Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Chelatometrie. Chromatografie. autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.1.38/01.0002 projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky
Teorie pro laboratorní práci Chelatometrie. Chromatografie. Chelatometrie. Chelatometrie patří do komplexotvorných odměrných analýz, kde odměrným roztokem se používá chelaton. Při chelatometrii se nejvíce používá chelaton III (disodná sůl kyseliny ethylendiamintetraoctové, EDTA), který tvoří s dvojmocnými, trojmocnými a čtyřmocnými kationty kovů stálé komplexy zvané chelatonáty (chaláty). Tyto komplexy vznikají v poměru 1:1, tedy jeden centrální atom je na jednu molekulu ligandu. Pro indikaci bodu ekvivalence se nejčastěji používají metalochromní indikátory, což jsou sloučeniny, které tvoří se stanovovanými ionty slabé komplexy, které mají jinou barvu než samotné indikátory. Vzorec CHELATON III Tvrdost vody je vlastnost, která vyjadřuje obsah rozpuštěných iontů ve vodě. Může být tvrdost trvalá a tvrdost přechodná. Trvalou tvrdost vody způsobují chloridy, sulfidy, dusičnany rozpuštěné ve vodě, které nelze odstranit varem. Přechodnou tvrdost vody způsobuje rozpuštěný hydrogenuhličitan vápenatý a hydrogenuhličitan hořečnatý, který se varem mění na uhličitan vápenatý a uhličitan hořečnatý, tedy kotelní kámen. Tedy přechodnou tvrdost vody lze varem odstranit. Tvrdost vody se dříve měřila v tzv. stupních německých, kde 1 stupeň německý odpovídá 10 mg CaO na 1 l vody nebo 7,2 mg MgO na 1 l vody. Podle současných norem se vyjadřuje jako suma vápníku a hořčíku v mmol/l.1 mmol/l odpovídá 5,6 1 stupně německého. Voda s tvrdostí do 0,7 mmol/l se považuje za velmi měkkou, nad 3,75 mmol/l za velmi tvrdou. Chromatografie je souhrnné označení pro jednu skupinu fyzikálně-chemických metod. Molekuly analytu, tedy složky vzorku se u všech typů chromatografických metod rozdělují mezi stacionární a mobilní fází. Stacionární fáze je ukotvena na místě, přes kterou prochází mobilní fáze se vzorkem. Mobilní fáze je fáze pohybující se chromatografickým systémem. Tato fáze přivádí vzorek do stacionární fáze a tím dochází k separaci vzorku. Podstatou separace je adsorpce, což je vlastnost hromadění se plynné látky ze směsi plynů nebo rozpuštěné látky v kapalině (adsorbátu) na povrchu pevné látky (adsorebentu) účinkem mezipovrchových přitažlivých sil. Adsorpční afinita je síla, kterou jsou molekuly vázány k adsorbentu, závisí na struktuře a složení molekul. Rozdělení chromatografických metod Papírová chromatografie Sloupcová chromatografie Kapalinová chromatografie Plynová chromatografie
Pracovní postup laboratorní práce Chelatometrie. Chromatografie. Chelatometrické stanovení tvrdosti vody 1. Sestavíme titrační aparaturu a naplníme byretu po horní rysku odměrným roztokem chelatonu III 2. Do titrační baňky nalejeme odměřených 100 ml pitné nebo minerální vody, odměrným válcem přilejeme 5 ml pufru ph 10 a na špičku nože přidáme indikátor eriochromčerň-t 3. Po kapkách přidáváme z byrety odměrný roztok chelatonu III, konec titrace je indikován změnou zbarvení ze světle fialové na modrou. Změna je velmi náhlá, proto je třeba titrovat pomalu a krouživými pohyby titrační baňku se vzorkem míchat. 4. Na byretě odečteme spotřebu odměrného roztoku a hodnotu si zapíšeme. 5. Celou titraci opakujeme ještě 2. 6. Vypočítáme průměrnou spotřebu odměrného roztoku. 7. Vypočítáme tvrdost vody. Chelatometrické stanovení Fe 3+ iontů. 1. Titrační aparaturu i s odměrným roztokem použijeme i při této práci. 2. Byretu si doplníme odměrným roztokem po 0 ml. 3. Do titrační baňky odpipetujeme 20 ml železité soli, jako indikátor kápneme 2% roztok kyseliny sulfosalicylové, která v oblasti ph 1,8 2,5 tvoří červený komplex, hodnotu ph si zkontrolujeme univerzálním indikátorovým papírkem. 4. Vzorek titrujeme odměrným roztokem chelatonu III, barevný přechod v bodě ekvivalence je z červené do žluté barvy. 5. Celou titraci opakujeme ještě 2 a hodnoty spotřeby odměrného roztoku si zapíšeme. 6. Ze zjištěných hodnot vypočítáme koncentraci a hmotnost železitých iontů ve vzorku. Papírová chromatografie skládání barev. 1. Nastříhejte si 3 proužky filtračního papíru, velikost asi 2 15 cm a na každý si asi 3 cm od užšího okraje udělejte tužkou startovní čárku, na tu pak fixou, nejlépe černou, udělejte větší tečku. 2. Nachystejte si 3 kádinky, do první nalejte vodu, do druhé etanol a do třetí aceton, vždy asi 1 cm. 3. Papírky ponořte do rozpouštědla tak, aby se namočila pouze ta část pod čarou a dále se rozpouštědlo pouze vzlínalo k barevné tečce. 4. Pozorujte, s jakou rychlostí se jednotlivé barvy od sebe oddělují.
