LEKCE 2
Vážení práce s předvážkami práce s přesnými vahami práce s analytickými vahami příklad vážení na analytických vahách prasárničky...
Předvážky (váhy přenosné) xxx slouží xxx k orientačnímu navažování xxx (předvažování) xxx vhodné k navažování látek pro běžné reakce lze je bez nutnosti kalibrace přemísťovat většinou jednoduché funkce (OFF a TARE) důležité je kontrolovat váživost (pozor na kombinací s funkcí TARE!) pozor na jednotky (nejen g, ale např. oz) na váhy nepokládáme horké předměty (kádinky, baňky), ani vybavení potřísněné chemikáliemi znečištění či poškození ihned (před použitím) hlásíme
Váhy přesné vážení je přesnější (na setiny až tisíciny gramu) nutné při navažování malých množství (mívají vyšší citlivost než předvážky) váhy nelze posunovat ani přemísťovat bez kalibrace, je třeba je umístit tak, aby je neovlivňovaly otřesy a nebyly vystavovány teplotním výkyvům (dostatečná vzdálenost od topení, mimo dosah přímého slunečního světla apod.) obsahují tzv. bublinku pro vyvážení více funkcí, student nemění nastavení ostatní viz předvážky (jednotky, čistota)
Váhy analytické velmi přesné vážení (desetiny nebo i setiny miligramu) vyžaduje zvláštní místnost (tzv. váhovnu), bez průvanu, teplotních výkyvů váhy jsou umístěny na speciálních stolech před používáním je student proškolen, při každém vážení se zapisuje!!! chemikálie se předvažují v laboratoři, do váhovny nepatří (žádná manipulace s chemikálií ve váhovně!!!) pro spolehlivé vážení nutné časté kontroly a kalibrace
Postup při vážení na analytických vahách (příklad) navažte asi přesně 0,5-0,7 g strychninu 1) zvážím přesně prázdnou, čistou a suchou lodičku (údaj si poznamenám) 2) na předvážkách navážím 0,6 g strychninu 3) zvážím přesně a odejdu z váhovny (odečtu hmotnost prázdné lodičky) 4) pokud přesná hmotnost leží v daném intervalu, např. 0,5792 g, je to v pořádku 5) pokud je hmotnost menší nebo větší (např. 0,4734 g nebo 0,7318 g) je třeba vážení opakovat
Odměřování objemu kapalin odměrné válce dávkovače a automatické pipety dělené a nedělené pipety byrety, automatická byreta a mikrobyreta odměrné baňky práce s odměrným sklem a jeho značení prasárničky
Odměrný válec slouží k méně přesnému odměřování kapalin čím je válec užší a čím větší je diference mezi dílky, tím je přesnější (obecné pravidlo) při práci v laboratoři je důležité umět posoudit, zda je k danému účelu odměřování pomocí odměrného válce dostatečně přesné odměrný válec neslouží jako reakční nádoba!!! pokud odměrný válec otočíme dnem vzhůru a naplníme kapalinou, můžeme nad kapalinou jímat plyn a měřit jeho objem (orientačně) při práci s odměrným válcem je vždy nutné se pozorně seznámit s graduací (tj. jak je stupnice dělena) velmi důležité jsou i ostatní údaje
Dávkovače slouží k pohodlnému a rychlému dávkování kapalin, především takových, s nimiž se pracuje nepříjemně (konc. kyseliny) a nebo které se dávkují velmi často při správné obsluze jsou poměrně přesné kapalina se dávkuje pomocí pohyblivého madla s pístem ze zásobní nádobky při nasávání kapaliny nesmí být uvnitř dávkovacího zařízení vzduch změnu nastavení objemu lze provést pouze v rozsahu, který je na zařízení uveden (nepoužívat násilí) pohyb madlem musí být plynulý a proveden až na doraz, aby došlo k úplnému nasátí zvoleného objemu
Automatické pipety pracují na analogickém systému jako dávkovače, dávkování je rychlé, pohodlné a dostatečně přesné používají se vyměnitelné konce, tzv. špičky využívají se především pro dávkování velmi malých objemů (méně než mililitr) přesnost dávkování závisí na preciznosti, důležité je dodržovat pravidla obvyklé např. v biochemických laboratořích (obecně tam, kde se dávkují malé objemy)
Pipeta sklopná (špaček) umožňuje pohodlné, rychlé a opakované dávkování jednoho konkrétního objemu (např. 5 ml) používá se např. pro dávkování činidla do titrační baňky při odměrné analýze naplnění baničky se provádí zakloněním baňky (nutno správně uchopit a držet zábrus) vylití se provede nakloněním baňky s nástavcem dopředu
Pipeta dělená je na jednom konci zúžená trubice opatřená graduací (dělením) způsob dělení a další parametry jsou uvedeny na pipetě (je třeba jim rozumět) kapalina se do pipety násává pomocí pipetovacího nástavce nebo balónku kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy malé rozšíření na horním konci pipety je tzv. bezpečnostní banička (zabraňuje nasátí kapaliny do pipetovacího nástavce) kapalina se z pipety nevyfukuje ani nevytřepává!
