Tendence laboratorního a provozního měření tvrdosti ocelí v oblasti odborného znalectví

Mendelova univerzita v Brně Institut celoživotního vzdělávání Technické znalectví a pojišťovnictví Tendence laboratorního a provozního měření tvrdosti ocelí v oblasti odborného znalectví Bakalářská práce Brno 2012 Vedoucí bakalářské práce: Doc. Ing. Michal Černý, CSc. Vypracovala: Soňa Straková, DiS.

Prohlášení: Prohlašuji, že jsem bakalářskou práci na téma Tendence laboratorního a provozního měření tvrdosti ocelí v oblasti odborného znalectví vypracovala samostatně a použila jen parametrů, které cituji a uvádím v přiloženém soupisu literatury. Souhlasím, aby práce byla uložena v knihovně Mendelovy univerzity v Brně a zpřístupněna ke studijním účelům. V Brně, dne.. Podpis diplomanta

Poděkování: Děkuji panu Doc. Ing. Michalu Černému, CSc. za cenné rady a pomoc poskytnuté při vypracování bakalářské práce.

Abstrakt Bakalářská práce se zabývá tématem Tendence laboratorního a provozního měření tvrdosti ocelí v oblasti odborného znalectví. Práce seznamuje s podstatou tvrdosti ocelového materiálu, proto část práce je věnována detailnímu seznámení s měřením makrotvrdosti a mikrotvrdosti. Do práce jsou také zařazeny moderní metody měření tvrdosti. Experimentální část práce se zabývá měřením makrotvrdosti a mikrotvrdosti na ocelovém materiálu ČSN 14 206.7 a ČSN 14 260.4. Závěr práce se týká zhodnocení ekonomického dopadu měření tvrdosti v oblasti technického znalectví. Klíčová slova: tvrdost, makrotvrdost, mikrotvrdost

Abstract This Bachelor thesis deals with the Tendency laboratory and operations measurement of hardness of steel in the field of technical expertness. This work introduces with essence of hardness of steel material and that part of the work is devoted detail explanation research with the measurement of microhardness and macrohardness. In the thesis are also included modern methods od measuring hardness. The practical part deals with measurement of macrohardness and microhardness on steel material CSN 14 206.7 and CSN 14 206.4. The conclusion of the thesis concerns assessment an economic import of hardness in the field technical expertness. Key words: hardness, macrohardness, microhardness

Obsah: 1 ÚVOD... 8 2 CÍL PRÁCE... 10 3 MECHANICKÉ VLASTNOSTI MATERIÁLU... 11 3.1 METODY MĚŘENÍ TVRDOSTI... 12 3.1.1 Vrypové zkoušky tvrdosti... 12 3.1.2 Odrazové zkoušky tvrdosti... 13 3.1.3 Vnikací zkoušky tvrdosti... 13 3.2 PODLE VELIKOSTI ZÁTĚŽNÉ SÍLY... 19 3.2.1 Makrotvrdost... 19 3.2.2 Mikrotvrdost... 19 3.2.3 Nanotvrdost... 23 3.3 PODLE RYCHLOSTI PŮSOBENÍ ZATĚŽUJÍCÍCH SIL... 25 3.3.1 Statické zkoušky... 25 3.3.2 Dynamické zkoušky... 25 4 MODERNÍ METODY MĚŘENÍ TVRDOSTI... 29 5 VSTUPNÍ EXPERIMENTY PRO TECHNICKÉ POSOUZENÍ... 32 5.1 ZKUŠEBNÍ MATERIÁL... 32 5.2 ZKUŠEBNÍ PŘÍSTROJE PRO PŘÍPRAVU ZKUŠEBNÍCH VZORKŮ A MĚŘENÍ TVRDOSTÍ. 32 5.2.1 Příprava zkušebního materiálu... 33 5.2.2 Postup vyhodnocení tvrdosti... 34 5.3 NAMĚŘENÉ HODNOTY... 35 5.3.1 Převody měření tvrdosti... 36 5.4 DISKUZE VÝSLEDKŮ... 36 6 APLIKACE ZKOUŠEK V TECHNICKÉM ZNALECTVÍ... 38 7 ZÁVĚR... 40 LITERATURA... 42 SEZNAM OBRÁZKŮ A TABULEK... 43

1 ÚVOD Kovy doprovází lidský život již odpradávna. První nálezy kovů jsou datovány ze starší doby kamenné, protože však ještě několik tisíc let člověk neuměl dosáhnout teplot nutných pro tavbu rud, šlo o kovy, které se v přírodě nacházely v ryzí formě. [1] K dnešní podobě průmyslové velkovýroby prošla hlavně výroba oceli složitou cestou. Její nesporný význam i dnes potvrzuje skutečnost, že se podílí asi na 95 % celosvětové výrobě kovů. S objemem cca 800 mil. tun ročně je druhým nejčastěji vyráběným výrobkem za výrobou cementu. Železo se původně vyrábělo přímo z rud v pecích různých typů, vytápěných dřevěným uhlím. Inovací výroby oceli byly tzv. pudlovací pece vytápěné černým uhlím, použité poprvé Henrym Cortem v roce 1784. Zásadní změnou výroby oceli přinesl nástup průmyslové revoluce. V roce 1855 si anglický vynálezce Henry Bessemer nechal patentovat princip výroby oceli dmýcháním vzduchu do roztaveného železa ve sklopné válcové nádobě konvertoru. V roce 1902 se ocel začala vyrábět v elektrických obloukových pecích, elektrických indukčních pecích. V současnosti jsou pro výrobu oceli nejvyužívanější kyslíkové konvertory. [3] Vlastnosti oceli jsou dány především jejich chemickým složením a strukturou. Pro posouzení použitelnosti ocelí v technické praxi je obvyklé dělení na fyzikální, mechanické, chemické a technologické vlastnosti. Některé fyzikální vlastnosti lze trochu předvídat z postavení příslušného prvku v periodické soustavě. Ocel pro své mechanické a technologické vlastnosti patří k nejvýznamnějším a nejpoužívanějším konstrukčním materiálům. Je nenahraditelná pro svoji pevnost, tvárnost, tažnost, ale také pro vysoké procento recyklace, která v dnešní době činí až 90 %. V současné době je vyráběno asi 2500 druhů ocelí, které jsou podle chemického složení rozděleny na nelegované, nízkolegované a vysoce legované oceli. Podle použití mohou být rozděleny oceli k tváření nebo na odlitky. Požadované struktury se dosahuje u ocelí pomocí vhodného chemického složení a následně tepelným zpracováním. Tepelné zpracování zahrnuje všechny postupy, při nichž se vnitřní struktura kovu záměrně mění pomocí změn teploty. Při tepelném zpracování mohou probíhat změny struktury ve dvou směrech: Je-li struktura v 8

