POPIS VÝROBKU STRIPER NIKLU NICKELSOL EN OMG Proces Nickelsol EN je součástí procesu přeměny bezproudového niklu imerzního zlacení. Nickelsol En je upraven ke stahování bezproudového niklu z plošných spojů, které je nutno předělat kvůli chybám na imerzním zlacení. Proces zanechává čistý, lesklý měděný povrch umožňující nové použití procesu např ENIG OMG. PŘÍPRAVA ROZTOKU NICKELSOL EN NICKELSOL I Deionizovaná voda 85 obj.% 5 obj.% k vyvážení Návod k míchání: 1. Přidejte požadované množství lázně NICKELSOL EN. 2. Přidejte požadované množství NICKELOL I a míchejte. 3. Doplňte do objemu DI vodou a míchejte. 4. Zkontrolujte ph. Upravte na ph 3,2 pokud je to nutné-použijte kyselinu fosforečnou nebo hydroxid draselný. PROVOZNÍ PODMÍNKY Ideální hodnota Možné pásmo NICKELSOL EN ( obj.%) 85 75-95 NICKELSOL I (obj.%) 5 3-10 Niklový kov 0-3 Teplota 41 C 35-46 C ph 3,2 3,1-3,3 Poměr stripování 2,5 µ/hod Míchání minimální cirkulace (pouze filtrační čerpadlo), míchání míchadlem (cca 12 x za min), 4 cm zdvihy Filtrace* 5-10 mikronový polypropylénový filtr *Návrat roztoku by měl být směřován od desek a sparging by se neměl používat. DŮLEŽÍTÉ Stahování zlata a niklu a znovuobnovení povrchu použitím procesu ENIG OMG možná nespraví všechny závady, které nastanou ve výrobním procesu. Uživatelé by měli provádět testování, aby určili vhodnost použití na svých deskách. Hodnocení by mělo zahrnovat snížení tloušťky mědi, podleptání nebo napadení nepájivé masky a přilnavost či vzhled předělaných desek. Lázně NICKELSOLU nesmí zmrznout. Jejich zmrznutí způsobí sraženinu, kterou pak bude obtížné rozpustit. 1
DOPORUČENÝ CYKLUS PROCESU 1. Gold Stripper ( odstraňuje imerzní zlacení) 2. Oplach pod tekoucí vodou 3. NICKELSOL EN ( odstraňuje bezproudový nikl) 4. Oplach pod tekoucí vodou 5. Microtech Polish ( doporučuje se 5-10µin leptání s Cu Prep II a Microtech Additive FF ) 6. Oplach pod tekoucí vodou PROVOZ LÁZNĚ A ÚDRŽBA Doba stahování bude velice záviset na obsahu fosforu a tloušťce povlaku. Ve většině případů je ztráta mědi menší než 2,5 mikronů. Pokud je stahovaná část vytažena z lázně a NICKELSOL EN a potom znovu ponořena, napadení mědí bude mnohem vyšší než když zůstává v lázni po celou dobu stahování. PH roztoku je důležité, aby se zajistila minimální ztráta mědi. Pokud je ph nízké, bude odstraněno více mědi. Jestliže je ph vysoké doba stahování bude delší. Při odstraňování mědi se spotřebovává kyselina, takže se ph během použití roztoku zvyšuje. Po každém odstripovaném koši s panely, ph stripperu by mělo být zkontrolováno a upraveno pomocí kyseliny fosforečné na hodnotu 3,2. Použití jiné kyseliny zničí stripovací lázeň. Na 180 l lázeň je potřeba 50-100 ml kyseliny fosforečné přidané po každém odstripovaném koši s panely. Kontrolujte ph před přidáním jakýchkoliv přísad. Když upravujete ph, je lepší, aby ph bylo raději vyšší než příliš nízké. Pokud se u desek používá roztok NICKELSOL EN, je možné, že měděný povrch nebude tak jasný jak je požadováno. Pokud toto nastane, je buď nízká hodnota lázně NICELSOL EN nebo je koncentrace niklu příliš vysoká. Pokud přísady lázně NICKELSOL EN nezlepší vzhled mědi, musí se udělat nová lázeň. Koncentrace NICKELSOLU I není kritická. Pokud je koncentrace NICKELSOLU I pod 3 obj.