MASARYKOVA UNIVERZITA PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA ÚSTAV FYZIKY KONDENZOVANÝCH LÁTEK

MASARYKOVA UNIVERZITA PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA ÚSTAV FYZIKY KONDENZOVANÝCH LÁTEK Bakalářská práce Brno 2015 Adam Weiser

MASARYKOVA UNIVERZITA PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA ÚSTAV FYZIKY KONDENZOVANÝCH LÁTEK STUDIUM A ÚPRAVA POVRCHŮ SKENOVACÍM ELEKTRONOVÝM MIKROSKOPEM Bakalářská práce Adam Weiser Vedoucí práce: doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. Brno 2015

Bibliografický záznam Autor: Název práce: Studijní program: Adam Weiser Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita Ústav fyziky kondenzovaných látek Studium a úprava povrchů skenovacím elektronovým mikroskopem Fyzika Studijní obor: Fyzika Vedoucí práce: doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. Akademický rok: 2014/2015 Počet stran: 7+53 Klíčová slova: SEM, elektronová mikroskopie, FIB, iontový svazek, studium povrchů, úprava povrchů

Bibliographic Entry Author Title of Thesis: Degree programme: Adam Weiser Faculty of Science, Masaryk University Department of Condensed Matter Physics Study and modification of surfaces by scanning electron microscopy Physics Field of Study: Physics Supervisor: doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. Academic Year: 2014/2015 Number of Pages: 7+53 Keywords: SEM, electron microscopy, FIB, focused ion beam, study of surfaces, modification of surfaces

Abstrakt V této práci se věnuji problematice použití skenovacího elektronového mikroskopu při zobrazení povrchu polovodičů a jejich úpravou pomocí iontového fokusovaného svazku. Experimentální část práce je provedena na mikroskopu FEI Quanta 3D 200i. Jejím cílem je analýza profilů a tvarů čar vzniklých odprášením křemíku pomocí fokusovaného iontového svazku v závislosti na proudu a délce expozice a nalezení optimálního nastavení pro získání kvalitního obrazu v elektronovém i iontovém režimu. Abstract In this thesis I use a scanning electron microscope for surfaces of semiconductors and their structuring using a focused ion beam. The experimental part of this work is done on microscope Quanta 3D 200i by FEI. The aim is to analyze profiles and shapes of lines prepared by focused ion beam depending on current and dwell time and obtaining optimal settings for imagining a quality image with electron and ion mode.

Poděkování Na tomto místě bych chtěl poděkovat vedoucímu své práce doc. RNDr. Petru Mikulíkovi, Ph.D., za jeho cenné rady, připomínky a celkovou pomoc při tvorbě bakalářské práce. Velký dík patří aplikačnímu specialistovi firmy FEI Mgr. Jaroslavu Stárkovi za pomoc s ovládáním a seřizováním mikroskopu, také za objasnění některých jeho funkcí a za cenné komentáře k obsahu. V neposlední řadě děkuji své drahé sestře Ing. Evě Stojaspalové, Ph.D., za to že byla průkopníkem přírodních věd v naší rodině, za přečtení a korekturu mé práce a hlavně za to, že díky ní mám koho překonávat. Další poděkování patří doc. RNDr. Aleši Lacinovi, CSc., za přečtení a připomínky k teoretické části mé práce. Děkuji i dalším, kteří se podíleli na tvorbě této práce Filipu Vláčilovi, Lukáši Chmelovi a Michalu Gabčovi. Kromě toho bych rád poděkoval i lidem, kteří se na této práci přímo nepodíleli, ale bez nichž by nemohla vzniknout. Jsou to doktoři, docenti a profesoři Přírodovědecké fakulty Masarykovy univerzity, jimž jsem během uplynulých tří let prošel rukama, kteří zásadním způsobem ovlivnili můj obraz fyzikálního světa, dovedli mne k pochopení potřebných souvislostí a podali pomocnou ruku na neznámé půdě. Za to děkuji především prof. RNDr. Janě Musilové, CSc., doc. RNDr. Aleši Lacinovi, CSc., RNDr. Pavlu Konečnému, CSc., Mgr. Zdeňku Bonaventurovi, Ph.D., doc. Mgr. Dominiku Munzarovi, Dr., a Mgr. Jiřímu Chaloupkovi, Ph.D. Prohlášení Prohlašuji, že jsem svoji bakalářskou práci vypracoval samostatně s využitím informačních zdrojů, které jsou v práci citovány. Brno 20. května 2015 Adam Weiser

Obsah Seznam použitých zkratek... 3 Úvod... 5 Elektronová mikroskopie... 6 2.1 Historie... 6 2.2 Interakce elektronů s látkou... 8 Rozptyl... 10 Excitace... 11 Elektronový mikroskop... 14 3.1 Zdroj elektronů... 15 Wolframové vlákno... 15 Ostatní zdroje... 16 3.2 Vakuový systém... 17 3.3 Elektronová optika... 19 Konstrukce elektromagnetické čočky... 19 Zobrazovací vady... 20 Clony... 21 3.4 Detektory... 21 Everhartův Thornleyův detektor (ETD)... 21 Detektor zpětně odražených elektronů (BSED)... 21 Zobrazení elektronovým svazkem... 22 4.1 Pracovní prostředí... 22 Aplikace xt microscope Control... 22 4.2 Příprava vzorku a spuštění mikroskopu... 24 Vlastnosti a příprava vzorku... 24 Polohování vzorku... 24 Vložení vzorku a spuštění mikroskopu... 25 4.3 Snímání obrazu... 25 Urychlovací napětí... 27 Proud svazku... 28 Expoziční doba a rozlišení... 29 Jas a kontrast... 30 Ostření a korekce astigmatismu... 32 Zobrazení ve zpětně odražených elektronech... 33 Zobrazení pomocí FIB... 34 5.1 Pozice a seřízení vzorku... 34 Eucentrická pozice... 34 5.2 Radiační poškození vzorku... 35 5.3 Dosažené výsledky... 35 Úprava povrchů pomocí FIB... 38 6.1 Parametry odprašování... 38-1 -

6.2 Proud svazku... 38 6.3 Závislost odprašování na proudu... 40 Popis experimentu... 40 Získaná data a jejich vyhodnocení... 41 Výsledky... 43 6.4 Závislost odprašování na počtu průchodů... 48 Závěr... 50 Seznam použitých zdrojů... 52-2 -

Seznam použitých zkratek AFM BSE BSED CFEG ESEM ETD FEG FIB HiVac IR LFD LoVac MUI RTG SEM SE STEM TEM ÚFKL UV Mikroskopie atomárních sil Zpětně odražené elektrony Detektor zpětně odražených elektronů Studená polně emisní elektronová tryska Environmentální skenovací elektronová mikroskopie Everhartův Thornleyův detektor Polně emisní elektronová tryska Fokusovaný iontový svazek Režim vysokého vakua Infračervené Detektor s velkým zorným polem Režim nízkého vakua Ruční uživatelské rozhraní Rentgenové Skenovací elektronový mikroskop Sekundární elektrony Skenovací transmisní elektronový mikroskop Transmisní elektronový mikroskop Ústav fyziky kondenzovaných látek Masarykovy univerzity v Brně Ultrafialové - 3 -

