ÚNAVOVÉ CHOVÁNÍ NIKLOVÉ SUPERSLITINY INCONEL 738LC ZA POKOJOVÉ TEPLOTY FATIGUE BEHAVIOUR OF NICKEL BASE SUPERALLOY INCONEL 738LC AT ROOM TEMPERATURE Martin Juliš a, Karel Obrtlík b, Martin Petrenec b, Tomáš Podrábský a a VUT v Brně, Fakulta strojního inženýrství, Technická 2896/2, 61669 Brno, ČR b Ústav fyziky materiálů AV ČR,v.v.i., Žižkova 22, 61662 Brno, ČR Abstrakt Zkoušky nízkocyklové únavy byly provedeny na válcových vzorcích z polykrystalické slitiny Inconel 738LC při pokojové teplotě (23 C) v režimu řízení deformace. V průběhu měření byly získány křivky cyklického zpevnění, cyklická deformační křivka a křivky únavové životnosti. Lomová plocha byla studována pomocí elektronové rastrovací mikroskopie. Při vysokých amplitudách deformace bylo pozorováno výrazné počáteční zpevnění materiálu, které pokračovalo sekundárním zpevněním až do lomu. Při nízkých amplitudách zatěžování byla pozorována stabilizovaná napěťová odezva. Únavovou životnost lze uspokojivě charakterizovat Mansonovým-Coffinovým a Basquinovým zákonem. Místa iniciace únavových trhlin v blízkosti povrchu z licích defektů jsou zdokumentovány. Abstract Total strain controlled tests have been performed on cylindrical specimens of Inconel 738LC polycrystals at room temperature (23 C). Cyclic hardening, cyclic stress-strain and fatigue life curves were obtained. Fracture surface was studied using scanning electron microscopy. High amplitude cycling results in early pronounced hardening followed by secondary hardening. Low amplitude cycling is characterized by the stable stress response. Manson-Coffin and Basquin laws can reasonably approximate the fatigue life data. Fatigue crack initiation close to the surface from casting defects is documented. 1. ÚVOD Inconel 738LC patří mezi lité polykrystalické superslitiny na bázi niklu. Tyto materiály jsou precipitačně zpevněné slitiny, které mají díky vyššímu obsahu chromu a dalších legur dobrou odolnost vůči vysokoteplotní korozi. Slitina Inconel 738LC je proto s úspěchem využívána k výrobě oběžných a rozváděcích lopatek stacionárních plynových turbín. Lopatky oběžných kol jsou namáhány opakovanými elastickými a plastickými deformacemi v důsledku teplotních změn v průběhu provozu, což vede v materiálu k nevratným změnám v mikrostruktuře a tím ke změně mechanických vlastností. Z tohoto důvodu jsou nízkocyklové únavové charakteristiky důležité pro návrh reálných součástí [1-4]. Cílem tohoto příspěvku je studium únavového chování superslitiny Inconel 738LC při pokojové teplotě, zejména pak získání údajů o napěťově-deformační odezvě, stanovení křivek únavové životnosti a dokumentace míst iniciace únavových trhlin. 1
2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A METODY Vzorky, odlité ze slitiny Inconel 738 LC (IN 738LC) byly dodány PBS Velká Bíteš a.s.. Chemické složení je uvedeno v tab.1. Na obr. 1 je presentována makrostruktura v řezu rovnoběžném s osou zatěžování. Struktura IN 738LC je tvořena hrubými zrny γ s dendritickou morfologií, karbidy, eutektiky γ /γ a obsahuje řediny dosahující velikosti až 1 mm. Pomocí lineární průsečíkové metody byla určena střední velikost zrna 3,6 mm. Tepelné zpracování superslitiny IN 738LC se skládalo z rozpouštěcího žíhání při 1 120 ± 5 C / 2 hod, ochlazení na klidném vzduchu, a finálního vytvrzování při 845 ± 5 C / 24 hod s ochlazením na klidném vzduchu. Po tomto tepelném zpracování byly v tuhém roztoku γ zjištěny precipitáty γ. Zkušební tělesa pro zkoušky nízkocyklové únavy byly vzorky ve tvaru hladkých tyčí s kruhovým průřezem o průměru 6mm na měrné délce 15 mm a se zesílenými konci pro upnutí do speciálních hydraulických čelistí. Po soustružení byla měrná délka broušena postupným snižováním úběru na požadovanou drsnost 0,4 µm. Rozměry a tvar vzorku jsou uvedeny na obr.2. Tabulka 1. Chemické složení zkoumané superslitiny IN 738LC (hm. %) Table 1. Chemical composition of superalloy IN 738LC (in wt.