nerovnovážném stavu, lze použít postupů pro snížení entropie a v konečné fázi i entalpie soustavy tepelnými pochody, které se souhrnně nazývají žíhání. Druhou skupinou procesů je vytváření nerovnovážných struktur, které vznikají rychlým ochlazením. Tyto procesy se nazývají kalení. Působením mechanických účinků, dochází k namáhání oceli, snižování životnosti a spolehlivosti ocelových součástí. Aby nepříznivé účinky namáhání oceli byly minimální bylo nutné dodržovat v praxi zásady správné volby materiálu a použití tepelného zpracování. Zkoušky tvrdosti, které na oceli můžeme zjišťovat jsou rychlé a poměrně nenáročné. Podávají také informace o jiných mechanických a technologických vlastnostech materiálu např. pevnost, odolnost proti opotřebení, obrobitelnost. [2] 9

2 CÍL PRÁCE Cílem bakalářské práce je seznámit se s metodami v oblasti měření makrotvrdosti a mikrotvrdosti. Provést verifikační měření na zušlechtěné oceli ČSN 14 260.7 a kalené oceli ČSN 14 260.4. Zhodnotit výsledky z verifikačního měření makrotvrdosti a mikrotvrdosti konstrukčních ocelí. Na závěr z pohledu adekvátnosti a vypovídající přesnosti měření zhodnotit ekonomický dopad měření tvrdosti v oblasti technického znalectví. 10

3 MECHANICKÉ VLASTNOSTI MATERIÁLU Mechanické vlastnosti rozhodují o vhodnosti pro určitou funkci a použití v praxi. Při zpracování i při použití jsou materiály vystaveny různému namáhání, jako je tah, tlak, krut, střih a ohyb. Aby takovým podmínkám materiál mohl odolávat, musí mít určité vlastnosti, mezi které patří: [1] pevnost (v tahu, ohybu, krutu) pružnost (splnění podmínek Hookova zákona) tvárnost (deformační vlastnosti) houževnatost (odolnost proti štěpnému porušení) tvrdost (odolnost proti vnikání jiného materiálu). Na mechanické vlastnosti materiálu má také značný vliv teplota T a rychlost zatěžování ɛ. Při určitých teplotách se mění krystalická struktura materiálu a tím se mění i jejich mechanické vlastnosti. Tato skutečnost se odráží na schopnostech oceli odolávat vnějším silovým účinkům. K nejdůležitějším reakcím patří tvárnost, která je opozitem významu tvrdosti, která se objevuje v širší škále aplikací (odolnost proti deformačnímu poškození, stálost rozměrů při zatížení). Tvrdost je nejčastěji definována jako mechanická vlastnost vyjadřující odpor materiálu proti vnikání indentoru do materiálu při dané teplotě. Teplota výrazně ovlivňuje elastické, plastické a pevnostní vlastnosti materiálu a tím i naměřené hodnoty tvrdosti. [7] Tvrdost se vyjadřuje bezrozměrně s udáním způsobu měření nebo stupnice. Tvrdost lze zjistit velmi snadno pomocí řady mechanických zkoušek. Používané metody měření tvrdosti prakticky neporušují měřenou součást. Pro hodnocení se používá označení H. 11

3.1 Metody měření tvrdosti Metody měření tvrdosti můžeme rozdělit podle několika kritérií: Podle principu zkoušky: vrypové odrazové vnikací Podle velikosti zátěžné síly: makrotvrdost mikrotvrdost nanotvrdost Podle rychlosti působení zatěžující síly: statické dynamické Podle prostředí ve kterém se měří: laboratorní zkoušky provozní zkoušky 3.1.1 Vrypové zkoušky tvrdosti Vychází z metody užívané v mineralogii. V praxi se používá zkouška podle Martenze. Zjišťuje se vrypem kuželíku s diamantovým hrotem o úhlu 90 do zkoušeného materiálu. Martenzova zkouška tvrdosti se používá jen omezeně např. k rychlému zjištění povrchové tvrdosti materiálu v provozních podmínkách. [2] 12

Měřítkem tvrdosti je a) zatížení kuželíku potřebné pro vryp stanovené šířky [μm]; b) převrácená hodnota šířky vrypu [μm] při konstantním zatížení. Tvrdost je označována HMa. 3.1.2 Odrazové zkoušky tvrdosti Nejrozšířenější odrazová zkouška tvrdosti materiálu je zkouška podle Shoreho. Tvrdost se zjišťuje z velikosti odrazu závaží s kuželovitě vybroušeným diamantovým hrotem, který dopadne z určité výšky h kolmo na povrch zkoušeného materiálu. Odrazová zkouška tvrdosti se hodí pro méně přesné měření tvrdých materiálů. Tato metoda se zkouší na Shoreho skleroskopu, tvrdost je označována HSh. [2] 3.1.3 Vnikací zkoušky tvrdosti Patří nejrozšířenějším a nejvýznamnějším. Odolnost proti vnikání cizího tělesa je dána velikostí sil, jimiž jsou atomy navzájem vázány. Vtisk se vytváří pozvolným vtlačováním příslušného vnikajícího tělesa (indentoru) plynule se zvětšující silou kolmo do zkoušeného povrchu materiálu. Základními zkouškami této skupiny jsou zkoušky tvrdosti podle Brinnela, Ludwika, Rockwella, Vickerse a Knoopa. [2] Zkouška tvrdosti podle Brinnela (ČSN EN ISO 6506) Podstatou této zkoušky tvrdosti (obr. 1) je zatlačování ocelové kuličky určitého průmětu D (D = 10; 5; 2,5; 2; 1,25; 0,625 mm) do vyleštěné plochy kovu konstantním zatížením F (F = 300 N) po dobu t (t = 10-15 s). 13

