Vzorkování pro analýzu životního prostředí. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Podobné dokumenty
Vzorkování pro analýzu životního prostředí 11/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.


Duben 2008 Ročník XVIII částka 4 OBSAH

Postup praktického testování

Srovnávací praktické zkoušení upravených kalů mezi zúčastněnými laboratořemi sledovalo dílčí samostatné cíle:

Vzorkování pro analýzu životního prostředí. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Úvod. Postup praktického testování

VÝSLEDKY MEZILABORATORNÍHO ZKOUŠENÍ V KALECH Z ČIŠTĚNÍ ODPADNÍCH KOMUNÁLNÍCH VOD

Navrhované změny prováděcích předpisů k zákonu č. 185/2001 Sb., o odpadech

Úvod. Postup praktického testování

b) obsah návrhu na prodloužení platnosti pověření

Vzorkování pro analýzu životního prostředí. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Součástí semináře bylo praktické procvičování účastníků ve vzorkování kalů pro stanovení mikrobiologických ukazatelů.

Tabulka 1: Minimální počty vzorků ve vztahu k posuzované, opravované či obnovované ploše stavby

Předávání odpadů. Mgr. Vojtěch Pilnáček

Zkoušení způsobilosti vzorkování sedimentů. Alena Nižnanská, Pavel Kořínek, CSlab Vladimíra Bryndová, Laboratoř MORAVA

Leština doškolovací kurz Vzorkování železničního svršku II. Petr Kohout, Zdeněk Veverka, Pavel Bernáth

Postup praktického testování

ETAPY PRŮZKUMU STAVEBNÍHO OBJEKTU ZNEČIŠTĚNÉHO ORGANOCHLOROVANÝMI PESTICIDY

Úvod. K oběma základním tématům proběhla široká diskuze.

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 5/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 10/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

LABORATORNÍ ZKOUŠENÍ TUHÝCH ZBYTKŮ PO SPALOVÁNÍ KOMUNÁLNÍCH ODPADŮ

ODBĚR, PŘÍPRAVA, PŘEPRAVA A UCHOVÁVÁNÍ VZORKŮ

Práva a povinnosti při nakládání s odpady

Vzorkování potravin a surovin na průkaz genetické modifikace

Mgr. Šárka Poláková, Ph.D.

Určujeme neznámé hodnoty parametru základního souboru. Pomocí výběrové charakteristiky vypočtené z náhodného výběru.

Odběrová místa vzorků zemin a půd Záznam o odběru vzorku Protokoly o analýzách

Lužice doškolovací kurz Vzorkování heterogenních materiálů. Pavel Bernáth, Zdeněk Veverka, Milena Veverková, Petr Kohout

Charakteristika datového souboru

Kurz vzorkování pro pracovníky vodohospodářských a kontrolních laboratoří

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI

[ 8 odst. 1 písm. c) a 15 vodního zákona]

Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele

Testování vzorků podzemní vody z monitorovacích vrtů na stanovení těkavých organických látek.

NAŘÍZENÍ VLÁDY ze dne 28. března /2012 Sb.

MONITOROVÁNÍ VLIVU ZIMNÍ ÚDRŽBY KOMUNIKACÍ NA JAKOST VOD PŘITÉKAJÍCÍCH DO 2. OCHRANNÉHO PÁSMA PODOLSKÉ VODÁRNY A OVLIVNĚNÍ JAKOSTI VODÁRENSKÉHO TOKU

ODBĚR VZORKŮ. Základní pojmy. Vzorek

ZPRÁVA O PLNĚNÍ PODMÍNEK INTEGROVANÉHO POVOLENÍ

VZORKOVÁNÍ. Základní pojmy

1) Náplň revize vodních děl ohlášených podle 15a zákona o vodách

Praktické zkoušení stavebních odpadů a recyklátů sledovalo dílčí samostatné cíle:

Kurz vzorkování pro pracovníky vodohospodářských a kontrolních laboratoří

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 9/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD POVRCHOVÝCH PRO POTŘEBY JEDNOTLIVÝCH OBČANŮ (DOMÁCNOSTÍ) A O STAVEBNÍ POVOLENÍ K DOMOVNÍ ČISTÍRNĚ

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD PODZEMNÍCH PRO POTŘEBY JEDNOTLIVÝCH OBČANŮ (DOMÁCNOSTÍ) A O STAVEBNÍ POVOLENÍ K DOMOVNÍ ČISTÍRNĚ

Statistika. Teorie odhadu statistická indukce. Roman Biskup. (zapálený) statistik ve výslužbě, aktuálně analytik v praxi ;-) roman.biskup(at) .

V případě, že se vypouštění odpadních vod týká vodního toku Název vodního toku... Kilometráž výpusti...

Testování vzorků odpadů odebraných v rámci Doškolovacího semináře Manažerů vzorkování odpadů v areálu CKNO BWM a.s.