%, doba stahování se zvýší. Zkontrolujte koncentraci NICKELSOLU I vždy když má být lázeň použita. Pro větší množství desek určených ke stahování se NICKELSOL EN bude muset analyzovat během provozu a ph se bude muset upravovat pro každý koš. Teplota se může pohybovat v širokém pásmu, ale nesmí převýšit 52 C. Doba stahování je snížena vyšší teplotou, ale zvýší se spotřeba NICKELSOLU I. Normální teplota 41 C bude udržovat dobrou rovnováhu mezi stálostí a dobou stahování. Mikroleptací procesní krok Po odstripování a oplachu by měly být.desky nejlépe leptány v roztoku Cu-Prep II s přísadou FF,aby byla zajištěna čistota povrchu. Krok mikroleptání je součástí tohoto procesu. Na povrchu mohou být oxidy niklu (černý prášek). Pokud se krok mikroleptání přeskočí při sušení desky, budou na měděném povrchu viditelné krystaly. Tento roztok nesmí být používán pro jiné aplikce mikroleptání, protože má v sobě cizorodé látky, které zabraňují normálnímu mikroleptání mědi. Typické parametry procesu mikroleptání jsou následující: Cu-Prep II 30 g/l Kyselina sírová 2 obj. % Síran měďnatý* 15g/L Mikroleptací přísada FF 2 obj.% Teplota 21 C Doba 45 s Celkové leptací množství 254 µ * Požadován pouze při používání zařízení z nerezové oceli jako prevence před napadením kyseliny sírové. 2
VYBAVENÍ Konstrukční materiály by měly být odolné korozi a vhodné pro použití s kyselými roztoky peroxidu vodíku. Doporučuje se aby všechny konstrukční materiály byly z plastu. Typy přijatelných plastů: PVC PVCD Polypropylen ( tvarovaný nebo vytlačovaný) (sváry mohou být napadeny peroxidem vodíku) Sklolaminát ( pryskyřice odolné kyselinám a oxidantům) Polyethylen Teflon Silon není přijatelný Teflonová chladicí cívka není povinná, ale doporučje se jako prevence peroxidu vodíku vznikajícího z exotermické reakce. Topidlo by mělo mít teflonový povrch. Měřící a čerpací zařízení. Pro měření a čerpání NIKELSOLU I, části, které jsou v kontaktu s NIKELSOLEM I by měly být z následujících materiálů: Teflon Nepoškozený polyethylen Nerezová ocel 304, 316, 321, 347 ( předpasivovaná). Titanová ocel není vhodná. PVC typ I Polypropylenové sváry mohou být napadeny peroxidem vodíku. NAKLÁDÁNÍ S ODPADY 1. Na každý litr NICKELSOLU EN přidejte 3 litry vody do míchací nádrže. 2. Přidejte upotřebený roztok NICKELSOL EN do míchací nádrže za provozu míchacího systému. 3. Přidejte postupně hydrosiřičitan sodný po 1g/L dokud roztok na indikačním Storchově indikátoru KI neukazuje žádné okysličovadlo-viz test pomocí Starchova indikátoru. 4. Použitím 25% hydroxidu sodného zvýšíte ph roztoku na hodnoty v pásmu 8,5-9,0 5. Nechte roztok usadit. 6. Sceďte roztok přes filtrační systém. Roztok by měl být znehodnocen v souladu s komunálními předpisy. Pozn.: Znehodnoťte usazeninu a roztok podle státních a místních vyhlášek. BEZPEČNOST Při čerpání nenechejte NICKELSOL EN odtékat. Může to zapříčinit rozklad způsobený tlakem v bubnu a následné protržení bubnu. Používejte čisté vybavení. Čerpadla používaná pro přemisťování jiných tekutin by měla být důkladně čistá před vložením do bubnu s NICKELSOLEM I. Zabraňte vniknutí roztoku do očí nebo zasažení kůže. Používejte ochranné brýle a ošacení. V případě zasažení očí nebo kontaktu s kůží odstraňte oblečení a vymyjte dostatečným množstvím vody. VOLEJTE LÉKAŘE! Vyrobený roztok NICKELSOL EN je stálý a za normálních provozních podmínek nebo při styku s běžnými materiály při leptání se nerozkládá. Možná nebude odolný proti vnějším zdrojům kontaminace, jako jsou vanad nebo velké množství železa. Tato kontaminace by mohla zapříčinit rychlý rozklad roztoku a vznik tepla. Prostudujte si odpovídající materiály s informacemi o bezpečnosti práce a životního prostředí. 3
