Zkoušení mechanických vlastností zkoušky tvrdosti Metody charakterizace nanomateriálů 1
Tvrdost definujeme jako odpor, který klade materiál proti vnikání cizího tělesa, na této definici je založena většina přístrojů k měření tvrdosti Hodnoty tvrdosti se uvádějí buď bez jednotek, pouze s udáním způsobu měření nebo stupnice, nebo, jsou-li odvozeny ze vztahu mezi tlakovou silou a plochou vtisku, přisuzujeme jim jednotku N/mm 2.
Rozdělení zkoušek tvrdosti statické dynamické vrypové vnikací vnikací rázem odrazové Martens Brinell Vickers Rockwell Knoop Poldi kladívko Shore
Vnikací zkoušky = nejpoužívanější zkoušky při zjišťování tvrdosti materiálů Princip: zatlačování velmi tvrdého tělesa (kulička, kužel, jehlan) do zkušebního materiálu a měřítkem tvrdosti je velikost vzniklého vtisku (jeho plocha, hloubka nebo uhlopříčka)
Tvrdost podle Brinella (ČSN 42 0371) zjišťujeme vtlačováním ocelové kalené kuličky o průměru D=10; 5; 2.5; 2 a 1 mm rovnoměrně stupňovanou silou F (F=300 D 2 ; 100 D 2 ; 50 D 2 a 25 D 2 N) po dobu t (t=10; 30; 120; 180 s) do lesklé rovné plochy zkušebního vzorku nebo zkoušené součásti tvrdost určujeme podle průměru vtisku, který měříme dvakrát (kolmo na sebe) Označení tvrdosti např. HB 5/7500/30 = 320). Pro nejběžnější podmínky, tj. HB 10/30000/10, používáme jen označení HB (např. HB=210).
na průměr vtisku má velký vliv vtažení materiálu po kraji vtisku (u materiálu nezpevněného) nebo naopak vytlačení obvodového valu (u materiálu zpevněného). Příčinou další chyby je deformace použité vtlačované kuličky z kalené oceli. pro materiály tvrdší než HB=400 se používá kulička ze slinutých karbidů. U kovových materiálů platí empiricky zjištěná přímá závislost daná vztahem: σ m (0.31 až 0.41)HB Pro uhlíkové oceli platí σ m 0.36HB
Tvrdost podle Vickerse (ČSN 42 0374) vtlačujeme diamantový jehlan se čtvercovou základnou zjišťujeme střední délku u obou úhlopříček zkušební zatěžující síla bývá od 10 do 1000 N doba zatížení se volí od 10 do 180 s metoda je velmi přesná a není téměř závislá na zatížení.
Tvrdost podle Rockwella (ČSN 42 0373) rozdíl hloubky vtisku ocelové kuličky nebo diamantového kužele mezi dvěma stupni zatížení (předběžného a celkového) předběžně zatížíme silou 100 N, potom zvolna zvětšujeme zatěžovací sílu tak, abychom za 3 až 6 sekund dosáhli zatížení předepsané normou (např. předběžné zatížení 100 N + zkušební zatížení 1400 N = celkové zatížení 1500 N). pak zatěžující sílu opět zmenšujeme až na 100 N a v tomto stavu zjistíme přírůstek h hloubky vtisku, který nastal proti výchozí poloze při 100 N
Tvrdost podle Rockwella (ČSN 42 0373) zkouška rychlá, snadná, vpichy jsou velmi malé (max. hloubka 0.2 mm). Je vhodná pro běžnou kontrolu velkých sérií výrobků a tam, kde HB již není použitelná. U nás normalizovány tři zkoušky tvrdosti podle Rockwella: HRA je tvrdost určená diamantovým kuželem při celkovém zatížení 600 N (pro křehké materiály a tenké povrchové vrstvy), HRB je tvrdost určená ocelovou kuličkou při celkovém zatížení 1000 N (pro měkčí kovy), HRC je tvrdost určená diamantovým kuželem při celkovém zatížení 1500 N (doporučuje se používat pro rozsah HRC=20 až 67)
Další zkoušky tvrdosti Tvrdost podle Knoopa - ČSN ISO 4545 specifický tvar identoru mělké kosodélné vtisky je měřena delší úhlopříčka vtisku, která zůstane po odlehčení zkušebního zatížení F přesné měření hodnocený zkušební vzorek musí mít hladký a rovný povrch pro měření H drátů, plechů a tenkých povrchových vrstev
Měření vlastností tenkých vrstev a nanovrstev Metody charakterizace nanomateriálů 1
Mikrotvrdost měření tvrdosti velmi tenkých vrstev nebo strukturních součástí mikrotvrdoměry (mikroskop + tvrdoměr) s diamantovým jehlanem (Vickers) a malým zatížením (0.005 až 1 N) Fáze a strukturní složky HV Fe 85 Ferit 85-130 Austenit 120-180 Austenit zpevněný až 800 Perlit hrubý 200-250 Perlit jemný 250-300 Bainit horní 300-400 Bainit dolní 400-550 Martenzit nízkouhlíkový 600-700 Martenzit vysokouhlíkový 700-850 Tabulka: Tvrdost strukturních složek a fází v ocelích
