NÁRODNÍ REFERENČNÍ LABORATOŘ ÚKZÚZ 2017 Výroční zpráva
Výroční zpráva o činnosti Národní referenční laboratoře za rok 2017 V průběhu roku 2017 došlo k legislativním změnám, které nově definovaly požadavky na Agrochemické zkoušení zemědělských půd (AZZP). Nárůst počtu odebíraných vzorků, výběrové stanovení mikroelementů a organické hmoty půdy v těchto vzorcích a současně neochota Ministerstva zemědělství (MZe) zajistit tyto požadavky i personálně, znamenaly nutnost změny plánu investic, personální změny uvnitř NRL i náročné organizační a stavební přípravy laboratoří. Podstatně lépe byl ze strany MZe zajištěn požadavek na kontrolu přípravků na ochranu rostlin a jejich reziduí v rostlinné produkci, půdě i vodě. Z Národního akčního plánu pro snížení používání pesticidů byly zvýšeny nejen provozní a investiční prostředky, ale především byla NRL posílena i personálně. Byl zorganizován pracovní seminář týkající se mykotoxinů při příležitosti návštěvy prof. Gareise a Dr. Gottschalka (SRN) na ÚKZÚZ. Pracovníci brněnských laboratoří se sídlem na Hroznové se podíleli na přípravě a organizaci Dne otevřených dveří ÚKZÚZ. Pracovníci NRL se zapojili do odborných akcí věnovaných významu a rozvoji AZZP, které byly pořádány jak ústavem, tak i Výzkumným ústavem rostlinné výroby a Českou zemědělskou univerzitou. Pokračovaly práce na projektech pro CEN a validačních studiích. NRL se zapojila do práce v nově zřízené technické skupině CEN 455. Další významnou činností bylo dokončení první fáze programu pro Mezilaboratorní porovnávací zkoušky, díky kterému mohou účastníci s Oddělením Mezilaboratorních porovnávacích zkoušek komunikovat prostřednictvím moderního webového rozhraní. Na tuto úpravu jsou velmi kladné ohlasy od uživatelů. V další fázi bude program doplněn o statistické vyhodnocení a další podpůrné funkce tak, aby bylo možné v maximální míře automatizovat tvorbu konečných výstupů a celý proces zpracování výsledků zjednodušit a urychlit. V oblasti určování odrůd molekulárně biologickými metodami bylo dosaženo významného pokroku především u vinné révy, ale i v přípravě postupů pro další významné plodiny. Podrobněji jsou jednotlivé aktivity NRL popsány v následujících kapitolách. 1
1 Odborná činnost 1.1 Kontrola vstupů do půdy Ve všech oblastech činnosti (AZZP, analýzy vzorků z pokusů, monitoring, registr kontaminovaných ploch, analýzy lesních půd a vegetativních orgánů lesních dřevin, ekologické zemědělství atd.) byly úkoly plněny podle požadavků. Oproti minulosti došlo k mírnému navýšení počtu dodaných vzorků a byly provedeny drobné přesuny požadavků u jednotlivých skupin zkoušek. Z celkového počtu 60 tisíc analyzovaných vzorků AZZP byla u 7000 vzorků provedena rozšířená analýza na obsah síry a mikroelementů (Cu, Fe, Al, Zn, Mn, B) a u 2900 vzorků byly stanoveny parametry, které charakterizují kvantitativní i kvalitativní obsah organické hmoty v půdě, tj. organický a celkový uhlík a glomalin. Pro tato stanovení byla využita metoda spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS). K zajištění splnění nárůstu požadavků na analýzy půd v rámci Strategických cílů MZe a ÚKZÚZ byly zakoupeny robotické analyzátory na stanovení ph v půdách. Proces měření zahrnuje automatickou kalibraci sondy a přídavek roztoků, automatické míchání, nastavení času pro usazování a měření. Koncem r. 2017 byly instalovány dva přístroje na pracovištích v Brně a Opavě. Na pracoviště Brno byl zakoupen i robotický analyzátor firmy Skalar na stanovení zrnitostního složení půdy. Přístroj umožňuje automatické stanovení jednotlivých půdních frakcí. Odbor NRL Brno pokračoval v rámci dlouhodobého vývojového úkolu na ověření možnosti stanovení vybraných rizikových prvků v půdním extraktu podle Mehlicha 3. Potenciální využití metody Mehlich 3 jako screeningové metody pro hodnocení půdní kontaminace z rozsáhlého vývojového úkolu 30.01/2015 bylo na žádost SZV doplněno o nový vývojový úkol 30.01/2017 Ověření možnosti stanovení dalších rizikových prvků - Co, Be, V, Mo v půdním extraktu podle Mehlicha 3 metodou ICP-OES. Pro účely tohoto vývojového úkolu byly analyzovány vzorky z Registru kontaminovaných ploch odebraných v roce 2017. Celkem bylo analyzováno asi 800 vzorků ze systému RKP na stanovení rizikových prvků. Analýzy rizikových prvků v extraktu Mehlich 3 i v lučavce královské byly rozděleny mezi pracoviště ONRL Brno a ONRL Opava. Část vzorků po mineralizaci v lučavce královské byla analyzována také na pracovišti NRL Plzeň. Po ukončení analytických prací a vyhodnocení analýz budou zpřesněny 2
regresní závislosti mezi obsahy rizikových prvků As, Cd, Cr, Ni, Pb, V, Be, Co v extraktu Mehlich 3 a v lučavce královské a budou stanoveny potenciální přepočtová kritéria pro tyto parametry. Je předpoklad, že v budoucnu bude možné extrakční metodou Mehlich 3 využít vedle stanovení základních živin a mikroprvků i k orientačnímu stanovení rizikových prvků. Dále byly na pracovišti ONRL Brno rozpracovány analytické práce na vývojovém úkolu 30.02/2017 Optimalizace analytického postupu měření pro stanovení barevného kvocientu Q4/6. Tento vývojový úkol je zaměřen na doplnění charakterizace půdních vzorků z hlediska kvality organické hmoty SOM. Půdní vzorky ze systému monitoringu byly analyzovány po extrakci v činidle 0,05 M Na4P2O7 referenční metodou UV-VIS spektrofotometrie. Bylo proměřeno asi 120 vzorků půd a výsledky byly použity pro vytvoření kalibračního modelu pro NIRS techniku. Dojde tak k rozšíření parametrů proměřovaných v půdách: Cox, Ntot, glomalin a barevný kvocient. V dlouhodobém programu monitoringu půd byly analyzovány vzorky orné půdy ze 46 lokalit na obsah perzistentních organických polutantů (PCB, OCP) a na obsah reziduí pesticidů. Na 10 vybraných lokalitách byla orná půda letos poprvé vzorkována ve dvou etapách z důvodu zpřesnění informace o výskytu reziduí pesticidů. Deset vzorků z vybraných lokalit bylo analyzováno i na obsah minerálních olejů, uhlovodíkové frakce C10-C40. Minerální oleje byly analyzovány i ve 24 vzorcích sedimentů. U pěti vybraných vzorků sedimentů byly stanoveny obsahy PCB, OCP a PBDE. Při kontrolách kalů ČOV bylo analyzováno 21 vzorků na rezidua PCB, OCP, PFOS, z toho 10 vzorků i na PBDE. Monitoring mikrobiálních vlastností zemědělských půd pokračoval analýzami vzorků odebraných ze 44 ploch. V rámci průzkumu lesních půd a za účelem kontroly vápnění lesů byly provedeny půdně-mikrobiologické analýzy ve vzorcích organických a minerálních horizontů z deseti resp. pěti lokalit. V r. 2017 pokračoval projekt VÚRV Rozšíření využitelnosti a aktualizace kategorií pro stanovení obsahu přístupných makro a mikroživin v půdě v rámci zajištění trvale udržitelné úrodnosti a produkční schopnosti zemědělských půd. Tento projekt, který VÚRV realizuje ve spolupráci s MZLU a ČZU, využívá kvalitní analytické zázemí ÚKZÚZ pro většinu stanovení v rámci placených analýz. Pro projekt bylo takto v NRL analyzováno 233 vzorků rostlin a 233 vzorků půd. V laboratoři Odboru Opava bylo analyzováno celkem 140 půdních vzorků a vzorků hnojiv na stanovení PAH. Z tohoto počtu bylo 45 vzorků z programu bazálního 3
monitoringu půd, 28 vzorků se týkalo kontroly kalů ČOV a sedimentů, 30 vzorků bylo analyzováno v rámci polních zkoušek ekologického zemědělství (EZ), 14 vzorků pro Českou inspekci životního prostředí a zbývající vzorky byly externí objednávky. Dalších 53 stanovení PAH bylo provedeno u rostlinných vzorků, z toho 33 vzorků pro potřeby aktivního biomonitoringu a 20 v rámci nádobových vegetačních zkoušek. Všechny rostlinné vzorky v čerstvém stavu se upravují lyofilizací na Odboru Brno, který má k dispozici vhodné přístrojové vybavení. Na pracovišti v Opavě bylo dále analyzováno 560 vzorků odebraných v rámci průzkumu lesních půd a účinnosti vápnění na široký rozsah požadovaných stanovení. Odbor NRL Opava byl v r. 2017 řešitelem rozsáhlého vývojového úkolu na ověření robustnosti postupu přípravy extraktu podle Mehlicha 3 s cílem ověřit vliv vybraných faktorů na extrahovatelnost stanovovaných prvků. V rámci tohoto VÚ bylo provedeno několik set analýz půdních vzorků. Závěrečná zpráva z vývojového úkolu bude zpracována v průběhu r. 2018. Závěr roku byl věnován zahájení zkušebnímu provozu, testování a převodu metody měření ph u vzorků AZZP na nový robotický ph metr od firmy SKALAR. Pracoviště Oddělení NRL v Praze a Plzni v průběhu roku zpracovalo metodický pokyn týkající se rozdělení analytické činnosti laboratoří, které souvisely se změnami v obsazení pracovních míst a přerozdělení kompetencí. Významnou změnou bylo zavedení společné knihy hnojiv a společných vzorků hnojiv, na jejichž analýzách se podílejí obě laboratoře. Analýzy byly mezi laboratořemi rozděleny podle přístrojového vybavení. Výsledkem je zvýšení efektivity práce a rychlejší provádění rozborů vzorků. Laboratorní činnost v oblasti hnojiv probíhala na obou pracovištích podle plánu. Pracoviště v Praze zaznamenalo nárůst požadavků na stanovení inhibitorů nitrifikace metodou HPLC, trend bude pokračovat i v r. 2018. Koncem r. 2017 byl na pracovišti v Plzni nainstalován spektrofotometr NIRS, který je určen pro stanovení parametrů, charakterizujících kvantitativní i kvalitativní obsah organické hmoty v půdě. Pracoviště v Plzni pokračovalo ve zpracování vývojového úkolu, zaměřeného na stanovení huminových látek gravimetricky. Úkol byl rozšířen o vyzkoušení možnosti snazší identifikace lignosulfátů (lignosulfonátů) v hnojivech stanovením obsahu síry metodou ICP OES ve frakci fulvokyselin. V průběhu roku se také upravovaly a revidovaly postupy JPP ÚKZÚZ ZH. Revize budou pokračovat i v r. 2018. 4
