Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie Obsah Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie... 1 1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil... 3 1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM... 8 1.3. Práce s výsledky úpravy a zpracování dat... 10 1.4. Vybraná upozornění, varování a informace... 15 Měření a litografie budou prováděny na přístroji NanoEducator ( Obr. 1 ) od firmy Nt-Mdt za použití příslušného softwaru. Výsledky experimentů (měření morfologie povrchu) jsou zaznamenány ve formě dvourozměrné matice dat zobrazující topografii kalibrační mřížky v případě měření a dvourozměrné matice dat zobrazující topografii podkladu s vytlačenou předlohou v případě silové litografie. Ovládací program obsahuje širší možnosti nastavení měření, než zde budou zmíněna. Vhodné hodnoty jsou zadány automaticky. Mikroskopie skenující sondou je shrnující název pro mikroskopické techniky, které k získání informace o vzorku využívají ostrý hrot pohybující se v oblasti blízkého pole vzorku a to bod po bodu, řádek po řádku. Vyhodnocení změn sledované interakce mezi hrotem a vzorkem vede k získání mapy topografie, rozložení náboje, materiálů a podobně. Mikroskopie atomárních sil je metoda umožňující zobrazit struktury s vysokým rozlišením za využití mechanického pohybu sondy, která skenuje povrch vzorku v režimu tzv. line by line. Sonda je tvořena raménkem s ostrým hrotem. Informace o topografii vzorku získaná ze síly interakcí mezi atomy hrotu a atomy vzorku je převedena na výškovou výchylku a zapsána do matice hodnot. Výsledkem je tedy znázornění topografie vzorku. Obr. 1: Přístroj Nanoeducator: mikroskop skenující sondou s příslušenstvím. Před manipulací s přístrojem je nezbytné zapnout zdroj mikroskopu - tlačítko POWER (viz Obr. 1) a spustit program Nanoeducator na ovládacím počítači. V okně - 1 -
programu zvolíme nabídku New (Obr. 2 A), čímž zpřístupníme okno výběru cílové složky pro ukládání pracovních souborů (Obr. 2 B). Tyto soubory mají příponu spm a lze je otevřít pouze v programu Nanoeducator. Po odsouhlasení výběru tlačítkem OK je třeba vyčkat, než se sonda posune do startovní pozice (Obr. 2 C). A: B: C: Obr. 2: A: Úvodní okno programu s nabídkou New ; B: Výběr pracovního adresáře; C: Informace o posuvu sondy do pracovní pozice. Nyní je možná mechanická manipulace s přístrojem. Sejmeme kryt měřícího prostoru sondy pohybem ve směru šipky na Obr. 1 a odložíme jej stranou (Obr. 3 vlevo). Pokud tomu tak není, vyšroubujeme držák sondy pomocí šroubu 1 (Obr. 3 vpravo) do horní úvrati, povolíme šroub 2 a vyjmeme sondu z držáku (není-li držák sondy prázdný). - 2 -
Obr. 3: Sonda SPM s krytem (vlevo); detail uchycení vzorku a měřícího hrotu (vpravo). 1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil Úkol: proměřte libovolnou oblast kalibrační mřížky o velikosti 50 x 50 µm. Pomocí aparátu řez určete mřížkovou konstantu z minimálně 5ti hodnot. Kalibrační mřížka je rovinný vzorek s přesně danými rozestupy geometricky přesných a stejně hlubokých vrypů. Na Obr. 4 lze vidět čtyři různě barevné oblasti mřížky. Každá z těchto oblastí má jinou mřížkovou konstantu. Obr. 4: Kalibrační mřížka Manipulace se vzorky probíhá pomocí pinzety, a to uchopením vzorku za podložní plíšek. Kalibrační mřížku položíme na magnetický držák měřícího přístroje. Sondu s hrotem vložíme do držáku. Dbáme na přesné umístění sondy prsty jedné ruky tlačíme sondu do držáku, druhou rukou současně utáhneme šroub 2. Další kroky budou opět prováděny softwarově: Po spuštění programu je automaticky vybrána měřící metoda Scanning Force Microscopy SFM (mikroskopie atomárních sil). Obr. 5: Volba měřící metody: SFM/ STM. Vpravo od výběru metody je v tomto režimu zobrazena ikona Resonance. Kliknutí na tuto ikonu otevře nové ovládací okno (Obr. 6 A). Stisknutím tlačítka Start dojde k proměření rezonanční křivky hrotu. Ideální rezonanční křivka má pouze jeden výrazný peak. Pokud tomu tak není vyzkoušejte následující možnosti: proměřte rezonanci znovu (opětovné použití tlačítka Start ) povolte a znovu dotáhněte uchycení sondy v držáku (šroub 2) vyměňte hrot za další v pořadí - 3 -
