Ultrastopová laboratoř České geologické služby

Transkript

1 Ultrastopová laboratoř České geologické služby Jitka Míková Česká geologická služba Praha - Barrandov

2 Laboratorní koloběh Zadavatel TIMS Analýza vzorku Vojtěch Erban Jakub Trubač Lukáš Ackerman Jitka Míková Lenka Vondrovicová USL Zpracování vzorku do formy vhodné pro měření Jitka Míková Lenka Vondrovicová Petra Voldřichová GEO ENVIRO MC ICP-MS Analýza vzorku Vladislav Chrastný Lucie Erbanová Petr Foch Jitka Míková Tomáš Magna Vojtěch Erban

3 Typy projektů Všechny projekty je nutné konzultovat s vedoucími laboratoří které se budou podílet na jejich řešení Rutinní projekt pro který se zpracovávají z hlediska laboratorní praxe standardní vzorky a využívá se zavedená metodika separace (Sr a Nd v běžných horninách) Semi-rutinní projekt pro který se využívá zavedená metodika separace, ale typ/matrice vzorku je nestandardní (Sr v půdních výluzích) Nerutinní/Speciální projekt pro který je nutné zavést novou metodiku zpracování vzorku a separace zájmového prvku (Cu, Zn v environmentálních vzorcích)

4 Jak plánovat projekty Definice cílů projektu přesný charakter zadání, proč je zapotřebí právě izotopická analýza, jakým způsobem budou případná data využita/prezentována v rámci projektu Posouzení náročnosti přípravy vzorku pro měření zájmový prvek, dostupná velikost vzorku a druh materiálu, očekávané koncentrace analytu ve vzorcích a jeho poměr k matrix, metodika přípravy, potenciální zdroje kontaminace během odběru, posouzení vhodnosti daného typu vzorků pro zpracování v laboratoři vzhledem k již prováděným metodikám Posouzení vhodnosti analytické metody technické parametry analytických přístrojů - limity detekce, požadovaná přesnost výsledků, dostupnost referenčních materiálů

5 Vzorky pro izotopickou analýzu Pro zpracování vzorku je nutné uvést: Analýza jakého prvku je požadována Jaká je požadována přesnost stanovení daného izotopického poměru Chemické (fázové) složení vzorku (nejen koncentrace zájmového prvku, ale celková analýza daného materiálu a o jaký materiál se jedná) Množství, dostupnost a historie vzorku (způsob odběru a přípravy vzorku před předáním do laboratoře)

6 Co je čistá laboratoř Čistá laboratoř je určena pro přípravu vzorků ke stopové a izotopické analýze tak, aby došlo k jejich co možná nejmenšímu ovlivnění během této přípravy. Faktory ovlivňující vzorek během přípravy: Vnitřní prostředí laboratoře proudění a čistota vzduchu, stabilita teploty a vlhkosti Operátoři oděv, ochranné pracovní pomůcky, způsob práce Materiály vnášené do laboratoře potenciální povrchová kontaminace, čistota chemikálií používaných při zpracování vzorku

7 Faktory ovlivňující čistotu laboratoře Vzduchotechnický systém filtrace vzduchu, udržování stabilní teploty a vlhkosti -High Efficiency Particulate Air (HEPA) filtry jsou schopné zachytit 99.97% částic větších než 0.3 µm běžný vzduch obsahuje částic/ft 3 filtrovaný vzduch v laboratoři částic/ft 3 filtrovaný vzduch v laminárním boxu 100 částic/ft 3 jejich životnost (až 5 let) závisí na kvalitě předfiltrace -Přetlak vůči vnějšímu prostředí zajišťuje, že nebudou z okolí přisávány potenciální kontaminanty