Obr. 1 Zkouška tvrdosti podle Brinnela Tvrdost je vyjádřena vztahem: Kde: F HB (3.1) S F 2 K D (3.2) K - koeficient, pro ocel K = 30 2 2 2 S = π*d*h = π*d*0,5[d-( D d ) ] (3.3) S - plocha Po provedení zkoušky je třeba změřit průměr vtisku pomocí měřícího mikroskopu (Brinnelovy lupy). Přesnost měření je 10-2 mm. Pro tvrdost se používá označení HB. Měření by měla splňovat následující podmínky: zkoušený povrch materiálu musí být rovný, hladký a bez nečistot a koroze vzdálenost středu vtisku od okraje vzorku měla být minimálně 2,5 d, přičemž musí být splněna podmínka, že 0,25 D < d < 0,6 D. [4] 14

Zkouška tvrdosti podle Ludwika Používá se jen ve speciálních případech. Indentorem je kužel z kalené oceli s vrcholovým úhlem 120, 90 (obr. 2) nebo 60 se zaoblenými vrcholy s poloměrem 0,2 mm, který se vtlačuje do materiálu. Hodnota tvrdosti je na zatížení nezávislá. Tato metoda měla velký vliv pro rozvoj dalších metod stanovení zkoušky tvrdosti. Tvrdost je označována HL. [4] Obr. 2 Zkouška tvrdosti podle Ludwika Zkouška tvrdosti podle Rockwella (ČSN EN ISO 6508) Tato zkouška je založena na principu Ludwikovy zkoušky tvrdosti. Rockwellova zkouška tvrdosti je vypracována pro sériové kontrolní zkoušky kalených, zušlechťovaných nebo jinak tepelně zpracovaných ocelí. Tato zkouška tvrdosti nevyžaduje upravený povrch, protože hloubka vtisku se měří tak, že při zatížení silou F (F = 98 N) se ustaví hloubkoměr na nulu a zatíží se hlavní silou. Po odlehčení na původní hodnotu F = 98 N se odečte hloubka vtisku na číselníkovém úchylkoměru, kde ukazatel na číselníku ukazuje tvrdost v jednotkách podle Rockwella. Kdyby se odečítalo při plném zatížení, jevila by se tvrdost značně menší nejen o pružné deformace vtisku, ale také o veškeré pružné deformace stroje, podložky apod. Celková měřitelná hloubka při použití kuželového indentoru je 0,2 mm. Hodnota ukazatele na číselníku ukazuje přímo tvrdost podle Rockwella. Účelem předběžného zatížení je vyloučit z měřené hloubky nepřesnosti povrchových ploch. Tato zkouška je rychlá a snadná. 15

Obr. 3 Zkouška tvrdosti podle Rockwella Tvrdosti zjištěné při těchto zkouškách jsou označovány HRA, HRB, HRC (obr. 3) HRA - Tvrdost určená diamantovým kuželem při celkovém zatížení 600 N. Vhodné pro křehké materiály a tenké povrchové vrstvy. HRB - Tvrdost určená ocelovou kuličkou při celkovém zatížení 1000 N. Vhodné pro měkčí kovy. HRC - Tvrdost určená diamantovým kuželem při celkovém zatížení 1500 N. Doporučuje se používat pro rozsah HRC = 20-67. (obr. 4) [4] Obr. 4 Ukázka vtisku zkoušky tvrdosti metodou HRC 16

Zkouška tvrdosti podle Vickerse (ČSN EN ISO 6507) Zkouška se provádí na Vickersově tvrdoměru. Indentorem je čtyřboký diamantový jehlan s vrcholovým úhlem stěn 136 (obr. 5). Tento úhel je volen tak, aby tření co nejméně ovlivňovalo výsledek a aby se hodnoty tvrdosti příliš neodlišovaly od tvrdosti stanovené podle Brinnela. Po provedení vtisku se měří jeho úhlopříčka. Hodnota je dále dosazena do vztahu kde: F HV 0,189 (3.4) 2 u F - zátěžná síla [N] u - průměrná hodnota úhlopříčky [mm] Vickersova zkouška tvrdosti je dosud jediná, která splňuje všechny teoretické požadavky. Výhodou této metody je, že naměřené hodnoty tvrdosti jsou velmi přesné. Vtisky jsou poměrně malé, takže se zkoušený materiál příliš nedeformuje. Pro tvrdost se používá označení HV. [7] Obr. 5 Zkouška tvrdosti podle Vickerse 17

Zkouška tvrdosti podle Knoopa Zkouška tvrdosti podle Knoopa se od zkoušky tvrdosti podle Vickerse odlišuje tvarem použitého indentoru. Zkušební těleso je diamantový jehlan, jehož základnou je kosočtverec (obr. 6). U tohoto vtisku se poměřuje pouze delší rozměr úhlopříčky. Výhodou této metody je, že deformace jsou relativně největší u krátké úhlopříčky a v tomto směru je tedy největší odpružení při odlehčení. Ve směru dlouhé úhlopříčky je odpružení zanedbatelné. S ohledem na malou hloubku průniku indentoru, lze tuto metodu využít i u materiálů s tenkou povrchovou vrstvou. Tvrdost se stanoví podle vztahu: F HK 1,451 (3.5) 2 l F - zátěžná síla [N] 1 - hodnota delší úhlopříčky [mm] Zatížení F se volí od 1,96; 2,94; 4,9; 9,8 N. Tvrdost podle Knoopa se značí jako HK 0,2; HK 0,3; HK 0,5 nebo HK 1. [4] Obr. 6 Zkouška tvrdosti podle Knoopa 18

3.2 Podle velikosti zátěžné síly 3.2.1 Makrotvrdost Makrotvrdost je jedna z nejdůležitějších mechanických vlastností konstrukčních materiálů. Je definována jako odpor proti vnikání cizího tělesa do povrchu zkoušeného materiálu. Konkrétní velikost trvalé plastické deformace je určená mírou tvrdosti. Je posuzována podle velikosti stopy, která vznikla vtlačováním tělesa vhodného tvaru za pomocí kuličky, kužele nebo jehlanu a z dostatečně tvrdého materiálu např. diamant, kalená ocel nebo slinutý karbid do zkoušeného vzorku materiálu určitou silou za definovaných podmínek. [6] Ve srovnání s ostatními mechanickými zkouškami je měření makrotvrdosti rychlé a jednoduché. Proto patří zkoušky tvrdosti mezi provozně i laboratorně nejvíce využívané mechanické zkoušky. Výhodou je možnost zkoušet i hotové výrobky bez jejich destrukce nebo znehodnocení. 3.2.2 Mikrotvrdost Mikrotvrdost patří mezi významné mechanické vlastnosti konstrukčních materiálů a je velmi často využívána v technické praxi. Hlavní předností zkoušek mikrotvrdosti je jejich relativní jednoduchost, opakovatelnost a dále také skutečnost, že v mnoha případech lze měření provádět přímo na výrobku a jeho polotovarech nebo na zkušebních tělesech. Mikrotvrdost nelze měřit obvyklými tvrdoměry, protože měření mikrotvrdosti vyžaduje mnohem větší přesnost jak při proměřování vtisku, tak při velikosti zatížení zkoušeného materiálu. Nejpřesnější je přímé zatěžování závažím nebo cejchovanou pružinou. K proměřování vtisku slouží přesná optika. Mikrotvrdoměry jsou proto součástí metalografických mikroskopů nebo se mohou používat samostatně. [5] Pro zkoušky mikrotvrdosti jsou použitelné pouze vnikací metody s diamantovým indentorem podle Vickerse, Knoopa nebo Bierkoviče. 19

