KORELACE LABORATORNÍHO HODNOCENÍ KOMBINOVANÉHO NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI S PRAXÍ. CORRELATION OF LABORATORY ANALYSIS OF COMBINATION STRESS OF SYSTEMS WITH THIN FIMS AND PRACTICE CONDITIONS Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt The paper is devoted with correlation of laboratory analysis of combination stress of systems thin film substrate and practice real conditions. Here is presented the way from basic analysis mechanical properties across analysis mechanical behaviour during indentation tests and analysis wear resistant to analysis of combination stress mechanical, chemical and temperature and changing properties and behaviour after this stresses. The second part of analysis is testing systems thin film substrate in practice conditions. Here is not possible to characterise initiation of fracture and specificate the main and critical stress. In laboratory are prepared some aproximation practice conditions and in practice are realised additional analysis for possibility to characterise initiation of fracture. ÚVOD Pro deposice tenkých vrstev především PVD deposice je velice důležité zkloubit samotný proces deposice s hodnocením vlastností, v případě tenkých tvrdých otěruvzdorných vrstev se jedná nejvíce o mechanické vlastnosti. Při zaměření výzkumu do výstupů do praxe je důležité hodnocení korelací deposičních parametrů, vlastností a chování a mikrostruktury systémů tenká vrstva substrát, ale též metodik pro analýzy vlastností a chování sledovaných systémů. Ukázalo se jako důležité sledovat nejen základní vlastnosti, ale především přejít na hodnocení sledovaných systémů při různém druhu namáhání. Základní mechanické vlastnosti jsou často zatíženy mnohými chybami měřeními, které nejsou dány jen přístrojovými charakteristikami. V porovnání základních vlastností a životnosti v praxi jsou získávány veliké rozdíly, proto jsou hledány různé metody aproximace praktických podmínek v laboratoři s přihlédnutím i ke druhu hodnocených systémů tenká vrstva substrát. Na druhou stranu je nutno hodnotit praktická prostředí a hledat prvotní příčiny porušení v praxi. 1. MECHANICKÉ NAMÁHÁNÍ Základem, ze kterého vycházíme, jsou základní mechanické vlastnosti zjišťované především pomocí vnikacích zkoušek diamantovým hrotem, ale i ocelovým hrotem či kuličkou. Standardně dělíme vnikací zkoušky na statické a dynamické. 1.1 Statické vnikací zkoušky Statické vnikací zkoušky v našem případě vycházejí z celého rozsahu zatížení od malých hodnot pro hodnocení tenkých vrstev a strukturních složek až po makrohodnocení a hodnocení mechanického namáhání. Schematicky můžeme vývoj hodnocení vyjádřit na základě schematu hodnocení na obr. 1. Obrázek vychází z hodnocení základních vlastností získávaných statickými vnikacími zkouškami. Především se jedná o mikrotvrdosti, při - 1 -
hodnocení tenkých vrstev a základního materiálu v mikrolokalitách a v korelaci s tenkými vrstvami se hodnotí nanotvrdost jako základní mechanická vlastnost. Finální stav a tím hodnota získávané mikrotvrdosti je ovlivněna řadou faktorů, které lze přesně definovat, ale také řadou faktorů, které jsou závislé na hodnotícím subjektu. Mnohem více a přesnější informace získáváme při hodnocení chování systémů tenká vrstva substrát v průběhu vnikací zkoušky a navíc hodnocení průběhu závislosti hloubky proniknutí hrotu na velikosti zvoleného zatížení jak v průběhu zatěžování tak v průběhu odlehčování. Tím se získávají informace o elastické a plastické části deformace při vnikacích zkouškách. Charakter porušování celého systému je získáván při vzrůstajícím zatížení až do vyšších hodnot zatížení, kdy je hodnocena koheze systémů a adheze tenké vrstvy. Přídavné informace, ale velice důležité může přinášet i hodnocení snímaného signálu akustické emise během měření. Tato měření jsou ve stadiu příprav. I v těchto případech porušování se mohou objevovat náhodná měření