Disertační práce. Souvislost metod hodnocení adhezívn. Martina Sosnová. Katedra materiálů a strojírenské metalurgie. Doc. Ing. Jana Skálová, CSc.

Transkript

1 Disertační práce Souvislost metod hodnocení adhezívn vně kohezivního ho chování systému tenká vrstva substrát Martina Sosnová Katedra materiálů a strojírenské metalurgie Školitel: Doc. Ing. Jana Skálová, CSc.

2 Úvod 1 / 54 Povrchové inženýrství je relativně mladým vědním oborem. Fascinace člověka povrchem je ale stará jako lidstvo samo. Dnešní tenké vrstvy nacházejí široké uplatnění v různých praktických aplikacích, např. v mikroelektronice, elektronice, optice, strojírenství, automobilovém průmyslu a medicíně. Pro zjištění optimálních vlastností systémů s tenkými vrstvami je potřeba v procesu jejich vývoje realizovat řadu zkoušek. Sledování - kvality a vlastností tenkých vrstev - vrypová zkouška Scratch test a vnikací zkouška Mercedes test. Další zkouškou hodnotící systém tenká vrstva substrát je tribologická zkouška. Tribologické zkoušky metodami PIN-on-DISC a Fretting test.

3 2 / 54 CÍLE PRÁCE Disertační práce se zabývá studiem jednotlivých moderních metodik hodnocení adhezivně-kohezivního a tribologického chování tenkých vrstev obecně, sleduje jejich vzájemnou korelaci a možnosti použití těchto metodik v reálných aplikacích. Cílem první části experimentu bylo zjištění vlivu modifikace povrchu substrátu na následnou adhezi tenké vrstvy Nalezení souvislostí mezi metodami hodnotícími adhezivně kohezivní chování Mercedes testem a Scratch testem pomocí jejich korelace.

4 CÍLE PRÁCE Cílem druhé části experimentálního programu je ověření odolnosti proti opotřebení systémů s tenkými vrstvami aplikovanými zejména na řezné nástroje. Rozšíření analýz sledujících tribologické vlastnosti o metodu Fretting test a navržení metodiky hodnocení tohoto testu. Poslední část experimentu je zaměřena na posouzení souvislostí tribologické zkoušky metodou PIN-on-DISC s Fretting testem. K jednotlivým analýzám bylo využito veškeré moderní dostupné techniky používané v oblasti analýz vlastností tenkých vrstev: světelné mikroskopie, elektronové řádkovací mikroskopie s EDX analýzou a také nejnovější progresivní laserové konfokální mikroskopie. 3 / 54

5 Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy Hrany řezného nástroje jsou po klasickém naostření brusnými kotouči otřepené a plné defektů. V případě depozice vrstvy na takový povrch by mohlo na místech defektů dojít při obrábění k porušení tenké vrstvy, která pak přestává plnit svůj účel. Proto byla zaměřena pozornost na optimalizaci mechanické úpravy břitů před povlakováním s cílem zaručit dobré adhezivně kohezivní vlastnosti tenkých vrstev. Různými technologiemi povrchových úprav lze dosáhnout eliminace vad, vzniklých broušením. Jedná se o úpravu mikrogeometrie břitů před depozicí nástrojů. Úprava probíhá ve speciálním brusném médiu, kde dochází k řízenému zaoblení ostrých nerovností na břitech. Technologie jsou celkově šetrné k nástroji. Přínosem úprav povrchu nástrojů je zajištění lepší adheze tenké vrstvy, zvýšení výkonnosti nástroje a následně tak zlepšení kvality obrobené plochy. 4 / 54

6 5 / 54 Substrát Substrát, na který je deponována tenká vrstva, ovlivňuje výrazně konečné vlastnosti daného systému. S ohledem na tloušťku vrstev se při běžném zatížení projevují vlastnosti substrátu. Jako experimentální materiál byl zvolen slinutý karbid K10 UF s velmi jemným karbidickým zrnem, který se používá na speciální řezné nástroje. Zdůvodu optimalizace vlastností substrátu byl sledován vliv úpravy povrchu substrátu před depozicí na adhezi tenké vrstvy. Experiment zabývající se hodnocením vlivu úpravy povrchu substrátu na adhezi tenké vrstvy je řešen v rámci MPO projektu FI-IM2/054 jehož řešitelem je firma Hofmeister s.r.o. V projektu MPO FI-M2/054 je ZČU v Plzni spoluřešitelem.

