VLIV PARAMETRŮ TERMOMECHANICKÉHO ZPRACOVÁNÍ NA VÝSLEDNOU MIKROSTRUKTURU TRIP OCELI S VYSOKÝM OBSAHEM HLINÍKU EFFECTS OF THERMOMECHANICAL PROCESSING PARAMETERS ON FINAL MICROSTRUCTURE OF ALUMINIUM BEARING TRIP STEEL Gabriela Pleštilová a Mahesh Somani b Pentti Karjalainen b Jiří Kliber a a VŠB - TU Ostrava, Fakulta metalurgie a materiálovégho inženýrství, Katedra Tváření materiálu, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava-Poruba, Česká Republika, gabriela.plestilova.fmmi@vsb.cz, jiri.kliber@vsb.cz b University of Oulu, Department of Mechanical Engineering, Materials Technology Laboratory, P.O.Box 4200, 900 14 University of Oulu, Finland, Mahesh.Somani@oulu.fi, Pentti.Karjalainen@oulu.fi Abstrakt V článku jsou popsány experimenty týkající se studia vlivů jednotlivých činitelů termomechanického zpracování na výslednou mikrostrukturu TRIP (Transformačně Indukovaná Plasticita) oceli a stanovení optimálních parametrů pro termomechanické zpracování. Materiálem pro tyto experimenty byla TRIP ocel s vysokým obsahem hliníku (1,320 % Al). Vzorky byly odlity, následně překovány na tyč, řezány a soustruženy na konečné rozměry. K provedení simulací termomechanického zpracování bylo použito zařízení Gleeble 1500. Vzorky byly ohřáty na austenitizační teplotu 1100 C, po výdrži na této teplotě, byly chlazeny na teplotu tváření 850 C, po jejich deformaci za tepla následovalo zrychlené ochlazování na bainitickou teplotu (400 550 C) s výdrží 150 až 300 s na této teplotě. Následovalo volné chlazení vzduchem. Výsledná mikrostruktura byla vyhodnocena několika různými způsoby, tj. použitím dat získaných dilatometrickými měřeními, optickou mikroskopií a EBSD. Porovnáním takto zpracovaných výsledků byl zjištěn vyšší obsah bainitické fáze ve strukturách ochlazovaných vyšší rychlostí oproti vzorkům ochlazovaným pomaleji. Abstract There are described experiments containing the study of thermomechanical processing parameters effects on the TRIP (Transformation Induced Plasticity) steel microstructure and specifying optimal thermomechanical processing factors in the report. Aluminium bearing TRIP-aided steel was used for the experiments (1,320 % Al). Material for specimens was cast, forced to a rod, cut and turned into needed size. Gleeble 1500 was used for the plastometrical simulation. Specimens were reheated to the austenitization temperature 1100 C and hold after that they were cooled to the temperature of deformation and thereafter accelerated cooled to the bainitic transformation temperature (400 550 C). Specimens were hold at the bainitic transformation temperature and then air cooled. Final microstructures were evaluated on the bases of transformation diagrams and optical microscopy foundations. Experiments resulted 1

in detection of higher bainitic contents in the specimens cooled with higher cooling rate compared to slower cooled specimens. 