Elektrochemické stanovení aniontů
|
|
- Ivana Kašparová
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Středisko analytické chemie pracoviště Litvínov Návod na laboratorní práci Elektrochemické stanovení aniontů Polarografické stanovení aniontů v sazové vodě Pro posluchače UJEP
2 PŘÍPRAVA 1. Zopakujte si základní poznatky o vedení el. proudu v elektrolytech 2. Seznamte se s voltametrickými metodami 3. Vysvětlete rozdíl mezi klasickou a diferenční pulzní polarografií 4. Uvědomte si rozdíl mezi polarografickými křivkami a záznamem voltametrických křivek 5. Zopakujte si metody kvantitativního vyhodnocení polarografických a voltametrických křivek ÚČEL Uvedený laboratorní postup slouží k určení obsahu sulfidových a kyanidových iontů v odpadních (tzv. sazových ) vodách z provozu zplyňování mazutu v závodu Unipetrol RPA. PRINCIP Podstatou stanovení je tvorba nerozpustných sloučenin na povrchu rtuťové kapkové elektrody (DME), přičemž tento děj je provázen anodickým proudem, jehož velikost je funkcí koncentrace měřených látek v roztoku. Pro zvýšení citlivosti (resp. snížení meze detekce) a též pro zvýšení rozlišovací schopnosti je jako polarizační užita diferenční pulsní technika. Výhodou zvolené metody je skutečnost, že oba anionty lze stanovit z jednoho měření, grafickým výstupem je záznam, na němž oba anionty jsou znázorněny píky, jejichž výška (vyjádřená v jednotkách proudu většinou v na) je v určitém oboru lineární funkcí koncentrace analytu v měřeném roztoku. Další součástí tohoto předpisu je popis stanovení obsahu rhodanidů a amonných kationů v obou případech je použita metoda diferenční pulsní polarografie. ROZSAH PLATNOSTI Tento předpis platí ve Středisku analytické chemie pracoviště Litvínov Výzkumného ústavu anorganické chemie a.s. OBLAST POUŽITÍ Analytická metoda popsaná v tomto postupu je určena pro současné stanovení kyanidových a sulfidových aniontů v sazových vodách, v dalších částech je popsáno stanovení rhodanidů a amonných kationtů. V daném materiálu se nevyskytují interferující látky, tedy stanovení není rušeno. K interferencím může dojít tehdy, když jsou do zkoumaného materiálu přidány látky, které jeví elektrochemickou aktivitu na DME ve zvoleném indiferentním elektrolytu u potenciálů, při nichž dochází k anodické oxidaci sledovaných iontů (tedy v oblasti mezi -0,5 až -0,7V a -0,2 až -0,3V). Indiferentní elektrolyt, užitý pro stanovení sulfidů a kyanidů, musí být slabě alkalický (nejvhodnější obsah OH - -iontů činí koncentrace 0,02 mol.l -1, přičemž nezáleží na kationu užitého hydroxidu) Metoda je vhodná pro stanovení sulfidů a kyanidů v provozních vzorcích, její správnost může být (v některých případech) omezena při rozboru vzorků z laboratorních pokusů o detoxikaci sazových vod. Dosud prováděná průmyslová detoxikace sazových vod
3 v tzv. trubním reaktoru neovlivňuje elektrochemický charakter zkoumaného materiálu a tedy stanovení obou anionů probíhá bez interferencí. Indiferentní elektrolyt pro stanovení rhodanidových aniontů tvoří kyselina sírová (o koncentraci 0,1 mol.l -1 ), v němž sledované ionty tvoří v kladných potenciálech nerozpustnou sloučeninu se rtutí. Interferovat může nadbytech chloridových iontů tato situace však v analyzovaných typech vzorků nenastává. Stanovení amonných kationů je založeno na jejich katodické redukci při velmi negativních potenciálech v elektrolytu, jehož redukční potenciál je ještě negativnější, tedy tetraalkylamoniové soli (lépe báze, hydroxidy). Při níže popsaném způsobu provedení analýzy se meze stanovitelnosti sulfidů a kyanidů pohybují v řádu desetin mg.l -1, rhodanidů a amonných iontů v řádu jednotek mg.l -1. horní koncentrační mez není omezena. CHEMIKÁLIE A POMOCNÉ LÁTKY 5.1. Chlorid draselný, p.a. (Penta nebo Merck) 5.2. Hydroxid draselný (případně sodný či lithný, bezvodý), p.a., (Penta nebo Merck) 5.3. Kyanid draselný, p.a. (Merck) 5.4. Sulfid sodný (nonahydrát), p.a,.(merk nebo Aldrich) (Uchovávat v chladničce při teplotě do 4 C.) 5.5. Indiferentní elektrolyt : vodný roztok 0,1 mol.l -1 KCl + 0,02 mol.l -1 KOH (nebo též NaOH či LiOH) 5.6. Roztok hydroxidu draselného (nebo sodného či lithného) o koncentraci 1 mol.l Standardní roztok kyanidu draselného o koncentraci 1 g.l -1 CN - v roztoku hydroxidu (Na, K, Li) o koncentraci 1 mol.l Standardní roztok sulfidu sodného o koncentraci 1 g.l -1 S 2- v roztoku hydroxidu (Na, K, Li) o koncentraci 1 mol.l -1 (Viz poznámky v kapitole Postup zkoušky) 5.9. Rtuť (pro polarografii, BOME s.r.o.) Tlaková láhev s argonem (4.8 Linde) Rhodanid draselný, p.a. (Penta nebo Merck) Kyselina sírová p.a. (Penta) Síran amonný p.a. (Penta nebo Merk) Tetramethylamonium hydroxid, pentahydrát (Riedel de Haen, případně Merck) Vodný roztok tetramethylamonium hydroxidu o koncentraci 0,1 mol.l Standardní roztok síranu amonného o koncentraci 10 g.l -l NH 4 + (vodný roztok) Kyselina sírová o koncentraci mol.l -1 (vodný roztok) PŘÍSTROJE A POMŮCKY 6.1. Univerzální elektrochemický analyzátor EP100 (fy. HSC-Servis, ČR), v.č. 132/ Rtuťová kapková elektroda (skleněná kapilára o vnitřním průměru 0,04 0,06mm a délce cm spojená s rezervoárem na rtuť vhodnou hadičkou, např. tygonovou) Vřetenovitá rtuťová kapková elektroda 6.4. Referentní elektroda: argentchloridová 6.5. Pomocná elektroda: platinová
