CREEPOVÉ CHOVÁNÍ HLINÍKOVÉ SLITINY Al-3Mg-0,2Sc PŘIPRAVENÉ METODOU ECAP. CREEP BEHAVIOUR OF Al-3Mg-0,2Sc ALLOY PROCESSED BY ECAP METHOD

Transkript

1 CREEPOVÉ CHOVÁNÍ HLINÍKOVÉ SLITINY PŘIPRAVENÉ METODOU ECAP CREEP BEHAVIOUR OF ALLOY PROCESSED BY ECAP METHOD Jiří Dvořák a, Petr Král a, Václav Sklenička a a Ústav fyziky materiálů, Akademie věd České republiky, Žižkova 22, Brno, ČR, dvorak@ipm.cz Abstrakt Ternární hliníková slitina Al-3Mg-0.2Sc byla tvářena při pokojové teplotě metodou intenzivní lokální smykové plastické deformace (ECAP) pro dosažení ultrajemnozrnné struktury. Jako nástroj byla použita zápustka, v níž protínající se extruzní kanály svírají úhel 90. Po aplikaci 8 průchodů procesním postupem B C byla dosažena ultrajemnozrnná struktura o velikosti zrna ~ 0.3µm. Následné creepové zkoušky při konstantním jednoosém tlakovém napětí byly provedeny při teplotě 473 K a napětích v rozmezí MPa. Výsledky ukázaly, že mikrostruktura této slitiny v porovnání s čistým ECAP hliníkem vede ke snížení minimální rychlosti creepu o jeden řád za srovnatelných podmínek namáhání. Zároveň nelze vyloučit, že v oblasti nižších napětí vykazuje napěťová závislost minimální rychlosti creepu studované slitiny tendenci, kterou lze interpretovat existencí prahového napětí. Abstract Ternary aluminium alloy Al-3Mg-0.2Sc was subjected to equal-channel angular pressing (ECAP) at room temperature to refine its original coarse grain size. For this purpose the ECAP die was used which had a 90 angle between the die channels. By application of this method an ultrafine-grained microstructure was achieved with the grain size ~ 0.3µm after 8 ECAP passes by route B C. Subsequent compression constant stress creep tests were conducted at 473 K and in the applied stress range of MPa. It was found, that resulting microstructure of this alloy leads to a decrease of minimum creep rate by an order of magnitude in comparison with creep behaviour of an ultrafine grained ECAP pure aluminium. Further, the creep behaviour of Al-3Mg-0.2Sc alloy at lower stresses indicates a possible occurrence of the threshold stress for creep. 1. ÚVOD Intenzivní plastická deformace (SPD)[1] se stala efektivní technikou pro produkci objemového ultrajemnozrnného materiálu. Jednou z nejznámějších a nejúčinnějších metod SPD technik se stala metoda ECAP [2]. Při této metodě je materiál opakovaně tvářen v zápustce, v níž protínající se kanály svírají úhel Φ. Intenzita plastické deformace je závislá na úhlu, který kanály svírají. Podle dosavadních empirických poznatků je nejhomogennější deformace dosaženo při úhlu 90 [2,3]. V tomto případě dochází při prvním průchodu k ekvivalentní deformaci ~ 1 bez redukce počátečního průřezu polotovaru. V literatuře [2] i v našich dřívějších pracích [4-11] byl studován čistý hliník tvářený metodou ECAP. Tento materiál vykazoval zlepšení mechanických vlastností jako je pevnost, houževnatost a další. Provedené creepové testy v tahu a tlaku ukázaly, že dochází k významnému nárůstu creepové odolnosti v porovnání s hrubozrnným stavem, především po prvním průchodu polotovaru ECAP zápustkou [5,9]. Nicméně, provedená teplotní analýza 1