Při zkoušce mikrotvrdosti jsou vpichy malé, a proto je použití této metody vhodné pro: malé nebo tenké součásti, měření tvrdosti malých, vybraných oblastí zkušebního vzorku, měření mikrotvrdosti strukturních složek a fází, hodnocení vrstev po chemicko-tepelném zpracování, měření tvrdosti velmi tenkých kovových a jiných anorganických povlaků, hodnocení svarových spojů, pro hodnocení oduhličujících procesů studium difúzních pochodů, měření křehkých materiálů. Zkouška mikrotvrdosti podle Hanemanna Patří k nejpoužívanějším a nepřesnějším přístrojům měření mikrotvrdosti (obr. 7). Vnikacím tělesem je jehlan, který je usazen do speciálního objektivu. Ten se vloží místo klasického optického objektivu do metalografického mikroskopu. Objektiv je zavěšen na pružných membránách, které mu dovolují jen pohyb ve směru optické osy. Zkoušený vzorek se položí na stolek mikroskopu a jeho přibližováním k objektivu se vtlačuje diamantový jehlan do zvoleného místa. Prohnutí membránových pružin, kterému odpovídá zatížení působící na diamant, se měří na obrazu zatěžovací stupnice uvnitř objektivu. [5] Po odlehčení a zaostření na strukturu se pomocí měřícího okuláru vtisk změří. Odpovídající mikrotvrdost se odečte v tabulkách nebo se může vypočítat ze vztahu: F HV 0,189 (3.6) 2 u Kde: F - zátěžná síla [N] u - průměrná hodnota úhlopříčky [mm] 20

Obr. 7 Hanemannův mikrotvrdoměr Zkouška mikrotvrdosti podle Vickerse Je předepsána evropskou normou ČSN EN ISO 6507-1. Platí pro tři rozdílné oblasti zkušebního zatížení, které jsou vidět v tabulce 1. Tabulka 1 Tvrdost podle Vickerse rozsahy zatížení Oblast zkušebního zatížení, F Symbol tvrdosti Předchozí označení F 49,03 HV 5 Zkouška tvrdosti dle Vickerse 1,961 F < 49,03 HV 0,2 až < HV 5 Zkouška tvrdosti při nízkém zatížení 0,09807 F < 1,961 HV 0,01 až < HV 0,2 Zkouška mikrotvrdosti dle Vickerse Zkušebním tělesem je diamantový pravidelný, čtyřboký jehlan se čtvercovou základnou a vrcholovým úhlem 136 (obr. 8). Mezi protilehlými stěnami je vtlačován do povrchu zkušebního tělesa. Měřená je úhlopříčka vtisku. Tvrdost je označována HV. 21

Obr. 8 Zkouška mikrotvrdosti podle Vickerse Rozdíl při měření mezi makrotvrdostí a mikrotvrdostí u Vickersovy zkoušky tvrdosti pro stejný vzorek platí, že hodnoty naměřené mikrotvrdostí budou vyšší než hodnoty získané makrotvrdostí. Při měření mikrotvrdosti je patrné zmenšení vtisku po odlehčení o elastickou deformaci, její podíl na celkové ploše vtisku roste s jejím zmenšením v důsledku zvýšené tvrdosti, který tak klesá. [5] Zkouška mikrotvrdosti podle Knoopa Pro kovové materiály je předepsána mezinárodní normou ČSN ISO 4545 a zahrnuje zkušební zatížení do 9,807 N. Tvrdost je označována HK. Zkušebním tělesem je diamantový jehlan s kosočtvercovou základnou s předepsanými úhly protilehlých stran, které jsou vtlačovány do povrchu materiálu. Měřená je delší úhlopříčka vtisku (obr. 9). [5] Obr. 9 Zkouška mikrotvrdosti podle Knoopa 22

Zkouška mikrotvrdosti podle Bierkoviče Tato zkouška je téměř totožná s Vickersovou zkouškou tvrdosti. Rozdíl spočívá ve vnikajícím tělese. Indentorem zkoušky tvrdosti podle Bierkoviče je nepravidelný trojboký diamantový jehlan (obr. 10). Tvrdost je označována Hch. [5] Hodnota je určena ze vztahu: w Hch 1570 l 2 (3.7) Kde: w - zkušební zatížení [N] l 2 - výška trojúhelníku změřená na vtisku [mm] Obr. 10 Zkouška mikrotvrdosti podle Bierkoviče 3.2.3 Nanotvrdost Jedná se o velmi malá zatížení velikosti až 1 nn, kde hloubky vtisků se mohou pohybovat v hodnotách 0,1 nm. Při měření nanotvrdosti se používá řada vnikajících tělísek vyrobených z různých materiálů. Nejčastějším materiálem je diamant vzhledem k jeho tvrdosti a vysokému modulu pružnosti. Nejčastěji se jako vnikající těleso používá trojboký jehlan podle Bierkoviče. Dalším používaným indentorem je kulička, která oproti Bierkovičovu vnikajícímu tělesu má výhodu postupného nárůstu zatížení nejprve 23

v rozsahu elastických deformací, která umožňují identifikovat přechod od elastických k plastickým deformacím a vyhodnotit mez kluzu. V důsledku velmi malého zatížení a hloubky vtisku se měření nanotvrdosti používá při měření velmi tenkých vrstev, povlaků, filmů a také strukturních složek ve slitinách. Podstatou této zkoušky je zatlačování indentoru do materiálu. Vznikají elastické a plastické deformace a tvar vtisku je dán tvarem zvoleného indentoru. Po odlehčení zůstane jen nevratná plastická deformace, která umožňuje rozlišit velikost elastických a plastických deformací. Závislost velikosti síly a deformace při instrumentované zkoušce nanotvrdosti je vidět na obrázku (obr. 11). [5] Obr. 11 Závislost velikosti síly a deformace 24