Dalším krokem je přesnější proměření frekvenční charakteristiky v oblasti peaku nejvyšší amplitudové odezvy hrotu postupnou volbou Manual, Fine a opětovným stisknutím tlačítka Start ( Obr. 6 B). Obr. 6: Proměření rezonanční odezvy hrotu (vlevo); zpřesnění průběhu rezonance v oblasti rezonančního peaku. Nyní pomocí šroubu 1 přiblížíme hrot ke vzorku na vzdálenost cca 1-2 mm. Mřížku posuneme pod hrotem (použitím šroubů A a B z Obr. 3) tak, aby se hrot sondy nacházel zhruba v jednom z míst označených křížky na Obr. 4. Nalezením rezonanční frekvence (údaj do protokolu) se zpřístupnila nová ikona, kterou je Landing, neboli přiblížení měřící sondy k povrchu vzorku (Obr. 6 dole). V okně přibližování/oddalování sondy (Obr. 7) levá tři tlačítka ovládají přibližování měřící sondy k vzorku, pravá tři tlačítka oddalování sondy od vzorku. Prostřední volba Stop slouží k zastavení pohybu sondy. Výška barevných sloupců v pravé části okna v průběhu přibližování může oscilovat. Obr. 7: Okno Landing před spuštěním přibližování (vlevo) a během přibližování (vpravo) Přibližování spustíme tlačítkem Slow v levé části okna. V určité vzdálenosti hrotu od vzorku se barva sloupce změní na zelenou a po několika dalších krocích se přibližování - 4 -
zastaví. Oznámení o dostatečném přiblížení je signalizováno otevřením okna s informací Landing done a zpřístupněním se nabídky Scanning (Obr. 8). Obr. 8: Okno informace po dokončení přibližování sondy ke vzorku Odsouhlasením informace o přiblížení a kliknutím na ikonu Scanning se dostáváme do okna ovládání skenování (Obr. 9). Nejprve nastavíme velikost skenované plochy na 50 000 x 50 000 nm. Rychlost skenování Velocity zvýšíme na 8 000 nm/s. Skenovaná plocha je automaticky nastavena na levý dolní roh z celkového rozsahu skeneru. V případě potřeby tlačítkem vyvoláme okno umožňující posun skenované oblasti v osách X a Y. Veškeré změny v nastavení následně potvrdíme tlačítkem Apply. Obr. 9: Okno pro skenování vzorku nové vlevo; v průběhu měření vpravo. Stisknutím tlačítka Start spustíme samotné měření. Doba skenování je uvedena v sekundách pod nastavením rychlosti skenování. Rychlost skenování je možné měnit i v průběhu měření, změna se projeví až po potvrzení tlačítkem Apply. Po odměření několika řádů cca 20ti je vhodné zadat měření znovu tlačítkem Restart. Zajistíme tak větší stabilitu vzájemného posuvu sondy a skeneru, což se projeví přesnějším zobrazením povrchu vzorku. - 5 -
Jakmile se zvolená oblast doměří, zobrazí se okno Comments (Obr. 10 vlevo), které zrušte tlačítkem Cancel. Následující obrazovka (varování Obr. 10 uprostřed) dává informaci o pohybu scanneru do výchozí pozice. Teprve po skončení tohoto kroku lze naměřená data znovu zobrazit a upravovat, nebo pokračovat v měření v jiné oblasti vzorku, při jiné rychlosti skenování a podobně. Odkaz na naměřená data se zobrazí v levé části okna s názvem ScanData00?.spm (Obr. 10 vpravo). Obr. 10: Okna po skončení měření (vlevo) a po stisknutí Storno / Ok (uprostřed); odkaz na právě naměřená data (vpravo). Nechceme-li měření opakovat, nebo měřit jinou oblast v rozsahu scanneru, je