Předmluva Postup tvorby příčných řezů byl vypracován v rámci Výzkumného centra Textil a schválen oponentním řízením dne 16.12. 2002. Předmět normy V interní normě je popsán doporučený postup tvorby měkkých a tvrdých příčných řezů délkových a plošných textilií. Navazující normy: ČSN EN 20139 (80 0056) Textilie. Normální ovzduší pro klimatizování a zkoušení. ČSN EN 12751 (80 0070) Textilie. Odběr vzorků vláken, nití a plošných textilií ke zkouškám. ČSN ISO 2060 (80 0702) Textilie. Nitě na návinech. Zjišťování jemnosti (délkové hmotnosti) pásmovou metodou. IN 11-108-01/01 Definice. Geometrické vlastnosti vláken. IN 12-108-01/01 Definice. Geometrické veličiny staplových přízí. IN 21-108-01/01 Stanovení geometrických veličin vláken. IN 22-103-01/01 Zaplnění příze. Přímá metoda a metoda Secant.
Obsah 1. Definice... 3 1.1 Řez textilií... 3 1.2 Měkký a tvrdý řez [1], [2], [3]... 3 2. Podstata zkoušky... 3 3. Zkušební zařízení... 3 3.1 Mikrotom... 3 3.2 Mraznička... 4 3.3 Komorový termostat... 4 3.4 Bruska... 4 4. Materiál (viz bod 7 a 8)... 4 5. Normální ovzduší... 5 6. Odběr vzorků... 5 7. měkkých příčných řezů [1], [2], [3]... 5 8. tvrdých příčných řezů [1], [3]... 6 9. Protokol o zkoušce... 8 Vzorový protokol... 8 Literatura... 8 2
1. Definice 1.1 Řez textilií Řezem textilie nazýváme protnutí textilie rovinou svírající daný úhel (úhly) s určenou osou (osami). Jedna z os textilie je obvykle totožná se směrem průchodu strojem. Průřez (příčný řez) textilie je řez vedený kolmo ke směru průchodu textilie strojem (cross direction) a podélný řez je rovnoběžný s tímto směrem (machine direction). U vláken, hedvábí a přízí se zpravidla používají příčné řezy, které jsou kolmé k jejich ose. U plošných textilií se používají řezy zejména ve dvou na sebe kolmých směrech, tj. v příčném a podélném směru; u tkanin ve směru osnovy a útku, u pletenin ve směru řádků a sloupků, apod. 1.2 Měkký a tvrdý řez [1], [2], [3] Tvrdý řez se tvoří z bločku, ve kterém je zalita textilie do media na bázi epoxidové pryskyřice. U tvrdých řezů je možno ke zvýšení kvality jejich obrazu provádět metalografický výbrus. Textilie může být fixována ve směsi včelího vosku a parafinu, z tohoto bločku se tvoří tzv. měkký řez. Při tvorbě měkkých řezů je nutno bloček s textilií mrazit. Tvrdé příčné řezy umožňují lepší fixaci textilie, touto technikou lze vyrobit tenčí řezy (minimální tloušťka: tvrdé příčné řezy cca 3-5µm, měkké příčné řezy cca 10µm) a výbrusem je možno zlepšit kvalitu preparátu. Měkké řezy jsou obvykle méně pracné a při hodnocení geometrických vlastností vláken (IN 11-108-01/01) nebo přízí (IN 22-103-01/01) poskytují srovnatelné výsledky. 