3.3 Podle rychlosti působení zatěžujících sil Vzhledem k vlivu ɛ na hodnotu tvrdosti je nutné dále zkoušky rozdělit na: statické dynamické 3.3.1 Statické zkoušky Statické zkoušky se používají k rychlému zjištění povrchové tvrdosti materiálu v provozních i laboratorních podmínkách. Tvrdost materiálu se zkouší pomalým vtlačováním, předepsanou silou indentoru do zkoušeného materiálu. Statické zkoušky tvrdosti jsou velmi přesné. Do statických zkoušek patří zkoušky: vrypové vnikací 3.3.2 Dynamické zkoušky Dynamické zkoušky tvrdosti jsou méně přesné než statické zkoušky tvrdosti. Dynamické zkoušky se používají pro měření tvrdosti velkých výrobků a konstrukcí. Předepsaná síla působí na zkušební těleso relativně vysokou rychlostí. Do dynamických zkoušek patří zkoušky: dynamicko-plastické - jde o vnikací zkoušku, kde indentor vniká rázem, vyhodnocuje se velikost vtisku. Pro měření tvrdosti se používá Poldiho kladívko nebo Baumannovo kladívko. dynamicko-elastické - zjišťuje se výška odrazu indentoru spuštěného na zkoušený vzorek určitou energií. Pro měření tvrdosti se používá Shoreho metoda. [1] 25

Poldiho tvrdoměr Poldiho kladívko je určené pro orientační měření tvrdosti (obr. 12). Jedná se o kovový výrobek hutě Poldi Kladno, kterým se měří tvrdost kovů a materiálů. Tvrdost je označována HB POLDI. Princip zkoušky spočívá v porovnání známé pevnosti materiálu a porovnávací tyčinky s pevností zkoušeného materiálu. Pracuje se s ním tak, že tvrdoměr se přiloží ke zkoušenému předmětu a kladívkem se udeří na úderník. Ocelová kulička se úderem kladívka zatlačí do zkoušeného materiálu a vytvoří v něm vtisk. Zároveň se však kulička vtiskne i do porovnávací tyčinky. Lupou se změří průměry vtisků na zkoušeném materiálu i na porovnávací tyči. V tabulkách, které jsou ke každému tvrdoměru přiloženy, se vyhledá příslušné číslo tvrdosti podle velikosti vtisku. Tvrdost se určuje jako poměr zkušebního zatížení a povrchu vtisku. Zkouška se provádí na povrchu, který je hladký a rovný, bez cizích tělísek na povrchu a bez mazadel. Na protilehlé straně zkušebního tělesa nesmí být po zkoušce patrny viditelné stopy deformace. [8] Obr. 12 Poldiho kladívko 26

Baumannův tvrdoměr Baumannovo kladívko je mobilní, příruční zařízení používané ve výrobních procesech k přibližnému určování tvrdosti konstrukčních materiálů (obr. 13). Tvrdost je označována HB BAUMANN. Princip zkoušky spočívá v odjištění a spuštění pružiny, která je součásti kladívka. Dojde k úderu razníku na vnikací tělísko ve tvaru kuličky a k jeho vtlačení do povrchu zkušebního tělesa. Měří se průměr vtisku d, který zůstane na povrchu zkušebního materiálu. Tvrdost se určuje jako poměr zkušebního zatížení a povrchu vtisku. Zkouška se provádí na povrchu, který je hladký a rovný, bez cizích tělísek na povrchu a bez mazadel. Na protilehlé straně zkušebního tělesa nesmí být po zkoušce patrny viditelné stopy deformace. [4] Obr. 13 Baumannův tvrdoměr 27

Shoreho skleroskop Tvrdost se zjišťuje z velikosti odskoku závaží spuštěného z určité výšky od zkoušeného materiálu. Ocelové tělísko ve spodní části opatřené diamantem nebo slinutým karbidem se pustí z výšky volným pádem na povrch zkoušeného materiálu. Tvrdost je změřena podle výšky odskoku. Po dopadu se část pohybové energie spotřebuje na vytvoření důlku. Zbytek energie způsobí odraz ocelového tělíska do výšky, která se změří. Čím je materiál tvrdší, tím je důlek menší a odraz větší. Shoreho skleroskop (obr. 14) stanovuje tvrdost podle Shoreho HSh. Empiricky sestavená stupnice skleroskopu udává přímo hodnotu tvrdosti. Tato metoda měření tvrdosti je značně nespolehlivá. Shoreho měření tvrdosti se používá velmi málo a to pro měření tvrdosti velkých výrobků, konstrukcí apod. [7] Obr. 14 Shoreho skleroskop 28

4 MODERNÍ METODY MĚŘENÍ TVRDOSTI V současné době v oblasti měření tvrdosti došlo k modernizaci klasických metod. Při měření moderní metodou se tvrdost materiálu měří elektronicky během zkušebního zatížení. Změřená hodnota tvrdosti je ovlivněna druhem měřeného materiálu a vlivem modulu pružnosti. Výsledkem je spojení plastické deformace. Z důvodu větší flexibility měření tvrdosti je dobré používat přenosné tvrdoměry. Moderní přenosné tvrdoměry využívají měřící metody v oblasti dynamické (obr. 15), ultrazvukové a optické. Obr. 15 Přenosný tvrdoměr Dynamické měření tvrdosti Je vhodné pro měření tvrdosti hrubozrnných materiálů a pro měření velkých dílů např. odlitků a výkovek. Měření se provádí pomocí tvrzené kuličky ze slinutých karbidů, která se vystřelí směrem k materiálu. Na povrch narazí určitou rychlostí, resp. kinetickou energií. Nárazem vzniká deformace povrchu a tím vnikací těleso ztratí část své energie (obr. 16). Ztráta energie je tím větší, čím je materiál měkčí. U tvrdších materiálů je deformace menší. Ztráta energie je vyjádřena poměrem rychlosti vnikajícího tělesa před a po dopadu na zkoušený materiál. 29

