Identifikace únavového poškození materiálů vyrobených technologií selective laser melting pomocí nedestruktivních metod zkoušení

Vysoké učení technické v Brně Fakulta strojního inženýrství Ústav konstruování Identifikace únavového poškození materiálů vyrobených technologií selective laser melting pomocí nedestruktivních metod zkoušení Pojednání k státní doktorské zkoušce Autor práce: Ing. Vendula Kratochvílová Školitel: doc. Ing. Pavel Mazal, CSc. Brno 2017

Obsah OBSAH OBSAH... 1 1 ÚVOD... 3 2 VYMEZENÍ ŘEŠENÉ PROBLEMATIKY A PŘEDBĚŽNÉHO CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE... 4 3 PŘEHLED SOUČASNÉHO STAVU POZNÁNÍ... 5 3.1 Technologie SLM... 5 3.1.1 Hodnocení kvality SLM materiálů a optimalizace výrobních parametrů... 5 3.1.2 Únava SLM materiálů... 10 3.3 Akustická emise... 15 4 ANALÝZA, INTERPRETACE A ZHODNOCENÍ POZNATKŮ ZÍSKANÝCH NA ZÁKLADĚ REŠERŠE... 22 5 VYMEZENÍ CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE a návrh způsobu jejího řešení... 24 5.1 Vědecké otázky... 24 5.2 Pracovní hypotézy... 24 5.3 Návrh postupu řešení disertační práce... 25 5.4 Zkušební zařízení a metody... 27 6 SOUČASNÝ STAV ŘEŠENÍ DISERTAČNÍ PRÁCE... 30 6.1 Hliníková slitiny... 30 6.2 Měděná slitina... 33 6.3 Publikované práce... 35 7 ZÁVĚR... 37 8 SEZNAM POUŽITÝCH ZDROJŮ... 38 1

2

1 Úvod 1 ÚVOD 1 Přestože se technologie 3D tisku neboli additive manufacturing (AM) vyvíjejí již od 80. let minulého století, v dnešní době zažívají velký boom. Dnes jsou využívány především pro výrobu modelů a prototypů. Díky dalšímu výzkumu a vývoji mohou být v budoucnu běžně používány v automobilním a leteckém průmyslu, kosmickém výzkumu (složité součásti), ve zdravotnictví (výroba protéz a náhrad na míru) či pro výrobu nástrojů pro konvenční technologie (výroba slévárenských nebo kovacích forem nebo jejích součástí). Jednou z technologií AM, která umožňuje vyrábět kovové díly je Selective Laser Melting (SLM). Principem této technologie je postupné tavení tenkých vrstev kovového prášku laserovým paprskem pouze na určených místech (Obr. 1). Tato metoda umožňuje výrobu dílů se složitým designem, které by jiným způsobem nebyly vyrobitelné, anebo by jejich výroba byla velmi náročná. Slévárenské technologie sice umožňují podobnou variabilitu tvarů, ale SLM technologie nepotřebuje fyzický model ani formu, což kromě peněz šetří také životní prostředí. a) b) Obr. 1 Princip technologie SLM (a) [1] a chladič vyrobený touto technologií (b) [2] S aplikací takto vyrobených materiálů je spojeno i jejich testování. V reálných strojních konstrukcích je většina dílů namáhána cyklicky, avšak k porovnání kvality materiálů (včetně materiálů vyrobených SLM) se většinou používají hodnoty ze zkoušky tahem (mez kluzu, mez pevnosti a tažnosti). Vzhledem k tomu, že se jedná o úplně nový materiál se specifickou strukturou, je pravděpodobné, že klasické výpočtové modely zde nebudou fungovat a je tedy třeba vše ověřit experimentálně. Díky vhodným metodám a postupům pro testování materiálů bude možné nejen zdokonalovat metodu SLM a vyvíjet pro ni nové speciální materiály, ale také zkoušet výsledné díly přímo v provozu. 3

2 Vymezení řešené problematiky a předběžného cíle disertační práce 2 2 VYMEZENÍ ŘEŠENÉ PROBLEMATIKY A PŘEDBĚŽNÉHO CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE Jak již bylo řečeno v úvodu, AM je jednou z nejrychleji se vyvíjejících výrobních metod. Všeobecným cílem je vyrábět díly s lepší nebo alespoň srovnatelnou kvalitou, na kterou jsme zvyklí u konvenční výroby. Pro každý nový materiál je tedy nutné najít optimální výrobní parametry výroby. Tato optimalizace výroby je spojená s nutností testování materiálů. Jedním ze základních kvalitativních parametrů je hodnota meze únavy při cyklickém namáhání. V běžné technické praxi lze mez únavy odhadnout z meze pevnosti získané tahovou zkouškou, nicméně materiály vyrobené technologií SLM mají jinou mikrostrukturu a jejich chování se tedy může výrazně lišit. Je tedy nutné nejen najít mez únavy těchto materiálu, ale také porozumět celém procesu porušování a mechanismu šíření trhliny. Detailní znalost únavových vlastností SLM materiálů umožní nejen optimalizaci výrobních parametrů, ale také jejich rozšíření do technické praxe. Jednoduše řečeno, pokud budou konstruktéři vědět, jak se tento materiál chová, budou ho moci začít bez obav používat. S tím je také spojena, nejlépe provozní a nedestruktivní, kontrola takto vyrobených cyklicky namáhaných dílů. K běžnému testování odolnosti materiálu vůči únavě je tedy nutné také připojit metodu, pomocí které bude možné detailně sledovat a analyzovat strukturní změny v materiálu během cyklického namáhání. Ideálně rozpoznat jednotlivé fáze únavového porušování zejména se zaměřením na iniciaci trhliny. K tomu může být využita metoda akustické emise, která se pro podobné zkoušky běžně používá. Také je třeba identifikovat iniciační místa s cílem zjistit, který druh vady má největší vliv na únavovou životnost. Předběžným cílem disertační práce je vypracování a ověření metodiky identifikace strukturních změn v cyklicky namáhaných materiálech vyrobených metodou SLM za pomocí nedestruktivních metod zkoušení, především metody akustické emise. 4

3 Přehled současného stavu poznání 3 PŘEHLED SOUČASNÉHO STAVU POZNÁNÍ 3 Zatím nebyla zveřejněna žádná práce, ve které by byly SLM materiály testovány s použitím akustické emise, proto je tato kapitola rozdělena na tyto části: Technologie SLM o Hodnocení kvality SLM materiálů a optimalizace výrobních parametrů o Únava SLM materiálů Hodnocení únavy materiálů pomocí akustické emise 3.1 Technologie SLM 3.1 Technologie výroby SLM je velmi progresivní metodou a v poslední době se jí věnuje řada vědeckých a výzkumných institucí po celém světě. V poslední době bylo napsáno mnoho prací, které se věnují různým aspektům této výroby. Jde především o nalezení vhodných parametrů výroby s cílem zvýšit výslednou kvalitu materiálu, autoři sledují především relativní hustotu materiálu, strukturu materiálu a jeho mechanické vlastnosti. 3.1.1 Hodnocení kvality SLM materiálů a optimalizace výrobních parametrů 3.1.1 [3] MERCELIS, Peter a Jean Pierre KRUTH. Residual stresses in selective laser sintering and selective laser melting. Rapid Prototyping Journal. 2006, 12(5), 254-265. Autoři se ve své práci zabývají problematikou zbytkových napětí v SLM materiálech. Ta jsou způsobena velkými teplotními gradienty v okolí dopadu laserového paprsku a smršťováním materiálu během chladnutí poslední vyrobené vrstvy. Vnitřní struktura materiálu pak může být narušena staženinami a trhlinami. Postup experimentu a použité metody: Pro získání základní představy o průběhu zbytkových napětí byl nejdříve vytvořen zjednodušený teoretický model. Ten byl pak ověřen experimentálním měřením pomocí metody Crack Compliance Method (CCM), která byla doplněna rentgenovou difrakcí (XRD). Tato metoda spočívá v postupném porušování materiálu (řezem) s průběžným sledováním změny napětí pomocí tenzometrů. Výsledky a závěr: Největší zbytkové napětí je na povrchu materiálu. Je rozloženo tak, že u základní (stavební) desky je napětí tahové a na druhé straně vzorku, tj. nejdále od základní desky, je tlakové. Velikost tohoto napětí závisí především na výšce vyrobeného dílu a na tloušťce a tuhosti základní desky (při použití tlustší desky je zbytkové napětí menší). Ve směru kolmém na směr skenování je napětí větší než ve směru rovnoběžném. Odebráním vzorku ze základní desky se zbytkové napětí výrazně snižuje, resp. se uvolňuje prostřednictvím rovnoměrného stahování a ohybovou deformací. Kromě toho jej lze snížit také jejím předehřátím nebo tepelným zpracováním vyrobeného vzorku. 5

