VZORKOVÁNÍ. Základní pojmy

Podobné dokumenty
ODBĚR, PŘÍPRAVA, PŘEPRAVA A UCHOVÁVÁNÍ VZORKŮ

ODBĚR VZORKŮ. Základní pojmy. Vzorek

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 11/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Nástroje pro odběr vzorků Tools for Sample Taking

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Vzorkování organických hnojiv vyrobených z BRO

Nástroje pro odběr vzorků

Vzorkování potravin a surovin na průkaz genetické modifikace

NOMENKLATURA A TERMINOLOGIE

LABORATORNÍ ZKOUŠENÍ TUHÝCH ZBYTKŮ PO SPALOVÁNÍ KOMUNÁLNÍCH ODPADŮ

Stanovení výhřevnosti odpadu pro potřeby ZEVO PLZEŇ. Výsledkový protokol z laboratoře cca do 1 týdne od převzetí vzorku.

2.3.5 Důvody vzorkování Z á věr... 33

Lužice doškolovací kurz Vzorkování heterogenních materiálů. Pavel Bernáth, Zdeněk Veverka, Milena Veverková, Petr Kohout

Ing. Jiří Kolouch Projekt je spolufinancován z Evropského sociálního fondu a státního rozpočtu České republiky

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 5/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Postup praktického testování

Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava Hornicko-geologická fakulta Institut environmentálního inţenýrství. Ing.

Základy chemických technologií

Pevné lékové formy. Vlastnosti pevných látek. Charakterizace pevných látek ke zlepšení vlastností je vhodné využít materiálové inženýrství

Nástroje pro odběr vzorků potravin Václav Helán, Lenka Paszová

Automatické vzorkování odpadu z drticí linky v ecorec 2.0. Ing. Gabriela Svobodová, CSc.

Zkoušení způsobilosti vzorkování sedimentů. Alena Nižnanská, Pavel Kořínek, CSlab Vladimíra Bryndová, Laboratoř MORAVA

Legislativní požadavky na měření teploty ve zmrazených potravinách


VYHLÁŠKA ze dne 14. července 2016 o odběru, přípravě a metodách zkoušení kontrolních vzorků potravin a tabákových výrobků

(Text s významem pro EHP) PŘIJALA TUTO SMĚRNICI: v příloze II. této směrnice.

Vyhláška č. 231/2016 Sb.

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 10/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Katalog odběrových zařízení a vzorkovačů OCTOPUS Verze 11.1.

Úvod do metodiky vzorkování

Úvod. Postup praktického testování

Mgr. Šárka Poláková, Ph.D.

Katalog odběrových zařízení a vzorkovačů OCTOPUS Verze 10.1.

Vzorkování pro analýzu životního prostředí. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

2012 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV

Duben 2008 Ročník XVIII částka 4 OBSAH

Mísení. Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob. Definice. Cíle

(Text s významem pro EHP)

MÍSENÍ MÍSENÍ JE REVERZIBILNÍ PROCES. Mísení a segregace sypkých hmot INŽENÝRSTVÍ FARMACEUTICKÝCH

Úvod. Postup praktického testování

STAVEBNÍ HMOTY. Přednáška 2

Testování vzorků odpadů odebraných v rámci Doškolovacího semináře Manažerů vzorkování odpadů v areálu CKNO BWM a.s.

Předávání odpadů. Mgr. Vojtěch Pilnáček

Ing.Václav Šťastný. VZORKOVÁNÍ ODPADNÍCH VOD seminář Brno

Praktické zkoušení stavebních odpadů a recyklátů sledovalo dílčí samostatné cíle:

Nabídka na provádění biologického monitoringu provozu bioplynové stanice

4.Mísení, míchání MÍCHÁNÍ

PT#V Odběry vzorků pitné vody a vody určené k výrobě pitné vody

Vzorkování kapalin 1

Požadavky mezinárodních norem na využití přídatných látek. Ing. N. Kulišťáková Cahlíková, Ph.D. Dr. Ing. Leona Petrová Ing.