- 4 -

Kapitola 1 Úvod V laboratorní praxi i průmyslové výrobě je často nutné pozorovat natolik malé objekty nebo struktury, u nichž k dostatečnému rozeznání detailů už lidské oko nestačí. Obtížnost řešení tohoto problému odpovídá tomu, jak malé detaily chceme rozeznat. Pro případy malých zvětšení si vystačíme s lupou, což je zařízení velmi jednoduché a snadné na obsluhu. V případě náročnějších aplikací přecházíme například k optickému mikroskopu. Ten je konstrukcí složitější a při jeho obsluze bychom se museli zamýšlet důkladněji než v případě použití lupy. Bez pochyby nalezneme i specializované optické mikroskopy, s jejichž ovládáním bychom byli bez příslušného návodu nebo školení bezradní. Ani ten nejlepší optický mikroskop není schopen neomezeného zvětšení. Lidské oko je citlivé na světlo s vlnovou délkou v intervalu od 390 nm do 790 nm. Toto světlo nemůžeme použít pro sledování objektů, jejichž rozměr je srovnatelný, nebo dokonce menší než uvedená vlnová délka. Na tak malém objektu se budou projevovat vlnové vlastnosti světla a nastane difrakce. Elektronový mikroskop využívá namísto viditelného světla elektrony, kvůli čemuž se fyzikální hranice rozlišitelnosti posouvá ze stovek na jednotky nanometrů. Za tuto výhodu platíme komplikovanou konstrukcí a vysokými nároky na provoz uvedeného zařízení. Elektronový mikroskop je poměrně komplexní zařízení, které má mnoho vnitřních parametrů a specifické podmínky provozu. Obsluha mikroskopu je také do velké míry závislá na tom, jaké objekty pozorujeme. Elektronové mikroskopy mohou být navíc doplněny speciálními detektory, manipulátory, zařízením pro depozici materiálu a dalším zařízení. Například spektrální detektory umožňují provést chemickou analýzu vzorku. Iontový fokusovaný svazek umožnuje velice detailní a přesnou úpravu pozorovaného povrchu. Tato bakalářská práce je provedena na skenovacím elektronovém mikroskopu FEI Quanta 3D 200i. Věnuji se výhradně pozorování a úpravě polovodičů skenovacím elektronovým mikroskopem. Na začátku textu je zmíněna historie a významné mezníky elektronové mikroskopie. Dále je uveden popis interakce elektronu s látkou, funkce mikroskopu, jeho základní prvky a jejich fyzikální principy. Ve čtvrté kapitole se zabývám praktickým pozorováním a optimálními podmínkami pro získání kvalitního obrazu. Další kapitola se věnuje stejné tématice pro zobrazení iontovým fokusovaným svazkem. Předposlední kapitola je o úpravě povrchů pomocí FIB. Jsou sledovány zejména výsledky opracování v závislosti na implementovaných podmínkách a dosažená přesnost. Cílem je najít jak se změní tvar, hloubka a šířka čáry se změnou parametrů. - 5 -

Kapitola 2 Elektronová mikroskopie 2.1 Historie Jedním z omezujících parametrů mikroskopu je vlnová délka použitého vlnění. Tímto problémem se podrobně zabýval koncem 19. století německý fyzik Ernst Karl Abbe. Na základě jeho článku z roku 1873 byl později odvozen slavný vzorec pro Abbeho difrakční mez [1], podle nějž rozlišovací mez d optického mikroskopu nikdy nemůže být lepší než: d λ 2, (1) kde λ je vlnová délka použitého záření. Ačkoliv byl tento vztah odvozen původně pro optický mikroskop, nebrání předpoklady odvození jeho použití i pro jiné druhy vlnění. Bylo tak už v té době jasné, že dva body ve vzdálenosti stovek nanometrů v optickém mikroskopu nerozlišíme. Základní stavební kámen elektronové mikroskopie položil v roce 1924 francouzský fyzik Louis de Broglie, který ve své dizertační práci předložil vlnovou hypotézu [2]. Podle de Broglieho hypotézy je s každou částicí s hybností p spjata rovinná monochromatická vlna s vlnovou délkou λ = h p, (2) kde h je Planckova konstanta. Tento předpoklad ověřil v roce 1927 Davisson difrakcí elektronů na monokrystalu niklu a ve stejném roce George Paget Thomson při experimentech s průchodem elektronů různými kovovými fóliemi. De Brogliemu za jeho teorii byla v roce 1929 udělena Nobelova cena [3], Davissonovi a Thomsonovi o osm let později [4]. Fyzikální interpretaci de Broglieho vln objasnila až kvantová mechanika. Vlnově-částicovou hypotézu poprvé využili pro konstrukci transmisního elektronového mikroskopu Max Knoll a Ernst Ruska v letech 1931 až 1934 [5]. Ruskův první mikroskop dosahoval dokonce horšího zvětšení než tehdejší optické mikroskopy [6]. Tento nedostatek byl během krátké doby odstraněn. Vznikl tak první úspěšný TEM se třemi magnetickými čočkami a rozlišovací schopností 50 nm při urychlovacím napětí 75 kv. Ruska byl taktéž odměněn Nobelovou cenou a to v roce 1986. Knoll dále rozpracoval nápad skenovacího elektronového mikroskopu v roce 1935 a již v roce 1938 se von Ardennovi podařilo tuto ideu využít při konstrukci STEM [7]. Čistě skenovací mikroskop (SEM, tak jak jej známe dnes) popsal ve své práci z roku 1942 tým Zworykin a kol. [7]. Poprvé se zde objevuje idea detekce sekundárních elektronů. První konstrukci tohoto zařízení provedl McMullan o dva roky později, který dosáhl přibližně stejného rozlišení jako Ruska před deseti lety [7]. Postupný vývoj zejména elektronové optiky vedl k vyšším rozlišením elektronových mikroskopů. Dosažené rozlišení v průběhu let jsou znázorněna na obrázku 1. - 6 -

50,000 25,000 Dosažené rozlišení [nm] 7,500 5,000 2,500 0,750 0,500 0,250 0,075 0,050 0,025 SEM TEM 1930 1940 1950 1960 1970 1980 1990 2000 2010 Obr. 1: Vývoj dosaženého rozlišení SEM a TEM v letech 1934 až 2008. (Upraveno z [8], další data získána z [9], [10] a [11].) Rok V současnosti dosahuje nejlepší TEM rozlišení přibližně 0,05 nm a SEM zhruba 0,5 nm. Pro srovnání uvádím výpočet de Broglieho vlnové délky jak v nerelativistickém přiblížení, tak v relativistickém případě. Nerelativistickou de Broglieho vlnovou délku λ n snadno získáme užitím vztahu pro hybnost elektronu p n = 2 T m, (3) kde m je hmotnost elektronu a T je kinetická energie elektronu. V případě elektronu s velikostí náboje e urychleného napětím U platí T = Ue. (4) V nerelativistickém přiblížení je hmotnost elektronu m n rovna jeho klidové hmotnosti m e = m n. Takže de Broglieho vlnová délka elektronu dosazením (4) do (3) a to celé do (2) je: h λ n =. (5) 2 U e m e - 7 -

