Popis řešení projektu LC06041 v roce 2008

Transkript

1 Popis řešení projektu LC06041 v roce 2008 Tato část periodické zprávy je pro přehlednost členěna podle jednotlivých plánovaných etap V001 -V013 a je doplněna seznamem publikací, které vznikly v průběhu řešení. Rovněž jsou uvedeny některé další okolnosti týkající se práce centra jako celku. Schéma spolupráce jednotlivých řešitelských pracovišť s vyznačením jednotlivých činností při přípravě a charakterizaci materiálů, zkouškách nových detektorů atd. Zelená pracoviště nejsou součástí centra ale spolupráce s nimi je pro práci centra významná. V001 Dokončení a kalibrace experimentálních zařízení v laboratoři urychlovače Tandetron. V průběhu roku 2008 dále probíhaly práce na dokončení nových experimentálních zařízení na urychlovači Tandetron, jejich kalibrace a uvádění do rutinního provozu. Rovněž se pokračovalo v osvojení různých režimů provozu Tandetronu a jejich optimalizaci a v rozšiřování spektra urychlovaných iontů. Bylo dokončeno testování a kalibrace zařízení pro metodu RBS-channeling a zařízení bylo uvedeno do rutinního provozu. Byl vypracován příslušný návod na použití, který mají k disposici všichni zainteresovaní pracovníci. Na zařízení již byla úspěšně provedena řada měření v kanálovacím režimu. Zařízení, které dodala firma NEC USA, je určeno pro měření metodami RBS, RBS-channeling a ERDA a je unikátní v ČR. zahrnuje kompletní vybavení pro měření výše uvedenými metodami. Součástí je masivní vakuová komora s dvěma 1

2 polovodičovými detektory, z nichž jeden je na pohyblivém rameni a je určen pro měření metodou ERDA v natočené geometrii. Pohyblivý detektor je jemně ovládán motorem zvnějšku bez narušení vakua a před ním je umístěn držák na 6 fólií, jejichž tloušťka a materiál se volí podle použitého typu iontů (projektilu). Vnitřní část komory je vybavena goniometrem-držákem vzorků, který je ovládán 5 motory umožňující posuvy podél tří os a otáčení okolo dvou os s vysokou přesností. Ve vybavení jsou zahrnuty elektronické trasy pro detektory, vakuová řídící jednotka ovládající systém ventilů tak, aby vzorky mohly být vyměněny bez narušení vakua v měřící komoře s využitím load locku. Součástí je dále proudový integrátor, který měří náboj kumulovaný na povrchu komory a na vzorku, přičemž tyto části jsou izolované. Natáčení vzorků, vyhledávání krystalografických směrů v monokrystalech a nabírání spekter je řízeno dodaným softwarem, který současně umožňuje vyhodnocování dat a měření kumulovaného náboje na vzorku. Dále byla dokončena a instalována nová terčíková komora pro simultánní analýzy materiálů metodami PIXE, PIGE, PESA a RBS a probíhaly práce na dokončení vnitřních komponent komory, nutných pro instalaci systému více detektorů a pro manipulaci se vzorky. Tyto práce budou dokončeny v průběhu roce 2009 v závislosti na finančních a kapacitních možnostech. Ve spolupráci s MAAE Vídeň byly objednány základní komponenty iontové mikrosondy od firmy Oxford Microbeams s termínem dodání v červnu Vinou dodavatele se dodávka opozdila o několik měsíců na prosinec Zatím byly vyrobeny a částečně nainstalovány další části iontové trasy mikrosondy takže po dodání chybějících komponent bude možné zahájit konečnou montáž mikrosondy počátkem r.2009 a její uvedení do provozu v průběhu roce Významnou činností v roce 2008 bylo rozšiřování a zdokonalování softwaru pro řízení experimentů (analýzy, implantace) vyvíjeného v rámci systému LabView. Laboratoř jaderných analytických metod v roce 2008 provozovala bez vážnějších závad oba urychlovače: 3 MV Van de Graaff a Tandetron 4130M. Rozsah a způsob využití obou urychlovačů v roce 2007 a v roce 2008 jsou porovnány v následující tabulce: Údaje o provozu urychlovačů v ÚJF AV ČR ( hodiny2008/hodiny 2007) Urychlovač Celkový Analýzy Implantace Údržba Provozní počet hodin zkoušky Van de Graaff 600/ /600 0/0 50/90 0/20 Tandetron 1700/ / /200 50/50 200/200 Analýzy metodami RBS, ERDA, PIXE a PIGE a iontové implantace se prováděly v rámci vlastního výzkumného programu laboratoře a pro externí zájemce v rozsahu, který je zřejmý z následující tabulky(viz. rovněž dále). 2

3 Obr. Stav laboratoře na urychlovači Tandetron (ÚJF AV ČR), prosinec Značná část kapacity urychlovače Tandetron byla v roce 2008 věnována iontové implantaci pro účely vlastního výzkumu a pro řadu externích zájemců. Implantace se prováděly do různých materiálů (krystaly, skla, polymery, polovodiče atd.) ionty H, O, Si, Cu, Ag a Au. Velké úsilí bylo v roce 2008 věnováno dalšímu vývoji několika zařízení pro deposici tenkých vrstev, která jsou klíčová pro realizaci dalšího výzkumného programu laboratoře. Byly vyrobeny a dodány do ÚJF komponenty zařízení pro deposici tenkých vrstev a povlaků metodami MBE (Molecular Beam Epitaxy). Konečná instalace a uvedení tohoto systému do provozu se přesunuje pro nedostatek kapacit na roce Zařízení pro deposici vrstev iontovým odprašováním na bázi iontového zdroje typu duoplasmatron bylo rekonstruováno a opatřeno novými vysokonapěťovými zdroji. Vzhledem k probíhající rekonstrukci nebyly na zařízení v roce 2008 provedeny žádné významnější experimenty. Zařízení pro depozici tenkých kovových vrstev magnetronovým naprašováním (HVM Plasma) bylo instalováno v rekonstruované laboratoři v roce 2007 a v roce 2008 byly provedeny deposice Cu vrstev na křemíkový substrát pro kalibraci měření deponovaných tlouštěk. Jednak lze tímto zařízením vzorek účinně čistit ionty Ar + urychlenými v plasmatu, dále lze po odklopení terče deponovat vrstvy kovů při různých podmínkách (volbou předpětí na vzorku měnit energii dopadajících iontů a tím měnit strukturu vrstvy). Tato depoziční aparatura byla využívána v roce 2008 pro přípravu kalibračních vrstev a pokovování terčů používaných při monitorování iontového svazku. Velmi intenzívně bylo využíváno zařízení UNIVEX pro vakuové napařování tenkých vrstev. Výše uvedené deposiční metody jsou klíčové pro řešení dílčích cílů V004, V005, V006 a V011. 3

