznatků lze metody klasifikovat takto: přesná a správná (spolehlivá) metoda poskytuje výsledky o malém rozpětí R a aritmetický průměr získaných výsledků se málo liší od skutečné hodnoty, přesná, ale nesprávná metoda poskytuje výsledky o malém rozpětí R a průměrná hodnota série paralelních měření se značně liší od skutečné hodnoty, nepřesná metoda poskytuje výsledky ve velkém rozpětí R, nelze jí používat, protože správný výsledek může poskytnout jen náhodně Odhad směrodatné odchylky Odhad směrodatné odchylky s je objektivním měřítkem přesnosti metody a umožňuje porovnávat přesnost výsledků analýzy, získaných různými pracovníky stejnou metodou nebo srovnávat přesnost různých metod stanovení určité složky. Je-li počet měření 10 nebo vyšší, použijeme pro výpočet vzorce: 2 Σ s = n 1 x x i (tj. rozdíl mezi aritmetickým průměrem či mediánem a naměřenou hodnotou), n je počet měření. 7

9 Při menším počtu měření, než je deset, dáme přednost vzorci: S = k. R R je variační rozpětí měření, k konstanta závislá na počtu měření (tabulka 1) Pravděpodobná chyba průměru Velmi často se jako míra přesnosti uvádí tzv. pravděpodobná chyba průměru, kterou značíme symbolem σ. Její velikost lze odhadnout podle vzorce: σ = Je zvykem udávat jako výsledek měření nejpravděpodobnější hodnotu plus minus pravděpodobnou chybu průměru: 3 2s n x= x ± σ Porovnání průměru s předpokládanou hodnotou Při měření standardu známe správný výsledek a můžeme ho porovnávat s vypočtenou nejpravděpodobnější hodnotou našeho měření. Následující výpočet nám umožní určit, zda lze eventuelní rozdíl mezi dvěma hodnotami vysvětlit pouze výskytem náhodných chyb, či zda je měření zatíženo chybou soustavnou. Použijeme k tomu hodnotu tzv. Studentova koeficientu t: ( x µ) t= s V tomto vzorci je směrodatná odchylka průměru: s s= n Vypočtené t porovnáme s tabelovanými hodnotami (tabulka 1) pro náš počet měření n. Je-li vypočtené t menší než hodnota v tabulce, lze odchylku našeho výsledku (x) od očekávané hodnoty (µ) vysvětlit náhodnými chybami. V opačném případě je měření zatíženo chybou soustavnou. Tabulka 1: Hodnoty konstant k a t n k t n k t 2 0,886 12, ,370 2, ,591 4, ,351 2, ,486 3, ,337 2, ,430 2, ,325 2, ,395 2,571 8

10 5 VZORKOVÁNÍ POTRAVIN Celek vyšetřovaného materiálu (potravin) je obyčejně heterogenní a celá jeho hmota je rozmístěna v uskladňovacích prostorech nebo přepravních obalech. V obou případech je rozmístněna v trojrozměrném prostoru. Jestli chceme, aby výsledek vyšetření byl relevantní, je proto nutné vyšetřovaný materiál vyšetřit na základě popisu celku, který je možný na základě odběru dílčích vzorků, jejichž vlastní odběr a úprava je řízena plánem vzorkování. Plán vzorkování musí být vždy podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy. Plán vzorkování je určen zejména: místem odběru vzorků (případně prostorové schéma), časem a frekvencí odběru, množstvím vzorku a jeho úpravou, postupy nebo technikou odběru, balením, transportem a uchováním vzorku. Vzorkování lze rozdělit na tři základní typy. Každý typ je přitom vhodný na konkrétní potravinu a konkrétní vyšetření. 1) Náhodné vzorkování: kterákoli odebraná část z vyšetřované potraviny má naprosto stejnou pravděpodobnost, že bude vybrána. 2) Systematické vzorkování: odebíraná část se vzorkuje v pravidelných časových intervalech nebo pravidelných vzdálenostech nebo v síti rovnoměrně rozmístěných bodů. Je proto možné vzorkování zopakovat dle metodického plánu. Tento systém je také vhodný pro kontinuální vzorkování (vzorkování online ). 3) Cílené vzorkování: cíleně se vyhledávají a odebírají ty části, které jsou zřejmě narušené nebo je podezření, že by mohly vykazovat extrémní hodnoty některých znaků. Je proto zřejmé, že takto získané vzorky nejsou reprezentativní a je proto nutné tyto vzorky patřičně označit. V případě mlýnských a pekárenských výrobků se jedná například o zaplísněné části či deformované kousky pečiva. Pro dodržení správnosti vzorkování je nutno respektovat zejména tyto zásady: vzorkování provádí jen osoba proškolená a vycvičená, každá šarže či dodávka musí být vzorkována zvlášť, z balených potravin se odebírají celá spotřebitelská balení (balený chléb, trvanlivé pečivo), z nebalených potravin se odebírá vzorek odkrojením nebo vzorkovacím zařízením (chléb), zaznamenání protokolu o odběru a označení vzorku. Množství odebíraných vzorků pro cílené vyšetření je závislé na cíli vyšetření: pro ochratoxin A - 10 kg, pro pesticidy, těžké kovy, dioxiny - 1 kg, pro ostatní kontaminanty - 3 kg. 9

11 5.1 PRAVIDLA VZORKOVÁNÍ ZRNITÝCH SYPKÝCH ROSTLINNÝCH MATERIÁLŮ 1) Pro obiloviny, pseudocereálie (pohanka), mlýnské výrobky (otruby, mouky, krupice) Podmínky odběru se liší v závislosti od typu uložení vzorkovaného materiálu. U volně ložených obilovin se provádí odběr vzorků dle množství materiálu z 5-ti až 11-ti míst (viz obrázek 1 a obrázek 2). Obrázek 1 Obrázek 2 U materiálu v obalech se podle počtu vyšetřovaných pytlů odebírá: 10 pytlů - odběr z každého obalu, u brambor z 5 odběrových míst, pytlů - odběr z 10 obalů, 100 a více pytlů - odběr je odmocnina z počtu pytlů. Minimální množství laboratorního vzorku je 1 kg. 2) Pro hlízy brambor, ovoce, zelenina Laboratorní vzorek je minimálně 5 kg. Odebírá se z každé dávky a to z 5 míst v dopravním prostředku u vzorkovaného množství 15 tun, až do 100 odběrových míst u vzorkovaného množství 500 tun. Odběry jsou rozložený úhlopříčně ložnou plochou ze střední a horní části. Odběr se na rozdíl od sypkých materiálu odebírá rukama. 10