Ztráta energie je vyjádřena ze vztahu: vr HL *1000 (4) v I HL - tvrdost podle Leeba V R - rychlost po dopadu V I - rychlost před dopadem obr. 16 Kinetická energie kuličky Naměřená hodnota může být ovlivněna celou řadou vnějších vlivů např. kvalitou povrchu, strukturou povrchové vrstvy, tuhostí zkoušeného materiálu, opotřebením měřící kuličky. [6] Ultrazvukové měření tvrdosti Je vhodné pro malé i velké díly např. u svarových spojů, kalení, evolventních ploch ozubených kol, kompresorů a pístů. Měření se provádí ze všech směrů, avšak méně citlivé je na měření kolmo. Ultrazvuková metoda měří změnu frekvence tyčinky s Vickersovým diamantem na konci (obr. 17), které kmitá na konci osy. Po vpichu do materiálu je kmitání tlumeno v závislosti na velikosti vpichu a elastických vlastnostech materiálu. Výhodou této metody je poměrně malý vpich a minimální poškození povrchu materiálu. Měření se provádí pod zatížením vnikajícího tělesa. Na vyhodnocení měření 30

má vliv plastická a elastická deformace. Na měření má také vliv geometrie měřeného tělesa. [6] Obr. 17 Ultrazvukové měření tvrdosti Optické měření tvrdosti Je vhodné pro velké i malé díly např. tenké trubky (pod 2mm). Optické měření tvrdosti je skutečné měření tvrdosti podle Vickerse (obr. 18). Tato metoda vyhodnocuje vtisk Vickersova diamantu optickou cestou, vyhodnocuje automaticky nebo manuálně úhlopříčky vtisku (obr. 19). Sonda přístroje obsahuje CCD kameru, která je umístěna s optikou za průhledným diamantovým hrotem. Kamera snímá v čase měření vpich do materiálu a číslicovým zpracováním obrazu vyhodnocuje délku úhlopříček. Statické zatížení zajišťuje stabilitu soustavy. Měření není závislé na směru a hmotnosti zkoušeného materiálu. Vtisk je malý. Výhodou je okamžité vyhodnocení měření s vysokou spolehlivostí měření. [6] Obr. 18 Optické měření tvrdosti obr. 19 Zobrazení vtisku měřené hodnoty 31

5 VSTUPNÍ EXPERIMENTY PRO TECHNICKÉ POSOUZENÍ 5.1 Zkušební materiál Zkušebním materiálem byla zvolena kalená ocel třídy 14 260.4 a zušlechtěná ocel třídy 14 260.7. Ocel má dobrou prokalitelnost. Její předností je odolnost proti popouštění, které umožňují použití součásti při teplotě 300 C. Tato ocel je v praxi často používaná. Ocel se využívá pro namáhané pružiny u automobilů a železničních vozů, pro více namáhané listové pružiny, válcové pružiny. Ocel je slitina železa, uhlíku a legujících prvků (křemík, nikl, mangan, chrom), která obsahuje méně než 2,11 % uhlíku. Ocel podle druhu můžeme rozdělit na nelegovanou, nízkolegovanou a vysoce legovanou ocel. 5.2 Zkušební přístroje pro přípravu zkušebních vzorků a měření tvrdostí Pro přípravu zkušebních vzorků byly použity tyto přístroje: metalografická pila MTH, metalografická bruska Struers, leštička Struers, Vickersův tvrdoměr, Rockwellův tvrdoměr, Mikroskop s Hanemannovým mikrotvrdoměrem Neophot 21 (obr. 20). 32

Obr. 20 Mikroskop Neophot 21 Obr. 21 Broušení zkušebních vzorků 5.2.1 Příprava zkušebního materiálu Na metalografické pile MTH s korundovým kotoučem byl vyříznut zkušební vzorek. Aby nedošlo k ovlivnění vzorku, řez se provádí pod vodou (chladící kapalinou). Na metalografické brusce (obr. 21) se brousí vzorek pod vodou, aby se vyplavovaly zrna. Broušení se provádí do kříže, aby měl vzorek materiálu rovinný výbrus, rovné a ostré hrany. Leštění se provádí diamantovou pastou pro odstranění zbytku stop po brusném papíru. Zkušební vzorek se leští, dokud není tzv. zrcadlová plocha, (RA 0,2). 33

Zkušební materiál se musí naleptat 4% roztokem kyseliny dusičné HNO 3 (Nital). Struktura se naleptá a zrna jsou viditelná pod mikroskopem. 5.2.2 Postup vyhodnocení tvrdosti Na připraveném zkušebním materiálu kalené oceli a zušlechtěné oceli bylo provedeno měření makrotvrdosti a mikrotvrdosti. Makrotvrdost byla změřena na Rockwellově tvrdoměru [HRC] (obr. 22) a na Vickersově tvrdoměru [HV] (obr. 23). Mikrotvrdost byla změřena na mikroskopu s Hanemannovým mikrotvrdoměrem Neophotu 21 [HV]. obr. 22 Měření podle Rockewella obr. 23 Měření úhlopříček podle Vickerse 34

Měření tvrdosti bylo provedeno v opakovaných měřeních. Hodnoty jsou zaznamenány v tabulkách (tab. 2, tab. 3, tab. 4). Statistika nebyla provedena, bylo pracováno s průměrnými naměřenými hodnotami z tabulek. 5.3 Naměřené hodnoty Tabulka 2. Naměřená makrotvrdost podle Rockwella [HRC] Naměřená tvrdost podle Rockwella [HRC] Měření č. ocel kalená ocel zušlechtěná 1 54 36 2 57 38,9 3 58,8 39,2 4 56 38,6 5 55 39,1 6 56,2 39 7 56,7 40 8 57 40,1 9 57 40 10 55 40,2 Ø 56,27 39,11 Tabulka 3. Naměřená makrotvrdost podle Vickerse [HV] Naměřená tvrdost podle Vickerse [HV] Měření č. ocel kalená ocel zušlechtěná 1 897 336 2 622 422 3 780 371 4 666 346 5 648 351 6 610 370 7 586 387 8 557 375 9 635 377 10 547 362 Ø 654,8 369,7 35