2. Podstata zkoušky Vytvoření příčných řezů délkových textilií (vlákno, snopek vláken, hedvábí, příze, atd.) a plošných textilií (tkaniny, pleteniny, netkané textilie, atd.). Textilie se zalévá do media po jehož ztuhnutí vzniká bloček, z něhož se speciální technikou oddělují mikrometrické řezy. 3. Zkušební zařízení 3.1 Mikrotom (např. posuvný, rotační, ruční nebo automatický); a nože (dle druhu mikrotomu např. ocelový nůž 16cm/c-profil pro měkké řezy, pro tvrdé řezy skleněné nože, diamantové nože, apod.). Skleněné nože jsou jednoúčelové a vylamují se ze skla, tj. speciální sklo se štípacím zařízením, chodopac nebo tabulové sklo. Doporučený postup výroby skleněných nožů: z vhodného skla např. chodopac (tloušťka 6 mm) se vyřežou čtvercové destičky 30x30 mm, po úhlopříčce se vede řez diamantem a vylomí se hranol se dvěma řeznými hranami (viz obr.1). Při řezání preparátů příčných řezů je třeba vybírat ostré části hran. 3
řezná hrana lomová hrana nůž řezná hrana Obr.1 Vylamování skleněných nožů Ocelové nože se brousí na brusném zařízení s příslušenstvím: brusná skla, brusná pasta hrubá (např. coarse abrasive CAT.937 Leica), brusná pasta jemná (např. fine abrasive CAT.938C Leica), pasta na leštění skel (např. hone glass compound CAT.939 Leica). Doporučený postup broušení ocelových nožů: a) Uložení skla do brusky, horní poloha pro hrubé broušení, spodní poloha pro jemné broušení. b) Upnutí nože do čelistí. c) Nanesení brusné pasty hrubé na sklo, hrubé broušení, výměna skla, nanesení jemné pasty na sklo, jemné broušení. Po skončení broušení se doporučuje nože uchovávat v mrazničce. d) Nastavení času: cca 1 hodina hrubé broušení, cca 1 hodina jemné broušení. e) Leštění skel po cca deseti broušeních. Mezi skla nasypat leštící pastu a zakápnout vodou, třít cca 5 minut skla po obou stranách. 3.2 Mraznička běžného provedení pro chlazení textilií v bločcích ze směsi včelího vosku a parafinu pro měkké řezy a pro uchování ocelových nožů. 3.3 Komorový termostat pro zajištění polymerace bločku z epoxidové pryskyřice s textilií pro tvrdé řezy. 3.4 Bruska (např. Bosch Microline MBM 40) pro snadnou úpravu preparátu v bločku z epoxidové pryskyřice pro tvrdé řezy. 4. Materiál (viz bod 7 a 8) Pro měkké řezy: plechové vaničky, disperzní lepidlo, včelí vosk, parafin, xylen. Pro tvrdé řezy: aceton, zalévací medium na bázi epoxidové pryskyřice např. Durcupan, měděný drát tloušťky cca 0.5 mm, lékařské želatinové kapsle. 4
5. Normální ovzduší Normální ovzduší pro předklimatizaci, klimatizaci a zkoušení musí odpovídat požadavkům uvedených v ČSN EN 20139 (80 0056) Textilie. Normální ovzduší pro klimatizování a zkoušení. 6. Odběr vzorků Vzorky se odebírají podle normy ČSN EN 12751 Textilie. Odběr vzorků vláken, nití a plošných textilií ke zkouškám. Odběr vzorků přízí při návaznosti na IN 22-103-01/01 se provádí při měření jemnosti pásmovou metodou dle ČSN ISO 2060 (80 0702). Vzorky se odebírají z návinů tak, aby se příze nerozkroutila (je vhodné navléknout po zvážení přadeno zpět na viják a postupně odmotávat vzorky rovnoměrně z dané délky). V případě, že není určeno jinak doporučuje se odběr 50-ti vzorků. 