3 Přehled současného stavu poznání Obr. 2 Vliv odstranění základní desky na celkové vnitřní pnutí [3] [4] VANDENBROUCKE, Ben a Jean Pierre KRUTH. Selective laser melting of biocompatible metals for rapid manufacturing of medical parts. Rapid Prototyping Journal. 2007, 13(4), 196-203. Tato práce zkoumá možnosti využití technologie SLM v medicíně (výroba zubních implantátů a protéz). Výsledné díly musí splňovat přísné požadavky na kvalitu materiálu, zejména na mechanické a chemické vlastnosti a drsnost povrchu. Tyto požadavky nejlépe splňují biokompatibilní slitiny titanu (Ti-6Al-4V) a kobaltu (Co- Cr-Mo). Materiál a metody: Pro oba materiály byly nejprve nalezeny optimální výrobní parametry, kvalita materiálu byla vyhodnocována pomocí relativní hustoty. Výkon laseru a tloušťka vrstvy nanášeného materiálu byly konstantní (95 W a 30 µm pro Ti a 40 µm pro Co). Měnila se rychlost skenování v kombinaci s řádkováním (obr. 3). Pro Ti-6Al-4V vychází jako nejlepší rychlost skenování 125 mm/s s řádkováním 130 µm, pro Co-Cr-Mo rychlost skenování 200 mm/s a řádkování 140 µm. S těmito parametry bylo dosaženo hustoty 99,8 (Ti) a 99,9 (Co). Na konečnou kvalitu materiálu má také vliv kvalita použitého kovového prášku. Nejdůležitější je jeho granulometrie a množství nečistot, kterými jsou hlavně oxidy. Jelikož k oxidaci prášku dochází v okamžiku styku s atmosférou, musí být výrobní komora naplněna vhodným inertním plynem. V případě slitiny kobaltu byl použit dusík, u slitiny titanu, který je reaktivnější, to byl argon. Kromě relativní hustoty byla kvalita materiálu vyhodnocována pomocí mechanických vlastností, jako je tvrdost, pevnost, tuhost a tažnost. Biokompatibilita výsledného materiálu byla vyhodnocováno na základě jeho odolnosti proti korozi. Vhodnost technologie SLM pro výrobu dentálních náhrad byla posuzována podle drsnosti povrchu a tvarové přesnosti. 6

3 Přehled současného stavu poznání Výsledky a závěr: Výsledky všech měření byly srovnány se známými tabulkovými hodnotami. Zkoušky pevnosti v tahu a ohybu byly provedeny pouze pro slitinu Ti-6Al-4V. Bylo dosaženo meze pevnosti v tahu 1250 MPa a meze pevnosti v ohybu 2000 MPa. Tyto hodnoty jsou srovnatelné s litým materiálem. Test odolnosti proti korozi byl proveden pro obě slitiny. Materiál Ti-6Al-4V vyrobený metodou SLM má oproti litému materiálu lepší korozivzdornost. Naopak korozivzdornost materiálu Co-Cr-Mo vyrobeného SLM je oproti litému materiálu horší. Nakonec byl podle navržené metodiky vyroben rám pro zubní implantát pro konkrétního pacienta, což ukázalo, že technologii SLM lze k těmto účelům bez problému využívat. Obr. 3 Vliv výrobních parametrů (rychlost skenování a řádkování) na relativní hustotu materiálu [4] [5] SONG, Bo, Shujuan DONG, Sihao DENG, Hanlin LIAO a Christian CODDET. Microstructure and tensile properties of iron parts fabricated by selective laser melting. Optics. 2014, 56, 451-460. Autoři této práce se zaměřili na nalezení optimálních výrobních parametrů pro výrobu železných dílů. Kvalitu výsledného materiálu vyhodnocovali na základě jeho mikrostruktury a mechanických vlastností. Materiál a metody: Pro výrobu vzorků byl použit železný prášek obsahující pouze 0,02 hm. % C. Vzorky měly tvar kostek o rozměrech 5 mm x 5 mm x 5 mm. Při výrobě byly použity různé kombinace výkonu laseru a rychlosti skenování (posuv paprsku) a byl sledován vliv těchto parametrů na vnitřní hustotu materiálu. Na základě dosažených výsledků pak se pak tyto parametry rozdělily do 4 skupin (zón) viz obr. 4. Výsledky a závěr: Nejvyšší hustotu měly vzorky vyrobené s parametry ze zóny II (výkon laseru 100 W a rychlost skenování 0,1-0,4 m/s), tyto parametry pak použil pro výrobu vzorků pro tahovou zkoušku. 7

3 Přehled současného stavu poznání Pevnost takto vyrobeného materiálu byla vyšší, než pevnost konvenčně vyrobených vzorků. Při rychlosti skenování 0,4 m/s a výkonu laseru 100 W dosáhl pevnosti v tahu 412 MPa a meze kluzu 305 MPa. Obr. 4 Rozdělení výrobních parametrů do zón [5] [6] ZHANG, Dan Qing, Zhong Hong LIU, Shuai LI, Muhd MUZZAMMIL, C. H. WONG a Chee Kai CHUA. Selective Laser Melting: On the Study of Microstructure of K220. In: Proceedings of the 1st International Conference on Progress in Additive Manufacturing. Singapore, 2014, s. 176-184. Autoři rozšiřují škálu materiálů vyráběných technologií SLM také o slitinu mědi (Cu), konkrétně slitinu s označením K220, což je slitina mědi (Cu), niklu (Ni) 2,4% a křemíku (Si) 0,7 %. Sledují vliv změny procesních parametrů a tepelného zpracování. Kvalita výsledných vzorků je vyhodnocována na základě metalografické analýzy, relativní hustoty a mikrotvrdosti. Materiály a metody: Nejprve byly na základě relativní hustoty materiálu stanoveny optimální výrobní parametry. Měnil se výkon laseru, hustota energie, rychlost skenování, řádkování, teplota předehřátí a tloušťka nanášené vrstvy. Následovalo dvoufázové tepelné zpracování. Vzorky byly nejprve zahřáty na teplotu 900 C s hodinovou výdrží, následovalo kalení a stárnutí při teplotě 450 C po dobu 12 nebo 25 hodin. Výsledky a závěr: Nalezené optimální parametry pro technologii SLM byly: hustota energie 200 J/mm 3, výkon laseru 375 W, rychlost skenování 530 mm/s, průměr paprsku laseru 80 μm, řádkování 90 μm a tloušťka vrstvy 30 μm. S těmito parametry relativní hustota materiálu byla až 99 %. 8

3 Přehled současného stavu poznání Vzorky v surovém stavu (as built) se vyznačovaly dendritickou strukturou, která vznikla vlivem rychlého tuhnutí materiálu (obr. 5a). Během procesu stárnutí se v na hranicích zrn vylučuje lamelární precipitát, který roste s časem (obr. 5b). Mikrotvrdost materiálu byla 81,56±3,6 HV, resp. 187.9±5,2 HV po 25 hodinovém stárnutí. a) b) Obr. 5 Srovnání mikrostruktury před (a) a po (b) tepelném zpracování (stárnutí 25 hodin) [6] [7] SCUDINO, S., C. UNTERDÖRFER, K.G. PRASHANTH, H. ATTAR, N. ELLENDT, V. UHLENWINKEL a J. ECKERT. Additive manufacturing of Cu 10Sn bronze. Materials Letters. 2015, (156), 202-204. Autoři se své práci zabývají bronze Cu-10Sn, který se používá pro ložiska a běžně nevyžaduje žádné tepelné zpracování. Mikrostrukturu a mechanické vlastnosti SLM materiálu srovnávají odpovídajícím litým materiálem. Materiál a metody: Vzorky byly vyráběny s těmito parametry: výkon laseru 271 W, rychlost laseru 210 mm/s, průměr paprsku laseru 80 μm, řádkování 90 μm a tloušťka vrstvy 90 μm. Dosažená relativní hustota byla 99,7 %. Mikrostruktura byla analyzována pomocí elektronového mikroskopu a jednotlivé fáze pak pomocí rentgenové difrakce. Mechanické charakteristiky byly získány tradičně, na základě tahové zkoušky. Výsledky a závěr: Výsledky všech měření a analýz byly srovnávány s litým materiálem. Mikrostruktura obou materiálů obsahuje dendrity fáze α-cu(sn) (tmavé oblasti na obr. 6) s mezidendritickým eutektoidem (světlé oblasti na obr. 6). Struktura materiálu SLM však měla jemnější mikrostrukturu, to je způsobeno poměrně rychlým chladnutím během výroby. Tyto rozdíly v mikrostruktuře mají významný vliv na konečné mechanické vlastnosti, což potvrdil i výsledek tahové zkoušky. Zatímco mez pevnosti litého materiálu byla 180 MPa, u materiálu SLM to bylo 420 MPa. 9

