TRIBOLOGICKÁ ANALÝZA PIN-ON-DISC PIN-ON-DISC TRIBOLOGICAL TEST Antonín Kříž

TRIBOLOGICKÁ ANALÝZA PIN-ON-DISC PIN-ON-DISC TRIBOLOGICAL TEST Antonín Kříž ZČU v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, e-mail: kriz@kmm.zcu.cz Abstrakt Tento příspěvek se zabývá teoretickým rozborem a vytvořením metodiky stanovení tribologických vlastností systému tenká vrstva-substrát. Metody zjišťování tribologických vlastností lze rozdělit dle druhu vzájemného pohybu zkoumaného materiálu a působícího tělíska, způsobu styku a geometrického tvaru tělíska (triboelementu). Jednou z velmi často aplikovaných metod zjišťování tribologických vlastností je test Pin on Disc. Tato metoda je v současné době používána k popisu nejen tribologických vlastností systému, ale i k určení míry odolnosti povrchu při kontaktním namáhání. Přestože je již tato metoda běžně aplikována v laboratorních testech, nebyla prozatím vytvořena dostatečná metodika, která by zajišťovala reprodukovatelné a přesné stanovení jednotlivých veličin v závislosti na parametrech testu. The topic of the present article covers theoretical analysis and design of methodology for determination of tribological properties of a thin film-substrate system. Methods for tribological measurements can be divided with respect to the type of relative motion of the tested material and the testing body, type of contact and the testing body (triboelement) geometric shape. Pin-on-Disc ranks among the frequently applied methods, being used for description of tribological properties of systems, as well as measurement of contact stress resistance of a surface. While commonly used in laboratory testing, the method still lacks sufficiently elaborated procedures to ensure reproducible and accurate measurement of individual values with respect to testing parameters. 1. ÚVOD Proces tření mezi dvěmi povrchy je doprovázen opotřebením a energetickými ztrátami[1]. Tribologické zkoušky se zaměřují především na určení součinitele tření a jeho změny v průběhu zkoušky pro kombinaci dvou materiálů, hodnoceného substrátu a tělíska specifických vlastností a rozměrů ( PIN tělísko), a použitého prostředí. Kromě součinitele tření lze při tribologickém hodnocení získat informace o adhezivně-kohezivním chování sledovaného systému a to i za podmínek vysoké teploty, simulující podmínky řezného procesu. V důsledku tření dvou povrchů (zatěžovaného tělíska se zkoumaným materiálem) dochází ke vzniku stopy po opotřebení. Měřením opotřebené plochy-dráhy profilometrem a zkoumáním okolí i samotné stopy ŘEM se získávají důležité informace o procesu opotřebení a tím i o chování systému tenká vrstva-substrát. Metody zjišťování tribologických vlastností lze rozdělit dle druhu vzájemného pohybu zkoumaného materiálu a působícího tělíska, způsobu styku a geometrického tvaru tělíska (triboelementu). Jednou z velmi často aplikovaných metod zjišťování tribologických vlastností je analýza Pin on Disc [2]. 1

2. PRINCIP PIN ON DISC TESTU Při analýze Pin on Disc je na povrch vzorku ve tvaru disku přiloženo PIN tělísko ve formě válečku nebo nerotující kuličky (obr.1) V určité zvolené vzdálenosti od středu vzorku je PIN zatížen předem definovanou silou. Disk se začne otáčet zvolenými otáčkami a vykoná předem stanovený počet kol. PIN tělísko tak vytvoří na povrchu vzorku dráhu (stopu), jež je analyzována (tvar, hloubka, okolí apod.). Výsledky testu, rozsahu opotřebení jsou závislé především na těchto parametrech: zatěžující síla Obr.1 - Analýza PIN on DISC velikost styčné plochy - geometrie pin tělíska Fig. 1 Analyse PIN on DISC relativní