ODEZVA TERNÁRNÍ SLITINY AL-SC-ZR V LITÉM STAVU A PO VÁLCOVANÍ ZA STUDENA NA IZOCHRONNÍ ŽÍHÁNÍ

Podobné dokumenty
VLIV Sc A Zr A HOMOGENIZAČNÍHO ŽÍHÁNÍ NA STRUKTURU A VLASTNOSTI SLITINY AA6082

VLIV Sc A Zr NA STRUKTURU A VLASTNOSTI SLITINY Al-Mn1,5. EFFECT of Sc AND Zr ON THE STRUCTURE AND PROPERTIES OF Al-Mn1.5 ALLOY

SLITINA AlMg3 LEGOVANÁ Sc A Zr PŘIPRAVENÁ PRÁŠKOVOU METALURGIÍ. AlMg3 ALLOY WITH Sc AND Zr ADDITIONS PREPARED BY POWDER METALLURGY METHOD

VLIV Sc A Zr NA PRECIPITAČNÍ ZPEVNĚNÍ SLITIN HLINÍKU. EFFECT OF Sc AND Zr ON THE PRECIPTATION HARDENING OF ALUMINIUM ALLOYS

OPTIMALIZACE REŽIMU TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ PRO ZVÝŠENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SLITINY ALSI9Cu2Mg

(výlisky, výkovky) je častým problémem výskyt hrubě rekrystalizovaných vrstev, je možný příznivý účinek Sc a Zr na potlačení rekrystalizace lákavý. Pr

MECHANICKÉ VLASTNOSTI A STRUKTURNÍ STABILITA LITÝCH NIKLOVÝCH SLITIN PO DLOUHODOBÉM ÚČINKU TEPLOTY

VYSOKOTEPLOTNÍ CREEPOVÉ VLASTNOSTI SLITINY Fe31Al3Cr S PŘÍSADOU Zr. HIGH TEMPERATURE CREEP PROPERTIES Fe31Al3Cr ALLOY WITH Zr ADITIVE

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI A VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITU NIKLOVÉ SLITINY IN 792 5A

KOROZNÍ CHOVÁNÍ Mg SLITIN V PROVZDUŠNĚNÉM FYZIOLOGICKÉM ROZTOKU

VLIV UHLÍKU (0,1-1,9 at.%) NA STRUKTURU SLITINY Fe- 40at.% Al. THE EFFECT OF CARBON ( at.%) ON THE STRUCTURE OF Fe- 40at.

PODSTATA VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITY Ni-Cr-W-C SLITIN. THE NATURE OF HIGH-TEMPERATURE HEAT RESISTANCE OF Ni-Cr-W-C ALLYS

VLIV OBSAHU NIKLU NA VLASTNOSTI LKG PO FERITIZAČNÍM ŽÍHÁNÍ EFFECT OF THE CONTENT OF NICKEL ON DI PROPERTIES AFTER FERRITIZATION ANNEALING

VLASTNOSTI NiCrW SLITIN BĚHEM DLOUHODOBÉHO ŽÍHÁNÍ. PROPERTIES OF NiCrW ALLOYS DURING LONG-RUN HIGH- TEMPERATURE ANNEALING

MIKROSTRUKTURNÍ VLASTNOSTI V DIFUZNÍCH SPOJÍCH Ni 3 Al-Ni A NiAl-Ni. Barabaszová K., Losertová M., Kristková M., Drápala J. a

CREEPOVÉ CHOVÁNÍ HLINÍKOVÉ SLITINY Al-3Mg-0,2Sc PŘIPRAVENÉ METODOU ECAP. CREEP BEHAVIOUR OF Al-3Mg-0,2Sc ALLOY PROCESSED BY ECAP METHOD

, Hradec nad Moravicí POLYKOMPONENTNÍ SLITINY HOŘČÍKU MODIFIKOVANÉ SODÍKEM

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA STRUKTURU SLITINY HLINÍKU AA7075 PO INTENZIVNÍ PLASTICKÉ DEFORMACI METODOU ECAP

DEGRADACE STRUTURY A MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SLITINY LVN13 DLOUHODOBÝM ÚČINKEM TEPLOTY

Strukturní charakteristiky hořčíkové slitiny AZ91. Structure of Magnesium Alloy AZ91.

Univerzita Karlova v Praze. Matematicko-fyzikální fakulta BAKALÁŘSKÁ PRÁCE. Michaela Poková. Vliv dispersoidů na rekrystalizaci hliníkových slitin.

VLIV OBSAHU HLINÍKU NA VLASTNOSTI HOŘČÍKOVÝCH SLITIN PŘI ODLÉVÁNÍ DO BENTONITOVÝCH A FURANOVÝCH FOREM

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ, MECHANICKÉ VLASTNOSTI A STRUKTURNÍ STABILITA PERSPEKTIVNÍCH LITÝCH NIKLOVÝCH SUPERSLITIN

STRUKTURA A VLASTNOSTI PRÁŠKOVÝCH SLITIN

POPIS PRECIPITAČNÍCH DĚJŮ PŘI SEKUNDÁRNÍM VYTVRZENÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI SE ZVÝŠENÝM OBSAHEM NIOBU. P. Novák, M. Pavlíčková, D. Vojtěch, J.