12 6 STANOVENÍ FYZIKÁLNĚ CHEMICKÝCH PARAMETRŮ MLÝNSKÝCH A PEKÁRENSKÝCH VÝROBKŮ 6. 1 STANOVENÍ VODY (VLHKOSTI) Úvod do problematiky Množství vody v obilí, mouce a pekárenských výrobcích má přímý vliv na jejich údržnost. Přípustné limity jsou uvedeny ve vyhlášce č 333/1997 Sb. ČR. Uvedené vyšetření vychází z norem ČSN a ČSN Použitá teplota pro stanovení vlhkosti se liší dle pekárenského výrobku. Teplota 130 C se používá pro stanovení vlhkosti: pro všechny pekařské výrobky, v kvasech a těstech. Teplota 105 C se používá pro stanovení vlhkosti: pro pekařské náplně a žmolenku. V případech, kdy jsou vzorky vlhčí, je nutno vzorku předsušit při teplotě nejvýše 45 C. Princip: Stanovení úbytku hmotnosti vzorku, ke kterému dochází sušením za definovaných podmínek (teplota a čas). Jedná se o odpařitelný zbytek při zahřívání od konstantní váhy, tedy procentuální vyjádření látek, které se odpařují při uvedené teplotě. Pomůcky: Sušárna, váhy pro předvážku, pomůcky pro vážení, vysoušecí misky s rovným dnem a víčkem, exsikátor. Postup: 1. Zvážení vysoušecí misky s přesností 0,01 g. 2. Do vysoušecí misky se naváží 5 g vzorku a rovnoměrně se rozetře. 3. Sušení 60 min při 130 C. 4. Vychlazení v exsikátoru min. 5. Odvážit s přesností 0,01 g. Výsledky a výpočty: 1 m0 m w = 100 [%] m0 m 0 hmotnost zkušebního vzorku [g], hmotnost zkušebního vzorku po vysušení [g]. m 1 Výsledek se vyjadřuje jako hmotnostní zlomek vody v procentech, vztažený na hmotnost výrobku. 11

13 6. 2 STANOVENÍ TITRAČNÍ KYSELOSTI MOUKY Úvod do problematiky: Titrační kyselost udává množství volných mastných kyselin a dalších látek kyselé povahy ve vodním výluhu, které se stanoví spotřebou NaOH pro neutralizaci všech kyselých složek. Průměrná hodnota pro vybrané typy mouk viz. Tabulka 2. Postup vychází z normy ČSN Stanovení titrační kyselosti u chlebové střídky a pečiva se modifikuje použitím acetonu, se kterým se rozetře vyšetřovaný vzorek. Pomůcky: Byreta 10 ml, skleněná tyčinka, elektromagnetická míchačka. Chemikálie a roztoky: Vodovodní voda Hydroxid sodný (NaOH), c = 0,1 mol.l -1 Fenolftalein roztok 10 g.l -1 ethanolu Postup: 1. Navážit pro předvážku 10,0 g vzorku mouky do 400 ml kádinky (v případě nutnosti pomlít na velikost 1 mm (s výjimkou otrub a klíčků). 2. Do kádinky přidat 100 ml destilované vody, obsah promíchat. Suspenze musí být prostá shluků! 3. Vzniklou suspenzi nechat 30 minut stát a každých 10 minut obsah kádinky znovu promíchat. 4. K suspenzi přidat 5 kapek fenolftaleinu. 5. Suspenzi titrovat odměrným roztokem NaOH na indikátor fenolftalein do vzniku stálého (minimálně 1 min.) růžového zbarvení. Výsledky a výpočty: 1000 V c 100 x= m 100 w V spotřeba odměrného roztoku NaOH [ml], c koncentrace roztoku NaOH [mol.l -1 ], w obsah vody ve vzorku [%], m hmotnost vzorku [g], x obsah titrovatelných kyselin v sušině vzorku v mmol/kg. Tabulka 2: Průměrná spotřeba NaOH Druh mouky Průměrná spotřeba [ml] Pšeničná mouka polohrubá 25,0 Pšeničná mouka hladká speciál 34,6 Žitná mouka chlebová 61,1 Kukuřičná krupice 4,98 Žitná mouka celozrnná 42,2 Pšeničné otruby 69,9 12

14 6. 3 STANOVENÍ MOKRÉHO LEPKU Úvod do problematiky: Lepek je viskoelastická látka, tvořená pšeničnými bílkovinami gliadiny a gluteniny, s vodou (a solí) tvoří trojrozměrnou síť. Mokrý lepek získáme vypíráním těsta, kdy se postupně vyplavují látky rozpustné ve vodě a škrob. Po určité době zůstane substance označovaná jako mokrý lepek. Obsah lepku v mouce má prvořadý vliv na objem pečiva; pohybuje se v rozmezí % v sušině. Pro těstárenské účely je optimální množství mokrého lepku %. Jakost lepku závisí na poměru bílkovinných frakcí přibližně v poměru 2:3 (gliadiny a gluteniny). Obsah lepkové bílkoviny spolu s jejími viskoelastickými vlastnostmi se podílejí na technologické jakosti potravinářské pšenice a potravinářských mouk. Ne vždy však samotný obsah lepku bez zjištění jeho viskoelastických vlastností znamená vysokou technologickou jakost. Tento parametr lze ovlivnit agroekologickými opatřeními, především dusíkatým a draselným hnojením při pěstování pšenice. Na odstranění agroekologických vlivů lze s lepší přesností stanovit glutenový index. Postup vychází s normy ČSN ISO Pomůcky: Porcelánová třecí miska, byreta, špachtle, rukavice, stopky, váhy s přesností na 0,01 g, pomůcky pro vážení, odměrné sklo, hodinové sklíčko. Chemikálie a roztoky: Vodovodní voda Chlorid sodný Jódový roztok c(i 2 ) = 0,0005 mol.l -1 Postup: 1. Do třecí misky se naváží 10 g vzorku mouky 2. Příprava 2% roztoku NaCl (rozpustit 20 g NaCl v 1 l vody) 3. Z byrety se přidá 5,0 5,5 ml 2% roztoku chloridu sodného a špachtlí se vyhněte tuhé těsto (kulička). 4. Uhnětená kulička těsta se nechá 30 minut odležet přikrytá hodinovým sklíčkem. 5. Vyprání lepku - provádí se jednou rukou pod tekoucí vodou (18-20 C), dokud je voda zakalována uvolněným škrobem (cca 10 min). Kuličku lze rozválet a roztrhnout, pak spojit a znovu vypírat. 6. Stanovení zbytkového škrobu ve vodě roztokem jodu. 7. Vypraný lepek se zbaví přebytečné vody důkladným prohnětením na hodinovém sklíčku. 8. Lepek se zváží s přesností na jedno desetinné místo, jeho obsah se vyjádří jako obsah mokrého lepku v sušině mouky. Výsledky a výpočty: Výpočet se stanovenou sušinou u vyšetřované vzorky 100 x= m 10 [% vztažená na hmotnost původního vzorku] 100 w1 m hmotnost mokrého lepku v gramech, w 1 obsah vody ve vzorku [%]. 13