2 ukázala, že při zkušební teplotě (473 K) dochází k zhrubnutí zrna na ~ 10 µm již v samém počátku žíhání [5,9,10]. Je velmi dobře známo, že přidání již velmi malého množství skandia do hliníkové slitiny vede ke zlepšení mnoha mechanických vlastností této slitiny včetně pevnosti a teplotní stability při zachování dobré houževnatosti. V podmínkách creepu mohou být částice minoritní fáze efektivními překážkami pohybu mobilních dislokací i při velmi vysokých homologických teplotách. Efektivní disperze minoritní fáze lze dosáhnout při zvoleném chemickém složení slitiny vhodným režimem tepelného zpracování, které vede k účinnému precipitačnímu zpevnění. Precipitačně zpevněné slitiny se obvykle vyznačují vysokou a na teplotě často závislou hodnotou zdánlivé aktivační energie creepu Q C a vysokou hodnotou parametru napěťové citlivosti rychlosti stacionárního creepu n. Cílem této práce je popsat výsledky dosažené při studiu hliníkové slitiny, její creepové chování a určit, které mechanismy hrají rozhodující úlohu při creepu této slitiny. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A POSTUP PŘÍPRAVY Jako experimentální materiál byla zvolena hliníková slitina, kde všechny složky slitiny jsou udávány v hmotnostních procentech. Tato slitina byla tvářena metodou ECAP v přípravku, jehož kanály svíraly úhel 90. Bylo aplikováno osm průchodů prostřednictvím procesního postupu B C, kdy je polotovar otáčen mezi jednotlivými průchody o 90 vždy v jednom směru. Tento postup byl vybrán na základě výsledků studia čistého hliníku. Zde bylo zjištěno, že tento postup vede k nejúčinnějšímu dosažení homogenní mikrostruktury s vysokým výskytem rovnoosých zrn svírajících velkoúhlové hranice [11]. Pomocí ECAP operace byl získán materiál o průměru 10 mm a délce 60 mm. Pro následné creepové zkoušky byly z tohoto polotovaru připraveny zkušební vzorky o průměru 8 mm a délce 12 mm. Pro vytvoření precipitátů Al 3 Sc ve slitině byl ECAP materiál žíhán na teplotě 623 K po dobu jedné hodiny. Výsledná mikrostruktura byla poté sledována pomocí transmisní elektronové mikroskopie (Philips CM 12 TEM/STEM) a porovnána se stavem po ECAP. Selekční elektronové difrakce (SAED) byly získány z oblasti vzorku o průměru 12,3 µm. Všechny pozorování na TEM byly uskutečněny na ploše rovnoběžné se směrem tváření. Creepové testy byly provedeny na creepových tlakových strojích ÚFM AV ČR pracujících při konstantním napětí. Konstrukce stroje umožňuje provádět zkoušky pouze do maximální creepové deformace ~ 0,35, zpravidla tedy nelze sledovat výslednou životnost studovaného materiálu. Všechny provedené creepové testy byly uskutečněny při teplotě 473 K za aplikace napětí v rozmezí hodnot MPa. 3. VÝSLEDKY 3.1. Mikrostruktura materiálu Mikrostruktura materiálu byla zkoumána lineární průsečíkovou metodou na řezu rovnoběžném se směrem tváření. Z obr. 1 je vidět, že zrna jsou mírně protažená a místy vytváří pásovou strukturu svírající se směrem tváření úhel 45. Ve větším rozlišení můžeme pozorovat drobné částice precipitátů. Naměřená průměrná velikost zrna této slitiny činila ~ 0,3 µm. 2

3 Obr. 1. Mikrostruktura slitiny Al-Mg-Sc tvářená metodou ECAP po aplikaci 8 průchodů procesním postupem B C. Fig. 1. Microstructure of Al-Mg-Sc alloy processed by ECAP method by 8 passes via route B C. Pro další precipitaci částic Al 3 Sc a stabilizaci zrna před creepovými testy byla slitina žíhána při teplotě 623 K po dobu jedné hodiny. Po tomto precipitačním stárnutí došlo k rovnoměrnému nárůstu zrna na velikost ~ 1 µm. Jak je zřejmé z obr. 2, zrna vykazují převážně rovnoosý charakter se stejnou orientací. Obr. 2. Mikrostruktura slitiny Al-Mg-Sc tvářená metodou ECAP po aplikaci 8 průchodů procesním postupem B C a dodatečným žíháním na teplotě 623 K/1h. Fig. 2. Microstructure of Al-Mg-Sc alloy processed by ECAP method by 8 passes via route B C and subsequent annealing at 623 K/1h. 3