4 6.6. Mechanický odtrhávač kapek, řízený přístrojem EP Elektrochemický analyzátor VA Processor 646 (fy. Metrohm) s příslušenstvím VA Stand 647, v.č Pipety (fy. Hamilton) o objemech 10, 100 a 500 l 6.9. Analytické váhy KERN ABJ-220M, v.č.wb (Pracovní měřidlo s přesností vážení 0,1 mg) Předvážky Pioner Ohaus s citlivostí na 0,01 g, v.č Pipety skleněné, nedělené, třídy A o objemech 5, 10 a 20ml Pipety skleněné, dělené, třídy A o objemech 5, 10 a 25ml Mikropipety Eppendorf o rozsazích do 100 a do 1000 l (s odpovídajícími špičkami) Odměrné baňky, třídy A, 100, 1000 a 2000ml Laboratorní chladnička (pouze pro udržení vzorků v chladu, není požadována přesná teplota) Zábrusové zkumavky NZ 19 (nebo NZ 14) se zátkami Nálevky o průměru od 50 do 80 mm Filtrační papíry průměru 15cm, třídy Kádinky o objemech 100, 500 a 1000 ml POSTUP ZKOUŠKY 7.1. Příprava roztoků Příprava roztoku hydroxidu o koncentraci 1 mol.l -1 Do 500ml kádinky navážíme 56,12g KOH (nebo 40,0g NaOH či 23,95g LiOH), rozpustíme v destilované vodě a převedeme do 1000ml odměrné baňky, kterou po vytemperování doplníme destilovanou vodou po rysku. Roztok uchováváme v polyethylenové, dobře uzavřené láhvi. Takto uchovaný vydrží roztok nejméně 24 měsíců Příprava indiferentního elektrolytu pro stanovení S 2- a CN - Do 2000ml odměrné baňky převedeme destilovanou vodou navážku 14,91 (+/-0,05) g KCl a 20ml roztoku hydroxidu. Po rozpuštění doplníme destilovanou vodou po rysku a promícháme. V uzavřené láhvi je roztok stálý nejméně 24 měsíců Příprava standardního roztoku KCN o koncentraci 1 g.l -1 CN -. Do 100ml odměrné baňky převedeme 1mol.l -1 roztokem hydroxidu navážku 0,2503 (+/- 0,005) g KCN (navážku kyanidu případně upravíme na základě deklarovaného obsahu hlavní složky užitého preparátu) Příprava standardního roztoku Na 2 S*9H2O o koncentraci 1 g.l -1 S 2-. Do 1000ml odměrné baňky převedeme 1mol.l -1 roztokem hydroxidu navážku 7,4907g sulfidu sodného (pro standardní účely vybereme čiré krystaly sulfidu a navážku případně upravíme na základě deklarovaného obsahu hlavní složky užitého preparátu). Po rozpuštění doplníme roztokem hydroxidu po rysku.. Vzhledem ke konzistenci preparátu se většinou
5 nepodaří navážit přesně předepsané množství v tomto případě skutečné množství sulfidu vypočteme z teoretické hodnoty (7,4907g) a skutečné navážky. Roztok převedeme do polyethylenové láhve s dobrým uzávěrem. Stálost roztoku je za laboratorní teploty 1 měsíc. (Ověřování koncentrace standardního roztoku argentometrickou titrací není předmětem tohoto předpisu.) Příprava standardního roztoku KSCN o koncentraci 1 g.l -1 SCN -. Navážku 1,673 g KSCN rozpustíme v destilované vodě a převedeme do 1000ml odměrné baňky a doplníme po rysku Příprava standardního roztoku (NH 4 ) 2 SO 4 o koncentraci 1 g.l -1 NH 4 +. Navážku 3,366g (NH 4 ) 2 SO 4 rozpustíme v destilované vodě. převedeme do 1000ml odměrné baňky a doplníme po rysku Příprava tetramethylamonium hydroxidu o koncentraci 0,1 mol.l -1 Navážku 18,12 g Me 4 NOH.5H 2 O rozpustíme v destilované vodě a roztok doplníme v 1000ml odměrné baňce po rysku Nastavení přístrojů a parametrů pro stanovení sulfidů a rhodanidů Pro sériová stanovení používáme přístroje 646 VA Processor Metrohm. V případě pozorovaných interferencí (které se někdy vyskytnou u experimentálních vzorků a vyznačují se deformací píků) užijeme přístroje EP100, který pomocí kurzorů umožňuje různý způsob odečtu proudů, především při užití metody standardních přídavků. Pokud k této nestandardní situaci dojde, řeší ji určený technik. Měření provádíme v tříelektrodovém zapojení: rtuťová kapková elektroda jako pracovní proti pomocné platinové a referentní argentchloridové elektrodě Programování přístroje 646 VA Processor strana 3: Program měření: 1 PURGE; STIR 15s 2 0PURGR;0STIR 1s 3 DME; MEAS 3a MMODE DPN 50mV 3b T. STEP 600 ms 3c U.SET -850 mv 4 SWP0 (83s dopočítáno přístrojem) 4a U.END -20 mv 4b U.STEP 6 mv SW RATE (10 mv/s dopočítáno přístrojem) 5 BEEP; END strana 5. Výstup naměřených dat: 1 SWP0 a (0 A) b (500 na) c (100 mv) 9 RECORD SXXX FR 11 SEND
6 Poznámka: Příkaz SXXX znamená vytištění zaznamenané křivky a FR vytištění proudových hodnot. Pro zamezení chyb je provedení těchto operací nezbytné. (Bližší vysvětlení programů přístroje viz manuál fy. Metrohm.) Nastavení parametrů na přístroji EP100 Na přístroji nastavíme následující parametry: techniku DPP, počáteční potenciál - 850mV, konečný potenciál -20mV, amplituda napěťového pulsu 50mV, rychlost polarizace pracovní elektrody 5 mv/s, pracovní rozsah 4 A. Nastavené parametry uložíme do paměti přístroje Nastavení parametrů pro stanovení rhodanidů. Na přístroji EP100 nastavíme techniku diferenční pulsní, počátek polarizace 0V, konec polarizace -390mV a amplitudu napěťového pulsu 40mV (60ms šířku pulsu). Rychlost polarizace 5 mv/s, pracovní rozsah 4 A Nastavení parametrů pro stanovení amonných iontů Na přístroji EP100 nastavíme techniku diferenční pulsní, počátek polarizace -2000mV, konec polarizace -2330mV a amplitudu napěťového pulsu -50mV (80ms šířku pulsu). Rychlost polarizace 5 mv/s, pracovní rozsah 4 A Kalibrace metody pro stanovení sulfidů a kyanidů Kalibraci provádíme pro každý z měřených aniontů zvlášť. U obou z použitých přístrojů je postup provádění měření analogický, rozdílný je výstup dat: Při užití přístroje Metrohm jsou naměřené proudové hodnoty vytištěny, při užití přístroje EP100 vyvoláme po nastavení kurzorů na počátek a konec píku (příkaz VK) naměřené proudy příkazem VV. (Blíže viz manuál fy. HSC-Servis). Do elektrolytické nádobky odměříme skleněnou pipetou 20ml indiferentního elektrolytu, ze kterého rozpuštěný kyslík odstraníme tříminutovým zaváděním argonu. Pak do nádobky odměříme 2 l standardního roztoku měřeného aniontu (mikropipetou fy. Hamilton o objemu 10 l) a po promíchání (kratším zavedením argonu) zaznamenáme redukční křivku v technice diferenční pulsní polarografie (DPP). Po záznamu křivky přidáme další 2 l standardu a měření opakujeme. Tímto způsobem získáme kalibrační závislost v koncentračním oboru, který potřebujeme. Příklad kalibračního měření kyanidů na přístroji EP100 je znázorněn na obrázku 1.