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD PODZEMNÍCH PRO POTŘEBY JEDNOTLIVÝCH OBČANŮ (DOMÁCNOSTÍ) A O STAVEBNÍ POVOLENÍ K DOMOVNÍ ČISTÍRNĚ

EMPLA AG spol. s r. o

Systémy řízení EMS/QMS/SMS

Ochrana životního prostředí Ochrana veřejného zdraví

Změny v legislativě poplatků za vypouštění odpadních vod do vod povrchových

Lokality Brownfield Průzkum kontaminace horninového prostředí a hodnocení lokality

[ 8 odst. 1 písm. c) a 15 vodního zákona]

Testování statistických hypotéz

Ing.Václav Šťastný. VZORKOVÁNÍ ODPADNÍCH VOD seminář Brno

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD POVRCHOVÝCH NEBO O JEHO ZMĚNU

Dobývání znalostí. Doc. RNDr. Iveta Mrázová, CSc. Katedra teoretické informatiky Matematicko-fyzikální fakulta Univerzity Karlovy v Praze

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD POVRCHOVÝCH PRO POTŘEBY JEDNOTLIVÝCH OSOB (DOMÁCNOSTÍ) NEBO O JEHO ZMĚNU

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD PODZEMNÍCH 1) NEBO O JEHO ZMĚNU

[ 8 odst. 1 písm. c) a 15 vodního zákona]

Univerzita Karlova v Praze 1. lékařská fakulta Kateřinská 32, Praha 2

PT#V Odběry vzorků pitné vody a vody určené k výrobě pitné vody

Městský úřad Strakonice

Kontrola u žadatele. Mgr. Jana Sikorová, CSc. Státní ústav pro kontrolu léčiv inspekční odbor. Obsah přednášky

ČSN ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA. Březen Zkoušky vodotěsnosti vodárenských a kanalizačních nádrží

12. PŘEPRAVA NEBEZPEČNÝCH ODPADŮ

Obecné zásady interpretace výsledků - mikrobiologie vody

Rozbor sedimentu z koupaliště Lhotka a návrh na další nakládání s vytěženou hmotou

LEKCE 5 STATISTICKÁ INFERENCE ANEB ZOBECŇOVÁNÍ VÝSLEDKŮ Z VÝBĚROVÉHO NA ZÁKLADNÍ SOUBOR

Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie

(2) Klasifikace výrobku označovaného CE, který je podstatnou součástí vodních děl ohlášených podle 15a zákona, je uvedena v příloze č.

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD PODZEMNÍCH PRO POTŘEBY JEDNOTLIVÝCH OSOB (DOMÁCNOSTÍ) NEBO O JEHO ZMĚNU

OHLÁŠENÍ VODNÍCH DĚL 1) URČENÝCH PRO ČIŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO KAPACITY 50 EKVIVALENTNÍCH OBYVATEL

NEJISTOTA MĚŘENÍ. David MILDE, 2014 DEFINICE

Úvod do problematiky měření

[ 8 odst. 1 písm. c) a 15 vodního zákona]

Význam a způsob přípravy vzorků pro okruţní rozbory. Miroslav Perný

Hodnotící zpráva o mezilaboratorních analýzách stanovení obsahu popela, veškeré síry, spalného tepla a prchavé hořlaviny v tuhých palivech v roce 2012

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD POVRCHOVÝCH NEBO O JEHO ZMĚNU

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD DO VOD POVRCHOVÝCH NEBO PODZEMNÍCH *) PRO POTŘEBY JEDNOTLIVÝCH OBČANŮ (DOMÁCNOSTÍ)

REGISTR KONTAMINOVANÝCH PLOCH

VALIDACE GEOCHEMICKÝCH MODELŮ POROVNÁNÍM VÝSLEDKŮ TEORETICKÝCH VÝPOČTŮ S VÝSLEDKY MINERALOGICKÝCH A CHEMICKÝCH ZKOUŠEK.

Systémy řízení QMS, EMS, SMS, SLP

STANOVENÍ KONCENTRACE ŠKODLIVIN VE VNITŘNÍM OVZDUŠÍ

ŽÁDOST O POVOLENÍ K NAKLÁDÁNÍ S POVRCHOVÝMI NEBO PODZEMNÍMI VODAMI NEBO JEHO ZMĚNU

Městský úřad Strakonice

ZPRÁVA O PLNĚNÍ PODMÍNEK INTEGROVANÉHO POVOLENÍ

ŽÁDOST O POVOLENÍ K VYPOUŠTĚNÍ ODPADNÍCH VOD S OBSAHEM ZVLÁŠŤ NEBEZPEČNÉ ZÁVADNÉ LÁTKY 1) DO KANALIZACE NEBO O JEHO ZMĚNU

VZOR - ZPRÁVA O PLNĚNÍ PODMÍNEK INTEGROVANÉHO POVOLENÍ ČÁST A IDENTIFIKACE PROVOZOVATELE ZAŘÍZENÍ, IDENTIFIKACE ZAŘÍZENÍ A SOUVISEJÍCÍ ÚDAJE

Testování. Ing. Michaela Krechovská, Ph.D. Vytvořeno v rámci projektu FRVŠ 1325/2012 Tvorba nového předmětu Finanční audit