Pracoviště OMB Brno rovněž pokračovalo v mikrobiologickém průzkumu půd u vybraných variant dlouhodobého stacionárního pokusu ekologického zemědělství (celkem 66 vzorků). V půdách byly provedeny především molekulárně-biologické analýzy pro hodnocení složení nitrifikačních a denitrifikačních společenstev bakterií. Dopad různých způsobů organického hnojení na půdně-mikrobiologické vlastnosti charakterizující rychlost transformace organické hmoty byl sledován na stacionárním pokusu v Jaroměřicích n. R. (20 vzorků). Ekotoxikologie se zaměřila na další získávání dat v rámci hodnocení organických hnojiv za pomoci vybraných testů (krátkodobá nitrifikační aktivita, respirace mikroorganismů, růst kořene salátu, testy s roupicí Enchytraeus crypticus a chvostoskokem Folsomia candida). Ve spolupráci s Oddělením hnojiv byly pro testování zvoleny zemědělské digestáty a komposty s podílem kalů určené pro aplikaci na zemědělskou půdu. Pracoviště OSARK Lípa provedlo analýzy v 72 vzorcích hlíz brambor na obsah alkaloidů chaconinu a solaninu pro Oddělení výživy rostlin. 1.2 Bezpečnost potravních řetězců kontrola krmiv Požadavky státního odborného dozoru, monitoringu a všechny další úkoly byly splněny. Oddělení NRL Praha plnilo v r. 2017 požadavky, které vyplývaly ze státního odborného dozoru i z cílených kontrol. Byla prováděna cílená kontrola křížové kontaminace a kontrola používání nepovolených doplňkových látek a zakázaných stimulátorů růstu. Při kontrole křížové kontaminace byly sledovány obsahy doplňkových látek (halofuginon, lasalocid, maduramicin, monensin, narasin, nikarbazin, robenidin, salinomycin, semduramicin) ve 140 vzorcích kompletních a doplňkových krmných směsí a premixů metodou kapalinové chromatografie s UV detekcí (HPLC-UV) nebo hmotnostní detekcí (LC-MS/MS). Ve skupině zakázaných stimulátorů růstu se sledoval výskyt sedmi zakázaných stimulátorů, inhibitorů růstu nebo antimikrobiálních látek (amprolium, carbadox, dimetridazol, nifursol, olachindox, virginamicin a Zn-bacitracin) ve 22 vzorcích krmných směsí metodou kapalinové chromatografie s UV detekcí (HPLC-UV) nebo hmotnostní detekcí (LC-MS/MS). Cílená kontrola kontaminace léčivy zahrnovala také stanovení tylosinu ve 22 vzorcích. Dále byla u vzorků odebraných v rámci státní kontroly prováděna cílená kontrola dodržování limitů u dalších doplňkových látek - vitaminu A, železa, mědi, manganu, selenu, zinku, močoviny a kyseliny benzoové. 5
ONRL Brno plnil v r. 2017 požadavky, které vyplývaly ze státního odborného dozoru, z cílených kontrol a z monitoringu zakázaných a nežádoucích látek. Vzorky krmiv byly analyzovány na obsah dusitanů, fluoridů, těžkých kovů, melaminu, reziduí pesticidů, glycerolu, doplňkových látek, mykotoxinů a perzistentních organických polutantů. Celkem bylo pro účely různých typů úředních kontrol analyzováno 650 vzorků. K těmto analýzám patří stanovení těžkých kovů As, Cd, Pb, Ni, Hg ve 138 vzorcích, stanovení selenu v 92 vzorcích, jódu v 77 vzorcích a kobaltu ve 26 vzorcích, vše za použití instrumentace ICP-MS. V rámci úřední kontroly a cílené kontroly dodržování limitů doplňkových látek bylo za použití ICP-OES analyzováno 54 vzorků na stanovení Ca, K, Mg, P, Na, přibližně 170 vzorků na stanovení Cu, Zn, Fe, Mn. Dále bylo analyzováno 25 vzorků na obsah Na, K a Ni v rámci cílené kontroly parametrů glycerolu. V laboratoři bylo rovněž analyzováno 160 vzorků na stanovení vitamínu A, 54 vzorků na stanovení vitamínu E, 90 vzorků na stanovení vitamínu D3, doplňkových látek (41 vz.) a melaminu (10 vz.). Pro monitoring výskytu mykotoxinů a pro potřeby ekologického zemědělství (EZ) byla použita metoda současného stanovení 17 mykotoxinů. Ve vybraných vzorcích byly současně sledovány i přírodní toxiny. Celkem bylo proměřeno 119 vzorků pro potřeby různých úkolů ÚKZÚZ. Pro externí subjekty bylo celkem analyzováno 541 vzorků krmiv a surovin pro jejich výrobu, největší zájem byl o stanovení reziduí pesticidů, stanovení vitamínů A, E, základní analytiku a stanovení mykotoxinů. Oddělení reziduálních analýz analyzovalo celkem 283 vzorků krmiv a surovin pro jejich výrobu. Z tohoto počtu bylo 206 vzorků na kontrolu dodržení zásad ekologické produkce. Vedle perzistentních organických polutantů (20 vzorků na PCB, OCP) bylo multireziduální metodou na pesticidy analyzováno 244 vzorků metodou GC-MS a 88 vzorků metodou LC-MS. Odlišným postupem pro polární pesticidy bylo analyzováno 128 vzorků na růstové regulátory (chlormekvát, mepikvát) a 88 vzorků na glyfosát. U krmiv vyráběných a používaných v EZ byl glyfosát v r. 2017 nově analyzován pomocí metody s derivatizací s mezí stanovitelnosti 0,006 mg/kg. Významná část kapacity krmivářské laboratoře v Brně patřila analýzám pro OMPZ, pro které laboratoř změřila 510 vzorků. V materiálech určených pro kruhové testy představují velký objem práce především testy homogenity pro obsah vitamínů A, E a D3 (analýza 64 vzorků), mykotoxinů (48 vzorků) a doplňkových látek (256 vzorků). Navíc probíhaly testy detekce mykotoxinů v 5 vzorcích rostlinného původu ke zjištění jejich možného využití pro účely OMPZ. 6
Laboratoř molekulárně-genetické diagnostiky NRL-OMB pokračovala v rozšiřování spektra metod pro detekci transgenů. V současné době disponuje postupy pro osm screeningových elementů a 58 transgenů. V průběhu roku bylo zavedeno kvalitativní stanovení GM kukuřice GAT98140 a kvantitativní stanovení GM sóji MON40-3-2 GMO metodou real-time PCR. Oddělení analýzy rostlin a krmiv Odboru NRL Opava analyzovalo v průběhu roku 2017 téměř 200 vzorků krmiv, převážně v rámci úřední kontroly a sledování nežádoucích látek v krmivech (theobromin). 1.3 Kvalita rostlinné produkce a ekologické zemědělství Všechny úkoly požadované jednotlivými odbory Sekce rostlinné výroby se podařilo splnit v požadovaných termínech. Na ONRL Brno - Oddělení testování odrůd bylo analyzováno celkem 6653 vzorků obilovin (pšenice, ječmen, žito, tritikale, oves, kukuřice zrnová), olejnin (řepka, hořčice, len), luskovin (hrách, bob), zelených hmot (makovina, konopí) a čerstvých hmot (cibule) s celkovým počtem 67 313 stanovení. Zvládnutí situace napomohlo i využití techniky NIRS. V současnosti se na ONRL Brno metoda NIRS využívá pro 14 plodin a na ONRL Opava pro 3 plodiny. Vedle měření běžných vzorků byly na vybraných souborech ověřeny kalibrační závislosti pro všechny plodiny a pro všechny parametry. Celkem se jednalo o proměření 400 vzorků různých plodin na vybrané parametry (1000 stanovení) stanovené laboratorními referenčními metodami a využité na každoroční doplnění a rekalibrace stávajících kalibračních závislostí NIRs. Metoda NIRS byla využita i pro testy homogenity a stability pro potřeby OMPZ. Na Oddělení testování odrůd byly v r. 2017 analyzovány vzorky konopí setého jak pro účely delegovaných kontrol pro SZIF, tak i v rámci spolupráce s ÚKSÚP. Celkem bylo na obsah THC a CBD analyzováno 54 vzorků. Pro potřeby bezpečnosti potravních řetězců kontroly krmiv bylo analyzováno 25 vzorků na obsah methanolu v glycerolu. Nárůst nových požadavků byl i pro potřeby Oddělení výživy rostlin: obsah škrobu v bramborách (280 vzorků) metodou NIRs, jahody na stanovení cukrů po hydrolýze (2 vzorky), vitamin C v zelenině (4 vzorky). Pro Oddělení ekologického zemědělství byly provedeny analýzy 9 vzorků pšenice seté na všechny požadované parametry včetně pekařského pokusu RMT. Pro externí subjekty bylo analyzováno 263 vzorků, především pšeničné mouky nebo obilnin. Nový přístroj Glutomatic 2200 s centrifugou byl plně využit pro stanovení 7