rychlost pohybu mezi kuličkou a vzorkem počet cyklů teplota povrchu vzorku použití definovaného prostředí - mazací látky stav a kvalita povrchu vzorku mechanické a fyzikální vlastnosti materiálu vzorku i kuličky 3.VLIV PARAMETRŮ TESTU 3.1. Materiál PIN tělíska Stanovení parametrů zkoušky je třeba věnovat velkou pozornost. Mezi nejčastější problémy patří použití PIN tělíska z vhodného materiálu. Ocelová kulička (ČSN 14 109) je nejdostupnější a z tohoto důvodu také nejpoužívanější. Vážný problém nastává při analýze tvrdých systémů jakými jsou SK opatřené tenkou otěruvzdornou vrstvou. V porovnání s nimi má ocelová kulička značně menší tvrdost a otěruvzdornost. Tvrdost vrstvy se mnohdy pohybuje okolo hodnoty HV0,007=4000, tvrdost ocelové kuličky HV10=600. V průběhu testu dochází k otěru kuličky a ulpívání jejího materiálu na vzorku. V důsledku ubývání kuličky, čímž se mění její tvar, dochází ke změně- růstu velikosti stykové plochy a klesá tak tlak působící na tuto plochu. Opotřebovávání kuličky tak má u různých materiálů vzorků jiný průběh a tím dochází ke zkreslení výsledků. Z tohoto důvodu je pro tvrdé materiály vhodné použít jiný tvar PIN tělíska. S výhodou lze použít váleček o malém průměru, síla tak působí na stále stejné ploše (tlak je konstantní). Další možností je použít PIN kuličku z jiného, tvrdšího materiálu. Opotřebení kuličky tak bude dosahovat menších hodnot a rovněž se zabrání adheznímu ulpívání kuličky na povrchu vzorku, což je jev ztěžující následné vyhodnocení nejen koeficientu tření, ale i způsobu opotřebení sledováním vytvořené tribologické stopy pomocí optické a řádkovací elektronové mikroskopie. Na druhou stranu za volbou ocelového PIN tělíska nejsou pouze pořizovací náklady, ale mnohdy i snaha zachytit chování systému tenká vrstva-substrát v kontaktu s ocelovým materiálem. Výsledky testu by pak mohly sloužit pro přiblížení procesů, jež mohou nastat při obrábění ocelových obrobků. Důležitými vlastnostmi pak jsou především počáteční koeficient tření dvojice ocel systém tenká vrstva-substrát a podmínky vzniku adhezní vrstvy, která je pak přirovnávána k procesu tvorby nárůstku na čele řezného nástroje. 2

Následující ukázka prakticky dokumentuje popisovaný příklad použití ocelového PIN tělíska. Tribologická analýza metodou PIN on DISC byla zkoušena za parametrů uvedených v tab. 1. Záměrně byl volen PIN materiál ocel ČSN 14 109. Snahou bylo prokázat, jak se daný systém, který byl použit i na řezných nástrojích, chová v řezném procesu. Tabulka 1 Parametry testu PIN on DISC Průměr kuličky Zatížení F Poloměr r Rychlost v Teplota Počet [mm] [N] [mm] [cm.s -1 ] [ C] cyklů 6 10 8 10 20 10.000 Table 1 Parameters of test PIN on DISC 0,90 0,80 0,70 Součinitel tření 0,60 0,50 0,40 MARWIN MT 0,30 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 Vzdálenost L (km) Obr.2 Tribologická stopa s průběhem koeficientu tření Fig. 2 - Tribological wear track and the course of friction coefficient Jak vyplývá z uvedených výsledků na analyzovaném povrchu dochází k vytváření pevných adhezních spojů, které obsahují především materiál PIN tělíska. Koeficient tření je tak negativně ovlivněn stavem povrchu. Tření se odehrává mezi plasticky zpevněným materiálem PIN tělíska a stejným, zpevněným materiálem na povrchu analyzovaného vzorku. V tomto případě mají jedinou vypovídající hodnotu podmínky, za kterých se iniciuje vznik adhezních ulpění. 