Adresa místně a věcně příslušného vodoprávního úřadu

P r a c o v n í n á v r h VYHLÁŠKA. č. /2008 Sb., o podrobnostech zjišťování a nápravy ekologické újmy na půdě

MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ

VZOR - ZPRÁVA O PLNĚNÍ PODMÍNEK INTEGROVANÉHO POVOLENÍ

Ing. Luboš Ditrich, Karel Tomášek Za TREPART, s.r.o. paní Ing. Nikola Mlkvíková Ovzduší ve vnitřním prostředí staveb a vnějším ovzduší,

Transkript:

Vzorkování pro analýzu životního prostředí RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc. Letní semestr 2014

Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N240003 1. Úvod do problematiky vzorkování 2. Faktory ovlivňující jakost programu zkoušení volba schématu vzorkování, zabezpečení jakosti vzorkovacích a analytických prací 3. Postup při přípravě programu zkoušení a při zpracování plánu vzorkování, dokumentace vzorkovacích prací 4. Bezpečnost práce při odběrech vzorků 5. Vzorkování pevných a plastických materiálů I základní principy vzorkování pevných a plastických materiálů 6. Vzorkování pevných a plastických materiálů II specifika vzorkování zemin, sypkých materiálů, sedimentů a kalů 7. Vzorkování kapalných materiálů I základní principy vzorkování kapalných materiálů, specifikace vzorkování povrchových vod 8. Vzorkování kapalných materiálů II specifikace vzorkování podzemní vody, odpadní vody 9. Vzorkování půdního vzduchu 10. Vzorkování odpadů (souhrn) 11. Úpravy vzorků v terénu (pevné, kapalné vzorky) 12. Balení, konzervace, skladování, doprava a předání vzorku do laboratoře (pevné, kapalné vzorky) 13. Validace vzorkovací a analytické metody (řízení jakosti vzorkovacích a analytických prací) 14. Vyhodnocení výsledků případové studie - závěrečné zprávy (zkouška)

Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N240003 3. Postup při přípravě programu zkoušení a při zpracování plánu vzorkování, dokumentace vzorkovacích prací

ČSN EN 14899 Charakterizace odpadů Vzorkování odpadů Pokyny pro přípravu programu vzorkování a jeho použití

CEN/TR 15310-1: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 1: Postup pro výběr a použití kritérií pro odběr vzorků v různých podmínkách CEN/TR 15310-51: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 5: Postup přípravy plánu vzorkování.

Plánování programu zkoušení příprava plánu vzorkování. Krok Obsah Definování cíle zkoušení 1 Definování cíle zkoušení Odvození technických cílů vyplývajících z cíle zkoušení. 2 Vymezení vzorkovaného souboru 3 Zhodnocení proměnlivosti souboru 4 Výběr vzorkovacího přístupu statistické metody versus vzorkování s úsudkem 5 6 Výběr stanovených ukazatelů Vymezení měřítka 7 Volba požadovaného statistického přístupu 8 Určení požadované spolehlivosti výsledků Vypracování praktických pokynů 9 Výběr schématu vzorkování 10 Stanovení velikosti dílčího vzorku/ vzorku 11 Volba typu vzorku - směsný nebo prostý vzorek 12 Volba požadovaného počtu vzorků Zpracování Plánu vzorkování 13 Vyhotovení plánu vzorkování

1. Definování cíle programu zkoušení obecné vymezení celkového záměru, určující krok k určení typu a jakosti údajů, které chceme získat pomocí vzorkování cíl by měl být definován před výběrem vzorkovací strategie

1. Definování smyslu, účelu, záměru šetření (programu zkoušení) zúčastněné strany (involved parties) oprávněný zástupce (policy maker) projektový manažer

1. Definování smyslu, účelu, záměru šetření (programu zkoušení) zúčastněné strany (involved parties) oprávněný zástupce (policy maker) lidé, přímo nebo nepřímo, zataženi do využití výsledků, které jsou získány vzorkováním. obecně - nemají technické znalosti o vzorkování, ale jsou odpovědní za provádění správných rozhodnutí role: definování požadavků na zkoušení

1. Definování smyslu, účelu, záměru šetření (programu zkoušení) zúčastněné strany (involved parties) Manažer projektu (project manager) osoby odpovědné za navrhování a řízení vzorkovacích prací Role: musí převést cíle programu zkoušení do jednoznačně definovaného plánu vzorkování, který obsahuje instrukce pro vzorkaře v terénu. Manažer projektu je proto konfrontován nejen s technickými údaji potřebnými k vytvoření plánu vzorkování, ale rovněž s dalšími údaji související s účelem, pro který jsou vzorkovací práce realizovány.

1. Definování smyslu, účelu, záměru šetření (programu zkoušení) zúčastněné strany (involved parties) oprávněný zástupce (policy maker) projektový manažer legislátor (legislator) - odpovědnost za definování pravidel, která musí být dodržena rozhodovač (decision maker) - strana, která činí rozhodnutí založené na výsledcích programu vzorkování kontrolor (regulator) - odpovědnost za kontrolu, zda jsou plněna předem vymezená pravidla vzorkař (sampler) laboratorní analytik (laboratory analyst)

1.Definování smyslu, účelu, záměru šetření (programu zkoušení) Příklady cílů: Porovnání jakosti testovaného odpadu s jakostními limity vymezenými národními nebo mezinárodními předpisy Charakteristika testovaného odpadu v souvislosti se změnou vlastnictví; Určení znovuvyužitelnosti (druhotného použití) zkoušeného odpadu; Určení vyluhovatelnosti testovaného odpadu; Zhodnocení zdravotních a ekologických rizik způsobovaných zkoušeným odpadem.