7 6 / 54 Technologie povrchových úprav nástrojn strojů 1) Omílání proudem vzduchu, který unáší abrazivní částice přírodní oxidy (minerální abraziva) kovová abraziva např. broky jsou vhodné na objemnější nástroje struska syntetická abraziva (na bázi Al 2 O 3 asic) diamantový prášek 2) Kartáčování - ocelová nebo různá tvrdá polymerní vlákna impregnovaná abrazivem (NAF Nylon Abrasive Filament) 3) Finišování pomocí gumových disků nebo jiných elementů za přítomnosti abrazivního média (např. vápencové kaše)

8 7 / 54 Úprava mikrogeometrie břitb itů před depozicí nástrojů Substrát slinutý karbid K10 UF Broušení Beze změny Omletí ve speciálním brusném médiu Otryskání Metalografické leštění Struktura slinutého karbidu K10 UF.

9 Otryskání Jedná se o speciální technologii AERO LAP, kdy proud vzduchu unáší mokré měkké elastické částice s abrazivem. Rozdíl mezi úpravou proudem tvrdých a měkkých částic. Miroslav Moravek, MISAN s.r.o., mailová korespondence z / 54

10 Otryskání Otryskání Al 2 O 3 Otryskání SiC vyvolává nežádoucí chemické změny vliv na adhezi vrstvy k substrátu čištění => otryskání => depozice Substrát před otryskáním Substrát po otryskání 9 / 54

11 10 / 54 Omletí substrátu tu ve speciáln lním m brusném m médium Omletí v ořechových skořápkách s brusivem SiC Zařízení, ve kterém probíhá proces omletí Brusné médium

12 11 / 54 Omletí v brusném m médium omletí => čištění => depozice Substrát před omletím v brusném médiu Substrát po omletí v brusném médiu

13 12 / 54 Omletí v brusném m médium Před omletím v brusném médiu Po omletí v brusném médiu K největší změně břitu došlo otryskáním. Další sledované technologie omletí nevedly k výraznějším změnám. Změna se týkala především zaoblení břitu.

14 13 / 54 Tenké vrstvy Pro vlastní experimentální program byly zvoleny systémy s otěruvzdornými vrstvami a kombinace systému otěruvzdorné a kluzné vrstvy. Tyto vrstvy byly deponovány na speciálně upravený substrát, aby bylo možno ověřit vliv úpravy povrchu substrátu na následnou adhezi vrstev a souvislosti jednotlivých metod hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů s tenkými vrstvami. Volba vrstev - průmyslové aplikace dokazuje aktuálnost celé problematiky. Vrstvy byly deponovány metodou PVD nízkonapěťovým reaktivním odpařováním katody ve vakuu. Tloušťka vrstev ~ 2 µm

15 14 / 54 Tenké vrstvy Vrstva TiAlSiN - Nanokompozitní systém s vysokou tvrdostí a tepelnou i chemickou stabilitou. Je to univerzální vrstva s širokou škálou aplikací jak pro oblasti obrábění, tak i pro stříhání a lisování. Tloušťka ~ 2,1 µm. Vrstva TiAlN + DLC - Kombinací substrátu s vysokou houževnatostí otěruvzdorné tenké vrstvy s kluznou vrstvou může vzniknout nástroj se špičkovým výkonem i za nestabilních podmínek a opakovaně přerušovaném řezu při obrábění. Tloušťka ~ 1,8 µm. DLC ~ 0,5 µm. Vrstva TiAlN - Monovrstva. V současné době představuje ideální řešení pro vysokorychlostní obrábění. Zajímavou vlastností je vytváření povrchové vrstvy Al 2 O 3, která při řezu přispívá ke snížení tření, zvýšení difúzní odolnosti a zlepšení řezných vlastností. Tloušťka ~ 2,2 µm.