ANALÝZA POSTUP Č. : AP. 0717.03 I. POPIS PROCEDURY: titrační postup k měření koncentrace NICKELSOLU EN v lázni. II. VYBAVENÍ A SESTAVY A. 5,0 ml nastavitelná pipeta B. 250 ml Erlenmeyerova baňka C. 50 ml pipeta D. ph metr E. Nádoba na míchání a míchadlo III. ČINIDLA A. 1,0 N roztoku hydroxidu sodného-rozpusťte 40,0 g hydroxidu sodného, C.P. v deionizované vodě a zřeďte na 1 L. IV. POSTUP A. Pipetujte 5,0 ml vzorek do 250 ml Erlenmeyerovy baňky. B. Přidejte asi 50 ml DI vody. C. Za míchání titrujte se standardním 1,0 N NaOH na ph 8,2. D. Zaznamenejte výsledek. V. VÝPOČET A. % obj. NICKELSOLU EN = ml NaOH x N NaOH x 36,36/ ml vzorku POSTUP Č. : AP.0583.02 I. POPIS PROCEDRY: titrační postup k měření množství NICKELSOLU I v lázni NICKELSOL EN. II. III. IV. VYBAVENÍ A SESTAVY: A. 500 ml Erlelmeyerova baňka B. Nastavitelná pipeta odpovídající velikosti C. 50,0 ml pipeta ČINIDLA: A. Feroinový indikátor: smíchejte 1,285 g 1,10-fenanthrolinu s 0,695 g heptahydrátu síranu železnatého(železitého) a rozpusťte ve 100 ml DI vody. B. 0,1N síran ceričitoamonný: za stálého míchání pomalu přidávejte 30mL koncentrované kyseliny sírové do 500 ml DI vody. Potom přidejte 63,25 g dihydrátu síranu ceričitoamonného a míchejte dokud se úplně nerozpustí. Ochlaďte na pokojovou teplotu, pokud je roztok zakalený, přefiltrujte a zřeďte do 1 L do volumetrické baňky. C. 50 obj.% kyseliny sírové: do 500 ml přidávejte pomalu, za míchání500 ml chemicky čisté kyseliny sírové. Upozornění: během míchání vzniká velké teplo. POSTUP A. Pipetujte 1,0 ml vzorku do 500 ml Erlenmeyerovy baňky. Přidejte přibližně 300 ml DI vody. Promíchejte. B. Přidejte asi 5 ml z 50% obj. roztoku kyseliny sírové a míchejte. 4
C. Přidejte asi 12 kapek (1mL) feroinového indikátoru. D. Titrujte s 0,1 N roztoku ceria od světle červené do světle modré barvy. E. Zaznamenejte množství použitého titrátu. V. VÝPOČTY A. obj. % NICKELSOLU I = ml ceria x N ceria x 2,8 / 1,0 ml vzorku PROCEDURA Č. AP.0584.02 I. POPIS PROCEDURY: titrační postup k analýze mědi a niklu v lázni NICKELSOLU EN. II. VYBAVENÍ A SESTAVY: A. 1,0 ml pipeta B. Analytické váhy C. 50 ml pipeta D. Vhodné laboratorní vybavení pokud je potřeba III. IV. ČINIDLA A. 0,05 M EDTA - 0,05 M EDTA rozpusťte 18,6g dihydrotetraacetátu etylendiaminu sodného.v DI vodě a rozřeďte do objemu 1L. B. 0,05 M dusičnanu zinečnatého(znno3) do 20 ml DI vody přidejte 3,2 ml kyseliny dusičné a 4,0685 g chemicky čistého oxidu zinečnatého. Míchejte do rozpuštění a zřeďte na 1 L. C. Murexidový indikátor-přidejte 1 g murexidového prášku k 99 g chloridu sodného. Rozmělněte a dobře promíchejte. D. Xylen-oranžový indikátor- přimíchejte 0,5 g ke 100 ml DI vody a dobře promíchejte. E. 25% hydroxid amonný- k 750 ml DI vody přidejte 250 ml chemicky čistého hydroxidu amonného. F. Hexamethylenetetramin k dostání u dodavatelů chemikálií. POSTUP A. Proveďe EDTA titraci k určení celkového množství kovů. 1. Pipetujte 1,0 ml vzorku do 250 ml baňky. 2. Přidejte asi 10 ml 25% hydroxidu amonného. 3. Přidejte aso 10 ml DI vody. 4. Přidejte asi 1 g murexidového indikátoru. 5. Titrujte s 0,05 M EDTA do červeného konečného bodu. 6. Zaznamenejte titrované množství jako A B. Proveďte zpětnou titraci EDTA/Zinek ( pro určení niklu). 1. Ve 250 ml Erlenmeyerovy baňky pipetujte 1 ml vzorku. 2. Přidejte asi 1 g fluoridu draselného. 3. Přidejte asi 1 g thiomočoviny. 4. Přidejte asi 1 g hexamethylenetetraminu. 5. Přidejte asi 50 ml DI vody a důkladně promíchejte. 6. Přidejte asi 30,0 ml 0,05 M EDTA ( mohou se utvořit usazeniny). 7. Přidejte 7 kapek xylen-oranžového indikátoru. 8. Titrujte s 0,05 M dusičnanu zinečného z modro-zelené barvy do růžového nebo světle červeného konečného bodu. 9. Zaznamenejte částku použitého dusičnanu zinečného ( B ). 5
V. VÝPOČTY A. B= ( ml EDTA x M EDTA) (ml ZnNO3 x ZnNO3) B. g/l Hexahydrát Síranu nikelnatého = B x 262,5 C. g/l Pentahydrát Síranu měďnatého = ((A x M EDTA) B) x 249,34 D. Pokud není přítomna měď, pokračujte pouze částí IV.A.viz výše g/l Hexahydrát Síranu nikelnatého = A x M EDTA x 262,5 interconti R.Dufková 5/08 Distribuce v ČR a SR: tel.+fax:++420 541 222 637 www.inter-conti.cz 6