4 V roce 2009 budeme pokračovat v budování experimentálních zařízení laboratoře urychlovače Tandetron a podle potřeby budou prováděny rutinní analýzy materiálů v rámci plnění jednotlivých výzkumných etap centra. Nejvýznamnější bude instalace iontové mikrosondy. Dále budou pokračovat práce na problematice simultánních analýz více analytickými metodami a jejich spolehlivého vyhodnocení. Rámci zvýšení spolehlivosti analýz plánujeme další měření energetických ztrát iontů v různých materiálech a měření vybraných účinných průřezů rezonančního rozptylu. Iontové implantace se budou provádět v souladu s plány centra. Významné budou i práce na testování posičně citlivých detektorů (dílčí cíl V002, V003), které mohou být využity i pro analytické účely. V002 Polohově citlivá spektrometrie těžkých nabitých částic. V roce 2008 pokračovaly práce na tomto dílčím cíle při experimentech doma i v zahraničí. Vynikající výsledky polohově citlivé spektrometrie těžkých nabitých částic s vysokým rozlišením (300 nm) otestované v roce 2007 na domácím pracovišti i na urychlovači Tandetron (ÚJF Řež) byly v roce 2008 aplikovány při experimentech prováděných zejména ve vynikající světové laboratoři ILL v Grenoblu (Institute Laue- Langevin, Grenoble, Francie) a v laboratoři University v Montrealu (Kanada). Jednalo se především o studium těchto témat: - Přímé měření geometrie sběru náboje v polovodičových detektorech s využitím silně ionizujících částic (do energie 100 MeV). - Polohově citlivá detekce a spektrometrie ultra chladných neutronů pomocí jejich konverze na těžké nabité částice. - Studium povrchů krystalických materiálů pomocí techniky kanálování-blokování. Přímé měření prostorové distribuce sběru náboje v polovodičových detektorech Pixelové detektory TimePix se díky vysoké granularitě a možnosti měření energie v každém pixelu dobře hodí pro přímé měření distribuce náboje vytvořeného ionizující částicí. Tato přímá měření mají velký význam pro charakterizaci procesů, které se v detektoru po interakci částice odehrávají. Tyto procesy doposud nebylo možné přímo sledovat a proto je většina stávajících modelů založená pouze na Monte-Carlo simulacích. Přímá měření umožňují nastavit parametry simulací a ověřit jejich výsledky. Lepší znalost mechanismů sběru náboje umožní optimalizovat konstrukci detekčních systémů. Dalším přínosem podobných měření je charakterizace kvality detektoru. Lze totiž vizualizovat prostorovou distribuci defektů, které způsobují například neúplný sběr náboje, což má velký význam například při studiu radiačního poškozování detektorů. K tomuto tématu se uskutečnila celkem čtyři měření. Dvě velmi krátká improvizovaná měření proběhla v ILL na zařízení LOHENGRIN. Detektor TimePix byl ozařován štěpnými produkty uvolňovanými z terčíku 241 Am bombardovaným neutrony z reaktoru. Energie a hmotnosti štěpných produktů byly vybírány elektrostatickým a magnetickým spektrometrem. Byla studována odezva detektoru na částice vytvářející velmi silnou ionizaci na velmi malé dráze (ionty o energii 90 MeV a hmotnosti A = 98). Několik zajímavých výsledků je zachyceno na následujícím obrázku. Experimenty budou v tomto směru pokračovat i v následujícím roce. Podařilo se nám k tomuto účelu získat experimentální čas na zařízení LOHENGRIN na 10 dnů. 4

5 Bias = 7 V Bias = 20 V Bias = 85 V Obr.1 Prostorová distribuce náboje sebraného z křemíkového planárního detektoru po interakci těžké nabité částice o hmotnosti 98 a energii 90 MeV při třech různých závěrných napětích. Tvar sebraného náboje závisí nejen na tomto napětí ale také na energii, hmotnosti a směru letu částice. Pečlivé studium těchto vlivů tedy umožní konstrukci detektorů poskytujících mnohem více informace než je jen posice a energie částice. Dvě měření se uskutečnila na urychlovači Tandem v laboratoři University v Montrealu. Tato měření byla zaměřena na studium poruch v krystalické mřížce detektoru pomocí měření homogenity odezvy detektoru na bombardování lehkými ionty do energií 20 MeV. Tato technika byla použita například pro vyhodnocení kvality nového typu CdTe detektoru. Detekce ultra chladných neutronů pomocí konverze na těžké nabité částice Další oblastí, ve které byla detekce těžkých nabitých částic s vysokým prostorovým rozlišením využita, je konstrukce detektorů ultra chladných neutronů (UCN). Detekce UCN s vysokým prostorovým rozlišením umožňuje provedení mnoha fundamentálních experimentů za hranicemi standardního fyzikálního modelu. Ultra chladné neutrony jsou v tenké vrstvičce konvertoru ( 6 LiF či 10 B) převedeny na těžké nabité částice, které jsou následně detekovány pixelovým detektorem a na základě dobré znalosti odezvy detektoru na tyto částice je rekonstruována poloha jejich dopadu s velmi vysokou přesností. V návaznosti na úspěšný pilotní experiment provedený v roce 2007 jsme v roce 2008 získali experimentální čas (25 dnů) na světově unikátním zdroji UCN v ILL v Grenoblu. Popsaný způsob detekce a vyhodnocení dat byl experimentálně ověřen a zdokonalen. Vznikl tak digitální on-line detekční systém jednotlivých ultra chladných neutronů s prostorovým rozlišením 2.3 µm (rms) a účinností 70%. Tyto výsledky jsou jedinečné. Systém byl poté modifikován pro práci v koincidenci s externím signálem a pro měření času detekce. Každý zaznamenaný neutron tímto způsobem obdrží časovou značku (přesnost až 10 ns), která může být využita například pro stanovení jeho energie (v uspořádání Time-Of-Flight (TOF) tj. měření doby letu). Výsledný systém tedy dokáže zaznamenat polohu i energii neutronu. Tento detekční systém byl v minulém roce již dvakrát použit při experimentech jiných skupin. Výsledky byly oceněny organizátory konference IEEE Nuclear Science Symposium 2008 v Drážďanech vyzváním J. Jakůbka k přednesení příspěvku na toto téma 0. Cenu za nejlepší poster zde obdržel Michal Platkevič za konstrukci nového typu rozhraní pro komunikaci a řízení experimentu s detektory Medipix 0. 5

6 t=0.174 s v=7.35 m/s Obr. 1. Systém pro polohově citlivou spektroskopii ultrachladných neutronů. Studium povrchů krystalických materiálů pomocí techniky kanálování-blokování Experimenty využívající techniky kanálování-blokování pokračovaly i v roce Byl vybudován vakuový experimentální systém s počítačově řízeným polohovatelným detektorem TimePix (přesnost 3 µm) a polohovatelným držákem krystalických vzorků (přesnost 0.5 ). Systém byl otestován při dvou měřeních s využitím neutronových svazků v ILL Grenoble (termální a chladné neutrony). Funkčnost systému byla prokázána naměřením blokovacích obrazců. Články přijaté k publikaci (2009): [1] J. Jakubek, P. Schmidt-Wellenburg, P. Geltenbort, M. Platkevic, C. Plonka-Spehr, J. Solc, T. Soldner, A coated pixel device TimePix with micron spatial resolution for UCN detection, submited to Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A (2009), available on-line at [2] J. Jakubek, Michal Platkevic, P. Schmidt-Wellenburg, P. Geltenbort, C. Plonka-Spehr, M. Daum, Positionsensitive spectroscopy of ultra-cold neutrons with Timepix pixel detector, poster contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). [3] Jihène Bouchami, Andrea Gutiérrez, Alain Houdayer, John Idárraga, Jan Jakůbek, Céline Lebel, Claude Leroy, Jean-Pierre Martin, Michal Platkevič, Stanislav Pospíšil, Study of the charge sharing in silicon pixel detector with heavy ionizing particles interacting with a Medipix2 device, oral contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). Články publikované: [4] J. Jakubek, A. Cejnarova, T. Holy, S. Pospisil, J. Uher, Z. Vykydal, Pixel detectors for imaging with heavy charged particles, oral contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in conference book of abstracts. Article published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages , available online at [5] T. Holy, E. Heijne, J. Jakubek, S. Pospisil, J. Uher, Z. Vykydal, Pattern recognition of tracks induced by individual quanta of ionizing radiation in Medipix2 silicon detector, poster contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in conference book of abstracts. Article published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages , available online at [6] J. Uher, J. Jakubek, U. Koester, C. Lebel, C. Leroy, S. Pospisil, R. Skoda, Z. Vykydal, Detection of fast neutrons with Medipix2 pixel detector, poster contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in 6