INFLUENCE OF TEMPERING ON THE PROPERTIES OF CAST C-Mn STEEL AFTER NORMALIZING AND AFTER INTERCRITICAL ANNEALING. Josef Bárta, Jiří Pluháček

a UJP PRAHA a.s., Nad Kamínkou 1345, Praha Zbraslav, b PBS Velká Bíteš a.s. Vlkovská 279, Velká Bíteš,

Precipitace. Změna rozpustnosti je základním předpokladem pro precipitační proces

OXIDAČNÍ ODOLNOST A TEPELNÁ STABILITA SLITIN Ti-Al-Si VYROBENÝCH REAKTIVNÍ SINTRACÍ

STRUKTURNÍ A FÁZOVÁ ANALÝZA OCELI T23 STRUCTURE AND PHASE ANALYSIS OF T23 STEEL

MIKROSTRUKTURA A FÁZOVÉ SLOŽENÍ RYCHLE ZTUHLÝCH SLITIN Al-Ni-Zr. MICROSTRUCTURE AND PHASE COMPOSITION OF RAPIDLY SOLIDIFIED Al-Ni-Zr ALLOYS

STRUKTURA A VLASTNOSTI LISOVANÝCH TYČÍ ZE SLITINY CuAl10Ni5Fe4 STRUCTURE AND PROPERTIES OF PRESSED RODS FROM CuAl10Ni5Fe4 ALLOY

VÝZKUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A STRUKTURNÍ STABILITY SUPERSLITINY NA BÁZI NIKLU DAMERON. Karel Hrbáček a

DETERMINATION OF MECHANICAL AND ELASTO-PLASTIC PROPERTIES OF MATERIALS BY NANOINDENTATION METHODS

SNÍŽENÍ OBSAHU ŽELEZA VE SLITINÁCH AlSiCuMgFe. DECREASE OF IRON CONTENTS IN AlSiCuMgFe ALLOYS. Jan Šerák, Dalibor Vojtěch, Pavel Novák, Václav Šefl a

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ NIKLOVÝCH SUPERSLITIN HEAT TREATMENT OF HIGH-TEMPERATURE NICKEL ALLOYS. Božena Podhorná a Jiří Kudrman a Karel Hrbáček b

VŠB Technical University of Ostrava, Faculty of Mechanical engineering, 17. Listopadu 15, Ostrava Poruba, Czech Republic

STRUKTURA VLASTNOSTI SLITINY Al-TM-Ce. STRUCTURE AND PROPERTIES OF Al-TM-Ce ALLOYS. Alena Michalcová Dalibor Vojtěch Pavel Novák Jan Šerák

VLASTNOSTI PM SLITINY AlCr6Fe2Ti S VYSOKOU TEPELNOU STABILITOU. PROPERTIES OF PM AlCr6Fe2Ti ALLOY WITH HIGH THERMAL STABILITY

DUPLEXNÍ POVLAKOVÁNÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM DUPLEX COATING OF THE NIOBIUM-ALLOYED PM TOOL STEEL

místa, kde lze očekávat minimální vlastnosti, které potom rozhodují o užitných vlastnostech výrobku. Sledování nehomogenity a anizotropie mechanických

HLINÍK A JEHO SLITINY

OBSERVATION OF KINETICS OF STRUCTURAL CHANGES DURING LONG-TERM ANNEALING OF TRANSITIONAL WELDS ON P91 STEEL

SMA 2. přednáška. Nauka o materiálu NÁVRHY NA OPAKOVÁNÍ

INFLUENCE OF HEAT RE-TREATMENT ON MECHANICAL AND FATIGUE PROPERTIES OF THIN SHEETS FROM AL-ALLOYS. Ivo Černý Dagmar Mikulová

HODNOCENÍ MIKROSTRUKTURY A VLASTNOSTÍ ODLITKŮ ZE SLITINY AZ91HP EVALUATION OF MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF SAND CAST AZ91HP MAGNESIUM ALLOY

CREEP AUSTENITICKÉ LITINY S KULIČKOVÝM GRAFITEM CREEP OF AUSTENITIC DUCTILE CAST IRON

NOVÉ POZNATKY O STRUKTUŘE TVÁŘENÉ SLITINY AlSi12CuMgNi (AA 4032) Katedra náuky o materiáloch, Slovenská republika

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ RYCHLE ZTUHLÝCH PRÁŠKOVÝCH SLITIN Al-Cr-Fe-Ti-Si

MIKROSTRUKTURA A MECHANICKÉ VLASTNOSTI SLITINY AlMn5 VYROBENÉ TECHNOLOGIÍ PRÁŠKOVÉ METALURGIE

INTERMETALICKÉ FÁZE NA BÁZI Ti-Al-Si PŘIPRAVENÉ METODOU PRÁŠKOVÉ METALURGIE. INTERMETALLIC PHASES BASED ON Ti-Al-Si PREPARED BY POWDER METALLURGY

NĚKTERÉ ZKUŠENOSTI S MODIFIKACÍ SLITIN Mg. SOME OF OUR EXPERIENCE OF MODIFYING THE Mg ALLOYS. Luděk Ptáček, Ladislav Zemčík