obsahu lepku u 291 vzorků (811 stanovení) jak pro pšenici jarní, ozimou i tvrdou, tak především pro pšenici Špalda. V květnu roku 2017 se uskutečnila návštěva Max Rubner Institutu v Detmoldu. Pracoviště při hodnocení pšenice seté, využívá pekařský pokus RMT i hodnocení základních nutričních parametrů metodou NIRs. Bylo provedeno porovnání mletí i stanovení jednotlivých parametrů využívané pro hodnocení kvality jednotlivých odrůd pšenice na obou pracovištích. Hlavními úkoly Odboru Opava pro NOÚ byly analýzy 107 vzorků slunečnice, 1132 vzorků silážní kukuřice a 154 vzorků sóji luštinaté. Tyto analýzy se u všech tří plodin prováděly metodou NIRS a u vybraných vzorků v rámci rekalibrací navíc klasickými metodami. Vedle toho bylo provedeno 740 stanovení sušiny pro sklizňové účely Zkušební stanice Pusté Jakartice. Oddělení reziduálních analýz (OdRA) zpracovávalo vzorky odebrané při kontrole ekologických vinohradů, ovocných sadů a ekologické polní produkce. Pesticidy byly analyzovány v 74 vzorcích rostlinného materiálu (listů vinné révy, ovoce, obilnin) a ve 30 vzorcích půdy odebraných u ekologicky hospodařících podniků. Pro dozorové subjekty kontrolující ekologické zemědělství (KEZ, Biokont) byly analyzovány vzorky rostlinné produkce na přítomnost reziduí pesticidů multireziduální metodou s GC-MS nebo s LC-MS detekcí. Bylo analyzováno celkem 188 vzorků. Samostatným postupem byla ve vzorcích zjišťována i přítomnost polárních pesticidů a regulátorů růstu (chlormekvát, mepikvát a glyfosát). OdRA spolupracuje s inspektory SRLP při řešení podnětů na nesprávnou aplikaci, anebo úlet přípravků na ochranu rostlin a při kontrole dodržování požadavků při používání přípravků na ochranu rostlin (188 vzorků). Kromě rostlinného materiálu a půdních vzorků byly v roce 2017 odebírány také vzorky postřikové kapaliny. Stanovení pesticidů v tomto materiálu bylo zavedeno v rámci flexibilního rozsahu multireziduální metody. Na NRL OSARK Lípa měl NOÚ v r. 2017 požadavek na 190 analýz elektroforetických spekter odrůd brambor. K významnému navýšení došlo u vzorků na alkaloidy v bramborech 80 vzorků proti 59 vzorkům v r. 2016. Dále byly prováděny komplexní rozbory brambor a analýzy vzorků silážní kukuřice přibližně ve stejném rozsahu u obou matric jako v r. 2016 a také zkoušení vzorků lupin na obsah celkových alkaloidů. Pro uznávací řízení kvality osiva Odboru osiv a sadby bylo prováděno stanovení glukosinolátů v osivu řepky 12 vzorků a kyseliny erukové u 35 vzorků. 8
Stanovení mykotoxinů metodou ELISA pro potřeby odrůdových zkoušek zajišťovalo OMB Brno v počtu 480 analýz DON a 160 analýz T-2 toxinu. V roce 2017 laboratoř OMB pokračovala v plnění požadavku NOÚ na zavedení metod za účelem identifikace odrůd vybraných zemědělských plodin pomocí analýzy DNA. Byly dokončeny metodiky pro identifikaci odrůd kukuřice pomocí 12 SSR markerů a pšenice pomocí 14 SSR markerů. 1.4 Zdravotní stav rostlin ELISA testy, kontrola přítomnosti geneticky modifikovaných organismů (GMO) Počet provedených ELISA testů brambor na pracovišti OSARK Lípa (tabulka 1.4.1), byly přibližně na stejné úrovni jako v r. 2016. Tabulka 1.4.1. ELISA testy viróz brambor (OSARK Lípa u Havlíčkova Brodu). Počet stanovení 2016 2017 2017/2016 1. 18360 16020 0,87 2. 2112 1248 0,63 3. 5952 3744-4. 17280 4800 0,28 5. 20160 25920 1,29 6. 51840 65088 1,26 Celkem 118584 116820 0,985 Legenda 1. NOÚ 89 vzorků, 1 vzorek 30 rostlin, 6 virů, bez pěstební přípravy 2. OOS 11 vzorků, 1 vzorek 96 rostlin, 1-4 viry, bez pěstební přípravy 3. OOS 20 vzorků 1 vzorek 96 rostlin, 1-4 viry včetně pěstební přípravy 4. OOS 11 vzorků, 1 vzorek 96 rostlin, 5 virů, včetně pěstební přípravy 5. OOS 45 vzorků, 1 vzorek 96 rostlin, 6 virů, bez pěstební přípravy 6. OOS 113 vzorků, 1 vzorek 96 rostlin, 6 virů, včetně pěstební přípravy U vzorků určených pro detekci transgenů byl proveden screening promotorů 35S a FMV, terminátoru NOS, genů bar, cry 1A(b), cp4 epsps, nptii a pat. Ve vzorcích sóji byly kvalitativně detekovány transgeny MON 40-3-2, MON89788. Ve vzorcích kompletních krmných směsí byly kvalitativně detekovány transgeny MON40-3-2, MON89788, A2704-12, A5547-127, MON87701, MON87705, MON87708, GT73, T25, 9
MIR162, MIR604, DAS59122, GA21, MON810, Bt11, MON88017, MON89034, NK603. Kvantitativní stanovení pomocí qpcr bylo provedeno u 4 vzorků. Přehled počtu stanovení přítomnosti GM pro jednotlivé plodiny je uveden v tabulce 1.4.2. Tabulka 1.4.2. Kvalitativní stanovení GMO pro jednotlivé plodiny. Vzorky Izolace DNA Amplifikace 2016 2017 2016 2017 2016 2017 Sója 18 17 58 51 805 767 Kukuřice 51 53 110 101 942 701 Řepka 25 19 57 43 516 363 Rýže 4 3 10 8 51 50 Krmné směsi 27 24 69 56 2095 2249 1.5 Laboratorní kontrola přípravků a dalších prostředků na ochranu rostlin Oddělení zkoušení přípravků na ochranu rostlin (OdZPOR) v r. 2017 zkontrolovalo 63 přípravků na ochranu rostlin (POR) (tj. 161 laboratorních vzorků), které zahrnovaly 11 formulačních typů POR (Al, CS, EC, EW, FS, GB, SC, SE, SG, SL, WG), ve kterých bylo analyzováno 81 účinných látek (39 druhů účinných látek) a 143 nečistot, formulačních přísad a xylenů (asi 30 druhů). K tomuto počtu provedlo ještě laboratorní kontrolu 4 POR (11 laboratorních vzorků) z r. 2016, které byly předány k laboratornímu testování na oddělení na konci r. 2016. Mimo kontrolu účinných látek a nečistot byly u všech vzorků testovány také jejich fyzikálně-chemické a technické vlastnosti. Celkem bylo provedeno asi 2600 nerutinních zkoušek. Analyzované POR reprezentovaly 5 různých skupin použití (35 + 2 herbicidů, 13 fungicidů, 6 insekticidů, 5 + 2 růstové regulátory a 4 moluskocidy). Postregistrační kontrola Na základě plánu PRK pro r. 2017 nebo z podnětu třetí strany bylo na OdZPOR laboratorně kontrolováno celkem 51 přípravků na ochranu rostlin (plus 4 POR z r. 2016), z toho bylo 7 přípravků odebráno na podnět a 4 vzorky ze souběžných dovozů. Toto množství POR představovalo celkem 161 (plus 11 z r. 2016) testovaných 10
laboratorních vzorků 5 skupin použití (29 + 2 herbicidy, 10 fungicidů, 5 insekticidů, 3 + 2 růstových regulátorů a 4 moluskocidy). Laboratorní kontrola vzorků v rámci zonálního povolování POR Pro potřeby hodnocení v rámci zonálního povolování POR bylo laboratorně testováno 12 přípravků na ochranu rostlin. Analýzy byly provedeny u 34 laboratorních vzorků. Laboratorně tak byly zkontrolovány vzorky ze 4 skupin použití přípravků na ochranu rostlin: 6 herbicidů, 3 fungicidy, 1 insekticid a 2 růstové regulátory. V souvislosti s neustávajícím přísunem neregistrovaných nebo falšovaných POR do Evropy pokračuje i nárůst požadavků na analýzy detailního chemického složení POR, zejména laboratorních analýz relevantních nečistot, nečistot a formulačních přísad. Dokladem tohoto trendu je i počet analyzovaných vzorků odebraných na podnět třetí strany. V roce 2017 bylo odebráno a laboratorně testováno 7 vzorků na podnět, což je výrazný nárůst tohoto typu vzorků oproti roku předcházejícímu (r. 2016: 2 vzorky). Tím se výrazně zvýšila časová i odborná náročnost jednotlivých vysoce specializovaných analýz. U všech vzorků byly provedeny zkoušky totožnosti účinných látek, kvantitativní stanovení jejich obsahu a kvalitativní, popř. kvantitativní stanovení nečistot a vybraných formulačních přísad podle technických specifikací a chemického složení POR. U přípravků EC formulací byl kontrolován také obsah xylenu. Uvedené zkoušky byly provedeny převážně metodou kapalinové a plynové chromatografie. Kontrola přípravků ze souběžného dovozu byla navíc rozšířena o srovnávací analýzy profilu nečistot s referenčním přípravkem, a to metodami HPLC/UV, GC/FID, GC/MS a FTIR a Ramanovy spektrometrie. U všech vzorků byly také testovány jejich fyzikálně-chemické a technické vlastnosti podle požadavků uvedených v platných technických specifikacích přípravku nebo FAO specifikacích. U vzorků POR odebraných na podnět třetí strany bylo mimo jejich identifikace i detailně analyzováno jejich chemické složení všemi dalšími vhodnými a dostupnými laboratorními postupy a technikami (např. porovnání vzorků metodou GC/MS, HPLC/PDA+QDa, FTIR a Raman, TGA a DSC analýzy; identifikace nečistot pomocí GC/MS spekter, identifikace formulačních přísad metodou FTIR a Ramanovou spektrometrií apod.). 11