7 obr.1: Kalibrace metody pro stanovení sulfidů a kyanidů znázorněna kalibrace stanovení kyanidů. Koncentrace CN - v měřeném roztoku postupně po 0,1 g.ml -1. Naměřené proudy vyhodnotíme lineární regresí metodou nejmenších čtverců, čímž získáme jednak rovnici závislosti proudu na koncentraci měřené látky a dále korelační koeficient této závislosti, který podá informace o linearitě závislosti, též však o pečlivosti provedené kalibrace. Tuto regresní analýzu provedeme v souboru programu MS Excel vysledky_20xx.xls na stránce s názvem Kalibr (označení XX souvisí s aktuálním rokem), uloženém na pevném disku počítače. Soubor na konci pracovní směny zálohujeme na síť (např.: \\U10-0\analytika\Elektrochemie\Výsledky analýz YYYY ), název posledního adresáře opět závisí na aktuálním roce). Výpočty na stránce jsou voleny tak, aby byly ihned získány parametry regresní přímky (pro každý ze stanovovaných anionů): c = a*i + b, ( I ) kde: c = koncentrace analytu v měřeném roztoku ( g.ml -1 ) i = výška píku (proud naměřený jako svislá vzdálenost od spojnice počátku a konce píku, /na/ - přístroj EP100; tištěný výstup zpracovaný vnitřním programem přístroj Metrohm) a = směrnice kalibrační přímky b = aditivní konstanta Poznámka: Kalibrační měření provádíme v takovém rozsahu, aby naměřené proudy nepřesáhly hodnotu 1000 na (platí pro oba aniony). Při vyšších proudových hodnotách již není zaručena závislost proudu na koncentraci analytu Kalibrace metody pro stanovení rhodanidů. Můstek referentní elektrody naplníme indiferentním elektrolytem (0,1 mol.l -1 roztokem kyseliny sírové). Do elektrolytické nádobky odměříme nedělenou pipetou 20ml elektrolytu (0,1 mol.l -1 kyseliny sírové) a po odstranění kyslíku zaváděním argonu přidáváme postupně po 10 l
8 standardního roztoku rhodanidu. Po posledním přídavku (devátém) provedeme na přístroji odečet průběhu křivky elektrolytu od všech křivek přídavků analytu. Tím získáme čisté proudy anodické oxidace rhodanidových iontů. Naměřené hodnoty proudů (na přístroji nastavena metoda velikost proudu ) vyneseme v programu Excel do tabulky vedle odpovídajících koncentrací analytu v nádobce. Závislost má kvadratickou závislost, tedy vyjádříme kalibrační funkci jako polynom druhého stupně (viz obr.2) Název grafu 14,00 12,00 y = 4E-06x 2 + 0,0099x - 0,0101 R 2 = 1 10,00 ug/ml 8,00 6,00 kalibr Polynomický (kalibr) 4,00 2,00 0, na obr.2: Kalibrace metody na stanovení rhodanidů Ze zobrazení rovnice trendu dostaneme funkci tvaru: c = a*i 2 + b*i + k, (II) kde c = koncentrace SCN - v měřeném roztoku ( g/ml ) i = naměřená velikost proudu (na) a = konstanta u kvadratického členu b = konstanta u lineárního členu k = aditivní konstanta Pro stanovení vzorků vytvoříme v tabulce Excel pro výpočet výsledku vzorec dle vztahu (II), respektující objem vzorku při analýze a objem elektrolytu Kalibrace metody na stanovení amonných iontů.