15 Výpočet bez stanovené sušiny u vyšetřované vzorky m*100 x= [% vztažená na hmotnost původního vzorku] 10 m hmotnost mokrého lepku v gramech, 10 přepočítací koeficient. 14

16 6. 4 STANOVENÍ TAŽNOSTI LEPKU Úvod do problematiky: Tažnost lepku je schopnost lepku zachovávat soudržnost při namáhání v tahu. Tažnost lepku způsobují gliadiny a prolaminy. Jedná se o 40 proteinů s nízkou molekulární hmotností. Pšeničný lepek je tažný, žitný se trhá. Gliadiny představují viskóznější látku, lehce peptizovatelnou, která podmiňuje tažnost a rozplývavost lepku. Gluteninová složka ovlivňuje pružnost lepku. Tažnost je jedna z vlastností, tvořící kvalitu těsta mouky (vzhled, objem a chuť). Tažnost pod 5 cm představuje krátký lepek, nad 15 cm dlouhý. Žádoucí je lepek středně dlouhý, s tažností mm. Pomůcky: Pravítko. Postup: 1. Mokrý lepek upravíme na váleček o průměru 6 7 mm. 2. Uchopíme mezi prsty tak, aby mezi nimi byla vzdálenost 20 mm. 3. Váleček lepku natahujeme podél pravítka do roztrhnutí. Výsledky a výpočty: X = d [cm] 1 cm 2 cm 3 cm 4 cm 5 cm 6 cm 7 cm 8 cm 9 cm 10 cm 11 cm 12 cm 13 cm 14 cm 15 cm 16 cm 17 cm 18 cm 19 cm 20 cm 15

17 6. 5 STANOVENÍ BOBTNAVOSTI LEPKU Úvod do problematiky: Vedle obsahu lepku má význam i jeho kvalita. Tradiční ukazatel kvality, nazývaný bobtnavost lepku, představuje nárůst objemu relativně čistého mokrého lepku v roztoku kyseliny mléčné. Tím je do jisté míry charakterizováno jeho chování ve zrajícím těstě, kde vznikají organické kyseliny v důsledku fermentace. Snížením hodnoty ph se zkracuje doba vývinu těsta z důvodu většího podílu disociace některých polárních skupin bílkovin a tím urychlení tvorby bílkovinné sítě. U velmi slabých mouk je tento jev nepříznivý (nebezpečí přehnětení a borcení struktury). Přídavkem soli lze dobu vývinu prodloužit. Bobtnavost lepku není jediným ukazatelem pro předvídání objemu pečiva. Extremně vysoká či nízká hodnota není žádoucí. Žádoucí je lepek s bobtnavostí nejméně 8 cm 3. Princip: Princip metody je založen na změně objemu lepkotvorných bílkovin v prostředí zředěné kyseliny mléčné. Postup vychází s normy ČSN Pomůcky: Odměrný válec, porcelánová miska, váhy pro předvážku, pomůcky pro vážení, termostat. Chemikálie a roztoky: Destilovaná voda Kyselina mléčná zásobní roztok (C 3 H 6 O 3 ) c = 1 mol.l -1 (100 g C 3 H 6 O ml H 2 O, promíchat, vařit 6 8 hod, doplnit na 1000 ml) Kyselina mléčná pracovní roztok (C 3 H 6 O 3 ) c = 0,02 mol.l -1 (10 ml zásobního roztoku ml destilovaná voda) Fenolftalein roztok 3 g/100 ml ethanolu Postup: 1. Do odměrného válce nalijeme 80 ml C 3 H 6 O 3, vytemperujeme na 27 C ml vytemperovaného pracovního roztoku C 3 H 6 O 3 přelijeme do porcelánové misky. 3. Do porcelánové misky natrháme 1 g lepku. 4. Obsah misky přelijeme do odměrného válce. 5. Inkubace v termostatu po zakrytí 90 min. při 27 C. 6. Promíchat po 10 a 20 minutách. 7. Odměřit objem částic. Výsledky a výpočty: X = V [ml] Odečtená hodnota v mililitrech udává přímo hodnotu bobtnavosti lepku. 16

18 6. 6 STANOVENÍ VAZNOSTI MOUKY Úvod do problematiky: Vaznost mouky je závislá na obsahu bílkovin, poškozených škrobových zrn a polysacharidů neškrobového typu (pentosany). Je ovlivněna také tvrdostí, protože mouka z tvrdozrnných odrůd vykazuje větší mechanické poškození škrobu a v důsledku toho váže větší množství vody než měkké pšenice. Vaznost mouky je měřítkem výtěžnosti a stability těsta. Pomůcky: Váhy pro předvážku, pomůcky pro vážení, odměrné sklo, hodinové sklíčko. Chemikálie a roztoky: Vodovodní voda. Postup: 1. Do misky se naváží 10 g vzorku mouky. 2. Přidá se známé množství vody (100 ml) dokud se tvoří těsto. 3. Odměřit zbytkovou vodu. Výsledky a výpočty: X = V [ml] Vyjadřuje se jako hmotností podíl vody vázaný na 100 hmotnostních dílů mouky při vytvoření těsta správné konzistence. 17