Všechny uvedené techniky pomohly v r. 2017 v několika případech úspěšně odhalit rozdíly v chemické složení kontrolovaných vzorků POR od jejich deklarovaného složení. V r. 2017 bylo na OdZPOR verifikováno celkem 50 chromatografických metod (7 metod GC/FID, 2 metody GC/MSD, 39 metod LC/UV, 2 LC/MS) a 2 FCH metody. Jedná se o nárůst verifikací analytických metod oproti r. 2016, který v tomto roce souvisel zejména se zvýšeným počtem analýz na podnět. Rovněž pokračovaly práce na tvorbě databáze FTIR a Ramanových spekter, která byla v r. 2017 rozšířena o 78 FTIR spekter a 33 Ramanových spekter, takže celkový stav knihovny spekter obsahuje nyní 443 FTIR a 227 Ramanových spekter POR a formulačních přísad. Další související laboratorní činnost Pracovníci laboratoře se také v r. 2017 podíleli na testování a připomínkování mezinárodních metodik CIPAC, a to na stanovení účinné látky acephate metodou HPLC/UV ve 2 technických látkách a 2 vzorcích formulace SP (tj. 8 laboratorních vzorků). 1.6 Vývojové úkoly V r. 2017 bylo zahájeno řešení 5 nových vývojových úkolů pro potřeby analýz hnojiv a půdy, 1 nový vývojový úkol pro analýzu krmiv a 7 úkolů pro potřeby NRL resp. více technických odborů. Z technických důvodů bylo pozastaveno řešení vývojového úkolu K1/2011-2. část Stanovení léčiv (chlortetracyklin, tetracyklin, doxycyklin) pro kontrolu kontaminace krmiv metodou LC-MS/MS. V r. 2017 bylo dokončeno 18 vývojových úkolů. Zbývající úkoly budou dokončeny v r. 2018 resp. v r. 2019. Výsledky vývojových úkolů jsou průběžně publikovány v Bulletinu NRL, který je zveřejněn elektronicky na www.ukzuz.cz. Ukončené vývojové úkoly 2017 1. Kosubová, P., Kantošová, K.: Převedení stanovení pesticidů na nový GC-MS/MS systém (VÚ 90.07/2015) 12
2. Staňková, K.: Zavedení metody založené na analýze mikrosatelitů (SSR markerů) pro identifikaci odrůd révy vinné (VÚ 50.07/2015) 3. Tieffová, P.: Analýza obsahu feromonových odparníků (VÚ 90.01/2014) 4. Plhalová, Š.: Stanovení obsahu kofeinu v krmivech (VÚ 10.01/2016) 5. Zbíral, J., Obdržálková, E.: Korekce stanovení P v karbonátových půdách v extraktu podle Mehlicha 3 (VÚ 30.06/2015) 6. Šulová, R., Čižmár, D., Balarinová, A., Kabátová, N.: Stanovení kvalitativních parametrů ve vzorcích pšenice tvrdé (Triticum durum), (VÚ 50.01/2015) 7. Čižmárová, E., Švecová, K., Fojtlová, E., Tůmová, R., Petrová, J.: Optimalizace postupu pro stanovení obsahu arsenu ve vzorcích krmných fosfátů (VÚ 10.04/2016) 8. Stehlíková, J.: Zavedení Extrakce DNA z rostlinného materiálu založené na CTAB podle ČSN EN ISO 21571 (VÚ 90.03/2017) 9. Tomečková, K.: Zavedení kvalitativního stanovení geneticky modifikované kukuřice 98140 pomocí qpcr (VÚ 90.06/2017) 10. Staňková, K.: Zavedení metody založené na analýze mikrosatelitů (SSR markerů) pro identifikaci odrůd kukuřice, (VÚ 50.03/2015) 11. Tomečková, K.: Zavedení kvalitativního stanovení geneticky modifikované sóji MON40-3-2 pomocí qpcr (VÚ 90.07/2017) 12. Balarinová, A., Šulová, R., Čižmár, D.: Využití NIR spektroskopie pro stanovení vybraných parametrů ve vzorcích brambor (VÚ 50.01/2016) 13. Stehlíková, J.: Zavedení kvalitativní detekce transgenu DAS 44406-6 u sóji (VÚ 90.01/2016) 14. Stehlíková, J.: Zavedení kvalitativní detekce transgenu DAS 81 419-2 u sóji (VÚ 90.04/2017) 15. Stehlíková, J.: Zavedení kvalitativní detekce transgenů MON 87427 a MON 5307 u kukuřice (VÚ 90.05/2017) 13
16. Julínková, D., Foltýn, J., Nováková, O., Přichystalová, B.: Stanovení celkové vody v pevných formulacích POR s využitím analyzátoru vlhkosti (VÚ 90.02/2017) 17. Bednář, M., Šťastná, A., Brestovská, M., Prchalová, A., Nováková, O.: Stanovení formulačních přísad v POR metodou HPLC s využitím MS detekce (VÚ 90.01/2017) 18. Ondreášová, K., Kosubová, P., Kabátová, N.: Stanovení morfinových alkaloidů v semeni máku metodou LC-MS/MS (VÚ 50.02/2012) Vedle vývojových úkolů NRL byla dokončena závěrečná zpráva pro MZe Zpřesnění kontrolní metodiky pro ověření ošetření vytěženého smrkového dříví insekticidem (Fiala, P., Kosubová, P.). 1.7 Legislativní činnost Pracovníci NRL se podíleli na přípravě pozic pro jednání Stálého výboru - výživa zvířat. Pokračovala spolupráce s odborem pro vztahy s EU při MZe při konzultacích o překladech legislativních dokumentů. Byly vypracovány a doplněny podklady pro novelizaci Vyhlášky 27/2013 Sb. (Sazebník náhrad nákladů za odborné a zkušební úkony). 1.8 Porovnání základních činností NRL V grafech na obrázku 1 je uveden relativní podíl hlavních činností na celkovém požadavku na analýzy v NRL. V tomto porovnání na rozdíl od minulých let nejsou zahrnuty analýzy metodou ELISA, které jsou popsány samostatně. Tím došlo k určitému zkreslení indexů porovnání, protože v r. 2016 byly tyto analýzy do celkových počtů zahrnuty. Porovnání přesto velmi dobře dokumentuje významný nárůst v oblasti analýz vstupů do půdy. Zde jde především o vzorky AZZP, které se provádějí částečně i rozšířeným způsobem. Číselné údaje jsou v tabulkách 1.8.1, 1.8.2 a 1.8.3. V tabulkách a grafech jsou uvedeny pouze činnosti, které je možné meziročně porovnávat. U činnosti vysoce variabilní je popis uveden samostatně (od tohoto roku 14
se týká i analýz metodou ELISA). Celá činnost Oddělení zkoušení přípravků pro ochranu rostlin zde také není porovnávána a je uvedená v kapitole 1.5. Tabulka 1.8.1. Podíl hlavních činností na práci NRL 2016. Náklady (Kč) Čas (hod) Počet vzorků Počet stanovení Vstupy do půdy 7990691 68597 102369 715605 Kontrola krmiv 2697012 19525 4227 37410 Rostlinný materiál 2894018 23668 15992 180762 Celkem 13581723 111791 122588 933777 Tabulka 1.8.2. Podíl hlavních činností na práci NRL 2017. Náklady (Kč) Čas (hod) Počet vzorků Počet stanovení Vstupy do půdy 8365841 76007 100735 815720 Kontrola krmiv 2591582 18863 3670 35411 Rostlinný materiál 2148638 20334 14673 90639 Celkem 13106061 115204 119078 941770 Tabulka 1.8.3. Podíl hlavních činností na práci NRL index 2017/2016 Náklady Čas Počet vzorků Počet stanovení Vstupy do půdy 1,05 1,11 0,98 1,14 Kontrola krmiv 0,96 0,97 0,87 0,95 Rostlinný materiál 0,74 0,86 0,92 0,50 Celkem 0,96 1,03 0,97 1,01 Údaje v tabulkách 1.8.1, 1.8.2 a 1.8.3. nezahrnují činnost pro potřebu kontroly kvality, vývoj metod a jejich validaci, přípravu technických podkladů pro výběrová řízení, publikační a prezentační činnost, zpracování norem, zavádění nových přístrojů, mezinárodní spolupráci, činnost OMPZ, OdZPOR, analýzy metodou ELISA a celou řadu dalších aktivit, které jsou popsány podrobněji v příslušných kapitolách. 15
Obrázek 1.8.1. Relativní podíl hlavních činností ústavu na celkovém požadavku na analýzy. 16
1.9 Nové přístrojové vybavení Celkový objem realizovaných investic v roce 2017 byl 14 180 011,03 Kč. Tato částka zahrnuje i 5 405 381,59 Kč z Národního akčního plánu, které byly určeny na nákup přístrojového vybavení pro plnění cílů NAP, pro kontrolu používání pesticidů. Dále souhrnná částka zahrnuje 1 836 780,00 Kč z programu Organické hmoty půdy. Tyto prostředky byly určeny k nákupu Spektrometru NIRS. Přidělené investiční prostředky NRL z rozpočtu ústavu byly 6 937 849,44 Kč. Tabulka 1.9.1. Přehled zakoupených přístrojů v roce 2017. Místo určení Název Částka Digestoře, 3 ks 303 202,00 Termogravimetrická analýza 1 574 798,00 OdZPOR Diferenční skenovací kalorimetr 1 756 557,00 Přístroj na přípravu ultračisté vody 0,00 Vibrační kulový mlýnek 97 260,00 OMB Brno Laboratorní sušárna 55 593,09 OSARK Lípa Postkolonová derivatizační jednotka 112 045,00 Analytické váhy s přesností na 0,01 mg 131 890,00 Přístroj na výrobu čisté vody - reverzní osmóza 215 938,00 Oddělení NRL Plzeň Klimatizační jednotky, 3 ks 150 000,00 Spektrometr NIRS 1 836 780,00 Systém pro stanovení vlákniny 326 700,00 Oddělení NRL Praha Postkolonová derivatizační jednotka 112 045,00 Mineralizační blok 278 300,00 Automatické destilační zařízení na stanovení dusíku podle Kjeldahla 603 790,00 Mlýnek hmoždířový 241 632,40 Robotický analyzátor pro stanovení zrnitosti 1 343 314,17 Odbor NRL Brno Automatický vícekanálový ph metr 1 114 942,40 Chladicí zařízení s uzavřeným oběhem chladicího média 362 637,00 Automat GPC 1 197 900,00 Multifunční zařízení pro přípravu vzorků metodou QuEChERS 683 892,00 Třepačka překlopná 94 974,59 Laboratorní sušárna, 2 ks 121 966,19 Automatický vícekanálový ph metr 1 051 248,00 Odbor NRL Opava Dilutor 230 559,87 Automatický titrátor s potenciometrickou detekcí bodu ekvivalence 182 046,32 Celkem 14 180 011,03 Pozn.: Kurzívou jsou vypsány investice z NAP a SOM. 17
Tento robotický analyzátor firmy Skalar na stanovení ph v půdách lze využít pro měření ph v různých extraktech. Proces měření zahrnuje automatickou kalibraci sondy a přídavek roztoků, automatické míchání, nastavené časy pro usazování a měření. Přístroje byly instalovány na pracovištích v Brně a Opavě. Pomohou při plnění nárůstu požadavků na analýzy půd v rámci Strategických cílů MZe a ÚKZÚZ. Robotický analyzátor firmy Skalar na stanovení zrnitostního složení půdy automaticky stanovuje jednotlivé půdní frakce. V jednom vzorku lze stanovit až pět frakcí, nebo zvolit jednu, dvě či tři libovolné frakce. Přístroj byl instalován v Brně. Systém pro gelovou permeační chromatografii na brněnském pracovišti umožňuje automatickou přípravu vzorků pro analýzu perzistentních kontaminantů a pesticidních látek. Systém je vhodný pro přečištění extraktů bohatých na chlorofyl a karotenoidy a/nebo s vysokým obsahem tuků a olejů, které mohou negativně ovlivňovat stanovení. 18