4 3.2. Měření tvrdosti Zkoušky tvrdosti podle Vickerse byly provedeny na ECAP materiálu, materiálu po přídavném žíhání (623 K/1h) a konečně, materiálu po creepu. Tvrdost HV 0,2 byla měřena na leštěných vzorcích při použití tvrdoměru Zwick, při zatížení 200g po dobu 15s. Měření probíhalo minimálně na pěti místech po celé délce podélného řezu polotovaru. Výsledné hodnoty tvrdosti pro jednotlivé stavy materiálu jsou znázorněny na obr. 3. Je zřejmé, že díky precipitačnímu stárnutí dochází k výraznému nárůstu tvrdosti na průměrnou hodnotu 127HV 0,2 a po následné creepové expozici dochází k poklesu této hodnoty pod úroveň stavu po ECAP. 160 procesní postup B C 8 průchodů 160 TVRDOST HV ECAP ECAP+350 /1h ECAP+350 /1h +CREEP Obr. 3. Mikrotvrdost slitiny Al- 3Mg-0,2Sc v závislostí na jejím stavu Fig. 3. The values of microhardness for Al-3Mg- 0,2Sc alloy in its various processing states dependences of its state. STAV MATERIÁLU 3.3 Creepové zkoušky Reprezentativní creepové křivky pro napětí 20 MPa a teplotu 473 K jsou uvedeny na obr. 4. Zkoušky byly ukončeny při mezní deformaci ~ 0,35. Výsledky byly zpracovány do grafů ve formě časových závislostí creepové deformace (tj. standardních creepových křivek) a creepové rychlosti v závislosti na čase či na deformaci. Vyneseny jsou zde závislosti pro slitinu a pro porovnaní i závislost pro ECAP hliník, který jsme studovali v dřívějších letech. Uvedené závislosti nám jasně ukazují zpevňující vliv přísad Mg a Sc na creepové chování hliníku. Creepová odolnost ultrajemnozrnné slitiny je výrazně vyšší v porovnání s ECAP hliníkem v průběhu omezené creepové expozice. Zároveň došlo k poklesu hodnoty minimální rychlosti creepu přibližně o dva řády. Vzhledem k předurčené mezní deformaci nelze stanovit, jaký vliv má aplikovaný procesní postup a počet ECAP průchodů na maximální creepovou deformaci. Navíc není zřejmé, zda bylo skutečně dosaženo minimální creepové rychlosti u slitiny. 4

5 RYCHLOST CREEPU ε. [s -1 ] CREEPOVÁ DEFORMACE ε RYCHLOST CREEPU ε. [s -1 ] Al99,99 procesní postup B C 8 průchodů 473 K, 20 MPa Al99,99 procesní postup B C 8 průchodů 473 K, 20 MPa Al99,99 procesní postup B C 8 průchodů 473 K, 20 MPa Al Al Al CREEPOVÁ DEFORMACE ε ČASt [h] t [h] Obr. 4. Creepové charakteristiky slitiny Al- 3Mg-0,2Sc a čistého hliníku po aplikaci 8 průchodů ECAP procesním postupem B C při napětí 20MPa a teplotě 473 K. Fig. 4. Creep charakteristics of alloy and pure aluminium after 8 ECAP passes via route B C at 20 MPa and 473 K. Otázkou zůstává, které creepové mechanismy se rozhodující měrou uplatňují při deformaci ultrajemnozrnné slitiny. Na obr. 5 jsou v bilogaritmických souřadnicích znázorněny závislosti minimální rychlosti creepu na aplikovaném napětí. Vztah lnε& m vs. lnσ není lineární, ale v oblasti nižších napětí dochází zřejmě k výskytu prahového napětí. Odpovídající napěťový exponent n= ( ln & ε / lnσ ) T vzrůstá s klesající hodnotou aplikovaného napětí. Hodnota napěťového exponentu činila n = 4 v rozmezí napětí MPa, což odpovídá creepu realizovanému skluzem a šplhem dislokací. S nižšími hodnotami napětí hodnota n prudce stoupá. 5