19 6. 7 STANOVENÍ OČKOVITOSTI V MOUCE Úvod do problematiky: Tato metoda slouží k stanovení počtu tmavě zabarvených částic (stipů, oček) ve výrobku. Stipy jsou úlomky obalových částí obilného zrna, tmavě zbarvených klíčků nebo jiných nečistot (plevelů, teplem poškozených obilných jader, minerálních nečistot apod.). Tmavé částice mají tmavě žlutozelené, hnědé až černé, někdy též červené zbarvení. Normálně zbarvené úlomky klíčků se jako stipy neposuzují. Metoda je v souladu s normou ČSN Pomůcky: Průhledná bezbarvá deska s plochou 10 cm 2, bílá podložka. Postup: 1. Na 10 cm 2 se rozetře mouka v tloušťce 5 10 mm. 2. Spočítá se počet příměsí. Výsledky a výpočty: n počet stipů na stanovované ploše X = n 18

20 6. 8 SENZORICKÉ HODNOCENÍ LISTOVÉHO TĚSTA Úvod do problematiky: Senzorická analýza potravin představuje analytickou metodu, při které se organoleptické znaky poživatiny stanoví výhradně lidskými smysly. Nejčastěji se využívají chuťové, čichové a zrakové smysly. Při tomto druhu vyšetření se stejně uplatňují dosavadní zkušeností a emoce hodnotitele a to za podmínek, které zajišťují co nejobjektivnější a reprodukovatelné výsledky. V praxi představuje senzorická analýza jeden ze základních vyšetřovacích postupů analýzy potravin a stejné uplatnění nachází i ve vývoji nových potravinářských výrobků. Pomůcky: Pekárna, váleček, vál, mouka polohrubá. Postup: 1. Úprava těsta aby odpovídalo konzumním zvyklostem (10x10 cm 2 ). 2. Pečení minut při 220 C 250 C. 3. Hodnocení. Hodnocení: Na grafické stupnici se označí intenzita vjemu určitého parametru podle dodaného formuláře, viz tabulka 3. 19

21 Tabulka 3: Protokol pro senzorickou analýzu lístkového těsta Příjmení:... Datum:... Jméno:... Hodina:... Specializace:... Věk:... Žena Muž Zdravotní stav:... KŮRKA Barva kaštanová tmavší, nebo bledší, než bledá a matná nebo kaštanová příliš tmavá Neporušenost (celistvost) neporušená, hladká porušená, krabatá puchýřovitá Hladkost a lesk lesklá, hladká parcelovaná matná, skvrnitá CELÝ VÝROBEK Objem a tvar velký, pravidelný střední, méně pravidelný malý, neuspokojivě nízký Vůně příjemná, charakteristická, charakteristická, čistá, méně nepříjemná, výrazná výrazná po tucích Listování stejnoměrné nepravidelné bez znatelného listování Chuť lahodná, rozplývavá dobrá, charakteristicky mdlá, neurčitá navinulá s příchutí tuku Křehkost křehká drobivá gumovitá Mastnost sotva znatelná znatelná nepříjemně mastná 20

22 6. 9 PEKÁRENSKÁ ZKOUŠKA (OBJEM PEČIVA, ZTRÁTA PEČENÍM, VÝŠKA VÝROBKU) Úvod do problematiky: Ztráty pečením (propek) činí standardně asi 10 až 15 % z hmotnosti zpracovaného těsta. Ovlivňuje je velikost pekárenského výrobku (větší pekárenské výrobky mají relativně menší propek než malé), dále pak druh zpracované mouky (žitné chleby mají menší propek než pšeničné, protože žitná mouka silněji poutá vodu). Snížit ztráty pečením u pekárenských výrobků lze také aplikací různých zlepšovacích prostředků, které jsou schopné poutat vodu. Pro stanovení objemu pečiva se využívá více norem. Je proto důležité přepočítat výsledek na stejnou hmotnost. Nejčastěji se uplatňuje vyjádření měrného objemu v cm 3 na 100 g pečiva. Objem pečiva není jediným ukazatelem pekařské kvality pečeného výrobku, je ale pro objektivní srovnávání nejlépe vyčíslitelným ukazatelem. Pomůcky: Pekárna, váleček, vál, mouka polohrubá, kádinka 2000 ml, semínka řepky, odměrné válce 500 ml, termostat. Suroviny: Mouka, voda, sůl, tuk, cukr, droždí, řepné semínka. Postup: Příprava těsta, aby odpovídalo konzumním zvyklostem. Dodržet rozpis: mouka 100 %, kvasnice 4 %, cukr 1,5 %, tuk 1 %, sůl 1,5 %, voda dle vaznosti mouky (cca %) Kynutí v termostatu při 40 C po dobu 45 minut. Ztráta pečením: 1. Zvážení těsta s přesností 0,01 g. 2. Pečení 14 minut při 240 C. 3. Chladnutí při laboratorní teplotě. 4. Zvážení s přesností 0,01 g. Objem pečiva: 5. Vložení pečiva do vyplněné kádinky řepnými semínky o známem objemu. 6. Změření přebytečných semínek v odměrném válci. Výška výrobku: 7. Odměřit pečivo posuvným měřítkem ze tří stejných míst. 21

23 Výsledky a výpočty: Výpočet ztráty pečením m 0 hmotnost vzorku před pečením [g], m 1 hmotnost vzorku po pečení [g]. m0 m1 x = 100 [%] m 0 Výpočet objemu pečiva x= v [cm 3 /100 g] v objemu přebytečných řepných semínek. Výpočet výšky pečiva n počet hodnot, x i x 1 +x 2 +x n. x 1 n = xi [mm] 22