9 Pro stanovení použijeme vřetenovitou polarografickou kapiláru (vnitřní tvar kapiláry umožňuje řízení kapky rtuti při negativních potenciálech). a můstek referentní elektrody naplníme indiferentním elektrolytem (0,1mol.l -1 roztokem Me 4 NOH). Do elektrolytické nádobky odměříme 20ml elektrolytu a po odstranění kyslíku argonem zaznamenáme redukční křivku samotného elektrolytu. Poté postupně přidáváme po 20 l standardního roztoku síranu amonného. Po posledním přídavku provedeme odečet proudu elektrolytu od všech proudů přídavků standardu. Naměřené hodnoty (metodou velikost proudu ) vyhodnotíme v programu Excel. Závislost naměřeného proudu na koncentraci amonných iontů je lineární v dostatečně širokém koncentračním oboru, přibližně do 10 g/ml. Kalibrační závislost má obvyklý tvar (viz rovnice (I) ) Stanovení obsahu sulfidů a kyanidů ve vzorcích sazových vod Sazové vody rozdělujeme na ty, které, ještě neprošly detoxikačním postupem (vstup do trubního reaktoru) a na detoxikované (výstup z trubního reaktoru). Zatímco v materiálech označovaných vstup se u obou anionů pohybují koncentrace v řádu stovek mg.l -1, je hodnota koncentrací ve vzorcích výstup řádu desetin, jednotek, ojediněle desítek mg.l -1. Z těchto důvodů volíme rozdílný objem vzorku k analýze, s ohledem na předpokládaný obsah analytů a rozsahu provedené kalibrace. Pro vstup použijeme objem 0,1ml, pro výstup 2ml. Pro sériové analýzy je z důvodu rychlosti a získání trvalého záznamu vhodnější použít přístroje fy. Metrohm. Vzorky sazových vod jdou do laboratoře dodávány v polyethylenových láhvích o objemu 500 nebo 1000ml, přičemž láhve jsou naplněny po okraj a dobře uzavřeny. Stanovení sulfidů a kyanidů je třeba provést co nejdříve vzhledem k možným chemickým změnám analyzovaného materiálu v závislosti na čase a též působením vzdušného kyslíku Postup při měření vzorků Vzorky sazových vod zfiltrujeme do zábrusových zkumavek a sledované anionty stanovíme ve filtrátu vzorku. Do polarografické nádobky nedělenou pipetou odměříme 20ml indiferentního elektrolytu a takové množství vzorku, které odpovídá předpokládanému obsahu stanovovaných analytů. Měření provedeme stejným způsobem, jako u kalibrace. Na obr.2 je znázorněno stanovení S 2- a CN - v sazová vodě ( vstup ).
10 obr.2: Stanovení S 2- a CN - v sazové vodě, pík u potenciálu -660mV přísluší sulfidu, pík u -232 mv kyanidu. Záznam pořízen na přístroji 646 VA Procesor, Metrohm Stanovení obsahu rhodanidů v sazových vodách Do polarografické nádobky odměříme 20ml elektrolytu, po odstranění kyslíku provedeme záznam samotného elektrolytu. Přídavek vzorku volíme dle předpokládaného obsahu rhodanidů tak, aby naměřený proud ležel v rozsahu předem zhotovené kalibrace
11 (objem vzorku se pohybuje v rozmezí 0,1 až 1ml). Od proudu vzorku odečteme na přístroji proud elektrolytu a po změření velikosti proudu vyhodnotíme v tabulce Excel Stanovení obsahu amonných iontů v sazových vodách. Do polarografické nádobky odměříme 20ml elektrolytu, po odstranění kyslíku provedeme záznam samotného elektrolytu. Přídavek vzorku volíme dle předpokládaného obsahu amonných iontů tak, aby naměřený proud ležel v rozsahu předem zhotovené kalibrace (objem vzorku se pohybuje v rozmezí 0,05 až 0,1ml). Od proudu vzorku odečteme na přístroji proud elektrolytu a po změření velikosti proudu vyhodnotíme v tabulce Excel. VÝPOČTY, VYJADŘOVÁNÍ VÝSLEDKŮ Naměřené proudové hodnoty zadáme do výše zmíněné tabulky výsledky_20xx.xls do listu s názvem S_CN. V tomto listu jsou zadány hodnoty kalibračních konstant pro oba analyty a po vyplnění objemu elektrolytu, objemu vzorku použitého k analýze a naměřených proudů automaticky vyjdou hodnoty koncentrací sledovaných analytů ve vzorku. Analogicky si počínáme u stanovení amonných iontů, stanovení rhodanidů (vzhledem k nelinearitě kalibrační závislosti) vyhodnocujeme ve zvláštním sešitu programu Excel s názvem SCN.xls, uloženým ve stejném adresáři na síti, jako Výsledky. (Vzorce do tabulky zadává technik, určený k danému analytickému postupu). Tyto výsledky jsou pak přepsány do sešitu s názvem Laboratorní poznámky č.m, kde M je pořadové číslo daného sešitu. Sešit je považován za primární data v elektronickém systému Clara, kam se následně zadají přijaté vzorky i výsledky analýz. Do elektronického systému LIMS (Unipetrol RPA) se zadávají pouze výsledky stanovení kyanidů na vstupu a výstupu trubního reaktoru. CHARAKTERISTIKY METODY 9.1. Přesnost Byla stanovena opakovatelnost měření a to s obsluhou přístroje postupně dvěma operátory. Pro tyto účely bylo provedeno opakované stanovení sulfidů a kyanidů Měření bylo provedeno 20krát (každým z operátorů). Výsledky: A) Operátor 1: Sulfidy průměr z 20ti měření: 238,4 mg/l, směrodatná odchylka (s): 4,33, relativní směrodatná odchylka: 1,82 %. Kyanidy - průměr z 20ti měření: 189,1 mg/l, směrodatná odchylka (s): 4,0, relativní směrodatná odchylka: 2,12 %. B) Operátor 2: Sulfidy průměr z 20ti měření: 237,8 mg/l, směrodatná odchylka (s): 4,03, relativní směrodatná odchylka: 1,52 %. Kyanidy - průměr z 20ti měření: 189,5 mg/l, směrodatná odchylka (s): 3,8, relativní směrodatná odchylka: 1,87 %. Opakovatelnost měření při stanovení ostatních iontů se pohybovala v analogických hodnotách Správnost Správnost metody (detekční fáze analytického postupu pro stanovení kyanidů) byla úspěšně prověřena referenčním materiálem fy. ASLAB (stanovení veškerých kyanidů destilačním postupem).