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Srovnávací praktické zkoušení upravených kalů mezi zúčastněnými laboratořemi sledovalo dílčí samostatné cíle:

Chyby spektrometrických metod

Skladování a manipulace s materiálem

č.. 4: Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a Státním rozpočtem ČR InoBio CZ.1.07/2.2.00/

Vzorkování. Kontrola dělideld. Ing. Radka Marie Šašková

Postup praktického testování

KLINICKÁ HODNOCENÍ S LPMT POŽADAVKY NA VSTUPNÍ MATERIÁL LIDSKÉ TKÁNĚ A BUŇKY

Poptávka služeb Zajištění hydrodynamických zkoušek na vrtu SM-2 v lokalitě Ševarlije Doboj, Bosna a Hercegovina Technické zadání vč. přílohy I.

2017 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV

Katalog odběrových zařízení a vzorkovačů

1) ALS Czech Republic, s.r.o., Na Harfě 336/9, Praha 9 Laboratoř Česká Lípa, Bendlova 1687/7, Česká Lípa

ROLE SEPARAČNÍCH METOD

METODY FARMACEUTICKÉ TECHNOLOGIE ČL 2009, D PharmDr. Zdenka Šklubalová, Ph.D

PROCES REALIZACE ANALÝZY

Vzorkování sypkých hmot

Úvod. K oběma základním tématům proběhla široká diskuze.

PROVOZNÍ ŘÁD KOMPOSTÁRNA PAKK (Zařízení pro nakládání s biologicky rozložitelnými odpady do 150 tun/rok )

Tento dokument je třeba brát jako dokumentační nástroj a instituce nenesou jakoukoli odpovědnost za jeho obsah

VÝSLEDKY MEZILABORATORNÍHO ZKOUŠENÍ V KALECH Z ČIŠTĚNÍ ODPADNÍCH KOMUNÁLNÍCH VOD

Vzorkování pro analýzu životního prostředí. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Důvody změny: Začlenění nového oddílu týkajícího se transferu zkušebních metod a dalších položek, jako jsou výsledky mimo specifikaci.

Metodický pokyn pro akreditaci

METODICKÉ POKYNY PRO AKREDITACI

Delegace naleznou v příloze dokument D043211/04 ANNEX 1.

Studijní program: Analytická a forenzní chemie

(Text s významem pro EHP) PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:

Česká technická norma ISO Stlačený vzduch- Část 1: Znečištění a třídy čistoty výňatek z normy

VLHKOST A NASÁKAVOST STAVEBNÍCH MATERIÁLŮ. Stavební hmoty I Cvičení 7

LABORATOŘ OBORU I. Testování katalyzátorů pro přípravu prekurzorů vonných látek. Umístění práce:

Stanovení podílu jednotlivých činností na výsledek zkoušky Ing. René Uxa

Aktuální znění výrokové části integrovaného povolení MSK 1823/2015 ze dne (nabytí právní moci dne ), ve znění pozdějších změn:

Hodnotící zpráva o mezilaboratorních analýzách stanovení obsahu popela, veškeré síry, spalného tepla a prchavé hořlaviny v tuhých palivech v roce 2012

Kapitola 6.6. Ustanovení pro stavbu a zkoušky velkých obalů

METALOGRAFIE I. 1. Úvod

PRÁVNÍ ÚPRAVA NAKLÁDÁNÍ SE STAVEBNÍMI ODPADY A POŽADAVKY NA JEJICH KVALITU

Správná laboratorní praxe v chemické. Ing. Branislav Vrana, PhD.

ETAPY PRŮZKUMU STAVEBNÍHO OBJEKTU ZNEČIŠTĚNÉHO ORGANOCHLOROVANÝMI PESTICIDY

Úloha č.2 Vážení. Jméno: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD

Odběry biologického materiálu. Markéta Vojtová VOŠZ a SZŠ Hradec Králové

integrované povolení

Kontrola u žadatele. Mgr. Jana Sikorová, CSc. Státní ústav pro kontrolu léčiv inspekční odbor. Obsah přednášky

Úvod. Postup praktického testování

Požadavky na konstrukci a zkoušení velkých obalů

Hodnoticí standard. Chemicko-farmaceutický analytik (kód: M) Odborná způsobilost. Platnost standardu

Metodický pokyn č. 21/SZV Označení.: MP/21/SZV VZORKOVÁNÍ HNOJIV

Závěrečná zpráva. Zkoušení způsobilosti v lékařské mikrobiologii (Externí hodnocení kvality) PT#M/32/2010 (č. 677) Identifikace herpetických virů

Úřední věstník Evropské unie. 13/sv. 3 CS ÚŘEDNÍ VĚSTNÍK EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ L 46/1