Program zkoušení Cíl 1 Cíl 2 Cíl N Technický cíl 1 Technický cíl 2 Technický cíl N Plán vzorkování 1 Plán vzorkování 2 Plán vzorkování N

1. Definování spolehlivosti programu zkoušení Základní charakteristika Ověřování shody (s podmínkami danými provozním řádem nebo referenčními podmínkami, tj. legislativou, smlouvou apod.) Ověřování na místě (Terénní zkoušení), tvořené rychlými a orientačními metodami k rychlému zhodnocení charakteristických (kritických) ukazatelů (dokumentace, popisu odpadu a kritických parametrů).

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících z cíle programu zkoušení Hlavní kroky vedoucí k odvození technických cílů : Vymezení vzorkovaného souboru Zhodnocení proměnlivosti souboru Výběr vzorkovacího přístupu (metody vzorkování) Výběr hodnocených parametrů Vymezení měřítka Výběr vhodného statistického ukazatele Výběr požadované spolehlivosti

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.1 Vymezení vzorkovaného souboru Příklad 1. Kapaliny Celkový soubor: Celkové množství kapaliny vypuštěné do kalové laguny v průběhu roku Soubor: Celkové množství kapaliny vypuštěné v daném dni. Podsoubor: Objem kapaliny dostupný z mostu přes část laguny.

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.1 Vymezení vzorkovaného souboru Příklad 2: Kaly Celkový soubor: Veškerý obsah všech cisteren opouštějících čistírnu za rok. Soubor: Veškerý obsah cisteren odvážejících kal za vybraný týden. Podsoubor: Sloupec kalu dostupný z inspekčního otvoru ze všech cisteren opouštějících čistírnu v průběhu jednotlivého týdne.

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.1 Vymezení vzorkovaného souboru Příklad 3: Zrnité materiály Celkový soubor: Veškerý dnový (podroštový) popílek vytvořený ve spalovně za dobu existence spalovny. Soubor: Všechen podroštový popílek ze spalovny každý následující měsíc. Podsoubor: Veškerý podroštový popílek vyrobený za 1 měsíc v pracovní dny (e.g. 08:00 to 16:00).

Obvykle celkový soubor (odpovídající např. kompletní produkci daného odpadu) má veliký rozsah: Dělení souboru do podsouborů.

Pro účely dělení souboru se definují následující typy produkce odpadu: Jednorázová produkce odpadu (např. kontejner, deponie, nákladní automobil). Kontinuální produkce homogenního odpadu Kontinuální produkce nehomogenního odpadu

Kontinuální produkce nehomogenního odpadu vymezení podsouborů z hlediska produkce odpadu vymezení podsouborů z hlediska transportu odpadu vymezení podsouborů z hlediska dalšího nakládání s odpadem

Vymezení podsouborů z hlediska produkce odpadu

Vymezení podsouborů z hlediska transportu odpadu

Vymezení podsouborů z hlediska dalšího nakládání s odpadem

Výhody a nevýhody různých přístupů pro definování podsouborů při vzorkování kontinuálně vznikajících heterogenních odpadů Hledisko Výhoda Nevýhoda Produkce Potenciálně jasné vztahy (souvislosti) mezi podsouborem a produkcí odpadů vedou k relativně nižším nákladům programu vzorkování Proces vzniku odpadů musí být známý a vzorky musí být odebrány během vzniku nebo ihned po vzniku odpadu Přeprava Praktické z hlediska vzorkování Může vest k vyšším nákladům, pokud existuje mnoho podsouborů Způsob uložení Může umožňovat přímé spojení mezi množstvím materiálu, které je vyhovující, např. z toxikologického hlediska Proměnlivost způsobená vznikem odpadu, transportem a/nebo smísením různých množství odpadu nemusí být identifikovatelná

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.2 Posouzení proměnlivosti Prostorová proměnlivost (variabilita) Proměnlivost znaků ve vrstvě Proměnlivost mezi vrstvami Časová proměnlivost (Proměnlivost v čase) Cyklická proměnlivost Řízená (podmíněná) proměnlivost Náhodná proměnlivost

Příčiny proměnlivosti Příklady: změny technologického postupu, změny surovin (dodavatele,vlastností apod.), změny fyzikálních podmínek (klimatické podmínky apod.) při vzniku nebo skladování odpadu Vliv změn (a jejich příčiny) na proměnlivost vlastností odpadů je potřeba identifikovat a popsat