7 conference book of abstracts. Article to be published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages 71-74, available online at [7] M. Kroupa, J. Jakubek, F. Krejci, Charge Collection Characterization with Semiconductor Pixel Detector Timepix, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number R [8] J. Jakůbek, A. Cejnarová, S. Pospíšil, J. Uher, Position sensitive spectroscopy with pixel detektor Timepix, Published in Czech in Czechoslovak journal of physics, Čs. čas. fyz. 58 (1/2008), [9] Jan Jakůbek, Andrea Cejnarová, Michal Platkevič a Miloslav Vobecký, Image accumulation driven by external trigger signa, Published in Czech in Czechoslovak journal of physics, Čs. čas. fyz. 58 (1/2008), Uznání a ocenění: [10] J. Jakubek, T. Jenke, P. Geltenbort, M. Platkevic, C. Plonka-Spehr, P. Schmidt-Wellenburg, J. Solc, T. Soldner, Energy (TOF) and Position Sensitive Detection of Ultra Cold Neutrons with Micrometric Resolution Using the TimePix Pixel Detector, invited contribution to Nuclear Science Symposium of IEEE 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number N42-1. [11] M. Platkevic, J. Jakubek, Z. Vykydal, RUIN Rapid Universal Interface for Medipix Detector, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number N (awarded: NSS Poster Award). Studentské práce: Paolo Gabos obhájil pod vedením J. Jakůbka na podzim 2008 diplomovou práci: TRACKING OF PARTICLES IN SILICON DETECTORS, na universitě v italském Trentu: UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI TRENTO, FACOLTÀ DI INGEGNERIA. V003 Zobrazování za použití ionizujícího záření. Pracoviště rentgenové transmisní radiografie které bylo po mechanické stránce plně dokončeno v roce 2007 začalo být plně využíváno v různých radiografických aplikacích. Prostorová rozlišovací schopnost radiografické aparatury byla pomocí přesného proměření odezvy systému a následného zpracování dat zvýšena na 250 nm. Radiografie biologických vzorků in-vivo s vysokým rozlišením a kontrastem Vysoké rozlišení a v podstatě neomezený kontrast se spolu s rychlostí zařízení uplatnil při sledování životního cyklu parasitického hmyzu ve spolupráci s Biologickým centrem Akademie věd v Českých Budějovicích. 7

8 a b c d e f g h i Obr. 2. Sekvence in-vivo radiogramů malého parasita (Klíněnka Jírovcová - Cameraria ohridella) žijícího uvnitř listů jírovce (Kaštan). Obrázky (a) a (b) ukazují buněčnou strukturu zdravého listu (rozlišení cca 1 µm) s malými kapičkami pryskyřice vylučované listem (světlé body). Na obrázku (c) je vyznačeno vajíčko parazita, který se postupně vyvíjí (d) a roste (e) až si vytvoří kuklu (f). Celý život přitom stráví uvnitř listu. Přirozeným nepřítelem klíněnek je jistý druh parasitické vosičky která vyhledá kuklu klíněnky a naklade do ní vajíčka. Uvnitř původní kukly se začne vyvíjet parasit (g) který postupně svého hostitele zahubí, sám se zakuklí a vyvine v dospělce, který se musí dostat z obou kukel (h) a listu ven (i). Většina těchto záběrů byla zaznamenána ve formě videa zachycujícího chování parasitů. 8

9 Energeticky citlivá radiografie Jak bylo demonstrováno ve zprávě z roku 2007 je energeticky citlivá (barevná) rentgenová radiografie velice silným nástrojem umožňujícím rozeznat materiálová složení vzorku na základě analýzy transmisních spekter. V letošním roce byla přesnost metody zvýšena do té míry, že se podařilo rozeznat nejen různé kovy, které se ve svých transmisních spektrech díky přítomnosti hran významně odlišují, ale také biologické materiály velmi blízkého složení. Na následujícím obrázku je příklad rozpoznání dvou typů měkké tkáně (sval a tuk). Rozdíl transmise v závislosti na energii záření Obr. 3. Energeticky citlivá radiografie uměle připraveného objektu modelujícího tři typy měkké tkáně: Sval, tuk a opět sval. Tloušťky jednotlivých části jsou voleny tak aby celková transmise byla za každou z nich stejná (na standardním energeticky necitlivém radiogramu tedy není zaznamenán žádný rozdíl). V grafu nahoře je naměřený rozdíl mezi transmisemi obou materiálů v závislosti na energii (rozdíly jsou jen cca 0.25% velké). Tento graf dokládá, že rozdíly v transmisních spektrech jsou měřitelné i pro tak složením blízké lehké materiály. Trojice obrázku dole odpovídá třem různým energiím a zachycují inverzi kontrastu při přechodu z 7 na 19 kev. Celé měření trvalo 40 sekund čistého času. Radiografie v materiálové vědě I v roce 2008 pokračovaly práce na aplikacích radiografických postupů v materiálové vědě a defektoskopii. Metody energeticky citlivé radiografie bylo úspěšně použito při studiu rozložení příměsí mědi v duralových slitinách. Vznikla celá řada publikací. Rentgenfluorescenční zobrazování Metoda zobrazování pomocí rentgenových fluorescencí (XRF) a pixelového detektoru TimePix byla optimalizována. Výsledné obrázky jsou mnohem kvalitnější (rozlišení 200 µm). Schopnost zobrazit i poměrně malé rozdíly ve složení slitin kovů je zachycena na snímku mince na následujícím obrázku. 9