Zatímco podle teorie relativity je hybnost elektronu p r s kinetickou energií T rovna p r = v r m r = 2m e T (1 + T 2m e c2), (6) kde v r je relativistická rychlost elektronu, m r je relativistická hmotnost elektronu, m e c 2 je klidová energie elektronu a c je rychlost světla ve vakuu. Dosazením (6) do (2) a úpravou získáme výraz pro relativistickou vlnovou délku h c λ r = U 2 e 2 + 2 U e m e c. 2 (7) V následující tabulce 1 jsou uvedeny de Broglieho vlnové délky pro vybraná urychlovací napětí běžně užívaná v SEM. Tab. 1: De Broglieho vlnové délky elektronů pro vybraná urychlovací napětí. Urychlovací napětí U [kv] Nerelativistická vlnová délka λ n [pm] Relativistická vlnová délka λ r [pm] 5 17,34 17,30 10 12,26 12,20 20 8,67 8,59 30 7,08 6,98 400 1,94 1,64 Z tabulky 1, kromě nepřekvapivého výsledku, že relativistická oprava je tím významnější, čím více se blíží energie elektronů jejich klidové energii (m e c 2 = 511 kev), plyne také jeden daleko zajímavější závěr: Pokud srovnáme aktuálně dosažené rozlišení elektronových mikroskopů s touto vlnovou délkou, zjistíme, že teoretické rozlišení (pokud jej přímo aproximujeme vlnovou délkou) by mělo být téměř stonásobně menší. Na vině je elektronová optika. Soustavy čoček zatím nedovolují dosáhnout kýženého rozlišení. O tomto problému bude podrobněji pojednáno v podkapitole věnované elektromagnetickým čočkám. 2.2 Interakce elektronů s látkou Hypotéza de Broglieho, která vede ke snížení rozlišovací hranice podle vztahu (1), vůbec neobjasňuje její fyzikální význam. Je proto třeba vyšetřit interakci elektronu se studovaným objektem. Z kvantové mechaniky víme, že de Broglieho vlna není reálnou vlnou v pravém významu (nemusí docházet ke změně fyzikálních parametrů v čase ani přenosu energie), ale jedná se o speciální případ vlnové funkce Ψ(r, t) popisující stav mikroobjektu se zcela určitou hodnotou hybnosti p. Interakce elektronů se vzorkem mohou zapříčinit několik jevů, v jejichž důsledku detekujeme různé signály. Schematicky je situace znázorněna na následujícím obrázku 2. - 8 -

dopadající svazek katodoluminiscence (viditelné fotony) RTG fotony zpětně odražené elektrony (BSE) sekundární elektrony (SE) Augerovy elektrony vzorek Obr. 2: Signály vznikající v SEM. (Upraveno z [5].) Důležitou otázkou je hloubka s, do jaké elektrony ve vzorku pronikají. (Analogicky se lze zabývat objemem.) Interakční hloubka elektronů zřejmě závisí na energii primárního svazku a struktuře a složení vzorku. Numerický popis vytvořili Kanaya a Okayama (1972), kteří fitováním naměřených dat získali tento vztah [7]: s = 0,0279 {A} Z 0,89 {ρ} {E} 1,67 μm, (8) kde {A} je číselná hodnota atomové hmotnosti atomů vzorku vyjádřená v jednotce [A] = g mol 1, Z je jejich protonové číslo, {ρ} číselná hodnota hustoty vzorku pro [ρ] = g cm 3 a {E} číselná hodnota energie svazku pro [E] = kev. Interakce se vzorkem lze simulovat například metodou Monte Carlo pomocí vhodného softwaru. V programu MS_Demo (CD s programem je přílohou knihy [7]), jsem vytvořil dvě simulace interakcí elektronů s křemíkovým vzorkem pro urychlovací napětí elektronů 10 kv a 30 kv. Výsledek je znázorněn na obr. 3. Obr. 3: Simulace interakce elektronů s křemíkovým vzorkem pro urychlovací napětí 10 kv (vlevo) a 30 kv (vpravo). Simulace metodou Monte Carlo (pro tloušťku vrstvy 50 μm a počet trajektorií 1000). Barevně je znázorněna kinetická energie elektronů (sestupně: žlutá, purpurová, červená, azurová, zelená, modrá, šedá). Černou čarou je označena interakční hloubka podle (8). - 9 -

Spočteme-li interakční hloubku s podle vztahu (8), získáme výsledek pro 10 kv s 10 = 1,5 μm a pro 30 kv s 30 = 9,4 μm, což je ve shodě se simulací. (Pro výpočet byly použité hodnoty Z = 14, A = 28,086 g mol 1 a ρ = 2,33 g cm 3 při 20 C získány z [12].) Rozptyl Pro zjednodušení uvažujme rozptyl elektronu na jediném atomu. Potenciál od tohoto obalu V(r ) považujeme za časově neměnný, jedná se tedy o stacionární problém. Stav dopadajícího elektronu je popsán vlnovou funkcí Ψ(r, t), pro jejíž prostorovou část ψ(r ) platí Schrödingerova rovnice [ ħ2 2m e Δ ev(r )] ψ(r ) = Eψ(r ), (9) kde ħ je redukovaná Planckova konstanta, m e je klidová hmotnost elektronu, Δ je Laplaceův operátor, e je náboj elektronu a E je celková energie elektronu. Potenciál od atomu V(r ), který detekujeme v místě r souvisí s objemovou hustotou ρ(r ) elektrického náboje atomu Poissonovou rovnicí. ΔV(r ) = ρ(r ) ε 0, (10) kde ε 0 je permitivita vakua. Tento problém není obecně analyticky řešitelný, a proto je třeba využít některou z přibližných metod kvantové mechaniky. Vzhledem k tomu, řešení takové úlohy dalece přesahuje rámec této práce, je přímo citován výsledek [6]. Řešení je platné v případě Bornovy aproximace 1 založené na poruchové teorii a má tvar: ψ(r ) = f(θ) e2πikr r, (11) kde k = k je velikost vlnového vektoru této kulové vlny a f(θ) je tzv. atomový rozptylový faktor: f(θ) = 1 4πε 0 m e e 2 2h 2 ( λ sin θ ) 2 (Z f x ). (12) Ve vzorci (12) je h Planckova konstanta, 2θ je úhel rozptylu (to je úhel, o který se vychýlí vlnový vektor oproti původnímu směru), Z protonové číslo prvku, na jehož atomu dochází k rozptylu, a f x je rentgenový rozptylový faktor. 1 V Bornově aproximaci předpokládáme, že dopadající vlna je rovinná. K použití poruchové teorie nás opravňuje relativně malá velikost potenciálu V(r ) vzhledem k energii elektronu E. Dále předpokládáme, že vlnu sledujeme dostatečně daleko od rozptylového centra, takže r r [2]. - 10 -

Obr. 4: Závislost atomového rozptylového faktoru f(θ) na (sin θ)/λ a druhu atomu. Převzato z [13]. Poněkud zarážející je divergence vztahu (12) pro θ 0. Platnost tohoto vztahu se mi bohužel nepovedlo nezávisle ověřit neboť [5] i [6] citují vztah odvozený z pramene [13], který byl později dohledán. V této knize zároveň uvádějí vypočtenou závislost f(θ), která je převzata na obr. 4. Problémem s divergencí, ani zjevnou neshodou se závislostí f(θ)~ ( λ sin θ )2 se autoři knihy nezabývají. Amplituda výsledné kulové vlny podle (11) je přímo úměrná atomovému rozptylovému faktoru (12), z čehož plynou dva zajímavé výsledky. Jednak dochází k rozptylu elektronů do opačného směru (θ > π 4). Vhodným detektorem umístěným nad vzorek můžeme detekovat takto rozptýlené elektrony, které v případě že, θ π 2, běžně označujeme jako zpětně odražené elektrony (BSE). Také vidíme, že rozptylový faktor závisí na druhu atomu. Signál BSE nám také dává informaci o složení povrchu. Ve skutečnosti nedochází k rozptylu na jediném atomu, ale je k dispozici celá atomová mříž. Dochází k mnohonásobným rozptylům (srážkám), při kterých nutně dochází k předání energie rozptylovým centrům (atomům) excitaci těchto atomů. Excitace Kvůli energii získané při rozptylu elektronu dochází ke změně energiového stavu elektronů v elektronovém obalu rozptylového centra. Pro konkrétnost popisu jsem zvolil křemík, protože je v této práci pozorován v drtivé většině případů. Na obrázku 5 je znázorněno jeho energiové schéma. V základním stavu má elektronovou konfiguraci 14 Si: 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 2. Poslední zaplněná hladina je hladina M 1 (v souladu se značením hladin na obrázku). - 11 -