16 15 / 54 Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy Hlavním cílem experimentu bylo postihnout vliv úprav povrchu substrátu na následnou adhezi tenké vrstvy. Na každém vzorku byly provedeny 3 vrypy (ve třech směrech pro eliminaci vlivu směru měření). Zatížení 0-80N s lineárně se zvyšující silou. Byly stanoveny hodnoty kritických zatížení a z nich byl vypočten aritmetický průměr.

17 16 / 54 Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy Hodnotícím kritériem dobré adheze tenké vrstvy je kritická síla větší než Lc = 50N. Jestliže systém tenká vrstva-substrát uspěje s tímto požadovaným výsledkem, pak je aplikován na řezných nástrojích pro průmysl. Všechny sledované vrstvy vykazují velmi dobré adhezívně-kohezivní vlastnosti, protože hodnota dosažených kritických zatížení L C3 a Ls přesahuje 50N.

18 Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy Vzorek Kritické zatížení Lc [N] L c1 [N] L c2 [N] L c3 [N] L s [N] Beze změny - TiAlSiN 17 ± 0 46 ± ± 6 72 ± 4 Omletí - TiAlSiN 15 ± 4 32 ±9 69 ± 5 71 ± 4 Otryskání - TiAlSiN 31 ± ± 9 69 ± 2 72 ± 1 Metalografické leštění - TiAlSiN Metalografické leštění - TiAlN + DLC 16 ± 5 39 ± ± 1 62 ± 1 38 ± 2 47 ± 1 52 ± 0 52 ± 0 Beze změny - TiAlN + DLC 26 ± 7 32 ± 6 55 ± 2 57 ± 1 Omletí - TiAlN +DLC 20 ± 4 36 ± ± 1 54 ± 2 Otryskání - TiAlN + DLC 28 ± ± 5 51 ± 7 56 ± 0 Beze změny - TiAlN 25 ± 5 36 ± 1 57 ± 3 59 ± 2 Otryskání - TiAlN 20 ± 5 29 ± 8 59 ± 2 64 ± 1 Omletí - TiAlN 15 ± 0 23 ± 0 57 ± 2 58 ± 1 Metalografické leštění - TiAlN 21 ± 2 46 ± 0 53 ± 0 57 ± 2 17 / 54

19 18 / 54 SCRATCH TEST TiAlSiN beze změny omletí otryskání metalografické leštění 50 Lc[N] Lc1 [N] Lc2 [N] Lc3 [N] Ls [N] Kritické zatížení Lc [N]

20 19 / 54 Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy Úprava povrchu substrátu metalografickým leštěním se významně projevila na kvalitě adhezivně kohezivního chování, poněvadž způsobila velký pokles v hodnotách kritického zatížení Lc o hodnotu ~ 10N. V oblasti vyšších zatížení nastalo vrásnění vrstvy, které přecházelo v její štěpení, zejména podél hrany vrypu. Ukázalo se, že nejpříznivější vliv modifikace povrchu substrátu z hlediska kritických zatížení na adhezivně kohezivní chování má otryskání. U otryskaných vzorků a vzorků beze změny (broušeny) byl dokumentován podobný vliv na mechanismus opotřebení. Porušení vrstev bylo iniciováno nejen uvnitř stopy (vrásnění vrstvy), ale nastalo i ovlivnění hran vrypu, kde docházelo k vylamování částí tenké vrstvy, mnohdy až na substrát.

21 20 / 54 Otryskání Substrát - beze změny Patrné odloupnutí povrchové vrstvy. Porušení při kritickém zatížení L C2 ~ 36N

22 21 / 54 Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy Omletí ve speciálním brusném médiu, případně žádná povrchová modifikace substrátu kvalitu adhezívně kohezivního chování mají podobný vliv. Nejméně závažné porušení vyvolává omletí substrátů ve speciálním brusném mediu. K porušování docházelo pouze uvnitř stopy, vrstva se neštěpila ani nevylamovala. Celkově docházelo k porušování vrstev v nejmenší míře ze všech. Uváží-li se výše zmíněná hlediska, omletí substrátu ve speciálním brusném médiu je nejvhodnější předdepoziční úpravou substrátu K10UF.

