Technologický projekt 321/2 Hodnocení kvality kompozitních směsí na bázi pšeničné mouky 1. Stanovení analytických vlastností kompozitních směsí 2. Stanovení reologických vlastností těsta kompozitních směsí na farinografu Brabender 3. Stanovení textury laboratorně připraveného pečiva z vybraných kompozitních směsí obrazovou analýzou doc. Ing. Marie Hrušková, CSc. Ing. Ivan ŠVEC, Ph.D. Technologická hala, BS69 1
STANOVENÍ VLHKOSTI MLÝNSKÝCH VÝROBKŮ Princip metody Vlhkosti je úbytek hmotnosti vzorku, ke kterému dojde za podmínek specifikovaných metodou. Postup zkoušky Příprava analytického vzorku Má-li zkoušený laboratorní vzorek zrnitost větší než 1,7 mm, více než 10 % částic větších než 1 mm a méně než 50 % částic menších než 0,5 mm, bezprostředně před stanovením obsahu vody se upraví mletím. U výrobků nevyžadujících mletí se ke stanovení použije dobře promíchaný laboratorní vzorek. Stanovení Miska s víčkem se suší asi 30 min při teplotě 130 až 133 C a po vychladnutí v exsikátoru se zváží s přesností na 1 mg. Se stejnou přesností se do misky naváží asi 5 g zkušebního vzorku a rozprostře se do stejnoměrné vrstvy. Miska spolu s klopným víčkem se vloží do sušárny předem vyhřáté na teplotu 130 až 133 C a umístí se tak, aby její vzdálenost od stěny byla nejméně 60 mm. Miska se v sušárně ponechá 60 min, měřeno od okamžiku, kdy teplota po vložení misky dosáhne opět 130 C. Po této době se ještě v sušárně miska uzavře víčkem, vloží do exsikátoru a po vychladnutí na laboratorní teplotu (přibližně po 35 až 40 min) se zváží s přesností na 1 mg. Provedou se dvě stanovení se zkušebními vzorky odebranými z téhož analytického nebo laboratorního vzorku. Vyjádření výsledků Hmotností zlomek vody v procentech, vztažených na hmotnost výrobku (w), se vypočte podle vzorce: w = 100*((m 0 - m 1 )/m 0 ), kde m 0 hmotnost zkušebního vzorku před vysušením v g, m 1 hmotnost zkušebního vzorku po vysušení v g. Výsledek, který je aritmetickým průměrem dvou stanovení, se uvádí zaokrouhlením na jedno desetinné místo. 2
STANOVENÍ ČÍSLA POKLESU MLÝNSKÝCH VÝROBKŮ Princip metody Číslo poklesu (Falling Number) je celkový čas v sekundách od ponoření viskozimetrické zkumavky do vroucí vody, včetně času potřebného na míchání viskozimetrickým míchadlem specifikovaným způsobem a dále času potřebného k poklesu míchadla o určenou vzdálenost ve vodné suspenzi, připravené z mouky nebo celozrnného mletého výrobku (šrotu), který je obsažen ve viskozimetrické zkumavce, a ve které dochází ke ztekucení. Postup zkoušky Příprava analytického vzorku (pro pšenici) Z laboratorního vzorku se odstraní hrubé a drobné nečistoty a pak se odebere přibližně 300 g vzorku. Vzorek se opatrně semele v mlýnku tak, aby se zabánilo zahlcení mlýnku. Semletý vzorek se důkladně promíchá. Mouka se proseje sítem o velikosti ok 800 m. Před odebráním zkušebního vzorku se stanoví vlhkost mouky nebo šrotu. Množství vzorku se naváží s přihlédnutím k vlhkosti s přesností na 0,05 g. Stanovení Zkušební vzorek se převede do viskozimetrické zkumavky a pipetou nebo dávkovačem se přidá 25 ml destilované vody o teplotě 20 ± 5 C. Zkumavka se ihned zazátkuje gumovou zátkou a intenzivně se v ruce ve svislém směru protřepe 20krát nebo vícekrát, je-li potřeba tak, aby se získala homogenní suspenze. Zátka se vyjme a do zkumavky se vloží míchadlo, kterým se do suspenze setřou částečky šrotu nebo mouky ulpělé na stěnách zkumavky. Zkumavka s míchadlem se vloží do otvoru držáku zkumavky ve vroucí vodní lázni a zahájí se měření. Konec měření je oznámen zvukovým znamením. Na automatickém počitadle se odečte celkový čas v sekundách; provádějí se dvě stanovení za sebou. Vyjádření výsledků Číslo poklesu se odečte na přístroji. Je udáváno v sekundách jako aritmetický průměr dvou měření, zaokrouhlený na celé sekundy, které se od sebe nelišily o více než 10 s. 3
