VÁLCOVÁNÍ ZA STUDENA TRIP OCELI PO TERMOMECHANICKÉM ZPRACOVÁNÍ THE COLD ROLLING OF TRIP STEEL AFTER THERMOMECHANICAL TREATMENT

Transkript

1 VÁLCOVÁNÍ ZA STUDENA TRIP OCELI PO TERMOMECHANICKÉM ZPRACOVÁNÍ THE COLD ROLLING OF TRIP STEEL AFTER THERMOMECHANICAL TREATMENT Tomáš Gajdzica a, Jiří Kliber a, Ondřej Žáček b, Ilija Mamuzić c a VŠB - TU Ostrava, 17. listopadu 15, Ostrava - Poruba, ČR, tomas.gajdzica.fmmi@vsb.cz, jiri.kliber@vsb.cz b VÍTKOVICE - Výzkum a vývoj, spol. s r. o., Pohraniční 693/31, Ostrava - Vítkovice, ondrej.zacek@vitkovice-vyzkum.cz c University of Zagreb, Facukty of Metallurgy, HR Zagreb, mamuzic@siscia.simet.hr Abstrakt V reakci na protichůdné požadavky na zvýšení bezpečnosti posádky a současnou redukci hmotnosti vozidla byly pro automobilový průmysl vyvinuty oceli s vysokou pevností a dobrou tvařitelností. Mezi tyto vysoko pevnostní oceli pak řadíme také TRIP oceli s multifázovou mikrostrukturou tvořenou matricí feritu, rozptýleným bainitem a významným množstvím metastabilního zbytkového austenitu. Podstata TRIP efektu, resp. napěťové indukované martenzitické transformace, spočívá v napětím vyvolané transformaci austenitu na martenzit při tváření za studena. Důsledkem TRIP efektu dochází k významnému zvýšení poměru pevnosti a tažnosti. Mechanické vlastnosti TRIP ocelí pak značně závisí na množství zbytkového austenitu a jeho stabilitě. V rámci této práce byly nejprve stanoveny mechanické vlastnosti TRIP oceli již po termomechanickém válcování. Následně byly vzorky austenitizovány a válcovány za studena a poté interkriticky žíhány. Ještě před žíháním byla pro detailní laboratorní průběh provedena počítačová simulace ochlazování jednotlivých vzorků. Po tomto experimentu byly opětovně analyzovány mechanické vlastnosti takto zpracované oceli a porovnány s původním stavem, tzn. po termomechanickém válcování. Pozornost byla věnována především na vyhodnocení mikrostruktur a stanovení tvrdosti, resp. pevnosti tohoto materiálu. Abstract The steels with high strength and good formability were developing for car industry because of reaction to opposite demands to rising security of crew and present reduction of weight car. Among the steels with high strength are classified TRIP steels with multiphase microstructure created by die of ferrite, diffussed bainit and important amount of metastabilite residual austenit. The gist of TRIP effect, let us say stress induced martenzit transformation, consists in stress that is given rise to transformation of austenit to martensit during cold forming. The ratio strength and ductility is getting up due to TRIP effect. The mechanical properties of TRIP steels greatly depend on amount of residua austenit and its stability. The mechanical properties of TRIP steels after thermomechanical rolling were determined first in the laboratory treatment. Then the samples were austenised and cold rolled and after that intercritic annealing. Before annealing the computer simulation of cooling of single samples to detail laboratory process. The experiment mechanical properties of this worked steel was later analyzed and compared with original stage, it means after thermomechanical 1