10 Pure Pb Pb (40%), Sn (60%) Cu Obr. 4. XRF snímek plošného spoje v RGB podání (Červená = měď, modrá = cín, zelená = olovo) a mince. Střední část mince obsahuje měď (75%) a nikl (25%), okraj je vyroben z mědi (75%), niklu (5%) a zinku (20%). Přesto že je charakteristické záření těchto materiálů velmi podobné (Ni = 7.5 kev, Cu = 8 kev a Zn = 8.6 kev) je možné rozlišit obě oblasti. Články přijaté k publikaci (vyjdou 2009): [1] J. Jakubek, Energy Sensitive X-ray Radiography and Charge Sharing Effect in Pixelated Detector, oral contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). [2] P. M. Fralliciardi, J. Jakubek, D. Vavrik, Comparison of Single Photon Counting and Charge-Integrating Detectors for X-ray High Resolution Imaging of Small Biological Objects, poster contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). [3] D. Vavrik, J. Jakubek, Radiogram enhancement and linearization using the beam hardening correction method, poster contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). [4] Frantisek Krejci, Jan Jakubek, Jiri Dammer, Daniel Vavrik, Enhancement of spatial resolution of roentgenographic methods, poster contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). [5] J. Dammer, P. M. Frallicciardi, J. Jakubek, M. Jakubek, S. Pospisil, E. Prenerova, D. Vavrik, L. Volter, F. Weyda, R. Zemek, Real-time in-vivo µ-imaging with Medipix2, poster contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). [6] Jan Žemlička, Jan Jakůbek, Martin Kroupa, Vladimír Tichý, Energy and Position Sensitive Pixel Detector Timepix for X-Ray Fluorescence Imaging, poster contribution to the 10 th IWORID, Helsinki Abstract published in conference book of abstracts. Article accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods A (2009). Články publikované: [7] J. Jakubek, A. Cejnarova, M. Platkevic, J. Solc, Z. Vykydal, Event by Event Energy Sensitive Imaging with TimePix Pixel Detector and its Application for Gamma Photon Tracking, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number N [8] Jan Jakůbek, Jiří Dammer, Tomáš Holý, Michal Platkevič, Josef Uher, Zdeněk Vykydal, Digital transmission radiography with pixel detectors Medipix, Published in Czech in Czechoslovak journal of physics, Čs. čas. fyz. 58 (1/2008),

11 [9] D. Vavrik, J. Jakubek, Material Analysis Using Characteristic Transmission Spectra, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number N [10] D. Vavrik, J. Jakubek, Micro-Radiographic Measurement of Material Damage Evolution, conference record of New Methods of Damage and Failure Analysis of Structural Parts, Ostrava, 2008, ISBN , p [11] D. Vavrik, J. Jakubek, T. Holy, Microradiographic Observation of the Strain Field in Vicinity of the Crack Tip, proceedings of 17th European Conference on Fracture, ISBN , pp [12] D. Vavrik, J. Jakubek, I. Jandejsek, Micrometric scale measurement of material structure moving utilizing µ- radiographic technique, oral contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in conference book of abstracts. Article published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages 24-27, available online at [13] Daniel Vavřík, Jan Jakůbek, Martin Jakůbek, Tomas Holý, Microradiography in material science, Published in Czech in Czechoslovak journal of physics, Čs. čas. fyz. 58 (1/2008), [14] Daniel Vavřík, Tomáš Holý, Jan Jakůbek, Martin Jakůbek, Jaroslav Valach: Microradiographic measurement of copper distribution in duralumin sample, Published in Czech in Czechoslovak journal of physics, Čs. čas. fyz. 58 (1/2008), [15] Jiří Dammer, Jan Jakůbek, Daniel Vavřík, Microradiography of biological samples, Published in Czech in Czechoslovak journal of physics, Čs. čas. fyz. 58 (1/2008), [16] J. Dammer, J. Jakůbek, R. Hanus, F. Weyda, D. Vavrik, Real-time in-vivo imaging of small organisms, 10 th ICATPP Conference on Astroparticle, Particle, Space Physics, Detectors and Medical Physics Applications, Villa Olmo, Como 8-12 October 2007, published in conference proceedings (2008), pages [17] M. Platkevic, V. Bocarov, J. Jakubek, S. Pospisil, V. Tichy, Z. Vykydal, Signal processor controlled USB2.0 interface for Medipix2 detector, poster contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in conference book of abstracts. Article published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages , [18] F. Krejci, J. Jakubek, M. Kroupa, J. Dammer, D. Vavrik, Enhancement of Spatial Resolution of Roentgenographic Methods Using Deconvolution, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number M [19] J. Solc, J. Jakubek, Monte Carlo Simulations of a Multi-Layer Semiconductor Gamma Photon Tracker, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number N [20] V. Tichy, L. Švéda, J. Maršík, J. Jakubek, V. Semencová, L. Pína, R. Hudec and M. Hromčík, Capabilities of Medipix2 and Timepix Devices as Detectors for Lobster Eye X-Ray Optics, poster contribution to International Conference on Space Optics 2008 (ICSO 2008), article published in conference proceedings. [21] V. Tichy, T. Holy, J. Jakubek, V. Linhart, S. Pospisil, Z. Vykydal, X-Ray Flourescence Imaging with Pixel Detector, poster contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in conference book of abstracts. Article published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages 67-70, available online at [22] P. M. Frallicciardi, J. Dammer, F. Weyda, J. Jakubek, D. Vavrik, S. Pospisil, Real-Time X-Ray 2-D and 3-D Micro-Imaging of Living Animals with Medipix2 Single Photon Counting Detector, contribution to IEEE NSS/MIC 2008, October 2008, Dresden, Germany, published in conference record on CDROM (2008), Contribution Number M [23] R. Tykva, R. Hanus, J. Jakubek, Measuring system for the study of termite control by a juvenogen, Measurement: Journal of the International Measurement Confederation volume 41, issue 9, year 2008, pp , available online at [24] J. Uher, J. Jakubek, U. Koester, C. Lebel, C. Leroy, S. Pospisil, R. Skoda, Z. Vykydal, Detection of fast neutrons with Medipix2 pixel detector, poster contribution to the 9 th IWORID, Erlangen Abstract published in conference book of abstracts. Article to be published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A, Volume 591 (2008), pages 71-74, available online at 11

12 Uznání a ocenění: [25] J. Jakubek, Energy sensitive micro-radiography and micro-tomography of biological samples allowing tissue type recognition with semiconductor pixel detectors of Medipix family, invited contribution to conference EPSM ABEC 2008, Christchurch, New Zealand, published in conference handbook, ISBN , (p. 265). [26] Jan Jakůbek, Future Directions of Pixel Detectors and their Applications in Life Sciences, invited contribution (talk) to International Workshop Pixel 2008, september 2008, Fermilab, Batavia, IL, USA. To be Publisher in conference proceedings in JINST (2009). Popularizační články: [27] Jan Jakůbek, Imaging of small objects in different light (skill to see invisible), published in Czech language in Vesmír 87, p 437. Studentské práce: Student Filip Mlynárik obhájil pod vedením J. Jakůbka na podzim 2008 diplomovou práci RENTGENOVÁ MIKRORADIOGRAFIE TKÁŇOVÝCH STRUKTUR S DETEKTOREM MEDIPIX 2, na 1. Lékařské fakultě University Karlovy v Praze. Student František Krejčí obhájil pod odborným vedením J. Jakůbka v létě 2008 diplomovou práci Enhancement of Spatial Resolution of Roentgenographic Methods na Fakultě jaderné a fyzikálně inženýrské, ČVUT v Praze. Studentka Paola Maria Frallicciardi z neapolské Dipartimento di Scienze Fisiche, Universita degli Studi di Napoli Federico II, Napoli strávila v rámci svého postgraduálního studia v mikroradiografické laboratoři ÚTEF svoji odbornou stáž (7 měsíců), kterou završila publikací dvou článků. Zapojení dalších studentů do řešení projektu: Na projektu v roce 2008 pracovali v rámci svých studentských projektů tito studenti: Pavel Škrabal, Jan Žemlička. Dále na projektu pracovali tito studenti doktorského studia: Jiří Dammer, Tomáš Holý, Michal Platkevič, Vladimír Tichý, Zdeněk Vykydal, Martin Kroupa a František Krejčí. V004 Charakterizace a modifikace tenkých vrstev iontovými svazky. V roce 2008 jsme pokračovali ve studiu radiačního poškození polymerů iontovými svazky. V rámci tohoto výzkumu byl studován a degradace Poly (ether ether ketonu)-peek ionty o různé hmotnosti. Metodami RBS a ERDA byly stanoveny koncentrační profily vodíku, kzslíku a uhlíku v degradovaném polymeru. Mezi účinky jednotlivých iontů nebyl naleze žádný významný rozdíl [1]. V roce 2008 jsme dále pokračovali ve studiu vlastností kovových nanočástic v dielektrických materiálech [2, 3]. Kovové částice vytvořené v dielektrickém materiálu jako je polymer jsou stále atraktivním objektem studia kvůli nezvyklým vlastnostem, které vykazují kovové částice ve srovnání s objemovým kovem. Tyto vlastnosti výrazně závisí na mikrostruktuře tj. velikosti vytvořených částic, jejich hloubkové distribuci a interakci mezi kovem a polymerem. Předchozí experimenty ukázaly řadu zajímavých vlastností rozhraní kovu a polymeru pod vlivem ozáření v plasmatu popř. zvýšením teploty substrátu blízko T g nebo T m daného polymeru. V roce 2008 jsme téma rozšířili o metodiku přípravy kovových nano-částic s použití nízkoenergetické implantace kovových iontů ve spolupráci s Technical- 12