12 9.3. Meze stanovitelnosti: Meze stanovitelnosti lze určit z kalibračních přímek (křivek) na základě objektivního pozorování, že spolehlivě lze od šumu vyhodnotit velikost proudu 5 na. Následující uvedené hodnoty se týkají hodnot koncentrací v měřeném roztoku (v elektrochemické nádobce): a) sulfidy: 0,018 g/ml b) kyanidy: 0,022 g/ml c) amonné ionty: 0,045 g/ml d) rhodanidy: 0,08 g/ml Z uvedených hodnot mezí stanovitelnosti lze mez stanovitelnosti daného analytu v konkrétním vzorku snadno vypočíst z použitého objemu vzorku a objemu indiferentního elektrolytu. Hodnoty mezí stanovitelnosti jednotlivých analytů jsou vztaženy k měření běžných provozních vzorků, případně upravených (detoxikovaných) tradičním způsobem (trubním reaktorem). Experimentální zásahy do vzorku (spojené se změnou chemického složení) mohou vést ke snížení meze stanovitelnosti a zvýšení nejistoty, v některých případech až k rušivým vlivům takového charakteru, který znemožňuje dané stanovení popsanou přímou metodou provést (tato situace byla ojediněle pozorována u stanovení rhodanidů, výjimečně kyanidů) Nejistoty měření Pro měřené ionty platí: a) Koncentrace na úrovni jednotek mg.l -1 : nejistota +/- 10% b) Koncentrace na úrovni stovek mg.l -1 : nejistota +/- 2-5% Uvedené hodnoty platí za předpokladu, že rozdíl v teplotách (provádění kalibrace a měření vzorku) nepřekročil v absolutní hodnotě 5ºC. SYSTÉM KONTROLY KVALITY Za účelem zajištění vnitřní kontroly kvality jsou jednou za 2 měsíce k sérii vzorků přiřazeny standardní roztoky stanovovaných iontů tak, aby výsledná koncentrace v elektrolytické nádobce činila u každého z nich 1mg.ml -1. výsledy těchto měření jsou od připravených koncentrací odečteny a rozdíly vyjádřeny v % (ΔS). Tyto rozdíly pak používáme jako parametry do regulačního diagramu Regulační diagram Regulační diagramy znázorňují časovou změnu ΔS. Střední vodorovná osa (x) leží na nulové hodnotě osy y, na které jsou následně vymezeny oblasti s, 2s a 3s (směrodatná odchylka stanovení obsahu S v roztoku o koncentraci 1 mg.l -1 a její násobky). Regulační diagramy jsou uloženy na síti. SOUVISEJÍCÍ DOKUMENTY 1. Elektrochemický procesor EP 100 VA - Referenční manuál (1996)
13 2. VA-Processor 646 (manuál fy. Metrohm) 3. Canterford D.R.: Simultaneous Determination of Cyanide and Sulfide with Rapid Direct Current Polarography, Anal.Chem. 47 (1975) Stará V.: Elektrochemické metody stanovení kyanidů, Chem. listy 77 (1983) 1 5. do Nascimento P.C. and Schwedt G.: Comparative studies of the determination of cyanide at low concentration levels in waste waters, Analytica Chimica Acta, Volume 283, Issue 2, 26 November 1993, Pages Nyman C.J., Alberts G.S.: Polarography of Thiocyanate Ion Komplex Ion Formation With Merkury (II) Ion, Anal. Chem. 32 (1960) Polák J.: Polarografické a voltmetrické metody v petrochemické analytické chemii, Chem. listy 84 (1990) PŘÍLOHA: BEZPEČNOST A OCHRANA PŘI PRÁCI V laboratoři je nutno dodržovat ustanovení SR-BP Provozní řád laboratoří a Pravidla o bezpečnosti, ochraně zdraví a ochraně životního prostředí při práci s chemickou látkou (přípravkem), která jsou umístěna v každé laboratoři. 1. Práce se rtutí Při polarografickém stanovení se jako pracovní elektrody používá kovová rtuť, která je zdraví nebezpečná především vdechováním jejích výparů. Moderní elektrochemické analyzátory jsou dostatečně zabezpečeny před vypařováním rtuti z rezervoárů do volného prostoru, je však třeba dbát, aby nedošlo k rozlití rtuti při manipulaci. V tomto případě je třeba rtuť důkladně z pracovních ploch a podlahy odstranit. K tomuto účelu je doporučována řada postupů, nejlépe se osvědčilo pokrytí kontaminované plochy hliníkovou folií (tzv. Alobalem) a důkladné přitlačení folie k zasaženému místu. Asi za jeden den dojde k dokonalé amalgamaci folie (projeví se proděravělými místy), kterou potom můžeme odstranit, plochu zamést a umýt. Větší kapky rtuti můžeme poměrně snadno odstranit zamalgamovaným měděným drátem nebo plechem. Při vlastním měření vzorků a jejich výměně v nádobce lze doporučit odstraňování roztoků (i s kapičkami rtuti) vodní vývěvou, mezi níž a polarografickou nádobkou je umístěna pojistná lahev, umožňující odsávání roztoku do odpadu a shromažďování specificky těžší rtuti na dno nádoby. 2. Práce s kyanidem draselným a sulfidem sodným
14 Kyanid draselný je zařazen mezi vysoce toxické látky a je uchovávám v plechové skříni opatřené dvěma zámky. Spotřeba kyanidu je evidována v Knize jedů. Sulfid sodný je zdraví škodlivý. Při manipulací s oběma látkami je třeba respektovat příslušné Bezpečnostní listy
OPTIMALIZACE METODY ANODICKÉ ROZPOUŠTĚCÍ VOLTAMETRIE PRO ANALÝZU BIOLOGICKÝCH VZORKŮ S OBSAHEM RTUTI
Středoškolská technika 212 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT OPTIMALIZACE METODY ANODICKÉ ROZPOUŠTĚCÍ VOLTAMETRIE PRO ANALÝZU BIOLOGICKÝCH VZORKŮ S OBSAHEM RTUTI Eliška Marková
VíceChelatometrie. Stanovení tvrdosti vody
Chelatometrie Stanovení tvrdosti vody CHELATOMETRIE Cheláty (vnitřně komplexní sloučeniny; řecky chelé = klepeto) jsou komplexní sloučeniny, kde centrální ion je členem jednoho nebo více vznikajících kruhů.
VíceGymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115
Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115 Číslo projektu: CZ.1.07/1.5.00/34.0410 Číslo šablony: 19 Název materiálu: Ročník: Identifikace materiálu: Jméno autora: Předmět: Tématický celek:
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů) PRAKTICKÁ ČÁST 30 BODŮ Úloha 2 Stanovení Cu 2+ spektrofotometricky 30 bodů Cu 2+
VícePraktické ukázky analytických metod ve vinařství
Praktické ukázky analytických metod ve vinařství Ing. Mojmír Baroň Stanovení v moštu Stanovení ph a veškerých titrovatelných kyselin Stanovení ph Princip: Hodnota ph je záporný dekadický logaritmus aktivity
VíceSpektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách
Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Úkol: Spektrofotometricky stanovte obsah fosforečnanů ve vodě Chemikálie: 0,07165 g dihydrogenfosforečnan draselný KH 2 PO 4 75 ml kyselina sírová H
VíceAutomatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory
Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její
VíceKlasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:
Klasická DC polarografie Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:
VíceÚloha č.2 Vážení. Jméno: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD
Jméno: Obor: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD Jednou ze základních operací v biochemické laboratoři je vážení. Ve většině případů právě přesnost a správnost navažovaného množství látky má vliv na výsledek
VíceStanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami
Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Úvod Měření polarizačního odporu Dílčí děje elektrochemického korozního procesu anodická oxidace kovu a katodická redukce složky prostředí
VíceJODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU
JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU (dle Winklera v Alsterbergově modifikaci) Cílem je stanovení rozpuštěného kyslíku v pitné vodě z vodovodního řádu. Protokol musí osahovat veškeré potřebné hodnoty
VícePŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ
PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ TATO PŘÍRUČKA VZNIKLA V RÁMCI PROJEKTU FONDU ROZVOJE VYSOKÝCH ŠKOL FRVŠ G6 1442/2013 PŘEDMLUVA Milí studenti, vyhodnocení výsledků a vytvoření
VíceSešit pro laboratorní práci z chemie
Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Příprava roztoků a měření ph autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační
VíceUniverzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie
Univerzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat při managementu jakosti Semestrální práce Výpočet nejistoty analytického stanovení Ing. Jan Balcárek, Ph.D. vedoucí Centrálních
VíceVYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD
Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN
VíceU = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno
Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody
VíceVoltametrie (laboratorní úloha)
Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU KOBALTU METODOU ICP-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOBALTU METODOU ICP-MS 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu kobaltu v krmivech metodou hmotnostní spektrometrie
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie
VíceSTANOVENÍ SIŘIČITANŮ VE VÍNĚ
STANOVENÍ SIŘIČITANŮ VE VÍNĚ CÍLE ÚLOHY: seznámit se s principy izotachoforézy a jodometrické titrace kvantitativně stanovit siřičitany v bílém víně oběma metodami POUŽITÉ VYBAVENÍ: Chemikálie: ITP 10mM
VíceUNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie na téma Využití tabulkového procesoru jako laboratorního deníku Vedoucí licenčního studia Prof.
VíceMetodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech
Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech 1 Princip Principem zkoušky je stanovení vodného výluhu při různých přídavcích kyseliny dusičné nebo hydroxidu sodného a následné
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Zadání praktické části Úloha 1 (20 bodů)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Zadání praktické části Úloha 1 (20 bodů) PRAKTICKÁ ČÁST 20 BODŮ Úloha 1 Stanovení Ni 2+ a Ca 2+ ve směsi konduktometricky
VíceLaboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti
Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Cíl práce: Cílem laboratorní úlohy Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti je stanovení korozní rychlosti oceli v prostředí
VíceI N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í LABORATORNÍ PRÁCE Č. 14 SRÁŽECÍ REAKCE
LABORATORNÍ PRÁCE Č. 14 SRÁŽECÍ REAKCE PRINCIP Srážecí reakce je reakce, při níž se alespoň jeden z produktů vylučuje z reakční směsi ve formě tuhé fáze (sraženiny). A + (aq) + B - (aq) AB (s) (Reakce
VíceAnalytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB amikuskova@fnbrno.cz Analytické znaky laboratorní metody
VícePufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.
ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka 2018/19
VícePufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.
ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceNávod k laboratornímu cvičení. Fenoly
Návod k laboratornímu cvičení Fenoly Úkol č. 1: Příprava fenolátu sodného Pomůcky: váhy, kádinka, zkumavky Chemikálie: 10% roztok hydroxidu sodného NaOH (C), 5%roztok kyseliny chlorovodíkové HCl (C, X
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 KRAJSKÉ KOLO. Kategorie A ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (40 BODŮ) Časová náročnost 120 minut
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 KRAJSKÉ KOLO Kategorie A ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (40 BODŮ) Časová náročnost 120 minut Úloha 1 Příprava Mohrovy soli 15 bodů Mezi podvojné soli patří
VíceStandardní operační postup