%) C Cr Mo Nb+Ta Al Ti B Zr Si 0,11 15,86 1,74 2,53 3,31 3,27 0,008 0,03 <0,05 Mn Fe Co W S P Cu O Ni <0,05 0,15 8,26 2,54 0,004 <0,004 <0,05 7 ppm základ 2mm Obr. 1. Makrostruktura superslitiny IN 738LC v řezu rovnoběžném s osou zatěžování (SM). Fig. 1. Macrostructure of superalloy IN 713LC in the sections parallel to the loading axis (LM). Obr. 2 Tvar a rozměry použitých vzorků. Fig. 2. Shape and dimensions of a specimen. Zkoušky nízkocyklové únavy byly prováděny na elektrohydraulickém testovacím systému MTS 810 řízeném počítačem v režimu řízení deformace při konstantní rychlosti celkové deformace 0,002 s -1 v symetrickém deformačním cyklu (R ε = -1) [5]. V průběhu zkoušek byla udržována konstantní hodnota amplitudy deformace v rozsahu 0,23 % až 0,6 %. Deformace byla měřena citlivým axiálním extenzometrem s měrnou délkou 12 mm umístěným ve střední části vzorku. Během experimentu byly zaznamenávány do počítače hysterezní smyčky při zvoleném počtu cyklů. Kromě toho řídící program během zkoušek vyhodnocoval a ukládal do paměti amplitudu napětí, střední napětí, amplitudu celkové 2
deformace, maximální a minimální hodnoty napětí a deformace v daném cyklu a efektivní modul pružnosti při odlehčení z tahu a tlaku. Amplituda plastické deformace rovnající se poloviční šířce hysterezní smyčky při průchodu středním napětím byla vyhodnocena po ukončení zkoušky zvláštním programem s využitím elektronických dat pro jednotlivé zaznamenané hysterezní smyčky. Pro jednotlivé vzorky byly měřením zjištěny hodnoty modulu pružnosti při odlehčení z tahu a tlaku při pokojové teplotě ležící v intervalu 175 GPa až 241 GPa. Kritériem ukončení zkoušky byl zvolen pokles poměru středního napětí σ m k amplitudě napětí σ a na hodnotu (σ m /σ a )= -0,3, což odpovídalo únavové trhlině rozšířené na polovinu průřezu zkušebního tělesa. Počet cyklů do lomu N f byl stanoven jako počet uběhlých cyklů v okamžiku splnění zvoleného kritéria nebo v okamžiku lomu, pokud nastal před dosažením kritéria ukončení zkoušky [5]. 3. VÝSLEDKY A DISKUSE 3.1 Napěťově-deformační odezva Na obr. 3 je uvedena závislost amplitudy napětí σ a na počtu cyklů N pro vybrané hodnoty amplitudy celkové deformace ε a křivky cyklického zpevnění. Z obr. 3 je patrno, že se průběh těchto křivek mění s amplitudou zatěžování. V oblasti vysokých a středních amplitud celkové deformace bylo pozorováno počáteční prudké zpevnění následované sekundárním zpevněním probíhajícím po většinu únavové životnosti materiálu, které bylo ke konci životnosti vystřídáno výrazným poklesem amplitudy napětí v důsledku šíření únavové trhliny. Průběhy počátečního zpevnění jsou nejvýraznější u nejvyšších hodnot amplitud zatěžování. V oblasti nízkých amplitud celkové deformace následuje po mírném počátečním zpevnění (způsobeném náběhem regulace pulsátoru na požadovanou hodnotu ε a ) stabilní napěťové odezva pokračující až do konce životnosti. Materiál IN 738LC je charakteristický velkým rozměrem dendritického zrna, z čehož vyplývá že v oblasti měrné délky zkušební tyče je přítomno pouze několik málo zrn. To má ve svém důsledku výrazný vliv na rozptyl měřených hodnot efektivního modulu pružnosti při odlehčení z tahu a tlaku. Velký rozptyl v hodnotách efektivního modulu pružnosti u vzorků zatěžovaných přibližně stejnou hodnotou amplitudy celkové deformace měl za následek velký rozdíl v napěťové odezvě těchto vzorků (viz obr.3). 3