ŽÍHÁNÍ. Tepelné zpracování kovových materiálů

VÝVOJ STRUKTURY SLITINY AlMn1Cu Z HLEDISKA ZMĚNY CESTY DEFORMACE PROCESEM SPD

LETECKÉ MATERIÁLY. Úvod do předmětu

VÝZKUM MOŽNOSTÍ ZVÝŠENÍ ŽIVOTNOSTI LOŽISEK CESTOU POVRCHOVÝCH ÚPRAV

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN

ASTM A694 F60 - TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ A MECHANICKÉ VLASTNOSTI ASTM A694 F60 HEAT TREATMENT AND MECHANICAL PROPERTIES

MĚŘENÍ ELASTICITRY OVLIVNĚNÝCH PÁSEM SVAROVÝCH SPOJŮ VYSOKOPEVNOSTNÍCH OCELÍ

PŘÍPRAVA NANOKRYSTALICKÉ PRÁŠKOVÉ MĚDI CHEMICKÝM ROZPOUŠTĚNÍM PREPARATION OF NANOSIZED COPPER POWDER BY CHEMICAL LEACHING

SMĚROVÁ KRYSTALIZACE EUTEKTIK SYSTÉMU Ti-Al-Si DIRECTIONAL CRYSTALLIZATION OF Ti-Al-Si EUTECTICS

Tváření,tepelné zpracování

- zabývá se pozorováním a zkoumáním vnitřní stavby neboli struktury (slohu) kovů a slitin

INFLUENCE OF TREATING CONDITIONS ON STRUCTURE OF FORGED PIECES FROM THE STEEL GRADE C35E

POVRCHOVÉ VYTVRZENÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM PLAZMOVOU NITRIDACÍ SURFACE HARDENING OF NIOBIUM-CONTAINING PM TOOL STEEL BY PLASMA NITRIDING

Slitiny titanu pro použití (nejen) v medicíně

3. VÝSLEDKY ZKOUŠEK A JEJICH DISKUSE

VYSOKOTEPLOTNÍ OXIDACE SLITIN TI-SI. T. Kubatík, D. Vojtěch, J. Šerák, B. Bártová, J. Verner

Využítí niklových superslitin příklady výzkumu a výroby v ČR

Metodika hodnocení strukturních změn v ocelích při tepelném zpracování

VLIV CHEMICKÉHO SLOŽENÍ A KINETIKY KRYSTALIZACE NA TVORBU SULFIDICKÝCH VMĚSTKŮ V OCELÍCH

MECHANICKÉ A CREEPOVÉ VLASTNOSTI HLINÍKOVÝCH SLITIN TVÁENÝCH TECHNIKOU ECAP

Pokroky matematiky, fyziky a astronomie

VÝVOJ TECHNOLOGIE PŘESNÉHO LITÍ ČÁSTÍ ZE SUPERSLITIN, POUŽÍVANÝCH VE SKLÁŘSKÉM PRŮMYSLU.

Závislost tvrdosti odlitků Al slitin na době stárnutí a průběhu tepelného zpracování

CREEP INTERMETALICKÉ SLITINY TiAl PRI VELMI MALÝCH RYCHLOSTECH DEFORMACE. CREEP OF INTERMETALLIC ALLOY TiAl AT VERY LOW STRAIN RATES

NEKONVENČNÍ VLASTNOSTI OCELI 15NiCuMoNb5 (WB 36) UNCONVENTIONAL PROPERTIES OF 15NiCuMoNb (WB 36) GRADE STEEL. Ladislav Kander Karel Matocha

PŘÍPRAVA INTERMEDIÁLNÍCH FÁZÍ SYSTÉMU Ti-Al-Si REAKTIVNÍ SINTRACÍ. PREPARATION OF INTERMEDIARY PHASES FROM Ti-Al-Si SYSTEM BY REACTIVE SINTERING

Superslitiny (Superalloys)

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ. Ing. V. Kraus, CSc. Opakování z Nauky o materiálu

Fitování spektra dob života pozitronů

VLASTNOSTI RYCHLE ZTUHLÝCH PRÁŠKŮ NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM

ELECTROCHEMICAL HYDRIDING OF MAGNESIUM-BASED ALLOYS

BAKALÁŘSKÁ PRÁCE. Jan Čapek. Vliv mikrostrukturních parametrů na mechanické vlastnosti polykrystalického hořčíku Katedra fyziky materiálů

STRUKTURA A VLASTNOSTI HORCÍKOVÉ SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU A METODOU SQUEEZE CASTING

PROBLEMATICKÉ SVAROVÉ SPOJE MODIFIKOVANÝCH ŽÁROPEVNÝCH OCELÍ

OVLIVNĚNÍ CREEPOVÉHO CHOVÁNÍ STRUKTURNÍMI DEFEKTY U Mg SLITINY AZ91 LITÉ DO PÍSKU

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA VLASTNOSTI VYSOCEPEVNÉ NÍZKOLEGOVANÉ OCELI. David Aišman

PREPARING OF AL AND SI SURFACE LAYERS ON BEARING STEEL

Kvantifikace strukturních změn v chrom-vanadové ledeburitické oceli v závislosti na teplotě austenitizace

