1 KVALITATIVNÍ ANORGANICKÁ ANALÝZA Laboratorní úloha č.3 KATIONTY TVOŘÍCÍ HYDROXIDY A AMFOTERNÍ HYDROXIDY DOMÁCÍ PŘÍPRAVA 1. Prostudujte si dále uvedený návod 2. Na základě informací ze skript (str. 15 16) si ujasněte, které kationty tvoří amfoterní hydroxidy a napište reakce, popisující jejich amfoterní chování. Součástí cvičení je krátký test. ZADÁNÍ 1. Popište dodaný vzorek 2. Proveďte skupinové kapkovací reakce patřičnými činidly 3. Proveďte dělení a důkazy (min. 2) přítomných kationtů 4. Do protokolu uveďte výsledky kapkovacích reakcí, postup dělení (vč. rovnic), důkazové reakce popište rovnicemi a uveďte barvu vzniklého produktu. N Á V O D 1. Předběžné zkoušky dodaného vzorku kationtů 1. popis vzhledu vzorku, ph 2. provedení skupinových reakcí na kapkovací desce - s HCl (0,1 M nebo 0,2 M) - s H 2 SO 4 (6 M) - zkouška na hydrolýzu ke vzorku stačí přidat několik kapek destilované vody, vznik bílého zákalu je důkaz přítomnosti hydrolyzujících kationtů - s NaOH (0,1 M) 3. Dělení kationtů postup a schéma na str. 2 4. Důkazy jednotlivých kationtů str. 3 2. Dělení kationtů tvořících hydroxidy a amofterní hydroxidy Dělení je založeno na reakci amfoterních hydroxidů, které se rozpouštějí v nadbytku důkazového činidla NaOH. Ve vzorku jsou obsaženy kationty Al 3+, Fe 3+, Mn 2+ a Cd 2+. Postup dělení je popsán dále.
2 VZOREK 2 M NaOH var Sr 1 : Fe(OH) 3 Mn(OH) 2 Cd(OH) 2 F 1 : selektivní důkaz: Al 3+ 2 M HCl F 2 : rozdělit na 2 části F 2 : 1.část: selektivní důkaz: Fe 3+ F 2 : 2.část: (Mn 2+, Cd 2+ ) sr. na filtru promýt H 2 O Postup dělení: 1. Do zkumavky odpipetujte 1 ml vzorku a 2 ml 2 M NaOH. Přidejte pár kapek vody, varný kamínek a směs opatrně zahřívejte.!pozor, dochází k utajovaného varu, před zahříváním přidejte varné kamínky,vařte opatrně, ústí zkumavky směřujte tak, aby v případě PRUDKÉHO překypění nedošlo k potřísnění kolegů! Po povaření sraženinu (Sr 1 ) odfiltrujte. Ve vzniklém filtrátu (F 1 ) dokazujte hlinité kationty. 2. Sraženinu (Sr 1 ) na filtru promyjte 2 M HCl. Vznikne filtrát (F 2 ), který rozdělte na dvě části. V první části filtrátu (F 2 ) dokazujte železité kationty. Druhou část filtrátu (F 2 ) umístěte zpět pod nálevku se sraženinou (Sr 1 ). Sraženinu (Sr 1 ) na filtru promyjte vodou pomocí střičky. Ve vzniklém filtrátu (F 2(+voda) ), dokazujte manganaté a kademnaté kationty. Pro důkazy kademnatých kationtů je nutné ph filtrátu (F 2(+voda) ) upravit 10% uhličitanem sodným na 5,5 až 6. Selektivní důkaz: Mn 2+, Cd 2+
3 3. Důkazy kationtů Důkaz Al 3+ : 1.) Do zkumavky přeneste 1 ml filtrátu, přidejte 2 kapky alizarinu a okyselte přidáním 2 M HCl do přechodu fialového zbarvení ve žluté. Po přidání 2 M amoniaku se vyloučí červeně zbarvený gel. Důkaz Fe 3+ : 1.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 0,1 M hexakyanoželeznatanu draselného. Vznikne tmavě modrý komplex Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3, nazývaný berlínská modř. 2.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 0,1 M thiokyanatanu draselného. Vznikne krvavě červený komplex [Fe(SCN) 6 ] 3-.
4 3.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 10% sulfidu amonného. Vznikne černá sraženina sulfidu železitého. 4.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 1 M hydroxidu draselného. Vznikne hnědá sraženina hydroxidu železitého. Důkaz Mn 2+ : 1.) Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přidejte kapku 2 M hydroxidu sodného a nechte působit vzdušný kyslík. Vznikne tmavá skvrna MnO(OH) 2. Oxidací přechází na hnědý MnO(OH) 2 2.) Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přidejte kapku 1 M hydroxidu draselného a kapku 0,1 M dusičnanu stříbrného. Vznikne hnědý MnO 2 a po přídavku 0,1 M dusičnanu stříbrného se objeví černá skvrna vyredukovaného Ag. 3.) K 1 ml původního vzorku ve zkumavce přikápněte 2 M HNO 3 a přidejte půl lžičky pevného peroxodisíranu draselného a několik kapek 0,1 M dusičnanu stříbrného. - Roztok povařte. Po usazení sraženiny se objeví fialové zbarvení roztoku MnO 4 (specifický důkaz).
5 Důkaz Cd 2+ : Pro důkaz kadmia je nutné ph filtrátu upravit 10 % uhličitanem sodným na 5,5 až 6. 1.) Ke kapce filtrátu, který má upravené ph na 5,5-6, přikápněte sulfanovou vodu. Vyčkejte, po chvíli se uprostřed utvoří žlutá sraženina sulfidu kademnatého. 2.) K 0,5 ml filtrátu, který má upravené ph na 5,5-6, ve zkumavce přidejte 2 M hydroxid sodný. Vznikne bílá amorfní sraženina, nerozpustná v přebytku 2M hydroxidu sodného. Mírným žíháním roztoku se hydroxid přeměňuje na hnědý oxid kademnatý. Doporučená literatura L. Jarábková: Vytvoření pracovních návodů pro předmět Laboratorní cvičení z analytické chemie. Bakalářská práce, PřFOU, Ostrava 2009. Pánek P.: Návody k laboratornímu cvičení z analytické chemie I. Ostravská univerzita, Ostrava, 1993. Okáč A.: Analytická chemie kvalitativní. Nakl. ČSAV, Praha, 1961.