2 rolling. The attention was given to microstructure evaluation and determines of hardness, let us say strength of the material. 1. ÚVOD V reakci na protichůdné požadavky na zvýšení bezpečnosti posádky a současnou redukci hmotnosti vozidla byly pro automobilový průmysl vyvinuty oceli s vysokou pevností (mez pevnosti až 1200 MPa) a dobrou tvařitelností (tažnost okolo 35 %), viz. Obr. 1. Mezi tyto vysoko pevnostní oceli, Obr. 2., pak řadíme také TRIP (Transformation Induced Plasticity) oceli s multifázovou mikrostrukturou tvořenou matricí feritu s 20 až 35 % podílem bainitu a s 5 až 20 % podílem metastabilního zbytkového austenitu. Zbytkový austenit vlivem napěťově indukované transformace přechází na martenzit. Při výrobě této oceli se prolíná několik typů zpevňovacích mechanismů, jedná se o transformačně indukované zpevnění, precipitační zpevnění a zpevnění tuhého roztoku vlivem intersticiálních a substitučních prvků. Nejvýznamnějším je tzv. TRIP efekt [1, 2]. Obr. 1. Části karosérie vyráběné z TRIP oceli Fig. 1. Parts of vehicle body made out of TRIP steels Podstata TRIP efektu, resp. napěťové indukované martenzitické transformace, spočívá v napětím vyvolané transformaci austenitu na martenzit při tváření za studena. Důsledkem TRIP efektu dochází k významnému zvýšení poměru pevnosti a tažnosti. Mechanické vlastnosti TRIP ocelí pak značně závisí na množství zbytkového austenitu a jeho stabilitě [3]. Obr. 2. Vztah mezi pevností v tahu a tažností pro různé typy ocelí Fig. 2. Tensile strength and elongation relationship of various steels Podstatou TRIP mechanismu je přeměna zbytkového austenitu na martenzit při deformaci, tzn. působením vnějších sil dochází při tváření k deformaci a současně i k fázové transformaci. Základ tohoto mechanismu je dán prolínáním dvou odlišných jevů. Zjednodušeně řečeno, dochází k vzájemnému působení pohybu dislokací a fázové přeměny. Netransformovaná mikrostruktura TRIP ocelí je složena z několika fází. První fází je měkká feritická matrice, která zabírá přibližně 60%. Dalšími fázemi jsou bainit rozptýlený 2

3 ve feritické matrici a ostrůvky austenitu. Obsah austenitu zaujímá množství 5 až 20 % z celkového objemu. V důsledku mechanicky indukované martenzitické přeměny se ve struktuře vyskytuje kromě feritu, bainitu také martenzit, který vznikl transformací austenitu. Proto je v této struktuře obsah zbytkového austenitu značně nižší než u struktury, u níž ještě fázová transformace neproběhla. Množství a stabilita zbytkového austenitu proti deformací indukované martenzitické deformaci (Strain Induced Martensitic Transformation - SIMT) je hlavním faktorem ovlivňujícím výsledné mechanické vlastnosti TRIP oceli [4]. Stabilita zbytkového austenitu je ovlivňována několika činiteli, kterými jsou chemické složení oceli, velikost a tvar austenitických zrn, tvářecí teplota, tepelné popř. termomechanické zpracování, typ mechanického zatěžování, hustota zárodků, krystalografická orientace a vliv sousedních fází austenitu. Termomechanickým zpracováním lze stabilizovat až 20% austenitu i za pokojové teploty. Materiál je interkriticky žíhán za teploty, při níž je podíl austenitu ve struktuře 20% až 50%. Dochází k rozkladu uhlíku v austenitu. Z feriticko - austenitické oblasti je materiál prudce ochlazen do baintické oblasti (asi 400 C). Vysoký obsah křemíku brzdí precipitaci karbidů. Během izotermické transformace bainitu jehlicový ferit částečně nahradí austenit. Protože rozpustnost uhlíku ve feritu je poměrně nízká, uhlík zůstává v netransformovaném austenitu. 2. POPIS EXPERIMENTU Na tavbě Mn-Si oceli, s chemické složení uvedeným v Tabulce 1., byl proveden experiment válcování TRIP oceli za studena po termomechanickém zpracování. Z výchozího materiálu (hranol o příčných rozměrech 45x45 mm) byly frézovány vzorky o rozměrech 6,5x mm, viz. Obr. 3. Tyto vzorky pak byly podrobeny režimu termomechanického zpracování, kdy po ohřevu na teplotu austenitizace 1100 C a výdrži na této teplotě 300 s pro dosažení homogenní teploty pro průřezu došlo k volnému chlazení na teplotu tváření 830 C. Vzorky byly válcovány s poměrnou deformací velikosti 15 % nebo 70 %, deformační rychlostí 10 s -1 a s následným volným zchlazením na vzduchu. Obr. 3. Výchozí tvar vzorku Fig. 3. Base form of sample Tabulka 1. Chemické složení zkoumané tavby TRIP oceli Table 1. Chemistry of surveyed TRIP steel Prvky - X [hm.%] C Mn Si Al P S Cr Ni Mo V W Cu Nb Fe 0,206 1,418 1,849 0,006 0,007 0,005 0,007 0,071 0,020 0,004 0,020 0,059 0,002 96,3 3