23 Omletí 22 / 54

24 23 / 54 Mercedes test vs Scratch test Cílem toho experimentu je snaha o nalezení souvislostí mezi metodami hodnotícími adhezivně kohezivní chování Mercedes a Scratch testem. Je Mercedes test postačující k vyhodnocení adhezivně kohezivního chování systému tenká vrstva substrát??? Interní grant - Laboratorní a praktické testy na systémech s tenkými vrstvami v aplikaci na řezné nástroje v roce analýza adhezivně kohezivních vlastností tenká vrstva substrát - nalezení souvislostí mezi metodami hodnotícími adhezivně kohezivní chování.

25 24 / 54 Mercedes test vs Scratch test Scratch test vrypová zkouška ka Při Scratch testu byly na každém vzorku byly provedeny 3 vrypy. Zatížení bylo zvoleno 0-80N s lineárně se zvyšující silou. Byly vyhodnoceny hodnoty kritických zatížení, z nichž byl stanoven aritmetický průměr. Vnikací zkouška ka - Mercedes test Na systémech s tenkými vrstvami byly vytvořeny 3 vtisky při zatížení 1500N. Bylo vyhodnoceno porušení vrstvy v okolí každého vtisku a následně přiřazeno odpovídající adhezní číslo. MPO projekt FI-IM2/054 jehož řešitelem je firma Hofmeister s.r.o. a interního grantu na ZČU v Plzni Laboratorní a praktické testy na systémech s tenkými vrstvami v aplikaci na řezné nástroje v roce 2005.

26 25 / 54 Substrát - slinutý karbid K20 Vyměnitelná břitová destička TOSHIBA TH10

27 Vrstva TiAlN A2/K3 26 / 54 Vnikací zkouška ka - Mercedes test Vrstva TiAlN+DLC A1/K2 Vrstva TiAlSiN A1/K2

28 27 / 54 Vrstva A/K Pořadí Kritické zatížení Ls [N] Beze změny - TiAlSiN A1 / K ± 4 2. Omletí - TiAlSiN A1 / K ± 4 3. Otryskání - TiAlSiN A1 / K ± 1 1. Metalografické leštění - TiAlSiN A1 / K ± 1 4. Metalografické leštění - TiAlN + DLC A1 / K2 4. Pořadí 52 ± 0 4. Beze změny - TiAlN + DLC A1 / K ± 1 1. Omletí - TiAlN +DLC A1 / K ± 2 3. Otryskání - TiAlN + DLC A1 / K ± 0 1. Beze změny - TiAlN A1 / K ± 2 3. Otryskání - TiAlN A1 / K ± 1 1. Omletí - TiAlN A1 / K ± 1 3. Metalografické leštění - TiAlN A2 / K ± 2 4.

29 Z porovnání je zřejmé, že tenké vrstvy, které mají nejlepší adhezivně kohezivní vlastnosti, jsou i Mercedes testem vyhodnoceny nejnižším stupněm A1 / K1. Předností vnikací metody Mercedes testu je rychlost provedení spolu s minimálními nároky na měřící zařízení a možnost sledování chování systému přímo na zkoumaných řezných nástrojích nebo vzorcích s různou tvarovou plochou bez jinak nutné destrukce nástroje (tzv. systémy s reálnými povrchy). Vyhodnocení je však méně přesné oproti vrypové zkoušce, která umožňuje sledování rozvoje porušení v závislosti na zatížení, kdy se získají přesné hodnoty kritických zatížení. Stav povrchu, drsnost, neovlivňuje v takové míře výsledky měření jako v případě vrypové zkoušky, která kvůli co nejmenšímu ovlivnění výsledků vyžaduje povrch s nízkou hodnotou drsnosti (doporučená drsnost by dle normy EN :2005 neměla přesáhnout Ra = 1µm). 28 / 54

