Gabriela DOROCIAKOVÁ a, Miroslav GREGER a, Radim KOCICH a a Barbora KUŘETOVÁ a

Transkript

1 ZMĚNA STRUKTURY A VLASTNOSTÍ MĚDI PO PROTLAČOVÁNÍ TECHNOLOGIÍ ECAP THE CHANGE OF STRUCTURE AND PROPERTIES OF COPPER AFTER PRESSING BY THE ECAP TECHNOLOGY Gabriela DOROCIAKOVÁ a, Miroslav GREGER a, Radim KOCICH a a Barbora KUŘETOVÁ a a VŠB - TU Ostrava, Fakulta metalurgie a materiálovégho inženýrství, Katedra Tváření materiálu, 17. listopadu 15, Ostrava-Poruba, Česká Republika, gabriela.dorociakova.fmmi@vsb.cz Abstrakt: Článek je věnován ověření technologie ECAP při protlačování mědi. Technolologie ECAP je efektivním nástrojem pro získání ultrajemného zrna. Při této technologii je materiál deformován prostým smykem. Experiment byl rozdělen na dvě části, přičemž v prvé části experimentu se protlačovala měď 99,9% o rozměrech 8x8 mm a délky 32 mm a v druhé části experimentu se jednalo o 99,9 % měď kruhového průřezu o průměru 12 mm a délky 50 mm. Všechny vzorky byly protlačovány při pokojové teplotě. Před i po protlačení byly stanoveny tvrdosti, byla provedena analýza struktury a stanovena velikost zrna. Z výsledku experimentu je patrné, že tvrdost vzrůstá se zvyšující se kumulovanou energii a velikost zrna se zmenšuje. Abstract: This paper was aimed at verification of the ECAP technology at extrusion of the 99,99 % copper. Equal channel angular pressing is an effective tool for attaining ultrafine grain size. In ECAP technology, the material is put into channel-die and have a simple shear deformation. This experiment was divided in the two parts. In the first part of experiment was pressed copper with cross-section 8x8 mm and their length was 32 mm, in the second part was extruded copper of circular section with diameter 12 mm and length 50 mm. All the samples were extruded at the room temperature. The hardnesses were determined before and after pressing. Analysis of structure was made and the size of grain was determined too. From the results of experiment are visible, that the hardness raises with increasing of accumulated energy and grain size decreases. 1. ÚVOD Nové technologie tváření mezi něž patří i technologie ECAP, jsou zaměřeny na zjemňování zrn intenzivními plastickými deformacemi. Cílem je vyrobit konstrukční kovové materiály s ultrajemným zrnem, s vyššími mechanickými vlastnostmi. Tyto struktury slibují dosažení vyšších mechanických vlastností, ve srovnání s jejich hrubozrnnými ekvivalenty. Vychází se z představy platnosti Hall-Petchova vztahu σ f = σ o + k.d -1/2 až do oblasti zrn nanometrických rozměrů. Byly vyvinuty různé metody přípravy těchto materiálů, přičemž hlavním problémem je vnitřní homogenita polotovarů, velikost polotovaru, deformační chování a stabilita struktury po deformacích. 1

2 Závažným problémem zůstává zvýšení odolnosti jemnozrnných materiálů proti růstu zrna při jeho zpracování za vyšší teploty nebo při ohřevu na vyšší teplotu, což je v mnoha případech nezbytné pro realizaci procesu tváření a pro dosažení požadovaných funkčních vlastností výrobků. Za jemnozrnné materiály se považují ty, jejichž struktura sestává ze složek, které mají alespoň jeden rozměr v rozmezí nm (rovněž se používá název ultrajemnozrnné materiály). Z hlediska pevnostních vlastností těmito složkami mohou být subzrna, zrna, lamely, vrstvy, vlákna atd. Např. lamelární perlit lze považovat za nanokompozit, který je složen z lamel feritu a cementitu o šířce většinou pod 100 nm. Hodnota 100 nm nemá fyzikální význam. Termín ultrajemnozrnný materiál se rovněž používá pro materiály složené s částic pod 1 mikrometr. Výzkum přípravy ultra jemnozrnných materiálů, zkoumání jejich vlastností a možností jejich praktické aplikace je zaměřen na velké množství kovů a jejich slitin. Velký význam má výzkum technologií přípravy a vlastností ocelí s ultra jemnou strukturou. Z hlediska praktické realizace je v současné době věnována největší pozornost slitinám hliníku, hořčíku, mědi a titanu. Problematice deformačního chování a vývoje struktury při protlačování technologii ECAP je věnována pozornost i v přednášce. 2. VELIKOST ZRNA A MECHANICKÉ VLASTNOSTI ULTRA JEMNOZRNNÝCH MATERIÁLŮ Pevnost (tvrdost) materiálu roste s klesající velikostí zrn v jeho struktuře. Toto bylo známo od začátku padesátých let minulého století, kdy byl zformulován známý Hall-Petchův vztah: Re= d 1/ 2 σ 0 + k (1) kde Re mez kluzu, σ o napětí potřebné pro překonání Peierls-Nabarrova třecího napětí, odporu rozpuštěných cizích atomů, odporu precipitátů z tuhého roztoku a defektů mřížky k konstanta, jejím měřítkem je hodnota smykového napětí potřebného pro uvolnění nahromaděných dislokací d rozměr zrna Z rovnice (1) vyplývá, že mez kluzu materiálu roste se zmenšujícím rozměrem zrn.. Tento jev je hnací silou výzkumu a vývoje konstrukčních materiálů s vysokou pevností, zejména ocelí. Ukazuje se, že zjemnění zrna může vést ke zvýšené tažnosti kovových materiálů. Za předpokladu stejného mechanismu zpevnění, může zmenšení zrn až na úroveň nanometrů znamenat velké zvýšení pevnosti materiálu. Lze vypočítat, že pro velikosti zrn nm se hodnota meze kluzu blíží teoretické pevnosti materiálu. Platnost vztahu (1) je experimentálně prokázána, s výjimkou jeho platnosti pro velká zrna a velmi jemná zrna (asi pod 10 nm). 2.1 Pevnostní vlastnosti Základem každého deformačního chování je kinetika generace defektů, jejich pohyb a anihilace. Zvláště důležité jsou mikromechanismy respektující mřížkové dislokace, dislokace na hranicích zrn a vakance. 2