3 Přehled současného stavu poznání a) b) Obr. 6 Srovnání mikrostruktury SLM (a) a litého (b) materiálu [7] 3.1.2 Únava SLM materiálů 3.1.2 a) Slitiny titanu Slitiny titanu jsou nejpoužívanějším materiálem pro technologii SLM. Pozornost byla zaměřována především na slitinu Ti-6Al-4V. [8] RAFI, H. Khalid, Thomas L. STARR a Brent E. STUCKER. A comparison of the tensile, fatigue, and fracture behavior of Ti 6Al 4V and 15-5 PH stainless steel parts made by selective laser melting. International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 2013, 69(5-8), 1299-1309. Autoři ve své práci srovnávají mechanické vlastnosti slitiny titanu Ti-6Al-4V a nerezové oceli 15-5 PH, které byly vyrobeny SLM technologií. Sledované parametry jsou: pevnost v tahu, únava a struktura lomu. Materiál a metody: Slitina Ti-6Al-4V se používá nejen pro medicínské účely, ale také pro výrobu leteckých dílů. Nerezová ocel 15-5 PH se také používá v leteckém průmyslu, navíc je vhodná pro výrobu dílů, které pracují ve vysokotlakém korozivním prostředí, jako jsou ventily, hřídele, uzávěrů a ozubených kol. Všechny vzorky byly vyráběny technologií SLM s procesními parametry, které jsou popsány tab. 1. Orientace osy vzorků pro zkoušku pevnosti v tahu byla jak vertikální tak i horizontální ke směru skenování, u vzorků pro zkoušku únavy byla pouze vertikální. Titanová slitina byla tepelně zpracována temperováním na teplotu 650 C s 4 hodinovou výdrží, ochlazení probíhalo v peci při pokojové teplotě. Ocel byla precipitačně zpevněna zahřátím na teplotu 482 C. Oba materiály byly testovány na vysokocyklovou únavu se sinusovým průběhem zatížení s frekvencí 50 Hz a s koeficientem nesouměrnosti cyklu R = 0,1. Tab. 1 Výrobní parametry SLM vzorků [8] Materiál Rychlost skenování (mm/s) Výkon laseru (W) Řádkování (mm) Ti-6Al-4V 1250 170 0,10 30 15-5 PH 800 195 0,10 40 Tloušťka vrstvy (µm) 10

3 Přehled současného stavu poznání Výsledky a závěr: Pevnostní charakteristiky SLM materiálu jsou srovnatelné nebo lepší než u kovaných materiálů. Pevnost materiálu je závislá na orientaci tisku. Vzorky s horizontální orientací tisku měly vyšší pevnost v tahu než vzorky s vertikální orientací. Únavová životnost titanové SLM slitiny byla vyšší než živostnost standartního materiálu. Únavové trhliny byly iniciovány vadami těsně pod povrchem materiálu. Trhlina se šíří radiálním směrem od vady materiálu a jde skrz zrna, šíří se od ní jemné sekundární trhliny. U oceli vyrobené technologií SLM byla únavová životnost o 20 % nižší, než životnost standartního materiálu. To je dáno především horší kvalitou povrchu, trhliny byly iniciovány vadami na povrchu. a) b) Obr. 7 S-N křivky materiálů Ti-6Al-4V (a) a 15-5 PH (b) (červeně: standartní materiál, modře: SLM materiál) [8] [9] LIU, Qianchu, Joe ELAMBASSERIL, Shoujin SUN, Martin LEARY, Milan BRANDT a Peter Khan SHARP. The Effect of Manufacturing Defects on The Fatigue Behaviour of Ti-6Al-4V Specimens Fabricated Using Selective Laser Melting. In:11TH INTERNATIONAL FATIGUE CONGRESS, PTS 1 AND 2. Melbourne, AUSTRALIA, 2014, s. 1519-1524. Autoři studují materiál Ti-6Al-4V vyrobený technologií SLM. Zkoumají vliv vnitřních vad na únavu materiálu. Šlo především o vady, které se objevují také při svařování, jako je neroztavený materiál a dutiny, anglicky Lack of Fusion (LOF). Materiál a metody: Parametry pro výrobu vzorků byly: výkon laseru 175 W, řádkování 0,125 mm, tloušťka vrstvy 30 µm, rychlost skenování 710 mm/s. Měnila se pouze orientace směru tisku, která byla vůči ose vzorku buď vertikální, nebo horizontální. Vzorky byly cyklicky zatěžovány maximálním napětím 600 a 700 MPa s koeficientem nesouměrnosti cyklu R = 0,1 s frekvencí 10 Hz. Výsledky porovnávány se vzorky vyrobenými z litého materiálu bez tepelného zpracování, po izostatickém lisování za tepla (hot isostatic pressing HIP) a z tvářeného materiálu. Lomová plocha po cyklickém zatěžování byla pozorována pomocí optické i řádkovací elektronové mikroskopie (scanning electron microscopy SEM). 11

3 Přehled současného stavu poznání Výsledky a závěr: Na lomových plochách byly pozorovány vady LOF, které autoři rozdělili na 3 typy (obr. 8). Typ I dutina s neroztaveným práškem, typ II dutina bez neroztaveného prášku a typ III podlouhlá dutina s neroztaveným práškem. Typ I a II se vyskytoval u vzorků s vertikální orientací tisku, typ III u vzorku s horizontální orientací tisku vůči ose vzorku. Tyto vady mají velký vliv na únavovou životnost vzorku. Vada vždy iniciuje trhlinu. Čím blíž k povrchu se vada nachází, tím je životnost nižší. Únavová živostnost vzorku s horizontální orientací tisku byla vyšší než u vzorku s orientací vertikální. V porovnání se vzorky z litého materiálu byla životnost materiálu z SLM vyšší a byla srovnatelná se vzorky po tepelném zpracování HIP. Vzorky s horizontální orientací tisku měli stejnou životnost jako vzorky vyrobené tvářením. [10] GONG, Haijun, Khalid RAFI, Hengfeng GU, G.D. JANAKI RAM, Thomas Obr. 8 Fotografie ze SEM typy vad: a) Typ I, b) Typ II, c) Typ III [9] STARR a Brent STUCKER. Influence of defects on mechanical properties of Ti 6Al 4V components produced by selective laser melting and electron beam melting. Materials and Design. 2015, 86, 545-554. Práce je zaměřena na výzkum vlivu různých výrobních parametrů na výskyt výrobních vad a na mechanické vlastnosti slitiny Ti-6Al-4V. Materiál a metody: Vzorky byly vyráběny technologií SLM a electron beam melting (EBM) s různými parametry, měnila se rychlost skenování a hustota energie (Tab. 2), vzorky nebyly nijak tepelně zpracovány. Tab. 2 Výrobní parametry SLM vzorků [10] Označení vzorku Rychlost skenování (mm/s) SLM-OP 1 960 42 SLM-MP 2 540 74 SLM-MP 3 400 100 SLM-MP 4 1260 32 SLM-MP 5 1500 27 Hustota energie (J/mm3) Testy únavy byly realizovány ve vysokocyklové oblasti. Zatížení mělo sinusový průběh v režimu R = 0,1 a frekvencí 50 Hz. Takto testoval více než 10 vzorků, kde 12

3 Přehled současného stavu poznání kombinoval různá napětí, maximální napětí bylo 750 MPa a testy byly ukončen po 10 7 cyklech. Zlomené vzorky byly podrobeny metalografické a fraktografické analýze. Výsledky a závěr: Všechny vzorky vykazují značný rozptyl únavové životnosti (viz obr. 9), pro některé výrobní série nešlo ani vytvořit S-N křivky. Obr. 9 S-N křivky SLM vzorků Ti-6Al-4V [10] Fraktografie ukázala, že v materiálu se nachází především tyto vady: póry, studené spoje a nedostatečné roztavení materiálu. Všechny tyto defekty mají značný vliv na únavovou životnost materiálu. Trhliny byly iniciovány vadami na nebo těsně pod povrchem b) Slitiny hliníku [11] BRANDL, Erhard, Ulrike HECKENBERGER, Vitus HOLZINGER a Damien BUCHBINDER. Additive manufactured AlSi10Mg samples using Selective Laser Melting (SLM): Microstructure, high cycle fatigue, and fracture behavior. Material and Design. 2012, 34, 159-169. V této práci jsou studovány mikrostruktura, vysokocyklová únava a lomové chování aditivně vyráběné hliníkové slitiny AlSi10Mg. Podle autorů by výsledky měly pomoci rozšířit sériovou výrobu pomocí aditivních technologií. Materiál a metody: Slitina AlSi10Mg je jedním z nejběžněji používaných materiálů pro odlévání strojních součástí, při vhodném tepelném zpracování lze dosáhnout meze pevnosti v tahu (Rm) až 260 MPa, meze kluzu v tahu (Rp0,2) až 220 MPa. Celkem bylo technologií SLM vyrobeno 91 vzorků, které byly rozděleny do 8 sérií po 9 až 12 kusech. Jednotlivé série se od sebe lišily mírou předehřátí základní desky (30 nebo 300 C), ustavením vzorku (0, 45 nebo 90 vzhledem k základní desce obr. 10) a tepelným zpracováním (vytvrzování T6 homogenizační žíhání, rychlé ochlazení a precipitační vytvrzení za tepla). Ostatní výrobní parametry byly u všech 13