13 Physical Institute, Kazan, Rusko. V roce 2008 byly zkoumány syntetické polymery PEEK, PI a PET implantované Ni + ionty s energiemi 40 kev při velkých tocích od iontů/cm 2 do 1, iontů/cm 2. Granulární vrstvy Ni jsou perspektivní z hlediska magnetických a elektrických vlastností. Výsledné struktury byly zkoumány metodami RBS, ERDA, XPS, UV-VIS spektroskopie, TEM a byla měřena plošná vodivost spolu s magnetickými vlastnostmi připravených struktur. Prokázala se významná spojitost komplexnosti struktury monomeru s následných chováním pod vlivem iontové implantace. Vzhledem k vysokému poškození polymeru, kdy dochází ke změně hustoty implantované vrstvy vlivem degradace polymerní struktury a nárůstu koncentrace Ni atomů, je obtížné najít model pro simulaci doběhů iontů. SRIM v tomto případě nelze použít, podařilo se nám úspěšně simulovat reálné profily pomocí softwaru TRIDYN, který započítává dynamické změny složení a hustoty během implantace vysokých fluencí iontů viz obrázek. Degradace implantované vrstvy, úbytek vodíku a kyslíku, optické a elektrické vlastnosti byly interpretovány v rámci struktury polymerní matrice. Podle prvních výsledků RBS a TEM dochází s teplotou ke změně velikosti Ni částic a dále bude následovat podrobná analýza jak strukturní změny souvisí s teplotou u jednotlivých typů polymerů a jak ovliňují elektrické vlastnosti a zda jsou tyto změny spojeny s vytváření uhlíkových vodivých klastrů nebo Ni částic v polymeru. Magnetické vlastnosti nebyly v tomto případě prokázány. Obr. Příklad stanovení hloubkových koncentračních profilů atomů Ni, implantovaných různými fluencemi při energii 40 kev do polyethelentereftalatu (PET) (vlevo). Vpravo srovnání změřeného profilu s výpočtem programem Tridyn, který bere v úvahu dynamické změnz substrátu během implantace. V roce 2009 bude Laboratoř jaderných analytických metod pokračovat v analýzách tenkých vrstev a vrstevnatých struktur s tradičními i novými partnery z výzkumné sféry. Instalace nových deposičních systémů a dostupnost iontové implantace umožní rozvinout vlastní výzkum v oblasti mikro- a nano-strukturovaných materiálů zaměřený zejména na studium difúzních procesů na rozhraních, procesů agregace a segregace příměsí atp. Ve zvýšené míře budou prováděny iontové implantace a práce v metodické oblasti budou zaměřeny zejména na osvojení dalších typů iontů a optimalizaci intenzit iontových svazků. Články publikované: [1] V. Hnatowicz, V.Havránek, J. Bočan, A. Macková, J. Vacík, V. Švorčík, Modification of poly(ether ether ketone) by ion irradiation, Nuclear Instruments and Methods B. 2008, sv. B266, č.2, s Články přijaté k publikaci: [2] A. Macková, J. Bočan, R. I. Khaibullin, V. Švorčík, P. Slepička, J. Siegel, V. Valeev, RBS,UV VIS and XPS characterization of 40 kev Ni+ implanted PEEK, PET and PI, 16 th International Conference on Ion Beam 13

14 Modification of Materials, , Dresden, Německo, Book of Abstracts, s. 317, přijato k publikaci v NIM B. [3] R. Khaibullin, L. Tagirov, V. Bazarov, S. Ibragimov, I. Faizrakhmanov, N. Akdogan, A. Nefedov, H. Zabel, A. Mackova, V. Hnatowicz, Ferromagnetic semiconducting material based on rutile (TiO2) implanted with cobalt ions, 16 th International Conference on Ion Beam Modification of Materials, , Dresden, Německo, Book of Abstracts, s přijato k publikaci v NIM B. V005 Studium interakce kovů s nanodiamanty a fullerény a příprava a modifikace jejich kompozitů. Na rok 2008 byly plánovány následující práce: - Příprava tenkých vrstev binárních kompozitů kovů a fullerénů metodou alternativní depozice resp. kodepozice na oxidy kovů a dalších substrátů. - Charakterizace připravených vrstev relevantními analytickými metodami. - Studium procesu separace fází (kovů a fullerénů) aktivované termálním žíháním. - Analýza vlivu iontového ozařování na strukturu hybridních systémů. Z dosažených výsledků lze konstatovat, že většina prací plánovaných na rok 2008 byla splněna. Získané zkušenosti a výsledky byly navíc využity i při mezioborovém studiu biotolerantních rozhraní pro implantáty v tkáňovém inženýrství. Pro realizaci cílů byla pozornost věnována jak metodické činnosti tak i plánovaným experimentálním aktivitám. Metodická činnost: V roce 2008 byly dokončeny metodické práce na kompletaci a zprovoznění depozičního systému Univex. Nový depoziční systém MBE (Molecular Beam Epitaxy) byl rovněž zkompletováný a je připraven pro první depozice. Oba systémy umožňují přípravu tenkých vrstev hybridních kompozitů metodou alternativní depozice resp. kodepozice kovů a fullerénů s přísně stanovenou depoziční kinetikou. Touto metodou lze připravovat hybridní multivrstvy a mixy s různou strukturou a morfologií, kterou lze kontrolovat volbou depozičních parametrů (tj. depozičními rychlostmi jednotlivých komponent, teplotou udržovanou na substrátu při depozici, tloušťkou jednotlivých vrstev apod.). Pro postdepoziční tepelnou modifikaci hybridních vrstev byla navržena a zhotovena speciální vakuová komůrka s píckou, která umožnila žíhání vzorků do teplot až 1000ºC (s přesností jen několika málo stupňů) jak ve vysokém vakuu tak i v inertní atmosféře. Pro modifikaci vrstev iontovými svazky (H Au) byl využíván lineární urychlovač Tandetron (4130 MC, HV Engineering Europa BV), který byl nedávno instalován v Laboratoři analytických metod ÚJF AV ČR v Řeži. Analýza strukturních a dalších parametrů připravených a modifikovaných hybridních vrstev byla prováděna standardními metodami, dostupnými jak v ÚJF AVČR Řež (pomocí nukleárních analytických metod RBS, RBS/Channeling, ERDA, NDP) a FZÚ AVČR (Ramanovskou spektroskopií), tak i v ÚACH AVČR Řež (pomocí mikroskopických metod SEM, TEM a HRTEM). Experimentální činnost: V následujícím jsou uvedeny nejdůležitější experimentální výsledky, které byly získané v roce