DEGRADACE STRUKTURY A VLASTNOSTÍ NÍZKOLEGOVANÝCH OCELÍ DLOUHODOBÝM ÚČINKEM TEPLOTY

Studium vlastností modelových slitin hliníku na bázi Al-Cu-Mg bez olova určených pro obrábění

PŘÍPRAVA ULTRAJEMNNÉ STRUKTURY HLINÍKU INTENZIVNÍ PLASTICKOU DEFORMACÍ A JEJÍ TEPELNÁ STABILITA SVOČ FST 2008

MĚŘENÍ TEPLOT FÁZOVÝCH TRANSFORMACÍ Ni-Ti SLITIN POMOCÍ DILATOMETRICKÉ A REZISTOMETRICKÉ METODY

Hliník a jeho slitiny

STUDIUM ÚČINKU MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI ZA STUDENA VÁLCOVANÝCH A ŽÍHANÝCH PÁSŮ Z HSLA OCELI

Recenze: Ing. Radovan Bureš, CSc.

KOROZNÍ ODOLNOST ALUMINIDU ŽELEZA NA BÁZI Fe 3 Al V OLOVNATÉM KŘIŠŤÁLU

Struktura a vlastnosti kovů I.

Transkript:

ODEZVA TERNÁRNÍ SLITINY AL-SC-ZR V LITÉM STAVU A PO VÁLCOVANÍ ZA STUDENA NA IZOCHRONNÍ ŽÍHÁNÍ RESPONSE OF MOULD-CAST AND COLD-ROLLED TERNARY AL-SC-ZR ALLOY TO ISOCHRONAL ANNEALING Martin Vlach a Ivana Stulíková a Bohumil Smola a Vladivoj Očenášek b a Univerzita Karlova v Praze, Matematicko-fyzikální fakulta, Ke Karlovu 5, 121 16 Praha, ČR, martin.vlach@mff.cuni.cz b VÚK Panenské Břežany, a.s., Panenské Břežany 50, 250 70 Odolena Voda, ČR Abstrakt V práci je studován vliv malého množství skandia a zirkonia na mikrostrukturu a mechanické vlastnosti v průběhu izochronního žíhání hliníku v litém stavu a po válcovaní za studena. Ke studiu byla využita elektrická rezistometrie doplněná měřením tvrdosti (HV10) a transmisní elektronovou mikroskopií (TEM). Slitina Al-Sc- Zr dosahuje v obou stavech maxima tvrdosti po žíhání do teploty 330 C. Tvrdost obou materiálů klesá po žíhání do 600 C na hodnotu výchozí tvrdosti litého materiálu. Relativní změny rezistivity při teplotách žíhání nad 240 C vykazují podobnou závislost u obou slitin. Vytvrzení při žíhání nad teplotou 270 C velmi dobře souhlasí s největší rychlostí poklesu rezistivity. TEM prokázala precipitaci částic se strukturou L1 2 po žíhání do teploty 390 C a 450 C. Výsledky souhlasí s posloupností rozpadu přesyceného tuhého roztoku v systému Al-Sc-Zr známou z literatury: shluky Sc částice Al 3 Sc Al 3 Sc + rozhraní bohaté na atomy Zr Al 3 Sc + vrstva bohatá na Zr + obálka Al 3 (Sc,Zr). Abstract The effect of small additions of scandium and zirconium on microstructure and mechanical properties during the isochronal annealing of the mould-cast and coldrolled aluminium was studied. Electrical resistometry together with the hardness (HV10) measurements and transmission electron microscopy (TEM) were used to characterise the effect. Al-Sc-Zr alloy in both states reaches the peak hardness by annealing to 330 C. Hardness of both materials after annealing up to 600 C attains approximately the initial hardness value of the mould-cast alloy. Relative resistivity changes (above 240 C) of both alloys exhibit similar dependence on annealing temperature. The distinct hardness increase observed after annealing above 270 C corresponds excellently with the fastest resistivity decrease. Precipitation of particles (L1 2 structure) at 390 C and 450 C was observed by TEM. The results agree with the decomposition sequence of oversaturated solid solution of ternary Al-Sc-Zr system known from the literature: Sc-rich clusters Al 3 Sc particles Al 3 Sc enriched in Zr at the interface Al 3 Sc core + layer rich in Zr + Al 3 (Sc,Zr)shell. 1