30 29 / 54 Hodnocení tribologických vlastností sledovaných systémů pomocí Fretting testu a metody PIN-on-DISC Vzhledem k tomu, že celá práce je zaměřena na sledování vlastností tenkých vrstev aplikovaných na řezné nástroje, byla další část experimentálního programu zaměřena na hodnocení jedné z nejzákladnějších vlastností těchto systémů, tj. opotřebení. K hodnocení bylo použito všeobecně rozšířené metody PIN-on-DISC. Cílem druhé části experimentálního programu bylo rozšíření analýz sledujících tribologické vlastnosti o metodu Fretting test a navržení metodiky hodnocení systémů s tenkými vrstvami. Jako experimentální materiál byly zvoleny tenké vrstvy TiN a TiAlN, deponované na substrátu K20 metodou PVD (nízkonapěťovým reaktivním odpařováním katody ve vakuu). Tloušťka vrstev: TiN ~ 1,5µm; TiAlN ~ 2µm Vrstva TiN je považována za etalonový materiál.

31 Fretting test Frikční vlastnosti povrchových vrstev mohou být ověřovány nejenom tribologickým testem PIN-on-DISC, ale také pomocí tzv. Fretting testu. Principem metody je prolešťování vrstvy kuličkou nebo hrotem, které se pohybují nízkofrekvenčními kmity. Fretting je jev související se způsobem opotřebení, který může nastat u většiny průmyslových aplikací, kde je kontakt ovlivněn mechanickými vibracemi (kmitáním). Tento druh porušení může často vést ke kritickému porušení součásti. Přímým výstupem měření je průběh koeficientu tření v závislosti na počtu cyklů. Dalšími hodnotami, které se při zjišťování tribologického chování tenkých vrstev sledují, jsou: charakter opotřebení PIN tělíska adhezivní nebo abrazivní, velikost opotřebení PIN tělíska charakter a velikost vytvořené tribologické stopy na vzorku. Experiment zabývající se hodnocením tribologických vlastností tenkých vrstev byl řešen v rámci Interního grantu na ZČU v Plzni Povrchové inženýrství ve vazbě na tribologické vlastnosti, který byl řešen v roce / 54

32 Fretting test 31 / 54

33 32 / 54 Cílem tohoto experimentu bylo monitorovat rozvoj porušování systémů s tenkými vrstvami v závislosti na počtu cyklů. Počet cyklů byl v jednotlivých testech odkrokován , 2000, 3000, 4000 a Dalším cílem tohoto experimentu bylo postihnout, jaký vliv má orientace měření vzhledem ke stopám po broušení. Test byl proveden ve směru rovnoběžném (R), kolmém (K) a šikmém (P - příčném) vzhledem ke stopám broušení substrátu, aby byl zachycen vliv ve všech směrech. Monitorováno bylo opotřebení stopy po Fretting testu a opotřebení PIN tělíska. Zatížení bylo zvoleno 5N, PIN tělíska - karbid wolframu - vysoká odolnost proti opotřebení. Délka dráhy jednoho cyklu ~ 4250 µm. f = 3,16 Hz

34 33 / 54 U tenké vrstvy TiN byl prokázán rozdílný průběh v koeficientu tření v závislosti na směru měření vzhledem ke stopám po broušení substrátu. Tento rozdíl je způsobený tím, že PIN tělísko musí překonávat překážky, tj. nerovnosti povrchu vzniklé broušením povrchu substrátu (reálný povrch nástroje). Po překonání těchto nerovností, tj. po částečném opotřebení tenké vrstvy dochází k vyrovnání průběhu koeficientu tření ~ po 2500 cyklech. Tenká vrstva má velice dobrou odolnost proti opotřebení. Je to s největší pravděpodobností způsobeno tím, že se u TiN vrstev vytváří oxidický film ve formě TiO 2, který má prokazatelný vliv na kluzné vlastnosti. U vrstvy nedochází k porušování, vrstva má dobrou adhezi a nenastává ani lokální odhalení substrátu.