Geno grinder je unikátní vertikální třepačka zvyšující účinnost QuEChERS extrakce pesticidních látek ze vzorků potravin a krmiv. Díky vysoké frekvenci kmitů je možno významně snížit dobu extrakce, nejlépe pak v kombinaci s použitím keramických mlecích segmentů. Přístroj byl nainstalován v Brně. Dilutor pro pracoviště v Opavě bude sloužit k ředění roztoků před měřením spektrálními metodami. 19
Titrátor, který byl zakoupen do Opavy, automaticky dávkuje titrační činidlo a určuje bod ekvivalence. Diferenční skenovací kalorimetr DSC 3+ poskytuje pracovišti OdZPOR novou možnost tvorby knihovny DSC křivek a jejich využití k potvrzení stejného či rozdílného chemického složení POR. Také slouží ke stanovení čistoty proexspirovaných organických CRM standardů a případné prodloužení jejich použitelnosti. 20
Termogravimetr TGA 2 na pracovišti OdZPOR obdobně jako předchozí přístroj DSC 3+ slouží při odhalování falšovaných a neregistrovaných POR. Přístroj TGA 2 zjišťuje sumu těkavých látek a tepelnou stabilitu POR. Porovnává obalové TGA křivky referenčních a souběžných POR. Nově umožňuje tvorbu knihovny termogravimetrických křivek a jejich využití k potvrzení stejného nebo rozdílného chemického složení POR. Vibrační kulový mlýnek Pulverisette fy Fritsch slouží na OdZPOR k úpravě vzorků pro chemickou analýzu přípravků na ochranu rostlin, zejména formulací typu WG a GB. Při úpravě vzorku se odstraní prašnost a sníží se možnost tepelné degradace upravovaného vzorku. 21
Postkolonové derivatizační jednotky v Lípě a v Praze budou využity při stanovení doplňkových látek v krmivech. Spektrometr Antaris II FT-NIR Analyser firmy Thermo Scientific se na pracovišti v Plzni využije ke stanovení Ctot, Ntot, Cox a glomalinu v půdách. 22
AQUAL 40 MB profi včetně změkčovacího filtru AC-K-30 zajistí v potřebném množství úpravu vodu pro laboratorní využití pomocí reverzní osmózy. Zařízení bylo uvedeno do provozu na pracovišti v Plzni. Nové digestoře na pracovišti OdZPOR zlepší bezpečnost a ochranu zdraví pracovníků při práci. 23
Zařízení pro stanovení vlákniny FibSn, horká a studená jednotka 206 pro Oddělení NRL Praha. Zařízení slouží pro horkou a studenou extrakci vzorků při stanovení obsahu vlákniny v krmivech. 2. Zajištění a kontrola kvality 2.1 Mezilaboratorní porovnávací zkoušky V roce 2017 bylo zorganizováno 13 mezilaboratorních porovnávacích zkoušek (MPZ ÚKZÚZ), kterých se zúčastnilo celkem 149 laboratoří, z tohoto počtu bylo 14 účastníků z ÚKZÚZ (včetně 2 laboratoří NIRS, laboratoře odrůdového zkušebnictví, laboratoř ICP/MS a 4 laboratoří ODIA) a 44 účastníků ze zahraničí (16 ze Slovenska, 4 z Řecka, 6 z Chorvatska, 4 ze Srbska, 2 z Maďarska a po jednom z Belgie, Bulharska, Dánska, Estonska, Itálie, Litvy, Lotyšska, Německa, Rumunska, Ruska, Slovinska a Ukrajiny). Většina subjektů se účastnila více programů. Celkový přehled všech MPZ ÚKZÚZ pořádaných v roce 2017 je uveden v tabulce 2.1.1. 24
Tabulka 2.1.1. Přehled MPZ ÚKZÚZ 2017. MPZ ÚKZÚZ 2017 Počet period Počet vzorků Počet testovaných parametrů Počet účastníků/ z toho zahraničních Analýza půd 2 6 28 44/7 Analýza kalů a sedimentů 2 4 22 28/3 Analýza rostlinného materiálu 2 6 23 40/5 Analýza krmiv 2 6 44 76/26 Doplňkové látky v krmivech kokcidiostatika Doplňkové látky v krmivech vitamíny 1 8 4 15/7 1 2 3 25/10 Analýza semen olejnin 1 3 2 23/3 Mykotoxiny v krmivech a potravinách 1 2 17 28/8 Medikovaná krmiva 1 2 3 10/4 Detekce virové infekce v rostl. materiálu metodou ELISA Detekce cyst háďátek rodu Globodera v půdě Identifikace háďátek rodu Globodera z cyst Detekce fytoplazmy prolifrace jabloně (Candidatus Phytoplasma mali, AP) metodou PCR 1 10 2 5/0 1 10 1 7/1 1 10 2 6/1 1 6 1 3/1 Účastníci nově využívají ke komunikaci s poskytovatelem MPZ webové rozhraní, jehož prostřednictvím se do MPZ přihlašují, předávají svoje naměřené výsledky k statistickému vyhodnocení a rovněž mají přístup k výsledkovým zprávám z mezilaboratorních porovnávacích zkoušek, které si mohou prohlédnout, stáhnout na svůj počítač, případně vytisknout. Oddělení dále dodalo účastníkům MPZ na základě jejich žádostí celkem 236 balení vzorků interních referenčních materiálů pro zajištění soustavné interní kontroly kvality (to je celkově více než 88 kg upravených materiálů použitých v MPZ). Pracovníci oddělení vedle toho dále průběžně zajišťují půdním zkušebnám ÚKZÚZ vzorky IRM pro tři různé hladiny ph. V roce 2017 bylo zkušebnám dodáno 88,6 kg půdních vzorků. Pro laboratoř odrůd bylo zhomogenizováno celkem 86 kg rostlinného materiálu 25
a z tohoto množství rozváženo 115 vzorků jako IRM pro alveografická a farinografická stanovení. Akreditované laboratoře NRL se zúčastnily vedle všech MPZ poskytovaných OMPZ ÚKZÚZ i celé řady dalších mezinárodních a národních porovnávacích zkoušek pro zajištění co nejlepší úrovně externí kontroly kvality. Účast v porovnávacích testech/validačních studiích v rámci spolupráce s EU RL je uvedena v kapitole 3.3. 2.2 Pověřování externích laboratoří V r. 2017 byly uskutečněny pravidelné kontrolní audity v laboratořích u pěti subjektů s potvrzeními vydanými v minulých letech. Dvě laboratoře zažádaly o rozšíření resp. úpravu rozsahu potvrzení, která jim byla následně vydána. 2.3 Akreditace a certifikace Laboratoře NRL jsou akreditovány ČIA pod registračním číslem 1071 v rozsahu uvedeném v Příloze k Osvědčení o akreditaci. Osvědčení o akreditaci včetně platné Přílohy se seznamy akreditovaných zkoušek je zveřejněno na webových stránkách ÚKZÚZ. V r. 2017 proběhla v Národní referenční laboratoři v říjnu až listopadu pravidelná dozorová návštěva ČIA. Posuzování proběhlo na odděleních OSARK v Lípě, na OMB a na OdZPOR v Brně. Dozorový audit byl zaměřen také na interní kalibrace vah, jakožto nově akreditovanou oblast od r. 2016. Při posuzování nebyly shledány neshody, rozsah akreditace byl rozšířen o požadavky posuzovaných pracovišť. V OMB byly přidány zkoušky na kvalitativní stanovení screeningových elementů a genetických modifikací metodou qpcr pomocí Rotor Gene Probe PCR kitu a kvantitativní stanovení genetických modifikací metodou qpcr pomocí Rotor Gene Probe PCR kitu, v OSARK Lípa přibyla zkouška na stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC/FLD a na OdZPOR byly nově akreditované zkoušky na stanovení síranového popele gravimetrickou metodou, stanovení povrchového napětí tenziometrem, stanovení toluenu metodou headspace GC s FID detekcí a stanovení formulačních přísad v POR metodou HPLC s využitím MS detekce. Příslušné dokumenty byly vydány v souladu s požadavky NRL, Osvědčení o akreditaci č. 719/2017 z 5. 12. 2017 včetně Přílohy je platné do 22. 4. 2020. Na pracovišti OMPZ proběhl 5. 10. 2017 pravidelný dozorový audit pracovníků ČIA k platné akreditaci podle ČSN EN ISO/IEC 17043, neshody nebyly shledány. 26
Osvědčení o akreditaci č. 700/2016 včetně Přílohy pro Oddělení mezilaboratorních porovnávacích zkoušek jako pro poskytovatele programů zkoušení způsobilosti č. 7005 zůstává v platnosti do 7. 7. 2021. V rámci certifikace ústavu byl na všech pracovištích NRL proveden audit pracovníky OAŘK. Audity proběhly podle Plánu auditu, neshody nebyly shledány, případné drobné připomínky a zjištění byly projednány s vedoucími jednotlivých pracovišť. 3. Mezinárodní spolupráce 3.1 Mezinárodní projekty V současné době ÚKZÚZ vynakládá značné úsilí na zapojení do mezinárodních projektů orientovaných především na přípravu norem pro hnojiva a krmiva. NRL se také zapojila do několika významných mezinárodních validačních projektů, které jsou popsány v kapitole 3.2. Program Erasmus+ V rámci vzdělávacího programu Erasmus+ (Staff Training Mobility) proběhla v 06/ 2017 na Oddělení optických analytických metod ONRL Brno návštěva dvou pracovníků Slezské univerzity z polských Katovic (University of Silesia in Katowice). Studijní pobyt byl zaměřen na výměnu zkušeností v oblasti prvkové analýzy vzorků životního prostředí a využití optické instrumentace a zejména přístroje ICP-OES SpectroBlue. Během studijního pobytu bylo prakticky prováděno měření reálných vzorků půd, rostlin a krmiv na stanovení makroprvků, mikroprvků i rizikových prvků a také byly diskutovány různé postupy mineralizací vzorků. Projekt Institucionální podpora v oblasti ekologického zemědělství v Moldavské republice V rámci rozvojové pomoci České republiky Moldavské republice byl v r. 2017 schválen projekt financovaný Českou rozvojovou agenturou, do kterého jsou zahrnuti i odborníci ONRL Brno. Na prvním zasedání Řídicího výboru v Kišiněvě byli v rámci odborného semináře účastníci seznámeni s principy EZ, legislativním procesem a úlohou laboratoří při kontrolní činnosti. Pro moldavské odborníky z kontrolní laboratoře byla připravena třídenní studijní návštěva v laboratoři v Brně. Poté se Moldavané společně se specialisty ÚKZÚZ zúčastnili mezinárodní konference RAFA 2017 v Praze. 27