1. ÚVOD Rozpad přesyceného tuhého roztoku hliníku obsahujícího skandium (Sc) se odehrává při teplotách nad 200 C. Vytvrzení je způsobeno přítomnosti koherentních precipitátů Al 3 Sc (fcc struktura typu L1 2 ) [1 6]. Vzhledem k příznivému účinku zirkonia (Zr) na stabilitu fáze Al 3 Sc je do slitin obvykle legováno 0,1 až 0,2 hm.% Zr. Současné legování Sc a Zr již v malém množství znatelně zlepšuje mechanické vlastnosti, zmenšuje a stabilizuje zrno [1, 2, 6], zabraňuje rekrystalizaci a způsobuje vysoké vytvrzení materiálu precipitačními procesy, při nichž dochází ke vzniku jemné disperze fáze Al 3 (Sc,Zr) s kubickou strukturou L1 2 [2, 7 12]. Tato fáze je stabilní do vyšších teplot než binární fáze Al 3 Sc. Výsledky některých autorů z posledních let naznačují (např. Forbord et al. [9]), že se ve slitinách Al-Sc-Zr v počátečním stádiu precipitace tvoří precipitáty obsahující pouze Al a Sc (díky vyšší rychlosti difúze Sc v hliníku ve srovnání se Zr [13]). Teprve v pozdějších stádiích se projevuje přítomnost Zr vytvoří se obal obsahující především zirkonium okolo již předem zformovaného jádra bohatého na Sc a zpomaluje hrubnutí precipitátů ve srovnání s binární slitinou Al-Sc. Lefebvre a další [12], kteří studovali kinetiku precipitace fáze Al 3 (Sc,Zr) pomocí 3D atomové sondy v průběhu izochronního žíhání, zjistili, že v raných stádiích precipitace dochází nejprve ke shlukování atomů Sc při teplotě 250 C, tyto shluky se následně transformují do částic Al 3 Sc se strukturou L1 2 (do teploty 350 C) a teprve při teplotě 450 C dochází k tvorbě částic fáze Al 3 (Sc,Zr). Cílem předkládané práce bylo měřením rezistivity a tvrdosti, doplněné studiem mikrostruktury, posoudit změny, ke kterým dochází v průběhu izochronního žíhání při rozpadu přesyceného tuhého roztoku Al-Sc-Zr, a porovnat vliv přípravy na tento rozpad. 2. DETAILY EXPERIMENTU Byla studována slitina Al0.2Sc0.1Zr (složení je uvedeno v Tab. 1), která byla připravena ve dvou stavech: Al0.2Sc0.1ZrMC ve stavu litém (lití do kokily) a Al0.2Sc0.1ZrMCR ve stavu tvářeném (lití do kokily, válcovaní při teplotě 170 C s redukcí 56 % + válcování za studena s redukcí 83 %). Prvek Al Sc Zr Si Fe Ti Cu Mg, Zn, Mn, Cr hm.% 99,51 0,22 0,13 0,04 0,04 0,04 0,01 <0,01 Tabulka 1. Chemické složení slitiny Al0.2Sc0.1Zr (v hm.%) Table 1. Chemical composition of Al0.2Sc0.1Zr alloy (wt.%) Relativní změny rezistivity ρ/ρ 0 byly měřeny při teplotě 77 K (ve vybraných bodech též při teplotě 293 K) s přesností 10-4 stejnosměrnou přímou čtyřbodovou metodou [14, 15] se srovnávacím vzorkem v sérii, a to z deseti dvojic hodnot proudu a napětí změřených bezprostředně po sobě pro oba směry proudu. Toto uspořádání potlačuje v prvním přiblížení vliv parazitních termosil a fluktuaci měřícího proudu. Vzorky slitin pro rezistometrické studium byly izochronně žíhány v režimu 30 C/30 min v intervalu teplot 20 C 570 C. Pro teploty do 210 C byla použita lázeň silikonového oleje, pro teploty vyšší vzduchová pec s termoregulací. Žíhání vzorků bylo zakončeno jejich zakalením do kapalného dusíku (pro žíhací teploty do 210 C), resp. do vody o pokojové teplotě (pro žíhací teploty vyšší než 210 C). Montáž do měřících držáků probíhala vždy na pokojové teplotě a její doba nepřesáhla 2 minuty. 2

K měření tvrdosti studovaných materiálů bylo použito měření podle Vickerse HV10 (s dobou působení 10 sekund) v odpovídajícím izochronním žíhacím režimu v intervalu teplot 20 C 600 C. Doba manipulace se vzorky před a během měření nepřekročila 10 minut. Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) a elektronová difrakce ED (JEOL JEM 2000 FX) byly užity pro mikroskopické studie materiálů. Vzorky byly připraveny ve shodném žíhacím režimu jako rezistometrické vzorky a vzorky pro HV10. Slitina ve válcovaném stavu Al0.2Sc0.1ZrMCR studována mikroskopicky nebyla. 3. VÝSLEDKY EXPERIMENTŮ Izochronní žíhací křivky relativních změn rezistivity slitin Al0.2Sc0.1ZrMC a Al0.2Sc0.1ZrMCR jsou uvedeny na Obr. 1. Rezistivita obou vzorků zůstává konstantní až do teploty žíhání 150 C. V intervalu 180 C 270 C dochází u slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC k mírnému poklesu rezistivity, u slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR je pokles rezistivity výraznější. V intervalu teplot 270 C 480 C nemají křivky relativních změn jednoduchý charakter a naznačují souběh několika dějů, minimum rezistivity je při teplotě 480 C. Při teplotách žíhání nad 480 C rezistivita roste. Relative resistivity changes [%] 10 0-10 -20 Al0.2Sc0.1Zr -30-40 -50 MC MCR -60 0 100 200 300 400 500 600 Annealing temperature [ C] Obr. 1. Relativní změny rezistivity (měřené při teplotě 77 K) slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC, resp. Al0.2Sc0.1ZrMCR Fig. 1. Relative resistivity changes measured at 77 K of Al0.2Sc0.1ZrMC and Al0.2Sc0.1ZrMCR alloy respectively Srovnání izochronních žíhacích křivek tvrdosti HV10 zkoumaných slitin je uvedeno na Obr. 2. Výchozí tvrdost je vyšší u válcované slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR v důsledku deformačního zpevnění. U obou slitin začíná tvrdost růst při teplotách nad 240 C a taktéž maximálních (shodných) hodnot tvrdosti HV10 je dosaženo po žíhání do teploty 330 C (HV10 70). V následujícím intervalu teplot 390 C 570 C jsou hodnoty tvrdosti HV10 válcované slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR nižší než lité slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC. Tvrdost po žíhání do teploty 600 C je pro oba materiály v rámci chyby na úrovni výchozí hodnoty lité slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC. 3