4 Režim válcování TRIP oceli za tepla odpovídal klasickému válcování, výsledkem pak byla tzv. mild steel pro následné válcování za studena. Pro tuto část experimentu bylo vybráno 6 vzorků o dvou tloušťkách (T1 - cca. 2,3 mm, T2 - cca. 5,3, resp. 3,2 mm). Vzorky byly nejprve opět ohřáty na teplotu austenitizace (1100 C) a ponechány na této teplotě cca. 600 s z důvodu homogenizace materiálu. Po stanovení tvrdosti materiálu dle Vickerse a provedení metalografické analýzy byly vzorky válcovány na válcovací stolici Q110 na Ústavu modelování a řízení tvářecích procesů na VŠB TUO s poměrnými deformacemi 10 % (vzorky s ozn. T1.1 a T2.1), 20 % (T1.2 a T2.2) a 40 % (T1.3 a T2.3). Před samotným válcováním bylo ještě nutné vzorky s ozn. T2 ztenčit na limitní tloušťky (cca. 3 mm), které lze na uvedené válcovací stolici tvářet. Po válcování za studena byly vzorky interkriticky žíhány při teplotě 790 C po dobu 600 s a poté ochlazovány ve vodní lázni o teplotě 90 C po dobu stanovenou dle ochlazovacích křivek v programu TTSteel. Příklad ochlazovací křivky pro vzorek T1.1 je uveden na Obr. 4. Obr. 4. Ochlazovací křivka TRIP vzorku dle počítačové simulace Fig. 4. Cooling curve of TRIP steel from computer simulation Následně byla provedena bainitická výdrž na teplotě 450 C po dobu 600 s a volné dochlazení na vzduchu. Pro stanovení mechanických vlastností takto zpracovaného materiálu byly provedeny na závěr na těchto vzorcích tahové zkoušky, metalografická analýza a stanovení tvrdosti dle Vickerse. 3. VYHODNOCENÍ EXPERIMENTU V rámci tohoto experimentu byla pozornost věnována především vyhodnocení mechanických vlastnosti, resp. stanovení tvrdosti dle Vickerse a provedení tahových zkoušek, a hodnocení mikrostruktury, tzn. provedení metalografické analýzy. 3.1 Vyhodnocení mechanických vlastností TRIP oceli Po termomechanickém zpracování, válcování za studena a interkritickém žíhání byla na tvrdoměru v laboratořích VŠB - TUO stanovena tvrdost zkoumaného materiálu po těchto 4