3 Tyto defekty mohou přispívat k celkové pevnosti a plasticitě nezávisle či kombinovaně. Dominantní mechanismus může být identifikován vyhodnocením pomocí rychlosti deformace, velikosti zrna a teplotní závislosti. K popisu mechanického chování ultrajemnozrnných materiálů lze využít tři základní představy: Hall-Petchova vztah, ve kterém závislost deformačního napětí na velikosti zrna při nízkých teplotách vzniká ze způsobu blokování pohybu dislokací na hranicích zrn. Mechanismu difúzního creepu, který zahrnuje pohyb vakancí při gradientu přiloženého napětí. Mechanismu pokluzů na hranicích zrn, který zahrnuje pohyb všech tří výše uvedených defektů v závislosti na specifických mikromechanismech. V Hall-Petchově vztahu (1) se σ o a k mění s chemickým složením materiálu, strukturou i technologickým zpracováním. Konstanta k je teplotně nezávislá, kdežto σ o s klesající teplotou výrazně roste. Bylo zjištěno. že Hall-Petchův vztah (1) platí pro různé materiály přibližně do rozměru zrna 30 nm, pak se pevnost přestane zvyšovat nebo i klesá. Schematicky je to vyjádřeno na obr. 1. Oblast pod kritickou velikostí zrna d c (oblast 2), přestává působit dislokační mechanismus deformace. Pro vysvětlení tohoto jevu bylo předloženo několik teorií. Obr. 1 - Závislost pevnosti na velikosti zrna v oblasti nanometrů Fig.1. Dependence of strength on grain size in the area of nanometers Pokud shrneme výše uvedené poznatky získané z obr. 1, pak se zmenšující se velikostí zrna materiálu roste jeho pevnost (tvrdost, mez kluzu), a to až do oblasti nanokrystalických materiálů. Průběh křivky v oblasti 1 na obr.1 dostatečně dobře popisuje Hall a Petchův vztah. Tato skutečnost je hnací silou výzkumu technologií výroby masivních nanokrystalických materiálů pro konstrukční účely. V oblasti kritické velikosti zrna d c (pod cca nm) se vytrácí dislokační aktivita a mez kluzu (velmi vysoká) se stává nezávislou na velikosti zrna, případně u některých materiálů i klesá. Mechanismus tohoto jevu není doposud jednoznačně formulován. 3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Experiment byl rozdělen na dvě části, přičemž v prvé části experimentu se protlačovala měď 99,9% o rozměrech 8x8 mm a délky 32 mm a v druhé části experimentu se jednalo o 99,9 % měď kruhového průřezu o průměru 12 mm a délky 50 mm. Všechny vzorky byly protlačovány při pokojové teplotě. Po každém průchodu byly vzorky otočeny o 90 o kolem své podélné osy a znovu protlačeny. Před i po protlačení byly stanoveny tvrdosti. 3

4 S využitím světelného mikroskopu byla provedena analýza struktury a také byla stanovena velikost zrna. V prvé části experimentu byla protlačovaná měď 99,9% o rozměrech 8x8 mm a délky 32 mm. Výchozí vzorky byly zpracovány tvářením za studena a následně žíhány při teplotě 870 o C/3h. Výchozí tvar vzorku a tvary vzorků po jednotlivých etapách protlačení jsou uvedeny na obr. 2. Obr. 2 Vzorky mědi po jednotlivých průchodech technologií ECAP Fig. 2 - Copper samples after individual passes with using of the ECAP technology Vzorky jsou seřazeny zleva doprava podle počtu průchodů. Při protlačování byly měřeny deformační síly, vypočítán tlak potřebný na protlačení a přibližně určena deformační rychlost, která se pohybovala kolem hodnoty s -1. Rozbor struktury byl proveden pomocí světelné mikroskopie. Struktura výchozích vzorků a vzorků po jednotlivých průchodech je demostrována na obr. 3. a) b) c) d) Obr. 3. Vývoj struktury (v podélném směru) při protlačování mědi: a výchozí struktura, b struktura po 1. průchodu, c struktura po 2. průchodu, d) struktura po 4. Průchodu Fig. 3 - Development of structure (in longitudinal direction) at extrusion of copper: a initial structure, b structure after the 1 st extrusion, c structure after the 2 nd extrusion, d) structure after the 4 th extrusion 4