24 6. 10 STANOVENÍ KYSELOSTI STŘÍDY CHLEBA Úvod do problematiky: Kyselost střídky je ukazatelem jeho zralosti. Lze ji laboratorně stanovovat buď měřením hodnoty ph, ale z technologického hlediska je tato analýza méně významná, nebo titračně, což se běžně provádí. Titrační kyselost střídky chleba představuje množství kysele reagujících složek střídy, stanovené titrací odměrným roztokem NaOH na indikátor fenolftalein. Stupněm kyselosti se rozumí počet ml odměrného roztoku NaOH o c=1 mol.l -1, spotřebovaného k neutralizaci 100 g střídy. Pomůcky: Odměrné sklo, digitální váhy, pomůcky pro vážení, titrační baňka, byreta, třecí miska. Chemikálie a roztoky: destilovaná voda hydroxid sodný c = 0,1 mol.l -1 a f = 1,0010 fenolftalein 2% kys. štavelová 0,25 mol.l -1 Postup: 1. Navážit 10,0 g vzorku pečiva do 400 ml kádinky. 2. Vzorek rozdrobit v třecí misce. 3. Vzorek převést do 250 ml titrační baňky, přidat 100 ml destilované vody a promícháme 2 min. 4. Přidáme 6 kapek fenolftaleinu. 5. Titrovat odměrným roztokem 0,1 mol.l -1 NaOH do vzniku růžového zbarvení, trvajícího minimálně 1 min. Výsledky a výpočty: Stupeň kyselosti chleba x = a Platí vztah: 1 stupeň kyselosti odpovídá 10 mmol/kg NaOH Titrační kyselost vyjádřená v mmol/kg x = 10. a a spotřeba odměrného roztoku 0,1 mol.l -1 NaOH v ml. Pro přesné vyjádření výsledků je nutno výsledek vynásobit korekčním součinitelem, který zjistíme jako poměr koncentrace přesné a přibližné použitého odměrného roztoku 0,1 M NaOH. 23

25 Výpočet korelačního koeficientu Roztok NaOH o přesné koncentraci nelze připravit rozpuštěním potřebného množství tuhého NaOH ve vodě, protože nebývá k dispozici v dostatečně čistém nebo přesně definovaném stavu. Proto se připraví jen roztok NaOH o přibližné koncentraci a jeho přesná koncentrace se stanoví alkalimetrickou titrací pomocí roztoku kyseliny štavelové, který lze připravit o přesně známé koncentraci. Jako indikátor se do titrovaného roztoku (COOH) 2 přidávají 2 kapky fenolftaleinu. Titrace se provádí třikrát vždy za stálého míchání až do purpurového zbarvení. Využívá se při tom reakce: (COOH) NaOH (COONa) H 2 O 2c1 V1 c2 = V2 c 1 koncentrace roztoku (COOH) 2 [mol.dm 3 ], c 2 přesná koncentrace roztoku NaOH [mol.dm 3 ], V 1 objem roztoku (COOH) 2 [dm 3 ], V 2 objem spotřebovaného roztoku NaOH při titraci [dm 3 ]. Výpočet koncentrace roztoku kyseliny šťavelové: m1 c1= c0 m0 c 1 koncentrace připraveného roztoku (COOH) 2 [mol.dm 3 ], c 0 přesná koncentrace (COOH) 2 [mol.dm 3 ], m 1 navážka (COOH) 2.2H 2 O [g], m 0 vypočtená navážka (COOH) 2.2 H 2 O pro koncentraci 0,25 mol.dm 3 [g]. 24

26 7 STANOVENÍ FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÝCH PARAMETRŮ BRAMBOR A ŠKROBŮ 7. 1 STANOVENÍ PŘÍMĚSÍ BRAMBOR Úvod do problematiky: Hlízy brambor konzumních musí vzhledem odpovídat deklarované odrůdě. Musí být zdravé, celé, čisté, pevné, růstem nepopraskané a nedeformované, bez nadměrné povrchové vlhkosti, bez vnějších i vnitřních vad zhoršujících celkový vzhled. Hlízy musí mít jakostní a uchovatelné hlízy, být bez hniloby, hnědých skvrn vzniklých teplem, mechanických prasklin nebo pohmožděnin, bez zeleného vybarvení, obecné a prašné strupovitosti, dutosti a rzivosti hlíz. Hlízy musí být nenamrzlé a prosté cizích pachů a příchutí, bez poškození zapříčiněných škůdci a postihujících dužninu. Stanovení příměsí umožňuje určit znečistění brambor volných nebo brambor spotřebitelsky balených. U brambor konzumních raných je povoleno dle platné legislativy (vyhláška 157/2003 Sb.) maximálně 1 % hmotnosti všech mechanických nečistot. U brambor konzumních pozdních je povoleno množství mechanických nečistot do 2 % hmotnosti z toho 1 % zeminy nalepené na hlízách. Postup vychází s normy ČSN Pomůcky: Laboratorní váhy, třídící prkno, miska. Postup: Stanovení volných příměsí 1. Zvážit analyzovaný vzorek s přesností na 0,01 kg. 2. Vytřídění všech volných nečistot včetně nečistot ze spotřebitelského balení (nať, sláma, kameny, odpadlé klíčky, odpadlá zemina). 3. Zvážit všechny volné nečistoty s přesností na 0,01 kg. Stanovení ulpěných příměsí 1. Vzorek se po odstranění volných příměsí zváží s přesností na 0,01 kg. 2. Opírání vzorku ve vodě až do odstranění všech viditelných mechanických nečistot. 3. Osušení vzorku. 4. Zvážit všechny volné nečistoty s přesností na 0,01 kg. 25

27 Výsledky a výpočty: Stanovení volných příměsí pv * 100 x= a p v hmotnost vytříděných nečistot v kg, a čistá hmotnost laboratorního vzorku v kg Stanovení ulpěných příměsí ( b c)*100 y= b b hmotnost hlíz ve zkušebním vzorku před opráním v kg, c hmotnost hlíz ve zkušebním vzorku po oprání v kg. Celkový obsah příměsí z= x+ y *( a p a v ) 26