STANOVENÍ SEDIMENTAČNÍ HODNOTY Zelenyho test Princip metody Výška sedimentu části mouky v roztoku kyseliny mléčné je mírou pekařské kvality. Vyšší obsah lepku a jeho lepší kvalita zpomalují proces sedimentace za podmínek metody a zvyšují sedimentační hodnotu mouky. Pro toto hodnocení lze použít mouku vyrobenou jak průmyslově, tak laboratorním mletím. Chemikálie - vodný roztok bromfenolové modři roztok I - kyselina mléčná a isopropylalkohol... roztok II Roztoky se připravují podle ICC 116/1. Přístroje - prosévací přístroj KM 1000 - váhy s přesností ±0,1 g - síto č. 10 (s oky 140 m) - přístroj SEDI-tester a odměrné válce k němu Postup zkoušky Příprava vzorku a zařízení Vzorek mouky (50 g) se prosévá na sítě č. 10 ručně, nebo mechanicky po dobu 1,5 min. Při ručním prosévání se síto postaví na vodorovnou, hladkou plochu a sítem se pohybuje kruhově (asi 4,5 cm v průměru). Propad má být asi 25 g. U tohoto vzorku se stanoví vlhkost. Stanovení Navážka 3,20 g vzorku se nasype do odměrného válce s uzávěrem. Pak se přidá 50 ml roztoku I a ihned se obsah válce důkladně protřepává vodorovným podélným pohybem, střídavě nalevo a napravo, po délce 15 až 20 cm 12krát v každém směru během 5 s. Za tuto dobu musí být získána stejnoměrná suspenze mouky a vody. Válec se umístí do SEDI-testu a nechá se promíchávat 5 min. Potom se válec vyjme z přístroje a přidá se 25 ml roztoku II. Umístí se zpět do SEDI-testu a nechá se promíchávat dalších 5 min. Po zastavení se válec vyjme a postaví na vodorovnou plochu, obsah se nechá sedimentovat 5 min přesně až do zaznění zvukového znamení. Sedimentační hodnota (nepřepočtená) se zjistí přímým odečtem na odměrném válci. Souběžně jsou prováděna dvě stanovení a výsledky se nemají lišit o více než 1 ml. Vyjádření výsledků Průměrná nepřepočtená sedimentační hodnota se přepočte na vlhkost mouky 14,0 % (pro vlhkosti do 13,5 % a nad 14,5 %) podle vzorce: v - vlhkost mouky v procentech. Výsledek se zaokrouhlí na celé číslo. SH14 = (SH*86) / (100 - v) (ml), kde 4
STANOVENÍ REOLOGICKÝCH VLASTNOSTÍ MLÝNSKÝCH VÝROBKŮ Farinograf Brabender Princip metody Farinograf měří a zapisuje průběh konzistence pšeničného těsta při tvorbě z mouky a vody, zaznamenává vývin a přehnětení těsta. Přístroje a pomůcky - farinograf s termostatem (zajišťuje konstantní teplotu vodní lázně hnětačky 30 C). - byreta pro 300g hnětačku, dělená od 135 ml do 225 ml - analytické váhy s přesností 0,01 g - měkká stěrka z plastu Chemikálie - destilovaná voda Postup zkoušky Příprava přístroje - před zahájením měření (cca 0,5 hod) se zapne termostat přístroje. Teplota hnětačky musí být (30±1) C před začátkem se kontroluje teplota termostatu a hnětačky - byreta včetně hrotu se naplní destilovanou vodou o teplotě (30±1) C po rysku. Vlastní stanovení - naváží se 300 g mouky s přesností 0,1 g - pšeničná mouka se nasype do hnětačky. Hnětačka se uzavře a nechá se uzavřená