Národní informační středisko pro podporu kvality

7. Správná výrobní praxe (1)

Transkript:

VZORKOVÁNÍ Základní pojmy a pravidla Vlastnosti vzorkovaných materiálů Chyby při vzorkování Strategie vzorkování, plán vzorkování Základní způsoby odběru, pravidla odběru Schéma vzorkování Vzorkovací pomůcky Dokumentace odběru vzorků Specifika odběru vzorku pro forenzně-analytická vyšetření Základní pojmy Vzorek Vzorkování Strategie vzorkování Plán vzorkování Postup vzorkování vybraná část celku, tj. materiálu nebo objektu, který má být analyzován má být reprezentativní, tj. vlastnostmi shodný s celkem proces odebírání vzorku vytváření výběru základní rozvaha o způsobu odběru vzorku plánovaná metoda výběru a odběru vzorku konkrétní provedení, které vychází z instrukcí vztahujících se k použití plánu vzorkování

Vzorkování je obvykle vícestupňový proces, který začíná odběrem primárního vzorku a pokračující jeho postupným zmenšováním až na vzorek, který je zpracován v laboratoři a duplikátní vzorek, který se uchová pro případ sporu o výsledek analýzy. V laboratoři se pak připraví z ho vzorku analytický vzorek. Laboratorní vzorek a analytický vzorek musí splňovat podmínku vhodné velikosti. Odběr vzorku, jeho další zmenšování a skladování musí probíhat způsobem, který neovlivní žádnou relevantní vlastnost vzorkovaného objektu. Vzorky, jejichž vlastnosti se mění s časem, se musí stabilizovat (zmrazení, přídavek stabilizátoru) a jejich analýzu je třeba provést co nejdříve. Vzorkované materiály (objekty) z hlediska velikosti a diferenciace z hlediska skupenství a fyzikálních vlastností plynné, kapalné tuhé (zrnité, kusové, kompaktní) vícefázové (suspenze, emulze, pěny, pastovité látky ) z hlediska stejnorodosti homogenní (plyny, některé kapaliny) heterogenní většina materiálů

Homogenita / heterogenita Heterogenita materiálů je hlavní objektivní překážka, která ztěžuje získávání korektních výsledků analýzy. homogenní materiály stačí odebrat z objektu jeden vzorek heterogenní materiály před analýzou je nutná homogenizace, příp. zmenšení velikosti částic (u tuhých materiálů drcení, mletí, mísení ) získaný homogenát je může být formálně homogenní z hlediska obsahu určitého analytu při určité navážce (testování homogenity analýzou rozptylu) odběr vzorku a analýzu je třeba provést vícekrát Chyby při vzorkování diskriminační vzorkování ze subjektivních důvodů se odebírá přednostně určitá část materiálu (např. granulo-metrická frakce), ostatní části jsou zastoupeny ve vzorku v menší míře, než odpovídá jejich zastoupení v celku chybu způsobuje vzorkovací zařízení, např. není schopno zachytit částice určité velikosti, hustoty apod., nebo dochází ke ztrátám vlivem různé setrvačnosti, vlivem elektrostatického náboje atd. při vzorkování a skladování vzorku se mění vlastnosti vzorkovaného materiálu dochází např. k odpařování, segregaci, oxidaci, adsorpci na stěny nádoby, nebo se kontaktem s povrchem vzorkovací pomůcky nastartuje katalytická reakce

Strategie vzorkování vychází z odpovědí na otázky informace, které má analýza poskytnout analyty a jejich předpokládané obsahy požadovaná přesnost výsledku další složky materiálu a jejich obsahy požadavky analytické metody (způsob úpravy vzorku) parametry analytické metody (přesnost, selektivita, LOQ) skupenství vzorku (u tuhých vzorků velikost částic, jejich distribuce, mechanické vlastnosti) a stabilita vzorku náklady na vzorkování a analýzu celkové množství a jednotková cena vzorkovaného materiálu Plán vzorkování schéma odběru vzorku (vzorkování jednoduché, po vrstvách ) místa odběru vzorků počet vzorkovacích míst hmotnost nebo objem jednotlivých primárních vzorků druh vzorkovací techniky a nářadí způsob sub-vzorkování, transportu vzorku, uchování, systém značení a evidence vzorků

