1 Princip Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence Nepřímá potenciometrie potenciometrická titrace se využívá k objektivní indikaci bodu ekvivalence. Výhodná je pro odměrná stanovení, kdy nelze nalézt vhodný indikátor. Při titraci se sleduje závislost napětí na objemu přidaného činidla - potenciometrická titrační křivka. V bodě ekvivalence je změna potenciálu největší a dojde k tzv. potenciálovému skoku, pomocí kterého se zjistí bod ekvivalence a tedy objem odměrného činidla. V případě neutralizačních titrací je indikační elektrodou phměrná elektroda nejčastěji skleněná, jejíž potenciál je dán hodnotou ph roztoku. Potenciometrická titrační křivka je tedy závislost ph = f(v odm ). V dané úloze jde o alkalimetrickou titraci (odměrným roztokem je alkalický hydroxid) s potenciometrickou indikací. Měření se provádí na potenciometru ionolab ph/ion Level 2, ke kterému je připojena kombinovaná elektroda (indikační a referentní elektrody jsou sloučeny v jednom sensoru) pro měření ph. Zadání Alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací stanovte obsah HCl ve vzorku, koncentraci vyjádřete v mol. l -1 a v %. Postup 1. Zapojení a kalibrace přístroje Postupujte podle návodu na str. 3, pozornost věnujte správnému zacházení s elektrodou. 2.Příprava aparatury pro měření Titrační nádobku s titrovaným roztokem kádinka 150 ml umístěte na magnetickou míchačku a vložte do ní míchadélko. Do roztoku bude ponořena kombinovaná ph elektroda. Na stojan upevněte odměrnou byretu tak, aby ústí byrety směřovalo do titrační nádobky a naplněte ji odměrným roztokem hydroxidu.
2 3. Titrace Do titrační kádinky napipetujete 10 ml roztoku vzorku a přidáte 50 ml destilované vody odměrným válecem. Sestavíte měřecí aparaturu podle bodu 1. Zapojíte měření ph a vyčkáte ustálení hodnoty ph na dvě desetinná místa, pokud bude mírně kolísat třetí desetinné místo, je možno brát hodnotu za ustálenou. Titrujete odměrným roztokem 0,1 M NaOH tak, že při první titraci přidávate větší objemy titračního činidla 1 ml, v oblasti potenciálového skoku přidáváte po 0,2 0,4 ml. Před každým přídavkem zapnete míchání a po přídavku činidla mícháte cca 10 sec, poté míchání vypnete a vyčkáme ustálení hodnoty ph, ustálenou hodnotu odečtete. Titraci ukončíte, až se hodnota potenciálu mezi přídavky příliš nemění. Titraci opakujete 3 x a vynesete titrační křivku ph = f(v). Zpracování dat Výsledkem měření je titrační křivka s inflexním bodem. Její derivace má maximum odpovídající objemu činidla v bodě ekvivalence. Tabulka pro zápis hodnot měření a výpočet derivace titrační křivky V [ml] ph ph/ V V přidaný objem činidla, ph změřená hodnota ph přírůstek ph odpovídající přídavku činidla V Tabulky a grafy vyhotovíte v programu Excel. Vypočítáte výsledek.
3 Návod na obsluhu přístroje ionolab ph/ion Level 2 Posluchač se s návodem seznámí před započetím vlastní práce, případné problémy neprodleně konzultuje s asistentem. Popis klávesnice přístroje
4 Zásuvkové pole přístroje (zadní strana přístroje) 1 - připojení měrné elektrody ph, redox, ISE 2 - připojení teplotního čidla 3 - připojení referentní elektrody 4 - seriové rozhraní/analogový výstup 5 - připojení síťového adapteru pro připojení přístroje k síti Síťový adapter bude již pravděpodobně k přístroji připojen. Používaná ISE elektroda se připojuje pomocí spojky, která je již na kabel elektrody připojena. Provozní struktura Tento nákres zobrazuje, které klávesy je nutné stisknout pro volbu jednotlivých režimů měření. V našem případě budeme pracovat v režimu označeném ph. POZOR K přístroji musí být samozřejmě připojena elektroda odpovídající zvolenému režimu měření.
5 Postup při měření na přístroji Přípravné práce 1. Přístroj se připojí ke zdroji proudu pomocí síťového adaptéru, který je k přístroji pravděpodobně již připojen. Vzhledem k tomu, že měření probíhá ze běžné laboratorní teploty, není nutno připojovat teplotní čidlo. 2. Přístroj se zapne klávesou ON/OFF (7). Po zapnutí proběhne na displeji krátce test. Poté se přístroj přepne do naposledy nastaveného režimu měření: Stav displeje po přepnutí do požadovaného režimu měření Vzhledem k tomu, že není připojeno teplotní čidlo, hodnota teploty nebude zobrazena. Kalibrace přístroje - podle návodu výrobce bod 4.3.4. ConCal u přístroje Vlastní měření ph - podle návodu výrobce bod. 4.2.1.měření ph u přístroje SPRÁVNÁ PRÁCE S ELEKTRODOU Elektroda je předem připojena k ionmetru a je uložena v uchovávací plastové nádobce. Elektrodu před měřením opláchneme destilovanou vodou a poté ponoříme do proměřovaného roztoku. Elektrodu rovněž oplachujeme mezi jednotlivými měřeními (např. při přechodu od jednoho pufru ke druhému při kalibraci). Elektroda nesmí být ponechána na suchu, mezi jednotlivými měřením ji uchováváme ponořenou buď v uchovávací nádobce nebo v kádince s destilovanou vodou. Po ukončení prací elektrodu opět opláchneme destilovanou vodou a ponoříme do roztoku v uchovávací plastové nádobce.