3.2. Volba poloměru tribologické stopy Poloměr, po kterém se PIN tělísko pohybuje, se projeví především na velikost jeho opotřebení. Toto opotřebení (velikost, charakter) se promítá i do vzniklé tribologické stopy. Při větším průměru opisované kružnice PIN tělíska než v případě menšího poloměru opíše na stejný počet cyklů větší dráhu. Větší dráha tělíska (poloměr) má za následek větší jeho opotřebení. Jak již bylo uvedeno tato rozdílnost má za následek nejen rozdílný charakter tribologické stopy, ale i rozdílný průběh koeficientu tření. Z tohoto důvodu by pro tvrdé analyzované materiály bylo vhodné volit trajektorii PIN tělíska o menším poloměru. Směrem do středu se však relativní rychlost zmenšuje až na nulovou hodnotu. Proto pro zachování hodnoty relativní rychlosti je třeba zvýšit rychlost otáčení- (otáčky). Tím zůstane zachována rychlost na hodnotě odpovídající většímu průměru a při stejném počtu kol, avšak PIN tělísko je zatíženo menší vykonanou dráhou. 3

Změna poloměru se však promítne na teplotě funkčních stykových ploch PIN tělíska a analyzovaného vzorku. Na malém poloměru nebude mít teplo tolik času na přechod do okolní atmosféry, bude docházet ke sdílení menšího množství tepla a tím bude i vyšší teplota v kontaktní ploše (stále se uvažuje stejná relativní rychlost). Výše samotné teploty, pro kombinaci SK s vrstvou a ocelového PIN tělíska při standardních podmínkách (v =10 cm.s -1, zátěžná síla 10 N, teplota okolí T= 20 C) nedosahuje takových hodnot, při kterých by materiál PIN tělíska výrazně měnit své objemové vlastnosti. V lokálních oblastech styku však teplota narůstá do takových hodnot, při níž se materiál stává plastičtější a v kombinaci se zatížením podporující plastickou deformaci, tak dochází k pevnému adheznímu ulpění materiálu PIN tělíska na vzorku. 3.3. Drsnost kontaktních ploch Hodnota součinitele tření a velikosti opotřebení má jednoznačnou spojitost i s drsností styčných ploch. V současné době se často vnáší chyba do korelace výsledků laboratorních testů s aplikačními vlastnostmi a to právě z důvodu nedodržení shodné charakteristiky povrchu. Z tohoto důvodu je třeba sledovat jednotlivé parametry drsnosti povrchu a povrchového stavu vzorku z hlediska výskytu nejrůznějších necelistvostí, včetně trhlin. Defekty na funkčních plochách mohou působit jako vruby vyvolávající koncentraci napětí při mechanickém i tepelném namáhání. Jak již bylo uvedeno většina laboratorních experimentů se provádí na zkušebních vzorcích praxi neodpovídajícím vyleštěným povrchem. Tato situace má pak za následek, že laboratorní výsledky neodpovídají skutečným hodnotám vyplývajícím z praxe. Na druhé straně je často obtížné až nemožné provádět analýzy s požadovanou přesností na laboratorně neupraveném drsném povrchu. Pro zachycení možnosti vlivu rozdílné drsnosti reálného a leštěného povrchu na konečné vlastnosti systému je třeba provést vzájemné porovnání výsledků jejich hodnot. Pro toto porovnání výsledků je důležité charakterizovat povrch právě těmi veličinami drsnosti, které plně zachycují potřebné informace o stavu povrchu. K tomuto popisu slouží normalizované i nenormalizované charakteristiky drsnosti povrchu. Pro stanovení vlivu drsnosti na hodnotu a průběh koeficientu tření a opotřebení tribologické stopy byl proveden následující experiment. Na vzorcích byly průmyslově vytvořeny broušením příp. leštěním různé drsnosti povrchů tabulka 2. Tabulka 2 Hodnoty charakterizující drsnost povrchů analyzovaných vzorků Ra Rz Rmax R3z Rt Rq 1. vzorek 1,63±0,14 8,8±0,8 11,2±1,6 7,2±0,7 11,2±1,4 2±0,2 2.vzorek 0,34±0,04 2,3±0,24 2,9±0,5 1,8±0,22 3,05±0,55 0,43±0,05 3. vzorek 0,03±0 0,2±0 0,18 0,18±0,05 0,18±0,05 0,04±0,005 Table 2 Values, which characterize surface roughness of specimens Tribologické testy byly dělány za těchto