Pipetovací nástavec slouží k bezpečnému pipetování pomocí dělených i nedělených pipet (zákaz pipetování ústy) pracuje na stejném principu jako pipetovací balónek, ale jedná se o sofistikovanější zařízení (a tudíž poruchovější) při nasátí agresivní kapaliny do nástevce dojde k poškození filtru a je nutná jeho výměna (nevhodné pro začátečníky) existují i jednodušší alternativy, ale jejich spolehlivost a kvalita je často velmi otřesná
Pipetovací balonek poměrně primitivní, ale značně spolehlivé a vůči necitlivému zacházení značně odolné zařízení lze snadno opravit (pokud nedojde k zpuchření a popraskání materiálu vlivem agresivních látek) horní ventil (A) slouží k vypuštění balónku, spodní k nasávání kapaliny (S) do pipety a boční k vypuštění pipety (E) ventily jsou řešeny formou skleněné kuličky v gumové trubičce, při zmáčknutí se naruší jejich těsnost a jsou průchozí při pipetování dbámě na to, abychom kapalinu nenasáli do balónku
Pipeta nedělená je na jednom konci zúžená trubice, uprostřed rozšířená, opatřená v horní části ryskou udávající jediný objem (není opatřena dělením) na rozšíření pipety jsou uvedeny parametry, kterým je třeba rozumět (způsob použití, přesnost) nedělená pipeta je přesnější než dělená, nelze je zaměňovat (student musí vědět, jaké vybavení smí použít) kapalina se do pipety násává pomocí pipetovacího nástavce nebo balónku (stejně jako u dělené pipety) kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy, ani ji vyfukovat či vytřepávat na konci může být bezpečnostní banička
Byreta je podobná dělené pipetě, ale na konci je vybavena kohoutem nebo ventilem tak, aby bylo možné kapalinu z byrety přesně dávkovat byreta slouží při odměrné analýze k přesnému dávkování a odměřování titračního činidla správně naplněná byreta nesmí obsahovat vzduchové bublinky (a to ani ve špičce nebo skryté - např. v hadičce s tlačkou) byreta se plní odměrným roztokem přes nálevku (vše musí být dokonale čisté a suché), nálevku musíme ihned vyjmout u byret s rozšířením v horní části (s nálevkou), samostanou nálevku k plnění již nepoužíváme
Byreta je-li kohout nebo ventil v ose trubice byrety, mluvíme o byretě přímé pokud je kohout nebo ventil mimo tuto osu, mluvíme o byretě s bočním kohoutem
Byreta byrety mohou být opatřeny tzv. Shellbachovým pruhem (usnadňuje přesnější odečet) odečet se běžně provádí v místě dolního menisku (např. roztoky KMnO 4 však umožňují většinou jen odečet horního menisku)
Automatická byreta je byreta opatřená jednoduchým zařízením k pohodlnému doplňování odměrného roztoku kapalina se přetlakem (vygenerovaným balónkem) vytlačí trubičkou souběžně vedoucí s byretou do ústí byrety pro správně naplněnou automatickou byretu platí stejná pravidla jako pro byretu klasickou (tj. žádné vzduchové bublinky) neodborná manipulace vede k vystříknutí zásobního roztoku nebo i poškození byrety některé automatické byrety mají kohout umožňující navrácení nezpotřebovaného činidla zpět do zásobní lahve
Mikrobyreta je zařízení podobné automatické byretě, avšak zásobník je umístěn v horní části byrety a mikrobyreta se plní samospádem mikrobyreta slouží k práci s řádově menšími objemy než klasická byreta před použitím je třeba zkontrolovat těsnost obou kohoutů (nejlépe je oba rozebrat, očistit a znovu namazat, nesmí dojít k záměně)
Baňka odměrná slouží k přípravě odměrných roztoků je vyrobena z velmi tenkého skla (lze při nevhodné manipulaci např. velmi snadno prorazit pipetou) příprava odměrného roztoku vyžaduje striktní dodržování několika málo pravidel, jinak nelze zaručit správnost výsledků baňka se plní po rysku (bežně spodní meniskus), nesmí obsahovat vzduchové bubliny, nerozpuštěnou látku apod. při jakýchkoliv pochybách je na místě připravit odměrný roztok znovu!!!
