Zkoušení způsobilosti laboratoří pro měření emisí Ing. Stanislav Eminger, CSc., Mgr. Zuzana Baloušková Asociace autorizovaných laboratoří pro měření emisí, Jenečská 146/44, 161 00 Praha 6 ABSTRAKT Zkoušení způsobilosti je vyhodnocení výkonnosti účastníka vůči předem stanoveným kritériím pomocí mezilaboratorního porovnání. Potřeba trvalé důvěry ve výkonnost laboratoře není podstatná jen pro laboratoře a jejich zákazníky, ale téţ pro další zainteresované strany, jako jsou orgány státní správy, akreditační orgány akreditující laboratoře a další organizace, které specifikují poţadavky na laboratorní vyšetření. Asociace autorizovaných laboratoří pro měření emisí, pořádá od roku 1996 Mezilaboratorní porovnání zkoušek. Tento příspěvek shrnuje účast laboratoří ve zkoušení způsobilosti od roku 1996 do roku 2014 a výsledky zkoušení způsobilosti v roce 2013 a 2014. Klíčová slova: zkoušení způsobilosti (ZZ), program zkoušení způsobilosti (PZZ), měření emisí PROFICIENCY TESTING OF LABORATORY IN THE AREA OF EMISSION MEASURING ABSTRACT Proficiency testing is a evaluation of participant performance against preestablished criteria by means of interlaboratory comparisons. The need for ongoing confidence in laboratory performance is not only esential for laboratories and their customers but also for other interested parties, such as regulators, laboratory accreditation bodies and other organizations that specify requirements for laboratories. Association of laboratories authorised for measuring emissions (ALME) has been bring to order from 1996 proficiency testing (PT) which are using for attestation of labs to making tests of emission measuring. The paper summarizes the participation of laboratories in proficiency testing since 1996 to 2014 and the results of proficiency testing in 2013 and2014. Key words: Proficiency testing (PT), proficiency testing scheme, emission measuring Zkoušení způsobilosti (Proficiency testing-pt) patří mezi nejdůleţitější metody ověřování kvality laboratorních vyšetření. PT slouţí k ověření způsobilosti laboratoře provádět (autorizované, příp. akreditované) zkoušky měření emisí. Asociace autorizovaných laboratoří pro měření emisí (ALME) pořádá MPZ jiţ od roku 1996, přičemţ nejprve slouţily jen pro členy ALME. V roce 1998 byly zpřístupněny všem zájemcům a od téhoţ roku jsou rovněţ pravidelně zveřejňovány v plánu PZZ na internetových stránkách Českého institutu pro akreditaci o.p.s. (www.cai.cz). V roce
2003 získává ALME statut pilotního pracoviště ČIA a v roce 2012 podává ALME ţádost o akreditaci jako poskytovatel zkoušení způsobilosti, kterou téhoţ roku získává (viz obr. č. 1). Postupně se z původního omezeného rozsahu zkoušek vyvinul systém, který umoţňuje v relativně širokém rozsahu pokrýt základní poţadavky účastníků zkoušení způsobilosti v oblasti měření emisí. Obecně platí, ţe pravidelná kontrola akreditačních kritérií prováděná akreditačním orgánem a s tím spojená i úspěšná účast v PT vede k průběţnému zkvalitňování práce a k výraznému zlepšení jakosti měření dotyčného subjektu. Právě toto je cílem kaţdého poskytovatele zkoušení způsobilosti i ALME. Obr. č. 1: Osvědčení o akreditaci pro poskytovatele zkoušení způsobilosti Účast v PT také umoţňuje zúčastněným laboratořím definovat a charakterizovat moţné problémy a optimalizovat činnost směřující k nápravě. To vede přímo ke zvýšení kvality měření, zpracování výsledků a odborné dovednosti jednotlivých pracovníků. Výsledky porovnání také slouţí managementu laboratoří k odhalení moţných problémů v systému zajištění kontroly kvality, a to včetně realizace nápravných opatření, jako je proškolení nebo výměna personálu, oprava, seřízení, příp. vyřazení přístrojů, validace metody či její zásadní změna apod. Graf č. 1 umoţňuje nahlédnout na skladbu účastníků PT pořádané ALME v letech 1996-2014. Lze říci, ţe počet členů asociace se příliš nemění, zato počet nečlenů od r. 2008 dramaticky stoupá. Velkou roli v tomto trendu s největší pravděpodobností hraje jiţ zmíněná akreditace v r. 2012 a ještě před ní v r. 2009 rozšíření portfolia nabízených
PZZ o stanovení tuhých znečišťujících látek (TZL) na prašné trati ve Výzkumném energetickém centru v Ostravě. Graf č. 1: Účast laboratoří v PT ALME za období 1996 2014 Nelze opomenout, ţe dle Zákona o ochraně ovzduší č. 201/2012 Sb. účinného od 1. 9. 2012 ( 32 odst. 3 písmeno h), musí ţadatel o vydání autorizace předloţit doklady o úspěšném absolvování mezilaboratorního porovnání zkoušek a zajištění metrologické návaznosti měřidel a činností podle písmen e) a f) 32. Podmínkou akreditace metody měření je úspěšná účast v programu zkoušení způsobilosti, absolvovaná ještě před vlastním procesem akreditace metod. Z uvedeného vyplývá, ţe pro organizace měřicí emise pro účely státní správy, je nutnou podmínkou další odborné činnosti získání osvědčení o autorizaci, podmíněné akreditací metod měření, a tedy rovněţ účastí v PZZ.