parametrů: F=2N - r= 5 mm; F=10N r=7 mm; PIN tělísko Al 2 O 3 ; v=10cm/s; počet cyklů 3.000. Výsledky koeficientu tření, jeho průběh i způsob opotřebení tribologické stopy jednoznačně prokázaly vliv drsnosti. Při vysoké drsnosti povrchu dochází k přeskokům PIN tělíska a následkem toho pak i k velkému rozptylu hodnot. S ohledem na jeho kruhovou trajektorii je průběh koeficientu tření a především opotřebení tribologické stopy odlišné v místě kolmém a podélném k brusným stopám povrchu. Vystupující nerovnosti jsou plasticky deformovány a postupně tak dochází ke snižování rozptylu hodnot. Tato skutečnost 4

však s ohledem na tvrdost materiálu (ČSN 19852.6 64HRC) během zvoleného počtu cyklů nenastala. U povrchu s nejnižší drsností došlo k okamžitému a souvislému vytvoření tribologické stopy. Tomu odpovídal i průběh koeficientu tření (obr.3), který nedosahoval takového rozptylu a díky vytvoření adhezní, váznoucí vrstvy se pohyboval hned v počátku na poměrně vysokých hodnotách. S ohledem na nedostatek prostoru k detailnější dokumentaci výsledků, budou uvedeny až při presentaci příspěvku. Koeficient tření 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 0,012 Drnost vzorku Ra=0,03±0; F=10N 0,024 0,036 0,048 0,060 0,072 Dráha [km] 0,084 0,108 Obr 3 Vliv drsnosti na průběh koeficientu tření Fig 3 Influence surface roughness of the course of friction coefficient 3.4. Účinek teploty V kapitole 3.2. byl zmíněn důsledek změny průměru, na kterém PIN tělísko opisuje kružnici na aktuální teplotu v místě kontaktních ploch. Obecně lze říci, že v případě růstu teploty disku vzrůstá i hodnota koeficientu tření. Přídavným ohřevem disku lze napodobit podmínky skutečného obrábění. Vyšší teplota, odpovídající středním řezným rychlostem, zapříčiňuje zrychlení procesu adhezního opotřebení a pro teploty nad 600 C vzrůst účinku oxidačního opotřebení. Na obr. 4[5] jsou zachyceny oxidační rychlosti nejběžněji používaných tenkých vrstev. Prozatím nebylo provedeno dostatečné množství tribologických analýz, které by umožnily jednoznačně posoudit vliv vzniku oxidačních vrstev na průběh koeficientu tření a opotřebení. Koefic ient třen í Drsnost vzorku Ra = 1,63±0,14;F=10 N 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 0,012 0,024 0,036 0,048 0,060 0,072 Dráha [km] 0,084 0,108 120 100 Oxidační rychlost; [µg/cm²] TiCN TiN Ti AlN AlTiN 80 60 40 20 0 0 200 400 600 800 1000 1200 Obr.4 Teplotní odolnost jednotlivých Teplota; [ C] tenkých otěruvzdorných vrstev Fig. 4 - Heat resistance of particular wear-resistant thin films 3.5.Tloušťka vrstvy a množství makročástic Zejména při větších zatíženích je účinek tloušťky vrstvy na koeficient tření zanedbatelný. Pouze za podmínek velmi nízkého zatížení byl pozorován nárůst koeficientu tření s absolutní hodnotou tloušťky tenké vrstvy. Daleko větší význam má množství měkkých především titanových makročástic. Jestliže je jejich množství tak značné, aby byly splněny podmínky 5

pro vytvoření souvislé vrstvy titanu v tribologické stopě iniciuje se vznik tzv. váznoucí vrstvy, která způsobí nárůst koeficientu tření. Po odstranění této vrstvy pokračováním testu dojde opět ke snížení koeficientu tření. Menší množství makročástic má za následek nerovnoměrnost pohybu PIN tělíska a velký rozptyl hodnot koeficientu tření. 