Pyknometr podle Gay Lussaca slouží ke zjišťování hustoty kapalin nebo menších pevných vzorků (vzorek musí projít hrdlem) pyknometr připravený k vážení je naplněný bez vzduchových bublin, kapalina vyplňuje kapiláru v zátce až po okraj, kolem zábrusu ani nikde po povrchu nejsou kapky důležitá je temperace na správnou teplotu (pyknometr přenášíme na Petriho misce, nesvíráme jej v dlani) pyknometr není kalibrován ( každý je jiný ), kalibraci provádíme pomocí referenční kapaliny (vody)
Co není odměrné sklo? např. kádinky nebo Erlenmeyerovy baňky (uvedeno approx. vol.!!!) stupnice na tomto vybavení je pouze orientační
Značení odměrného skla - odměrné válce 500 : 5 značí, že celkový objem je 500 a dělení je po 5 (jeden dílek je 5 jednotek) ml značí jednotku (mililitry) In značí sklo na dolití 20 C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost) ±2,5 ml značí přesnost (třída A, B)
Značení odměrného skla - dělené pipety 10/0,1 - celkový objem 10, dělení 0,1, 5/0.05 značí, že celkový objem je 5 a dělení je po 0,05 ml značí jednotku (mililitry) In (in) je sklo na dolití, Ex (TD) na vylití 20 C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost) ±0,030 značí přesnost (stejně tak Tol. ±0,1) +15s počkat 15 sekund po vylití A, AS, S jsou třídy přesnosti TS v logu je výrobce, SIMAX je obchodní značka (typ skla), ČSN je norma
Značení odměrného skla - nedělené pipety A, AS, S jsou třídy přesnosti 25 ml, 20 ml značí objem ±0,03 ml a ±0,030 ml značí přesnost (pozor, není totéž - 0,03 0,030) 20 C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost) Ex značí sklo na vylití +15s počkat 15 sekund po vylití TS v logu je výrobce
Značení odměrného skla - nedělené pipety
Značení odměrného skla - byrety 25:0,1 značí celkový objem a dělení (celkový objem je 25 jednotek, dělení je po 0,1) B je třída přesnosti (méně přesné než A) Ex značí sklo na vylití 20 C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost) ±0,1 ml značí přesnost ml uvádí jednotku objemu (mililitry) TS v logu je výrobce
Značení odměrného skla - odměrné baňky DIN je norma A, B jsou třídy přesnosti In značí sklo na dolití 20 C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost) 500, 100 značí objem ±0,50 a ±0,01 značí přesnost ml je použitá objemová jednotka
Značení odměrného skla - odměrné baňky NZ 14/23 - baňka má normalizovaný zábrus (velikosti 14/23) pozor - stejně vyhlížející baňky mohou mít odlišnou třídu přesnosti
Co by bylo dobré umět? značení skla (tj. umět vysvětlit zkratky jako A, Ex, In, apod.) umět odečíst objem kapaliny (ať již odlité nebo zůstatkové) vědět, co je a co není odměrné sklo