MERENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ V MIKROLOKALITÁCH NANOINDENTACÍ Radek Nemec, Ivo Štepánek Západoceská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzen, CR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Príspevek se zabývá hodnocením lokálních mechanických vlastností povrchu základního materiálu a povrchu systému s tenkými vrstvami v ruzných mikrolokalitách pomocí nanoindentacních merení. Hodnoceny jsou mechanické vlastnosti vmikrolokalitách ruzných strukturních složek základního materiálu, v mikrolokalitách tohoto materiálu po aplikaci iontového bombardu na daný povrch a v mikrolokalitách po deposici tenkých vrstev. Je studován proces modifikace mechanických vlastností v mikrolokalitách vlivem dopadu urychlených iontu na povrch a vlivem deposicního procesu, je sledován vliv vlastností v mikrolokalitách na vlastnosti tenkých vrstev nad danými mikrolokalitami. Iontový bombard a deposice tenkých vrstev jsou realizovány pomocí nízkonapetového reaktivního obloukového odparování ve vakuu. Indentacní merení jsou realizovány pomocí nanoindentace s presnou lokalizací míst merení. The paper is devoted by analysis of local mechanical properties of surface of basic material and surface of systém with thin films in different microlocations by nanoindentation tests. Mechanical properties are evaluated in microlocations of different structure components of basic material, in microlocations of this material after application ion bombard proces on surface and in microlocations after deposition proces too. There are evaluated modification of mechanical properties in microlocations after impact ion on the surface and after deposition proces. The influence properties in microlocation on properties of thin films is analysed up this locations. Ion bombard proces and deposition of thin films are by low voltage reactive arc evaporation in vacuum. Indentations are by nanoindentation with precise localization. 1. ÚVOD Vzhledem k rostoucím požadavku na vlastnosti a chování systému tenká vrstva substrát daných ruzným prumyslovým uplatnením a tím uplatnením na ruzné základní materiály, daných ruznými zpusoby namáhání apod. je nutno studovat vlastnosti jednak tenkých vrstev, jednak ruzných základních materiálu, jednak v podstate ruzných systému tenká vrstva substrát, tak ale i sledovat vlastnosti pri velmi rozdílných citlivostech prístrojové techniky. Rozdíly jsou dány též tím, jestli sledujeme vlastnost nebo chování pri zatížení, jestli sledujeme životnost a nebo hledáme prvotní príciny porušování apod. Pro sledování mechanických vlastností a chování se s výhodou mohou používat statické a vrypové indentacní zkoušky v širokém rozsahu pusobících zatížení podle sledované vlastnosti, odolnosti, sledovaného systému apod. V tom prípade volíme makroindentory, mikroindentory nebo nanoindentory pro merení a nebo v prípade vrypových testu makroscratch testery, mikroscratch testery nebo nanoscratch testery. 2. INDENTACNÍ ZKOUŠKY PRO HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ Na základe požadavku merení mechanických vlastností povrchových úprav a zejména pak tenkých vrstev je nutno snižovat velikost pusobícího normálového zatížení pri merení a to v závislosti na tlouštce tenkých vrstev, jejich mechanické odolnosti apod. [1] Tím se 1
dostáváme do oblastí, které není možné získat pomocí klasických mikrotvrdomeru a to nejen vzhledem potrebné velikosti pusobícího zatížení aby nebyla merení ovlivnena vlastnosti základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou, ale též vzhledem ke špatné citelnosti velikosti vtisku, které je nutno pri klasické mikrotvrdosti promerovat. Z techto a mnoha dalších duvodu se prechází a nebo presneji rozširují merení i pri menších velikostech zatížení s využitím prístroju nanoindentoru. Vetšina merení je realizována nejen s cílem stanovit absolutní hodnoty, což je casto nerealizovatelné, ale zejména se jedná o srovnávací merení. Vzhledem k celé rade faktoru, které ovlivnují merení na ruzných prístrojích, je nutno uvádet presneji též parametry merení, které byly na sledovaných systémech použity. Pri srovnávacích merení pro sledování rozdílu mezi ruznými materiály, mezi ruznými tenkými vrstvami, ale i mezi tenkou povrchovou vrstvou a povrchem základního materiálu pred deposicí tenké vrstvy je nutno realizovat merení za srovnatelných podmínek. Zde vstupuje pak faktor velikosti pusobícího zatížení a objem materiálu, který je tím ovlivnen. Pri snižování velikosti zatížení pri merení základního materiálu, který se skládá z ruzných strukturních složek, které se mohou lišit výrazne i co se týce mechanických vlastností, musím rozlišovat, ve kterém míste základního materiálu jsou merení provádena. Z výše uvedeného vyplývá, že citlivost merení není duležitá jen pro hodnocení tenkých povrchových vrstev, ale též pro hodnocení mechanických vlastností v mikrolokalitách ruzných strukturních složek základního materiálu. 3. HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ V MIKROLOKALITÁCH Hodnocení mechanických vlastností v mikrolokalitách ruzných strukturních složek základního materiálu již je venována pozornost [2]. Pro tato hodnocení je nutno nacházet metody zvýraznení mikrolokalit. Nejjednodušším zpusobem je naleptání povrchu základního materiálu (obr. 1) a následne zvýraznení strukturních složek pomocí kvalitní svetelné mikroskopie pomocí polarizovaného svetla a pomocí Nomarského diferenciálního kontrastu. Takto jsou realizována následující merení. Pro zvýraznení mikrolokalit je možno dále použít rádkovací elektronové mikroskopie v ruzných pohledech, zvýraznení morfologie pomocí sekundárních elektronu a zvýraznení rozdílu chemického složení pomocí odražených elektronu (obr. 2) [3]. Další možností je mapování rozložení prvku po povrchu pomocí metod pro analýzu chemického složení povrchu. Nejdostupnejší je pro tato hodnocení elektronová mikrosonda (obr. 3). Obr. 1: Zvýraznení strukturních složek základního materiálu leptáním 2
Obr. 2: Zvýraznení strukturních složek rádkovací elektronovou mikroskopií v odražených elektronech Obr. 3: Zvýraznení strukturních složek pomocí mikrosondy mapováním rozložení chemického složení po povrchu Studium lokálních mechanických vlastností základního materiálu je duležité nejen z hlediska studia lokálních mechanických vlastností (obr. 4) a nejen z hlediska srovnávacích merení rozdílu mezi povrchem základního materiálu a povrchem tenké vrstvy, ale též z hlediska vlivu základního materiálu a jeho vlastností na finální vlastnosti tenkých vrstev. Vlastnosti tenkých vrstev jsou silne závislé na vlastnostech základního materiálu, což platí i v lokálních oblastech. Behem deposicního procesu se navíc vlastnosti základního materiálu povrchove mení vlivem ruzných metod prípravy napr. metalografická príprava, chemické predcištení, iontový bombard pred deposicí apod. Tyto zmeny mohou mít vliv na další prubeh deposicního procesu. 3
Obr. 4: Nanoindentacní krivky v ruzných strukturních složkách základního materiálu 4. ZMENY MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ V MIKROLOKALITÁCH PO IONTOVÉM BOMBARDU Z výše uvedených duvodu se realizují merení jak v mikrolokalitách základního materiálu po jeho mechanické príprave (obr. 4), ale též po realizaci iontového bombardu (obr. 5) a v dalším smeru je snaha se venovat metodicky merení vlastností základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou, ale i vlivu strukturních složek pod povrchovou tenkou vrstvou na lokální mechanické vlastnosti. Pro tato hodnocení se používají ruzná zatížení pusobící na indentor. Z tohoto duvodu je nutno studovat též tzv. grafy závislosti míry informace na velikosti pusobícího zatížení studovaných materiálu. Pro tato hodnocení je též duležité znát zátežné charakteristiky prístroju (obr. 6) i v úzké souvislosti na studované materiály a na velikosti merených lokalit (obr. 7). Obr. 5: Zmeny prubehu nanoindentacních krivek na povrchu základního materiálu s ruzným iontovým bombardem, císla odpovídají vzorkum s ruzným iontovým bombardem (postupne narustající energie iontu. 4
Obr. 6: Zátežná charakteristika prístroje pro substrát (modrá), systém s TiN vrstvou (zelená) a ZrN vrstvou (fialová). Obr. 7: Zátežná charakteristika v mikrolokalite substrátu karbidu. 5. ZÁVER S poklesem velikosti pusobící normálové síly vzhledem k požadavku merení tenkovrstvých materiálu vzrustá potreba komplexního pohledu na merení a to jednak z hlediska potreby srovnávacích merení a tím precházení na merení v mikrolokalitách strukturních složek a nehomogenit povrchu materiálu tak i zpohledu rozšírení o kvalitnejší mikroskopické metody a doplnování hodnocení o profily chemické složení pro stanovení správných oblastí pro hodnocení. Narustá též potreba merení charakteristik prístroju a to i se zamerením na druh systému materiálu, který má být meren. Príspevek je presentován v rámci rešení výzkumného zámeru c. MSM232100006. 5
Literatura 1. NEMEC, R., ŠTEPÁNEK, I., Graph dependence measure information on size load at statical indentation tests, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str. 235-240, Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN 953-96038-5-4 2. NEMEC, R., ŠTEPÁNEK, I., Nanoindentation measurement in microlocation different substrate before and after application ion bombardment, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str. 241-248, Vela Luka Chorvatsko 2000, ISBN 953-96038-5-4 3. ŠTEPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str. 335-342, Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN 953-96038-5-4 6