1. ÚVOD V současnosti dochází k neustálému vývoji nových materiálů vzhledem ke stále vzrůstajícím požadavkům. Jedná se hlavně o oceli BH, IF, HSLA, DP a TRIP, přehled jejich tažností a pevností v tahu je uveden na obrázku 1. Všechny z výše uvedených ocelí nacházejí své uplatnění, díky svým vlastnostem řízeným především chemickým složením a různými typy zpevňovacích mechanismů, převážně v automobilovém průmyslu. BH (= Bake Hardening) jsou oceli, které získávají svou tvrdost v průběhu vypalování laků hotových výrobků [1]. Dominantním mechanismem BH efektu je difúze atomů uhlíku Obr. 1. Vztah mezi pevností v tahu a tažností pro různé typy ocelí [7] Fig. 1. Tensile strength and elongation relationship of various steels [7] do napěťových pásem dislokací [2]. IF (= Interstitial Free) oceli vynikají svou vysokou tvařitelností ovlivňovanou množstvím intersticiálních prvků (především uhlíku a dusíku). Je nutné, aby obsah těchto prvků v oceli byl co nejnižší, protože s klesajícím obsahem těchto prvků tvařitelnost roste [3]. Důležité je také umístění těchto prvků, jelikož v podobě precipitátů snižují houževnatost materiálu pouze nevýrazně, proto jsou tyto oceli legovány titanem a niobem. Tyto prvky vytvářejí samostatně nebo v kombinaci ještě s jinými prvky precipitáty, např. Ti 4 C 2 S 2, Nb(CN) [4]. V případě oceli HSLA (= High Strength Low Alloyed) se jedná o běžnou mikrolegovanou ocel, k jejímuž zpevnění dochází vyloučením precipitátů niobu a titanu [5]. DP (= Dual Phase) jsou vysokopevnostní oceli s feritickou matricí, v níž je obsaženo 10 až 20 % martenzitu, často bývá feritická matrice precipitačně zpevněna manganem, křemíkem, popřípadě molybdenem, chromem nebo vanadem [6]. Vícefázové oceli, tedy TRIP (= Transformation Induced Plasticity) oceli, jsou tvořeny feritickou matricí s 20 až 35 % podílem bainitu a s 5 až 20 % podílem zbytkového austenitu. Zbytkový austenit vlivem napěťově indukované transformace přechází na martenzit. Při výrobě této oceli se prolíná několik typů zpevňovacích mechanismů, jedná se o transformačně indukované zpevnění, precipitační zpevnění a zpevnění tuhého roztoku vlivem intersticiálních a substitučních prvků. Nejvýznamnějším je tzv. TRIP efekt [8, 9, 10]. 2. TRIP OCELI NA BÁZI HLINÍKU Do současné doby se výzkum soustředil převážně na TRIP oceli legované především manganem a křemíkem. Je nutné uvést, že tyto oceli mají zhoršené povrchové vlastnosti. Při klasickém pokovování hotových vývalků ponořením do lázně roztaveného kovu. Špatný povrch je zapříčiněn tvorbou velmi stabilního oxidu Mn 2 SiO 4, který vzniká během tepelného zpracování [11]. Pokovování je důležitou operací v průmyslové výrobě, například pozinkování plechů používaných v automobilové výrobě, je nezbytné. Některé součásti automobilů jsou vystavovány nepřetržitě se měnícím vlivům počasí, čímž dochází, bez této povrchové úpravy, k jejich korozi. Z výše uvedeného důvodu se v poslední době vývoj 2

a výzkum zaměřil i na TRIP oceli, u nichž je křemík nahrazen jinými legujícími prvky, především hliníkem. Hliník nevytváří na povrchu TRIP oceli oxidy zabraňující galvanizování. Nahrazení podílu křemíku v TRIP oceli může být buď částečné nebo úplné. Dalším možným řešením problému galvanizovatelnosti křemíkové TRIP oceli je přídavek fosforu. Toto řešení však není nejvhodnější, vzhledem k vlivu fosforu na mechanické vlastnosti oceli. 