0 SE 2a SE 2b L α4 1c Augerovy elektrony Okraj M M 1 2 L 2 L 3-200 L 1-400 -600 K α2 Energie [ev] -800-1000 1a 1b K α2-1200 -1400-1600 -1800 Obr. 5: Energiové schéma izolovaného atomu křemíku 14 Si s naznačenými procesy v důsledku excitace. (Data získána z [14], použity teoretické hodnoty energie.) Na obrázku 5 jsou vodorovnými barevnými čarami naznačeny jednotlivé energiové hladiny, vpravo je hladina popsána písmenem odpovídající barvy (použito písmenné značení hladin K, L, M ). Hladiny L 2 a L 3 jsou od sebe ve vybraném měřítku nerozeznatelné. Velikost obrázku byla zvolena s ohledem na rozeznatelnost vyšších hladin. Černými svislými šipkami jsou znázorněny elektronové přechody a zelenými šikmými přerušovanými čarami s šipkou vznikající kvanta elektromagnetického záření. Pokud je získaná energie dostatečná, může dojít k vyražení elektronu z elektronového obalu (označeno procesy 1a a 2a) a dojde ke vzniku sekundárního elektronu (SE). Kvůli tomu vznikne v příslušné slupce (slupka K pro proces 1a, slupka L 1 pro proces 2a) volné místo. To je ve velmi krátké době (řádově 10-15 s [5]) zaplněno elektronem z vyšší hladiny (přechody 1b a 2b), který při tomto přechodu vyzáří energii v podobě světelného kvanta s vlnovou délkou λ K - 12 -

λ = hc E n E m, (13) kde E n je energie obsazovaného stavu a E m je energie výchozího stavu. V případě hlubokých hladin (přechod 1b) je emitováno charakteristické RTG záření (čáru vznikající při přechodu z hladiny L 2 na hladinu K označujeme K α2, která má pro případ křemíku vlnovou délku λ Kα2 = 7,36 A ). Jehož detekce může být využita k chemické analýze vzorku. (Energie hlubokých hladin není ovlivněna chemickou vazbou nebo uspořádáním, což znamená, že z RTG kvanta dostáváme přímo informaci o atomovém složení bez ohledu na další vazby.) Stejný proces může nastat i s vyššími, případně valenčními hladinami. V tom případě vzniká UV záření (přechod 2b) nebo viditelné záření, které někdy označujeme jako katodoluminiscence (v obrázku vzhledem k příliš malému měřítku není znázorněno). Při emisi RTG kvanta může dojít k absorpci elektronem téhož atomu: mluvíme o Augerově jevu. Takto vybuzený elektron má dostatek energie a je vyražen z elektronového obalu (na obrázku přechod 1c) jedná se o Augerovy elektrony. Po vyražení Augerova elektronu opět vzniká volné místo, které je dále zaplněno elektronem z vyšší hladiny (v obrázku není znázorněno). - 13 -

Kapitola 3 Elektronový mikroskop Uspořádání zobrazovací části SEM je na obrázku 6. Elektronové dělo je zdrojem elektronů, které jsou soustavou elektrostatických a elektromagnetických čoček zaostřeny do příslušného místa vzorku. Pomocí vychylovacích cívek dochází k rastrování elektronů po vzorku. Detektory umístěné nad vzorkem zachycují signál po interakci těchto elektronů se vzorkem. Řídicí systém signál zpracovává a zobrazuje jej na monitoru uživatelského rozhraní v reálném čase. Vzorek je umístěný na pohyblivém stolku, který umožnuje výběr místa zájmu a vhodné natočení. Obr. 6: Schématické uspořádání SEM. Upraveno z [15]. Skutečné provedení FEI Quanta 3D 200i je na obrázku 7. Nejedná se o fotku exempláře, na kterém byla prováděna přímo tato práce, ale je převzata z návodu výrobce. Na stole jsou umístěny monitory řídícího počítače, vpravo od stolu je tělo samotného mikroskopu. Na úrovni stolu se nachází komora vzorku. Z ní vystupující vertikální válec je elektronová kolona. V podstavci mikroskopu je umístěna řídící elektronika, ventily, vývěva a podpůrné komponenty. Ve skříni vpravo jsou umístěny vysokonapěťové zdroje (pro urychlovací kolony a detektory) a další řídící elektronika. Na obrázku není znázorněn kompresor (nutný k provozu vzduchem ovládaných ventilů). - 14 -

Obr. 7: Mikroskop FEI Quanta 3D 200i. Převzato z [16]. 3.1 Zdroj elektronů K dispozici jsou čtyři konstrukce elektronových zdrojů, které se v dnešních SEM využívají. Mikroskop FEI Quanta 3D 200i používá wolframové vlákno. Jedná se o nejlevnější a nejméně trvanlivý elektronový zdroj. Srovnání jednotlivých typů elektronových zdrojů pro elektronovou mikroskopii umožňuje tabulka 2. Wolframové vlákno Tato konstrukce spadá do kategorie termoemisních zdrojů. Z dosažení vysoké teploty vlákna (2 000 K až 3 000 K) víme, že je značný tepelný pohyb elektronů. Jejich kinetická energie je dostatečná na to, aby překonala výstupní práci z daného typu katody (v případě wolframu přibližně 2,4 ev). Schématické uspořádání a zapojení elektronového děla s termoemisní tryskou je na obrázku 8. Na vlákno je přivedeno žhavící napětí vláknem teče žhavící proud (až jednotky ampér), kvůli kterému je dosaženo dostatečné teploty. Vlákno je umístěno v tzv. Wehneltově válci, který slouží jako pomocná elektroda (zajišťuje vhodnou směrovou charakteristiku zdroje). Funguje jako elektrostatická čočka. Její ekvipotenciální hladiny jsou znázorněny na obrázku modrou přerušovanou čarou. Působením takového elektrostatického pole elektrony konvergují v křižišti. Průměr křižiště d 0 pak považujeme za velikost elektronového zdroje. (Pro wolframové vlákno je - 15 -

d 0 = 50 μm.) Pozici a poloměr křižiště ovlivňuje nastavení napětí Wehneltova válce vůči katodě (vláknu) někdy nazývané předpětí Wehneltova válce. žhavící napětí vlákno Wehneltův válec ekvipotenciální hladiny anoda d 0 předpětí Wehneltova válce urychlovací napětí emisní proud Obr. 8: Uspořádání a zapojení termoemisního elektronového zdroje (upraveno z [17]). Wolframové vlákno má tvar písmene V (viz obrázek 9 vlevo). Tento zdroj pracuje při teplotách přes 2 500 K. Doba žhavení vlákna nepřesahuje jednu minutu. Pořizovací cena jednoho vlákna je okolo 1 000 Kč a jeho životnost dosahuje až 100 hodinchyba! Záložka není definována. [18]. Kromě nízké pořizovací ceny je výhodou extrémně nízká citlivost k fluktuacím provozních podmínek. Vlákno je schopné optimálně pracovat při tlacích nižších než 1 mpa. K hlavním nevýhodám patří kromě nízké životnosti také vyšší disperze energie emitovaných elektronů ( E = 3 ev [5]). Ostatní zdroje Tab. 2: Srovnání parametrů autoemisních a termoemisních elektronových trysek (převzato z [5]). Parametr Termoemisní Autoemisní W vlákno LaB 6 FEG CFEG Maximální proud svazku [na] 1 000 1 000 300 10 Směrová proudová hustota [A m -2 sr -1 ] 10 9 10 10 5 10 12 < 10 13 Velikost zdroje d 0 [μm] 50 10 0,03 0,005 Disperze energie elektronů ΔE [ev] 3 1,5 1 0,3 Pracovní teplota T [K] 2 700 1 900 1 800 300 Maximální provozní tlak [Pa] 10 3 10 5 10 6 10 8 Životnost [h] < 100 1 000 > 2 000 > 2 000 Formování katody ne ne ne ano - 16 -