a i když je získáváno mnohem více informací vzájemně spolu korelujících tak v praktických podmínkách dochází především k opakovanému namáhání, kde se postupně může porušení rozrůstat a rychlost expanze ovlivňuje pak finální životnost a odolnost systému tenká vrstva substrát. Statické vnikací zkoušky se rozšiřují ve směru zkoušek a odolnosti sledovaných systémů tenká vrstva substrát při cyklických vnikacích zkouškách. Se vzrůstajícími možnostmi vnikacích zkoušek však v určitých směrech narůstá náročnost prováděných zkoušek a vlivy působící na prováděná měření. Tím se však již realizují opakovaná mechanická namáhání přesněji korelující s praktickým čistě mechanickým namáháním. Souhrně můžeme vyjádřit uvedený směr od hodnocení číselných základních vlastností přes chování při vnikacích zkouškách a hodnocení indentačních křivek až k hodnocení cyklického namáhání vyvolávaného indentačními zkouškami v hodnocení prostorových závislostí časových indentačních křívek a rozvoje porušení opakovaně po realizaci zkoušek [1], [5]. 1a: Přístroj nanoindentor Shimadzu DUH 202 Obr. 1b: Hodnocení klasické mikrotvrdosti na základě zvýrazněného vtisku pomocí Nomarského DIC - 2 -
Obr. 1c: Příklad indentační křivky v modu 2. Obr. 1d: První část cyklické indentačí křivky při snižování hloubky proniknutí hrotu a časová závislost hloubky proniknutí hrotu při měření. Obr. 1e: Měření při vyšších zatížení a cyklické namáhání v jednom místě pro hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva substrát. - 3 -
1.2 Dynamické vnikací zkoušky Jedná se především o vrypovou zkoušky diamantovým hrotem. V poslední době se však realizují též zkoušky ocelovou kuličkou. V základní podobě přístroj umožňuje hodnocení adheze tenkých vrstev k základnímu materiálu. Tato hodnocení vycházející z určování kritické síly adheze na základě mikroskopických pozorování případně náhlého nárůstu signálu akustické emise nebo koeficientu tření. Určování kritické síly adheze je velice nepřesné a je ovlivňováno opět řadou faktorů, které lze řídit, ale též řadou faktorů, které není možné přesně specifikovat a rapidně mění výsledky měření. Pouhé určení adheze se ukázalo opět jako nedostačující pro korelace s výsledným chováním sledovaných systémů tenká vrstva substrát v praktických podmínkách mechanického namáhání. Vycházeje z těchto informací se přešlo k hodnocení nejen kritické síly adheze k celkovému komplexnímu hodnocení vrypové zkoušky s využitím informací jak mikroskopických tak signálů akustické emise a koeficientu tření z celého průběhu vrypové zkoušky a vynesení do společného vyjádření obrazových informací celého vrypu a průběhu signálů akustické emise a koeficientu tření. Mluvíme o adhezivně kohezivním chování systémů tenká vrstva substrát. Zkouška je ovlivňována řadou parametrů, které jsou do výsledků započítávány. Náhodnost měření a řada nepřesností z pohledu kalkulace korelací výsledků hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva substrát je zamezována opakovaným měřením a sledováním expanze porušení při cyklických vrypových zkouškách v jednom místě jak při konstantním zatížení tak při měnícím se zatížení v průběhu vrypového testu konstantní rychlostí nárůstu působící síly. Vývoj a postupná aproximace k reálným praktickým podmínkám mechanického namáhání se dá tedy vyjádřit následujícím schématem obr.2. Na tomto obrázku se přechází od hodnocení číselných hodnot kritické síly adheze, tedy v podstatě od bodových hodnocení na základě základních mechanických vlastností přes hodnocení průběhu adhezivně kohezivního chování v průběhu celé vrypové zkoušky, kterou můžeme vyjádřit křivkami změn akustické emise a koeficientu tření a celkové obrazové informace vrypu. Konečná fáze hodnocení pouze mechanického namáhání je vyjádřena cyklickými vrypovými zkouškami simulujícími opotřebení vrypovou zkouškou a tím zkoušek třecích. Obsahuje prostorovou informaci změn signálů akustické emise a koeficientu tření a obrazových informací. Citlivost na měření negativních faktorů je eliminována započítáváním negativních jevů do výsledku jejich současným sledováním např. Opotřebení vnikacích těles. Přesnější přiblížení méně drastickou zkouškou je měření např. Ocelovými hroty či kuličkami [1], [2], [3]. Obr. 2a: Přístroj scratch tester CSEM REVETEST - 4 -