35 34 / 54 0,8 Fretting test TiN 3000 cyklů; zatížení 5 N; PIN karbid wolframu 0,7 0,6 TiN_3000K TiN_3000R TiN_3000P koeficient tření 0,5 0,4 0,3 0,2 0, cykly

36 Fretting test - vrstva TiN 5000 cyklů Zatížení - 5N PIN - karbid wolframu 35 / 54

37 Opotřeben ebení tenké vrstvy a PIN tělíska Velikost opotřebení tenké vrstvy a PIN tělíska je možné vyhodnocovat pomocí tzv. koeficientu opotřebení K. K = V L s = 3 mm N m kde V opotřebovaný objem [mm 3 ] L zatížení, při kterém byl proveden test [N] s dráha [m] Opotřebovaný objem byl zjištěn pomocí laserového konfokálního mikroskopu Olympus LEXT. Celkový opotřebený objem byl uvažován bez drsností celé stopy po Fretting testu. 36 / 54

38 Šířka stop dosahuje v kolmém směru vyšších hodnot než v případě testu ve směru rovnoběžném a příčném ke směru stop po broušení substrátu. 300 Šířka stopy vrstva TiN 250 Šířka stopy [µm] TiN_K TiN_R TiN_P cykly Závislost šířky stopy na počtu cyklů 37 / 54

39 38 / 54 U vrstvy TiN i TiAlN byl vyhodnocen tzv. koeficient opotřebení PIN tělíska. PIN tělísko bylo v jednotlivých testech opotřebováváno rovnoměrně a tedy orientace testu neměla na opotřebování PINu výrazný vliv. Koeficient opotřebení [mm 3 /N*m] 0,0040 Opotřebení PIN - TiN 0,0035 0,0030 0,0025 0,0020 0,0015 TiN_K TiN_R TiN_P 0,0010 0,0005 0, cykly

40 39 / 54 Test - ve směru kolmém ke stopám po broušení nastává vyšší opotřebení vrstvy než je tomu ve směru rovnoběžném a příčném. Koeficient opotřebení [mm 3 /N*m] 3,00E-05 Opotřebení vrstvy TiN 2,50E-05 2,00E-05 1,50E-05 TiN_K TiN_R TiN_P 1,00E-05 5,00E-06 0,00E cykly

41 40 / 54 Vrstva TiAlN Porovnáme-li průběh koeficientu tření, má ve všech směrech stejný trend, nedochází tedy k výraznému rozdílu, jako tomu bylo u vrstvy TiN. Je to způsobeno tím, že vrstva TiAlN se více opotřebovává, čímž dochází rychleji k odstranění vrcholků nerovností. Již při 2000 cyklech nastává opotřebení do oblasti adhezní vrstvy. Při testech 3000, 4000 a 5000 cyklů dochází k lokálnímu odhalení substrátu. Ani v jednom testu nedošlo k úplnému odhalení substrátu.

42 41 / 54 0,8 Fretting test TiAlN 5000 cyklů; zatížení 5 N; PIN karbid wolframu 0,7 0,6 TiAlN_5000K TiAlN_5000R TiAlN_5000P koeficient tření 0,5 0,4 0,3 0,2 0, cykly

43 42 / 54 Fretting test - vrstva TiAlN 5000 cyklů Zatížení - 5N PIN - karbid wolframu

44 Koeficient opotřebení tenké vrstvy TiAlN vykazuje na rozdíl od vrstvy TiN celkově vyšší hodnoty. Srovnáme-li hodnoty koeficientu opotřebení v jednotlivých směrech, nenastávají v případě 3000, 4000 a 5000 cyklů výrazné změny. Je to s největší pravděpodobností způsobeno tím, že byl eliminován vliv nerovností povrchu. Koeficient opotřebení [mm 3 /N*m] 3,00E-05 Opotřebení vrstvy TiAlN 2,50E-05 2,00E-05 1,50E-05 TiAlN_K TiAlN_R TiAlN_P 1,00E-05 5,00E-06 0,00E cykly 43 / 54

45 44 / 54 FRETTING TEST Z výsledků Fretting testu jednoznačně vyplývá, že je důležité věnovat pozornost orientaci měření vzhledem ke stopám po broušení substrátu. Po překonání nerovností, tj. po částečném opotřebení především vrcholků tenké vrstvy, dochází k vyrovnání průběhu koeficientu tření. V případě metalograficky leštěných substrátů nutnost sledování orientace měření vzhledem ke stopám po broušení odpadá.