HV10 80 60 MC MCR Al0.2Sc0.1Zr 40 20 HV10 scatter 0 0 100 200 300 400 500 600 Annealing temperature [ C] Obr. 2. Izochronní žíhací křivka tvrdosti HV10 (měřeno při 293 K) slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC, resp. Al0.2Sc0.1ZrMCR Fig. 2. Isochronal annealing hardness HV10 curve (measured at 293 K) of Al0.2Sc0.1ZrMC and Al0.2Sc0.1ZrMCR alloy respectively Srovnáme-li izochronní žíhací křivky rezistivity a tvrdosti z Obr. 1 a 2, je vidět, že teplotní oblasti největšího poklesu rezistivity odpovídá teplotní oblast vzrůstu tvrdosti HV10. Děje spojené s dalším poklesem rezistivity nad teplotou žíhání 330 C nevedou (zejména v případě slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR) k výraznějšímu precipitačnímu vytvrzení. -dρ /dt /ρ 0 [10-5 K -1 ] 600 500 400 300 200 100 Al0.2Sc0.1Zr - Spectrum 0-100 -200 MC MCR -300 0 100 200 300 400 500 600 Annealing temperature [ C] Obr. 3. Žíhací spektra relativních změn rezistivity slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC, resp. Al0.2Sc0.1ZrMCR Fig. 3. Differential curves of relative electrical resistivity of Al0.2Sc0.1ZrMC and Al0.2Sc0.1ZrMCR alloy respectively Graf záporně vzaté derivace (tzv. žíhací spektrum) teplotní závislosti relativních změn rezistivity z Obr. 1 je uveden na Obr. 3. Na žíhacím spektru slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC je vidět velmi nevýrazné žíhací stadium (označ. I) s maximem u teploty 225 C. 4

V případě slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR je toto stádium zvýrazněno, přičemž jeho maximum zůstává při teplotě 225 C. Velmi výrazné je stádium (označ. II) s maximem při teplotě 285 C pro obě slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC i Al0.2Sc0.1ZrMCR. Další žíhací stádium v intervalu teplot 330 C 480 C nemá jednoduchý charakter, je složeno ze dvou (případně tří) podstádií. Při rozdělení na dvě podstádia je maximum prvního z nich (označ. IIIa) při teplotě 375 C a druhé (označ. IIIb) mezi teplotami 420 C a 435 C. Ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMC je druhé podstádium výraznější než v případě slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR. Vypočtené úbytky absolutních hodnot rezistivity ρ pro jednotlivá stádia a podstádia slitin Al0.2Sc0.1ZrMC a Al0.2Sc0.1ZrMCR jsou uvedeny v Tab. 2 a 3. Stádium ρ [nωm] Stádium ρ [nωm] I 0,1 II 1,8 IIIa 1,0 IIIb 1,2 Tabulka 2. Úbytek absolutních hodnot rezistivity ρ v jednotlivých stádiích ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMC Table 2. Decrease of the electrical resistivity ρ in individual stages in Al0.2Sc0.1ZrMC alloy I 0,7 II 1,9 IIIa 1,0 IIIb 1,1 Tabulka 3. Úbytek absolutních hodnot rezistivity ρ v jednotlivých stádiích ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMCR Table 3. Decrease of the electrical resistivity ρ in individual stages in Al0.2Sc0.1ZrMCR alloy 4. DISKUSE VÝSLEDKŮ Dle dostupných poznatků dochází během prvních stádií rozpadu přesyceného tuhého roztoku systému Al-Sc-Zr ke shlukování atomů Sc [12]. Pravděpodobně tvorba těchto shluků (stádium I) má v případě zkoumaných slitin vliv na pokles rezistivity v počátcích izochronního žíhání. Z porovnání vývoje relativních změn rezistivity (Obr. 1), žíhacích spekter (Obr. 3) a úbytků absolutních hodnot rezistivity (Tab. 2 a 3) obou slitin je patrné, že se zotavování dislokační struktury vnesené válcováním za studena (slitina Al0.2Sc0.1ZrMCR) projevuje dalším poklesem rezistivity a rozdíl v úbytcích absolutních hodnot rezistivity v případě stádia I je nutno přičíst tomuto procesu. Pokles elektrického odporu doprovázený současným růstem tvrdosti lze jednoznačně připsat precipitačním jevům. Výrazný pokles relativních změn rezistivity (stádium II) a zpevnění obou materiálů v intervalu teplot žíhání 240 C 330 C jsou velmi pravděpodobně způsobeny precipitací částic fáze Al 3 Sc. Přítomnost velmi jemných částic struktury typu L1 2 byla potvrzena ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMC po žíhání do teploty 300 C pomocí TEM. Výsledky dobře souhlasí s rezistometrickým měřením jiných autorů (Toropova et al. [2]) na binárních slitinách Al0.2Sc a Al0.33Sc, izochronní žíhací křivky relativních změn odporu měřené při pokojové teplotě (293 K) jsou uvedeny na Obr. 5. Vzhledem k tomu, že rezistivita kovů je při pokojové teplotě určována převážně rozptylem vodivostních elektronů na fononech, je citlivost měření na této teplotě menší než v případě měření při teplotě 77 K. 5