3 Přehled současného stavu poznání výrobních dávek stejné: výkon laseru 250 W, průměr laserového paprsku 0,2 mm, tloušťka nanášené vrstvy 50 µm, rychlost skenování 500 mm/s a řádkování 0,15 mm. Vyrobené vzorky byly podrobeny zkoušce vysokocyklové únavy, testovací frekvence Obr. 10 Vzorky vyrobené v různých směrech: (a) 0, (b) 45, (c) 90 [11] byla přibližně 180 Hz a poměr napětí R=0,1. Dále sledoval mikrostrukturu materiálu a provedl fraktografickou analýzu lomové plochy. Výsledky a závěr: S danými parametry výroby bylo dosaženo více než 99% vnitřní hustoty materiálu. Mikrostruktura materiálu bez tepelného zpracování se vyznačovala dendritickou strukturou a byly zde jasně viditelné hranice tavených vrstev, struktura byla velmi nehomogenní. Díky tepelnému zpracování se vnitřní strukturu materiálu podařilo homogenizovat, dendrity ani hranice tavených vrstev již nebyly znatelné (obr. 11). Mikrostruktura vzorků vyráběných v různých směrech byla po tepelném zpracování takřka shodná. a) b) Obr. 11 Mikrostruktura materiálu před (a) a po (b) tepelném zpracování [11] Výsledky zkoušky únavy ukázaly, že tepelné zpracování výrazně zvyšuje životnost materiálu (obr. 12). Vzorky po tepelném vyrobené na desce předehřáté na 30 C, jejichž osa byla rovnoběžná se základní deskou (0 ) mají vyšší odolnost proti únavě, než vzorky vyrobené v ostatních směrech, avšak u vzorků vyrobených na desce předehřáté na 300 C je odolnost proti únavě nezávislá na směru tisku. Ve srovnání se standardem jsou dosažené výsledky odolnosti vůči únavě vyšší. 14

3 Přehled současného stavu poznání Z fraktografické analýzy vyplývá, že trhliny jsou vždy iniciovány výrobními vadami, jako jsou póry a neroztavené částice na povrchu nebo těsně pod povrchem vzorku. Obr. 12 Výsledné S-N křivky vzorků s nejlepšími výsledky [9] 3.3 Akustická emise 3.3 Pro analýzu únavového poškozování kovových materiálů používá ve svých pracích metodu AE například Z. Han et al. [12-14] [12] HAN, Zhiyuan, Hongyun LUO, Jingwei CAO a Hongwei WANG. Acoustic emission during fatigue crack propagation in a micro-alloyed steel and welds. Materials Science and Engineering A. 2011, 528(25-26), 7751-7756. Tato práce studuje chování AE ve spojitosti se vznikem a šířením únavových trhlin v manganové (Mn) oceli a jejích svarech. Materiál a metody: Vyrobené vzorky byly zatěžovány (obr. 13) čtyř bodovým ohybem za pokojové teploty při sinusovém průběhu zátěžného cyklu s amplitudami 16 a 20 kn, napěťovým poměrem R=0,1 a frekvencí 8 Hz. Sledoval délku trhliny a z ní určil rozkmit faktoru intenzity napětí (ΔK). AE zaznamenával pomocí dvou snímačů, což umožňuje lokalizovat její zdroj. Zesílení bylo 40 db a byl zaznamenán signál v rozsahu 10 khz 2MHz. Na závěr byla provedena fraktografická analýza lomové plochy. Obr. 13 Vzorek, který při svých zkouškách používá Z. Han et al. [12] 15

3 Přehled současného stavu poznání Výsledky a závěr: Analýza signálu AE ukázala, že u všech vzorků lze pozorovat 3 stádia (obr. 14). 1. stádium se vyznačuje vysokou aktivitou AE hned od začátku zatěžování, zde dochází k iniciaci trhliny a plastickým deformacím na hrotu zářezu. Ve 2. stádiu se počet countů výrazně snižuje a stádium trvá poměrně dlouho (80% z celkové životnosti vzorku), dochází k pohybu dislokací v plastické oblasti, koncentraci napětí na konci trhliny a ke vzniku mikrotrhlin. Na konci zkoušky, ve 3. stádiu, se počet countů opět rapidně zvyšuje, mikrotrhliny se propojují a stabilní šíření trhliny přechází na nestabilní. Obr. 14 Počet AE countů (C) vs. počet cyklů (N) u základního a svařovaného materiálu [12] Výsledky měření prokázaly, že trhliny se rychleji šíří ve svarech, než v základním materiálu a odezva signálu AE je bouřlivější. To je způsobeno odlišnou mikrostrukturou svarů, která se vyznačuje Widmanstättenovou strukturou a oxidickými vměstky. [13] HAN, Zhiyuan, Hongyun LUO, Yubo ZHANG a Jingwei CAO. Effects of micro-structure on fatigue crack propagation and acoustic emission behaviors in a micro-alloyed steel. Materials Science and Engineering A. 2013, 559, 534-542. Autoři navazují na svoji obdobnou publikovanou studií [12]. Mimo základní a svařovaný materiál testovali ještě vzorky temperované na 200 a 600 C. Jinak byl postup měření stejný. Výsledky a závěr: Odezva signálu AE při únavovém namáhání je u základního, svařovaného a materiálu temperovaného na 600 C podobná a lze zde jasně rozeznat stejná 3 stádia jako v předchozí studii [10], avšak u materiálu temperovaného na 200 C se výrazně liší, 2. a 3. stádium není výrazně odlišeno. To je způsobeno odlišnou vnitřní mikrostrukturou materiálu a mechanismem lomu. Materiál temperovaný na 200 C obsahoval velké množství martenzitu, zatímco u materiálu temperovaného na 600 C převažuje ferit. 16

3 Přehled současného stavu poznání U vzorků vyrobených ze základního, svařovaného a materiálu temperovaného na 600 C převažuje tvárný mechanismus lomu a zdroje odezvy akustické emise pouze potvrzují závěry z předchozí studie [12]. Vzorek temperovaný na 200 C však vykazuje štěpný mechanismus porušení s rychlejším šířením trhliny, což je způsobeno křehkou martenzitickou strukturou materiálu. To způsobuje silnější odezvu AE s vyšší amplitudou i počtem countů (obr. 15). Obr. 15 Kumulativní počet countů AE vs. počet cyklů: srovnání všech vzorků (a) a detail (b) pro základní, svařovaný a materiál temperovaný na 600 C. [12] [14] HAN, Zhiyuan, Hongyun LUO, Chuankai SUN, Junrong LI, Mayorkinos PAPAELIAS a Claire DAVIS. Acoustic emission study of fatigue crack propagation in extruded AZ31 magnesium alloy. Materials Science and Engineering A. 2014, 597, 270-278. Tato práce se zabývá hořčíkovou slitinou, která byla vyrobena extrudováním. Studuje vliv orientace vzorku vzhledem ke směru protahování na únavové vlastnosti a odezvu AE během šíření únavové trhliny v tomto materiálu. Zkušební vzorky byly vyrobeny tak, že osa zatěžování byla buď rovnoběžná (ED), nebo kolmá ke směru (TD) ke směru protahování. Postup měření a tvar vzorku se shoduje s předchozími pracemi [12,13]. Výsledky a závěr: Plastická deformace u ED vzorků probíhá skluzem, zatímco u TD vzorků bylo pozorováno dvojčatění. To způsobuje nejen odlišnou únavovou životnost vzorků, která byla u ED vzorků vyšší, ale také odlišnou odezvu AE. Signál AE se výrazně liší především při vyšších hodnotách ΔK, kdy se začíná projevovat dvojčatění, které je intenzivnějším zdrojem AE než skluz. Tato odlišnost spočívala ve vyšším počtu a četnosti countů. Pro potvrzení této domněnky byla provedena detailnější analýza signálu AE, kde se sledovala doba náběhu a amplituda pro různé ΔK (obr. 16). Ukázalo se, že u při nižším ΔK u ED vzorků se doba náběhu pohybuje do 200 μs a amplituda je v rozmezí 40 80 db. Zdrojem tohoto signálu je především pohyb dislokací, který souvisí plastickou deformací na čele trhliny a jejím růstem. Oproti tomu, při vyšším ΔK u ED vzorků a nezávisle na ΔK u TD vzorků je vyšší počet událostí s dobou náběhu nad 200 μs a amplituda je v rozmezí 45 75 db. Tento typ signálu je typický pro dvojčatění. 17