4. PRŮBĚH OPOTŘEBENÍ POVRCHU V této kapitole bude věnována pozornost průběhu a mechanismu opotřebení při kontaktu TiN vrstvy s PIN tělískem z oceli. V současné době i přes jisté komplikace (kap. 3.1.) se ještě mnoho tribologických analýz provádí za použití ocelového PIN tělíska. Opotřebení povrchu, vytvoření tribologické stopy, lze rozdělit do čtyř režimů [1],[4]: inicializace opotřebení- růst součinitele tření a velikosti opotřebení formování, utváření vrstvy (přizpůsobování kontaktních ploch) - velký součinitel tření a velké opotřebení ustálený režim opotřebení - nízký součinitel tření a malé opotřebení destrukce vrstvy - velké opotřebení a součinitel tření Vzájemným pohybem povrchů, vlivem nerovností a makročástic vznikají velmi malé elementy, které pevně adhezně ulpívají na povrchu a vytvářejí souvislé i porušené vrstvičky. Materiál v kontaktní ploše je podroben plastické deformaci a zpevnění. Průběh tohoto procesu samozřejmě souvisí s jakostí a vlastnostmi kontaktních ploch, např. u již popisovaného PIN tělíska z oceli (ČSN 14109). Jestliže je aplikován v tribologické analýze tvrdých otěruvzdorných vrstev dochází k silnému adheznímu ulpívání měkkého PIN tělíska v tribologické stopě. Následkem tohoto procesu dochází ke zvýšení drsnosti kontaktní plochy, což se projeví zvětšující se hodnotou součinitele tření. Součinitel tření má v tomto případě rovněž sníženou vypovídající hodnotu, neboť kontaktní místo není tvořeno analyzovaným povrchem tenké vrstvy, ale pouze nově vytvořenou adhezní plochou, která má neodpovídající vlastnosti vůči původní vrstvě (obr.2). V průběhu fáze utváření vrstvy ulpívá méně stabilní povrchová vrstva tvořená shluky materiálu na kontaktním povrchu. Vlivem třecího tepla dochází k oxidaci nestabilní vrstvy a povrchů. Ve vrstvách se objevují trhlinky a segmenty vniklé vrstvy se mohou mezi povrchy pohybovat. Pohyb větších zpevněných segmentů způsobuje abrazivní opotřebení. Součinitel tření dosahuje vysokých hodnot se značným rozptylem a opotřebení v kontaktní ploše roste. Pro třetí fázi (ustálený stav opotřebení) je charakteristické, že se utváří stabilní vrstvička na povrchu tenké otěruvzdorné vrstvy. Opotřebení i třecí součinitel klesá do nižších, ale stabilních hodnot. Tento pokles lze vysvětlit schopností oxidické vrstvy v zamezení přímé adheze mezi ocelí a tenkou vrstvou. Kontaktní plochy jsou tak hladší s absencí velkých adhezivních segmentů. V tribologicky dobře popsaných procesech, tento ustálený stav opotřebení trvá velmi dlouho, nicméně se tloušťka tenké vrstvy zmenšuje až na hodnotu, kdy dojde k jejímu poškození. Konečnou fází opotřebení je úplné poškození tenké vrstvy. Nastává přímý kontakt mezi ocelovým povrchem a substrátem. Výsledkem je nárůst tření a opotřebení. Studie ukazují, že u systému tenká vrstva-substrát v kontaktu s ocelovým PIN tělískem dosahuje součinitel tření i po úplném opotřebení vrstvy nižších hodnot než u podobného kontaktu se substrátem bez vrstvy. To je pravděpodobně způsobeno účinkem zbytku vrstvy nacházející se v místě kontaktu. Obdobně jako popisovaný tribologický systém otěruvzdorná vrstva- ocelové PIN tělísko se chovají i jiné tribologické systémy. Pouze v jednotlivých stádiích jsou jisté odlišnosti od popsaného případu. Při použití tvrdých PIN tělísek může dojít na jeho povrchu 6

k vytvoření adhezní vrstvy, obsahující minoritní část materiálu analyzovaného vzorku (v tribologické stopě nedochází k výraznému adheznímu ulpění). 