Standardní operační postup CHOL_1 Stanovení cholesterolu v potravinách metodou HPLC V Brně dne 20. 3. 2011 Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. 1. Princip Po alkalické hydrolýze (saponifikaci, zmýdelnění)
VíceKARBOXYLOVÉ KYSELINY
LABORATORNÍ PRÁCE Č. 28 KARBOXYLOVÉ KYSELINY PRINCIP Karboxylové kyseliny jsou látky, které ve své molekule obsahují jednu nebo více karboxylových skupin. Odvozují se od nich dva typy derivátů, substituční
VíceÚloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod
Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1 Teoretický úvod Uveďte vzorec pro: výpočet směrodatné odchylky výpočet relativní chyby měření [%] Použitý materiál, pomůcky a přístroje Úkol 1. Ředění
VíceKurz 1 Úvod k biochemickému praktiku
Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní
VíceOdměrná analýza, volumetrie
Odměrná analýza, volumetrie metoda založená na měření objemu metoda absolutní: stanovení analytu ze změřeného objemu roztoku činidla o přesně známé koncentraci, který je zapotřebí k úplné a stechiometricky
VíceODMĚRNÁ ANALÝZA - TITRACE
LABORATORNÍ PRÁCE Č. 35 ODMĚRNÁ ANALÝZA - TITRACE PRINCIP Odměrnou analýzou (titrací) se stanovuje obsah určité složky ve vzorku. Podstatou odměrného stanovení je chemická reakce mezi odměrným roztokem
VíceSTANOVENÍ CHLORIDŮ. Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra
STANOVENÍ CHLORIDŮ Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra Cíl práce Stanovte titr odměrného standardního roztoku dusičnanu stříbrného titrací 5 ml standardního srovnávacího roztoku chloridu
VíceStřední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce
č.1 Stanovení dusičnanů ve vodách fotometricky Předpokládaná koncentrace 5 20 mg/l navážka KNO 3 (g) Příprava kalibračního standardu Kalibrace slepý vzorek kalibrační roztok 1 kalibrační roztok 2 kalibrační
VíceNávody pokusů k 2. laboratornímu cvičení Určeno pro žáky ZŠ
Návody pokusů k 2. laboratornímu cvičení Určeno pro žáky ZŠ Obsah: 3. stanoviště analýza potravin...1 3.1 Škrob v potravinách...1 3.2 Stanovení ph vybraných potravin...2 3.3 Stanovení cukernatosti potravin...3
VíceGalvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au
Řada elektrochemických potenciálů (Beketova řada) v níž je napětí mezi dvojicí kovů tím větší, čím větší je jejich vzdálenost v této řadě. Prvek více vlevo vytěsní z roztoku kov nacházející se vpravo od
Více215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI
215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI ÚVOD Stanovení čísla kyselosti patří k základním normovaným metodám hodnocení ropných produktů. Tento návod je vytvořen podle norem IP 177/96 a ASTM D66489. Tyto normy specifikují
VíceDOPLŇKOVÝ STUDIJNÍ MATERIÁL CHEMICKÉ VÝPOČTY. Zuzana Špalková. Věra Vyskočilová
DOPLŇKOVÝ STUDIJNÍ MATERIÁL CHEMICKÉ VÝPOČTY Zuzana Špalková Věra Vyskočilová BRNO 2014 Doplňkový studijní materiál zaměřený na Chemické výpočty byl vytvořen v rámci projektu Interní vzdělávací agentury
VíceCHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost
www.projektsako.cz CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Lektor: Projekt: Reg. číslo: Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost CZ.1.07/1.1.07/03.0075 Teorie: Základem
Více1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I
1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU ICP-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU ICP-MS 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arsenu v krmivech metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 56. ročník 2019/2020 ŠKOLNÍ KOLO. Kategorie A. Praktická část Zadání 40 bodů
Ústřední komise Chemické olympiády 56. ročník 2019/2020 ŠKOLNÍ KOLO Kategorie A Praktická část Zadání 40 bodů PRAKTICKÁ ČÁST 40 BODŮ Autor Doc. Ing. Petr Exnar, CSc. Technická univerzita v Liberci Recenze
VícePostup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID
Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Důvodem pro vypracování postup je nutnost přesného a striktního definování podmínek pro kvantitativní stanovení obsahu báze metamfetaminu v pevných
VíceStanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací
Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Princip metody U acidobazických titrací se využívají dva druhy indikace bodu ekvivalence - vizuální a instrumentální. K vizuální indikaci bodu
VíceLABORATORNÍ STANOVENÍ SÍRANŮ VE VODNÉM ROZTOKU
LABORATORNÍ STANOVENÍ SÍRANŮ VE VODNÉM ROZTOKU Cílem práce je stanovit koncentraci síranů v neznámém vzorku postupem A, B a C a porovnat jednotlivé metody mezi sebou. Protokol musí osahovat veškeré výpočty
VíceZÁKLADNÍ CHEMICKÉ POJMY A ZÁKONY
ZÁKLADNÍ CHEMICKÉ POJMY A ZÁKONY Klíčová slova: relativní atomová hmotnost (A r ), relativní molekulová hmotnost (M r ), Avogadrova konstanta (N A ), látkové množství (n, mol), molární hmotnost (M, g/mol),
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
VíceKalibrace analytických metod. Miroslava Beňovská s využitím přednášky Dr. Breineka
Kalibrace analytických metod Miroslava Beňovská s využitím přednášky Dr. Breineka Měřící zařízení (zjednodušeně přístroje) pro měření fyzikálních veličin musí být výrobci kalibrovaná Objem: pipety Teplota
VíceStanovení kritické micelární koncentrace
Stanovení kritické micelární koncentrace TEORIE KONDUKTOMETRIE Měrná elektrická vodivost neboli konduktivita je fyzikální veličinou, která popisuje schopnost látek vést elektrický proud. Látky snadno vedoucí
VícePRAKTIKUM II. Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK. Název: Elektrická vodivost elektrolytů. stud. skup.
Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK PRAKTIKUM II. Úloha č. 26 Název: Elektrická vodivost elektrolytů Pracoval: Lukáš Vejmelka stud. skup. FMUZV 73) dne 12.12.2013 Odevzdal
VíceFYZIKÁLNÍ A CHEMICKÝ ROZBOR PITNÉ VODY
LABORATORNÍ PRÁCE Č. 13 FYZIKÁLNÍ A CHEMICKÝ ROZBOR PITNÉ VODY PRINCIP V přírodě se vyskytující voda není nikdy čistá, obsahuje vždy určité množství rozpuštěných látek, plynů a nerozpuštěných pevných látek.