Znalost heterogenity odpadu nejdůležitější podmínka pro charakterizaci odpadu odpad vzniká při neměnném technologickém procesu jednomu původci. a) Vstupy materiálově neměnné, - nemění se dodavatelé, b) Technologické zařízení c) Technologický postup Jsou předem definovány potenciální zdroje ukazatelů?? Vyloučeno z bezpečnostních listů Pakliže ne - zkouška b) Mění se technologie v průběhu let Ano: nová data Ne: lze homogenitu usuzovat z předchozích výsledků definování rozpětí hodnot Kritické momenty provozu, které mohou ovlivnit kvalitu odpadu. teplota, obsah vody, receptura suroviny, dodržování technologie. Vznik kontinuální x diskontinuální

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.3 Výběr vzorkovacího přístupu Metody vzorkování (Sampling Approach)

Základní rozdělení Vzorkování s úsudkem(judgemental sampling) Pravděpodobnostní (statistické) vzorkování

Schéma vzorkování Použití Výhody použití Nevýhody použití Pravděpodobnostní statistické zhodnocení vzorkovaného souboru detekování výskytu kontaminace s požadovanou mírou spolehlivosti poskytuje možnost vypočítat pravděpodobnost platnosti přijatých závěrů poskytuje výsledky obhájitelné kvality umožňuje utvářet statistické závěry pro měření umožňuje se přizpůsobit požadavkům na kritéria chyby měření může být nákladnější než vzorkování s úsudkem optimální vzorkovací schéma záleží definování správného modelu Vzorkování s úsudkem potvrzení přítomnosti nebo úrovně znečištění v různých lokalitách, objektech, čase apod.) může být levnější než pravděpodobnostní vzorkování může být velmi efektivní při dobré znalosti místa a podmínek jednoduchá realizace závisí na znalostech designéra vzorkování nemůže poskytovat spolehlivé zhodnocení proměnlivosti vzorkovaného souboru interpretace dat je závislá na kvalitě úsudku

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.4 Výběr sledovaných ukazatelů Požadavky legislativních předpisů. Speciální požadavky

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.4 Výběr sledovaných ukazatelů Zákon o odpadech 185/2001Sb. Vyhláška č.294/2005 Sb. o podmínkách ukládání odpadů na skládkách a o změně vyhlášky š.383/2001 Sb.

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.4 Výběr sledovaných ukazatelů Zákon o vodách 254/2001Sb. Nařízení vlády č.61/2003 Sb., o ukazatelích a hodnotách přípustného znečištění povrchových a odpadních vod, o náležitostech pro vypouštění odpadních vod do vod povrchových a do kanalizací a o citlivých oblastech

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.4 Výběr sledovaných ukazatelů Zákon o zdraví 258/2000Sb. Vyhláška č.252/2004sb., kterou se stanoví hygienické požadavky na pitnou a teplou vodu a četnost a rozsah kontroly pitné vody

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.5 Vymezení měřítka Měřítko je zásadní prvek při definování vzorkovacího programu. Vymezuje minimální množství materiálu (hmotnost nebo objem), v němž jsou změny považovány za nedůležité!!!!! Prostorová proměnlivost nemůže být kvantifikována bez definování měřítka, v němž se proměnlivost objevuje.

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.5 Vymezení měřítka Situace 1 soubor o hmotnosti 2 000 t, ze kterého je odebíráno náhodným vzorkováním 50 dílčích vzorků. Výsledný směsný vzorek má hmotnost 10 kg. směsný vzorek vytvořený z 50 dílčích vzorků dobře reprezentuje průměrnou koncentraci (nikoliv proměnlivost) celkového souboru, je měřítkem směsného vzorku v tomto příkladě 2 000 t.

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.5 Vymezení měřítka Situace 2 soubor o hmotnosti 2 000 t. Podsoubory o hmotnosti každý 50 t. Z každého podsouboru - 50 dílčích vzorků. Výsledný směsný vzorek váží 10 kg a každý reprezentuje podsoubor. Množství reprezentované každým směsným vzorkem je množství odpovídající jednotlivému podsouboru, tedy 50 t. Měřítko pro každý směsný vzorek je pro tento případ 50 t. Průměrná hodnota všech směsných vzorků přináší vyhodnocení průměrné koncentrace celého souboru 2000 t a proměnlivost se vyhodnocena v měřítku 50 t.

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.5 Vymezení měřítka Příklad 3 soubor 2000 t. odebrán více než 1 směsný vzorek. Každý směsný vzorek (tvořený 50 dílčími vzorky) je získán odběrem náhodně odebraných dílčích vzorků z celého souboru. Množství reprezentované každým směsným vzorkem je rovnocenné (odpovídá) množství celého souboru, tedy 2000 t. Měřítko každého směsného vzorku je v tomto příkladě 2000 t. Průměrná hodnota všech směsných vzorků přináší vyhodnocení průměrné koncentrace a proměnlivost celého souboru 2000 t je vyhodnocena v měřítku 200 g (množství dílčího vzorku).