Příspěvek příměsových atomů Sc k rezistivitě hliníku je 20 nωm.hm.% -1 [5]. Změny rezistivity (viz Tab. 2 a 3) odpovídající stádiu II tak plně korespondují s možným poklesem koncentrací atomů Sc v hliníkové matrici v průběhu izochronního žíhání do teploty 330 C ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMC, resp. Al0.2Sc0.1ZrMCR, který činí 0,09 hm.%, resp. 0,10 hm.%. Relative resistivity changes [%] 5 0-5 -10 MC Al0.2Sc Al0.33Sc -15 0 100 200 300 400 500 600 Annealing temperature [ C] Obr. 4. Relativní změny rezistivity (měřené při 293 K) slitin Al0.2Sc0.1ZrMC, Al0.2Sc a Al0.33Sc [2] Fig. 4. Relative resistivity changes (measured at 293 K) of Al0.2Sc0.1ZrMC, Al0.2Sc and Al0.33Sc alloys [2] Pokles rezistivity v intervalu teplot 330 C 450 C a rozdělení žíhacích spekter na dvě podstádia lze připsat ve shodě s literaturou (např. [9, 12]) tvorbě obalu bohatého na Zr okolo částic fáze Al 3 Sc (podstádium IIIa) a následné tvorbě vrstvy fáze Al 3 (Sc,Zr) se strukturou L1 2 (podstádium IIIb). Příspěvek příměsových atomů Zr k rezistivitě hliníku je 17 nωm.hm.% -1 [16]. Změny rezistivity (viz Tab. 2 a 3) odpovídající podstádiu IIIa tedy korespondují s možnou změnou koncentrace Zr v matrici, která činí 0,05 hm.% v případě obou slitin. Velká hustota kulových částic (v porovnání se stavem po izochronním žíhání do 300 C) byla ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMC potvrzena pomocí ED a TEM po izochronním žíhání do teploty 390 C a 450 C (viz Obr. 6 a 7), jejich velikost po izochronním žíhání do 450 C činí 7 nm. Obr. 6. ED slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC po žíhání do 390 C Fig. 6. ED of Al0.2Sc0.1Zr alloy annealed up to 390 C Obr. 7. TEM. Kulové částice ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMC po žíhání do 450 C Fig. 7. TEM. Spherical particles in Al0.2Sc0.1ZrMC alloy annealed up to 450 C 6

U slitiny Al0.2Sc0.1ZrMC je v žíhacích spektrech začátek podstádia IIIb daný precipitací částic Al 3 (Sc,Zr) posunut k vyšším teplotám, podstádium je vyšší. V této oblasti teplot u lité slitiny nedochází k odpevňování. Větší hustota hranic zrn ve válcované slitině Al0.2Sc0.1ZrMCR pravděpodobně urychluje růst částic fáze Al 3 (Sc,Zr). Nad teplotou žíhání 480 C převažuje proces rozpouštění fáze Al 3 (Sc,Zr) a přechod Sc a Zr do tuhého roztoku. To potvrzuje vzrůst rezistivity a pokles tvrdosti HV10 při izochronním žíhání nad touto teplotou. V případě slitiny Al0.2Sc0.1ZrMCR se zde navíc uplatňuje rekrystalizace. První rekrystalizovaná zrna byla u této slitiny pozorována pomocí EBSD analýzy po izotermickém žíhání při teplotě 550 C/1 h [11, 17]. Hodnoty absolutních hodnot rezistivity i tvrdosti po izochronním žíhání do teploty 600 C jsou pro oba stavy stejné. 5. ZÁVĚRY Výsledky měření relativních změn rezistivity, tvrdosti a studia mikrostruktury slitin Al0.2Sc0.1ZrMC a Al0.2Sc0.1ZrMCR v průběhu izochronního žíhání lze shrnout do těchto bodů: 1) Vyšší počáteční tvrdost HV10 válcovaného materiálu Al0.2Sc0.1ZrMCR je způsobena deformačním zpevněním. Největší pokles rezistivity slitiny v obou stavech koresponduje s maximálním vzrůstem HV10. 2) Maximálních (shodných) hodnot tvrdosti HV10 je dosaženo po izochronním žíhání do teploty 330 C (HV10 70). Zotavení dislokační struktury vnesené válcováním za studena (slitina Al0.2Sc0.1ZrMCR) probíhá do teploty 250 C. 3) Charakter žíhacích křivek nad teplotou 400 C ukazuje na to, že větší hustota hranic zrn ve slitině Al0.2Sc0.1ZrMCR pravděpodobně urychluje růst částic fáze Al 3 (Sc,Zr). 4) Výsledky souhlasí s pozorovanou posloupností rozpadu přesyceného tuhého roztoku v systému Al-Sc-Zr: shluky Sc částice Al 3 Sc Al 3 Sc + rozhraní bohaté na atomy Zr Al 3 Sc + vrstva bohatá na Zr + obálka Al 3 (Sc,Zr). PODĚKOVÁNÍ Výsledky uvedené v tomto příspěvku byly získány při řešení projektu č. KJB101120907 podporovaného GA AV ČR a projektu Ekocentrum aplikovaného výzkumu neželezných kovů č. 1M0556 podporovaného MŠMT. LITERATURA [1] DAVYDOV, V. G., ROSTOVA, T. D., ZAKHAROV, V. V., FILATOV, YU. A., YELAGIN, V.I.: Scientific principles of making an alloying addition of scandium to aluminium alloys, Mat. Sci. Eng. A 280 (2000) 30 36 [2] TOROPOVA, L. S., ESKIN, D. G., KHARAKTEROVA, M. L., DOBATKINA, T. V.: Advanced Aluminum Alloys Containing Scandium Structure and Properties, Gordon and Breach Science Publisher, The Netherlands 1998 [3] SMOLA, B., STULÍKOVÁ, I., OČENÁŠEK, V., PELCOVÁ, J., NEUBERT, V.: Annealing effects in Al Sc alloys, Mat. Sci. Eng. A 462 (2007) 370 374 [4] MICHNA, Š., LUKÁČ, I., OČENÁŠEK, V., KOŘENÝ, R., DRÁPALA, J., SCHNEIDER, H., MIŠKUFOVÁ, A. A KOL.: Encyklopedie hliníku, Adin Prešov 2005 [5] JO, H. H., FUJIKAWA, S. I.: Kinetics of precipitation in Al-Sc alloys and low temperature solid solubility of scandium in aluminium studied by electrical resistivity measurements, Mat. Sci. Eng A 171 (1993) 151 161 7

