LABORATORNÍ PRÁCE č.2 Téma: Dělení směsí II Úkol č.1: Destilace směsi manganistan draselný voda Teorie: Jedná se o jeden z nejdůležitějších způsobů oddělování složek kapalných směsí a jejich čištění. Složky směsi, jejichž teploty varu se od sebe liší o více než 20 C, lze oddělit jednoduchou destilací, za předpokladu, že se při teplotě varu nerozkládají. Destilace spočívá v převádění kapalných látek pomocí zahřívání na látky plynné a v jejich následné kondenzaci chlazením zpět do skupenství kapalného. Kapaliny získané destilací se nazývají destiláty a zařízení, v němž destilace probíhá, nazýváme destilační přístroj. Jeho hlavními součástmi jsou: zdroj tepla (jimž se destilovaná látka zahřívá), destilační nádoba (v níž se destilovaná látka zahřívá), teploměr (pro kontrolu teplotu), chladič (v němž zkapalňují páry látky) předloha (nádobka, do které se jímá destilát). Části destilačního přístroje jsou spojovány pomocí zátek nebo zábrusů. Zdroje tepla musí být upraveny tak, aby byl stejnoměrně ohříván celý objem kapaliny. Z toho důvodu se užívá vzdušných, vodních, olejových, parafinových lázní nebo elektrického topného hnízda. Destilační baňky se plní nejvýše do 2/3 celkového objemu a vkládají se do nich kousky pórovité pemzy nebo skleněné kuličky a střepy pro zabránění utajenému varu. Teploměr musí být tak dlouhý, aby nádobka se rtutí byla asi 10 mm pod postranním vývodem destilační baňky, čímž se zajišťuje měření teploty par. Volba chladičů se řídí teplotou varu látky. Jejich účinnost je tím větší, čím větší je obsah chladícího povrchu. Vodní chladiče využívají většinou protiproudového systému chlazení. Zábrusové nástavce a vůbec zábrusová aparatura se využívají při destilacích zdraví škodlivých nebo snadno vznětlivých látek a zajišťují přímé napojení chladiče na předlohu a odvod nezkapalněných plynů mimo pracovní prostor. Pokud chceme dosáhnout úplného rozdělení složek směsi, jejíž složky mají menší rozdíl bodů varu, je nutno použít tzv. frakční destilaci. Tj. rozdělení destilační směsi na frakce, které je nutno redestilovat. Příklady destilačních metod: destilace za sníženého tlaku - používá se u látek, které se při teplotě varu rozkládají, nebo mají příliš vysokou teplotu varu. destilace na rektifikační koloně - frakční destilace. Např. využití v petrochemickém průmyslu. destilace vodní párou - při tomto způsobu destilace nahrazují funkci bublinek páry vznikajících při varu kapaliny bublinky pomocného destilačního média. Vyplývá to z Daltonova zákona podle něhož v případě směsi dvou nemísitelných kapalin je teplota varu směsi nižší než teplota varu jednotlivých složek. Z tohoto důvodu nelze destilovat klasickým způsobem.
Chemikálie: manganistan draselný (krystalický), destilovaná voda Pomůcky: destilační přístroj (destilační baňka 500 cm,koleno, protiproudý chladič, teploměr, zátka, alonž,předloha- Erlenmayerova baňka), 2 ks gumové hadice (délka dle potřeby), tyčinka,špachtle, kádinka 400 cm, nálevka, síťka, plynový kahan 1. Destilační přístroj sestavíme podle obrázku. 2. V kádince si připravíme roztok manganistanu draselného tak, že do asi 250 cm3 vody přidáme 1 špachtli manganistanu draselného. Část vlijeme do destilační baňky a část roztoku necháme v kádince pro srovnání. 3. Ještě před začátkem destilace vsypeme do frakční baňky několik kousků pemzy nebo kapilár k zamezení utajeného varu. 4. Po zkoušce těsnosti začneme vpouštět chladící vodu do pláště protiproudového chladiče a poté začneme roztok v destilační frakční baňce zahřívat. Od počátku destilace několikrát odečteme teplotu na teploměru a po získání asi 50 ml destilátu přerušíme destilaci a srovnáme vzhled výchozího roztoku v kádince a v destilační baňce se vzhledem destilátu v předloze. Do protokolu zpracujte tyto úkoly : 1. Vysvětlete princip destilace. 2. K čemu nám v chemické laboratoři slouží varný kamínek?