2.Rozvedení technických cílů, vyplývajících ze záměru šetření 2.6 Výběr požadovaného statistického parametru Statistický parametr je každá numerická charakteristika souboru Průměr Standardní odchylka percentil

0.350 Relative st.dev. = 0.8 0.300 Probability density 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0.20 9 10 11 12 13 14 15 Concentration Probability density 0.25 LogNormal curve Median 0.15 Mean 90%ile 99%ile 0.10 0.05 St.dev. = 2.0 0.00 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Concentration Normal curve 90%ile Mean, median 99%ile

Stanovení statistické hypotézy Definování tvrzení, které chceme pomocí vzorkování prokázat Příklady: Příklad použití nulová hypotéza alternativní hypotéza Koncentrace chemické látky v materiálu jsou porovnávány s limitními hodnotami jednoduchá hypotéza složená hypotéza H o : Θ = LL H o : Θ LL; H o : Θ LL H o : Θ LL; H o : Θ < LL; H o : Θ > LL

Stanovení statistické hypotézy Definování tvrzení, které chceme pomocí vzorkování prokázat Příklady: Příklad použití nulová hypotéza alternativní hypotéza Koncentrace chemické látky v materiálu jsou porovnávány s limitními hodnotami jednoduchá hypotéza složená hypotéza H o : Θ = LL H o : Θ LL; H o : Θ LL H o : Θ LL; H o : Θ < LL; H o : Θ > LL

Chyba I.druhu (pozitivní chyba positive false) je pravděpodobnost (nazývaná hladina významnosti α), při které není nulová hypotéza platná a kterou považujeme pro přijetí daných závěrů ještě za přijatelnou. Chyba II. druhu (negativní chyba negative false) pravděpodobnost přijetí alternativní hypotézy (β). hodnota (1 - β) - síla testu

Termín Symbol Matematický výraz Číslo rovnice proměnná pozorovaná hodnota proměnné střední (očekávaná) hodnota výběrový aritmetický průměr x x i µ x i i µ = = 1 N N je počet možných měření prosté náhodné vzorkování a systematické náhodné vzorkování n N x xi i x = = 1, kde n = počet vzorků n stratifikované náhodné vzorkování x = r k = 1 W x, kde x k = průměr k k vrstvy, W k = část souboru representující vrstvu k (počet vrstev je v rozsahu 1 až r) (1) (2a) (2b)

Termín Symbol Matematický výraz Číslo rovnice výběrový rozptyl s 2 prosté náhodné vzorkování a systematické náhodné vzorkování výběrová směrodatná odchylka směrodatná odchylka průměru S = n 2 2 xi ( xi ) ln 2 i = 1 i = 1 S = n 1 stratifikované náhodné vzorkování r 2 2 k k k = 1 n W S, kde S 2 k = výběrový (3a) (3b) rozptyl vrstvy s 2 s = s (4) s x s (5) sx = n

Termín Symbol Matematický výraz Číslo rovnice konfidenční interval pro µ KI KI = x ± t s, kde t jsou.(1 α ), ν hodnoty Studentova rozdělení Legislativní limit LL (7) patřičný počet vzorků pro n 2 t 2. 1, s (8) α ν odběr odpadu (bez n =,kde = LL x 2 ohledu na cenu) počet stupňů volnosti v v = n 1 x (6)

3. Vypracování praktických pokynů Výběr schématu vzorkování Stanovení velikosti dílčího vzorku/ vzorku Volba typu vzorku - směsný nebo prostý vzorek Volba požadovaného počtu vzorků

3. Vypracování praktických pokynů Výběr schématu vzorkování Simple random sampling Stratified random sampling Systematic sampling Judgemental sampling (1) Judgemental sampling (2)

3. Vypracování praktických pokynů D1.1 Určení minimální velikosti dílčího vzorku Požadavky: - Aktuální šířka, výška I délka vzorkovacího zařízení musí být 3 větší než je maximální velikosti částic (D 95 ) 1. D 95 3mm M inc = 10-9 ρ(3d 95 ) 3 = 2.7 10-8 ρd 95 3. (1) kde: M inc = hmotnost nejmenšího dílčího vzorku, v kg, D 95 = 95-percentil velikosti částice, v mm, ρ = objemová hmotnost materiálu, v kg/m 3. 2. D 95 <3mm V případě materiálu s maximální velikostí částic (D 95 ) menší než 3 mm: M inc = 1 10-6 ρ kde: M inc = hmotnost nejmenšího dílčího vzorku, v kg, ρ = objemová hmotnost materiálu, v kg/m 3.

Kniha J. Kozák - Z. Cagaš: Hodnocení upravitelnosti a způsobu úpravy nerostných surovin, SNTL ISVTL, Praha 1965, kap. 1.23 "Určení váhy vzorku podle Demonda a Halferdalla", str. 14-15 Demond a Helferdall vzpracovali svou metodu na základě rozměrů zrn vzorků, přičemž se opírali hlavně o zkušenosti, nikoli o početní odvození. Vzorec je podobný předcházejícím vzorcům: Demond-Halferdallův vzorec Q = k * d^a kde "k" je součinitel charakterizující vzorkovanýž materiál a "a" mocnitel o hodnotě < 3. (Q je v kg a d je velikost zrna v mm). Hodnoty součinitelů k a a jsou uvedeny v závislosti na charakteru rudniny v následující tabulce: velmi stejnorodé stejnorodá nestejnorodá nestejnorodá, prorostlá k 0,06 0,1 0,18 0,32 a 1,8 2 2,25 2,5 V následující tabulce je množství vzorku v g Zrno (mm) velmi stejnorodé stejnorodá nestejnorodá nestejnorodá, prorostlá 0,010 0,015 0,010 0,006 0,003 0,100 0,951 1,000 1,012 1,012 1,000 60,000 100,000 180,000 320,000 10,000 3 786 10 000 32 009 101 193 50,000 68 596 250 000 1 196 617 5 656 854