3 Přehled současného stavu poznání Obr. 16 Kumulativní počet countů AE pro události AE s rychlostí náběhu (RT) nad a pod 200 µs vs. počet cyklů. [14] [15] SKAL S KYI, V. R., I. M. LYASOTA a O. M. STANKEVYCH. Acousticemission diagnostics of the initiation of fatigue fracture of 1201-T aluminum alloy. Materials Science. 2013, 48(5). Autoři pro studii únavového lomu opět používají metodu akustické emise. Konkrétně se zaměřují na fázi iniciace únavové trhliny u tepelně vytvrzené hliníkové slitiny 1201- T. Materiál a metody: Mikrostruktura tepelně zpracované slitiny 1201-T se vyznačuje vměstky Al2Cu a sekundární fází Al12Mn2Cu rovnoměrně rozmístěnou v zrnech i vyloučenou na hranicích zrn. To má vliv na její únavové vlastnosti. Vzorky měly tvar hranolu o velikosti 10 x 20 x 160 mm, do kterého byl po tepelném zpracování udělán zářez koncentrátor napětí. Hloubka zářezu byla 4 mm a rádius jeho špičky 0,2 mm. Vzorky byly zatěžovány sinusovým cyklem o frekvenci 16 Hz. Napěťový poměr byl R = 0,26. Výsledky a závěr: Fraktografie potvrdila, že mechanismus lomu je křehký. Trhlina se šíří podél křehkých intermetalických fází a hranic zrn. Počáteční fáze porušování se vyznačuje malým množstvím událostí AE, které jsou rozděleny do skupin (obr. 17a). Tento typ signálu je charakteristický pro fázi iniciace trhliny s vytvářením nových povrchů. Počet těchto událostí roste s rostoucím poškozením. Při přechodu ke stabilnímu šíření trhliny amplituda signálu a počet událostí AE prudce narůstá (obr. 17b). 18

3 Přehled současného stavu poznání a) b) Obr. 17 Průběh signálu AE ve fázi iniciace trhliny (a) a při přechodu do fáze stabilního šíření trhliny (b). [15] [16] SHANYAVSKIY, Andrey a Mukharbiy BANOV. Fatigue Cracking and Acoustic Emission Regularities in Metals: Crack Origination and Growth. Key Engineering Materials. 2013, 592-593, 735-740. Autoři se v této práci také věnují identifikaci vzniku únavové trhliny. Používají diagnostiku únavového poškození materiálu pomocí akustické emise nejen při namáhání laboratorních vzorků, ale také při namáhání lopatek turbíny vyrobených z niklové a titanové slitiny a diskutují možnost využití tzv. kritéria α v praktických aplikacích. Materiál a metody: Závislost počtu countů AE a počtu cyklů zatěžování lze dobře aproximovat přímkou. Jakmile dojde k iniciaci trhliny, počet countů a směr této přímky se změní. Úhel těchto dvou přímek se označuje jako α (obr. 18a). Vzorky byly namáhány střídavě tlakem a tahem a při tom byla monitorována odezva AE. Jakmile došlu k výraznému nárůstu aktivity AE, zkouška byla zastavena. Poté byl vzorek dolomen a podroben fraktografické analýze, která ukázala, že počet úhlů α odpovídá počtu iniciovaných trhlin (obr. 18). b) a) Obr. 18 Závislost počtu countů AE a počtu zátěžných cyklů s vyznačenými úhly α (a) a zlomená lopatka (b) (šipky označují místa iniciace trhlin). [16] 19

3 Přehled současného stavu poznání Výsledky a závěr: V případě, že se na lopatce vyskytují dvě místa iniciace trhliny, byly v záznamu AE pozorovány 2 úhly α. Tuto metodu lze tedy použít i pro on-line monitoring v leteckém provozu. [17] MENTL, Vaclav, Frantisek VLASIC, Denisa BARTKOVA a Pavel MAZAL. Application of Acoustic Emission for Identification of Differences in Fatigue Damage of Selected Materials for Power Plants. Key Engineering Materials. 2015, 627, 313-316. Tato práce studuje únavu niklové slitiny Inconel 713 a feritické oceli 15Ch2NMFA. Materiál a metody: Normalizované vzorky byly podrobeny únavovým zkouškám v ohybu a na záznamech AE byla sledována aktivita signálu (počet countů a událostí AE) (obr. 19). Dále byly lokalizovány zdroje signálu AE a vyhodnocena jeho délka trvání a amplituda (obr. 20). Výsledky a závěr: V záznamech AE byla zřetelné 3 oblasti, které odpovídají 3 stádiím únavy (obr. 19) pre-iniciační fáze I (změna mechanických vlastností), iniciační II a post-iniciační II (růst trhliny). Fáze I se vyznačuje poměrně vysokou aktivitou AE, která je způsobena změnami v mikrostruktuře materiálu. V následující fázi II je signál AE klidný a ve fázi II aktivita signálu opět narůstá. Při zkouškách ocelového materiálu 15Ch2NMFA byla pozorována větší aktivita AE, než tomu bylo u Inconelu 713. a) Obr. 19 Porovnání signálu AE z oceli 15Ch2NMFA (a) a Inconelu 713 (b) [17] b) a) b) Obr. 20 Doba trvání vs. amplituda AE ze všech zdrojů AE (a) a z oblasti vrubu na vzorku (b) [17] 20

3 Přehled současného stavu poznání [18] MAZAL, P., F. VLASIC a V. KOULA. Use of Acoustic Emission Method for Identification of Fatigue Micro-cracks Creation. In: Procedia Engineering. Senlis, France, 2015, s. 379-388. Autoři navazují na práci Mentl at. Al [17] a rozšiřují analýzu signálu AE. Signál akustické emise zobrazují také pomocí frekvenčního spektra (obr. 21). Opět jsou zde patrná 3 stádia únavy materiálu. Obr. 27 Frekvenční spektrum ze zkoušky na obr. 5a [31] Obr. 21 Frekvenční spektrum signálu AE ze zkoušky únavy v ohybu [18] Díky analýze AE z více vzorků bylo možné sestavit graf v závislosti maximální napětí na počtech cyklů do lomu (S-N křivku) pro všechny tři fáze únavového procesu (obr. 22). To v praxi umožní predikovat chování cyklicky namáhaných dílů. Obr. 22 Zobrazení stádií únavy v S-N grafu [18] 21

4 Analýza, interpretace a zhodnocení poznatků získaných na základě rešerše 4 4 ANALÝZA, INTERPRETACE A ZHODNOCENÍ POZNATKŮ ZÍSKANÝCH NA ZÁKLADĚ REŠERŠE Z výše uvedeného vyplývá, že většina prací byla zaměřena na biokompatibilní slitinu titanu Ti-6Al-4V. Výzkumy [3-7] se zaměřovaly především na zdokonalování samotné SLM technologie a optimalizaci výrobních parametrů s cílem získat srovnatelné, nebo lepší vlastnosti, než jaké jsou běžné u konvenčně vyráběných materiálů. V práci [3] autoři studují možnosti snížení zbytkových napětí v SLM materiálu pomocí předehřátí základní desky či následným tepelným zpracováním. Avšak práce [4-9] se zabývají přímým vlivem nastavení parametrů tisku, jako jsou například rychlost skenování, výkon laseru, řádkování či hustota energie, na výsledné vlastnosti materiálu. Ze závěrů prací [3,4,5,9] lze usoudit, že pro slitinu Ti-6Al-4V jsou výrobní parametry zcela optimalizovány a není zde velký prostor pro další výzkum. Podobnou optimalizaci je nutné realizovat pro všechny nové materiály, které se rozhodneme vyrábět technologií SLM. Práce [6,7] se zabývají slitinami mědi. Výsledky ukazují, že tyto slitiny jsou vhodné pro zpracování technologií SLM. To je dáno především vysokou tepelnou vodivostí mědi. Při natavování tenkých vrstev materiálu dochází k jeho rychlému chladnutí a tím vzniká jemnozrnná mikrostruktura, která obecně vykazuje lepší mechanické vlastnosti. Všechny studované práce ukazují, že SLM materiál má srovnatelné nebo lepší vlastnosti než materiál odlévaný. Práce [6,11] navíc ukazují kladný vliv tepelného zpracování. Otázkou zůstává, zda při zařazení tepelného zpracování bude časová úspora dostatečná, např. v práci [6] autor pracuje s 25 hodinovým stárnutím. Únavovou živostností SLM materiálu se dosud zabývalo jen málo prací, z nichž se většina je zaměřena opět na slitinu Ti-6Al-4V [9-10] a na únavu typu tah-tlak, nikoli v ohybu, na hliníkovou slitinu AlSi10Mg byla zaměřená práce [11]. Všechny práce se shodně zabývají vlivem různých výrobních parametrů a z jejich závěrů vyplývá, že kromě výše popsaných parametrů má na vlastnosti výsledného materiálu výrazný vliv také orientace tisku. Autoři shodně používají fraktografickou analýzu pro určení míst iniciace trhliny, která jsou většinou identifikována ve výrobních vadách na povrchu nebo těsně pod povrchem vzorku. Nicméně se hlouběji nezabývají mechanismem lomu a šířením trhlin. Práce [12-18] ukazují, že pro analýzu mechanismů únavového poškození lze úspěšně použít metodu AE. Lze určit nejen různá stádia procesu únavy, ale také identifikovat a popsat strukturní změny, ke kterým v materiálu dochází během cyklického zatěžování. Je s podivem, že dosud nebyla publikována žádná práce, která by se zabývala analýzou únavového poškození SLM materiálu metodou AE. Všichni autoři shodně dávají do souvislosti kumulativní počet countů s počtem cyklů do lomu a pozorují 3 stádia únavy. První stádium (pre-iniciace) se vyznačuje rychlým nárůstem aktivity AE, to je způsobeno změnami v mikrostruktuře materiálu, jako jsou například pohyby dislokací a vytváření skluzových rovin. Následuje klidnější fáze iniciace, kde dochází ke kumulaci energie a iniciaci trhlin. Nakonec aktiva AE opět 22