Pokyny pro přípravu laboratorní práce Chelatometrie. Chromatografie Chemické látky: pufr 10 v 1 litrové zásobní láhvi pro několik skupin eriochromová čerň T v zásobní prachovnici pro několik skupin roztok železité soli jako vzorek chelaton III (c 0,5 mol/dm 3 ) 2% roztok kyseliny sulfosalicylové minerální nebo pitná voda jako vzorek etanol aceton Příprava pufru ph 10 Rozpustíme 54 g NH 4 Cl ve 100 ml destilované vody a přidáme 350 ml koncentrovaného NH 4 OH, vše se doplní do 1 litru destilovanou vodou v odměrné baňce. Příprava chelatonu III 18,605 g chelatonu III se rozpustí v destilované vodě a doplní se v odměrné baňce do 1 litru destilovanou vodou. Příprava indikátoru eriochromová čerň T Asi 0,5 g eriochromové černi T se rozetře v třecí misce se 100 g NaCl. Příprava 2% roztoku kyseliny sulfosalicylové 2 g kyseliny sulfosalicylové rozpustíme ve 100 ml destilované vody. Toto množství postačí jako indikátor v zásobní lahvičce s kapátkem pro několik pracovních skupin. Příprava vzorku železité soli Nejlépe Fe(NO 3 ) 2 v malém množství rozpustíme v destilované vodě, tak aby spotřeba odměrného roztoku byla 15 20 ml.
Pracovní list k laboratorní práci Chelatometrie. Chromatografie. 1. Napište chemický název chelatonu 3 a jak chelaton3 zapisujeme zjednodušeně: 2. Zápis chemické rovnice chelatonu 3 s Ca+II a Mg +II ionty: 3. Vypočtěte tvrdost vody jako obsah Ca +II a Mg +II iontů ve vzorku vaší vody a to koncentraci mmol/dm 3, mg/dm 3 a v tzv. stupních německých 0 N, kde 1 0 N odpovídá 5,6 mmol/dm 3 Ca +II a Mg +II iontů. Při výpočtu předpokládejte, že hustota vody je 1000 g/dm 3. Číslo stanovení 1. 2. 3. průměr Spotřeba chelatonu Výpočet koncentrace v mmol/dm 3 :
Výpočet v mg/dm 3 : Výpočet tvrdosti vody ve stupních německých: 4. Vyhledejte zda se ve vašem vzorku jednalo o vodu tvrdou, středně tvrdou nebo měkkou. Jaká hodnota je považována za tvrdou vodu? 5. Vypočtěte koncentraci a hmotnost Fe +III iontů ve vašem vzorku: Číslo stanovení 1 2 3 průměr Spotřeba chelatonu Výpočet koncentrace železitých kationů: Výpočet hmotnosti železitých kationů ve vzorku:
6. Zapište chemickou rovnicí reakci Fe +III iontů s chelatonem 3: 7. Teoretický výpočet: Chelaton 3 není tzv. primární standart, tedy navážení přesného množství látky a jejího rozpuštění v přesném objemu vody nevede k roztoku o přesné koncentraci. U takovéhoto roztoku se provádí tzv. standardizace, tedy určení přesné koncentrace pomocí jiné látky, např. MgSO 4. 7H 2 O, jejíž přesná navážka obsahuje určité látkové množství dané látky. Tato navážka se poté titruje připraveným odměrným roztokem chelatonu 3 a ze spotřeby se vypočítá jeho přesná koncentrace. Určete skutečnou koncentraci odměrného roztoku chelatonu 3, pokud při titraci 0,1113 g MgSO 4.7H 2 0 byla spotřeba chelatonu 16,4 ml. 8. Proč se indikátor eriochromčerň T připravuje jako směs s NaCl? Navrhněte jakou jinou látku můžeme použít místo NaCl?
9. Železo je velmi rozšířeným prvkem, zemská kůra jej obsahuje asi 6,2 %. Většina minerálů obsahujících železo se používá k jeho výrobě. K následujícím minerálům přiřaďte uvedené vzorce: Vzorec Fe 2 O 3 FeS 2 2Fe 2 O 3.3H 2 0 Fe 3 O 4 FeCO 3 Název siderit (ocelek) pyrit (kyz železný) limonit (hnědel) hematit (krevel) magnetit (magnetovec) 10. Vysvětlete pojmy: papírová chromatografie, sloupcová chromatografie, kapalinová a plynová chromatografie: 11. Ekologická otázka Skleníkové plyny Mezi toxicky působící plyny patří SO 2, NOx, O 3, CO, freony, F 2, CL 2, NH 3, H 2 S,CH 4 a formaldehyd. Které plyny označujeme jako skleníkové plyny a z jakých zdrojů lidské činnosti se dostanou do ovzduší?
Doporučená literatura ADAMKOVIČ, E., LIŠKA, O., ŠRAMKO, T. Analytická chemie. 1. vyd Praha: SNTL, 1987. ISBN 5791463287. s. 111 114 MÜLLER, L., SOUČKOVÁ, J., SKOPALOVÁ, J. Chemické workshopy. 1. vyd. Šumperk: Trifox, s.r.o., 2008. ISBN 978-80-904309-0-7. Přehled požadovaných znalostí a dovedností 1. Znalost názvosloví anorganických sloučenin a komplexních sloučenin. 2. Umět napsat chemickou reakci chemickou rovnicí vyčíslení stechiometrickými koeficienty a zápis rovnice v iontovém tvaru. 3. Poznatky o odměrné analytické chemii, především komplexotvorná analýza. 4. Znalost a praktická dovednost titrační analýzy. 5. Znalost výpočtů hmotností a koncentrací roztoků. 6. Znalost jednoduchého principu chromatografie.