Druhým zástupcem kategorie termoemisních zdrojů je hexaborid lanthanu LaB 6. Ve srovnání s wolframovým vláknem je výrazně dražší (cena přesahuje 25 tisíc korun za kus [18]), zato trvanlivější. Snímek ze SEM hrotu LaB 6 vidíme na obr. 9 vpravo. Pracuje při nižší teplotě, ale je náročnější na provozní podmínky. Ke své práci potřebuje o dva řády nižší tlak, což vede ke zvýšení provozních nákladů. Oproti wolframu dosahuje lepších emisních vlastností. Disperze energie elektronů je poloviční (asi 1,5 ev), velikost elektronového zdroje trojnásobně menší a dosahuje o řád lepší směrové proudové hustoty 2. Další kategorií elektronových trysek jsou trysky autoemisní. U těchto zdrojů dochází k emisi elektronů tunelovým jevem z monokrystalu wolframu působením silného elektrického pole (řádově 10 9 V m -1 ). Někdy se též nazývají polně emisí trysky. Mohou pracovat za teploty mírně pod 2 000 K, což jsou právě FEG, nebo při pokojové teplotě, které označujeme jako CFEG (studené polně emisní trysky). Trysky pracují při ultravysokém vakuu. Mají výrazně lepší směrové charakteristiky a dosahují lepší energiové disperze. Životnost je také vysoká, bohužel je výrazně ovlivněna čistotou pracovního prostředí. U CFEG je třeba provádět speciální zaostření (formování), aby bylo dosaženo deklarované proudové hustoty. S provozním časem po ostření směrová proudová hustota klesá a je třeba proces opakovat (cca každých 8 hodin). ~ 1 mm Obr. 9: Termoemisní zdroje elektronů. Wolframové vlákno s poloměrem zakřivení asi 70 μm (vlevo) a hrot LaB 6, šířka hrany přibližně 1 mm (vpravo). Upraveno z [7]. Autoemisní zdroje dosahuje obecně vyšší směrové proudové hustoty, což je výhodné zejména pro mikrochemické analýzy. Pro systém pracující s větším celkovým proudem svazku jsou výhodnější termoemisní zdroje. 3.2 Vakuový systém Ať vezmeme v úvahu provozní podmínky elektronového zdroje, nebo rozptyl elektronů na atomech (tj. i na atomech vzduchu nebo jiného plynu), je z dosud uvedeného zřejmé, že mikroskop musí pracovat za sníženého tlaku. Schéma vakuového systému Quanta 3D je na 2 Směrová proudová hustota je množství elektronů emitovaných za jednotku času připadající na jednotku plochy v daném směru. - 17 -

obrázku 10. Systém mikroskopu dosahuje tlaku pod 3 10-4 Pa. Odčerpání je zajištěno turbomolekulární vývěvou, která není schopna pracovat proti atmosférickému tlaku, proto je systém předčerpán spirálovou vývěvou (dosahuje tlaku až 10-1 Pa). Ovládání jednotlivých vakuových pump a ventilů je řízeno automaticky. Tlak v jednotlivých částech systému je snímán pomocí kapacitních sond a je zobrazen v uživatelském rozhraní. Tab. 3: Režimy vakua. Převzato z [16]. Název režimu (zkratka) od Tlak v komoře [Pa] do Nejvyšší tlak v elektronové koloně [Pa] Vysoké vakuum (HiVac) - 0,06 0,06 Nízké vakuum (LoVac) 10 130 0,06 Environmentální (ESEM) 10 4 000 0,06 S ohledem na pozorované vzorky můžeme zvolit jeden ze tří režimů vakua. Rozmezí pracovních tlaků pro jednotlivé režimy udává tabulka 3. Iontová kolona pracuje pouze v režimu HiVac. Proto je od komory vzorku oddělena ventilem (v obrázku označen CIV). Pokud je komora zavzdušněna nebo pracuje za vyšších tlaků, je tento ventil uzavřen. Obr. 10: Vakuový systém FEI Quanta 3D. BPV ventil obtoku, BTG kapacitní manometr, CIV ventil oddělení kolony, ChEV ventil evakuace kolony, ChIV ventil oddělení komory, EC elektronová kolona, IC iontová kolona, IGP iontové čerpadlo, PVP předvakuové čerpadlo, TMP turbomolekulární čerpadlo, TVV ventil turboodvětrávání, VV odvětrávací ventil. Upraveno z [16]. Ve schématu jsem vynechal část systému pro pomocné plyny a ESEM. Režimy nízkého vakua se používají především v případě pozorování vzorku, který není dostatečně vodivý. V důsledku interakce s elektrony dochází k jeho nabíjení. Kvůli tomu jsou - 18 -

elektrony od vzorku odpuzovány a vzorek se stává nepozorovatelným. Zhoršení vakua vede k zvýšení počtu molekul plynu uvnitř komory, které se stávají nositely náboje pro vybíjení vzorku. Dalším důvodem je pozorování biologických preparátů. Ty většinou obsahují vodu nebo jiné látky, které při snížení tlaku začnou vařit. Vznikající páry mohou vzorek poškodit, navíc dochází k jeho vysušení a nevratné degeneraci. (Pro tyto případy je možné komoru vzorku zaplnit vodní parou, nebo jinými plyny.) V této práci je používán výhradně HiVac režim. Doba odčerpání je asi 2 minuty. Doba zavzdušnění na atmosférický tlak (např. při výměně vzorku) jen několik desítek vteřin. 3.3 Elektronová optika Elektronové čočky jsou největším omezením rozlišení elektronového mikroskopu. Elektronovou tryskou získáme proud elektronů (elektricky nabitých částic s nábojem e a hmotností m e ) s rychlostí v. Pokud chceme změnit trajektorii elektronu, přímo se nabízí Lorentzova nebo elektrostatická síla: F = e(e + v B ), (14) kde E intenzita elektrického pole vychylovacího elektrického pole a B magnetická indukce vychylovacího magnetického pole. V principu tak můžeme vytvořit elektrostatické čočky nebo elektromagnetické čočky (u permanentních magnetů bychom těžko ovlivňovali parametry čočky). S elektrostatickou čočkou jsme se již setkali v kapitole 3.1. V elektronové trysce plní tuto funkci Wehneltův válec. Nutno podotknout, že elektrostatické čočky mají výrazně větší zobrazovací vady než elektromagnetické, a proto se (kromě Wehneltova válce) preferuje elektromagnetické řešení. Konstrukci elektronových zobrazovacích soustav komplikuje také fakt, že nelze konstruovat jedinou čočku, která by fungovala jako rozptylka. Funkci rozptylky nahrazuje několik spojek. Konstrukce elektromagnetické čočky Uspořádání konstrukce elektromagnetické čočky je patrné ze schématu na obr. 11. Podle počtu pólových nástavců pak vedle dipólů mohou být konstruovány též kvadrupóly, hexapóly a dále S rostoucím počtem pólových nástavců roste kvalita zobrazení čočky a samozřejmě její cena. Aktuálně používané čočky mají až 16 pólových nástavců. - 19 -