VíceStanovení silných kyselin potenciometrickou titrací
Úloha č. Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Princip Potenciometrické titrace jsou jednou z nejrozšířenějších elektrochemických metod kvantitativního stanovení látek. V potenciometrické
VíceDovednosti/Schopnosti. - orientuje se v ČL, který vychází z Evropského lékopisu;
Jednotka učení 4a: Stanovení obsahu Ibuprofenu 1. diferencování pracovního úkolu Handlungswissen Charakteristika pracovní činnosti Pracovní postup 2. HINTERFRAGEN 3. PŘIŘAZENÍ... Sachwissen Charakteristika
VíceI N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í
I N V E S T I C E D O R O Z V O J E V Z D Ě L Á V Á N Í TENTO PROJEKT JE SPOLUFINANCOVÁN EVROPSKÝM SOCIÁLNÍM FONDEM A STÁTNÍM ROZPOČTEM ČESKÉ REPUBLIKY Laboratorní práce č. 10 Bílkoviny Pro potřeby projektu
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 50. ročník 2013/2014. OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH
Ústřední komise Chemické olympiády 50. ročník 2013/2014 OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH TEORETICKÁ ČÁST (70 BODŮ) Informace pro hodnotitele Ve výpočtových úlohách jsou uvedeny dílčí výpočty
Více1 DATA: CHYBY, VARIABILITA A NEJISTOTY INSTRUMENTÁLNÍCH MĚŘENÍ. 1.5 Úlohy. 1.5.1 Analýza farmakologických a biochemických dat
1 DATA: CHYBY, VARIABILITA A NEJISTOTY INSTRUMENTÁLNÍCH MĚŘENÍ 1.5 Úlohy Úlohy jsou rozděleny do čtyř kapitol: B1 (farmakologická a biochemická data), C1 (chemická a fyzikální data), E1 (environmentální,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES 1 Účel a rozsah Tato metoda umožňuje stanovení draslíku, sodíku, hořčíku a vápníku v premixech
VíceČíslo projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity Tematická oblast Autor Ročník 3 Obor CZ.1.07/1.5.00/34.0514 III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_ma_11_09
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO
VíceExtrakční fotometrické stanovení huminových látek ve vodě
Extrakční fotometrické stanovení huminových látek ve vodě Úvod Huminové látky jsou komplexem vysokomolekulárních organických látek, částečně cyklického charakteru, obsahující uhlík, kyslík, vodík, dusík
VíceNázev: Redoxní titrace - manganometrie
Název: Redoxní titrace - manganometrie Autor: RNDr. Markéta Bludská Název školy: Gymnázium Jana Nerudy, škola hl. města Prahy Předmět, mezipředmětové vztahy: chemie a její aplikace, matematika Ročník:
VíceNávod k laboratornímu cvičení. Alkoholy
Úkol č. 1: Ověřování fyzikálních vlastností alkoholů Návod k laboratornímu cvičení Alkoholy Pomůcky: 3 velké zkumavky - A,B,C, hodinové sklíčko, kapátko nebo skleněná tyčinka Chemikálie: etanol (F), etan-1,2-
VíceUNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie na téma Kalibrace a limity její přesnosti Vedoucí licenčního studia Prof. RNDr. Milan Meloun,
VíceÚloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence
1 Princip Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence Nepřímá potenciometrie potenciometrická titrace se využívá
VíceObrázek 3: Zápis srážecí reakce
VG STUDENT CHEMIE T É M A: SRÁŽENÍ, IZOLACE SRAŽENIN Vypracoval/a: Spolupracoval/a: Třída: Datum: ANOTACE: V této laboratorní práci se žáci seznámí s pojmem sraženina a srážení, provedou srážení jodidu
VíceNEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE)
NEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE) Cíle a princip: Stanovit TITR (přesnou koncentraci) odměrného roztoku kyseliny nebo zásady pomocí známé přesné koncentrace již stanoveného odměrného roztoku. Podstatou
Více3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE
3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE (Elektrochemické články kinetické aspekty) Nerovnovážné elektrodové děje = děje probíhající na elektrodách při průchodu proudu. 3.1. Polarizace Pojem polarizace se používá
VícePufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml
ph ELEKTRODY TMS Rozmanitost ph elektrod TMS Vám umožňuje vybrat si ten správný typ pro daný měřený vzorek, jeho objem a teplotu. Elektrody ve skleněném, nebo plastovém pouzdře skleněné pouzdro elektrody
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 ŠKOLNÍ KOLO. Kategorie C ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (40 BODŮ)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 ŠKOLNÍ KOLO Kategorie C ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (40 BODŮ) PRAKTICKÁ ČÁST 40 BODŮ Autor RNDr. Jan Břížďala Gymnázium Třebíč RNDr. Jan Havlík, Ph.D.
VíceStanovení izoelektrického bodu kaseinu
Stanovení izoelektrického bodu kaseinu Shlukování koloidních částic do větších celků makroskopických rozměrů nazýváme koagulací. Ke koagulaci koloidních roztoků bílkovin dochází porušením solvatačního
VíceÚloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera
Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Princip Jde o klasickou metodu kvantitativní chemické analýzy. Uhličitan vedle hydroxidu se stanoví ve dvou alikvotních podílech zásobního
VíceDerivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra
Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
VíceStanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením
Laboratorní úloha B/2 Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Úkol: A. Stanovte vodivostním měřením koncentraci HCl v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte vodivostním měřením body konduktometrické
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu mědi, manganu, zinku a železa ve
VíceSešit pro laboratorní práci z chemie
Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Standardizace. Alkalimetrie. autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/89
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
VíceIONOSEP v analýze vody. Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod. Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc.
Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc. IONOSEP v analýze vody Kapilární isotachoforesa nebo její kombinace se zónovou elektroforesou je svými vlastnostmi velmi
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě
VíceChyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
VíceKOMPLEXOMETRIE C C H 2
Úloha č. 11 KOMPLEXOMETRIE Princip Při komplexotvorných reakcích vznikají komplexy sloučeniny, v nichž se k centrálnímu atomu nebo iontu vážou ligandy donor-akceptorovou (koordinační) vazbou. entrální
VíceHydrochemie koncentrace a ředění (výpočty)
1 Složení roztoků zlomek koncentrace hmotnostní objemový desetinné číslo nebo % molární hmotnostní hmotnost vztažená k obejmu molární látkové množství vztažené k objemu 2 pro molární koncentraci se používá
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Řešení praktických částí
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Řešení praktických částí PRAKTICKÁ ČÁST 50 BODŮ Úloha 1 Stanovení Ni 2+ a Ca 2+ ve směsi konduktometricky 20 bodů 1) Chemické
VíceKalibrace analytických metod
Kalibrace analytických metod Petr Breinek BC_Kalibrace_2010 Měřící zařízení (zjednodušeně přístroje) pro měření fyzikálních veličin musí být výrobci kalibrovaná Objem: pipety Teplota (+37 C definovaná
VíceSTANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU
STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU Úvod Obecná teorie propustnosti polymerních obalových materiálů je zmíněna v návodu pro stanovení propustnosti pro kyslík. Na tomto místě je třeba
Vícepracovní list studenta Acidobazické rovnováhy Odměrná analýza acidobazická titrace
Acidobazické rovnováhy Výstup RVP: Klíčová slova: Martin Krejčí experiment umožňuje žákům pochopit problematiku vodivosti vodných roztoků slabých elektrolytů, seznámí se s konduktometrií jako instrumentální
Vícepřesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod
přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové
Více