Obr. 3 Křivky cyklického zpevnění IN 738LC. Fig. 3. Cyclic hardening curves of IN 738LC. Na obr. 4 je uvedena cyklická deformační křivka ve tvaru závislosti amplitudy napětí σ a na amplitudě plastické deformace ε ap stanovené v polovině životnosti. Takto stanovená cyklická deformační křivka je na obr. 4 uvedena v logaritmické reprezentaci. Experimentálními body byla proložena mocninová závislost: ve tvaru σ a = K (ε ap ) n (1) log σ a = log K + n log ε ap, (2) kde K je koeficient cyklického zpevnění a n je exponent cyklického zpevnění. Tyto koeficienty byly stanoveny lineární regresní analýzou a jejich hodnoty jsou: K = 1288 MPa, n = 0,076. 4
Obr. 4. Cyklická deformační křivka superslitiny IN 738LC. Fig.4. Cyclic stress-strain curve of superalloy IN 738LC. 3.2 Křivky únavové životnosti Na obr. 5 a 6 jsou prezentovány křivky únavové životnosti materiálu IN 738LC při pokojové teplotě v logaritmické reprezentaci jako závislost amplitudy plastické deformace ε ap určené v polovině života na počtu cyklů do lomu N f (obr.5) a jako závislost amplitudy napětí σ a stanovené v polovině života na počtu cyklů do lomu N f (obr.6). Experimentálními body ε ap versus N f (obr.5) byla proložena Masonova-Coffinova závislost ε ap = ε f (2N f ) c (3) ve tvaru log ε ap = log ε f + c log 2N f (4) kde ε f je koeficient únavové tažnosti a c je exponent únavové tažnosti, které byly stanoveny lineární regresní analýzou a mají hodnotu: ε f = 1,222, c = -1,038. Experimentálními body σ a versus N f (obr.6) byla proložena Basquinova závislost ve tvaru σ a = σ f (2N f ) b (5) log σ a = log σ f + b log 2N f (6) kde σ f je koeficient únavové pevnosti a b je exponent únavové pevnosti, které byly stanoveny lineární regresní analýzou a mají hodnotu: σ f = 1342 MPa, b = -0,082. 5
Obr. 5. Mansonova-Coffinova křivka životnosti materiálu IN 738LC při pokojové teplotě Fig. 5. Manson-Coffin plot of superalloy IN 738LC at room temperature Obr. 6. Basquinova křivka životnosti při materiálu IN 738LC pokojové teplotě Fig. 6. Basquin plot of superalloy IN 738LC at room temperature 3.3 Fraktografické pozorování únavových ploch Pro studium lomových ploch a míst iniciace únavových trhlin byly vybrány vzorky s různými hodnotami amplitudy celkové deformace pokrývající celý rozsah životností. Lomová plocha je charakterizována výraznou dendritickou strukturou, jak ukazuje obr.7. Obr. 7 Přehled lomové plochy superslitiny IN 738LC (ε a = 0,25 %, N f = 37 948). Fig. 7. Fracture surface of superalloy IN 738LC (ε a = 0,25 %, N f = 37 948). Podrobné studium lomových ploch prokázalo, že jednou z hlavních příčin iniciace únavového lomu jsou slévárenské defekty mikrostaženiny, staženiny (mezidendritické dutiny) obr.8 a obr.9 a další defekty obr.11. Staženiny se vyskytovaly v blízkosti povrchu zkušebních tyčí (obr. 8 a obr.9), kde byly iniciátory trhlin a dále i v objemu zkušební tyče, kde se opět staly iniciátory trhlin (obr. 10). Velikost staženin byla až 1 mm (viz obr. 8). Iniciace trhlin byla také pozorována v okolí strukturních poruch opět v blízkosti povrchu (obr. 11). Na lomové ploše byly nalezeny pole striací obr.10-12. 6