Spolupráce s AGES (Agentur für Gesundheim und Ernährungssicherheit), Rakousko Pokračovala úzká spolupráce v rámci CEN/TC260 WG7 v rámci mandátu CEN pro metody stanovení mikroelementů v minerálních hnojivech. Na splnění úkolu z mandátu M/335 se podílí pracoviště NRL ÚKZÚZ, AGES a YARA. Mandát pro zpracování norem pro krmiva V rámci mandátu M 523/3 pokračuje zpracování normy pro stanovení vitaminu A, E a D. Proběhl přípravný test pro validaci metody, kterého se zúčastnilo 14 laboratoří. Norma je zpracovávána v úzké spolupráci ÚKZÚZ a The Saxon State Company for Environment and Agriculture Buisiness Division of Agricultural Laboratories - (BfUL/LUFA). Požadavek na standardizaci biostimulanty V rámci nově ustavené CEN TC 455 začalo připomínkování návrhů pro zpracování norem. ÚKZÚZ se uchází o tento projekt a přípravné práce pro jeho realizaci byly zahájeny. TAIEX Na žádost Kosova Ministry of Agriculture, Forestry and Rural Development byly zahájeny přípravy pro týdenní studijní pobyt tří specialistů z laboratoří na NRL. Zaměření mise bylo na stanovení těžkých kovů a stopových prvků v krmivech a půdách. Vlastní studijní pobyt proběhl 15. - 19. 1. 2018. 3.2 Evropská a mezinárodní standardizace Specialisté NRL pracují v několika technických skupinách ISO (190,134, 34) a CEN (345, 327, 223, 400, 260, 444, 455). Pracovník NRL se zúčastnil týdenního zasedání všech pracovních skupin ISO TC 190 Soil quality v Soulu. Nominovaní pracovníci zasílali připomínky k rozpracovaným materiálům podle schváleného harmonogramu v průběhu celého roku ke všem 28
základním oblastem (chemické metody, vzorkování, ekotoxikologie, půdní biologie a půda a životní prostředí). V oblasti horizontálních norem pro pevné matrice (půda, kaly, bioodpady) začala plně pracovat technická skupina CEN 444. V Paříži proběhlo řádné zasedání všech pracovních skupin. Materiály jsou průběžně připomínkovány. CEN TC 327: Práce této technické skupiny pro zpracovávání evropských norem probíhá ve spolupráci evropskou komisí. Byl podepsán mandát M 523 a byly zahájeny práce na analytických metodách, které jsou v něm obsaženy. Na plnění úkolu z mandátu M/523-2 se podílí pracoviště NRL ÚKZÚZ a BfUL/LUFA. NRL je aktivním zpracovatelem metody na stanovení vitaminu A, E a D. Pracoviště chromatografických metod ONRL Praha provedlo v r. 2017 zkoušky homogenity vzorků a následně se účastnilo přípravného testu pro validaci stanovení vitaminu A a E. Tohoto mezinárodního testu se zúčastnila také pracoviště Opava a Lípa. V r. 2017 se pracoviště NRL Praha úspěšně zúčastnilo validační studie CEN/TC 327 Determination of benzoic and sorbic acid in animal feed by HPLC-UV pořádané AGES. Validace metody Determination of theobromine in feed materials and compound feed, including cocoa derived ingredients by liquid chromatography pořádaného LGC, se zúčastnila pracoviště Praha a Opava, s vynikajícími výsledky. Pracoviště chromatografických metod ONRL Praha se také účastnilo předvalidačního testu pořádaného EURL FA Carotenoids collaborative trial training period, výsledky nebyly zatím vyhodnoceny. CEN TC 260, pracovní skupina WG 7 a 5: Pokračuje projekt pro nové normy stanovení mikroelementů v hnojivech. Koncem r. 2017 byl upraven finální text prvních čtyř z celkem osmi norem. Práce postupují podle plánu k plné spokojenosti zadavatelů projektu. 3.3 Spolupráce s Referenčními laboratořemi Evropských Společenství (EU RL) NRL ÚKZÚZ je podle Nařízení č. 882/2004/ES jmenována jako Národní referenční laboratoř pro rezidua pesticidů v obilovinách a krmivech 29
těžké kovy v krmivech doplňkové látky v krmivech mykotoxiny v krmivech. Pesticidy v obilovinách a krmivech: V r. 2017 se pracovníci OdRA zúčastnili dvou porovnávacích testů, EUPT CF 11 (ovesná mouka) a EUPT SRM 12 (jahody). V obou testech dosáhla laboratoř velmi dobrých výsledků. Doplňkové látky v krmivech: Národní referenční laboratoř ÚKZÚZ pro doplňkové látky zpracovala 25 komentářů k hodnocení analytické části žádostí o autorizaci doplňkových látek a byla opět vyhodnocena jako nejaktivnější laboratoř konsorcia NRL na pravidelném workshopu EURL FA Authorisation. EURL-FA na podzim 2017 zorganizovala mezinárodní projekt na porovnání dvou metod na stanovení fytázy za účasti vybraných evropských laboratoří včetně NRL ÚKZÚZ pro doplňkové látky. V rámci kontroly způsobilosti se v r. 2017 NRL úspěšně účastnila testu způsobilosti EURL-FAC 2017 Co in feed, zaměřeného na stanovení obsahu kobaltu v kompletním krmivu pro králíky. Tento test způsobilosti byl organizován na podporu implementace prováděcího Nařízení EU 131/2014 o povolení různých sloučeni kobaltu jako doplňkových látek. NRL pro DL (kontrola) se účastnila kontrolního PT EURL pro stanovení kontaminačních a dávkovaných úrovní kokcidiostatik narazin, nikarbazin (HPLC), diclazuril, monensin a narazin (LC-MS) s velice dobrými výsledky. Těžké kovy v krmivech: V rámci kontroly způsobilosti se v r. 2017 NRL velmi úspěšně účastnila dvou testů způsobilosti (EURL-HM-24 Stanovení celkového As, Cd, Pb,a Hg v bylinném potravním doplňku, EURL-HM-25 Stanovení celkového As, Cd, Pb, Hg, anorganického As a dalších stopových prvků-cu, Zn, Fe, Mn, Se, Co v kompletním krmivu pro ryby). Pravidelného každoročního setkání zástupců NRLs pro oblast těžkých kovů v potravinách a krmivech, pořádaného hostující EURL Heavy Metals pod záštitou JRC Geel (Belgie), se v září 2017 zúčastnila Mgr. Eva Čižmárová. Tématem workshopu bylo hodnocení výsledků testů způsobilosti, novinky z EU legislativy pro nežádoucí látky v potravinách a krmivech (zástupce DG SANTE), informace k novelizovanému Nařízení 625/2017 o úředních kontrolách jako náhrada Nařízení 882/2004. EURL HM Geel (DG JRC, Belgie) s týmem vedeným operačním managerem Dr. Pioterem 30
Robouchem ukončilo svoji činnost k 31. 12. 2017. V závěrečné části workshopu byla představena nově vznikající hostitelská EURL se sídlem v dánské Kodani, kterou se od 1. 1. 2018 stala EURL for Metals and Nitrogenous Compounds in Feed and Food pod záštitou National Food Institute - Technical University of Denmark (EURL- MeNiCoFF). Novým operačním managerem se stal Dr. Jens Jȍrgen Sloth. Mykotoxiny v krmivech: V r. 2017 pořádala EURL tři testy způsobilosti: stanovení aflatoxinu B1 v arašídech, stanovení ergotových alkaloidů v žitu a stanovení deoxynivalenolu v pšenici. Ve všech testech dosáhla laboratoř velmi dobrých výsledků. Na konsorciu NR laboratoří byla přítomným představena i nová hostitelská EURL pracoviště Dr. Hanse Mola (RIKILT, Wageningen, Holandsko). Laboratoř NRL spolupracuje v oblasti mykotoxinů se SZPI a VŠCHT Praha a s OMPZ ÚKZÚZ, které již několik let poskytuje kruhové testy pro stanovení mykotoxinů. 3.4 Spolupráce s CIPAC a ESPAC CIPAC: Oddělení zkoušení přípravků na ochranu rostlin se i v r. 2017 aktivně zúčastnilo mezinárodního testování metodik POR, které pořádá organizace CIPAC a testovalo metodiku pro stanovení účinné látky acephate (viz kap. 1.5). Připomínky OdZPOR k analytickým metodám byly obhájeny na pravidelném pracovním zasedání CIPAC a společném pracovním zasedání FAO/WHO/CIPAC v Římě (Itálie), kterého se zúčastnili členové CIPAC za ČR Ing. O. Nováková a Ing. J. Foltýn. ESPAC: Hlavní činností této expertní mezinárodní pracovní skupiny je poskytovat podporu organizaci CIPAC, a to ve smyslu provádění malých mezilaboratorních testů a připomínkování analytických metod ještě před velkými mezilaboratorními testy pořádanými CIPAC, dále pak revidování příruček vydaných CIPAC. V r. 2017 pracovníci laboratoře aktivně pokračovali v revidování mezinárodních příruček analytických metod CIPAC Handbook a podíleli se na revizi dokumentu Guidance Document on generating and reporting methods of analysis SANCO 3030/99 pro EU. Připomínky OdZPOR byly přijaty a začleněny do textu dokumentu. 31