až do konce hnětení s výjimkou co nejkratší doby, po kterou musí být čištěny stěny - mouka se v případě potřeby temperuje na teplotu (25±5) C - přístroj se zapne, vzorek se míchá při dané frekvenci otáček nejméně 1 min - v okamžiku, kdy zapisovač na registračním papíře přechází linku celé minuty, začne se z byrety přidávat voda do pravého předního rohu hnětačky. Vody se postupně přidá tolik, aby bylo dosaženo maximální konzistence 500 FJ - přístroj se zastaví a hnětačka vyčistí Podle potřeby se provedou další zkoušky, dokud se nezískají křivky: - kde byla voda přidána maximálně do 25 s - maximální konzistence těsta je mezi 480 a 520 FJ - záznam pokračuje nejméně 12 min po konci doby vývinu zjištění stupně změknutí (pokles konzistence). Vyhodnocení farinogramů Vaznost vody Ze zkoušky s maximem konzistence mezi 480 520 FJ se odečte z farinografické byrety vaznost vody a přepočte se na konzistenci 500 FJ (V c ) a na vlhkost 14 % (V 14 ): Přepočet na 500 FJ: Přepočet na 14% vlhkosti mouky: c 0,096 1 c2 Vc v V c V 500 V14 86 14 2 100, kde: v - V je objem přidané vody v ml, 5
- c 1 je maximální výška horní linie křivky v FJ, - c 2 je maximální výška spodní linie křivky v FJ, - V c je vaznost v ml přepočtená na konzistenci 500 FJ, - v je vlhkost mouky v %. Doba vývinu těsta Vývin těsta je doba od začátku přidávání vody až do okamžiku, kdy se projeví první náznak poklesu konzistence. Výsledek se uvede s přesností na 0,25 min. Stabilita Stabilitu těsta vyjadřuje doba od okamžiku, kdy horní obrys vzestupné křivky protíná přímku 500 FJ až do okamžiku, kdy ji opět horní obrys protne naposledy. Výsledek se uvede s přesností na 0,25 min. Stupeň změknutí (pokles konzistence) Stupeň změknutí je rozdíl ve výšce mezi středem křivky na konci doby vývinu těsta a středem křivky 12 min po tomto bodě. Výsledek se uvede s přesností na 5 FJ. Číslo kvality Komplexní ukazatel, který se odečítá na časové ose od počátku přidávání vody do okamžiku, kdy konzistence poklesla o 30 FJ od max. hodnoty. Udává se na celá čísla v mm. 6
ANALÝZA OBRAZU STŘÍDY PEČIVA NIS Elements AR Princip měření Nasnímaný negativní obraz pečiva z pekařského pokusu je při správném zaostření kamery a osvětlení pomocí programu NIS Elements AR převeden do digitální podoby a na základě binárního obrazu jsou vyhodnoceny parametry zkoumaných objektů (pórů) jako jsou průměrná plocha a hustota pórů, cirkularita aj., charakterizující vzhled textury pečiva. Základem je kvalitní nasnímání obrazu a přesná definice prahových hodnot barev R, G a B. Snímání vzorku pečiva Vzorek pečiva z pekařského pokusu je po zchladnutí příčně rozpůlen a obě poloviny výrobku jsou nasnímány na čistý papír A4 v temné komoře na xeroxu Canon ir1210 při nastavení nejnižší možné sytosti snímku. Kontrola a nastavení systému Pro kvantifikaci pórovitosti střídy pečiva je používán velký objektiv, který umožňuje nasnímat cca 37 cm 2 (75 100 % plochy řezu pečiva). Je nutno spustit kameru a na objektivu zkontrolovat nastavení clony na 4 (horní kruh) a hloubky ostrosti na 50 (dolní kruh). Po zapnutí počítače a přihlášení se z Plochy spustí program NIS Elements 2.30 AR. V něm je třeba zkontrolovat následující: Menu Submenu / Položka Akce Měření Omezení příznaků polí zapnuté Makro sveci1 bez grab bez ořez zatrženo Na liště programu NIS Elements se spustí živý obraz, aby bylo možno provést