7. měkkých příčných řezů [1], [2], [3] a) Navázání pomocné nitě na okraje vlákna, snopku vláken či plošné textilie pro lepší manipulaci. U přízí a hedvábí je třeba fixovat zákruty, aby nedošlo k rozkroucení a zkreslení výsledků zkoušky, proto se provádí impregnace. Doporučený postup impregnace: První impregnace směsí disperzního lepidla a rychlosmáčecího přípravku v poměru 1:1 a sušení. Druhá impregnace disperzním lepidlem a sušení. Jako disperzní lepidlo je možno použít např. univerzální disperzní lepidlo Gama Fix Henkel. Rychlosmáčecí přípravek např. Spolion 8 (dialkylsulfojantaran sodný) lze užít v konzentraci 5g/l. Sušení probíhá za normálního ovzduší dle bodu 5 po dobu 3-24 hodin. Impregnace musí proniknout mezi vlákna a zafixovat jejich polohu. Transparentní vrstva impregnace zajišťuje polohu vláken, ale také ovlivňuje významně kvalitu rozlišení obrazu vlákenných řezů pod mikroskopem. Dle potřeby je možno použít i více impregnačních vrstev. b) Upevnění vzorků např.do plechové vaničky (obr.2) - oblepení stěn vaničky lepicí páskou zabraňuje úniku směsi vosku. Pro délkové textilie (vlákna, snopky vláken, hedvábí a příze) se používá šířka zářezu do stěny vaničky cca 1 mm, pro plošné textilie cca 4 mm. 1mm Obr.2 Vanička pro zalévání délkových textilií do směsi včelího vosku a parafinu 3cm 1,5cm 5
c) Zalití vzorku ve vaničce rozehřátou směsí včelího vosku a parafinu v poměru 2:3. Pro kvalitu preparátu je důležité umístění textilie do osy bločku. d) Po vychladnutí vosku ve vaničkách následuje chlazení v mrazničce při teplotě cca 18 C po dobu 24 hodin. e) Vyjmutí bločků z vaniček a seříznutí žiletkou do tvaru pyramidy (čtyřboký jehlan), po odříznutí vrcholu vzniká pravidelná ploška cca 2 5 mm 2 s textilií ve středu plochy. f) Upevnění bločku do mikrotomu. Upevnění nože do mikrotonu a seřízení jeho polohy vzhledem k preparátu. Nastavení tloušťky řezu u délkových textilií cca 13 25µm u plošných textilií 25 50 µm podle následné zkoušky. g) Vlastní řezání vyžaduje souhru optimálního zmražení bločku, ostrý nůž, pravidelný tvar pyramidy, vhodnou polohu nože vůči preparátu a optimální tloušťku řezu. Jednotlivé řezy tvoří pásek, který se snímá jehličkou na podložní sklíčko s kapkou destilované vody a suší se při teplotě cca 20 C. Takto připravené řezy se mohou uchovávat. Pozn.: Po zhotovení několika řezů je nutno posunout ostří nože, ostří se rychle otupuje. h) Pro další zpracování se vzorek zakápne xylenem (xylen rozpustí vosk) a pod mikroskopem se vybírají řezy. Z každého bločku se vybere vždy jeden řez. Pozn.: Doporučuje se označení bločků a řezů pořadovými čísly. Nejčastější chyby: preparáty jsou deformované po řezu nožem, mají vypadaná vlákna, řez není kolmý k ose snopku vláken, či příze a vlákna tvoří tzv. "salámové" řezy. 8. tvrdých příčných řezů [1], [3] a) Odebrané vzorky se upevní na vytvarované měděné drátky (viz obr.3) tak, aby nedošlo k jejich rozkroucení nebo uvolnění při dalším zpracování. Drátky fixují rovnoběžnou polohu příze v matrici. b) Odmaštění vzorků a prosycení roztoky nižší viskozity, aby došlo k dokonalému proniknutí směsi mezi vlákna a jejich fixaci v zalévacím mediu. Jako zalévací medium se používá epoxidová pryskyřice např. Durcupan. Postup zalévání je uveden v tab.1 a složení epoxidové pryskyřice je v tab. 2. (Na trhu je řada zalévacích medií, které se dodávají s doporučeným postupem). Vzorky s drátky se vkládají do příslušné lázně, kde se při dané teplotě a po danou dobu postupně odmašťují (tab.1 bod 1-6). 2. 1. 3. 1 vzorek příze 2 nosný drátek 3 želatinová kapsle Obr.3 Tvorba tvrdých příčných řezů - příprava preparátu pro zalévání 6