Tabulka 4. Naměřená mikrotvrdost podle Hanemanna [HV] Naměřená mikrotvrdost dle Hanemanna [HV] Měření č. ocel kalená ocel zušlechtěná 1 908 508 2 908 517 3 956 498 4 886 517 5 886 508 6 865 489 7 932 508 8 956 498 9 886 517 10 908 517 Ø 909,1 507,7 5.3.1 Převody měření tvrdosti Převodem měření tvrdosti se zabývá norma ČSN EN 18265. Převody naměřených hodnot tvrdosti jsou pouze orientační. Srovnávat hodnoty tvrdosti lze jen při použití stejné metody a stejného zkušebního zatížení. Pro účely měření bakalářské práce byla použita odborná literatura, ve které jsou převody řešeny klasicky v rámci tabulek. Jednotlivé hodnoty pro daná měření byly získány na etalonech a výsledky statisticky zpracovány. Každá změřená hodnota odpovídá 20 vzorkům. 5.4 Diskuze výsledků Při měření tvrdosti podle Rockwella byla zjištěna průměrná aritmetická hodnota 56 HRC pro ocel kalenou a 39 HRC pro ocel zušlechtěnou. V rámci převodu pro porovnání jednotlivých metod můžeme z využití zdroje [9] určit hodnoty tvrdosti podle Vickerse v jednotkách HV cca 647 HV pro ocel kalenou a 382 HV pro ocel zušlechtěnou. 36

Z měření makrotvrdosti podle Vickerse byla získána výsledná hodnota cca 655 HV pro ocel kalenou a hodnota cca 370 HV pro ocel zušlechtěnou. Po převedení makrotvrdosti podle Rockwella byla zjištěna průměrná aritmetická hodnota 57 HRC pro ocel kalenou a hodnota 38 HRC pro ocel zušlechtěnou. Z uvedených hodnot lze usoudit, že obě využívané metody měření tvrdosti jsou adekvátní, tzn. výsledky lze považovat za směrodatné až překvapivé. Při hodnocení mikrotvrdosti s použitím metody dle Hanamanna jsou výsledky získané z měření evidentně ovlivněny minimální elastickou deformací do jednotlivých strukturních prvků, což se projevuje značným rozptylem naměřených hodnot. Vzhledem k absenci makro plastické deformace a tedy menších vpichů po indentoru je tvrdost zdánlivě vyšší (cca až o 250 HV). Z měření mikrotvrdosti byla zjištěna průměrná aritmetická hodnota 909 HV pro ocel kalenou a hodnota 508 HV pro ocel zušlechtěnou. Toto měření zohledňuje jednotlivá místa s rozdílnou tvrdostí např. martenzit, karbit, popuštěný martenzit. Tato mikrotvrdost je v porovnání s hodnotami získanými metodami pro měření makrotvrdosti vyšší. Ve výsledku se zobrazuje vliv deformace v okolí vtisku. Nízká lokální deformace vtisku, která je přesně zobrazena optickou soustavou je tedy zatížena větší nepřesností z pohledu místa aplikace, ale na druhou stranu vyšší přesností odečtu rozměrů vtisku, který není ovlivněn vyšší plastickou deformací v okolí. Z toho to pohledu lze měření tvrdosti metodou měření mikrotvrdosti považovat za mnohem přesnější, ale náročnější na měřící zařízení a přípravu zkušebních těles. 37

6 APLIKACE ZKOUŠEK V TECHNICKÉM ZNALECTVÍ Z pohledu technického znalectví je patrné, že nejefektivnější zkoušky makrotvrdosti jsou statické zkoušky. Důvodem je rychlé zjištění povrchové tvrdosti materiálu v provozních i laboratorních podmínkách. Tato měření tvrdosti jsou velmi přesná, jak ukázala uvedená měření v laboratořích ÚTAD. Měření tvrdosti ovlivňují nejrůznější vnější vlivy. Především je to příprava povrchu materiálu, přičemž platí, že čím větší hodnota drsnosti, tím větší nepřesnost měření. Dalším faktorem, který ovlivňuje měření je struktura materiálu. V případě příliš malého vpichu můžeme u hrubozrnných materiálů provést měření na měkké fázi struktury a výsledky mohou být tak nesprávné. Proto je velmi důležité připravit povrch materiálu na měření tvrdosti. Při klasickém měření tvrdosti dochází k zatlačování indentoru po určitou dobu do materiálu, čímž dochází k deformaci. Při měření makrotvrdosti pomocí klasických metod je tedy patrné, že po odlehčení měříme vliv celkové deformace. V dnešní době u moderních metod měření tvrdosti se měří elektronicky během zkušebního zatížení. Výsledkem je vliv nevratné (plastické) deformace. To znamená, že měřená hodnota je ovlivněna druhem měřeného materiálu, vlivem jeho modulu pružnosti ɛ a hodnotou zatížení indentoru. Při měření mikrotvrdosti dochází k zatlačování diamantového hrotu do materiálu malou silou a po jeho odlehčení měříme na rozdíl od makrotvrdosti (vliv plastické) zbytkovou deformaci. Měření mikrotvrdosti je nejpřesnější měření tvrdosti. V posledních letech došlo v oblasti měření tvrdosti k vylepšení standardních metod. Moderní přenosné tvrdoměry využívají měřící metody dynamické, ultrazvukové a optické. Tyto metody mohou být spojeny s počítačem a díky speciálnímu softwaru dochází k rychlému zpracování výsledků. U nízkorozpočtového měření (na vybavení měřícího zařízení z hlediska pořizovacích hodnot) je po finanční stránce méně náročné vybavení pro měření makrotvrdosti. Mikrotvrdost nelze měřit klasickými tvrdoměry, protože mikrotvrdost vyžaduje větší přesnost, nejen při proměřování vtisku, ale také při použití zátěžné síly. 38

Čím nižší hodnota posuzovaného objektu, tím adekvátnější (cenově) měřící technika. Proto při pořizování přístrojů dochází k úsporám při nákupu moderního automatického měřícího zařízení, z důvodu úspory času a také nároků na odbornou obsluhu měřících přístrojů. 39