Obr. 11: Řez dipólovou magnetickou čočkou. Upraveno z [17]. Zobrazovací vady Stejně jako optické čočky mají i elektronové čočky zobrazovací vady. Jedná se hlavně o sférickou, chromatickou a astigmatickou vadu. Sférická vada je příčinou toho, že čím blíže jsou elektrony optické ose, tím méně jsou vychylovány k optické ose. Tato vada se charakterizuje koeficientem C s, který můžeme definovat následovně r S = Z C s α 3, (15) kde r S je poloměr kruhové stopy v Gaussově obrazové rovině, která vznikla zobrazením čočkou se zvětšením Z a úhlovou aperturou α. V posledních letech se konstruují korektory této vady obsahující mnohopólové elektromagnetické čočky. Ze vztahu (14) přímo plyne, že Lorentzova síla, která na elektrony v elektromagnetických čočkách působí, je přímo úměrná velikosti rychlosti elektronu. Je tedy ovlivněna jeho kinetickou energií. Ohnisková vzdálenost čočky pro různé energie elektronů T je různá, což označujeme jako chromatickou vadu. V důsledku toho opět dochází k rozmazání obrazu jediného bodu do rozptylového kroužku. Zatím jsme napříč zmíněnými vadami předpokládali dokonalou rotační symetrii (osou rotace je optická osa) chování čočky. Ohnisková vzdálenost čočky ale závisí i na azimutálním úhlu vstupujícího paprsku. Jedná se o osový astigmatismus. Astigmatismus je ovlivněný i parametry vzorku, a proto je třeba ho korigovat v průběhu pozorování. Za účelem korekce astigmatismu je mikroskop vybaven tzv. stigmátorem. V uživatelském rozhraní se pak přímo nastavuje stigmátor ve směrech x a y. - 20 -

Zobrazení ovlivňují i další vady, jako například asymetrická vada, ta je ve srovnání se zmíněnými vadami méně výrazná. Clony Kromě čoček jsou důležitou součástí elektronových systémů také clony, kterými nastavujeme emisní proud dopadajících elektronů. (Emisní proud zdroje je stále stejný a dopadající proud se volí velikostí clony.) Zdroj elektronů (iontů) emituje částice po celou dobu práce, pokud zrovna daný zdroj pro práci nepotřebujeme, je odstíněn nepropustnou clonou. 3.4 Detektory Pro elektronovou mikroskopii je k dispozici velké množství detektorů. Kromě detekovaného signálu je pro volbu rozhodující také pracovní tlak (odlišné detektory používáme například v režimech HiVac a ESEM). Vedle detektorů BSE a SE můžeme mikroskop vybavit analytickými detektory (například detektory pro energiově-disperzní analýzu EDS, energiově-disperzní RTG spektroskopii EDX a spektroskopii ztrát energie elektronů EELS). Mikroskop Quanta 3D je vybaven ETD, BSED a LFD. LFD je konstruován pro použití v LoVac a ESEM režimu. Při práci byl využíván převážně Everhart-Thornley detektor, který může detekovat SE, BSE, sekundární ionty i zpětně odražené elektrony. Výjimečně byl použit také detektor zpětně odražených elektronů. Oba detektory jsou detailněji popsány v následujících odstavcích. Everhartův Thornleyův detektor (ETD) Použitý ETD je schopný pracovat při tlaku do 3 10 2 Pa [16]. Jedná se o scintilační detektor fotonásobičového typu. Elektrony dopadají na scintilační stínítko, před kterým je umístěna řídící mřížka. Po dopadu elektronu na stínítko dojde ke scintilaci tj. vyzáření fotonu. Světlo je vedeno optickým vláknem do fotonásobiče, který detekuje signál. V případě, že je na řídící mřížce kladné napětí, dochází k detekci SE elektrony jsou přitahovány. (Ve výchozím režimu detekce SE je na řídící mřížce napětí +250 V.) Pokud chceme detekovat BSE, je na mřížku přivedeno záporné napětí (ve výchozím stavu 150 V). Nízkoenergetické SE takto vzniklou potenciálovou bariérou neprojdou (pravděpodobnost průchodu se výrazně sníží). Detektor zpětně odražených elektronů (BSED) Jedná se o dvoudílnou nízkonapěťovou diodu, která se nasazuje přímo na konec elektronového tubusu. (Dojde ke zmenšení zorného pole a omezení náklonu vzorku.) Je určen pro použití při tlacích menších než 200 Pa [16]. Maximální účinnosti detekce je dosaženo při pracovní vzdálenosti 8,5 mm od konce elektronového tubusu. Detektor může pracovat v režimu topografického kontrastu nebo Z-kontrastu (kontrast podle protonového čísla). - 21 -

Kapitola 4 Zobrazení elektronovým svazkem 4.1 Pracovní prostředí Software řízení mikroskopu FEI Quanta 3D 200i obsahuje mnoho úrovní. Velká část z nich běží na systémech vestavěných přímo v těle přístroje. Ty udržují dílčí komponenty v chodu i v případě vypnutí řídícího počítače, nebo zastavení komunikačního serveru. Uživatelsky zajímavé jsou aplikace xt microscope Server umožňující zapnout nebo vypnout server zprostředkovávající komunikaci mezi mikroskopem a konecovým uživatelským rozhraním. Udává též informaci o stavu inicializace jednotlivých komponent při spouštění 3. Aplikací pro uživatelské ovládání je xt microscope Control, ve které se odehrává většina práce a bude jí věnována následující podkapitola. Kromě zmíněného jsou k dispozici různé kalibrační a diagnostické miniaplikace určené pro supervizora 4. Aplikace xt microscope Control Po spuštění vyzve aplikace k přihlášení odpovídajícího uživatele. Vzhled se spuštěnými svazky je na obrázku 12. Na horní liště jsou standardně umístěny nabídky pro práci se soubory, výběr detektoru, nastavení svazku, výběr vzoru pro FIBování, řízení pohybu stolku, nastavení aplikace, okna a nápovědu. O lištu níže jsou ikony dávající informaci o svazku a zobrazení (typ svazku, zvětšení, urychlovací napětí a proud svazku, expoziční doba a rozlišení snímku). Ve stejné liště jsou ikony rychlé volby (přepnutí režimu čtyř/jednoho kvadrantu, sesouhlasení osy z, funkce automatického jasu, kontrastu a ostření, pozastavení/obnovení svazku a spuštění/ukončení odprašování pomocí FIB). Pod druhou lištou se nachází pracovní plocha. Na obr. 12 je pracovní plocha rozdělena do čtyř částí kvadrantů (režim quad-image mode). V každé části může být zobrazen signál z libovolného detektoru, nebo nahrán již dříve získaný snímek a dále zpracován, měřen apod. V prvním kvadrantu je signál SE, v druhém SI, třetí kvadrant nemá přiřazen detektor a ve čtvrtém kvadrantu je signál z IR CCD kamery snímající komoru vzorku (využívá se zejména při pohybu stolku, abychom mohli kontrolovat, že nedojde ke kolizi vzorku s tubusem nebo 3 Ačkoliv se mikroskop běžně nevypíná, stejně tak se neukončuje xt Server ani xt Control. Jde o software, jako každý jiný, u kterého se někdy vyskytují chyby, v důsledku kterých pak rozhraní zamrzá nebo neúměrně narůstá doba odezvy. V takových případech je nutné ukončit práci serveru a restartovat ovládací počítač (někdy i celé zařízení). Proto je nutné, aby měl i běžný uživatel povědomí o funkci aplikace xt microscope Server, jejíž znalost pro běžnou práci jinak není důležitá. 4 Ovládání mikroskopu pracuje se třemi uživatelskými úrovněmi: user, supervisor a factory. Účty s oprávněním user jsou určeny pro práci operátora mikroskopu, umožňující jen základní seřízení funkcí a veškeré prostředky pro běžnou činnost. Úroveň supervisor je pro správce mikroskopu, který může provést rozšiřující nastavení a kalibraci. Účet typu factory povoluje nastavení všech parametrů a je určen výhradně pro specialisty a techniky firmy FEI. - 22 -