dalším krokem oddálení hrotu od povrchu vzorku. Přepneme tedy ikonou Landing na okno známé z předchozího přibližování a použijeme ikonu Fast v pravé horní části panelu. Jelikož oddalování hrotu neohrožuje sondu ani vzorek, není jeho zastavení automatické. Z toho důvodu je vhodné sledovat počet kroků, o které byla sonda vzdálena (Obr. 11) a po cca 20 30-ti krocích pohyb zastavit příkazem Stop, který má svou ikonu uprostřed okna. Obr. 11: Oddalování hrotu od povrchu vzorku Po softwarovém oddálení lze vzorek posunout vodorovně vůči sondě pomocí šroubů nacházejících se u základny mikroskopu (Obr. 1 vlevo), nebo lze vyšroubovat sondu s hrotem do horní úvrati a například posunout měřený vzorek tak, aby byla měřena jiná - 6 -
oblast vzorku. Například mřížka s jinou mřížkovou konstantou. Jinou variantou je vyjmutí měřící sondy z držáku, její odložení na příslušné místo do krabičky a výměna vzorku. - 7 -
1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM Zvolíme vzorek určený pro silovou litografii (Obr. 12). vložíme jej na magnetický držák scanneru a umístíme měřící sondu do mikroskopu. Pečlivě dotáhneme šroub a opatrně se přiblížíme hrotem sondy ke vzorku. V režimu SFM proměříme rezonanční frekvenci hrotu a necháme software přiblížit hrot ke vzorku na pracovní vzdálenost (Obr. 6 - Obr. 8). Obr. 12: Vzorek pro tvorbu silové litografie Po přiblížení přejdeme do okna pro měření. Bude potřeba nejprve proměřit povrch vzorku pro zjištění, zda se v dané oblasti již nějaká litografie nenachází a také jakou morfologii má samotný povrch. Abychom určili rozsah potřebné oblasti, zvolíme dočasně vpravo ve druhé třetině okna záložku Lithography (Obr. 13). Obr. 13: Okno se záložkou Lithography (vlevo); výběr předlohy litografie (vpravo). Kliknutím na Load image vyskočí klasické okno průzkumníka, kde je možný výběr předlohy litografie 1. Odsouhlasením tlačítka Otevřít se zpřístupní příkaz Projection. Kliknutím na tento příkaz se změní velikost oblasti na kterou bude litografie provedena tak, aby rozlišení předlohy odpovídalo rozlišení litografie. Nyní se vrátíme na záložku Topography/Top View (v označené oblasti Obr. 13 vlevo) a proměříme oblast vzorku. Jelikož jde o orientační měření, lze je provést za vyšší rychlosti (8 000 nm/s, či 16 000 nm/s). Pokud je již během měření jasné, že podklad není vhodný, lze měření zastavit příkazem Stop a měnit měřenou oblast do té doby, než je zkoumaná oblast bez zjevných topografických výchylek. Dalším krokem je pak opětovné přepnutí do záložky 1 Předlohu je nejlépe vytvořit v programu Malování (Start/Programy/Příslušenství/Malování). Vhodné rozměry obrázku jsou: výška: 40-100 px, šířka: 90 150 px. Čáry je vhodné tvořit s tloušťkou 3 a více pixelů. - 8 -
Lithography, kde je nutné nastavit parametry za jakých bude silová litografie provedena a to Depth, nm (cca 800) a Time, mcs (cca 500). Rychlost scannování nastavte na 4 000 nm/s, případně 8 000 nm/s, ne vyšší (údaje Depth, Time, Velocity do protokolu). Potvrďte Apply, ověřte, že je načtena vaše předloha a stiskněte Start. Obr. 14: Okno litografie ihned po stisknutí Start a průběh litografie výsledky. Obrázek naměřeného výsledku litografie lze opět najít v levém okně s ostatními - 9 -