Obr. 8 Detail místa iniciace trhliny Obr. 9 Detail místa iniciace trhliny (vzorek Y28, ε a = 0,6 %, N f = 185) (ε a = 0,45 %, N f = 1 287) Fig. 8 Detail of initiation area Fig. 9 Detail of initiation area (ε a = 0,6 %, N f = 185) (ε a = 0,45 %, N f = 1 287) Obr. 10 Detail lomové plochy Obr. 11 Detail lomové plochy (ε a = 0,25 %, N f = 37 948) (ε a = 0,36 %, N f = 4 886) Fig. 10 Detail of fracture surface Fig. 11 Detail of fracture surface (ε a = 0,25 %, N f = 37 948) (ε a = 0,36 %, N f = 4 886) Obr. 12 Detail lomové plochy (ε a = 0,25 %, N f = 37 948) Fig. 12 Detail of fracture surface (ε a = 0,25 %, N f = 37 948) 7
4. DISKUSE Cyklické zatěžování superslitiny IN 738LC za pokojové teploty je charakterizováno počátečním prudkým zpevněním následovaným sekundárním zpevněním probíhajícím po většinu únavové životnosti. Průběhy zpevnění jsou nejvýraznější u nejvyšších hodnot amplitud zatěžování. V oblasti nízkých amplitud celkové deformace je pozorována stabilní napěťové odezva pokračující až do konce životnosti. Tento průběh křivek zpevnění je v souladu s údaji v literatuře [1]. Experimentálními daty určenými pro popis cyklické deformační křivky lze uspokojivě proložit mocninnou závislostí, přičemž velikost exponentu n je v souladu s výsledky uvedenými v literatuře [1]. Materiál použitý v této práci je charakteristický velkým rozměrem zrna (střední velikost zrna 3,6 mm), což má za následek, že se v měrné části zkušební tyče nachází pouze několik málo zrn. To má výrazný vliv na rozptyl měřených hodnot efektivního modulu pružnosti při odlehčení z tahu a tlaku. Velký rozptyl v hodnotách efektivního modulu pružnosti u vzorků zatěžovaných přibližně stejnou hodnotou amplitudy celkové deformace má za následek výrazný rozdíl v jejich napěťové odezvě. Z výsledků studia lomových ploch zkušebních tyčí vyplývá, že iniciace trhlin probíhá nejčastěji v oblasti slévárenských vad zejména pak na mezidendritických staženinách v blízkosti povrchu, ale i v objemu zkušebních tyčí. 5. ZÁVĚRY Výsledky studia napěťové odezvy, únavové životnosti a faktografického pozorování lomových ploch zkušebních těles ze superslitiny Inconel 738LC cyklicky zatěžovaných s konstantními amplitudami celkové deformace při pokojové teplotě vedou k těmto závěrům: Při vysokých amplitudách celkové deformace probíhá počáteční výrazné zpevnění materiálu. Při nízkých amplitudách je pozorována stabilizovaná napěťová odezva. Cyklickou deformační křivku lze dobře popsat mocninovou funkcí. Únavovou životnost lze charakterizovat Mansonovým-Coffinovým zákonem a Basquinovým zákonem. Únavové trhliny iniciují nejčastěji v oblasti slévárenských vad zejména pak z mezidendritických staženin. Poděkování: Tato práce byla podporována granty GA ČR 106/07/1507 a GA AV ČR 1QS200410502. LITERATURA [1] Jianting, G., Ranucci, D.: Low cycle fatigue behaviour of cast nickel-base superalloy IN738LC at room temperature, Int J Fatigue Vol. 5, No.2, April 1983 [2] Bicego, V., Bontempi, P.: Low cycle fatigue and thermomechanical fatigue behaviour of coated and uncoated INC 738 superalloy, konf. Low cycle fatigue and elasto-plastic behaviour of materials - 2, Elsevier Science Ltd., 1998, p. 137-142 [3] Jiao, F., Zhu, J., Wahi, R.P.: Low cycle fatigue behaviour of IN 738LC at 1223 K, konf. Low cycle fatigue and elasto-plastic behaviour of materials - 3, Elsevier Science Ltd., p. 298-303 [4] Lindé, L., Henderson, P.J.: High temperature fatigue behaviour of coated IN738 LC, konf. Low cycle fatigue and elasto-plastic behaviour of materials, Elsevier Science Ltd., 1998, p. 143-148 [5] Obrtlík, K., Petrenec, M., Man, J., Polák, J.,.: Zkoušky nízkocyklové únavy materiálů za zvýšených teplot konference Životnost materiálů a konstrukcí 2006, ÚFM AV v Brně, s. 139-145. 8