Základní způsoby odběru vzorků náhodné vzorkování náhodnost odběru každá část celku má stejnou pravděpodobnost stát se součástí vzorku výběr podle tabulky náhodných čísel jednoduché náhodné vzorkování (bez diferenciace) vzorkování po vrstvách vzorkování klastrů (klastr= prostorově vymezená část) vzorkování pomocí děliče vzorků systematické vzorkování v pravidelných časových intervalech nebo prostorových odstupech odběr z transportního pásu, z potrubí apod. je vhodné kombinovat s náhodným parametrem Velikost a nezbytný počet odebraných vzorků praktická hlediska jaké množství materiálu je k dispozici? ; kolik vzorku vyžaduje analytická metoda? hledisko přesnosti vzorkování nezbytný počet odběrů n min : n min = t 2 α,ν. s 2 /(x 2. R 2 ) x očekávaný výsledek analýzy t α,ν kritická hodnota Studentova rozdělení s 2 odhad rozptylu vzorkování R přijatelná rel. odchylka výsledku a správné hodnoty volíme R=0,1 pro chybu 10 % ekonomická hlediska: náklady na odběr, transport, skladování a analýzu vzorku formální hlediska: v analytické praxi jsou velikost a počet odebíraných vzorků stanoveny nornou pro daný materiál v závislosti na velikosti celku

Některá základní pravidla odběru vzorků vzorek odebírá kvalifikovaná osoba o odběru se sepíše protokol vyžadují-li to okolnosti, vzorky se odebírají duplikátně vzorek (jeden vzorek nebo několik dílčích vzorků) se odebírá z každé šarže (dávky) odděleně je přípustný náhodný i systematický odběr kapalné materiály v kontejnerech se před odběrem promíchají, případně se odebírají z několika hloubek sypké volně ložené materiály se odebírají z několika míst a vrstev z kompaktních materiálů se odebere vzorek odkrojením, vyseknutím zmrazené materiály nesmějí při odběru vzorku rozmrznout Místa odběru dílčích vzorků volně loženého sypkého materiálů do 15 t 15-30 t 30-500 t

Schéma vzorkování Celek primární odběr primární dílčí vzorek 1 primární dílčí vzorek 2 primární dílčí vzorek n-1 primární dílčí vzorek n sub-vzorkování vzorek 1 vzorek 2 vzorek n-1 vzorek n analýza výsledek 1 výsledek 2 výsledek n-1 výsledek n Celek jednotka 1 jednotka 2 jednotka m-1 jednotka m primární odběr vzorek 1.1 vzorek 1.2 vzorek k-1 vzorek k sub-vzorkování vzorek 1.1 vzorek 1.2 vzorek 1.(k-1) vzorek 1.k analýza výsledek 1.1 výsledek 1.2 výsl. 1.(k-1) výsledek 1.k

Celek jednotka 1 jednotka 2 jednotka m-1 jednotka m primární odběr vzorek 1.1 vzorek 1.2 vzorek k-1 vzorek k spojování (mísení) a zmenšování kompozitní vzorek 1 analýza výsledek 1 Zmenšování vzorku, sub-vzorkování Zmenšování je u tuhých vzorků obvykle spojeno s úpravou zrnitosti (drcení, mletí) a homogenizací. Potřebná hmotnost sub-vzorku je závislá na zrnitosti materiálu. Při zmenšování je nutno volit postupy, které zajišťují pro všechny části vzorku stejnou pravděpodobnost, že se dostanou do vybraného sub-vzorku. Metody: kvartace střídavé házení lopatou frakční házení lopatou použití děličů vzorků

Nástroje používané při odběru vzorků Kapalné vzorky Materiál vzorkovací pomůcky nesmí ovlivnit složení vzorku! otevřená vzorkovací trubice pipeta vzorkovací trubice se spodním uzávěrem naběračka s výřezy sonda s horní zátkou se zátěží u dna Nástroje používané při odběru vzorků Pastovité hmoty, sypké a zrnité materiály trubicový dělený vzorkovač trubice s pístem žlábkový vzorkovač dvouplášťový trubicový vzorkovač

