Konfokální XRF Ing. Radek Prokeš Katedra dozimetrie a aplikace ionizujícího záření Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská ČVUT v Praze
Obsah Od klasické ke konfokální XRF Princip konfokální XRF Polykapilární optika Vlastnosti konfokální XRF Vývoj konfokální XRF na KDAIZ FJFI Aplikace konfokální XRF na KDAIZ FJFI
Rentgenová fluorescenční analýza (XRF) Nedestruktivní radioanalytická metoda Informace o prvkovém složení vzorků Široké využití (průmysl, archeologie, výzkum památek )
Od klasické ke konfokální XRF Omezení klasické XRF - nelze rozlišit jednotlivé vrstvy detekovaný signál přichází z různých hloubek Výstup zdroje primárního záření Vstup detektoru charakteristického záření X Rozsah hloubek detekovaného signálu Konfokální XRF Vzorek
Princip konfokální XRF
Princip konfokální XRF
Polykapilární optika Transport záření X, fokusace či kolimace svazku Velké množství dutých skleněných trubiček (kapilár) Multi-fiber optika Monolitická optika Monolitická optika - průřez
Polykapilární optika Hypotéza (1974) prof. M.A. Kumakhov, 1976 experimentálně potvrzena Šíření svazku záření X: totální odraz od stěn kapilár Podmínka totálního odrazu: θ < θ c Kritický úhel odrazu: θ c = 0,02 ρ E Pro skleněné kapiláry θ c mrad 30 E kev pokles účinnosti přenosu při vyšších E
Fokusační polykapilární optika Vysoké laterální rozlišení Ohnisko (desítky μm) ~ θ c ~ (1/E) Výrazný zisk intenzity Konfokální XRF: primární optika Polykapilární optika Kolimační polykapilární optika Kvazirovnoběžné výstupní svazky Konfokální XRF: sekundární optika
Vlastnosti konfokální XRF Sonda přístroje pro konfokální XRF = překryv ohnisek optik (konfokální objem) Prostorové rozlišení = velikost konfokálního objemu Závislost na E char. záření X (kvůli θ c ) (45 25) μm Parametry konfokální XRF Rozsah E: (2,5 15) kev Vhodné prvky: S a těžší Hloubkový dosah: (100 200) μm Doba analýzy: (45 min 1,5) hod/h.p.
Vlastnosti konfokální XRF První praktická aplikace konfokální XRF na světě: 2003 Důležitá aplikace: analýza vícevrstvých vzorků maleb Proč konfokální RFA? Identifikace použitých pigmentů (na základě prvkového složení) Struktura vícevrstvé malby (sled použitých pigmentů) Detekce případných podmaleb, retuší či nečistot Rozpoznání falsifikátů Získání cenných informací pro historiky umění či restaurátory To vše neinvazivním přístupem!
Vývoj konfokální XRF na KDAIZ FJFI
Vývoj konfokální XRF na KDAIZ FJFI
Vývoj konfokální XRF na KDAIZ FJFI Testování na sérii dvojvrstvých vzorků pigmentů Příklady použitých pigmentů olovnatá běloba rumělka azurit ultramarín neapolská žluť malachit
Aplikace konfokální XRF na KDAIZ FJFI Analýza archeologického nálezu spony z opasku Naleziště: vojenský tábor říše římské Burgstall (Mušov), 1. 2. stol. n. l. Výzkum techniky dekorace glazurovaných kovových předmětů ve starověku
Závěr Výhody konfokální XRF Hloubkové rozlišení podpovrchových vrstev (desítky μm) Nedestruktivní, neinvazivní analýza, možnost opakovaného měření Aktuální vývoj kvantitativní konfokální XRF Dekonvoluce signálu (eliminace rozmazání přístrojovou funkcí) Korekce na zeslabení Metoda kvantitativní konfokální XRF neznámých vzorků zatím nevynalezena Konfokální XRF ve světě Dosud pouze 11 CXRF přístrojů (s RTG trubicí) na světě Neexistují komerční přístroje - zatím?
Děkuji za pozornost!