28 7. 2 STANOVENÍ JAKOSTNÍCH POŽADAVKŮ BRAMBOR Úvod do problematiky: Kvalita brambor je posuzována jako soubor znaků či kritérií, které jsou vyžadovány od hlíz, určených ke konkrétnímu využití spotřebitelem. Mezi kvalitativní znaky brambor patří velikost a tvar hlíz, vyrovnanost hlíz ve tvaru, barva a charakter slupky (její jemnost), hloubka oček, intenzita žlutého zabarvení dužniny, rozsah mechanického poškození, zelenání hlíz, hniloby, strupovitost aj. Konkrétní požadavky na jakostní ukazatele závisí na užitkovém směru pěstování. Požadavky na konzumní brambory stanovuje vyhláška 157/2003 Sb., spolu s ČSN ,2,3,4. Princip: Vlastní rozbor se provádí v pořadí tak, aby nedocházelo ke znehodnocení bramborových hlíz pro další analýzu. Prvně stanovíme množství příměsí, které se tak odstraní z laboratorního vzorku. Následuje roztřídění hlíz podle velikosti, stanovení odrůdové jednotnosti, škrobnatosti. U zbývajících bramborových hlíz se stanoví vady zjištěné na povrchu. Tyto brambory se po analýze odstraní a ve zbývajících hlízách se stanoví vnitřní vady hlíz po jejich rozkrojení. Pomůcky: Váhy pro předvážku, pomůcky pro vážení, pomůcky pro měření Postup: 1. Stanovení velikosti Provádí se pomocí čtvercového měřidla, kterým se z laboratorního vzorku vytřídí hlízy menší nebo větší než je stanoveno pro jednotlivé tržní druhy brambor (tabulka 4). Za hlízy menší jsou považovány hlízy, které okem čtvercového měřidla volně projdou a za hlízy větší se považují hlízy, které okem čtvercového měřidla volně neprojdou. 2. Stanovení tvaru Index tvaru se vyjadřuje jako poměr průměrné délky hlíz k průměrné šířce hlíz. Z vypočteného indexu se vyjádří tvar bramborové hlízy, viz tabulka Stanovení odrůdové jednotnosti Odrůdová jednotnost se posuzuje podle morfologických znaků hlíz, typických pro jednotlivé odrůdy. Hodnotí se asi 30 hlíz bez zřejmých vad. Odebrané hlízy se zváží a roztřídí dle morfologických znaků celých i rozkrájených hlíz. Odchylky ve tvaru se posuzují jako odrůdová nejednotnost. Hlízy cizích odrůd se zváží a jejich obsah se vyjádří v procentech. 4. Stanovení vad hlíz Analyzovaný vzorek zvážíme a následně vybereme hlízy s vadami, zjištěnými na jejich povrchu, které se dělí podle typu jednotlivých vad. Jednotlivé skupiny dle typu vad vážíme. U zbývajících 10 % nezměněných hlíz provedeme vyšetření na vnitřní vady rozkrojením hlíz. Zjištěné vady rovněž dělíme dle typů a zvážíme. Jednotlivé vady posuzujeme hned po rozkrojení, řez hlízou vedeme od vrcholového očka hlízy směrem na pupek. Rozsah vad dle jejich typů vyjádříme v procentech. 27

29 Výsledky a výpočty: 1. Stanovení velikosti: Tabulka 4: Přípustné odchylky na velikost hlíz Brambory konzumní Třídění podle velikosti hlíz (mm) % hmotnosti hlíz nejvýše rané menší než 28 3 z toho menší než 22 0 rané drobné menší než 17 - nebo větší než 28 3 pozdní menší než Stanovení tvaru: I th index tvaru hlíz, a průměrná délka hlízy [mm], b průměrná šířka hlízy [mm]. 100 *a I th = b Tabulka 5: Charakteristika tvaru hlíz jednotlivých odrůd brambor Index Tvar Do 109 kulovitý 110 až 129 kulovitooválný 130 až 149 oválný 150 až 169 dlouze oválný 170 až 199 dlouhý 200 a více velmi dlouhý 3. Stanovení odrůdové jednotnosti: e *100 x= [%] n e hmotnost vybraných cizích hlíz [kg], n hmotnost navážky zkušebního vzorku [kg]. 4. Stanovení vad hlíz: v *100 x= [%] m v hmotnost vadných hlíz [kg], m hmotnost zkušebního vzorku [kg]. 28

30 5. Vyhodnocení výsledků: Zjištěné výsledky porovnáme s platnou legislativou, viz tabulka 6. Tabulka 6: Přípustný výskyt vad u konzumních brambor Ukazatel nárůstky, fyziologické rozprasky, pořezání, omrzliny, otlaky, požerky Brambory konzumní rané celkem nejvýše do 4 % hmotnosti nad 3,5 mm Brambory konzumní pozdní celkem nejvýše do 6 % hmotnosti nad 5 mm čerstvé praskliny nad 3,5 mm nad 3,5 mm zhojené praskliny nad 5 mm skvrny pod slupkou nad 5 mm deformace těžké těžké zavadlé hlízy jakékoliv jakékoliv rzivost, dutost a jiné vnitřní vady jakékoliv jakékoliv naklíčené hlízy delší než 3 mm hnědé skvrny způsobené sluncem jakékoliv obecná strupovitost nad 1/4 povrchu ale do 1 povrchová % v rámci 4 % tolerance nad 1/4 povrchu více než 1/8 povrchu zelené hlízy a/nebo po oloupání u 1 % hlíz v rámci 4 % tolerance loupání suchá hniloba a měkká hniloba plíseň bramboru mechanické příměsi (nalepená a volná zemina, cizí tělesa) jiná odrůda nebo odrůdy, než je deklarováno max. 1 % v rámci 4 % tolerance max. 1 % v rámci 4 % tolerance do 1 % hmotnosti do 2 % hmotnosti více než 1/8 povrchu a/nebo více než 1 vrstva max. 1 % v rámci 6 % tolerance max. 1 % v rámci 6 % tolerance do 2 % hmotnosti (z toho max. 1 % zeminy nalepené na hlízách) do 2 % hmotnosti karanténní choroby nepovoluje se nepovoluje se 29

