DETAILNÍ STUDIUM SPECIFICKÝCH PORUŠENÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT PŘI VRYPOVÉ INDENTACI EVALUATION OF SPECIFIC FAILURES OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE FROM SCRATCH INDENTATION IN DETAIL Kateřina Macháčková, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá vrypovou indentační zkouškou pro hodnocení vlastností a chování systémů s tenkými vrstvami. Při hodnocení je využíváno informací z akusticko emisního signálu, koeficientu tření a zejména pak hodnocení porušení z povrchu a z příčného řezu. Tato hodnocení jsou dána do vzájemných souvislostí. Metody hodnocení jsou aplikovány na analýzy systémů tenká vrstva základní materiál, kde základní materiál je z tvrdé rychlořezné oceli a z oceli, kde je tvrdost výrazně nižší. Tenké vrstvy byly připraveny pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. The paper is devoted by scratch indentation test for evaluation properties and behaviour of systems thin film substrate. There are used information from acoustic emission signal, coefficient of friction and the most of all evaluation of failures from surface and from cross section. All results are given to the correlations. The method of evaluation are applicated on analysis of systems thin film substrate, where the basic material is from HSS and from steel with lower hardness. Thin films was deposited by low voltage reactive arc evaporation in vacuum. 1. ÚVOD Vrypová indentační zkouška je velmi rozšířená pro využití hodnocení adheze tenkých vrstev. Na jednu stranu hodnocení samotné adheze touto metodou je ovlivněno celou řadou faktorů, které je nutno brát ve zřetel. Proto je nutno tuto zkoušku dále zpřesňovat a ujasňovat vlivy jednotlivých parametrů. Na druhou stranu je tato zkouška komplexnější [1]. Je nutno spíše hovořit o hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva substrát, lze hodnotit adhezi tenkých vrstev k základnímu materiálu, kohezivní vlastnosti povrchové vrstvy a kohezivní vlastnosti samotného povrchu základního materiálu. Pro rozlišení jednotlivých případů a pro nalezení hlavních příčin iniciace a šíření porušení je nutno porušení sledovat v detailu a využít pro hodnocení skloubení více informací [2], které jsou často studovány odděleně. 2. DETAILY VÝZNAMNÝCH PORUŠENÍ V prvé řadě je zaznamenávána po vrypové indentační zkoušce celá morfologie porušení s přiřazením normálových sil k jednotlivým porušením a to buď z měření s konstantní normálovou silou a nebo z měření s proměnnou normálovou silou ale s konstantní rychlostí růstu její hodnoty. Z celkových morfologií vrypů jsou pak vybrána charakteristická porušení. Níže jsou na obrázcích uvedena některá porušení.
Obr.1: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu hrotem ze slinutého karbidu. Na obr. 1 je uveden detail porušení po provedení vrypové zkoušky indentorem ze slinutého karbidu. Jak je patrno z obrázku, porušení je jak na okraji vrypu kohezivního charakteru tak uvnitř vrypu s otázkou, zda se jedná o porušení do základního materiálu. Obr.2: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu hrotem ze slinutého karbidu. Obr. 2 ukazuje opět detail porušení na stejném materiálovém systému. Je zde patrno porušení uvnitř i na okraji vrypu. Porušení je podobného charakteru jako na předchozím obrázku. Obě tato porušení jsou menšího charakteru na rozdíl od porušení uvedeného na dalším obrázku. Obr. 3: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu hrotem ze slinutého karbidu. Na obr. 3 je patrno, že je úplně sedřené dno vrypu a indentor proniká v celé ploše do základního materiálu. Dochází též ke kohezivnímu porušení samotného základního materiálu na dně vrypu. Další výsledky ukazují na rozdíl při vrypové indentaci indentorem ze slinutého karbidu a indentorem z diamantu. Pronikání diamantového hrotu je do větší hloubky, proto je hůře patrno porušení na dně vrypu.
Obr. 4: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu diamantovým hrotem. Zde je na obr. 4 detail porušení na stejném systému, ale s použitím diamantového indentoru pro vrypovou indentaci. Na okraji vrypu je patrno kohezivní praskání systému. V hloubce je patrno trhání dna opět s otázkou, jak výrazně do základního materiálu. Obr. 5: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu diamantovým hrotem. Na obr. 5 je porušení při nižší normálové síle. Je zde patrno porušení na okraji i uvnitř vrypu. Porušení je s otazníkem, zda proniká až do základního materiálu. Obr. 6: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu diamantovým hrotem. Je to podobn0 jako výše. Porušení na okraji (obr. 6) je menší ač normálová síla je větší vzhledem k tomu, že pnutí vyvolané pohybem indentoru po povrchu zasahuje do hlubších vrstev materiálu a tak se neprojeví na povrchu porušením.