D1.2 Určení minimální velikosti vzorku Je dáno vztahem: 1 3 (1- p) M sam = ( D 95 ) ρ g 2 6 C V p kde: π (2) M sam = hmotnost vzoru v g; D 95 = 95-percentile velikosti částic, v cm; ρ = specifická hmotnost částic, v g/cm 3 ; g p CV = korekční faktor pro rozdělení (distribuci) částic vzorkovaného materiálu; = podíl částic s určitou charakteristikou (m/m); = požadovaný koeficient variance způsobený základní chybou (fundamental error) Příklady korekčních faktorů pro jednotlivé distribuce částic (g): Širokopásmové rozdělení: D 95 /D 05 > 4 g = 0.25 Střední rozdělení částic : 2 < D 95 /D 05 4 g = 0.50 Úzké pásmo rozdělení velikosti částic: 1 < D 95 /D 05 2 g = 0.75 Uniform particles: D 95 /D 05 = 1 g = 1.00

Zpracování plánu vzorkování Základním a nezbytným krokem pro realizaci odběru vzorků je zpracování Plánu odběru vzorků odpadů. (požadavek 5, odst. 2 - Vyhlášky MŽP č. 376/2001 Sb.)

Vyhláška Ministerstva životního prostředí a Ministerstva zdravotnictví č. 376/2001 Sb. o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů

Ukázka formuláře plánu vzorkování

Ukázka formuláře plánu vzorkování pokračování tabulky

Dokumentace odběru Dokumentace prokazuje a specifikuje zpracovateli dat podmínky a charakteristiky odběru, včetně výskytu nestandardních situací, které by mohly ovlivnit výsledky měření. Bez řádné dokumentace odběru postrádá následná zkouška smysl a je zcela zpochybnitelná Dokumentace odběru je nedílnou součástí analytické zkoušky a každý odběr musí být popsán

Dokumentace odběru Dokumentace zahrnuje zejména : protokol o odběru vzorku, předávací protokol do laboratoře pracovní deníky, fotodokumentaci, štítky na označení vzorků, ve sporných případech je vhodné připravit i protokol o uchovávání vzorku a předání vzorků do laboratoře

Protokol o odběru vzorku Protokol o odběru, resp. zpráva o odběru, musí minimálně obsahovat následující údaje: specifikace projektu (název projektu, číslo úlohu, identifikace zadavatele prací apod.), odkaz na plán odběru vzorků, označení vzorku, místo odběru, datum a čas odběru, meteorologické podmínky při odběru, polohové a hloubkové lokalizace bodů odběru (např. pomocí geodetických souřadnic, GPS, záznamu v mapě, na schématu apod.), použitá metoda odběru (postup odběru vzorků, specifikace vzorkovacího vybavení), případně odkaz na standardní operační postup (SOP), typ vzorků, velikost (objem, hmotnost) dílčích vzorků a celkového vzorku, způsob přípravy směsného vzorku, popis vzorku vizuální a senzorický popis, výsledky terénních měření, postup úpravy vzorků (homogenizace a kvartace vzorků pevných matric, filtrace vzorků vody apod.), případně odkaz na příslušný SOP, specifikace použitých vzorkovnic (dle požadavku plánovaných analýz), provedené prvky kontroly kvality (typy kontrolních vzorků, způsob jejich provedení a označení), odchylky od plánu odběru, a popis nestandardních situací, které mohou souviset s kvalitou odebraného vzorku, specifikace osoby provádějící odběr vzorků (např. jméno a příjmení, funkční zařazení, firma apod.) a její podpis, specifikace zástupce zúčastněných stran, popř. jiných osob přítomných při odběru, nebo jinak se účastnících odběru vzorku a jejich podpis, způsob zajištění vzorků při dopravě do laboratoře, datum, čas předání vzorku do laboratoře a podpis a specifikace osoby, odpovědné za převzetí vzorků laboratoří, popř. její vyjádření k případnému poškození vzorku, nebo k jiným odchylkám od standardního procesu.