5 operacích. Výsledné hodnoty tvrdosti materiálu HV 30, jež jsou průměrem z hodnot naměřených ve třech místech vzorků, jsou přehledně uvedeny v Tabulce 2. Tabulka 2. Výsledné hodnoty tvrdosti materiálu HV 30 Table 2. Final values of material hardness HV 30 HV 30 Po termomechanickém zpracování Po válcování za studena Po interkritickém žíhání Tvrdost vzorku T 1.1 T 1.2 T 1.3 T 2.1 T 2.2 T , , , , , , , , , , , , , , , , , ,588 Na Obr. 5. je znázorněn grafický průběh změny tvrdosti materiálu dle jednotlivých termomechanických procesů a jednotlivých vzorků Tvrodost HV T 1.1 T 1.2 T 1.3 T 2.1 T 2.2 T Po termomechanickém zpracování Po válcování za studena Po interkritickém žíhání Obr. 5. Průběh změny tvrdosti materiálu dle jednotlivých termomechanických procesů Fig. 5. Change course of material hardness according to individual therm. processes Na závěr celého experimentu byly z jednotlivých provalků vyfrézovány tyčinky pro tahovou zkoušku o šířce cca. 9 mm a délce cca. 100 mm, viz. Obr. 6. Obr. 6. Zkušební vzorek po provedení tahové zkoušky Fig. 6. Testing sample after using tensile test 5

6 Tahová zkouška byla provedena na trhacím stroji INOVA TSM50. Hodnoty naměřené při tahové zkoušce jsou uvedeny v Tabulce 3. Tabulka 3. Mechanické vlastnosti jednotlivých vzorků naměřené při tahové zkoušce Table 3. Tensile properties of individual samples from tensile test Označení vzorku Mez kluzu R p0,2 [MPa] Pevnost R m [MPa] Tažnost A50 [%] T ,3 914,5 16,8 T ,4 834,5 19,8 T ,0 759,5 19,8 T ,5 927,0 14,9 T ,6 815,0 18,2 T ,8 851,0 12,3 Závislost mechanických vlastností na jednotlivých parametrech termomechanického válcování, resp. především na velikosti deformaci je zpracována graficky, viz. Obr Pevnost R m, Mez kluzu R p0,2 [MPa] Tažnost A50 [%] Mez kluzu Rp0,2 Pevnost Rm Tažnost A Deformace ε [%] Obr. 7. Závislost mechanických vlastností na velikosti deformace Fig. 7. Dependence mechanical properties on applied strain 3.2 Vyhodnocení metalografické analýzy TRIP oceli Pro ilustraci mikrostrukturních změn byla na vzorcích z jednotlivých provalků provedena taká metalografie na světelném optickém mikroskopu Olympus IX 70 / PCO v laboratořích VŠB - TU Ostrava. Metalografická příprava byla provedena standardním způsobem, tj. broušení vzorků na kotoučích zrnitosti , následné leštění na sukně suspenzí Al 2 O 3 a leptání v nitalu (2-3% roztok kyseliny dusičné v ethanolu) z důvodů zviditelnění feritického zrna. 6

7 Jednotlivé mikrostrukturní snímky, Obr , jsou seřazeny dle průběhu experimentu, tzn. po termomechanickém zpracování, válcování za studena a interkritickém žíhání. Z důvodů velkého množství těchto snímku jsou zde uvedeny jako příklad mikrostruktury vzorků s ozn. T (vzorky jež byl v rámci termomechanického válcování deformovány ε = 70% ) po všech zmíněných operacích se zvětšením krát. Vzorky po termomechanickém válcováni Obr. 8. představuje mikrostrukturu vzorku po termomechanickém válcování, při kterém byla provedena deformace za tepla o velikosti ε = 65% (ostatní parametry režimu termomechanického válcování viz. kapitola 2. Popis experimentu). Na snímku je patrné polygonální, mírně protažené feritické zrno a bainitickou zákalnou fázi. Z optického světelného snímku by vzhledem ke zvětšení nebylo možné jednoznačně určit, že se jedná právě o bainitickou a nikoli martenzitickou fázi. Vzhledem k parametrům režimu termomechanického válcování lze tvrdit, že jedná o bainit. Samotné bainitické útvary jsou poměrně jemné (malá mezilamelární vzdálenost), dosahují však velikosti okolo 40 µm. Zbytkový austenit je při tomto zvětšení nepozorovatelný. Hodnocení podílu fázi prostřednictvím obrazové analýzy tohoto snímku by bylo velice nepřesné. Stanovení podílu fází prostřednictvím rentgenové difrakce bylo prováděno v době odevzdání článku a výsledky budou představeny při prezentaci na konferenci. Obr. 8. Mikrostruktura TRIP oceli po termomechanickém válcování (zvětšení 500x) Fig. 8. Microstructure of TRIP steel after thermomechanical rolling (zoom 500x) Vzorky po válcování za studena Obr. 9. až Obr. 11. představují mikrostrukturu TRIP oceli po klasickém válcovaní za tepla s deformací ε = 70% (ostatní parametry režimu termomechanického válcování, viz. kapitola 2. Popis experimentu) a následném válcovaní za studena s deformací ε = 10% Obr. 9., deformací ε = 20% Obr. 10. a deformací ε = 40% Obr