7 ZÁVĚR Předkládaná bakalářská práce s názvem Tendence laboratorního a provozního měření tvrdosti ocelí v oblasti odborného znalectví vznikla na základě potřeby vytvoření odborného posudku v TZP. Práce seznamuje s podstatou tvrdosti ocelového materiálu a nahlíží na tuto problematiku s pohledu měření této zcela základní materiálové vlastnosti. Stěžejní část práce je věnována detailnímu seznámení s měřením makrotvrdosti a mikrotvrdosti. V širší míře používané hodnocení makrotvrdosti je rozděleno na oblast statickou a dynamickou. Zatímco statické měření makrotvrdosti je soustředěno především v laboratorních podmínkách, dynamické zkoušky tvrdosti jsou popsány hlavně z pohledu průmyslové praxe. Měření mikrotvrdosti je v práci věnována odpovídající část z hlediska nadstavbového posouzení vlastností, jak materiálu, tak i jeho strukturních komponent. Do práce jsou zařazeny také popisy principů nejmodernějšího měření (spolu s aspektem měření nanotvrdosti), jako tendenčního směru určeného pro speciální techniku a materiály vznikající v rámci novým technologií. Experimentální verifikace některých měření makrotvrdosti a mikrotvrdosti je obsahem kapitoly č. 5 Vstupní experimenty pro technické posouzení, která ověřuje vhodnost a hlavně výsledné hodnoty pro jeden ocelový materiál (ČSN 14 260.7 a ČSN 14 260.4). Výsledky provedených zkoušek potvrzují správnost aplikace měření makrotvrdosti jednou ze základních zkoušek (Vickers, Rockwell). Porovnání získaných hodnot s hodnotami mikrotvrdosti vyznívá zcela jasně pro hodnocení Vickersovy aplikace v oblasti mikrotvrdosti podle Hanemanna. Možnost posoudit odolnost jednotlivých strukturních fází z hlediska odporu proti vnikání tělesa je efektivnější právě z pohledu měření mikrotvrdosti. Současně s tím je nutné spatřovat výhody této metody i při měření vrstev a povlaků (minimální silové působení). 40

Všechny uvedené aspekty měření tvrdosti se odráží v ekonomickém posouzení, které je součástí rutinního posudku v oblasti technického znalectví. Použití vybraného typu měření tvrdosti (makrotvrdost, mikrotvrdost) je adekvátní rozsahu vytvářeného znaleckého posudku a to jak z pohledu nákladů na provedení měření, tak i z pohledu kvality získaných výsledků. Kvantita výsledků je otázkou statistického vyhodnocení velkého souboru naměřených hodnot všech strukturních fází i jednotlivých vrstev a povlaků, které se promítá i do nákladů na jeho vznik. Statistické vyhodnocení je oprávněné hlavně při měření mikrotvrdosti na velkém souboru zkušebních vzorků, jejichž přípravu z hlediska nákladů je nutné rovněž zvážit při posouzení ekonomické stránky vytvářené posudku v oblasti technického znalectví a pojišťovnictví. Souhrnně lze tedy uzavřít, že měření makrotvrdosti je vhodné pro rutinní měření tvrdosti z pohledu základních mechanických vlastností posuzovaného materiálu. V případě nutnosti vyšší preciznosti (přesnost měření) a statistického vyhodnocení je vhodnější aplikace měření mikrotvrdosti respektive nanotvrdosti či využití nejmodernějších metod měření, které mohou být přímo spojeny s počítačem. To skýtá záruku rychlého zpracování získaných výsledků pomocí speciálních softwarových aplikací a je přínosem v oblasti hodnocení jednotlivých událostí (pojistné, soudní apod.). 41

Literatura [1] PTÁČEK, L. Nauka o materiálu. Brno: CERM s.r.o., 2001. 516 s. ISBN 80-7204-283-1. [2] PLUHAŘ, J. Nauka o materiálech. Praha: SNTL, 1989. 549 s. [3] Výroba železa a oceli: [online], aktualizováno 2008-02-28 [cit. 2012-02-08]. Dostupný z WWW: <http://geologie.vsb.cz/loziska/suroviny/vyroba_zeleza.html#historie> [4] Zkoušky tvrdosti: [online], aktualizováno 2006-9-15[cit. 2012-02-08]. Dostupný z WWW: <http://www.ateam.zcu.cz/zkousky_tvrdosti.pdf> [5] Mikrotvrdost: [online], aktualizováno 2005-6-12 [cit. 2012-03-04]. Dostupný z WWW: <http://ime.fme.vutbr.cz/files/studijni%20opory/hmsm/mikrotvrdost.pdf> [6] Tvrdost: [online], aktualizováno 2012-3-11[cit. 2012-02-08]. Dostupný z WWW: <http://www.tvrdost.cz/> [7] Měření tvrdosti: [online], aktualizováno 2012-5-12 [cit. 2012-4-20]. Dostupný z WWW: <http://www.merenitvrdosti.cz> [8] Poldiho kladivo: [online], aktualizováno 2010-12-14 [cit. 2012-4-20]. Dostupný z WWW: <http://www.strojari.wz.cz/kom/poldi.htm> [9] Jech, J. Tepelné zpracování oceli: metalografická příručka, Praha: SNTL, 1983. 391 s. 42

Seznam obrázků a tabulek Obr. 1 Zkouška tvrdosti podle Brinnela Obr. 2 Zkouška tvrdosti podle Ludvika Obr. 3 Zkouška tvrdosti podle Rockwella Obr. 4 Ukázka vtisku zkoušky tvrdosti metodou HRC Obr. 5 Zkouška tvrdosti podle Vickerse Obr. 6 Zkouška tvrdosti podle Knoopa Obr. 7 Hanemannův mikrotvrdoměr Obr. 8 Zkouška mikrotvrdosti podle Vickerse Obr. 9 Zkouška mikrotvrdosti podle Knoopa Obr. 10 Zkouška mikrotvrdosti podle Bierkoviče Obr. 11 Závislost velikosti síly a deformace Obr. 12 Poldiho kladívko Obr. 13 Baumannův tvrdoměr Obr. 14 Shoreho skleroskop Obr. 15 Přenosný tvrdoměr Obr. 16 Kinetická energie kuličky Obr. 17 Ultrazvukové měření tvrdosti Obr. 18 optické měření tvrdosti Obr. 19 Zobrazení vtisku měřené hodnoty Obr. 20 Mikroskop Neophot 21 Obr. 21 Broušení zkušebních vzorků 43

Obr. 22 Měření podle Rockwella Obr. 23 Měření úhlopříček podle Vickerse Tab. 1 Tvrdost podle Vickerse rozsahy zatížení Tab. 2 Naměřená makrotvrdost podle Rockwella Tab. 3 Naměřená makrotvrdost podle Vickerse Tab. 4 Naměřená mikrotvrdost podle Hanemanna 44