Vyhláška Ministerstva životního prostředí a Ministerstva zdravotnictví č. 376/2001 Sb. o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů

Ukázka formuláře protokolu o odběru vzorků

Ukázky protokolů o odběru vzorků

Ukázky protokolů o odběru vzorků PROTOKOL O ODBĚRU VZORKU ODPADU Podpis: Podpis: ECOCHEM, a.s. Divize konzultací a vzorkování Jugoslávská 667/11 460 10 LIBEREC 3 Číslo odběrového protokolu: 184/600/02 Zakázka číslo: 10186/2002 Zákazník: Údaje o odpadu: Severočeské koželužny spol. s r.o. provozovna Litoměřice Název zakázky: Koželužna Litoměřice - povodně 2002 Označení vzorku: 40106 Původ odpadu: (technologie, při které vznikl, jak se s ním nakládalo před odběrem, změna stavu a místa apod.) Kal z usazovacích nádrží z úpravy kůžípřečerpaný do sedimentačních nádrží, množství cca 20-30 t/ročně Kód druhu odpadu: Název druhu odpadu: Kategorie odpadu: 40106 Kal s obsahem Cr N Původce odpadu: Majitel odpadu: Obchodní jméno: Severočeské koželužny spol. s r.o. Obchodní jméno: Severočeské koželužny spol. s r.o. Adresa sídla: provozovna Litoměřice, Želetická 707, 412 01 Litoměřice Adresa sídla: provozovna Litoměřice, Želetická 707, 412 01 Litoměřice IČ: 25408933 IČ: 25408933 Kontaktní osoba: p. Riedel Kontaktní osoba: p. Riedel Adresa: Údaje o odběru vzorku: Důvod odběru: Meteorologické podmínky: Odběr provedl: Odběru přítomen: Identifikace a popis odběrového místa: Velikost vzorkovaného souboru: Způsob odběru (SOP): Metoda vzorkování: Adresa: laboratorní analýzy pro účely likvidace odpadu Jasno, slunečno - 22oC RNDr. P. Kohout (Ecochem) p. Riedel (SK spol. s.r.o.) Popis schématu vzorkování (popř. schéma) Usazovací nádrže, hráz usazovacích nádrží Datum odběru: 10.9.2002 Vzorkování od: 13:30 Vzorkování do: 14:00 50 x 15 m Odběr směsného vzorku Namátkové vzorkování - vyplavený materiál z nádrží ECOCHEM, a.s. Divize konzultací a vzorkování Jugoslávská 667/11 460 10 LIBEREC 3 Číslo odběrového protokolu: 184/600/02 Zakázka číslo: 10186/2002 Způsob odběru dílčího vzorku: Použité odběrové zařízení: Úprava vzorku: odběr dílčích vzorků z hráze sedimentační nádrže - vzorkování vyplaveného materiálu, odběr ze dna nádrže nebyl proveden - kal pod hladinou vzorkovací lopatka Počet dílčích vzorků: 10 Hmotnost dílčího vzorku [kg]: Popis a vzhled vzorku: cca 0,5 Způsob uložení a doprava vzorku do laboratoře: Osoba odpovědná za převoz vzorku do laboratoře: směsný vzorek - vzorek smísen ve vzorkovnici - homogenizace a úprava provedena v laboratoři Předání vzorku do laboratoře: Datum: 10.9.2002 Čas: 16:30 Převzal: Ing. Richterová Podpis: Identifikace laboratoře, která odpad převzala Název: Adresa: Ecochem a.s., Dolejškova 3, 182 00 Praha 8 Kontaktní osoba: Ing. Richterová e-mail: richter@ecochem.cz tel.: Ukazatele tabulka 8.1, tabulka 9.3, tabulka 6.3 (dle Vyhlášky 383/2001 Sb.) ekotoxicita Předpokládané nebezpečné vlastnosti *): H1 Výbušnost H2 Oxidační schopnost H3A - Vysoká hořlavost H3B - Hořlavost H4 - Dráždivost H5 - Škodlivost zdraví H6 - Toxicita H7 - Karcinogenita H8 - Žíravost H9 - Infekčnost H10 - Teratogenita H11 - Mutagenita Požadavky na laboratoř Hmotnost konečného vzorku [kg]: sypký materiál - hrbozrnný (velikosti zrn cca 1-5 mm), světle hnědý až šedý RNDr. Kohout Úprava a konzervace laboratoř H12 - Schopnost uvolňovat vysoce toxické a toxické plyny ve styku s vodou nebo kyselinami osobní automobil Podpis: Vzorkovnice PE 30 l Ano Ne Možná Nevíme 5 H13 - Schopnost uvolňovat nebezpečné látky do životního prostředí H14 - Ekotoxicita *) označte Vyhláška MŽP č. 376/2001 Sb. Strana 2 z 2 Vyhláška MŽP č. 376/2001 Sb. Strana 1 z 2

Ukázky dokumentace odběru vzorků nádrž č. 5 jz.stěna Vzorkovaný objekt - jz. stěna - s. část dílčí odběr jv. stěna výkop nádrž č. 5 - pohled z jihu schéma odběrových míst

Ukázky dokumentace odběru vzorků jz.stěna F 11/5 - s. stěna JDZ V179 - jv. stěna jz.stěna objekt JDZ V180 objekt JDZ V180 objekt JDZ V179 objekt JDZ V179 oblast odběru 6 dílčích vzorků tvořících konečný vzorek schéma bodů odběru oblast odběru 6 dílčích vzorků nepoužitá pro konečný vzorek

Ukázky dokumentace programu zkoušení