Úkol č. 2: Krystalizace rušená a volná Teorie: Krystalizace je pochod vylučování pevné fáze z taveniny nebo rozpuštěné pevné látky z roztoku a je to jedna ze základních metod čištění pevných látek. Čištění látky krystalizací spočívá v jejím rozpuštění ve vhodném rozpouštědle, vyčištění roztoku filtrací a opětné vyloučení látky z roztoku v krystalické formě ochlazením, zahuštěním nebo také jinými způsoby. V ideálním případě se vyloučí čistá látka a nečistoty zůstanou v roztoku, kterému říkáme matečný louh. Abychom dospěli k analyticky čisté látce, musíme krystalizaci několikrát opakovat. Aby látka krystalizovala z roztoku, musí být porušena fázová rovnováha dané soustavy, tj. roztok musí být přesycen. Dále je pro krystalizaci nutné, aby vznikla nepatrná krystalizační centra (jádra), jež pak narůstají v krystalech. Výsledek krystalizace rovněž závisí na vhodné volbě rozpouštědla. Důležitým požadavkem při volbě rozpouštědla je to, aby rozdíl rozpustností za horka a za studena byl co největší. V případě, že se nám takové rozpouštědlo nepodaří nalézt, musíme část rozpouštědla odstranit odpařením. Odpaření lze provést několika způsoby. volným odpařením na vzduchu nebo v exsikátoru odpařením na vodní lázni oddestilováním rozpouštědla za normálního nebo sníženého tlaku Z roztoku je možno získat krystalickou fázi též vysrážením. Tento způsob je založen na principu rozdílné rozpustnosti látek v různých rozpouštědlech. V praxi se tento způsob krystalizace provádí nejčastěji tak, že k roztoku přidáváme další rozpouštědlo, v němž je rozpuštěná látka málo rozpustná. Krystalický pentahydrát síranu měďnatého je technicky nejdůležitější a nejdostupnější měďnatá sůl. Využívá se pro přípravu lázní k poměďování, ke konzervaci dřeva, k postřikům rostlin proti škůdcům a chorobám aj. Technický síran měďnatý obsahuje řadu nečistot, které je nutno pro laboratorní využití této soli odstranit. Rušená krystalizace Chemikálie: technický pentahydrát síranu měďnatého destilovaná voda Pomůcky: kádinka 150cm 3 kádinka 250cm 3 2ks odměrný válec 50cm 3 porcelánová krystalizační miska kuželovitá baňka 250cm 3 skleněná tyčinka filtrační nálevka filtrační papír filtrační kruh chemický stojan varný kruh azbestová síťka Do kádinky 250cm 3 odměříme pomocí odměrného válce 50cm 3 destilované vody. Po té za intenzivního míchání rozpustíme v kádince tolik technického pentahydrátu síranu měďnatého, aby nám vznikl tzv. nasycený roztok. To je
Volná krystalizace takový roztok, který za určité teploty obsahuje maximální hmotnost rozpouštěné látky a rozpouštěná látka se v roztoku dále ne rozpouští. Směs v kádince přefiltrujte. Tím oddělíme nerozpustné nečistoty. Máme - li nachystaný přefiltrovaný roztok technického pentahydrátu síranu měďnatého, sestavíme si jednoduchou aparaturu, na které roztok zahustíme. Aparaturu sestavíme tak, že k chemickému stojanu upevníme varný kruh, na který položíme azbestovou síťku. Na síťku postavíme kádinku 250cm 3 s vodou a na ústí kádinky položíme porcelánovou krystalizační misku. Do krystalizační misky opatrně nalijeme připravený roztok a začneme zahřívat kádinku s vodou k varu - odpařujeme (zahušťujeme) na vodní lázni. Jakmile se z roztoku začnou vylučovat první krystalky, ukončíme odpařování a směs opatrně vpravíme do kuželové baňky a baňku ochladíme proudem studené vody. Při chlazení roztok mícháme neustálým krouživým pohybem baňky. Vyloučené krystalky pentahydrátu měďnatého oddělíme ze směsi filtrací. Krystalický pentahydrát síranu měďnatého necháme vyschnout, výtěžek zvážíme a výsledek zaznamenáme do protokolu. Chemikálie: Pomůcky: pentahydrát síranu měďnatého malý krystal CuSO 4.5H 2 O destilovaná voda kádinka 250cm 3 2ks odměrný válec skleněná tyčinka filtrační nálevka filtrační papír filtrační kruh chemický stojan tenká nit špejle Do kádinky 250cm 3 odměříme pomocí odměrného válce 150cm 3 destilované vody. Vodu zahřejeme na cca 40 o C a za intenzivního míchání rozpustíme v kádince tolik pentahydrátu síranu měďnatého, aby nám vznikl tzv. nasycený roztok. (Roztok se v průběhu přípravy nesmí příliš ochladit.) Směs v kádince přefiltrujeme. Jakmile máme nachystaný nasycený roztok, přivážeme malý krystal CuSO 4.5H 2 O na nit a tu pak upevníme ke špejli tak, abychom mohli špejli položit na okraj kádinky a krystal byl celý ponořený v nasyceném roztoku. Krystal se nesmí dotýkat stěn nebo jiných zavěšených krystalů. (Pokud jednu
kádinku s nasyceným roztokem použijeme pro pěstování více velkých krystalů.) Při práci ve skupině si skupina připraví jednu kádinku s nasyceným roztokem, ale každý ve skupině si do roztoku zavěsí svůj malý krystal. Kádinku se zavěšeným krystalem překryjeme podepsaným filtračním papírem. Do protokolu zpracujte tyto úkoly: 1. Proč se velký krystal vyrábí právě tak, že se na nit pověsí malý krystalek a ne tak, že se čeká, až se z roztoku vyloučí?