31 7. 3 STANOVENÍ VLHKOSTI ŠKROBU Úvod do problematiky: Obsah sušiny ve škrobech a výrobcích ze škrobů má vliv na jejich údržnost. Přípustné limity vyjádřeny jako obsah sušiny jsou uvedeny ve vyhlášce č. 333/1997 Sb. ČR. Uvedené vyšetření vychází s normy ČSN EN ISO Princip: Stanovení úbytku hmotnosti vzorku, ke kterému dochází sušením za definovaných podmínek. Jedná se o odpařitelný zbytek při zahřívání do konstantní váhy, tedy procentuální vyjádření látek, které se odpařují při uvedené teplotě. Metoda umožňuje určit další stanovované látky vyjádřením na sušinu. Pomůcky: Sušárna, váhy pro předvážku, pomůcky pro vážení, vysoušecí misky s rovným dnem a víčkem, exsikátor. Postup: 1. Zvážení (vysušené) vysoušecí misky s přesností 0,001 g 2. Do kovové vysoušecí misky se naváží 5 g vzorku a rovnoměrně se rozetře. 3. Sušení 90 min při 130 C. 4. Vychlazení v exsikátoru min. 5. Odvážit s přesností 0,01 g Výsledky a výpočty: m0 m1 w = 100 [%] m m 0 hmotnost zkušebního vzorku před vysušením [g], m 1 hmotnost zkušebního vzorku po vysušení [g]. 0 Vyjadřuje se jako hmotnostní zlomek vody v procentech, vztažený na hmotnost výrobku. Propočet na obsah sušiny w 1 obsah sušiny [%]. w 1 =100-w 30

32 7. 4 STANOVENÍ PH ŠKROBŮ Úvod do problematiky: Dle vyhlášky č. 329/1997 je škrob definován jako přírodní prášek, získaný izolací ze škrobnatých surovin rostlinného původu. Škrob se dělí na skupiny podle původu a to škrob: bramborový, pšeničný, kukuřičný a ostatní. Princip: Stanovení ph spočívá v měření potenciálu na rozhraní dvou fází, oddělených membránou skleněné elektrody, ponořené do vyšetřovaného extraktu nebo vzorku. Pomůcky: Kádinka 250 ml, ph metr s kombinovanou elektrodou, váhy. Chemikálie a roztoky: Pufry ph 4,0 a ph 7,0, destilovaná voda. Postup: 1. Kalibrace ph metru použitím vhodných pufrových roztoků. 2. Do kádinky se naváží množství vzorku dle tabulka Do kádinky přidat 100 ml studené destilované vody. Škrobový sirup rozmícháme ve vařící destilované vodě, po zchladnutí na 20 C měříme ph. 4. Za občasného míchaní louhovat 15 min. 5. Po sedimentaci odměřit ph. 6. Po ukončení měření se elektroda opláchne destilovanou vodou a uchová se v pufru ph 7,0. Výsledky a výpočty: Zobrazená hodnota na ph metru představuje výsledek. V případě vybavení ph metru teplotní sondou je nutno sondu ponořit také do výluhu. ph je závislé také na teplotě! Tabulka 7: Návažky škrobů a škrobových výrobků Vzorek Navážka [g] Přídavek dest. vody [ml] Bramborový škrob Pšeničný škrob Škrobový sirup Solamyl BB-pudink Škrob na prádlo Krémový prášek Bobtnavé škrobu Oxidované škroby

33 7. 5 STANOVENÍ OBSAHU PŘÍRODNÍHO ŠKROBU POLARIMETRICKOU METODOU Úvod do problematiky: Škrob je zásobní polysacharid, který je tvořen z 2 homopolysacharidů. Jde o amylosu a amylopektin. Obě molekuly jsou vázány glykosidickými vazbami. Amylosa je tvořena nerozvětveným řetězcem glukopyranosových jednotek a vytváří komplex s jodovými jednotkami, což se projevuje modrým zabarvením. Amylopektin je tvořen glukopyranosovými jednotkami, které vytváří rozvětvený řetězec. Určení množství přírodního škrobu s vysokým podílem amylosy není touto metodou možné. Tato metoda je nevhodná i pro stanovení předbobtnalého škrobu a škrobů modifikovaných. Stanovení přírodního škrobu vychází z normy ČSN EN ISO Princip: Polarimetrií rozumíme stanovení látek na základě jejich schopnosti stáčet rovinu polarizovaného světla. Optická aktivita látek [α]td je úhel, o který se otočí rovina polarizovaného světla při průchodu 200 mm vrstvou roztoku o koncentraci látky 1 g.ml -1 za teploty t a v monochromatickém světle sodíkové čáry D. Srovnatelných výsledků měření se dosáhne použitím definovaných světelných zdrojů. V potravinářské praxi se polarimetrickými metodami nejčastěji stanovují sacharidy. Roztoky k analýze musí být čiré, nepříliš tmavé, vytemperované na teplotu blízkou 20 C. Kyselé roztoky např. po hydrolýze škrobu se plní do trubic s bakelitovými (nikoliv kovovými) uzávěry. Pomůcky: Odměrná baňka 100 ml, vodní lázeň, polarimetr, váhy s přesností 0,01 g. Chemikálie a roztoky: kyselina chlorovodíková c(hcl)=7,7 mol.l -1 a c(hcl)=0,309 mol.l -1 Ethanol 40 % v/v Carrezův roztok I a II Postup: Stanovení celkového optického otáčení. 1. Naváží se 2,5 g vzorku do 100 ml odměrné baňky. 2. Přidáme 25 ml HCl (c=0,309 mol.l -1 ), přetřepeme a znovu přidáme 25 ml HCl (c=0,309 mol.l -1 ). 3. Vložíme do vroucí vodní lázně a 15 min vaříme za protřepávání. 4. Vyjmeme a přidáme 30 ml studené vody a zchladíme na 20 C. 5. Přidáme 5 ml Carrez I, 1 min třepeme. 6. Přidáme 5 ml Carrez II, 1 min třepeme. 7. Doplníme po risku na 100 ml s vodou, promícháme a zfiltrujeme. 8. Když je roztok vyčeřen, měříme optické otáčení v 200 mm trubici při vlnové délce 589,3 nm. 32