6 10-4 MINIMÁLNÍ RYCHLOST CREEPU ε. [s -1 ] Al Al+ECAP Al-3Mg-0.2Sc+ECAP Obr. 5. Napěťové závislosti minimální rychlosti creepu pro čistý hrubozrnný hliník (Al) a materiály po 8 ECAP průchodech procesním postupem B C (creep v tlaku). Fig. 5. Stress dependences of the minimum creep rates for pure coarse-grain aluminium (Al) and materials after 8 ECAP passes via route B C (compression creep) NAPĚTÍ [MPa] 4. DISKUZE Tváření materiálu pomocí metody ECAP se stalo jednou z nejpoužívanějších technik pro dosažení ultrajemnozrnné struktury objemových (bulk) kovových materiálů a jejich slitin. V minulosti bylo provedeno mnoho experimentů na čistých kovech připravených touto technikou. Převážná většina experimentů se věnovala studiu čistého hliníku. Pomocí metody ECAP bylo dosaženo na tomto materiálu ultrajemnozrnné homogenní mikrostruktury o velikosti zrna ~1µm a mnoha význačných mechanických a fyzikálních vlastností. Nicméně, provedené studie teplotní stability mikrostruktury odhalily, že při zvýšených teplotách dochází k nárůstu zrna. Pro naše studium jsme použili modelovou slitinu Al-Mg-Sc především proto, že skandium je velmi dobře známo jako velmi účinná složka podporující formování jemných koherentních částic Al 3 Sc v hliníkové matrici [12]. Tyto částice ovlivňují řadu vlastností slitiny jako např. pevnost, houževnatost a především tepelnou stabilitu. Statické žíhání při teplotě 623 K po dobu jedné hodiny nezpůsobilo výraznější nárůst zrna. Tuto stabilitu je možno přisoudit přítomnosti precipitátů Al 3 Sc, které aktivně blokují pohyb dislokací případně pokluzů po hranicích zrn i za vyšších teplot. Je tedy velmi pravděpodobné, že ani při samotných creepových zkouškách, uskutečněných při teplotě 473 K, nedochází k hrubnutí mikrostruktury. Provedené zkoušky tvrdosti prokázaly úbytek zpevnění v průběhu creepových zkoušek na úroveň stavu před precipitačním žíháním. Možné vysvětlení tohoto jevu můžeme spatřovat v koalescenci precipitátů Al 3 Sc při creepové expozici. Davydov et al.[13 ] zkoumali vliv doby žíhání na mikrotvrdost materiálů a zjistili, že po určité žíhací době dochází k odpevnění slitin v důsledku úbytku precipitátů ve slitině a jejich koalescenci a tím i snadnějšímu pohybu dislokací. Stanovená závislost minimální rychlosti creepu na aplikovaném napětí indikuje přítomnost prahového napětí, což lze interpretovat jako napětí, pod kterém creep neprobíhá. Podobné chování pozoroval i Čadek et al. [14] u disperzně zpevněné slitiny Al-5Mg-30SiC P. 6