3.5 EU WG Formulation analysis Pracovní skupina EU Working Group on Formulation Analysis, jejímž členem za ČR je vedoucí OdZPOR, pokračovala ve své činnosti v roce 2017 na pracovních jednáních ve Vídni, Bruselu a Grange. OdZPOR se aktivně zapojilo do zpracování vybraných kapitol a tabulek připravovaného doporučeného návodu jak postupovat při laboratorních analýzách postregistrační kontroly POR (Guidance Document Analytical Strategies). 4. Vzdělávání a publikační činnost 4.1 Vzdělávání pracovníků NRL Několik pracovníků se aktivně účastnilo významných domácích i zahraničních odborných akcí. Jednalo se především o pracovní zasedání CRL a konsorcií národních referenčních laboratoří pro doplňkové látky, pesticidy, těžké kovy a mykotoxiny v krmivech, pracovní zasedání CIPAC a společné zasedání CIPAC/FAO/WHO. Proběhla zaškolení příslušných pracovníků na nově zakoupené přístrojové vybavení. Pracovníci NRL se aktivně zúčastnili mezinárodních konferencí a workshopů. Z významnějších to bylo např. zasedání UPOV Working Group on Biochemical and Molecular Techniques, and DNA-Profiling in Particular, La Rochelle, Francie; Workshop DNA Techniques and Variety Identification, Naktuinbouw, Nizozemsko. Pracovníci NRL se v Brně zúčastnili mezinárodní konference, která hodnotila dvacet pět let monitoringu půd v ČR. Konferenci uspořádal ÚKZÚZ pod záštitou ministra zemědělství pana Mariana Jurečky. Sekce rostlinolékařské péče ÚKZÚZ uspořádala v Brně konferenci, která se zabývala riziky spojenými s výskytem invazivních škodlivých organismů a které se účastnili také pracovníci NRL. Pozvání specialistů ÚKZÚZ přijali Prof. Dr. Manfred Gareis a Dr. Christoph Gottschalk, přední odborníci na problematiku mykotoxinů. Oba působí ve Společnosti pro výzkum mykotoxinů. Jejich přednášky pod názvem The toxigenic mould Stachybotrys Review a Pyrrolizidine alkaloids risk for animal health probíhaly 19. 9. 2017 za účasti zaměstnanců NRL, zaměstnanců jiných útvarů ÚKZÚZ a dalších státních institucí a firem. Pracovníci NRL se v r. 2017 účastnili specializovaných školení a seminářů se zaměřením na analytiku, instrumentální vybavení, validaci, metrologii, IRM a MPZ. 32
Manažeři kvality a specialisté akreditovaných zkušebních laboratoří se účastnili pro ně určených kursů. V rámci vzdělávání byly využity kurzy nabízené v rámci www.edx.org (High- Dimensional Data Analysis, Harvard University; Introduction to Biology Secret of Life, MIT). V průběhu roku probíhala školení MS Excel a Outlook pro mírně pokročilé; poskytovateli školení byli pracovníci Odboru informatiky ústavu. Jazykové vzdělávání probíhalo v souladu s platnými vnitroústavními předpisy. 4.2 Publikace a prezentace na odborných akcích Tři čísla Bulletinu NRL byla zveřejněna elektronicky na internetových stránkách ústavu. Průběžně byly aktualizovány a doplňovány JPP Zkoušení krmiv, JPP Zkoušení hnojiv a JPP Analýza půd. Byla dotištěna publikace JPP Analýza půd III, která se v r. 2017 zcela vyprodala. V průběhu r. 2017 publikovali specialisté NRL v mnoha odborných časopisech, prezentovali práci NRL na konferencích a seminářích. Úplný výčet publikační činnosti pracovníků NRL je obsažen v kapitole 4.3. Pracovníci NRL přednášeli na požádání také pracovníkům jiných útvarů ÚKZÚZ. Mimo to Oddělení NRL-OMB v rámci spolupráce s Centrem pro výzkum toxických látek v prostředí (Masarykova univerzita, Brno) zajistilo krátkodobé stáže studentů, kteří projevili zájem navštívit toto pracoviště. Odbor NRL Brno umožnil 6 středoškolským a vysokoškolským studentům absolvovat v laboratoři odbornou praxi. Jedné studentce ze střední školy v Boskovicích byla v naší laboratoři poskytnuta možnost realizace odborné středoškolské práce Stanovení vitamínů A, E v krmivech. V r. 2017 byly průběžně aktualizovány webové stránky NRL. Intranet pod platformou eagri i nadále spolehlivě slouží potřebám NRL. Koncem r. 2017 byl z provozu vyřazen stávající DMS a dokumenty byly postupně migrovány do nového DMS. Nový DMS by měl být plně funkční v prvních měsících r. 2018. 33
4. 3 Publikační činnost pracovníků NRL 2017 Rypl, V., Tůmová, L: Stanovení nízkých koncentrací dusíku v hnojivech, Bulletin NRL 2017, číslo 1/2017, ročník XXI, str. 1 12, ISSN 1801 9196. Čuhel, J.: Zavedení metody na stanovení aktivity denitrifikačních enzymů v půdních vzorcích, Bulletin NRL 2017, číslo 1/2017, ročník XXI, str. 13 24, ISSN 1801 9196. Váňa, M.: Rozšíření testu pro stanovení krátkodobé nitrifikační aktivy (SNA) o možnost analyzovat potenciálně biologicky aktivní hnojiva, Bulletin NRL 2017, číslo 1/2017, ročník XXI, str. 25 32, ISSN 1801 9196. Kosubová, P., Kantošová, K.: Převedení stanovení pesticidů na nový GC-MS/MS systém, Bulletin NRL 2017, číslo 1/2017, ročník XXI, str. 33 39, ISSN 1801 9196. Staňková, K.: Zavedení metody založené na analýze mikrosatelitů (SSR markerů) pro identifikaci odrůd u révy vinné, Bulletin NRL 2017, číslo 2/2017, ročník XXI, str. 1 33, ISSN 1801 9196. Čumová, M., Nehybová, Z.: Převedení metod pro sledování mykotoxinů a dalších nežádoucích látek v krmivech z LC-MS (iontová past) na jiný LC-MS systém, Bulletin NRL 2017, číslo 2/2017, ročník XXI, str. 34 36, ISSN 1801 9196. Tieffová, P., Nagyová, V., Fiala, P.: Analýza obsahu feromonových odparníků, Bulletin NRL 2017, číslo 2/2017, ročník XXI, str. 37 42, ISSN 1801 9196. Nováková, H.: Stanovení obsahu taurinu v krmivech metodou ionexové chromatografie, Bulletin NRL 2017, číslo 3/2017, ročník XXI, str. 1 13, ISSN 1801 9196. Staňková, K.: Zavedení detekce FG72, MON87705 a MON87708 u sóji, Bulletin NRL 2017, číslo 3/2017, ročník XXI, str. 14 45, ISSN 1801 9196. Rotter, P., Malý, S., Sáňka, O., Sáňka, M., Čižmár, D., Zbíral, J., Čechmánková, J., Kalábová, T.: Is glomalin an appropriate indicator of forest soil reactive nitrogen status? Journal of Plant Nutrition and Soil Science 180 (6), 2017. Cepelka, L., Heroldová, M., Janová, E., Suchomel, J, Čižmár, D.: Rodent Stomach Sample Preparation for Nitrogen NIRS Analysis, J. Mambio 2017.05.002. Zbíral, J., Čižmár, D., Malý, S., Obdržálková, E.: Determination of glomalin in agriculture and forest soils by near-infrared spectroscopy, Plant, Soil and Environment 63 (5), 2017. Hvězdová, M., Kosubová, P., Košíková, M., Scherr, K. E., Šimek, Z., Brodský, L., Šudoma, M., Škulcová, L., Sáňka, M., Svobodová, M., Krkošková, L., Vašíčková, J., Neuwirthová, N., Bielská, L., Hofman, J.: Currently and recently used pesticides in Central European arable soils, Science of the Total Environment 613 614 (2018) 361 370. 34
Hofman, J., Hvězdová, M., Kosubová, P., Dinisová, P., Šimek, Z., Brodský, L., Šudoma, M., Škulcová, L., Sáňka, M., Svobodová, M., Krkošková, L., Vašíčková, J., Neuwirthová, N., Bielská, L.: Rezidua pesticidů v orných půdách České republiky, Agromanuál 11 12 (2017). Malý, S. Půdní mikrobiologie. In Poláková, Š. et al. Monitoring zemědělských půd v České republice 1992-2013, 2017, ÚKZÚZ, Brno, 153-170. ISBN 978-80-7401-136- 8. Fojtlová, E.: Chloristany v minerálních hnojivech, Zemědělec 2017. Zbíral, J.: Další možnosti využití Agrochemického zkoušení půd, Zemědělec 2017. Staňková, K.: Využití analýzy DNA pro identifikaci odrůd zemědělsky významných plodin, Zemědělec 2017. Dvořáková, P.: Sledování křížové kontaminace krmiv kokcidiostatiky, Zemědělec 2017. Postery a přednášky citované ve sbornících Srnková, J., Matějová, E.: Importance of Proficiency Testing Programmes for the Correctness of Laboratory Results, 9 th Workshop Eurachem, Proficiency Testing in Analytical Chemistry and Laboratory Medcine. 9.-12. října 2017, Portorož, Slovinsko. Ondreášová, K., Kosubová, P., Kabátova, N., Šulová, R.: Determination of Morphine Alkaloids in Poppy Seeds, 8th International Symposium on Recent Advances in Food Analysis (RAFA 2017), 7. 11.-10.11. 2017, Praha. Seifertová, M., Čumová, M., Kosubová, P.: Multi-Residue Method Based on Quechers Followed by Non-Targeted UPLC-QTOF-MS Analysis Applied for Pesticide Control and Monitoring of Their Fate in Agricultural Area, 8th International Symposium on Recent Advances in Food Analysis (RAFA 2017), 7. 11. -10. 11. 2017, Praha. Pospíchalová, M., Kosubová, P., Fojtlová, E., Ondreášová, K., Kalinová, J.: Feed Fraud Experience with the Detection of Feed Fraud in the Czech Republic, 8th International Symposium on Recent Advances in Food Analysis (RAFA 2017), 7. 11.- 10. 11. 2017, Praha Ostrý, V., Čumová, M., Malíř, F., Kyrová, V., Pospíchalová, M., Jefremová, M., Ruprich, J. : In vivo and in vitro toxigenicity testing of Penicillium expansum strains isolated from grapes by UPLC-MS/MS. In: Conference abstracts from 39th Mycotoxin Workshop, Bydgoszcz, Poland, Society for Mycotoxin Research, 2017, p. 114. Kyrová, V., Ostrý, V., Malíř, F., Surmanová, P., Čumová, M., Pospíchalová, M., Jefremová, M., Ruprich, J. Molecular detection and characterization of Penicillium expansum strains isolated from grapes by PCR method. In: Conference abstracts from 39th Mycotoxin Workshop, Bydgoszcz, Poland, Society for Mycotoxin Research, 2017, p. 115. 35