46 45 / 54 Porovnání testu PIN-on-DISC a Fretting testu Cílem experimentu bylo porovnat tribologický test metodou PIN-on-DISC a výsledky dosažené Fretting testem. Porovnáván byl koeficient tření a opotřebení tenkých vrstev. Experiment byl proveden na 3 systémech s tenkými vrstvami na metalograficky leštěných substrátech ze slinutého karbidu K10UF. MPO projekt FI-IM2/054. Jednalo se o vrstvy TiAlSiN, TiAlN + DLC, TiAlN Parametry testu PIN-on-DISC : r = 1,5 mm, F =10N, v = 2 cm/s, 5000 cyklů, PIN karbid wolframu, t = 20 C. Parametry Fretting testu: F =10N, 5000 cyklů; f = 3,16 Hz, PIN - karbid wolframu, t=20 C. Fretting testem bylo dosaženo podobných výsledků jako u tribologického testu. Koeficient tření vykazuje při měření fretting testem i tribologickým testem stejný trend.

47 46 / 54 Porovnání testu PIN-on-DISC a Fretting testu F =10N; 5000 cyklů; PIN karbid wolframu Vrstva Koeficient tření Odhalení substrátu Fretting PIN-on-DISC Fretting PIN-on-DISC TiAlSiN 0,6 0,6 lokální lokální TiAlN 0,5-0,6 0,55-0,6 nenastalo nenastalo TiAlN+DLC 0,13 0,11 nenastalo nenastalo

48 0,80 Fretting test 5000 cyklů; zatížení 10 N; PIN karbid wolframu koeficient tření 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 TiAlSiN TiAlN TiAlN + DLC PIN-on-DISC cykly 5000 cyklů; zatížení 10N, PIN karbid wolframu 0,80 0,70 koeficient tření 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 TiAlSiN TiAlN+DLC TiAlN 0,10 0, cykly 47 / 54

49 Vrstva TiAlSiN Porovnání opotřeben ebení PIN-on-DISC - dochází k abrazivnímu opotřebení vrstvy, které se projevuje rýhami na povrchu způsobenými především částicemi samotné vrstvy. Fretting test - mechanismus opotřebení je shodný s opotřebením tribologickým testem. Jedná se především o kombinaci adhezního a abrazivního opotřebení. U obou testů nastalo lokální odhalení substrátu. PIN-on-DISC Fretting test 48 / 54

50 Vrstva TiAlN PIN-on-DISC - Z detailu tribologické stopy opotřebení vrstvy TiAlN je patrná vysoká obraze. Stopa je pokryta fragmenty opotřebení. Fretting test - Mechanismus opotřebení je shodný s tribologickým testem. Jedná se o abrazivní opotřebení - na okraji stopy jsou znatelné rýhy. Stopa je také pokryta fragmenty opotřebení. U obou testů nenastalo odhalení substrátu. PIN-on-DISC Fretting test 49 / 54

51 Vrstva TiAlN + DLC Fretting test - Ve stopě ulpívají fragmenty opotřebení. To je způsobeno vlastním uspořádáním testu, poněvadž částice vzniklé opotřebením nemohou odcházet z místa kontaktu v takové míře jako je tomu u tribologického testu PIN-on-DISC. Ani u Fretting testu a testu PIN-on-DISC nedošlo u této vrstvy k odhalení substrátu. PIN-on-DISC Fretting test 50 / 54