2.1 Vliv hliníku na obsah fází Jednotlivé druhy TRIP ocelí se v průběhu termomechanického zpracování chovají odlišně. Kinetiku fázových transformací ovlivňují v závislosti na svém chemickém složení, Důležitým činitelem je především celkový podíl feritotvorných a austenitotvorných prvků v nich obsažených. Hliník stejně jako křemík je feritotvorným prvkem. Ale hliník je na rozdíl od křemíku silně feritotvorným prvkem. Tato vlastnost hliníku způsobuje značné rozšíření feritické oblasti [12]. U TRIP ocelí s vyšším obsahem hliníku tedy nelze dosáhnout plně austenitické oblasti. Teplota A 3, což je teplota při které začíná plně austenitická oblast, neexistuje. 2.2 Zjišťování mikrostruktury K získání požadovaných mechanických vlastností TRIP ocelí je nutné použít vhodné termomechanické zpracování. K zajištění jeho nejvhodnějšího průběhu je nezbytná znalost finální mikrostruktury, kterou lze zjišťovat několika způsoby. U TRIP ocelí se jako jedna z vhodných metod k detekci mikrostruktury ukazuje určení transformačních teplot z dilatometrických měření, pomocí nichž lze určit zda je daná fáze v oceli obsažena, popř. při jaké teplotě vzniká. Vzorky jsou ohřívány na požadovanou teplotu a následně ochlazovány danou rychlostí, současně se měří jejich velikost, v okamžiku, kdy dojde k fázové přeměně se změní objem materiálu, což se projeví změnou tvaru křivky. Příklad dilatometrické křivky pro TRIP ocel s chemickým složením: 0,262 % C, 1,455 % Mn, 0,0204 % Si, 1,320 % Al, 0,007 % P, 0,003 % S, 0,068 % Ni, 0,018 % Mo, 0,003 % V, 0,011 % W a 0,055 % Cu, je uveden na obrázku 2. V tomto případě byl vzorek ohříván rychlostí 10 C/s na teplotu austenitizace 1000 C, na které následovala výdrž 300 s, následně byl vzorek ochlazován rychlostí 10 C/s. Z bodu 1 do bodu 2 probíhal ohřev, mezi bodem 2 a 3 je znázorněna výdrž na austenitizační teplotě. Křivka mezi bodem 3 a 6 je ochlazovací křivka, kde je mezi body Obr. 2. Dilatometrická křivka Fig. 2. The dilatometric curve 4 a 5 došlo k bainitické transformaci. Rovněž lze použít i optickou mikroskopii. Nejvhodnějším způsobem leptání pro TRIP oceli je metoda Le Pera, která byla navržena pro vysokopevnostní DP oceli [13]. Tímto způsobem lze odlišit ferit, bainit a martenzit. Obr. 3. Mikrostruktura leptaná Le Pera Fig. 3. Le Pera etched microstructure 3

Problémem je odlišení martenzitu a zbytkového austenitu, protože obě fáze jsou vidět optickým mikroskopem bíle. Příklad takto získané mikrostruktury je na obrázku 3. Dalším způsobem vyhodnocování struktury je metoda EBSD (= Electron Backscatter Difraction), která je založena na odrazu elektronů. Vzorek se umístí do komory SEM mikroskopu. Úhel mezi dopadajícími paprsky elektronů a povrchem vzorku je 20, čímž se zvyšuje podíl zpětně odražených elektronů, dochází k difrakci [14]. Na základě tohoto odrazu elektronů od povrchu vzorku je vytvořen vyzařovací diagram, jehož data jsou následně vyhodnocována. 3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Cílem tohoto experimentu bylo stanovení vlivu jednotlivých činitelů při termomechanickém zpracování na výslednou mikrostrukturu TRIP oceli, u níž byl z větší části nahrazen obsah křemíku hliníkem. Zásadním bodem problému byl především obsah austenitické fáze po termomechanickém zpracování, před deformací za studena. Z tohoto důvodu bylo druhým cílem sestavení CCT diagramu, který umožní určení teplot průběhu jednotlivých fázových přeměn této oceli s možností následného využití těchto dat při dalších laboratorních experimentech. 