Obr. 7: Detail porušení po prvním cyklickém vrypu diamantovým hrotem. Další růst normálové síly již způsobuje velká porušení jak na okraji vrypu, tak uvnitř vrypu. Dále jsou uvedeny výsledky se substrátem 19830. Druhý studovaný systém je se základním materiálem z rychlořezné oceli 19830. Hloubka proniknutí hrotů je zde výrazně menší vzhledem k větší tvrdosti základního materiálu. Obr. 8: Detail vady 1. cyklu diamantovým hrotem. První porušení zde dokumentované (obr. 8) má charakter kohezivní na okraji vrypu. Porušení je větší a je křehké podoby. Je ovšem nutno stanovit, zda proniká do základního materiálu. Obr. 9: Detail vady 1. cyklu diamantovým hrotem. Na obr. 9 je porušení mnohem výraznější a větší na okraji vrypu. Vzhledem k velikosti se dá usuzovat, že je porušena tenká vrstva až do základního materiálu. Ve velké ploše dochází k odloupnutí povrchové vrstvy. 3. HODNOCENÍ ŠÍŘKY VRYPU Kromě samotného porušení a přiřazení normálových sil tomuto porušení je možné studovat odolnost systému tenká vrstva základní materiál proti vrypové indentaci též z měření
charakteristik vrypu. Z povrchu lze hodnotit šířku vrypu při každé normálové síle a případě šířku porušení, která ukazuje na rozsah praskání v okolí vrypu. Závislost L [µm] - n [-] 19 830 s vrstvou TiN diamantový hrot 350 300 250 L [µm] 200 150 1 cyklus 25 cyklů 50 cyklů 100 50 0 0 20 40 60 80 100 n [-] Obr.10: Graf závislosti šířky vrypů na počtu cyklů pro TiN - 19830 při síle 80 N Obr. 10 ukazuje změny na systému TiN 19830 a to jak při jednom vrypu tak i po provedení sady vrypů do jednoho místa pro zachycení probíhajících změn při opakovaném namáhání vrypovou indentaci. Je patrno zpevnění povrchu tenkou vrstvou a postupný růst šířky vrypu s množstvím cyklů. Závislost L [µm] - n [-] 14 220 s vrstvou TiN diamantový hrot 800 700 600 L [µm] 500 400 300 1 cyklus 25 cyklů 50 cyklů 200 100 0 0 20 40 60 80 100 n [-] Obr. 11: Graf závislosti šířky vrypů na počtu cyklů pro TiN-14220 při síle 80 N Obr. 11 ukazuje měření na systému TiN 14220. Je patrný velký přínos povrchové vrstvy. V momentě, kdy ovšem hrot silněji proniká do základního materiálu, odolnost silně klesá. 4. AKUSTICKÁ EMISE Při vrypové zkoušce scratch testerem CSEM REVETEST se v průběhu měření zaznamenává navíc signál akustické emise od držáčku diamantového hrotu, který rozšiřuje informační tok. Je též poměrně těžké stanovit příčiny změn v tomto průběhu v závislosti na normálové síle. Tento signál je ovlivněn celou řadou faktorů, které je nutno brát ve zřetel.
Ocel 14 220 s vrstvou TiN diamantový hrot AE [-] 100,00 90,00 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 0,00E+00 2,00E+01 4,00E+01 6,00E+01 8,00E+01 1,00E+02 Fn [N] 1 cyklus Obr. 12: Graf závislosti akustické emise na síle materiál 14 220 s vrstvou TiN Průběh signálu akustické emise na systému tenká vrstva TiN a základní materiál 14220 ukazuje již při malých hodnotách normálových sil nárůst, což odpovídá praskání povrchové vrstvy vzhledem k malé odolnosti proti deformaci podkladového materiálu. S růstem normálové síly signál klesá, což může odrážet pronikání do větší hloubky materiálového systému a tím se neprojevuje pnutí na povrchu vlivem pohybu indentoru. Ocel 19 830 s vrstvou TiN diamantový hrot 100,00 90,00 80,00 70,00 AE [-] 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 0 20 40 60 80 100 Fn [N] 1 cyklus Obr. 13: Graf závislosti akustické emise na síle materiál 19 830 s vrstvou TiN V případě druhého systému TiN 19830 dochází k růstu signálu akustické emise až při vyšších hodnotách normálové síly, což ukazuje na vyšší odolnost. Signál akustické emise ovšem již neklesá, což odráží i křehké praskání základního materiálu. 5. PŘÍČNÉ VÝBRUSY Velice důležité analýzy jsou analýzy porušení v příčném řezu. Příprava příčných výbrusů v přesně vybraném místě je ovšem velice náročná a zdlouhavá. Teprve příčný výbrus může odpovědět řadu nezodpovězených otázek ohledně významnosti porušení a jeho iniciace pro další optimalizace deposičních procesů. Obr. 14: Příčný výbrus po 50. vrypu slinutým karbidem. Na obr. 14 je ukázka příčného výbrusu ve vrypu vytvořeného opakovaným vrypovým namáháním ve stejném místě. Je zde patrna výrazná plastická deformace uvnitř vrypu ale i