4 Analýza, interpretace a zhodnocení poznatků získaných na základě rešerše naroste (post-iniciační fáze), dochází k růstu hlavní trhliny. Autoři prací [15,17,18] navíc sledují také amplitudu událostí AE, která se liší v různých fázích únavy. Autoři prací [17,18] používají lokalizace zdrojů AE, což při laboratorních zkouškách umožňuje odfiltrovat šum a soustředit se pouze na relevantní signál vycházející z místa trhliny. V praxi to pak může sloužit k lokalizaci vznikajícího poškození. Předmětem budoucích výzkumů nejen pro technologii SLM, ale obecně všech technologií rapid prototyping, bude snaha o co největší rozšíření vyráběného sortimentu. Budou se dále optimalizovat výrobní parametry pro dnes konvenčně vyráběné materiály a také bude probíhat vývoj úplně nových materiálů, které budou určeny pouze pro tento typ výroby. Bude nutné všechny tyto nové materiály důkladně studovat a seznámit se s jejich chováním. To umožní nejen zařazovat tyto materiály do běžných konstrukcí, ale také jejich kontrolu. Vzhledem k tomu, že u technologie SLM se v podstatě jedná o navařování tenkých vrstev materiálů je pravděpodobné, že se tyto materiály budou chovat podobně jako materiály svařované, ale i to je potřeba ověřit. 23

5 Vymezení cíle disertační práce a návrhu způsobu jejího řešení 5 5 VYMEZENÍ CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE A NÁVRH ZPŮSOBU JEJÍHO ŘEŠENÍ Hlavním cílem disertační práce bude identifikovat a popsat strukturní změny v cyklicky zatěžovaných materiálech vyrobených technologií SLM a popsat jejich vliv na únavové vlastnosti materiálu. Disertační práce bude navazovat na předchozí studie naší výzkumné skupiny. Metoda AE, která se v předchozích studiích ukázala jako vhodný nástroj pro tuto analýzu. Zároveň budou vyhodnoceny další vhodné parametry signálu AE se zaměřením především na stádium inicializace trhliny. Praktická aplikace těchto parametrů napomůže efektivnějšímu testování nových materiálů a optimalizaci podmínek jejich výroby. Jako výchozí materiálem pro testování byla vybrána hliníková slitina AlCu2Mg1,5Ni. Vytvořená metodologie zkoušení pak bude použita pro testování dalších hliníkových slitin AlSi10Mg a AlSi9Cu3, titanové slitiny Ti6Al4V a slitiny mědi s komerčním označením AMPCOLOY. Všechny výsledky budou srovnány s komerčně vyráběnými materiály (litými nebo extrudovanými). Vzhledem k odlišné struktuře materiálu a značnému množství strukturních diskontinuit předpokládám odlišný průběh poškození a tím pádem i odlišnou odezvu v signálu akustické emise. Na základě získaných dat bude vytvořena metodika měření, která může být využita nejen v laboratorním prostředí, ale také při testování cyklicky namáhaných dílů v praktických aplikacích a umožní zrychlit samotné zkoušení materiálu. Dále bude rozšířena celostátní databáze odezev AE, která obsahuje záznamy z různých materiálů. 5.1 5.1 Vědecké otázky Jaké strukturní změny nastávají v SLM materiálech během cyklického zatěžování? Jsou únavové vlastnosti SLM materiálu srovnatelné s konvenčně vyráběným materiálem a jakou kvalitativní úroveň je možné dosáhnout? Který typ vady má největší vliv na únavovou životnost materiálu? Které procesní parametry mají vliv na vznik konkrétních typů vad a tím v důsledku toho i na únavovou pevnost materiálu? Jakým způsobem se trhliny šíří? Jaká je odezva akustické emise během cyklického zatěžování těchto materiálů? Jak se signál akustické emise liší od signálu získaného z konvenčního materiálu? Které parametry akustické emise mají nejvyšší vypovídající hodnotu o únavovém chování SLM materiálů a jak se liší jejich význam v různých stádiích poškozování? 5.2 5.2 Pracovní hypotézy Vnitřní struktura SLM materiálu se od konvenčně vyráběného materiálu značně liší. Nachází se zde vady typické pro tento způsob výroby, jako jsou staženiny, trhliny, studené spoje či porozita a v nich neroztavené částice prášku. Tyto vady mají výrazný vliv na únavové vlastnosti materiálu. Předpokládám, že trhliny budou iniciovat vady nacházející se blíže k povrchu. 24

5 Vymezení cíle disertační práce a návrhu způsobu jejího řešení Otázkou zůstává, který typ vady bude mít největší vliv na únavovou životnost materiálu. Teoreticky by vady s hladším povrchem, jako jsou póry či bubliny měly být stabilnější než vady s členitým povrchem, jako jsou staženiny či trhliny. Předběžný výzkum ukázal, že při cyklickém namáhání standardního materiálu dochází k pohybu dislokací, který souvisí s plastickou deformací na čele trhliny a jejím růstem. U porézního SLM materiálu se budou trhliny šířit propojováním jednotlivých vad. Akustická emise odráží strukturní změny v materiálu, které nastávají během jeho cyklického zatěžování. Pokud se struktura SLM materiálu výrazně liší od struktury litého materiálu, pak se bude lišit i odezva akustické emise. Pokud bude v materiálu velké množství vad, pak bude akustická emise bouřlivější, což bude značit velké množství strukturních změn uvnitř materiálu. Délka jednotlivých únavových fází se také bude lišit. 5.3 Návrh postupu řešení disertační práce 5.3 Při řešení disertační práce budu postupovat v těchto krocích: 1. Obecná analýza vzorků a vliv technologie výroby 2. Stanovení únavové životnosti, sestavení S-N křivek 3. Analýza únavového chování pomocí AE s využitím základní identifikace stádií pomocí změn frekvence zatěžování 4. Sestavení metodiky měření a ověření jeho opakovatelnosti Ad 1. Obecná analýza vzorků Kvalita SLM vzorků bude srovnávána s konvenčně vyrobeným materiálem pomocí těchto parametrů: vnitřní porózita a hustota vzorků (pomocí µct) mechanické vlastnosti (pevnost v tahu, tvrdost, ) mikrostruktura (metalografie) chemické složení Ad 2. Stanovení únavové živostnosti, sestavení S-N křivek Hlavní část disertační práce se bude zabývat vysokocyklovou únavou v ohybu SLM materiálu. Průběh zatěžování bude sinusový s napěťovým poměrem R = -1. Na základě známých mechanických vlastností, které byly zjištěny v předchozím kroku, budou stanoveny počáteční hodnoty zatížení pro únavové zkoušky. Pro každý materiál bude sestavena základní S-N křivka. Pro proložení naměřených hodnot křivkou bude použita Kohout-Věchetova nebo Basquinova funkce, které jsou popsány v práci [19]. Po ukončení zkoušek únavy bude u vybraných vzorků provedena fraktografická analýza. Pozornost bude zaměřena především na stanovení mechanismů porušení a vliv vnitřních vad a strukturních nehomogenit, jako jsou póry či dutiny, které jsou spojeny s technologií SLM. 25