3.1 Provedení experimentu Vhodnou metodou pro provedení jednotlivých testů se ukázala být fyzikální simulace, která se svými výsledky a podmínkami provedení nachází v místech na rozhraní počítačové simulace a vlastní aplikace ve výrobním procesu. Často lze takto získaná data použít právě jako vstupní data pro počítačovou simulaci. K tomuto účelu byl použit systém Gleeble 1500 na Universitě v Oulu, tento přístroj byl sestaven pro provádění fyzikálních simulací různých procesů termomechanického zpracování. Jeho vhodnost pro tento způsob použití podporuje možnost nastavení tepelných i mechanických veličin, včetně možnosti využití velkého rozsahu rychlostí deformace. Materiál použitý k výrobě vzorků, jehož chemické složení je uvedeno v tabulce 1, byl odlit při licí teplotě 1620 C na ingot K 280-125 kg. Následně byl překován na tyč o příčném průřezu 45 x 80 mm. Tímto způsobem byla odstraněna licí struktura a tedy i možné vady vzniklé odléváním. Tyto tyče byly řezány a nakonec z nich byly vysoustruženy zkušební vzorky konečného tvaru a rozměru, jednalo se o cylindrické vzorky s průměrem 5 mm a délce 8 mm. Tabulka 1. Chemické složení použité TRIP oceli. prvek C Mn Al Si P S Ni Mo V W Cu Fe [hm%] 0,262 1,455 1,320 0,0204 0,007 0,003 0,068 0,018 0,003 0,011 0,055 96,6 Table 1. Chemical composition of the used steel. TRIP ocel je elektriky vodivý materiál, proto bylo možné použít elektrický odporový ohřev, kterým lze zajistit konstantní velikost teploty po celém průřezu vzorku. Gradient teploty je oproti klasickému ohřevu v peci minimální a jeho velikost je způsobena ochlazováním vzorku směrem od povrchu do jeho středu. Lze ho zanedbat. Nevýhodou v případě ohřevu elektrickým odporem je odvod tepla čelistmi, ve kterých je vzorek upevněn, proto je nutné, aby byly čelisti schopné ohřevu a takto vzniklý teplotní gradient byl co nejnižší, proto byly použity čelisti vyrobené z INCONEL MA 754 (ODS superalloy) 4

Obr. 4. Schéma termomechanického zpracování Fig. 4.The thermomechanical processing schedule Pro lepší orientaci v problematice termomechanického zpracování této oceli byl sestaven CCT diagram. Vzorky byly austenitizovány při teplotě 1100 C po dobu 300 s, následovalo ochlazení rychlostí 5 C/s na teplotu tváření 850 C, kde proběhla deformace o velikosti 0,55 a rychlosti 2 s -1, jednotlivé ochlazovací rychlosti z teploty tváření byly 1; 2,5; 5; 10; 20; 30 a 50 C/s (viz. obrázek 5). umožňující rychlý odvod tepla ze zkušebního materiálu, který byl nezbytný vzhledem k požadovaným vysokým rychlostem ochlazování. Bylo provedeno několik testů podle schématu uvedeného na obrázku 4. Jednotlivé parametry zpracování byly různě kombinovány. Materiál byl ohřátý na austenitizační teplotu 1100 C s výdrží na této teplotě 300 s, po následném ochlazení rychlostí 5 C/s na teplotu tváření, tj. 850 C proběhla deformace o velikosti 0,35, resp. 0,55 s deformační rychlostí 2 s -1. Ochlazovací rychlost z tvářecí teploty na teplotu bainitické transformace (400 C, 450 C, 500 C, 550 C) byla zvolena 15 C/s, resp. 30 C/s. Na bainitické teplotě proběhla výdrž 150 s, resp. 300 s. 3.2 Dosažené výsledky a jejich rozbor Dilatometrické křivky sestrojené z dat získaných fyzikální simulací Obr. 5. Sestrojený CCT diagram Fig. 