8 Obr. 9. Mikrostruktura TRIP oceli po válcování za studena s ε = 10% (zvětšení 500x) Fig. 9. Microstructure of TRIP steel after cold rolling with ε = 10% (zoom 500x) Mikrostruktura vzorků válcovaných za studena je v porovnání s mikrostrukturou po termomechanickém válcování silně deformovaná a orientovaná ve směru toku kovu. Míra deformace a orientování jak feritických zrn, tak bainitických útvarů, roste s velikostí deformace za studena. Ačkoli při použití světelné optické mikroskopie se zvětšením 500x to nelze jednoznačně tvrdit, zdá se že při deformaci ε = 10% je ještě zákalná fáze převážně bainitická, s rostoucí velikostí deformace již však pravděpodobně intenzivně probíhá deformačně indukovaná martenzitická transformace a zákalná fáze se u Obr. 10. a Obr. 11. jeví spíše jako martenzitická. Identifikace strukturních složek pomocí RTG difrakce probíhala v době odevzdání článku, výsledky budou představeny při prezentaci na konferenci. Obr. 10. Mikrostruktura TRIP oceli po válcování za studena s ε = 20% (zvětšení 500x) Fig. 10. Microstructure of TRIP steel after cold rolling with ε = 20% (zoom 500x) 8

9 Obr. 11. Mikrostruktura TRIP oceli po válcování za studena s ε = 40% (zvětšení 500x) Fig. 11. Microstructure of TRIP steel after cold rolling with ε = 40% (zoom 500x) Vzorky po interkritickém žíhání Po válcování za studena byly vzorky interkriticky žíhány (režim interkritického žíhání, viz. kapitola 2. Popis experimentu). Dosaženou mikrostrukturu lze vidět na snímcích Obr. 12. až Obr.14. Obr. 12. představuje mikrostrukturu vzorku válcovaného za studena s deformací ε = 10% po následném interkritickém žíhání. Na snímku lze vidět částečně uzdravené feritické zrno, jemné bainitické útvary jsou dominantním strukturním složkou mikrostruktury. Obr. 12. Mikrostruktura TRIP oceli po válcování za studena s deformací ε = 10% a následném interkritickém žíhání (zvětšení 500x) Fig. 12. Microstructure of TRIP steel after cold rolling with deformation ε = 10% and subsequenty intercritical annealing (zoom 500x) 9

10 Interkritickým žíháním vzorku s deformací za studena ε = 20%, viz. Obr. 13., je dosaženo podstatně jemnějšího zrna polygonálního feritu. Také u bainitických útvarů došlo v porovnání s předchozím snímkem k dalšímu zjemnění. Obr. 13. Mikrostruktura TRIP oceli po válcování za studena s deformací ε = 20% a následném interkritickém žíhání (zvětšení 500x) Fig. 13. Microstructure of TRIP steel after cold rolling with deformation ε = 20% and subsequenty intercritical annealing (zoom 500x) Obr. 14. pak ukazuje mikrostrukturu po interkritickém žíhání vzorku s deformací za studena ε = 40% je patrné, že polygonální feritické zrno již dále nijak výrazně nezjemňuje, dochází však k dalšímu výraznému zjemnění bainitu. Bainitické útvary jsou již tak jemné, že typická lamelární struktura již není pozorovatelná. Obr. 14. Mikrostruktura TRIP oceli po válcování za studena s deformací ε = 40% a následném interkritickém žíhání (zvětšení 500x) Fig. 14. Microstructure of TRIP steel after cold rolling with deformation ε = 40% and subsequenty intercritical annealing (zoom 500x) 10