5. ZPŮSOB VYHODNOCENÍ Znalost vlivu vnějších parametrů a jednotlivých stádií tribologického opotřebení je důležitou podmínkou pro porozumění sledovaných tribologických vlastností systému tenká vrstva-substrát. Další neméně důležitým faktorem je vyhodnocení získaných dat a tribologických charakteristik. Výrobci tenkých vrstev často uvádí ve svých informačních listech koeficient tření bez jakýchkoliv dalších podmiňujících informací. Mezi nejdůležitější informace patří velikost zatížení a materiál PIN tělíska. Jak zachycuje následující příklad, je uvedení materiálu PIN tělíska nezbytnou součástí uváděných dat. Vliv materiálu použitého PIN tělíska na koeficient tření dokumentují grafy v obr.5, které byly získány z testování systému tenká vrstva-substrát označeného obchodním názvem MOVIC. Na obr.6 je hloubkový koncentrační profil z analýzy GD-OES. Tato vrstva je tvořena 3 μm vrstvou TiAlN s 0,5-1 μm vrstvou MoS 2 na povrchu. Tato povrchová vrstva se deponuje na strojní součásti a řezné nástroje za účelem snížení koeficientu tření. 0,7 Ocelové "PIN" tělísko 0,6 "PIN" tělísko z Al2O3 0,6 0,5 Koeficient tření 0,3 0,4 0,5 0,2 0,1 Koeficient tření 0,3 0,4 0,2 0,1 0 0,192 0,288 0,384 0,480 0,576 Dráha kuličky [km] 0,672 0,768 0 0,192 0,288 0,384 0,480 Vzdálenost [km] 0,576 0,672 0,768 "PIN" tělísko z Si3N4 0,3 0,25 Koeficient tření 0,1 0,15 0,2 0,05 0 0,192 0,288 0,384 0,480 Vzdálenost [km] 0,576 0,671 0,767 Obr.5 - Průběh koeficientu tření vrstvy MOVIC Obr.6 Hloubkový koncentrační profil Fig. 5 - The course of MOVIC film systému MOVIC friction coefficient Fig. 6 - Depth concentration profile of the MOVIC system 7

Kromě koeficientu tření, jehož hodnoty nelze porovnávat s klasickým koeficientem tření μ, je velmi důležitým hodnotícím kritériem velikost a charakter opotřebení tribologické stopy a PIN tělíska. Pro vyhodnocení opotřebení je vhodné používat světelný popř. ještě lépe řádkovací elektronový mikroskop. Doplněním těchto údajů o výsledky bodové energiově disperzní mikroanalýzy, která umožňuje prvkový kvantitativní a kvalitativní popis, se získají komplexní informace o procesech odehrávající se v kontaktní ploše tribologické analýzy. Další velmi cenou informací je profil tribologické stopy, který lze získat z profiloměru případně z příčného výbrusu nebo lomu. Cílem popsaných dokumentačních možností je zjistit míru poškození tribologické stopy, její geometrii a přesné stanovení dějů odehrávající se v dynamickém procesu. ZÁVĚR Z uvedených teoretických i praktických poznatků vyplývá, že porozumět a vyhodnotit tribologické vlastnosti systému tenká vrstva-substrát je velmi obtížný proces, při kterém je třeba vzít v úvahu větší množství dalších faktorů. Pro správné vyhodnocení tribologické analýzy se nelze zaměřit pouze na koeficient tření. Jeho hodnota nemá bez uvedení dalších skutečností téměř žádnou vypovídající schopnost. Na druhou stranu je velmi časově i finančně náročné provést komplexní vyhodnocení tribologických vlastností. S ohledem na dynamickou povahu tribologické zkoušky PIN on DISC je při dostatečné znalosti teoretických i praktických poznatků možné využít velmi cenné informace k získání potřebných dat, která by umožnila nahradit technologické zkoušky řezivosti. Tato možnost bude dalšími experimenty a analýzami sledována. Cílem bude vytvořit novou metodiku testování a vyhodnocování tribologických vlastností. Tento příspěvek vznikl na základě řešení postdoktorandského grantu 106/03/P092 a na základě řešení výzkumného záměru MSM 232 100006. LITERATURA [1] ILIUC I.: Tribology of Thin Layers, 1980, 225 s. [2] APPLICATIONS BULLETIN, Hard coating characterisation with the CSEM, CSEM Instruments; http://www.csem.ch/instrum/frames [3] HOLMBERG K., MATTEWS A.: Coatings Tribology; Properties, Techniques and Applications in Surface Engeneering, 1994, 442 s. [4] ASTM STP 780, Material Evaluation Under Freeting Conditions, 1981, 182 s. [5] CSELLE T., HOLUBAR, P.: Driving Forces of Today_s Manufacturing Technology, III Conference for Milling, VUT Brno, 2003, Proceedings 33 60 8