5 Jednotlivá zrna ve struktuře byla protažena hlavní deofrmací v podélném směru. Průměrná velikost zrna v příčném směru byla stanovena kvantitativními metalografickými metodami a pohybovala se kolem 50 µm na počátku protlačování a 15 µm na konci protlačování, tj. po 4. průchodu. Tvrdost HV se měnila v závislosti na počtu průchodu matricí podle obr. 4. Obr. 4 Tvrdost jednotlivých vzorků po protlačení Fig. 4 - Hardness of individual samples after extrusion V druhé části experimentu byla protlačována měď kruhového průřezu o průměru 12 mm a délky 50 mm. Výchozí vzorky byly žíhány při teplotě 700 o C/30 min. Při protlačování tohoto typu vzorku byla použita matrice, jenž byla vyrobena dle výkresu zobrazeného na obr. 5. Obr. 5 Matrice pro druhý experiment Fig. 5 The die of the second experiment 5

6 Výchozí tvar vzorku a tvary vzorků po jednotlivých průchodech jsou zobrazeny na obr. 6. Obr. 6 Vzorky mědi po jednotlivých průchodech technologií ECAP Fig. 6 - Copper samples after individual passes with using of the ECAP technology Průměrná velikost zrna v příčném i v podélném směru byla stanovena kvantitativními metalografickými metodami a pohybovala se kolem 48 µm na počátku protlačování a 15 µm na konci protlačování, tj. po 8 průchodu. Struktura výchozích vzorků a vzorků po jednotlivých průchodech je demostrována na obr. 7. a) b) c) d) e) f) Obr. 7 - Vývoj struktury při protlačování mědi: a výchozí struktura, b struktura po 1. průchodu, c struktura po 3. průchodu, d) struktura po 5. průchodu, e) struktrura po 6. průchodu a f) struktura po 8. Průchodu 6

7 Fig. 7 - Development of structure at extrusion of copper: a initial structure, b structure after the 1 st extrusion, c structure after the 3 th extrusion, d) structure of the 5 th extrusion, e) structure after 6 th extrusion and f) after 8 th extrusion Na tvrdoměru byla stanovena tvrdost HV 20, která vzůstala se zvyšující se kumulovanou energií (Obr. 8). 150 HV = Ln(x) R 2 = HV č. vzorku Obr. 8 Tvrdost jednotlivých vzorků po protlačení Fig. 8 - Hardness of individual samples after extrusion 4. DOSAŽENÉ VÝSLEDKY A JEJICH ROZBOR V obou případech experimentu po jednotlivých průchodech docházelo ke kumulaci deformačního zpevnění, např. u mědi čtvercového průřezu při protlačování s poloměrem zaoblení vnitřních hran (R = 0,5) se protlačovací tlak na počátku pohyboval kolem τ 1 = 658 MPa. Při druhém protlačení vzrostl na τ 2 = 965 MPa, a při třetím protlačení na τ 3 = 1188 MPa. Při konstantních rozměrech vzorků nárůst tlaku odpovídá nárůstu deformačního odporu. Výrazně vyšší hodnoty deformačního odporu a rovněž zpevnění při protlačování souvisí s vysokou absolutní hodnotou oktaedrického napětí. 5. ZÁVĚR Při experimentech prováděných na polykrystalické mědi zn se potvrdilo, že metoda ECAP je efektivním nástrojem pro zjemnění zrna. Tento postup umožnil dosáhnout velikosti zrna v obou případech experimentu kolem 15 µm. Mikrostruktura závisí na experimentálních podmínkách, především na počtu průchodů a na otáčení vzorku mezi jednotlivými průchody. Úhel, mezi horizontální a vertikální části protlačovacího kanálu se pohyboval pro první případ experimentu 90 a pro druhý případ byl 105. Poloměry zaoblení pracovních části protlačovacího kanálu musí odpovídat podmínkám pro laminární tok kovu. 7

8 LITERATURA [1] GREGER, M.,RUSZ S.Posibilities of aluminium extrusion with use of the ECAP method. In IX international conference Aluminium in transport 2003, Fotobit, Krakow 2003, p.165. [2] BEYERLEIN,I.J.,LEBENSOHN,R.A.,TOMÉ,C.N.:Ultrafine Grained Materials II. TMS, Seattle,2002, p [3] GREGER, M., KOCICH, R., KANDER, L.: Equal channel angular pressing of cooper. Transactions of the VŠB-Technical University of Ostrava, Metallurgical Series, 2005, roč. 48,č. 1, s (ISSN ). [4] GREGER, M., KCICH, R.: Vlastnosti mědi po protlačování. In Materiál v inženierskej praxi 2005, Herlany: MF SPU v Nitre, 2005, s ISBN