HODNOCENÍ KOMBINOVANÉHO NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT NA VYSOKOTEPLOTNÍM TRIBOMETRU ANALYSIS OF COMBINATION STRESS OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE BY HIGH TEMPERATURE TRIBOMETER Roman Reindl a Ivo Štěpánek b a) Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz b) Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, Reindl4@seznam.cz Abstrakt The paper is devoted with analysis of combination stress of basic material and system thin film substrate by CSEM HIGH TEMPERATURE TRIBOMETER. This analysis are between the basic analysis of mechanical properties of systems thin films- substrate and behaviour of systems in practice conditions. Here is possible to analyse not only tribology properties of systems but tribology properties in corrosion environment and during high temperature (max. 800 st. C) too. ÚVOD Pro optimalizaci deposičních parametrů pro vytváření tenkých tvrdých otěruvzdorných vrstev se vychází z hodnocení mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát a hodnocení jejich změn vlivem deposičních parametrů. Jsou vypracovány metodiky pro hodnocení nejen základních vlastností jako je mikrotvrdost a adheze tenkých vrstev [1] a [5], ale i pro hodnocení mechanického namáhání sledovaných systémů při vnikacích zkouškách [2] a [3], které se pro získání základních vlastností používají. I tato hodnocení jsou však daleko od praktického chování. Na druhou stranu v praxi působí celá řada dalších faktorů ovlivňujících celkovou životnost systémů. Jistým přechodovým článkem mezi praktickými podmínkami a hodnocením základních vlastností jsou tribometrická měření na vysokoteplotním tribometru CSEM HIGH TEMPERATURE TRIBOMETER, kde je možno hodnotit kombinace způsobů namáhání. 1. KOMBINOVANÉ NAMÁHÁNÍ Hodnocení kombinovaného namáhání je možno rozdělit do několika oblastí a tím dosahovat určitých způsobů aproximace praxe a hodnocení iniciace a šíření porušování a stanovování hlavních příčin porušení a jejich prvotnosti. Hodnocení rozdělujeme do několika oblastí: - První oblastí je oddělené hodnocení chování materiálů při různých způsobech namáhání a to namáhání především mechanického, korozního a tepelného a stanovování odolnosti vůči - 1 -
odděleným způsobům namáhání a určení vhodnosti daného systému pro mechanické namáhání, korozní namáhání a tepelné namáhání [3]. - Druhou oblastí jsou případy, kdy dochází k současnému působení mechanického opotřebování a korozního napadení nebo tepelného namáhání případně dokonce ke kombinovanému namáhání všemi výše uvedenými druhy namáhání [4], [6]. 1.1 Postupné střídavé hodnocení Jsou stanoveny postupy krokového hodnocení v reálném čase, kdy se v počátku experimentů realizují proměření základních vlastností a charakteristik základních materiálů a systémů tenká vrstva substrát a následně se nechává působit definované prostředí případně definovaná teplota na hodnocený systém po určitou dobu po které dochází k proměřování změn mechanických vlastností a chování vyvolaných korozním či tepelným namáháním. V takto stanovených krocích se postupuje v průběhu celého experimentu tedy měření mechanických vlastností a chování sledovaných systémů, korozní působení či tepelné namáhání po definovaný čas, následně očištění od sedimentů a dalších nečistot a měření změn mechanických vlastností a chování, opakované působení. Podmínky jsou buď násobeny pro urychlení procesů či tlumeny pro zpomalení a snazší zachycení iniciace porušení. Hodnocení jsou prováděna případně v reálném čase po metalografickým mikroskopem pomocí systému obrazové analýzy. 1.2 Druh počátečního porušení Jen některá porušení mohou být příčinou dalšího šíření porušování či zrodem lavinovitého rozvoje narušení. Pro tento směr jsou realizovány experimenty přípravy konkrétních různých druhů porušení do nepatné počáteční fáze a následně realizována namáhání jiného druhu. Může být např. připraven různě korozně narušený materiál a sledováno rozšiřování porušení vlivem mechanického namáhání nebo naopak v případě prvotního porušení mechanického jakým způsobem expanduje porušování vlivem působení agresivního korozního prostředí např. od základního materiálu přes póry vytvořené mechanickou poruchou. 2. TRIBOMETRICKÁ MĚŘENÍ Hodnocení mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát je v poslední době v našich experimentech rozšiřováno tribometrickým měřením. Základní tribometrická měření (obr. 1) se využívají pro zkoušky opotřebení a životnosti povrchů materiálů a systémů tenká vrstva substrát. Tím je rozšířen obzor od základních mechanických vlastností mikrotvrdost či nanotvrdost a adheze přes adhezivně kohezivní chování systémů tenká vrstva substrát a hodnocení vlastností substrátu a tenkých vrstev až k hodnocení opotřebení cyklickou vrypovou zkouškou a cyklickými vnikacími zkouškami statickými lokální únavové chování o další a to tribometrická měření jež se udávají do korelací s měřením kontaktní únavou a abrazivního opotřebení pomocí kalotestu. - 2 -