15 V dalším experimentu byla studována hybridizace tenkých vrstev kompozitů Ni+C 60 deponovaných na monokrystal MgO(001) při pokojové teplotě. Pomocí metody MFM (Magnetic Force Microscopy) byl objeven systém magnetických domén, který ukázal na skrytou vnitřní separaci fází. Toto fázové rozdělení se vytvořilo v průběhu procesu depozice vrstvy a svědčí o značné termodynamické nestabilitě hybridního kompozitu. Následné termální žíhání vedlo k zásadnímu přerozdělení struktury vrstvy s tím, že soustava magnetických domén vymizela [1]. Obr. Morphologie kompozitu Ni+C 60 deponovaného na monokrystal Mg(001) při RT. Kompozit je sestaven z nanočástic < 100 nm tvořených z nanokrystalků Ni obalených tenkou vrstvou C 60. Soustava periodických magnetických domén skrytých v povrchové morfologii kompozitu Ni+C 60 (deponovaného na Si při RT) měřená pomocí metody MFM. Dále byla studována hybridizace a termální evoluce binárních kompozitů Ni+C 60 deponovaných na Si(001) při pokojové teplotě. Ukázalo se, že připravené vrstvy mají nanostrukturovanou morfologii s nanočásticemi Ni obklopenými tenkou polymerizovanou vrstvou fullerénů. Distribuce obou komponent (Ni a C 60 ) byla v podpovrchové vrstvě homogenní a poměr zastoupení Ni a C 60 stabilní. Ve větších hloubkách byla však distribuce komponent nehomogenní a poměr Ni/C 60 se výrazně měnil. Termální žíhání dramaticky změnilo všechny strukturní parametry kompozitu: docházelo k postupnému úniku a rozpadu fullerénů (a přeměně jejich fragmentů na amorfní uhlík), k pomalé separaci fází a k vytváření volného prostoru uvnitř stresovaného kompozitu [2]. V dalším experimentu byla studována hybridizace dalšího typu hybridních kompozitu, tj. Co-C 60. Tenké vrstvy nanostrukturovaných kompozitů Co-C 60 s vysokým obsahem Co (cca 50 at. %) byly připraveny kodepozicí atomů Co (s pomocí elektronového děla) a molekul C 60 (s pomocí Knudsenovy cely) na substráty monokrystalu safíru (α-al 2 O 3 ). Pomocí metod AFM, HRTEM, XRD a Ramanovské spektroskopie bylo zjištěno, že binární kompozity metalofullerénů Co-C 60 mají kombinovanou strukturu složenou z fcc nanokrystalů Co a z organometalických polymerizovaných řetězců Co-C 60 orientovaných příčně ve směru tloušťky deponované vrstvy. Termální žíhání nanokompozitních tenkých vrstev Co-C 60 (syntetizovaných při pokojové teplotě) způsobilo při zvýšených teplotách (> 300ºC) transformaci polymerizovaných organometalických řetězců v jednostěnné uhlíkové nanotrubičky SWNT (single-wall carbon nanotubes), které byly dopovány atomy Co. Analýza Ramanovských spekter a snímků HRTEM ukázala, že atomy Co jsou umístěny uvnitř uhlíkových nanotrubiček (ve tvaru tzv. peapodů ) mající tvar 1D šroubovice. Výsledky studia svědčí o pozoruhodném strukturním uspořádání, které se v hybridních vrstvách typu Co-C 60 (syntetizovaných při pokojové teplotě a následně žíhaných při teplotách nad 300ºC) mohou 15

16 vytvořit: tj. soustavu fcc nanokrystalů Co separovaných vertikálně orientovanými uhlíkovými nanotrubičkami SWNT vnitřně dopovanými atomy Co ve tvaru tzv. peapodů [3, 4, 10, 11]. V dalším experimentu byl studován efekt depoziční teploty na strukturu hybridních vrstev Co-C 60. Ukázalo se, že kodepozice, provedená při pokojové teplotě substrátu, vede ke vzniku komplexů s různě orientovanými fcc nanokrystaly Co separovanými polymerizovanými řetězci Co-C 60. Bylo zjištěno, že část molekul C 60 se při depozici rozpadá. Depozice při teplotách ºC má jen okrajový efekt struktura kompozitu zůstává stejná, velikost fcc nanokrystalů Co se mění (roste) jen málo a dochází pouze ke snížení hrubosti povrchové morfologie deponované vrstvy. Procento fragmentujících molekul C 60 se však zvyšuje. Depozice při teplotách > 300ºC má však již výrazný efekt. Dochází ke snižování efektivity polymerizace komplexů Co-C 60, ke zvyšování fragmentace molekul C 60, k postupné separaci fází (tj. k separaci Co a C 60 (C)) a k růstu velikosti fcc nanokrystalů a uhlíkových allotropů (vytvořených z fragmentů C 60 ). Molekuly C 60 se v blízkosti Co nanokrystalů rozpadají se zvýšenou intenzitou a tvoří nanoostrůvky složené z uhlíkových allotropů (grafitu, amorfního uhlíku ap.). Studie poukázala na úzkou souvislost nanostruktury kompozitů Co-C 60 s depoziční teplotou zvolenou při přípravě hybridních vrstev [4]. Další experiment se týkal modifikace tenkých vrstev svazkem ionizovaných fullerénů. K modifikaci fulleritů (deponovaných na monokrystaly α-al 2 O 3 ) byl použit svazek klastrů C + 60 s energií 50 kev. Modifikované vrstvy byly studovány pomocí metody AFM, Ramanosvskou spektroskopií a povrchovou profilometrií (Dektak). Bylo zjištěno, že nanostruktura modifikovaných vrstev je silně závislá na fluenci klasrů C Při nízkých fluencích (< iontů/cm 2 ) způsobovalo bombardování fulleritů tvorbu nanoteček (nanodots) o velikosti cca 10 nm homogenně rozmístěných na povrchu vrstev. Bombardování s vyšší fluencí (> iontů/cm 2 ) však vedlo k výraznému odprašování (sputtering) a zároveň vyhlazování povrchu fulleritů. Vedle toho však bombardování s vyšší fluencí vedlo i k vytvoření uspořádaných polymerizovaných řetězců C 60 -C 60. Tato sebeorganizace povrchové morfologie fulleritů byla způsobena šokovou vlnou generovanou v povrchové vrstvě vzorku + dopadem energetických klastrů C 60 [5, 6]. Vedle řešení hlavního úkolu grantového projektu byly realizovány i experimenty, které se týkaly využití tenkých vrstev uhlíkových allotropů a jejich kompozitů (připravených v laboratořích ÚJF a FZÚ) v tkáňovém inženýrství. V rámci těchto experimentů byly analyzovány tenké vrstvy fullerénů, kompozitů a nanokrystalických diamantů z hlediska jejich biokompatibility s buňkami kostní dřeně typu MG63. Jako možné biotolerantní rozhraní (interface) byly testovány nejprve tenké vrstvy fullerénů a kompozitů C 60 /Ti, které byly připraveny jak ve formě kontinuálního tak i mikrostrukturního pokrytí (s použitím mikroskopických mřížek). Některé vzorky byly dále ozářeny ionty Au +, což vedlo ke transformaci molekul C 60 na amorfní uhlík (a-c). Na připravené vrstvy byly deponovány kostní buňky MG63 a podle přesného harmonogramu byla analyzována jejich adheze, růst a proliferace. Výsledky ukázaly, že růst buněk na vzorcích s kontinuálním pokrytí byl velmi podobný tomu, jaký byl pozorován u standardu (polystyren PS). Plošná hustota buněk na vzorcích a standardech byla stejná. V případě mikrostruturních povrchů byla situace podobná, ale buňky rostly preferenčně mezi ostrůvky C 60 (resp. C 60 /Ti) a to o 57% (90%). V případě ozářených vzorků preferenční kolonizace buněk mezi ostrůvky C 60 po třetím dnu vymizela. Bylo možné konstatovat, že oba typy (neozářených) tenkých vrstev (C 60 a C 60 /Ti) jsou vhodnými povrchy, které je možné použít pro biorozhraní mezi tkání a implantátem. Mikrostrukturní pokrytí implantátů navíc nabízí možnost selektivního růst buněk, tj. růstu a proliferace jen ve vybraných směrech daných tvarem mikrostrukturního pokrytí [7, 9]. Pro detailnější studium vlivu mikrostruktury substrátu na růst kostních buněk byly v dalším experimentu připraveny vzorky s pokrytím fullerénů deponovaných přes mřížku 16