7 Zde zjištěná hodnota napěťového exponentu činila n~5, tedy podobná hodnotě určené v této práci. I když rozbor creepových mechanismů vyžaduje hlubší analýzu, lze pracovně přijmout názor, že creep studované slitiny je řízen zotavením závislým na difůzi v mřížce matrice. 5. ZÁVĚR Hliníková slitina byla tvářena metodou ECAP při pokojové teplotě do dosažené deformace ~ 8 procesním postupem B C vedoucí k převážně homogenní mikrostruktuře s pásovou texturou. Průměrná velikost zrna činila 0,3 µm. Provedené creepové tlakové testy potvrdily zvýšenou teplotní odolnost materiálu projevující se vysokou creepovou odolností. V oblastech nižších napětí dochází zřejmě k výskytu prahového napětí. Creep studované slitiny ECAP s ultrajemnozrnnou strukturou je pravděpodobně řízen zotavením závislým na difůzi v mřížce matrice. PODĚKOVÁNÍ Finanční podporu pro tuto práci poskytla Grantová agentura Akademie věd České republiky v rámci řešení grantového projektu GA AVČR IAA Autoři děkují Prof. Zenji Horitovi (Fukuoka University, Japonsko) za poskytnutí experimentální slitiny. LITERATURA [1] VALIEV, R.Z., ISLAMGALIEV, R.K., ALEXANDROV, I.V., Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation, Prog. Mater. Sci.,2000, roč. 45, s [2] IWAHASHI, Y., HORITA, Z., NEMOTO, M., LANGDON, T.G., An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing, Acta Mater., 1997, roč. 45, s [3] Mc NELLEY, T.R., aj. Influence of processing route on microstructure and grain boundary development during equal channel angular pressing of pure aluminum. Sborník z konference Ultrafine grained Materials II. Warrendate: TMS, 2002, s [4] SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep and microstructural characteristics of an ultrafine grained aluminium processed by equal-channel angular pressing (ECAP), Proc. Nat. Conference NANO 2, Sborník přednášek, ČSNMT and Brno University of Technology, Brno, November 2002 [5] SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep Behaviour of Pure Aluminium Processed by Equal-Channel Angular Pressing, 2nd nt. Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation (nano SPD2), Sborník přednášek, University of Vienna, December 2002 [6] DVOŘÁK, J., SKLENIČKA, V., SVOBODA, M. Creepové chování ultrajemnozrnného hliníku, 12. mezinárodní konference metalurgie a materiálů, Sborník abstraktů, Hradec nad Moravicí, Červený zámek, květen 2003, Referát č.44 [7] SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Influence of processing route on creep of ultrafine grained aluminium prepared by ECAP, Ultrafine Grained Materials III Edited by Y.T. Zhu, T.G. Langdon, R.Z. Valiev, S.L. Semiatin,D.H. Shin, and T.C. Lowe. TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 2004, sborník TMS konference [8] DVOŘÁK, J., SKLENIČKA, V., KRÁL, P. Mechanismy creepové deformace ultrajemnozrnného hliníku připraveného metodou, 13. mezinárodní konference metalurgie a materiálů (Metal 2004), Sborník přednášek, CD-ROM, Hradec nad Moravicí, Červený zámek, květen 2004, sborník konference 7

8 [9] SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep in ultrafine grained aluminium., Materials Science and Engineering A, 2004, Volumes , s [10] SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M., KRÁL, P. Effect of Processing Route on Microstructure and Mechanical Behaviour of Ultrafine Grained Metals Processed by Severe Plastic Deformation, Materials structure & micromechanics of fracture, Brno University of Technology, Brno, July 2004, sborník konference [11] OH-ISHI, K., HORITA, Z., FURUKAWA, M., NEMOTO, M., LANGDON, T. G., Metall. Mater. Trans., 1998, roč.29a, s.2011 [12] FILATOV, Z.A., ZELAGIN, V.I., ZAKHAROV, V.V., New Al Mg Sc alloys, Mater. Sci. Eng., 2000, roč.a280, s. 97. [13] DAVYDOV, V.G, ROSTOVA, T.D., ZAKHAROV, V.V., FILATOV, V.I., YELAGIN, V.I., Scientific principles of making an alloying addition of scandium to aluminium alloys, Mater. Sci. Eng,2000,roč. A280, s.30 [14] ČADEK, J., KUCHAŘOVÁ, K., ZHU, J. S., Creep behaviour of an oxide dispersion strengthened Al 5Mg alloy reinforced by silicon carbide particulates an oxide dispersion strengthened Al 5Mg 30SiCp composite, Mater. Sci. Eng., 1999, roč.a272, s.45 8