5. The constructed CCT diagram termomechanického zpracování byly sestaveny do několika diagramů podle podobnosti různých parametrů, aby bylo možné snadněji provést jejich vzájemné porovnání a pozorovat vlivy různých parametrů na jejich tvar a tím i na výslednou mikrostrukturu C-Mn-Al TRIP oceli. Na obrázku 6 jsou uvedeny dilatometrické křivky vzorků L03 (deformace 0,55, rychlost ochlazování na teplotu bainitické transformace 500 C byla 15 C/s a doba výdrže na této teplotě 300 s) a L04 Obr. 6. Dilatometrické křivky vzorku (deformace 0,55, rychlost ochlazování L03 a L04 na teplotu bainitické transformace 500 C byla 30 C/s a doba výdrže na této teplotě Fig. 6. Dilatometric curves of the 300 s). specimens L03 and L04 Optickou mikroskopií použitím metody Le Pera byly získány snímky, které byly vyhodnocovány za předpokladu, že ve výsledné 5

struktuře je obsaženo pouze velmi malé množství (cca 1-2 %) martenzitu vzniklého během ochlazování. Ze snímků (viz. obrázek 7) je patrné vyšší množství zbytkového austenitu (bílá fáze) ve vzorcích ochlazovaných nižšími rychlostmi. Vzhledem k tomu, že vzorku L03 byla použita nízká rychlost ochlazování, měla austenititcká zrna dostatek času pro svůj růst. Příliš velká austenitická zrna, ale nejsou pro napěťově indukovanou martenzitickou transformaci vhodná, jelikož transformují již při nižších hodnotách napětí. Nejvhodnější velikostí zrn zbytkového austenitu pro tzv. TRIP efekt je 0,1 1 µm [15]. Obr. 7. Mikrostrusktura L03 (vlevo) a L04 (vpravo) Fig. 7. Microstructure L03 (left) and L04 (right) Tyto výsledky byly podpořeny i provedením EBSD. Na obrázku 8 jsou snímky vzorků L03 a L04. U vzorku L03 (resp. L04) byl identifikován 8,6 % (resp. 5,7 %) podíl austenitické fáze (na obr. růžově) a 87,8 % (resp. 91,3 %) podíl feritu (na obr. žlutě), neřešený podíl struktury (na obr. černě) byl 3,6 % (resp. 3 %). Bainit spolu s martenzitem jsou zde zahrnuty mezi množství feritické fáze. Je nutné uvést, že data získaná pomocí EBSD jsou zatížena chybami způsobenými 25 až 30 % podílem neřešené struktury, který byl následně softwarem dopočítán na výše uvedené hodnoty. Obr. 8. EBSD diagramy pro vzorky L03 (vlevo) a L04 (vpravo) Fig. 8. EBSD diagrams L03 (left) and L04 (right) 6

5. ZÁVĚR Při řešení mikrostruktur byl předpokládán minimální podíl martenzitu ve struktuře. Pro lepší přesnost byly porovnávány výsledky optické mikroskopie s dilatometrickými transformačními křivkami. Byl sestaven CCT diagram, který umožní lepší orientaci mezi jednotlivými transformačními oblastmi při navrhování dalších podmínek termomechanických testů. Nutné podotknout, že tento diagram je zatížen chybami způsobenými zařízením, skluzem v materiálu a subjektivními chybami při vlastním řešení. U mikrostruktur chlazených vyššími rychlostmi byl zjištěn vyšší obsah bainitické fáze. Vzhledem k tomu, že nelze u TRIP ocelí legovaných hliníkem dosáhnout plně austenitické oblasti, se materiál při ochlazování nachází v oblasti feritického nosu. Pokud je rychlost ochlazování vyšší, tedy i doba strávená v tomto intervalu je kratší, vznikne méně feritu. Menší množství feritické fáze má za následek nižší obohacení zbytkového austenitu o uhlík. Zbytkový austenit je tedy méně stabilní a tím během výdrže na teplotě