52 51 / 54 Smyslem stanovení metodiky zkoušky bylo zachycení vlivu rozdílného průběhu obou testů. V případě metody PIN-on-DISC zajišťuje rotační pohyb disku eliminaci makronerovností povrchu substrátu, zatímco Fretting test vychází z opotřebení při lineárním pohybu. Je tedy zřejmé, že v případě této zkoušky je nutno přesně definovat stav povrchu vzorku včetně úpravy substrátu a při vlastním hodnocení se zaměřit na vliv orientace nerovností povrchu směrem k pohybu zkušebního vzorku. Velkou výhodou Fretting testu je, že lze lépe postihnout vliv povrchu z hlediska jeho drsnosti a tím lépe postihnout integritu povrchu. Koncepce fretting testu neumožňuje na rozdíl od tribologického testu vlivem odstředivé síly odvod částic vzniklých opotřebením. Tyto částice jsou zachyceny ve stopě a dochází tak k jejich ukládání a hromadění, což by mohlo mít vliv na tribologické chování daného systému.

53 52 / 54 ZÁVĚR Z provedených analýz a experimentů vyplynulo, že modifikace povrchu substrátu otryskáním má sice nejpříznivější vliv na adhezivně kohezivní vlastnosti systémů s tenkými vrstvami. Omletí substrátu ve speciálním brusném médiu a substráty beze změny mají stejný vliv kvalitu adhezívně kohezivního chování výrazně neovlivnily. Metalografické vyleštění substrátu a tím i snížení drsnosti substrátu před depozicí mělo za následek výrazný pokles kritických zatížení Lc. To může být způsobeno tím, že se deponovaná tenká vrstva složitěji ukotvuje na povrch substrátu, který také má menší povrch + vliv pnutí. Uváží-li se všechny hlediska (hodnoty kritických zatížení + mechanismus opotřebení) omletí substrátu ve speciálním brusném médiu je nejvhodnější předdepoziční úprava substrátu K10UF.

54 53 / 54 ZÁVĚR Z porovnání Mercedes testu a Scratch testu vyplynulo, že předností vnikací metody Mercedes testu je rychlost provedení spolu s minimálními nároky na měřící zařízení a možnost sledování chování systému přímo na zkoumaných řezných nástrojích nebo vzorcích s různou tvarovou plochou bez jinak nutné destrukce nástroje (tzv. systémy s reálnými povrchy). Vyhodnocení je však méně přesné oproti vrypové zkoušce, která umožňuje sledování rozvoje porušování v závislosti na zatížení, kdy se získají přesné hodnoty kritických sil. Stav povrchu, drsnost, neovlivňuje v takové míře výsledky měření jako v případě vrypové zkoušky, která s ohledem na nejmenší možné ovlivnění výsledků vyžaduje povrch s nižší hodnotou drsnosti.

55 ZÁVĚR V druhé části experimentálního programu byly rozšířeny tribologické analýzy o metodu Fretting test. Fretting test vychází z opotřebení při lineárním pohybu. Z provedených experimentů vyplynulo, že v rámci Fretting testu je důležité věnovat pozornost orientaci měření vzhledem ke stopám po broušení substrátu. V případě metalograficky leštěných substrátů nutnost sledování orientace měření vzhledem ke stopám po broušení odpadá. Velkou výhodou Fretting testu je, že lze lépe postihnout vliv povrchu z hlediska jeho drsnosti a tím lépe postihnout integritu povrchu. Poslední část experimentu byla zaměřena na korelaci tribologické zkoušky metodou PIN-on-DISC s Fretting testem. V obou případech bylo dosaženo podobných výsledků. Uspořádání Fretting testu ale neumožňuje na rozdíl od testu PIN-on-DISC vlivem odstředivé síly odvod částic vzniklých opotřebením. Tyto částice jsou zachyceny ve stopě a dochází k jejich ukládání a hromadění. 54 / 54

56 Poděkov kování Kolegům z katedry materiálu a strojírenské metalurgie (FST). Výzkumnému centru tvářecích technologií Fortech. Katedře fyziky (FAV). Laboratoři nanoindentačních a tribologických měření NTC ZČU Plzeň. Firmě HVM Plasma s.r.o. Firmě Hofmeister s.r.o.

57 DĚKUJI ZA POZORNOST