Nanotvrdost měření tvrdosti velmi tenkých vrstev nebo multivrstev velmi malé zatížení (0,1-10g) zvýšení vlivu vlastností zkoušeného materiálu (R d, nehomogenity, deformace, hranice zrn, ) zkreslení hodnoty tvrdosti speciální nanoindentory (Berkowich nebo Vickers) podrobné měření hloubky vtisku v průběhu zatěžování a odlehčování odlišné metodiky vyhodnocení lze vypočítat také podíl elastické a plastické deformace během cyklu, je možné určit i modul pružnosti tenké vrstvy
Tvary hrotů nanotvrdoměrů a) Vickers, b)berkovitch, c)knoop. Silný vliv geometrie hrotu na přesnost metody Zamezení vlivu substrátu - hloubka vtisku by měla být menši než desetina tloušťky vrstvy Optické měření vtisku není vhodné, sleduje se hloubka vniku hrotu do vrstvy (jako u HR)
hodnota tvrdosti se stanovuje ze záznamu závislosti hloubky vniknutí na zatížení během procesu zatěžování a odlehčování čím menší je maximální zátěž, tím více se křivka při odlehčeni blíží křivce při zatížení a výsledná trvalá deformace po odlehčení je menší ( začíná převládat pružná deformace) Berkovich indentation data for fused silica showing the cracking effect at high loads (i.e., 300 mn).. Ideálně nanotvrdost = mikrotvrdost = tvrdost, reálně využití nanotvrdosti k porovnání vlastností např. vrstev
Vlevo: schematické znázornění proniknutí hrotu (h max hloubka při maximálním zatížení, h f hloubka po odlehčení) Vpravo: indentační křivka závislost okamžité hloubky h na velikosti zatížení L, s sklon počátečního úseku odlehčovací křivky
Adheze vrstvy nejčastěji vrypový test scratch test vryp do povrchu vzorku se provádí stejným hrotem, jaký je určen pro měření tvrdosti metodou HRC vzorek se pohybuje konstantní rychlostí horizontálně síla přítlaku se mění buď skokově nebo plynule a sleduje se stopa vrypu měřítkem adheze je přítlaková síla, při které dojde k odtržení vrstvy od substrátu
Stanovení momentu odtržení vrstvy pouze na základě posuzování vzhledu stopy pomocí optické či elektronové mikroskopie může být obtížné v takových případech lze použít jiné metody, např.: snímání vibrací (prudký nárůst v momentě odtržení vrstvy ) (metoda akustické emise AE) sledování koeficientu tření (změna při odtržení vrstvy) Pozn.:Hodnota kritického zatížení mírně zavisí i na tloušťce vrstvy a na vlastnostech substrátu (předevšim tvrdosti) pouze porovnávací měřeni. Vrypový test: změna akustické emise a tření.
Vnikací metoda tzv. Mercedes test nenáročná, rychlá metoda pnutí na rozhraní substrát-vrstva způsobeno vnikáním indentoru (Rockwell) zatíženého plynule statickou silou vznik trhlinek na rozhraní vyhodnocení přiřazením třídy s adhezním číslem, charakterizujícím porušení Odloupnutí v malých lokalitách A1/K2, tj. malé porušení Rozsáhlé adhezní porušení A6
Tloušťka vrstvy Měření tloušťky vrstvy zobrazovacími metodami na řezu pomocí - optické mikroskopie - rastrovací elektronové mikroskopie
Další metody: - příčný výbrus zhotovený pod velmi malým úhlem k povrchu - tzv. kalotest probroušení povrchu kalenou kuličkou d=25mm - stanovení tloušťky vrstvy: ze šířky mezikruží vzniklého probroušením vrstvy
Kalota vzniklá na multivrstvě
Opotřebení vrstvy - metoda Pin (ball) on disk (zařízení tribometr) - vtlačování pevně uchyceného zkušebního tělíska (hrot, kulička) předem definovanou silou do zkušebního vzorku - měřítkem koeficientu tření je výkon nutný k zajištění rotace disku - měřítkem opotřebení je úbytek hmotnosti vrstvy
Přímý výstup měření průběh koeficientu tření v závislosti na počtu cyklů Další ukazatele: - charakter a velikost opotřebení PIN tělíska - charakter a velikost vytvořené stopy Stopa v multivrstvě