5 Vymezení cíle disertační práce a návrhu způsobu jejího řešení Ad 3. Analýza únavového chování pomocí AE Při analýze signálu AE se bude vycházet z předchozích měření, která byla realizována v rámci projektu Ekocentrum aplikovaného výzkumu neželezných kovů, který probíhal v letech 2005-2011. Nejprve bude vyhodnocována celková aktivita AE během zatěžování, tj. množství událostí a countů AE. Výsledky z měření vzorků vyrobených technologií SLM budou srovnány s materiály konvenčně vyráběnými. Nejprve bude pozornost zaměřena na rozložení jednotlivých fází únavy (pre-iniciační, iniciační a post-iniciační). Pak budou vybrány úseky signálu AE k podrobnější analýze. Bude se jednat především ty úseky, kde dochází k výrazným změnám v signálu AE, především při iniciaci trhliny. Význam kritérií, která charakterizují nespojitý signál AE (obr. 23) se v průběhu cyklického zatěžování mění. Cílem podrobné analýzy signálu AE bude nalézt relevantní kritéria, která budou vypovídat o mechanismu iniciace trhliny. Obr. 23 Charakteristika nespojitého signálu AE (Legenda: 1 doba náběhu, 2 maximální amplituda, 3 práh detekce, 4 čas, 5 trvání signálu, 6 počet překmitů, 7 napětí, 8 první překročení prahu) [20] Ad 4. Sestavení metodiky měření a ověření jeho opakovatelnosti Na základě analýz z předchozího kroku budou stanoveny parametry, pomocí kterých lze predikovat iniciaci trhliny. Díky tomu bude možné sestavit systematickou metodiku měření, která bude využitelná v technické praxi (např. při on-line sledování stavu konstrukcí). Nová metoda analýzy signálu AE bude ověřena tak, že bude aplikována na data z databáze typických signálů AE, která byla získána během řešení předchozích a současných projektů TAČR a MPO ČR ve spolupráci s firmou ZD Rpety, středisko DAKEL Praha. Tato databáze je neustále aktualizována a rozšiřována o nová data, která jsou získávána při měření dalších materiálů. Stejně tak bude rozšířena o výstupy z této disertační práce. Údaje z databáze jsou následně využity při konstrukci 26

5 Vymezení cíle disertační práce a návrhu způsobu jejího řešení specializovaných modulů vhodných pro identifikaci vybraných typů poškození (koroze, creep atd.). 5.4 Zkušební zařízení a metody 5.4 Zkušební zařízení pro únavové zkoušky Vysokocyklové únavové zkoušky budou prováděny pomocí pulsátoru RUMUL Cracktronic 8204, který pracuje v oblasti zatěžování plochým ohybem s frekvencí zatěžování v rozmezí 50 120 Hz. Vzorek je namáhán na ohyb tak, že jeden jeho konec je upnut v pevných čelistech a druhý v pohyblivých. Pohyblivá čelist je připojena k ocelovému tělesu, které je rozkmitáno pomocí elektromagnetu. V pevné čelisti je dynamometr, který snímá zatížení. Charakteristiky pulsátoru: dynamický moment: max. 160 Nm (+/- 80 Nm) statický moment: max. 100 Nm oscilační úhel pohyblivé čelisti: 2º (+/- 1 º) frekvence: max. 250 Hz maximální rozměry zkušebního tělesa: (24x12x120) mm Rp0,2 [MPa] Rm [MPa] E [GPa] A [%] Z [%] 192,5 211 61 0,6 1,4 Pro nastavení parametrů zatěžování bude použit program Fatigue, který je součástí zařízení RUMUL. Tento program také zaznamenává počet cyklů, rezonanční frekvence a výkon zařízení. Vzorky s kruhovým průřezem (obr. 24 a) budou zatěžovány tříbodovým ohybem se sinusovým průběhem cyklu a napěťovým poměrem R = -1. Ze získaných dat budou sestaveny standardní S-N křivky. Obr. 24 Geometrie vzorku pro testování únavy (a) a měřící stanice (b) 27

5 Vymezení cíle disertační práce a návrhu způsobu jejího řešení Akustická emise Pro měření a záznam signálu AE bude použita sestava XEDO-IPL, která byla pořízena v rámci projektu NETME Centre, snímače IDK-09 a Software Daemon od firmy ZD Rpety Dakel. Měřící jednotka: Diagnostický systém XEDO lze použít pro měření a hodnocení různých fyzikálních veličin, tedy i signálů AE, lokalizaci zdrojů AE a digitální záznam signálů AE. Měřicí jednotky pro různé veličiny jsou sdružovány do tzv. boxů, ty jsou spolu s komunikačními jednotkami přivedeny na sběrnici zařízení. Komunikaci s libovolným množstvím počítačů zajišťuje rozhraní ethernet 10Base2. Analogový signál je ze snímače a předzesilovače veden do jednotky kde je filtrován a zesílen nastavitelným zesílením. Vstupuje do A/D převodníku a dále je zpracováván jako digitální pomocí softwarového vybavení. Nové zařízení IPL umožňuje kontinuální a detailnější záznam signálu AE, což umožní i detailnější analýzu průběhu poškozování. Tento záznam je však náročný na zpracování a vyhodnocení (rychlost ukládání dat je asi 63 GB/hod), proto ho budeme používat ve spojení se systémem XEDO. Pokud systém XEDO zaznamená na předem zvoleném parametru danou odchylku (alarm-podmínka) vyšle signál, který aktivuje ukládání v systému IPL. Díky tomu se budu moci zaměřit na relevantní v únavovém procesu. Pro ovládání měřící jednotky a záznam a zpracování signálu akustické emise bude použit program Daemon. Snímače: Pro dané měření budou použity snímače typu IDK 09, které jsou vhodné především díky malým rozměrům. Pouzdra snímačů jsou z nerezové oceli a dotyková plocha je korundová, díky čemuž je velmi odolná proti opotřebení a snímač tak má dlouhou životnost. Lze ho používat v rozmezí teplot (-20 95) C. [34] 28

5 Vymezení cíle disertační práce a návrhu způsobu jejího řešení Dva snímače budou připevněny na obou koncích vzorku pomocí lepidla Loctite a jeden kontrolní snímač bude připevněn na zkušebním zařízení jako kontrolní. To umožní lokalizovat zdroje událostí AE, které odrážejí strukturní změny v materiálu. Obr. 25 Snímače typu IDK 09 [21] Vyhodnocování dat akustické emise V první fázi budou data vyhodnocována pomocí softwaru, který je standardně dodáván k měřícímu zařízení. Záznam akustické emise bude vyhodnocován pomocí programu DeaShow (pro systém XEDO) a Dakel UI (pro systém IPL). Tato data budou dána do souvislosti s daty získanými z programu Fatigue, konkrétně s rezonanční frekvencí vzorku, který je dodáván ke zkušebnímu zařízení pro únavu RUMUL, a s fraktografickou analýzou. Tím bude možné získat základní představu o aktivitě signálu AE a o únavovém chování jednotlivých materiálů a odhalit základní rozdíly mezi SLM a konvenčně vyráběným materiálem. V dalším kroku budou vybrány relevantní úseky signálu AE, které budou detailněji analyzovány pomocí nových metod. K tomu bude nutné data exportovat a zpracovat v dalším software, jako je např.: MS Excel, Maple, Matlab, aj.). Nejvýhodněji se zatím jeví program Matlab. Porovnáním naměřených dat z SLM a konvenčně vyráběného materiálu budou vybrána relevantní kritéria, která vypovídají o mechanismu vzniku a šíření trhliny. 29

6 Současný stav řešení disertační práce 6 6 SOUČASNÝ STAV ŘEŠENÍ DISERTAČNÍ PRÁCE Dosud byly testovány 2 SLM materiály. Hliníková slitina AlCu2Mg1,5Ni, a měděná slitina AMPCOLOY. Výsledky zkoušek byly srovnávány s konvenčně vyráběnými materiály s podobným chemickým složením. 6.1 6.1 Hliníkové slitiny Prvním testovaným materiál byla slitina AlCu2Mg1,5Ni. SLM materiál byl vyroben ve 3 sériích, z toho byly 2 série po 4 kusech a 1 série o 12 kusech. Tyto série se lišily postupem výroby a použitým práškem. Vzorky v prvních 2 sériích byly vyrobeny z nového prášku, vzorky v první sérii byly vyrobeny po jednom, zatímco ve druhé byly všechny vzorky vyrobeny najednou. Pro třetí sérii byl použit recyklovaný prášek a vzorky byly vyrobeny po jednom. Kvalita jednotlivých vzorků z poslední série byla velice odlišná v závislosti umístění vzorku na základní desce. Z 12 kusů byly použitelné pouze 4, které byly umístěné uprostřed (označené zelenou barvou na obr. 26). Ostatní vzorky se vyznačovaly velmi špatnou kvalitou povrchu a pro zkoušku únavy nebyly použitelné. Obr. 26 Rozložené vzorků třetí série na základní desce a fotografie nejhoršího (červeně) a nejlepšího povrchu (zeleně) Všechny vzorky byly vyrobeny na se stejnými procesními parametry (tab. 3), které byly určeny na základě analýz vnitřní porozity materiálu. Nejlepší dosažená porozita byla 0,35 %. Tab. 3 Výrobní parametry SLM vzorků AlCu2Mg41,5Ni Výkon Rychlost Řádkování Průměr laseru skenování paprsku 200 W 100 mm/s 110 µm 82 µm Mikrostruktura SLM materiálu je nehomogenní (obr. 27). Hranice jednotlivých vrstev tisku jsou jasně viditelné a kolem nich je lokalizováno značné množství vad. 30