bainitické transformace transformuje větší množství a vznikne více bainitu v porovnání s nižší rychlostí ochlazování. Tato práce vznikla za finanční podpory GRANTOVÉ AGENTURY ČESKÉ REPUBLIKY projekt č. GAČR 106/04/0601, k dílčím experimentům bylo využito zařízení vyvíjené v rámci řešení výzkumného záměru MSM 6198910015, dále za podpory programu Socrates Erasmus a University of Oulu LITERATURA [1] DE, A. K., VANDEPUTTE S., DE COOMAN B. Kinetics of Strain Aging in Bake Hardening Ultra Low Carbon Steel-a Comparison with Low Carbon Steel. Journal of Materials Engineering and Performance, October 2001, Vol. 10(5), pp. 567-575. [2] KVAČKAJ, T. Fyzikálno-metalurgické aspekty ovládania vlastností vybraných druhov ocelí. Acta Metallurgica Slovaca, 2002, Vol. 8, no. 2, pp. 100-108. [3] JEONG, W. CH. Strength and Formability of Ultra-Low-Carbon Ti-IF Steels. Metallurgical and Materials Transactions A, April 2000, Vol. 31A, pp. 1305-1307. [4] RUIZ-APARICIO, L. J., GARCIA, C. I., DE ARDO, A. J. Development of {111} Transformation Texture in Interstitial-Free Steels. Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 32A, September 2001, pp. 2325-2324. [5] www.a-sp.org/database [6] JANOVEC, J., MOHELSKÝ, F. Růst užitných vlastností tenkých automobilových pechů. In Metal 1996, Ostrava: TANGER, 1996, pp. 205-214. [7] http://www.steel.org/am [8] ŽÁČEK, O., PLEŠTILOVÁ, G., KLIBER, J. Primary austenite grain size evaluation in TRIP steels. In XX Mezinárodní sympozium Metody oceny struktury oraz własności materiałow i wyrobów.. Ustroń-Jaszowiec, Polsko, Zeszyty Naukowe Politechniki Opolskiej, Mechanika, z. 86, Nr.308/2005, s. 211-216, ISSN 1429-6055 [9] KLIBER, J., MAŠEK, B., ŽÁČEK, O., STAŇKOVÁ, H. (2105) Transformation Induced Plasticity (TRIP) Effect Used in Forming Carbon CmnSi Steel. Materials Science Forum Vols. 500-501 (November 2005) pp. 461-468., Trans Tech Publication, Switzerland [10] KLIBER, J., ŽÁČEK.,O., MAŠEK, B., STAŇKOVÁ, H., NĚMEČEK, S. (5105) Využití transformačně indukované plasticity (TRIP) v technologiích tváření oceli. 14.mez. metal. konference : 24.-26.5.2005. Hradec nad Moravicí, Česká republika [CD- ROM]. Ostrava : Tanger : Květen, 2005 č. 127. ISBN 80-86840-13-1. 7

[11] MAHIEU, J.,MAKI, J, DE COOMAN, B. C. Phase Transformation and Mechanical Properties of Si-Free CMnAl Transformation Induced Plasticity-Aided Steel. Metallurgical and Materials Transactions A, August 2002, Vol. 33A, pp. 2573-2580. [12] MAHIEU, J., VAN DOOREN, D., BARBÉ, L., DE COOMAN, B. C. Influence of Al, Si and P on the kinetics of intercritical annealing of TRIP-aided steels: thermodynamical prediction and experimental verification. In International Conference on TRIP-aided High Strength Ferrous Alloys, Ghent, June 2002, pp. 159-164. [13] LE PERA, F. S. Improved Etching Technique to Emphasize Martensite and Bainite in High-Strength Dual-Phase Steel. Journal of Metals, March 1980, pp. 38-39. [14] ADAM, J., SCHWARTZ, MUKUL, K., ADAMS, B.D. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. New York: Kluwer Academic Plenum Publishers, 2000. [15] KRIZAN, D., DE COOMAN, B. C., ANTONISSEN, J. Retained Austenite Stability in the Cold Rolled CMnAlSiP Micro-Alloyed TRIP Steels. A HSSS Proceedings 2004, 2004, pp. 205-215. 8