METAL 2001 Obr. 2b: Klasické hodnocení kritické síly adheze - ukázka průběhu signálů AE a koeficientu tření a části vrypu Obr. 2c: Menu programu pro snímání dat do počítače a záznam naměřených informací v průběhu celého vrypu. Obr. 2d: Příklad průběhu obrazových informací a průběhu signálu akustické emise při cyklické vrypové zkoušce 1.3 Abrazivní chování Jiným přiblížením mechanického namáhání jsou zkoušky abraze přizpůsobením metody kalotest pro měření tloušťky vrstvy na základě vrchlíkového výbrusu do systému tenká vrstva substrát kuličkou s diamantovou pastou obr. 3. Tato metody je přizpůsobena pro kontinuální hodnocení opotřebení sledovaných systémů (obr. 3) buď abrazivním činidlem diamantovou pastou či dalšími jinými abrazivními činidly podle směru aplikace např. Keramické hmoty, cihlářské hmoty a pod. -5-
Obr. 3a: Přístroj kalotest a výpočet tloušťky Obr 3b: Příklady kalot pro měření tloušťky vrstvy a hodnocení porušení při abrazivním namáhání 1.4 Kontaktní únava Dalším druhem namáhání je kontaktní únava. Tato měření jsou podrobněji vyjádřena v souvisejícím příspěvku. Hodnocení jsou opět uzpůsobena pro hodnocení vývoje porušování v čase a neprovádí se jen hodnocení do dosažení určité kritické hodnoty buď na základě vibrací či velikosti porušení či počtu cyklů měření. Na základě výše uvedených experimentálních metod lze přibližovat mechanické způsoby namáhání v praktických podmínkách v laboratoři a na základě nich optimalizovat proces deposice a predikovat chování, odolnost a životnost v praktických podmínkách. 1.5 Zkoušky tření V současné době jsou hodnocení přibližována z druhé strany a to ze strany praxe. Pro hodnocení životnosti a odolnosti systémů při otěrovým namáhání se používají třecí stroje obr. 4. Hodnocení vychází opět z určování určitého kritického stavu, kdy již je systém opotřebený obr. 4. Však pro charakterizaci příčin vzniku porušení pro možnosti další optimalizace však nelze přesně určovat tyto příčiny a je nutno adaptovat tato měření pro možnosti určování iniciace porušení a jeho postupného vývoje. Tím je překlenován krok od praktického hodnocení k laboratornímu z druhé strany od praxe. - 6 -
Obr. 4a: Třecí stroj EDA pro realizaci praktických zkoušek tření. Obr. 4b: Morfologie po opotřebení systémů tenká vrstva substrát na třecích strojích. 2. KOMBINOVANÉ NAMÁHÁNÍ Byly sledovány některé konkrétní podmínky praxe a přehodnocovány původní zadání a požadavky praxe na přípravu nových materiálů především co se týče mechanické odolnosti vytvářených systémů. Ukázalo se, že specifikace mohou být často nepřesná a ukazuje se, že v praktických podmínkách je situace mnohem složitější a často unásobuje agresivitu proti původnímu zadání. Jedná se zde především o další druhy namáhání a určení jejich významnosti na změny chování systémů tenká vrstva substrát v těchto skutečných podmínkách a tudíž i optimalizace daného systému tenká vrstva substrát pro tyto podmínky. Násobícími faktory jsou především koroze a tepelné namáhání systémů v reálných podmínkách. Pro tyto směry není možné vycházet z hodnocení jen základních mechanických vlastností, ale ani nelze vycházet z hodnocení jen mechanickým opotřebením. Je nutno hodnotit chování sledovaných systémů při kombinovaných způsobech namáhání [4], [5]. Laboratorně je toto realizováno několika způsoby. Hodnocení je rozdělováno jednak na způsoby namáhání a jejich kombinace. Nejvýznamnější jsou korozní namáhání a teplotní namáhání a kombinace mechanického a korozního namáhání [4], mechanického a tepelného namáhání a finálně kombinace mechanického [5], korozního a tepelného namáhání současně. Iniciace porušení může být v mnohých případech dána právě prvotně korozním porušením či tepelnou degradací a následně rozvoj mechanického porušení v důsledku první iniciace. Hodnocení jsou prováděna na základě několika aproximací. - Hodnocení v reálných dlouhodobých časech střídavě mechanického a korozního či tepelného namáhání. Vše opakováno v časových krocích podle agresivity prostředí a - 7 -