6 Současný stav řešení disertační práce Obr. 27 Mikrostruktura SLM materiálu AlCu2Mg1,5Ni Referenční vzorky byly vyrobeny z extrudované tyče a to ve směru rovnoběžném s její osou. Celkem bylo vyrobeno 26 vzorků, z nichž polovina byla podrobena tepelnému zpracování typu T6. Srovnání chemického složení obou materiálů je znázorněno v tab. 4. Tab. 4 Srovnání chemického složení referenčního materiálu a prášku pro SLM materiál AlCu2Mg1,5Ni Prvek Si Fe Cu Mg Ni Ti Referenční materiál 1,24 % 1,1 % 2,5 % 1,5 % 1,2 % 0,4 % Prášek pro SLM 0.15 % 1.0 % 2.66 % 1.39 % 1.22 % 0.2 % Výsledky zkoušek odolnosti vůči cyklické únavě byly srovnávány pomocí standardní S-N křivek (obr. 28). Materiál SLM měl o hodně horší odolnost proti únavě, než referenční (extrudovaný) materiál. Extrudovaný materiál po tepelném zpracování typu T6 vykazoval jen o málo lepší výsledky, než materiál bez tepelného zpracování. Výsledky zkoušek SLM materiálů ukázali, že kvalita vyrobeného materiálu silně závisí nejen na procesních parametrech, ale také na kvalitě použitého prášku. Vzorky vyrobené z recyklovaného prášku měly výrazně horší životnost, než vzorky z prášku nového. Vzhledem k nízkému počtu vzorků nebylo možné stanovit mez únavy. Obr. 28 S-N křivky extrudovaného a SLM materiálu AlCu2Mg1,5Ni 31

6 Současný stav řešení disertační práce Měření AE bylo realizováno pouze pro některá testována napětí. Pro získání přehledu o aktivitě AE byl sledován počet countů a kumulativní počet událostí. Oba materiály vykazují 3 stejné fáze únavy (A pre-iniciační, B iniciační a C post-iniciační). Hlavní rozdíly byly pozorovány jak v délce jednotlivých fázi, tak i v celkové aktivitě AE (obr. 29): Pre-iniciační fáze (A) na začátku zatěžování je charakterizována výraznou aktivitou AE, která je způsobena změnami v mikrostruktuře materiálu, jako je interakce a pohyb dislokací a vytváření skluzových rovin. V další fázi (B) aktivita AE klesá a začínají se vytvářet mikrotrhliny, jde o fázi iniciační. V poslední post-iniciační fázi (C) aktivita AE opět narůstá, mikrotrhliny se spojují a začíná šíření dlouhých trhlin. Největší rozdíl byl pozorován v poměrné délce fáze A. U extrudovaného materiálu tato fáze zabírá asi 40 % celkové životnosti, zatímco u SLM materiálu je to pouze 25 %. Výrazný rozdíl je také v délce fáze C. Zatím co u extrudovaného materiálu zabírá asi 35 % z celkové životnosti, v případě SLM materiálu je to více než polovina (asi 55 %). Tyto rozdíly naznačují odlišný mechanismus tvorby a šíření trhlin. U extrudovaného materiálu je to převážně prostřednictvím změn v mikrostruktuře (vytváření skluzových rovin a pohyb dislokací). U SLM materiálu je to prostřednictvím spojování vnitřních vad mikrotrhlinami, které se dále spojují. Obr. 29 Srovnání záznamů AE materiálu AlCu2Mg1,5Ni: a) referenční materiál bez T6 (napětí 275 MPa), b) SLM materiál 1. série (napětí 153 MPa) Výše popsané zkoušky byly doplněny fraktografickou analýzou (obr. 30). Místa iniciace trhliny byly většinou lokalizovány ve vadách na povrchu nebo těsně pod povrchem vzorku (červený obdélník na obr. 30). V těchto vadách byly často pozorovány neroztavené částice výrobního prášku, což značí, že vznikly během výroby. Na lomové ploše je viditelné značné množství vad (žluté kroužky na obr. 30), které potvrzují hypotézu o šíření trhliny prostřednictvím jejich propojování. Obr. 30 Lomová plocha SLM materiálu AlCu2Mg1,5Ni 32

6 Současný stav řešení disertační práce Vzhledem k tomu, že kvalita jednotlivých vzorků vyrobených z materiálu AlCu2Mg1,5Ni, byla tato slitiny označena jako nevhodná pro zpracování technologií SLM, zvláště pak pro výroby cyklicky namáhaných dílů. Předchozí studie [20], která byla zaměřená na slévárenskou slitinu AlSi10Mg, ukázala, že lze zpracovávat slitiny se složením blízkým k eutektickému (12,6 % Si). Proto byl pro další zkoušky vybrán materiál AlSi9Cu3. 6.2 Měděná slitina 6.2 Obdobně jako hliníkové slitiny byla testována měděná slitina Cu7,2Ni1,8SiCr, referenčním materiálem byl extrudovaný materiál s obchodním označením AMPCOLOY. Srovnání chemického složení obou materiálu je v tab. 5. Tab. 5 Srovnání chemického složení referenčního materiálu a prášku pro SLM materiál Cu7,2Ni1,8SiCr Prvek Ni Si Cr Ostatní Referenční materiál 7.7 % 2 % 1 % 0.5 % Prášek pro SLM 7.5 % 1.8 % 0.94 % 0.114 % Výrobní parametry jsou uveden v tab. 6, byly stanoveny na základě vnitřní porozity materiálu, která byla 0,5 %. Tab. 6 Výrobní parametry SLM vzorků Cu7,2Ni1,8SiCr Výkon Rychlost Řádkování Průměr laseru skenování paprsku 400 W 1100 mm/s 90 µm 82 µm Mikrostruktura tohoto materiálu se opět vyznačuje zřetelně viditelnými hranicemi vrstev, ale s menším počtem vad než u sliny AlCu2Mg1,5Ni (obr. 31). Obr. 31 Mikrostruktura SLM materiálu Cu7,2Ni1,8SiCr Výsledky testů odolnosti vůči únavě jsou zobrazeny prostřednictvím S-N křivek na obr. 32. Kvalita SLM materiálu byla horší než u referenčního materiálu. Mez únavy byla stanovena 185 MPa pro extrudovaný materiál a 235 MPa pro SLM materiál. Nicméně rozdíl není tak výrazný, jako u hliníkové slitiny AlCu2Mg1,5Ni. 33

6 Současný stav řešení disertační práce Také měření akustické emise ukázalo podobné chování jako u slitiny Cu7,2Ni1,8Si1Cr (obr. 33). Na záznamu AE jsou jasně zřetelná 3 stádia únavy, jejichž poměrné délky se pro různé materiály liší. Pre-iniciační fáze (A) zabírá většinu celkové živostnost extrudovaného materiálu (asi 65%), ale u SLM materiálu je to pouze 16 %. Zatímco post-iniciační fáze (C) extrudovaného materiálu zabírá asi 35 % z celkové životnosti, u SLM materiálu je to 75 %. Obr. 32 S-N křivky extrudovaného a SLM materiálu Cu7,2Ni1,8Si1Cr Obr. 33 Srovnání záznamů AE materiálu Cu7,2Ni1,8Si1Cr: a) referenční materiál (napětí 433 MPa), b) SLM materiál (napětí 316 MPa) Fraktografická analýza ukázala, že iniciační místa jsou umístěny ve výrobních vadách na nebo těsně pod povrchem vzorku (obr 34). Na lomové ploše jsou zřetelně viditelné výrobní vady stejně jako v případě slitiny AlCu2Mg1,5Ni.Šíření trhliny opět probíhalo spojování těchto vad. Obr. 34 Lomová plocha SLM materiálu Cu7,2Ni1,8Si1Cr 34