Dynamické vs. Statické Izotermy Které jsou lepší? Brady Carter Vědecký pracovník Decagon Devices, Inc.

Popis Úvod do sorpčních izoterm vlhkosti - Brady Carter Dynamické a statické izotermy - Shelly Schmidt Úvod do statických izoterm - Shelly Schmidt Úvod do dynamických metod - Brady Carter - Shelly Schmidt Kombinace dynamických a statických metod - Brady Carter

vs. vlhkost Vlhkost Kvantitativní množství vody ve vzorku vztažený k suchému nebo vlhkému základu. Extenzivní vlastnost, která závisí na množství materiálu. Měřítko energetického stavu vody v systému (kvalitativní). Intenzivní vlastnost, která nezávisí na množství materiálu.

Sorpční izotermy vlhkosti Vztah mezi vodní aktivitou a rovnovážným obsahem vody (vlhkostí) vzorku za stanovené teploty se nazývá sorpční izoterma vlhkosti.

Vlhkost (% d.b.) Sorpční izoterma vlhkosti Každý produkt má svou vlastní unikátní sorpční izotermu vlhkosti z důvodu rozličných interakcí (koligativních, kapilárních a povrchových reakcí) mezi vodou a pevnými složkami s rozdílným obsahem vody. Poleva Krémová náplň Koláč Buničina Müsli tyčinka Sušené mléko 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Vlhkost (%) Typy Izoterm Dílčí desorpce Dílčí adsorpce Plná izoterma 25 20 Desorpce 15 10 Dílčí 5 0 Adsorpce 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 * škrob při 25 C

Hystereze Adsorpce začíná ze suchého stavu, a w = 0 Desorpce začíná z počátečního vlhkého stavu, a w ~ 1.

Teplota Teplota musí být stanovena a udržována konstantní. Vliv teploty na sorpční izotermu vlhkosti odpovídá Clausius- Clapeyronově rovnici. Desorpční izotermy bramborových plátků při různých teplotách. Převzato z Gorling, P. (1958), Fundamental Aspects of the Dehydration of Foodstuffs. Society of Chemical Industry, London, pp 42-53.

Metody dynamických izoterm Dynamic Dewpoint Isotherm neřídí ani vlhkost (obsah vody) ani vodní aktivitu zvlhčování je realizováno sycením vzduchu vodou před vstupem do měřicí komory sušení je realizováno průchodem vzduchu vysoušedlem před vstupem do měřicí komory vodní aktivita je měřena standardním postupem na čidle rosného bodu obsah vody je stanoven vážením vzorku během zvlhčování nebo sušení na magnetických vahách Kompletní adsorpční a desorpční izotermy jsou změřeny během cca 24 hod. s >50 body na každé křivce Suchý vzduch Zrcadlo Optické čidlo Infračervené čidlo Vzorek Přesné váhy Vlhký vzduch Venti látor

Metody dynamických izoterm Dynamický průtok vzduchu Lineárně řízená vlhkost při rozdílných rychlostech průtoku je dynamicky měněna Předpokládá se, že vodní aktivita je stejná jako vlhkost vzduchu Během změny vlhkosti vzduchu je měřena změna hmotnosti

Výhody dynamických izoterm Stabilizace vodní aktivity není nutné, takže je měření velice rychlé. Významně vyšší rozlišení Může být použito k výzkumu sorpčních změn vlivem strukturálních změn Poskytuje reálnější obraz sorpce, ale nikoliv informace o kinetice sorpce Může mít za následek nerovnovážný stav a větší hysterezi

Hmotnost (mg) Změna hmotnosti (%) - Ref Cílová rel. vlhkost (%) Porovnání metod izoterm Dynamická Statická Hmotnost DVS změny hmotnosti Teplota: 25,0 C Metoda: polymer film.sao MRef: 2.28063 880 860 1 0,9 0,8 4 3,5 dm Cílová rel. vlhkost 100 90 840 0,7 3 80 820 800 780 760 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 2,5 2 1,5 1 70 60 50 40 30 740 0 0,5 20 0 146,3 287,9 423,2 562 719,5 943,3 1233,6 1405,1 1507 1614,6 1732,4 1866,1 2029,6 2270,1 0 10 250 350 450 550 650 750 850 Čas (min) -0,5 DVS - The Sorption Solution Čas (min) 0 Surface Measurement Systems Ltd UK 1996-2007

Obsah vody (% d.b.) Porovnání metod izoterm 25 DVS Sušárna DVS2 PEC 20 15 10 5 0 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00 * Kukuřičný škrob při 25 C

Obsah vody (% d.b.) Porovnání metod izoterm 25 DVS Sušárna DVS2 PEC DDI Metoda 20 15 10 5 0 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00 * Kukuřičný škrob při 25 C

Obsah vody (% d.b.) Porovnání metod izoterm Tradiční sušárna GAB Model DDI Metoda 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 * Sušené mléko při 25 C

Obsah vody (% d.b.) Skenovací křivky a hystereze 0.25 max 0.35 max 0.45 max 0.55 max 0.65 max 0.75 max 0.85 max 20 15 10 5 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 * Sušené mléko při 25 C

Dynamické a statické v jediném přístroji Analýza pomocí dynamické i statické metody může být provedena na jediném vzorku Dynamické izotermy pro změny struktury Statické izotermy pro výzkum kinetiky Nejdříve měřte dynamickou izotermu pro stanovení zajímavých částí izotermy Pomocí metody statických izoterm prozkoumejte zajímavé oblasti

Obsah vody Statické i dynamické na 1 vzorku 10,00% 9,00% 8,00% 7,00% 6,00% 5,00% 4,00% 3,00% 2,00% 0,0 500,0 1000,0 1500,0 2000,0 2500,0 3000,0 3500,0 4000,0 4500,0 Čas * Mikrokrystalická celulóza při 25 C

% Obsah vody Statické i dynamické na 1 vzorku 12,00% Static Method Dynamic Method 10,00% 8,00% 6,00% 4,00% 2,00% 0,00% 0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000 0,8000 0,9000 * Mikrokrystalická celulóza při 25 C

Obsah vody (% d.b.) Jen dynamická izoterma DDI Metoda 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 Žádná krystalizace nebo kinetika Inflexní bod skelného přechodu 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 * Sušené mléko při 25 C

% obsah vody % obsah vody Jen statická izoterma Kinetika sorpce a difúze 10,00% 10,00% 0,8000 9,00% Krystalizace 9,00% 0,7000 8,00% 7,00% 8,00% 7,00% 0,6000 6,00% 6,00% 0,5000 5,00% 5,00% 0,4000 4,00% 4,00% 0,3000 3,00% 2,00% 1,00% Žádný viditelný inflexní bod k indikovanému skelnému přechodu 3,00% 2,00% 1,00% 0,2000 0,1000 0,00% 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 0,00% 0,0000 0,0 2000,0 4000,0 6000,0 Čas (min) * Sušené mléko při 25 C

% obsah vody Statické i dynamické na 1 vzorku 25 Static Isotherm Dynamic Isotherm 20 15 Krystalizace 10 5 Inflexní bod skelného přechodu 0 0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000 0,8000 0,9000 1,0000 * Sušené mléko při 25 C

Děkuji Brady Carter Decagon Devices, Inc. 2365 NE Hopkins Court Pullman, Washington 99163 Phone: (509) 332-2756 / (800) 755-2751 Fax: (509) 332-5158 Email: brady@decagon.com Web: www.decagon.com Překlad z originálu 2011 DVS and DDI Isotherm Seminar Translation 2012 Qi Analytical