Graf. č. 2: Grafické znázornění úspěšnosti laboratoří v jednotlivých programech zkoušení způsobilosti v roce 2013 V roce 2014 byly pořádány následující programy zkoušení způsobilosti: Akreditované Stanovení vybraných plynných škodlivin (CO, NO, SO 2 ) ALME-OR-01 Přímé měření koncentrace vybraných škodlivin v plynném vzorku automatickým analyzátorem. Pro testování je vyuţita kalibrační směs sledovaných plynných škodlivin v dusíku (výrobcem je fa Linde Technoplyn a.s.). Kontrolu certifikovaných hodnot koncentrace měřených škodlivin (ověření homogenity i stability vzorku) provádí dodavatel vzorku. Stanovení propanu ALME-OR-02 Měření koncentrace propanu v plynném vzorku s vyuţitím analyzátoru FID resp. odběr plynného vzorku a následná laboratorní analýza pomocí plynové chromatografie (kalibrační směs - propan v syntetickém vzduchu, výrobce Linde Technoplyn). Pro kontrolu kvality vzorku platí pravidla uvedená v předchozím případě. Stanovení amoniaku ALME-OR-03 Stanovení je prováděno formou odběru plynného vzorku s vyuţitím vhodného sorpčního média a následnou analýzou vzorku v laboratoři (jedná se o simulaci měření koncentrace škodliviny v objektech zejména ţivočišných výrob). Pro testování byl pouţit certifikovaný materiál - NH 3 v dusíku opět připravený firmou Linde
Technoplyn. Pro kontrolu kvality vzorku platí údaje uvedené u předchozích plynných směsí. Měření koncentrace tuhých znečišťujících látek v emisích (TZL) ALME-OR-06 Všechna experimentální měření byla provedena na testovací trati pro stanovení TZL ve Výzkumném energetickém centru (Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava) v době od 12. května 13. června 2014. PZZ se zúčastnilo 30 účastníků (odběrových týmů s vlastním vzorkovacím zařízením). Všechna zařízení odebírala vzorky na testovací trati se 2 měřicími profily. Kaţdý odběrový tým odebral opakovaně celkem 3 vzorky (přibliţně 60 minut na jeden vzorek) Stanovení střední rychlosti proudění plynu v potrubí ALME-OR-06 Měření bylo realizováno v souvislosti s měřením TZL, laboratoře dodaly 3 hodnoty, které byly získány měřením rychlosti proudění plynu v intervalech délky cca 10-15 min. Neakreditované: Stanovení plynného HCl ALME-OR-10 Plynný certifikovaný referenční materiál (chlorovodík) připravený firmou Linde Gas a.s. byl odebírán manuálně na pracovišti EMPLA AG spol. s r.o. v Hradci Králové ve dnech 16. 20. června 2014. Po laboratorním zpracování vzorku a stanovení koncentrace analytu byly výsledky stanovení zaslány organizátorovi PZZ. Zájem o tyto programy v roce 2014 zobrazuje graf č.3. Lze z něho vyčíst, ţe celkově bylo přihlášeno 49 účastníků, z toho 33 účastníků z ČR a 16 účastníků ze zahraničí (10x Slovensko, 4x Srbsko, 2x Polsko). Graf č. 3: Obsazenost jednotlivých PZZ v r. 2014