rychlostí reakcí materiálu. Je sledován vývoj ve stejných lokalitách materiálu a obrazovou analýzou hodnoceny změny. Opakována měření mechanických vlastností opakovaně za stejných podmínek. Agresivita prostředí je odpovídající praktickým podmínkám. - Hodnocení v reaálných dlouhodobých časech s urychlením procesů vlivem teploty, vlivem koncentrace a pod. Nutno brát zřetel, zda skutečně dochází ke změně ve směru urychlení a zda nemá negativní dopad. - Hodnocení v reálných krátkých časech přímo pod mikroskopem, pokud podmínky dovolují, s využitím systému obrazové analýzy. - Hodnocení v reálných krátkých časech s využitím obrazové analýzy a s využitím zpomalujících činitelů pro možnosti zachycení velmi rychlých reakcí s přihlédnutím ke změnám v reaktivitě a př. Charakteru porušování. Výše uvedená měření jsou realizována krokově střídavě mechanické a korozní namáhání, obdobně je realizováno při tepelném namáhání. Skutečnější aproximace je realizována náročným a citlivým měřením současného působení v jednom čase. Tato měření jsou v prvotních fázích a aproximacích, ale již s možností zachycení iniciace porušení. ZÁVĚR Pro aproximaci praxe v laboratoři jsou rozvíjeny metody hodnocení od základních vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát, které jsou nedostačující pro predikci životnosti systémů tenká vrstva substrát v praktických podmínkách a jsou ovlivněny celou řadou negativních faktorů, postupuje se přes hodnocení chování v průběhu zkoušek mechanického namáhání případně dalších druhů namáhání až po zkoušky opakovaného cyklického namáhání po určitý počet cyklů či realizaci zkoušek po určitou dobu. V průběhu celého zkoušení je sledován průběh porušování od prvotní iniciace až po konečný stav opotřebení. Zkoušky jsou zaměřeny zejména na využití indentačních měření v rozvinutí pro hodnocení opotřebení při opakovaných statických a dynamických vnikacích zkouškách. Aproximace praxe je přesnější při započítávání a přibližování podmínek tepelného ohřevu a korozního prostředí, ve kterém se sledované systémy finálně pohybují. Pro dosažení správných korelací při zkouškách opotřebení v procesu kombinovaného namáhání je realizováno hodnocení konkrétních praktických podmínek a na základě nich realizovány aproximace s udržením reálného stavu. Na druhou stranu z praxe se doplňují postupy hodnocení pro možnosti odhalení počátečních příčin porušení kontinuálním sledováním a vývoje iniciovaného porušení. Příspěvek byl prezentován v rámci řešení projektu č. MSM232100006 LITERATURA [1].O.Bláhová, I.Štěpánek, Š.Šimůnková, B.Vávrová, Analýzy mechanických vlastností tenkých vrstev nanoindentorem, mezinárodní symposium INOVACE 97 Praha, s. 4-24. [2]. I.Štěpánek, O. Bláhová, Š. Šimůnková, J. Brůnová, Method for analysis properties and behaviour of thin hard films, mezinárodní konference ICSFS 98 Copenhagen 1998 [3]. J.Brůnová, I.Štěpánek, Analysis wear resistant of thin films by scratch tester, mezinárodní konference Junior-Euromat 98 Lausanne [4]. I.Štěpánek, Chování systému tenká vrstva substrát při kombinovaném namáhání, sborník konference AKI 99 Rožnov pod Radhoštěm 1999 [5].I.Štěpánek,B.Vávrová,Komplexní metodika nanoindentačních měření v mikrolokalitách a cyklické indentační měření, mezinárodní konference Metal 99 Ostrava 1999 [6] Z.Bartůšková, I.Štěpánek, Tepelné namáhání systému s tenkými vrstvami a tvorba oxidických vrstev, sborník konference AKI 99 Rožnov pod Radhoštěm 1999-8 -