Složení 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Aceton Aceton Aceton/ACMI Aceton/ACMI Aceton/ACMI ACM ACM 100% 100% 3díly/1 díl 2 díly/2 díly 1 díl/3 díly I 100% II 100% Čas 30 30 30 30 30 30 30 [min] Teplota [ºC] 20 20 20 20 20 20 50-60 Tabulka 1 Harmonogram postupného odmaštění a prosycení vzorků epoxidovou pryskyřicí ACM I ACM II Množství Množství Složka Výrobek ve směsi ve směsi Složka Výrobek 10 ml A/M epoxidová pryskyřice 10 ml A/M epoxidová pryskyřice 10 ml B tvrdidlo 964 10 ml B tvrdidlo 964 0,1-0,2 ml D dibutylftalát 0,3-0,4 ml C urychlovač 964 0,1 0,2 ml D dibutylftalát³ Tabulka 2 Složení ACM I, ACM II c) Vkládání vzorků s číslem do želatinových lékařských kapslí (viz obr.3, viz bod 7 tab.1), zalití složkou ACMII a uzavření kapsle. Vložení kapslí do např. do speciálního přípravku nebo dřevěné desky s vyvrtanými otvory, kde je poloha kapslí fixována, aby nedošlo k vylití směsi. d) Polymerace v komorovém termostatu 2 dny při teplotě 50 60 C. e) Odstranění želatinových kapslí (lékařské kapsle jsou rozpustné ve vodě) a vyjmutí nosného měděného drátu, který by překážel při řezání. Pozn.: Kvalitní preparát obsahuje matrici z čiré tvrdé hmoty. Preparát se zbrousí (lze také seříznout žiletkou) do pyramidy, velikost řezné plochy maximálně1 mm 2, zkoumaná textilie je umístěna v ose plochy. f) Upevnění bločku do mikrotomu. Upevnění nože do mikrotonu a seřízení jeho polohy vzhledem k preparátu. Nastavení tloušťky řezu u délkových textilií cca 5 10 µm. Kvalita řezu závisí na nastavení mikrotomu, na ostrosti hrany skleněného nože, na pravidelném tvaru pyramidy. g) Jednotlivé řezy se odebírají např. pomocí jehly (jehla do injekční stříkačky) a pokládají na podložní sklíčko s kapkou destilované vody. Suší se na vyhřívacím stolku při teplotě cca 40 C. Takto připravené řezy se mohou uchovávat. h) Pro další zpracování se obvyklým způsobem připraví mikroskopický preparát. Z každého bločku s přízí se vybere vždy jeden řez. Nejčastější chyby viz bod 7. 7
9. Protokol o zkoušce V protokolu o zkoušce musí být uvedeny tyto údaje: a) číslo a rok vydání normy, b) dostatečné informace pro celkovou identifikaci zkoušeného vzorku, c) počet zkušebních vzorků (bločků, řezů,atd.). Vzorový protokol Protokol č. Identifikace vzorku: prstencová příze 20 tex, modifikovaná PES vlákna, křížový profil IN 17-409-01-01 Příprava a počet vzorků: Měkké řezy. 20 řezů Literatura [1] Reimer, L.: Elektromikroskopische Untersuchungs und Preparationsmethoden, Heidelberg 1967. [2] Švehlová, L.: Optické možnosti diagnostiky textilních struktur. Část I. Výzkumná zpráva PT 2-XI-80 SVUT Liberec. [3] Křemenáková, D.: Struktura směsových bavlnářských přízí. Doktorská disertační práce. TUL 1995. Vypracování normy: V Liberci 17.9.2002 zpracovala: Dr. Ing. Dana Křemenáková 8