[6] SEIDMAN, D. N., MARQUIS, A. E., DUNAND, D. C.: Precipitation strengthening at ambient and elevated temperatures of heat-treatable Al(Sc) alloys, Acta Mater. 50 (2002) 4021 4035 [7] VLACH, M. SMOLA, B., STULÍKOVÁ, I., OČENÁŠEK, V.: Microstructure and mechanical properties of the AA6082 aluminium alloy with small additions of Sc and Zr, Int. J. Mater. Res (formerly Z. Metallkd.) 100 (2009) 3 [8] OČENÁŠEK, V., SLÁMOVÁ, M.: Resistance to recrystallization due to Sc and Zr addition to Al Mg alloys, Materials Characterization 47 (2001) 157 162. [9] FORBORD, B., LEFEBVRE, W., DANOIX, F., HALLEM, H., MARTHINSEN, K.: Three Dimensional Atom Probe Investigation on the Formation of Al 3 (Sc,Zr)- dispersoids in Aluminium Alloys, Scripta Mat. 50 (2004) 333 337 [10] BEREZINA, A. L.,, CHUISTOV, K. V., KOLOBNEV, N. I., KHOKHLATOVA, L. B., MONASTYRSKAYA, T. A.: Sc in Aluminum Alloys, Mat. Sci. Forum 396 402 (2002) 741 746 [11] KOLÁŘ, M., OČENÁŠEK, V., UHLÍŘ, J., STULÍKOVÁ, I., SMOLA, B., VLACH, M., NEUBERT, V., ŠPERLINK, K.: Effect of Sc and Zr Additions on Microstructure and Mechanical Properties of Conventional Cast and P/M Aluminium, Mat. Sci. Forum 567 568 (2008) 357 360 [12] LEFEBVRE, W., DANOIX, F., HALLEM, H., FORBORD, B., BOSTEL, A., MARTHINSEN, K.: Precipitation kinetic of Al 3 (Sc,Zr) dispersoids in aluminium, J. Alloy. Compd. 470 (2008) 107 110 [13] KNIPLING, K. E., DUNAND, D. C.,SEIDMAN, D. N.: Criteria for developing castable, creep-resistant aluminium-based alloys A review, Int. J. Mater. Res (formerly Z. Metallkd.) 97 (2006) 3, 246 265 [14] LARK-HOROVITZ, K., JOHNSON, V. A.: Methods of experimental physics, Solid state physics, part B: Electrical, magnetic and optical properties, Academic Press, New York 1959 [15] SPRUŠIL, B.: Czech. J. Phys. B15 (1965) 287 298 [16] ÓLAFSSON, P., SANDSTRÖM, R., KARLSSON, A.: Comparison of experimental, calculated and observed values for electrical and thermal conductivity of aluminium alloys, J. Mater. Sci 32 (1997) 4383 4390 [17] OČENÁŠEK, V., SLÁMOVÁ, R., KOLÁŘ, M.: Vliv Sc a Zr na precipitační zpevnění slitin hliníku. In Metal 2007: 16. mez. metal. konference: 22. - 24. 5. 2007. Hradec nad Moravicí, Česká republika [CD-ROM]. Ostrava: Tanger: Květen, 2007, 92, ISBN 978-80-86840-33-8 8