METAL 2008 vytlačování materiálu do okraje vrypu. Tato deformace na okraji vrypu může být často příčinnou porušení tenké vrstvy, která tuto deformaci základního materiálu nevydrží. Obr. 15: Příčný výbrus po 1. vrypu diamantovým hrotem. Na obr. 15 je patrný podobný případ jako na obrázku výše. Rozdíl je v tom, že zde je provedený jeden vryp ale diamantovým hrotem, který vnáší drastičtější namáhání povrchu. Ovšem dno vrypu není tak potrhané, což je dáno přilnutím různých druhů indentorů různě. Obr.16: Příčný výbrus po 1. vrypu slinutým karbidem. Na druhou stranu příčný výbrus ve vrypu po jednom přejezdu (obr. 16) indentoru ze slinutého karbidu nezpůsobuje výraznou deformaci a porušení. Obr. 17: Příčný výbrus po 1 vrypu diamantovým hrotem. Tento obrázek ukazuje podobnou deformaci systému tenká vrstva základní materiál jako na samotném základním materiálu. Tenká vrstva ovšem ukazuje zpevnění povrchu proti vytlačování materiálu do okraje vrypu. Obr. 18: Příčný výbrus po 1 vrypu diamantovým hrotem. Poslední ukázkou (obr. 18) je příčný výbrus v systému tenká vrstva TiN a základní materiál 19830. Deformace je zde výrazně menší a i potrhání dna je menší. Tenká vrstva na dně vrypu je popraskána a vlivem pnutí je odloupnuta i na okraji vrypu. 5. RTG FLUORESCENČNÍ ANALÝZA Operativní a nedestruktivní metodou začíná být pro hodnocení výsledků vrypové zkoušky rtg fluorescenční analýza. Díky malým kolimátorům a modifikaci pro hodnocení tenkých vrstev lze provést proměření změn rtg spekter ve stopě vrypu. Podle velikosti poruch a šířky vrypu lze provést měření, která prověří významnost porušení a jak moc dochází k proniknutí do základního materiálu.
Obr. 19: Analýza vrypu 1. cyklu. Indentor diamantový hrot. 14 220 s vrstvou TiN. Na obr. 19 jsou zachyceny změny spekter v různých místech vrypu s rostoucí normálovou silou. Od středních hodnot normálových sil je patrno, že výrazně narůstá pík Fe, což je nejsilnější pík ve spektru. Další maximum odpovídá píku Ti, které klesá s rostoucí normálovou silou. Obr. 20: Analýza vrypu, 1. cyklus. Indentor diamantový hrot. 19 830 s vrstvou TiN. Na obr.20 je ukázka zdokumentování vrypu na systému TiN 19830. Nárůsty a poklesy píků na tomto systému jsou dány místním odtržením povrchové vrstvy či nahromaděním vrstvy při odtržení ve vrypu. 6. ZÁVĚR Na základě výsledků lze říci, že vrypová indentační zkouška má své výhody i nevýhody. Vzhledem k tomu, že namáhání vrypovou indentací je komplexního charakteru a dochází k porušování systému tenká vrstva substrát jako celku, je nutno na výsledky takto pohlížet. Vrypová zkouška je ovlivněna celou řadou faktorů. Pro vybraný systém tenká vrstva substrát je nutno měření přizpůsobit jak volbou rozsahu normálových sil ale i volbou vhodného indentoru. Porušení na první pohled nedává možnost určit jednoznačně, zda dochází k porušení jen povrchové vrstvy a nebo je odtržena tenká vrstva od základního materiálu. Proto je nutno věnovat pozornost hodnocení porušení v detailu a to jak z povrchu systému, tak z příčného řezu. Výsledky z příčných výbrusů ukazují na odolnost celého systému a na prvotnost porušení. Vhodným doplňkem pro hodnocení je rtg fluorescenční analýza, která v modifikaci zde uvedené dává možnosti pro studium i stop po vrypové indentaci a tudíž míru porušení či opotřebení po vrypové indentaci jednoduché či cyklické. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu č. FT-TA4/082 Literatura 1. ŠTĚPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str. 335-342, Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN 953-96038-5-4 2. ŠTĚPÁNEK, I., KAVINOVÁ, M., HRDÝ, M., Evaluation of macroindentation statical and scratch tests in cross section in systems thin films - substrate. Sborník Matrib 2004, Chorvatsko 2004, ISBN 953-7040-02-X