Obr. 1: Schema měření tribometru 2.1 Vysokoteplotní tribometr Hrot nebo kulička zatěžovaná přesně definovanou nastavitelnou silou působí na vzorek. Vzorek rotuje pod indentorem přesně definovanou nastavitelnou rychlostí. Hodnotí se opotřebení po působení indentoru a jsou hodnoceny třecí vlastnosti. Měření je možné provádět v definovaném korozním prostředí a v prostředí za definovaných nastavitelných teplotních podmínek až do vysokých teplot. Tím je umožněno zkoušet třecí vlastnosti v korozním prostředí a při teplotním namáháním a tím docílit kombinací namáhání mechanického, korozního a teplotního a tím přibližovat podmínky namáhání v praxi v laboratoři. Nastavitelné parametry - Rychlost rotace 0.05 74 cm/s - Poloměr dráhy 0 40 mm - Velikost zatížení - Nastavení hranice koeficientu tření - Nastavení celkové dráhy - Nastavení teploty až 800 st. C Přístroj umožňuje provádět - Klasická tribometrická měření s nastavením velikosti zatížení, poloměru dráhy, celkové dráhy a hranice koeficientu tření - Tribometrická měření v korozním definovaném prostředí - Tribometrická měření při vyšších teplotách do 800 st. C v normální atmosféře - Tribometrická měření při vyšších teplotách do 800 st. C v definované atmosféře - Tribometrická měření v korozním prostředí za vyšších teplot Díky přístroji vysokoteplotního tribometru je možno realizovat v reálném čase procesy namáhání samotného mechanického namáhání se změnou nastavení parametrů měření a snímáním jak parametrů nastavení tak signálů získávaných z měření do počítače a uvádět je do korelací s obrazovými informacemi jak je již uvedeno u jiných metod mechanického namáhání a simulovat tím opotřebení přibližující praxi. Proti mechanickému namáhání však přístroj umožňuje jedinečné možnosti měření mechanického namáhání při působení agresivního prostředí a realizovat tak měření korozní odolnosti pod mechanickým namáháním v reálném čase, což mnohem přesněji simuluje praktické podmínky a umožňuje přitom zachytit počáteční porušení a jeho šíření. Dalším krokem uvedeným v kapitole - 3 -
kombinovaného namáhání je teplotní odolnost a změny mechanických vlastností a odolnosti při působení teplot. Rozdíl je provádět měření mechanické odolnosti po aplikaci teploty a následném schlazení a měřit skutečně při těchto teplotách. Vysokoteplotní tribometr umožňuje právě provádět tato měření a tím realizovat skutečnost nárůstu teploty např. mechanickým otěrem a hodnotit změny v mechanickém namáhání při této změně teploty. Na následujících obrázcích jsou obrazově znázorněny možnosti výše uvedeného přístroje a nastavitelnosti parametrů a jejich řízení a snímání do počítače pro následné vyhodnocení. Na obr. 2 je vyobrazen přístroj CSEM HIGH TEMPERATURE TRIBOMETER a na obr. 3 detailní pohled na pec pro ohřev až do 800 st. C. Na obr. 4 je demonstrační ukázka měření, na obr. 5 ukázka nastavitelnosti parametrů a na obr. 6 ukázka volby prostředí pro měření. Obr. 2: Vysokoteplotní tribometr CSEM HIGH TEMPERATURE TRIBOMETER - 4 -
Obr. 3: Detailní pohled na pec a zátěžovou část přístroje Obr. 2: Demonstrační ukázka měření - 5 -
Obr. 3: Ukázka nastavitelnosti parametrů měření Obr. 4: Ukázka určení prostředí měření - 6 -
ZÁVĚR Je realizována celá řada experimentálních prací vedená ve směru aproximace podmínek praxe v laboratoři. Postupně byl prodělán rozvoj od základního hodnocení systémů tenká vrstva substrát, který se ukázal jako ne zcela dobře korelující s praxí. Přešlo se na hodnocení opotřebení s využitím vnikacích zkoušek jak statických tak dynamických. První aproximací pouze mechanického namáhání se ukázalo, že nekorelující výsledky s praxí jsou dány především kombinací způsobů namáhání v procesu užití systémů tenká vrstva substrát, které násobně porušují dané systémy. Laboratorně se tudíž realizují postupné kroky aproximace kombinovaného namáhání při měření opakovaných v krocích střídavým měřením mechanických vlastností a aplikace korozního či tepelného namáhání. Reálnost praxe je však dána jen současným působením v jednom čase více druhů namáhání. Skloubení více druhů namáhání laboratorně umožňuje nový přístroj vysokoteplotní tribometr CSEM HIGH TEMPERATURE TRIBOMETER. Tento přístroj umožňuje kromě mechanického namáhání kombinaci s působením koroze a vysoké teploty a dává velice blízkou aproximaci praktických podmínek v laboratorním hodnocení. Příspěvek byl prezentován v rámci řešení projektu FRVŠ č. 502/2000. LITERATURA [1].O.Bláhová, I.Štěpánek, Š.Šimůnková, B.Vávrová, Analýzy mechanických vlastností tenkých vrstev nanoindentorem, mezinárodní symposium INOVACE 97 Praha, s. 4-24. [2]. I.Štěpánek, O. Bláhová, Š. Šimůnková, J. Brůnová, Method for analysis properties and behaviour of thin hard films, mezinárodní konference ICSFS 98 Copenhagen 1998 [3]. J.Brůnová, I.Štěpánek, Analysis wear resistant of thin films by scratch tester, mezinárodní konference Junior-Euromat 98 Lausanne [4]. I.Štěpánek, Chování systému tenká vrstva substrát při kombinovaném namáhání, sborník konference AKI 99 Rožnov pod Radhoštěm 1999 [5].I.Štěpánek,B.Vávrová,Komplexní metodika nanoindentačních měření v mikrolokalitách a cyklické indentační měření, mezinárodní konference Metal 99 Ostrava 1999 [6] Z.Bartůšková, I.Štěpánek, Tepelné namáhání systému s tenkými vrstvami a tvorba oxidických vrstev, sborník konference AKI 99 Rožnov pod Radhoštěm 1999-7 -