detektorem 5 ). V případě režimu single-image mode je na celé ploše zobrazen jeden vybraný signál. Obr. 12: Aplikace xt microscope Control v režimu čtyř kvadrantů. Je aktivní druhý kvadrant (práce s FIB). Ve čtvrtém kvadrantu je zapnuto snímání prostoru komory IR kamerou. V pravém sloupci jsou k dispozici nástroje pro úpravu nastavení a pracovní nástroje. Můžeme vybírat z šesti záložek (svazek, poloha stolku, odprašování podle vzoru, měření, nastavení obrazu a seřizovací procedury). Aktivní je záložka svazek, kde můžeme zapnout zavzdušnění nebo vakuování komory, přepnout vakuový režim, zapnout/vypnout emisi svazku, křížové ovladače pro nastavení stigmátoru a posun svazku, posuvníky jasu a kontrastu. V pravém dolním rohu vidíme indikátory stavu vakua v jednotlivých částech, emisní proudy a proud tekoucí vzorkem. Řídící počítač je kromě standardních vstupních periferií vybavený také ručním uživatelským rozhraním (MUI, viz obr. 13), což je speciální klávesnice, na které je několik rotačních enkodérů pro nastavení jasu, kontrastu, stigmátoru x a y, zvětšení, posun svazku v osách x a y, hrubého a jemného ostření. 5 Systém je vybaven alarmem a autostopem v případě této kolize. Obecně je lepší kolizi předcházet, protože jedině tak se lze zaručeně vyhnout nežádoucím defektům vzorku (příp. tubusu). - 23 -

Obr. 13: MUI. Převzato z [16]. 4.2 Příprava vzorku a spuštění mikroskopu Vlastnosti a příprava vzorku Už v kapitole 3.2 vakuový systém bylo uvedeno, že elektronová mikroskopie klade na vzorek nemalé množství omezujících nároků. Nejpodstatnější je dobrá elektrická vodivost a dostatečná stabilita za nízkého tlaku. Další omezení plyne z rozměrů vzorkové komory a točivých momentů motorů zajišťujících pohyb stolku. Maximální rozměry pro použité provedení mikroskopu jsou 100 mm 50 mm 50 mm (při těchto rozměrech může být omezen náklon stolku). Výrobce v návodu [16] uvádí maximální hmotnost vzorku 1 kg pro případ, kdy vzorek nebude nakláněn, a 250 g pokud nakláněn bude. Při této práci jsou pozorovány křemíkové destičky, jejichž tloušťka nepřesahuje 2 mm a horizontální rozměry jsou přibližně 20 mm 40 mm. Pro tento vzorek jsou splněny všechny uvedené požadavky bez nejmenších potíží. Vzorky se vkládají na speciálních hliníkových držácích, ke kterým se vzorek připevní oboustrannou vodivou lepicí páskou. Polohování vzorku Za účelem polohování vzorku je mikroskop vybaven stolkem s pěti motorizovanými osami (translační osy x, y, z, rotace R v rovině xy a náklon T), které lze ovládat softwarově z aplikace xt Control přímo zadáním parametrů, vyvoláním dříve uložené pozice nebo dvojklikem na příslušné místo snímku. Kromě toho lze všechny pohyby kromě náklonu nastavovat manuálně pomocí prvků umístěných na dveřích vzorkové komory. Systém odečítá hodnoty polohy na jednotlivých osách bez ohledu na způsob pohybu. Limity pohybu stolku jsou uvedeny v tab. 4. Pokud je zadán příkaz změny polohy na hodnotu mimo tento rozsah, software ji ignoruje. Při zadávání příkazů k posunu softwarově je možné změnit příslušné hodnoty a pak zahájit posun, nebo provést posun pro každou hodnotu zvlášť. Pokud se rozhodneme pro posouvání zvlášť, je dobré si uvědomit, že pokud zadáme příkaz k posunu během jiného, již probíhajícího pohybu, probíhající posuv se zastaví bez ohledu na dosaženou hodnotu. - 24 -

Tab. 4: Limity pohybu stolku. Převzato z [16]. Název pohybu minimum Limity maximum Translace x 25 mm 25 mm Translace y 25 mm 25 mm Translace z 0 mm 6 25 mm 6 Rotace R neomezeno Náklon T 7 10 60 Vložení vzorku a spuštění mikroskopu Před vložením vzorku je nutné komoru zavzdušnit, aby bylo možné otevřít komorové dveře. Během zavzdušňování aplikace automaticky nastaví stolek do polohy x = 0 mm, y = 0 mm, T = 0 a sjede do nejnižší polohy. Je výhodné nastavit R = 0, aby se dalo lépe dostat k upevňovacímu šroubu. Rotaci je možné nastavovat i během otevření komory. Hřídel držáku vzorku se vsune do díry na stolku a upevní aretačním šroubem pomocí imbusového klíče. Při manipulaci v prostoru komory je doporučené mít nasazené latexové rukavice, abychom zamezili znečištění prostoru komory. Pak komoru uzavřeme, zvolíme příslušný vakuový režim a zahájíme odčerpávání komory. Pokles tlaku během procedury můžeme sledovat na numerickém ukazateli v xt Control vpravo dole. Integrované měrky však nepokrývají celý rozsah tlaku a proto se při tlaku vyšším než 1 kpa namísto hodnot zobrazují pouze symboly???. Zelenou ikonou vedle ukazatele je symbolizováno dosažení nastavené hodnoty. Tlačítkem můžeme spustit emisi elektronového svazku. (Pokud je vše v pořádku, je plná funkčnost kolony zahájena do jedné minuty.) 4.3 Snímání obrazu Nyní je mikroskop připravený ke snímání obrazů. Nezbývá než vybrat kvadrant se signálem SE (ETD detektor, první kvadrant v případě obrázku 12) a odpauzovat elektronový svazek. Pokud tak učiníme, uvidíme nalevo vodorovnou krátkou zelenou čáru, která se pohybuje ve vertikálním směru. Tato čára označuje aktuální skenovaný řádek. Na vzorku je třeba se nejprve zorientovat. Za tímto účelem nastavíme malé zvětšení (podle velikosti vzorku 40 až 500 ), proud svazku jednotky nanoampér. Dostatečné rozlišení pro tento účel je 1024 943 a pro příjemnější práci volíme krátkou expoziční dobu do 1 μs. Pokud je obraz příliš světlý nebo tmavý, lze s výhodou spustit proceduru automatického kontrastu a jasu. Při takto malém zvětšení dobře funguje i automatické ostření. Nyní by na monitoru měl být 6 Hodnota polohy na ose z záleží na tzv. slinkování. Pokud osa z není slinkovaná, je minimum 0 mm při nejnižší poloze stolku a hodnoty narůstají směrem vzhůru. Pokud je osa z slinkovaná, je minimum 0 mm v poloze, kdy se povrch vzorku právě dotýká konce tubusu elektronové kolony, a hodnoty narůstají směrem dolů. 7 T = 0 odpovídá vodorovné poloze stolku. - 25 -