17 tvořenou s pravoúhlými otvory. Pod těmito otvory se vytvářely ostrůvky fullerénů oddělené od sebe pásy bez pokrytí. Výška ostrůvků C 60 byla dána zvolenou depoziční kinetikou. Po vysazení buněk kostní dřeně MG63 se ukázalo, že buňky rostly homogenně na ostrůvcích s malou výškou (< 500 nm), na substrátech s vyššími ostrůvky fullerénů však byly buňky lokalizovány výlučně jen mezi ostrůvky. V experimentu se tak potvrdilo, že tenké vrstvy fullerénů jsou vhodným biotolerantním rozhraním, které umožňuje dobrou adhezi, růst buněk, a navíc vhodnou kombinací tlouštěk vrstev fullerénů by bylo možné usměrňovat růst kostní tkáně podle potřeby [8, 9]. Pro účely tkáňového inženýrství byly připraveny také tenké vrstvy čistého nanokrystalického diamantu NCD a nanokrystalického diamantu NCD dopovaného bórem NCD-B. Na oba typy diamantových vrstev byly dále naneseny kostní buňky typu MG63 a byla provedena standardní procedura umožňující růst deponovaných buněk. Ukázalo se, že na povrchu NCD narostlo třetí den významně více buněk než na vrstvách NCD-B (celkově o 27%) a i ostatních testovaných površích (používaných jako standard), tj. na skle (o 22%) a polystyrénu PS (o 36%). Sedmý den byl pak počet kostních buněk na obou testovaných diamantových vrstvách NCD a NCD-B významně vyšší než na standardech (skle a polystyrénu). Bylo možné konstatovat, že oba typy diamantových vrstev NCD a NCD-B jsou pro adhezi, růst a maturaci kostních buněk velmi vhodná biorozhraní [9]. Návrh postupu prací na rok 2009: Na rok 2009 je plánována příprava a) komplexů nanokrystalických diamantů a vybraných kovů a b) multikomponentních (binárních a vyšších) kompozitů na bázi fullerénů (především C 60 s vysokou čistotou) a tranzitních a vzácných kovů (případně dalších vybraných prvků) deponovaných (alternativně resp. současně) na monokrystaly oxidů kovů, alkalických kovů, případně dalších substrátů. Připravené systémy budou analyzovány relevantními metodami dostupnými v laboratořích obou pracovišť (FZÚ a ÚJF), případně v jiných laboratořích, a budou dále vystaveny termálnímu žíhání a iontovému ozařování s cílem kontrolovaně modifikovat jejich strukturu. Cílem je analyzovat odezvu vzorků na termální žíhání a iontové bombardování a procesy indukované fázové separace a spontánní sebeorganizace. V roce 2009 budou navíc testovány i další hybridní vrstvy (typu kovfullerény) pro účely tkáňového inženýrství. Publikované články a články přijaté k publikaci: [1] J. Vacik, V. Lavrentiev, V. Hnatowicz, V. Vorlicek, S. Yamamoto, H. Stadler, Spontaneous partitioning of the Ni+C60 thin film grown at RT, J. Alloy and Compounds (2008) - in press, DOI: /J.JALLCOM [2] J. Vacik, V. Lavrentiev, V. Hnatowicz, V. Vorlicek, H. Naramoto, Hybridization And Modification Of The Ni/C60 Composites, AIP Proceedings 2008 accepted. [3] V. Lavrentiev, J. Vacik, H. Naramoto, S. Sakai, Self-assembling hybrid nanoparticles during simultaneous deposition of Co and C 60 on sapphire, J. Nanoscience and Nanothechnology (2008) in press. [4] V. Lavrentiev, J. Vacik, H. Naramoto, Thermal Effect on Structure Organization in Cobalt-Fullerene Nanocomposition, J. Nanoscience and Nanothechnology (2008) in press. [5] V. Lavrentiev, J. Vacik, H. Naramoto, K. Narumi, Polymerization of solid C 60 under C 60 + cluster ion bombardement, Appl. Phys. A accepted. [6] M. Vandrovcova, J. Vacik, V. Svorcik, P. Slepicka, N. Kasalkova, V. Vorlicek, V. Lavrentiev, V. Vosecek, L. Grausova, V. Lisa, L. Bacakova, Fullerene C60 and hybrid C60/Ti films as substrates for adhesion and growth of bone cells, phys. stat. sol. (a) 205, No. 9 (2008)