Specifikace postupu vzorkování v normách počet vzorků velikost vzorků (hmotnost nebo objem dílčích vzorků, souhrnného nebo konečného vzorku) pomůcky a vzorkovací zařízení specifikace výběrového postupu postup přípravy a balení souhrnných vzorků Dokumentace odběru a zpracování vzorků označení vzorku štítkem na vzorkovnici: číslo (kód) vzorku, jméno vzorkaře, místo, datum a hodina odběru zápis v deníku vzorků účel vzorkování odběrové místo (odkazy na mapu, fotografie atd.) jméno a adresa kontaktní osoby na místě typ vzorku, počet a velikost odebraných vzorků označení vzorků datum a hodina odběru distribuce vzorků do laboratoří, způsob přepravy měření prováděná na místě (teplota, ph), další okolnosti jméno osoby provádějící odběr, podpis

Dokumentace odběru a zpracování vzorků záznam o další manipulaci se vzorkem (osoby, v jejichž držení vzorek byl, za jakým účelem, po jakou dobu) požadavek na analýzu vzorku: obsahuje údaje z deníku vzorků a dále údaje doplněné při přejímce vzorku v laboratoři osoba přejímající vzorek číslo vzorku podle knihy vzorků datum převzetí vzorku seznam požadovaných analýz přidělení vzorku analytikovi průvodní list, případně protokol o odběru vzorku Obsah protokolu o vzorkování název výrobku, označení vzorku označení vzorkovaného celku dodavatel, datum dodání, datum výroby velikost vzorkovaného celku počet balení, kusů hmotnost vzorku druh obalu účel odběru vzorků odkaz na normu nebo jiný dokument určující způsob vzorkování odchylky od stanoveného postupu zvláštní okolnosti, které mohly ovlivnit odběr vzorku jiné potřebné údaje (např. údaj o konzervaci vzorku) místo, datum a hodina odběru vzorků jméno vzorkaře, popř. svědků a podpisy

Vzorkování pro forenzní analýzu Druhy vzorkovaných materiálů plasty vlákna, tkaniny, textilní barviva laky, nátěrové hmoty papír, inkoust sklo, keramika dřevo půda kovové materiály (výrobky z drahých kovů, mince, projektily ) výbušniny, střelivo (roznětka, střelivina, projektil, nábojnice) a povýstřelové zplodiny rezidua po požáru potraviny, nápoje, tabákové výrobky, kosmetické přípravky jedy, léky, drogy tělní tekutiny, vlasy, tkáně a orgány lidského těla (obsah žaludku) průmyslové suroviny a výrobky falzifikáty (umělecká díla, léčiva, potraviny, textil, bankovky ) Vzorkování pro forenzní analýzu (2) Některé možné situace objekt, který má být analyzován, je jedinečný k dispozici je velmi malé množství materiálu požadavky na metodu mikrometoda velmi nízké LOD, LOQ nedestruktivní materiál, který má být analyzován, se skládá z několika (několika desítek) jednotek všechny jednotky budou analyzovány materiál, který má být analyzován, se skládá z mnoha jednotek (tisíce statisíce) analýzu všech jednotek nelze provést nutno vybrat vzorky reprezentující celek

Vzorkování pro forenzní analýzu (3) Kolik vzorků vybrat z celku o určité velikosti? vybereme všechny jednotky, n = N analýza informace o všech jednotkách náhodně vybereme určitý zlomek z celkového počtu jednotek n = 0,1 N n = 0,01 N n = N 1/2, n = (N/2) 1/2 n = N 1/3 analýza průměrné složení celku složení jednotek, které nebyly do vzorku vybrány, je nejisté velký celek rozdělíme na části (podle dodávky, šarže ) vybíráme náhodně vzorky z každé části Příklad N = 1000, n = 10, binární výsledek, hypergeometrický model pravděpodobnosti 100 Pravděpodobnost úspěšného výběru (%) 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Suma 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relativní četnost pozitivních entit (%) červená křivka udává pravděpodobnost toho, že z 10 dílčích vzorků odebraných z populace 1000 entit bude alespoň jeden dílčí vzorek pozitivní a to v závislosti na četnosti pozitivních entit v populaci

Formulace otázky, na kterou má analýza odpovědět obsahuje populace pozitivní vzorky? kolik pozitivních vzorků populace obsahuje? jaké je složení konkrétního vzorku? Volba způsobu výběru závisí na tom, jaké informace má zamýšlená analýza zjistit. Před stanovením strategie a plánu vzorkování je třeba si ujasnit analytický úkol.