8 Faktory ovlivňující čistotu laboratoře Operátoři speciální oděv používaný pouze v laboratoři důsledné převlékání při vstupu i odchodu z laboratoře vyloučení veškerých materiálů uvolňujících částice (např. bavlna) bavlněný plášť: částic /ft 3 /min plášť pro čistou laboratoř: částic /ft 3 /min minimalizace volné plochy pokožky Materiály použité v laboratoři omyvatelné neuvolňující částice nekorodující, odolné působení chemikálií

9 Komplex nových laboratoří 2 1 Strojovna Ultrastopová laboratoř (USL) Laboratoř multikolektorové plazmové spektrometrie (MC ICP-MS)

10 Strojovna vzduchotechniky pro USL a MC ICP-MS 1 2

11 Vizualizace ovládající chod VZT systému

12 Ultrastopová laboratoř samostatný přetlakový prostor s řízenou čistotou vzduchu třídy ISO 7 a regulovanou teplotou i vlhkostí. 1 2 laboratoř vybavena třemi laminárními boxy s čistotou třídy ISO 5

13 USL č.1 personální propust Kontrola přetlaku Příprava DEIO vody Zásobník destilované vody Materiálová propust

14 USL č.2 personální propust Vstup do ultrastopové laboratoře z personální propusti zde se každý vstupující bezpodmínečně převléká z civilního oděvu do obleku určeného pro práci v čisté laboratoři vstup je povolen pouze osobám proškoleným pro práci v čistém prostředí případní návštěvníci pouze po dohodě s vedoucí laboratoře

15 USL č.3 ultrastopová laboratoř Laminární box č.1 Centrifuga Materiálová propust k MC ICP-MS

16 USL č.4 ultrastopová laboratoř Digestoře Laminární box č.2

17 USL č.5 ultrastopová laboratoř Laminární box č.3 Materiálová propust

18 Podvarová destilace kyselin v digestoři Křemenné destilační přístroje HNO 3 HCl

19 Analytické váhy a předvážky Analytické váhy s přesností na pět desetinných míst Předvážky s přesností na tři desetinná místa

20 Příprava vzorku v USL před analýzou je neoddělitelnou součástí izotopické analýzy časově i instrumentálně náročná, určující pro rychlost analytického zpracování vzorků (čistý čas separace: Sr 6 hodin; Nd 10 hodin) slouží k získání co nejčistší frakce prvku který chceme analyzovat, tak aby při následném měření nedocházelo k nežádoucím interferencím s ostatními prvky obsaženými ve vzorku separace zájmového prvku se provádí za využití metod iontově výměnné chromatografie (viz. následující strana) během rozkladu vzorku před separací i během separace samotné nesmí dojít k ovlivnění vzorku použitou metodikou (čistota laboratorního nádobí, použitých chemikálií)

21 Iontově výměnná chromatografie využívá distribuci látek mezi dvěma vzájemně nemísitelnými fázemi (jedna je mobilní a druhá stacionární) při rozdílné afinitě jednotlivých iontů k výměnným skupinám používaných ionexů stacionární fázi je obvykle ionex s kyselou nebo bazickou funkční skupinou na inertním nosiči každá aktivní skupina je pevně vázaný iont kladného nebo záporného náboje, který na sebe váže iont opačného náboje podle charakteru aktivní skupiny rozlišujeme: a) KATEXY jejichž kyselá funkční skupina nese záporný náboj. Jsou určeny pro dělení kationtů. b) ANEXY nesou bazickou funkční skupinu s kladným nábojem a slouží k dělení aniontů.

22 Separace probíhá v několika krocích na separační koloně, která obsahuje stacionární fázi (ionex) a mobilní fázi (eluent). Příprava ionexu Nanesení vzorku na kolonu Odstranění matrix Vymytí zájmového prvku

23 Separace chromatografická kolona

24 Separace Kvalita separace závisí na: Typu ionexu Délce interakce mezi stacionární a mobilní fází Poměru koncentrace analytu a matrix prvků Kalibraci kolon Čistotě používaných chemikálií a laboratorního nádobí Čistotě prostoru ve kterém je separace prováděna Pečlivosti laboranta