kalibraci. Kalibrace obrazu se provádí pomocí milimetrového papíru, jehož pozice se na měřicí ploše rovnoběžně srovná s obrazem na monitoru. Doostření obrazu se provede změnou ohniskové vzdálenosti, tj. otáčením středním kruhem na objektivu. Správné zaostření je v okně programu indikováno černým pruhem na dolní liště, který má co nejtěsněji vyplňovat předkreslený rámeček. Z menu Kalibrace > Optická konfigurace se označí předdefinovaná kalibrace sveci a zvolí se Překalibrovat. Vybere se vodorovná úsečka a na obrazu milimetrového papíru se vyznačí v délce 20 mm. Potvrdí se přepis původní kalibrace a příslušné podokno se zavře. Analýza obrazu Milimetrový papír ve vymění za měřený snímek a při živém obrazu se sejme a uloží ve formátu *.lim (Soubor > Uložit jako). V menu Obraz > Kontrast se ponechá modul Lineární, zvolí se Automaticky a zapíší se dolní a horní meze. Z nabídky Makro se zvolí Spustit (klávesa F4) a zkontrolují se minima a maxima prahovacích paramentů R, G, B (min. 53, max. 90-140) při toleranci 20 tak, aby se programem vytvořený červený obraz nejvíce shodoval se skutečností (náhled viz Obr. 1). Prahování se ukončí odkliknutím. Vlevo zobrazí karta Nástroje, které slouží k editaci navrženého obrazu. 7
Obr. 1 Obraz řezu pečivem. Zleva vpravo: uložený, naprahovaný, naprahovaný oříznutý. Pro správnou kvantifikaci pórovitosti je nezbytné vymezit skutečnou měřenou plochu, tj. oddělit horní a dolní černý okraj snímku od vlastní plochy řezu pečivem (Obr. 1). Z nástrojů se použije černá úsečka o tloušťce 2 body, se kterou se obkreslí obvod pečiva. Oddělené okraje se smažou (ikonka konévky). Provede se morfologická separace objektů a vyčištění obrazu (tlačítka na horní liště). Dle uvážení se plocha objektů dále upravuje, jak dokreslováním, tak rozdělováním při nesprávném spojení dvou či více objektů (ve srovnání s vytištěným podkladem). Po dokončení editace obrazu se zvolí tlačítko Ukončit editor, následně se objeví okno Výsledky měření polí. Vyznačí se příznaky AREA, EQ. DIAMETER, CIRCULARITY a zapíší se průměrné hodnoty. Toto okno se zavře a celý postup se zopakuje pro stejný snímek. V rámci třetí analýzy se změří plocha okrajů snímku, aby bylo možno přepočítat parametr AREA FRACTION. Po dokončení měření jednoho vzorku pečiva se naměřená data exportují do MS Excel pro setřídění do tabulek a výpočet dalších charakteristik (např. počet pórů / cm 2 ). Export dat do Excelu Export se provede jak pro jednotlivá pole, tak pro obě současně (modře vyznačit v části Pole). Pod položkou Příznaky se označí parametry AREA, EQ. DIAMETER, CIRCULARITY. Pod položkou Pole se vyberou obě měření příslušejících jednomu vzorku pečiva, zvolí se Export v dolní části okna, dále Schránka a data se vloží na list MS Excel. Po zaškrtnutí položky Statistika znovu Export > Schránka > vložení dat na druhý list. Exportují se rovněž primární data, tj. plochy, ekvivalentní průměry a cirkularity všech naměřených objektů použitím Export vpravo (na nový list Excelu). Posledním krokem je získání histogramu ploch objektů; graf se zkopíruje na další list MS Excel (Soubor > Kopírovat). Obrázek grafu se ořeže (nahoře 0,5 cm, vpravo 5 cm) a výška se upraví na 5 cm. Zpracovaní výsledků Vypracujte protokol a uveďte v něm princip měření, použité materiály a přístroje a diskutujte zjištěné výsledky. Den předání protokolu si dohodněte s asistentem. 8