1.3. Práce s výsledky úpravy a zpracování dat Naměřená data lze zpracovat přímo v programu pomocí software Image Tools, který se otevře automaticky se zobrazením naměřených dat. Velikost zobrazení lze libovolně měnit tažením za roh, či hranu okna. Data lze uložit příkazem Export jako matici hodnot ve formátu ASCII či MDT, nebo jako obrázek.bmp vyvoláním kontextové nabídky (kliknutím pravým tlačítkem myši) na obrázku a volbou poslední nabídky Save as bit map. Obr. 15: Obrazovka po dvojkliku na zvolený odkaz dat. Obr. 16: Příkaz 3D Geo Příkaz pro převedení 2D zobrazení do 3D je vhodný před použitím filtrů apod. Předpokladem je, že naměřený vzorek byl rovinný, deformace způsobené užitím filtrů jsou zde lépe patrné. V některých případech převod do 3D vede ke zvýraznění hledaných detailů. Obrázkem lze libovolně otáčet: kurzor myši umístěte na bod v obraze, držte levé tlačítko myši a táhněte kurzor libovolným směrem. Při ukládání dat zobrazených ve 3D je nutné dbát, aby byly zobrazeny všechny tři osy. - 10 -
Obr. 17: Příkaz Palette. V možnostech přednastavených barev je mimo jiné i varianta odstínů šedi. Vlastního barevného škálování je možno dosáhnout přidáním zlomů na jednotlivé intenzitní průběhy barev v RGB grafu. Obr. 18: Příkaz Inversion. Obr. 19: Příkaz = proložení polynomem 1. řádu. Příkazy a vedou k částečnému odstranění šumu, ale také zkreslení informace o topografii vzorku. Příkaz proloží data polynomem druhého řádu. Příkazy, a jsou vhodné, objeví-li se v naměřených datech například plošný výškový posun v horizontální či vertikální rovině. - 11 -
Obr. 20: Příkaz = výřez. Obr. 21: Příkaz = pravítko. Měření vzdálenosti dvou libovolných bodů. Hodnota se zobrazuje v názvu okna. Obr. 22: Příkaz = úhloměr - 12 -
Obr. 23: Příkaz = průřez Průřez zobrazí topografický vývoj mezi dvěma zvolenými body. V okně průřezu lze označit dvojice bodů, u kterých software dopočítá výškový (dz) a šířkový (dx) rozdíl. Obr. 24: Pravý horní roh kalibrační mřížky. Obr. 25: Levý horní roh kalibrační mřížky. - 13 -
Obr. 26: Pravý dolní roh kalibrační mřížky. Obr. 27: Levý dolní roh kalibrační mřížky. - 14 -
1.4. Vybraná upozornění, varování a informace Obr. 28: Příčina: Program zapnutý dříve než zdroj přístroje. Zapněte zdroj SPM Nanoeducator a vyčkejte několik okamžiků. Obr. 29: Vyčkejte, než se sonda přemístí do startovní pozice. Obr. 30: Příčina: Volba metody mikroskopie tunelovým proudem STM. Vzorek i hrot musí být vodivé, jinak dojde k poškození sondy. Chcete-li měřit pomocí STM, ujistěte se, že máte vhodný vzorek (označené jako STM). Obr. 31: Příčina: Sonda s hrotem nepřenáší informace o vzdálenosti mezi hrotem a vzorkem. Znovu přeměřte frekvenční charakteristiku. Nelze-li dosáhnout jasného extrému, vyměňte sondu s hrotem za další v pořadí. - 15 -
Obr. 32: Příčina: Signál ze sondy byl špatně vyhodnocen, hrot je příliš blízko povrchu vzorku. Oddalte sondu a spusťte přibližování znovu. Pokud dojde k opakování situace, zkuste následující postup: 1) Přeměřte frekvenční charakteristiku a spusťte přibližování. 2) Oddalte sondu do bezpečné vzdálenosti a šroubem pro hrubý posuv sondy otočte ve směru oddalování o jeden krok. Ucítíte-li skok v pohybu šroubu, pomalu otáčejte šroubem ve směru přibližování a sledujte levý sloupec. Po jistém počtu kroků začne modrý sloupec lehce klesat. Pokračujte v otáčení, dokud sloupec nebude kousek nad zelenou přímkou. Pak klikejte na příkaz Landing One step tak dlouho, dokud se neobjeví informace Landing done. Je-li po odsouhlasení této informace sloupec stabilní, klesněte se sondou ještě o One step. Pro provádění litografie je vhodné, jeli zelený sloupec mezi 1/3 a 1/2 vzdálenosti červené a zelené hranice. 3) Nedaří-li se přiblížení dosáhnout ani předchozím postupem, vyměňte sondu za další v pořadí. Obr. 33: Příčina: přeskočení kroku oddálení sondy za pomoci software. Klikněte Yes. Obr. 34: Příčina: předloha je příliš velká. Změňte velikost předlohy v programu Malování, nebo změňte hodnotu Fix Step X,Y na hodnotu udanou ve varování a potvrďte Apply. - 16 -