Pospíchalová, M.: Dosavadní zkušenosti ÚKZÚZ s odhalováním falšování krmiv, seminář Falšování potravin a krmiv, VÚVel, Sborník prezentací, str.67-76, 20. 9. 2017, Brno. Malý, S.: Dosavadní zkušenosti a uplatnění speciálních analýz půd (aktivita mikroorganismů a enzymů). 23. Mezinárodní konference Racionální použití hnojiv, Praha, 30. 11. 2017. Čurdová, E, Koplík, R: Stanovení kadmia v moči metodou ETA-AAS po elektrodepozici v grafitové kyvetě. XLVI. Seminář o metodice stanovení a významu stopových prvků v biologickém materiálu a v životním prostředí, Valtice 14. 15. června 2017, Ing. Václav Helán - 2 THETA, Český Těšín 2017, ISBN 978-80-86380-88-9. Tůmová, R., Petrová, J.,Čurdová, E.: Validace stanovení anorganického arsenu v krmivech hydridovou technikou AAS. XLVI. Seminář o metodice stanovení a významu stopových prvků v biologickém materiálu a v životním prostředí, Valtice 14. 15. června 2017, Ing. Václav Helán - 2 THETA, Český Těšín 2017, ISBN 978-80- 86380-88-9. Čurdová, E.: Obecné zásady vzorkování - základní pojmy, cíl, postup 15. ročník kurzu odběry vzorků, Lednice 11. 13. 9. 2017, v monografii: Horálek V., Ševčík J. G. K., Čurdová E., Helán V. a kol.: Vzorkování I obecné zásady. Ing. Václav Helán - 2 THETA, Český Těšín 2010, ISBN 978-80-86380-53-7. Zbíral Jiří: Předběžný návrh kritérií pro stanovení mikroelementů metodou Mehlich 3. In: Kunzová, E., Menšík, L., Vach, M. Živiny a rizikové prvky v půdě. Sborník abstraktů ze semináře. Praha. Výzkumný ústav rostlinné výroby, v.v.i., Praha Ruzyně, 2017. Zbíral J.: Analytical possibilities for agrochemical soil testing. XXIII. Mezinárodní konference Racionální použití hnojiv. ČZU Praha, 30.11. 2017. Ostatní přednášky Nováková, O.: Pracovní jednání EU WSG Analytical strategies, Rakousko, Vídeň, 25. 1. 2017, Laboratory Control System of PPPs and National Approaches in CZ. Čižmárová, E.: Deset let zkušeností s technikou ICP-MS v NRL ÚKZÚZ Brno. Setkání českých uživatelů ICP-MS systémů Agilent Technologies, seminář firmy HPST, 2. 5. - 3. 5. 2017, Hotel Golf & Spa Kunětická hora, Dříteč u Pardubic. Čižmárová, E.: Stanovení arsenu ve vzorcích krmných fosfátů. Seminář Mikroelementy 2017 o metodice stanovení a významu stopových prvků v biologickém materiálu a v životním prostředí, pořádající firma 2 THETA, 14. 6.-15. 6. 2017, hotel Hubertus Valtice. 36
Čižmárová, E.: Využití agrochemických analýz v rámci NRL ÚKZÚZ Brno. Project Institutional support within organic farming in the Republic of Moldova, Study visit Carantina staff in National Reference Laboratory Brno, 13. 11. -16. 11. 2017, ONRL ÚKZÚZ Brno. Ondreášová, K.: Úloha NRL ÚKZÚZ při kontrolách POR, Výroční setkání inspektorů ÚKZÚZ, 16. -18. 10.2017, Kouty u Ledče nad Sázavou. Kosubová, P.: Oddělení reziduálních analýz, Project Institutional support within organic farming in the Republic of Moldova, Training in NRL, ÚKZÚZ, 13. 11. 2017, Brno. Pospíchalová, M.: Chemical analysis in organic farming, Project Institutional support within organic farming in the Republic of Moldova, Steering Commitee Meeting, 5. 6. 12. 2017, Chisinau. Pospíchalová, M.: Odbor NRL Brno, Project Institutional support within organic farming in the Republic of Moldova, Study visit Carantina staff in National Reference Laboratory Brno, 13. 11. - 16. 11. 2017, ONRL ÚKZÚZ Brno. Pospíchalová, M.: Falšování krmiv, seminář Falšování krmiv, Agentura Slavíčková, 23. 3. 2017, Brno. Pospíchalová, M.: NRL v systému EU, Mykotoxiny výskyt v ovoci a víně, Porada SRV, 17. 5. 2017, Štítná nad Vláří. Malý S.: Bazální monitoring půdy jako nástroj pro hodnocení vlivu změn v obhospodařovaní na mikrobiální parametry. Konference 25 let monitoringu půd v České republice, 1. 2. - 2. 2. 2017, Brno. Zbíral Jiří. Analytické možnosti pro monitoring půd. Mezinárodní konference 25 years of soil monitoring in the Czech Republic. Brno, 1. 2. 2. 2. 2017. Čižmárová, E., Čižmár, D., Urbánková, E., Obdržálková, E.,Pospíchalová, M.,: Application of Optical Analytical Methods in Division of NRL Brno as a Tool for Inorganic Assessment in Soil Monitoring System. Mezinárodní konference 25 let monitoringu půd v České republice, Brno, 1. 2. - 2. 2. 2017, Univerzitní kampus Bohunice Fojtlová, E., Pospíchalová, M.,: Kontrola půd a hnojiv: Stanovení chloristanů metodou iontové chromatografie, Mezinárodní konference 25 let monitoringu půd v České republice, Brno, 1. 2. - 2. 2. 2017, Univerzitní kampus Bohunice. Kosubová, P., Kantošová, K., Nagyová, V., Poláková, Š., Tieffová, P.: Determination of pesticide residues in the Czech agricultural soils: Outcomes of a three-year monitoring period, 25 let monitoringu půd v České republice, 1.- 2. 2. 2017, Brno. Petrová J., Čurdová, E.: Update on CEN Activities Vitamins project 2017. 6. Workshop of EURL-FA control, 22. 11. 2017, Brusel. 37
5. Ekonomické ukazatele 5.1 Ostatní běžné výdaje Rozpočet OBV (dříve VPV) přiznaný NRL pro r. 2017 byl ve výši 11.100 tis. Kč. Tyto prostředky byly rozpočtovány na běžný provoz NRL, bez prostředků na rozpočtová opatření, jejichž prostředky jsou účelově vázány s konkrétními úkoly. Rozpočet OBV NRL v letech 2013-2017 12 000,00 9 000,00 v tis. Kč 6 000,00 3 000,00 0,00 2013 2014 2015 2016 2017 Konečný rozpočet OBV k 31. 12. 2017 byl povýšen o rozpočtová opatření a celková suma prostředků činila 13.767 tis. Kč. Rozpočet OBV k 31. 12., v letech 2013-2017 5 000,00 4 500,00 4 000,00 3 500,00 3 000,00 2 500,00 2 000,00 1 500,00 1 000,00 500,00 0,00 2013 2014 2015 2016 2017 38
5.2 Rozpočtová opatření NRL Národní referenční laboratoři bylo v roce 2017 přiděleno celkem šest rozpočtových opatření NAP, SOM, Lesy a Nitrátová směrnice. OBV přiznané NRL z těchto rozpočtových opaření činily 2.670 tis. Kč a byly zcela vyčerpány. Vývoj přidělených částek na rozpočtová opatření v letech 2010-2017 3 000 000,00 2 500 000,00 2 000 000,00 1 500 000,00 1 000 000,00 500 000,00 0,00 2013 2014 2015 2016 2017 Pozn: graf nezahrnuje výdaje z projektů ústavu. 5.3 Pořizování DDHM a VT/SW V r. 2017 bylo na obnovu drobných přístrojů a nábytku pro NRL vynaloženo 2.386 tis. Kč. Z této částky bylo čerpáno 63 % na obnovu nábytku a 37 % na obnovu drobné laboratorní techniky. Oproti r. 2016 byly prostředky na obnovu DDHM a nábytku povýšeny o 32 %. Oblast pořizování nové a obnovy výpočetní techniky je zcela v kompetenci Odboru IT. 39
Obnova DDHM - skutečné výdaje 2 500 2 000 1 446 1 993 1 806 2 386 v tis. Kč 1 500 1 000 500 0 666 2013 2014 2015 2016 2017 5.4 Stavební údržba NRL Oblast stavební údržby řeší Odbor majetkové správy, který na základě předložených požadavků stanoví, které akce budou realizovány. Prostředky určené na stavební údržbu v NRL, činily v roce 2017 celkem 1.244 tis. Kč. Některé akce požadované NRL však byly řešeny v rámci rozpočtu stavební údržby OMS a jeho oddělení. 5.5 Celkové zhodnocení a porovnání OBV vydávaných v jednotlivých oblastech V roce 2017 došlo k nárůstu ve všech složkách OBV NRL, vyjma rozpočtu OBV NRL. Celkové navýšení prostředků využitých NRL, vzhledem k roku 2016, bylo o 16 %. v tis. Kč 25 000,00 Porovnání plánu jednotlivých složek OBV v letech 2013-2017 20 000,00 15 000,00 10 000,00 5 000,00 0,00 2013 2014 2015 2016 2017 OBV Rozpočtová opatření DDHM Stavební údržba 40
5.6 Výběrová řízení NRL V počátku r. 2017 bylo realizováno výběrové řízení na dodavatele rozpouštědel. Nejvýhodnější nabídku podala firma Sigma-Aldrich, která se tak stala dodavatelem rozpouštědel pro NRL. Oblast dodávek spotřebního materiálu, základních druhů chemikálií a technických plynů byla v r. 2017 pokryta výběrovými řízeními platnými pro r. 2018. Výběrová řízení naplňují hledisko ekonomické a jsou také prostředkem ke splnění předpisů a požadavků akreditace politika společných ověřených dodavatelů. 5.7 Ostatní osobní náklady (OON) NRL Požadavek NRL na ostatní osobní náklady v r. 2017 byl ve výši 41 tis. Kč. Přidělené prostředky pokryly všechny požadavky a vyčerpáno v r. 2017 bylo 41 tis. Kč. V letech předchozích byla výše přiznaných prostředků OON klesající, avšak pro r. 2017 došlo k nárůstu o 11 tis. Kč oproti r. 2016, což bylo velmi pozitivní. v tis. Kč 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Prostředky na OON v letech 2013-2017 2013 2014 2015 2016 2017 5.8 Mzdové prostředky NRL 2017 NRL byl přidělen rozpočet mzdových prostředků ve výši 45.103 tis. Kč. Tento rozpočet byl v průběhu roku upravován o změny v systemizaci, náhrady za PN, navýšení rozpočtu o dodatečné mimořádné odměny a výroční odměny. Ve složce základních platů došlo k nárůstu od 1. 11. 2017 v souvislosti s úpravou tabulky. Tabulka zobrazuje celkové prostředky sestávající ze základních platů, osobních příplatků, příplatků za vedení a rozpočtu mimořádných odměn. 41
Prostředky na platy v letech 2013-2017 v tis. Kč 50 000,00 40 000,00 30 000,00 20 000,00 10 000,00 0,00 2013 2014 2015 2016 2017 42