34 Stanovení optického otáčení látek rozpustných ve 40% V/V etanolu. 9. Naváží se 5 g vzorku do 100 ml odměrné baňky. 10. Přidáme 80 ml ethanolu 40% V/V necháme stát 1 hodinu s občasným silným třepáním. 11. Doplníme po risku na 100 ml ethanolem40 % V/V, promícháme a zfiltrujeme 12. Z filtrátu odpipetujeme 50 ml do 100 ml odměrné baňky, přidáme 2,1 ml HCl (c=7,7 mol.l -1 ), protřepeme. 13. Připojíme zpětný chladič a vaříme ve vroucí vodní lázni 15 min. 14. Vyjmeme a zchladíme na 20 C. 15. Pokračujeme dle bodu 5 až 8. Výsledky a výpočty: m 1 m ,5 w= * 20 αd m α1 1 5 * m α * w1 α 1 číselná hodnota celkového optického otáčení ve stupních, α 2 číselná hodnota optického otáčení látek rozpustných v ethanolu ve stupních, hmotnost zkušebního vzorku v gramech pro celkového optického otáčení, hmotnost zkušebního vzorku v gramech pro optické otáčení látek rozpustných ve 40 % V/V etanolu, w 1 obsah sušiny zkušebního vzorku dle 7.4., α 20 D číselná hodnota měrného optického otáčení čistého škrobu ve stupních dle tabulka 8. Tabulka 8: Optické otáčení čistého škrobu při 589,3 nm Druh škrobu Číselná hodnota α 20 D Bramborový škrob +185,7 Pšeničný škrob +182,7 Rýžový +185,9 Kukuřičný +184,6 Ječný +181,5 Ovesný +181,3 jiný +184,0 33

35 7. 6 STANOVENÍ SÍRANOVÉHO POPELA U ŠKROBŮ A JEJICH DERIVÁTŮ Úvod do problematiky: Stanovení síranového popela vychází z vyhlášky č. 211/2004. Bližší specifikace metodiky je popsaná v normě ČSN EN ISO Metoda slouží ke stanovení obsahu síranového popela ve škrobovém sirupu, v sušeném škrobovém sirupu, v monohydrátu glukosy, v glukose bezvodé, a jiných derivátů škrobu. Množství síranového popela svědčí o čistotě daného produktu. Povolené limity jsou dány směrnicí komise 2008/84/ES, kterou se stanoví specifická kritéria pro čistotu potravinářských přídatných látek jiných než barviva a směrnicí rady 2001/111/ES o některých druzích cukru určených k lidské spotřebě a náhradních sladidlech. Princip: Stanovení síranového popela spočívá ve stanovení zuhelnatěného zbytku po hydrolýze kyselinou sírovou. Kyselina sírová usnadňuje rozrušení organické substance a zabraňuje ztrátám přeměnou těkavých chloridů na netěkavé sírany. Pomůcky: Spalovací kelímek, muflová pec, topné hnízdo, analytické váhy, pomůcky pro vážení, vodní lázeň, exsikátor. Chemikálie a roztoky: Kyselina sírová c = 1,84 g.ml -1. Postup: 1. Vyžíháme spalovací kelímek 30 min., ponechá se v exsikátoru vychladnout a zváží se s přesností na 0,001 g. 2. Do spalovacího kelímku se naváží 5 g vzorku (10 g monohydrátu glukózy). 3. Přidáme 5 ml roztoku kyseliny sírové, vaříme až do úplného zuhelnatění Z důvodu unikání par pracujeme v digestoři. 4. Spalujeme v muflové peci předehřáté na 525 C do vzniku bílého popela (2 hodiny). Pokud je obtížné dosáhnout úplného spálení (tj. zůstávají černé částice), je třeba kelímek z muflové pece vyjmout, do zbytku po ochlazení přidat několika kapek kyseliny sírové a opět vložit vyžíhat na 30 min. do muflové pece. 5. Vychladíme v exsikátoru a zvážíme s přesností na 0,001 g. Výsledky a výpočty: Síranový popel vyjádříme v hmotnostních procentech vztažených na vzorek. m1 w= *100 [%] m m 1 hmotnost popela (g), m 0 hmotnost navážky zkušebního vzorku (g). 0 34

36 Vyjádření síranového popela v hmotnostních procentech vztažený na sušinu w= m1 * * [%] m 100 w 0 1 w 1 obsah sušiny zkušebního vzorku dle 0. 35

37 8 STANOVENÍ FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÝCH PARAMETRŮ LUŠTĚNIN A OLEJŮ 8. 1 STANOVENÍ ZAMOŘENÍ HMYZEM Úvod do problematiky: Luštěniny nesmí obsahovat živé škůdce; v 1 kg se připouští nejvýše tři kusy volných mrtvých škůdců. V procentech hmotnosti mohou luštěniny obsahovat nejvýše 15 % půlek nebo zrn s prasklou slupkou a 5 % zrn slabě znečištěných zeminou. V případě nálezu Zrnokaza hrachového v jakémkoli stádiu vývoje hovoříme o takzvané muškovitosti. Muškovitost výrazně snižuje jakost semen luštěnin hlavně z důvodu obsahu alkaloidu kontraidinu v exkrementech larev Zrnokaza hrachového. V případě zjištění muškovitosti je luštěnina vyloučena se spotřeby lidí a zvířat dle vyhlášky č 329/1997 Sb. Předvařené luštěniny nesmí obsahovat živé ani mrtvé škůdce a zrna znečištěná zeminou. Mohou obsahovat zrna svraštělá, popraskaná a s oddělenými dělohami a po dovaření podle návodu jednotlivá tužší nebo rozvařená zrna. Luštěniny loupané nesmí obsahovat živé ani mrtvé škůdce. Mohou obsahovat nejvýše 2 % hmotnosti neloupaných zrn. Luštěniny loupané nebo celé mohou dále obsahovat nejvýše 20 % hmotnosti zrn s lehce poškozenými zrny (změněná barva slupky s neporušeným jádrem, zrna luštěnin s výrazně zvrásněnou slupkou a současně se zvrásněným jádrem, zrna nevyvinutá, mechanicky poškozená pokud poškození dosahuje nejvýše čtvrtiny jádra a dělohy nejsou odděleny, zrna požraná škůdci a zlomky zrn). Postup vychází s normy ČSN ISO 605. Princip: Stanovení zamoření hmyzem a muškovitosti je na základě vizuálního hodnoceni semen luštěnin. Pomůcky: Kádinka 100 ml, sítko. Chemikálie a roztoky: Vodní roztok jodidu draselného (10 g.l -1 ) nebo ethanolový roztok jodu (20 g.l -1 ) Krystalický jod Hydroxid draselný Vodovodní voda Postup: 1. Na síto vložíme zrna zkoušené luštěniny (10-20 kusů) a ponoříme do roztoku jódu. 2. Vyjmeme a vložíme do roztoku KOH. 3. Promyjeme vodou (20 s.). 36