V roce 2014 se účastnily následující subjekty: 1. AEE-URAP spol. s r.o. 2. AEROLAB d.o.o. 3. ANAHEM Laboratorija DOO 4. AXIA CZ s.r.o. 5. BIOANALYTIKA CZ, s.r.o. 6. Centralne Laboratorium Pomiarowo - Badaweze Sp. Z o.o. 7. CS PROEKOS spol. s r.o. 8. Dekonta, a.s., Laboratoř Ústí nad Labem 9. Detekta s.r.o. 10. Ekologická laboratoř PEAL s.r.o. 11. Ekologické Centrum spol. s r.o. 12. EKOME, spol. s r.o. 13. EKOPOR Kladno, spol. s r.o. 14. EKO-TERM SERVIS s.r.o. 15. ELVAC EKOTECHNIKA s.r.o. 16. EMITEP s.r.o. 17. EMI-TEST s.r.o. 18. EMPLA AG, spol. s r.o. 19. ENVI PROTECTION, s.r.o. 20. ENVIFORM a.s. 21. ENVING s.r.o. 22. EnviroTeam Slovakia, s.r.o. 23. ET EKOTERM s.r.o. 24. EVČ s.r.o. 25. Eveco s.r.o. 26. INECO průmyslová ekologie s.r.o. 27. Ing. Jiří Kubík - Měření emisí 28. Ing. Jitka Tomisová - Ekotechnika Ostrava 29. INPEK spol. s.r.o. 30. Institut za bezpednost i preventivni inzenjering, DOO 31. Mining institute Ltd. Belgrade 32. MM Team s.r.o. 33. Národná energická spoločnosť a.s. 34. NATURCHEM s.r.o. 35. ORGREZ a.s. 36. Plastservis a.s. 37. SEKO BRNO, spol. s r.o.
38. SIŢP_PTČ Banská Bystrica 39. SIŢP_PTČ Košice 40. SIŢP_PTČ Ţilina 41. Strojírenský zkušební ústav, s.p. 42. Technické sluţby ochrany ovzduší Ostrava spol. s r.o. 43. Technické sluţby ochrany ovzduší Praha a.s. 44. TESO Brno s.r.o. 45. TESO Česká Lípa s.r.o. 46. VŠB TU Ostrava, KE-DEZ, SUBS 1588 47. VŠB TU Ostrava, VEC 48. VÚEZ, a.s. 49. Wessling Polska Sp. z o.o. Graf č. 4: Grafické znázornění úspěšnosti laboratoří v jednotlivých programech zkoušení způsobilosti v roce 2014 V roce 2015 se bude moţno přihlásit k těmto programům zkoušení způsobilosti: Akreditované: ALME-OR-01/15: Stanovení vybraných plynných škodlivin (CO, NO, SO 2 ), ALME-OR-02/15: Stanovení koncentrace propanu v referenčním materiálu, ALME-OR-03/15: Stanovení koncentrace amoniaku v referenčním materiálu, ALME-OR-06/15: Stanovení koncentrace tuhých znečišťujících látek (měření střední rychlosti vzdušiny, střední koncentrace TZL a hmotnostního toku TZL).
Neakreditované: ALME-OR-04/15: Stanovení těţkých kovů (As, Pb, Cr, Cu, V) v RM (popílek) ALME-OR-05/15: Stanovení fluoridů a chloridů v roztoku ALME-OR-07/15: Stanovení BTEX ve vzorku emisí (trubička s náplní aktivního uhlí) ALME-OR-08/15: Stanovení PAH v referenčním materiálu (popílek) ALME-OR-09/15: Stanovení koncentrace halogenderivátů ve vzorku emisí (trubička s náplní aktivního uhlí) ALME-OR-10/15: Stanovení plynného HCl v RM (plyn) Jednotlivé PZZ budou probíhat pouze za předpokladu, ţe se přihlásí minimálně 10 účastníků. Odpovědná osoba za pořádání zkoušení způsobilosti ALME 2015: Prof. Ing. Karel Ventura, CSc. koordinátor PZZ Kontakt: karel.ventura@upce.cz, +420 737 480 433