11 4. ZÁVĚR V rámci tohoto experimentu bylo provedeno komplexní hodnocení chování TRIP oceli po termomechanickém válcování s následným válcováním za studena a interkritickým žíháním dle postupu experimentu. Cílem tak byla především simulace jednoho z možných výrobních postupů zpracování TRIP oceli a následná analýza výsledných vlastností takto zpracovaného materiálu. Analýzou výsledných hodnot mechanických vlastností TRIP oceli lze konstatovat očekávaný nárůst tvrdosti materiálu po válcování za studena s opětovným poklesem, jež byl zapříčiněn následným interkritickým žíháním. Srovnáním jednotlivých vzorků u obou tlouštěk zkoumaného materiálu je dle předpokladů patrný nárůst tvrdosti s rostoucí velikostí deformace a tloušťkou, resp. výškou vzorku. Z důvodu malého rozdílu tlouštěk je však rozdíl mezi oběma skupinami nepatrný. Z provedených tahových zkoušek je patrný pokles meze kluzu a pevnosti s rostoucí deformací materiálu se současným mírným nárůstem hodnot v rámci větších tlouštěk vzorků. Na závěr lze také dle předpokladů konstatovat rostoucí tažnost materiálu s rostoucí velikosti deformace. Na základě metalografické analýzy je po termomechanickém válcování patrná přítomnost feriticko-baintické struktury. Z optického světelného snímku by vzhledem ke zvětšení nebylo možné jednoznačně určit, že se jedná právě o bainitickou a nikoli martenzitickou fázi. Vzhledem k parametrům válcování lze tvrdit, že se jedná o bainit. Mikrostruktura vzorků válcovaných za studena je v porovnání s mikrostrukturou po termomechanickém válcování silně deformovaná a orientovaná ve směru toku kovu. Míra deformace a orientování jak feritických zrn, tak bainitických útvarů, roste s velikostí deformace za studena. Na snímcích struktury materiálu po interkritickém žíhání lze pozorovat s rostoucí deformací materiálu především zjemňování jak feritických zrn, tak i jemných bainitických útvarů. U vzorků s největší velikosti deformace polygonální feritické zrno již dále nijak výrazně nezjemňuje. Identifikace strukturních složek pomocí RTG difrakce probíhala v době odevzdání článku, výsledky budou představeny při prezentaci na konferenci. Práce byly prováděny v rámci řešení projektu 106/04/0601 (GA ČR) a FT-TA2/091 (MPO ČR - Tandem); k dílčím experimentům bylo využito technické zařízení vyvíjené v rámci řešení výzkumného záměru MSM (MŠMT ČR). LITERATURA [1] ŽÁČEK, O., PLEŠTILOVÁ, G., KLIBER, J. Primary austenite grain size evaluation in TRIP steels. In XX Mezinárodní sympozium Metody oceny struktury oraz własności materiałow i wyrobów, Ustroń-Jaszowiec, Polsko, Zeszyty Naukowe Politechniki Opolskiej, Mechanika, z. 86, Nr.308/2005, s , ISSN [2] KLIBER, J., MAŠEK, B., ŽÁČEK, O., STAŇKOVÁ, H. (2105) Transformation Induced Plasticity (TRIP) Effect Used in Forming Carbon CmnSi Steel. Materials Science Forum, Vols (11/2005) pp [3] JEONG, W. CH. Strength and Formability of Ultra-Low-Carbon Ti-IF Steels. Metallurgical and Materials Transactions A, April 2000, Vol. 31A, pp [4] GIRAULT, E., JAQUES, P., RATCHEV, P., VAN HUMBEECK, J. Study of the Temperature Dependence of the Bainitic Transformation Rate in a Multiphase TRIP / Assisted Steel. Materials Science and Engineering A, 1999, vol , p