pozorovatelný obraz. Pokud je obrazovka tmavá, zkontrolujeme zapnutí svazku 8, crossover, proud tekoucí vzorkem 9. Pokud nepřijdeme na chybu, v nabídce preferences zvolíme application status a zkontrolujeme chybová hlášení systému. Obr. 14: Seřízení crossover. Podle doporučení aplikačního specialisty firmy FEI je vhodné při každé změně proudu svazku provést seřízení crossover. Po kliknutí na odpovídající tlačítko se změní nastavení zobrazovací soustavy tak, že pozorujeme obraz clony (viz obr. 14). Při nastavení je pomocí posuvného kříže třeba nastavit střed kruhu na zelenou značku uprostřed monitoru. Ihned po zaostření povrchu vzorku sesouhlasíme osu z pomocí tlačítka link Z to FWD. Tím změníme orientaci osy Z a vzdálenost bude měřena od konce tubusu elektronové kolony. Při pozorování rovinného vzorku umístíme jeho povrch ve vzdálenosti okolo 5 mm od tubusu. Z geometrie uspořádání tubusu, vzorku a detektoru zřejmě plyne, že získaný signál bude intenzivnější. Tímto postupem získáme snímky s malým zvětšením, můžeme vybrat oblast zájmu a tu pozorovat důkladněji. Pokud na vzorku hledáme detaily (např. drobné trhliny nebo dříve opracované místo), nezbývá než přejít na příslušné zvětšení a procházet vzorek krok po kroku nebo nasnímat mapu vzorku procedurou navigation montage. Při zadávání nastavíme snímací podmínky, vertikální a horizontální počet snímků. Mapa křemíkového vzorku je na obrázku 15. Ze snímku pak můžeme okamžitě vytipovat místa zájmu (například zlom vpravo nahoře). Mapu můžeme nahrát do třetího kvadrantu a využívat k polohování vzorku. 8 Během práce se ojediněle stává, že systém svazek vypne bez upozornění uživateli. Nejčastěji se tak stává na začátku práce (emise patrně ještě není zcela stabilní a při fluktuací provozních parametrů systém vyhodnotí stav jako chybu a svazek vypne). 9 Proud tekoucí vzorkem by měl dosahovat alespoň poloviny nastaveného emisního proudu. Pokud je hodnota řádově nižší a nelze najít obraz, je velmi pravděpodobné přepálení vlákna. - 26 -

Obr. 15: Mapa křemíkového vzorku. Snímek se skládá z pole 15 15 dílčích fotografií. V dalším textu bude podrobně objasněn význam jednotlivých parametrů zobrazení a jejich nastavování při velkých zvětšeních, kdy je kvalita obrazu na jemném nastavení kriticky závislá. Urychlovací napětí, Ze vztahu (8) a simulace na obr. 3 je vidět že s urychlovacím napětím roste hloubka průniku elektronu. Bez ohledu na to dává signál SE vždy informaci o struktuře povrchu. Jak uvidíme, u všech ostatních diskutovaných parametrů vystačíme s poměrně jednoduchou fyzikální představou pro úspěšnou předpověď dosažené změny. V případě urychlovacího napětí je odhad chování signálu nadmíru složitý. Se změnou energie elektronů pozorujeme rozdílný kontrast různých povrchových artefaktů a nezbývá než pro daný vzorek vyzkoušet různá napětí. FEI Quanta 3D 200i nabízí urychlovací napětí v rozsahu od 200 V do 30 kv. Pro vzorky z čistého křemíku bylo snímáno nejčastěji při urychlovacím napětí 20 kv nebo 30 kv. Pro nižší hodnoty se velmi obtížně daří najít ostrý obraz při zvětšení v řádu desítek tisíc. Na obrázku 16 jsou 3 snímky okraje jámy odprášené pomocí FIB v tenké hliníkové vrstvě nanesené na křemíku. Každý snímek byl získán při jiném urychlovacím napětí (pro obrázky roste U zleva a nabývá hodnot 5 kv, 10 kv a 30 kv). Pokud chceme například pozorovat útvary pod hliníkovým okrajem na vnitřní hraně jámy, je vidět, že obraz získaný při 10 kv nebo 30 kv je pro pozorování vhodnější než obraz odpovídající 5 kv. - 27 -

Obr. 16: Okraj jámy v hliníkové vrstvě na křemíkovém substrátu pro různá urychlovací napětí. (Obrázek vlevo snímán při 5 kv, uprostřed při 10 kv a vpravo při 30 kv.) Náklon vzorku T = 45. Proud nastaven tak, aby byla odpovídající velikost stopy svazku stejná pro všechna pozorování. Proud svazku Obr. 17: Srovnání obrazu neznámého úlomku na křemíkovém vzorku pro proudy 0,81 na (vlevo nahoře), 1,6 na (vpravo nahoře), 6,5 na (vlevo dole), 26 na (vpravo dole). Vzorek snímaný při urychlovacím napětí 30 kv, expoziční doba 3 μs. Šířka objektu 17 μm, zvětšeno 7 508. Spolu s urychlovacím napětím určuje proud svazku průměr stopy. Je možné volit mezi proudy od desítek pikoampér po desítky nanoampér. Rozměry stopy pak zřejmě určují rozlišení získaného obrazu. Pokud zvolíme příliš velkou stopu (proud), malý detail nebude možné zaostřit, protože se sousední stopy budou překrývat. Ideální případ je takový, kdy se sousední stopy právě přestanou překrývat. Pokud zvolíme příliš malý proud, zlepšení obrazu nedosáhneme (vzhledem k nastavení rozlišení skenu a dalším parametrům), ale snížíme - 28 -

intenzitu signálu dopadajícího do detektoru, klesne poměr signál/šum a pro získání dostatečné informace budeme muset prodloužit expoziční čas zobrazování se tak stane méně efektivním. Volbu proudu významně ovlivňuje vodivost vzorku. Pokud má vzorek špatnou elektrickou vodivost, nestíhá se odvádět náboj. Takový vzorek se nabíjí záporně a elektrony jsou odpuzovány. V krajním případě namísto objektu uvidíme pouze bílou skvrnu. Pro špatně vodivé vzorky volíme nízké proudy. Na obrázku 17 je úlomek nasnímaný různými proudy svazku. Ostatní parametry zobrazení jsou shodné. Proud roste zleva doprava a shora dolů. U dolních snímků je patrné rozmazání vlivem velkého průměru stopy. Horní snímky jsou při daném měřítku kvalitou téměř k nerozeznání. Na dalším obrázku jsou proto detaily těchto dvou snímků, kde je patrné, že přes shodné rozlišení je snímek pořízený při nižším proudy více zašuměný. Obr. 18: Detail obrazu neznámého úlomku na křemíkovém vzorku pro proudy 0,81 na (vlevo), 1,6 na (vpravo). Parametry stejné jako v případě obr. 17. Expoziční doba a rozlišení Obr. 19: Snímání obrazu úlomku s expoziční dobou 3 μs (vlevo) a 50 μs (vpravo). Urychlovací napětí 30 kv, proud svazku 100 pa. Ostatní parametry stejné jako v případě obr. 17. Problematika expoziční doby byla načata již v předchozích odstavcích. Operátor mikroskopu nastavuje dwell time, což je doba, kterou svazek setrvá v jednom bodě. V případě rychlých navigačních zobrazení, nebo při základním ostření volíme krátké expoziční časy (méně než 1 μs, při rozlišení 1024 884 a této době trvá jeden sken 0,9 s při takové rychlosti už je třeba s nastaveními čekat na dokončení sejmutí obrazu, což prodlužuje operace na mikroskopu). - 29 -