18 [7] L. Grausova, J. Vacik, V. Vorlicek, V. Svorcik, P. Slepicka, P. Bilkova, M. Vandrovcova, V. Lisa, L. Bacakova, Fullerene C60 films of continuous and micropatterned morphology as substrates for adhesion and growth of bone cells, Diamond & Related Materials - in press, DOI: /J.DIAMOND [8] L. Bacakova, L. Grausova, M. Vandrovcova, J. Vacik, A. Frazcek, S. Blazewicz, A. Kromka, B. Rezek, M. Vanecek, M. Nesladek, V. Svorcik, V. Vorlicek, M. Kopecek, Carbon nanoparticles as substrates for cell adhesion and growth, In: Nanoparticles: New Research, pp. 1-71, Editor: Simone Luca Lombardi, 2008 Nova Science Publishers, Inc. Sborníky konferencí: [9] J. Vacik, V. Lavrentiev, V. Vorlicek, L. Juha, K. Narumi, Study of the Ni-fullerene nano-structures, Book of Abstracts of the 2 nd International Meeting on Developments in Materials, Processing & Applications of Nanotechnology, MPA 2008, Robinson College, University of Cambridge, UK, [10]V. Lavrentiev, J. Vacik, H. Naramoto, S. Sakai, Self-assembling hybrid nanoparticles during simultaneous deposition of Co and C60 on sapphire, Book of Abstracts of the 2 nd International Meeting on Developments in Materials, Processes & Applications of Nanotechnology, MPA-2008, p.78, Robinson College, University of Cambridge, UK, [11] J. Vacik, V. Lavrentiev, V. Vorlicek, L. Bacakova, K. Narumi, Nanostructured hybrid composites based on fullerene C 60 and nickel synthesis, structural properties and development, Book of Abstracts of the 2nd International Conference on New Diamond and Nano Carbon (NDNC 2008), Taipei, Taiwan, [12] V. Lavrentiev, J. Vacik, H. Naramoto, Thermal Effect on Structure Organization in Cobalt-Fullerene Nanocomposition, Abstract Book of the 2 nd International Conference on Advanced Nano-Materials, p. 350, Aveiro, Portugal,. June 22-25, V006 Studium chemické struktury a vlastností modifikovaných polymerů po expozici vysokoenergetickými svazky. V roce 2008 byly řešeny následující hlavní výzkumné okruhy: a) depozice uhlíkové nanovrstvy na polymerní substrát Uhlíkové nanovrstvy byly připraveny pomocí carbon flash evaporation. Jako substrát byly použity polymery (PET, PTFE). Byla studována závislost deponované tloušťky na vzdálenosti substrátu od zdroje depozice. Chemické složení C-vrstvy bylo studováno spektroskopickými metodami (FTIR, Raman, XPS, RBS, ERDA). V uhlíkové vrstvě byla sledována koncentrace radikálů v závislosti na době od konce napařování. Byla sledována sheet resistance připravené vrstvy včetně její povrchová morfologie a drsnost (AFM). Dále byly nanoindentačními měřeními studovány tvrdost, modul elasticity a scratch test vrstev. Bylo ukázáno, že tloušťka C-vrstvy klesá se vzdáleností substrátu od filamentu. Carbon flash evaporation neprobíhá z hlediska závislosti vzdálenost vs. tloušťka jako klasické napařování. Kromě dominantního C jsou v povrchové vrstvě přítomny i kyslíkaté skupiny. V celé deponované vrstvě byl detekován H a amorfní uhlík (a-c). Radikály se v C-vrstvě nacházejí ve formě singletu, jejich koncentrace klesá s dobou od depozice. Po depozici dochází k dramatickému poklesu sheet resistance a povrchové snášivosti (contact angle) v porovnání s původními polymery. Deponovaný C způsobí na povrchu PTFE dramatické změny povrchové morfologie a drsnosti. Deponovaná uhlíková vrstva má vyšší tvrdost a modul elasticity než původní polymery. Napařená vrstva uhlíku má semikrystalický charakter. 18

19 A B Obr. Foto z optického (A) a SEM mikroskopu (B) vrypu provedeného do uhlíkové vrstvy deponované flash technikou na PET substrát. b) roubování Au nanočástic na polymer modifikovaný v plasmě Polyethylen (PE) byl modifikován v Ar plasmě. Aktivovaný povrch byl roubován z methanolu 1,2-ethandithiolem. Následně byly vzorky roubovány koloidním roztokem Aunanočástic. Poté byla na povrch naprášena 50 nm tlustá vrstva Au. Vlastnosti modifikovaného PE byly studovány AFM, EPR, RBS a nanoindentací. Bylo ukázáno, že modifikace v plasmě způsobuje štěpení polymerních řetězců, tvorbou volných radikálů a dvojných vazeb. Au nanočástice jsou roubovány především na volné radikály. Přítomnost Au a S v povrchové vrstvě byla prokázána RBS. Expozice polymeru v plasmě i následné roubování Au nanočástic výrazně ovlivňuje povrchovou morfologii i drsnost vzorků. Nanoindentační měření ukázala, že naroubované Au částice zvýší adhezi následně naprášené Au nanovrstvy. plasma R R R R R R polymer grafting Au nanoparticles Au sputtering Au-layer Obr. Schéma roubování polymerního substrátu SH skupinou a následná interakce s Au nanočásticemi a Au naprášenou vrstvou. 19

20 c) příprava orientovaných PMMA vrstev Metodou spin-coating byly připraveny mikronové a submikronové vrstvy PMMA. Byla studována možnost orientovat polymerní dipóly v elektrickém poli v oblasti teploty skelného přechodu (T g ) a teploty tečení (T f ) PMMA s cílem zvýšit jeho indexu lomu (n) po ochlazení vrstvy pod T g. Povrchová morfologie byla studována AFM, kontaktní úhel byl sledován goniometricky, tloušťka filmů byla měřena na profilometru, refractive index na refraktometeru. Změna indexu lomu při orientaci PMMA vrstvy v elektrickém poli závisí na teplotě a intenzitě elektrického pole. Nejvyšší změna n byla naměřena při 11 kv cm -1. Změna kontaktního úhlu (wettability) na povrchu orientované PMMA vrstvy jednoznačně potvrzuje orientaci dipólů v elektrickém poli. Orientace vrstev způsobí mírnou změnu jejich morfologie a mírný nárůst povrchové drsnost pouze v jednom směru působení pole. Změna barvy u orientovaných vrstev nezávisí na směru electrical field Byla studována modifikace polymeru s cílem připravit struktury pro aplikace v optoelektronice. Struktury byly připraveny z PMMA při zvýšené teplotě a současném působení elektrického pole. K formování struktur docházelo jenom v místech lokální expozice elektrickým polem nebo lokálního ohřátí vrstvy expozicí laserem. Geometrii a velikost připravených struktur lze ovlivnit aplikovaným napětím, uspořádáním elektrod a tloušťkou výchozí vrstvy polymeru. Tímto postupem byl připraven a charakterizován kanálkový vlnovod. 30 min 40 min 50 min 60 min Obr. Fotografie z optického mikroskopu struktur PMMA připravených působením elektrického pole ( V/m, při 275±10 o C) po různou dobu (min). d) depozice a charakterizace ultra-tenkých kovových struktur na polymer modifikovány laserovým zářením V této části byly prezentovány periodické struktury vytvářené lineárním polarizovaným F 2 laserem (157 nm) na polyethylentereftalátu (PET). Ke studiu 20

21 morfologických změn indukovaných laserem bylo použita mikroskopie atomárních sil. Ozáření laserem indukovalo formování periodických liniových struktur se šířkou ca 130 nm a výškou ca 15 nm v intervalu laserových toků 3,80-4,70 mj/cm2. Drsnost polymerního povrchu po modifikaci vzrůstala díky vytváření periodických struktur. Následně byly laserem modifikované PET folie naprášeny 50 nm vrstvou Au. Povrchová drsnost PET s periodickou strukturou po depozici Au výrazně klesla oproti PET bez Au. Periodická struktura po depozici 50 nm vrstvy Au není zcela zachována, ale má významný vliv na naprášené vrstvy. Obr. SEM a AFM foto struktury Au naprášeného na strukturovaný PET po expozici F 2 laserem. e) depozice kovových nanovrstev na polymerní substrát Au nanovrstvy byly naprášeny na (PTFE) a (PET) substráty. Byl studován vliv doby naprašování na tloušťku deponované vrstvy (AAS, FIB a SEM) povrchovou morfologii a drsnost (AFM) Au vrstvy. Byla sledována elektrická resistance (Ohmova a van der Pauw metoda) a koncentrace a pohyblivost volných nosičů náboje (Van der Pauw metoda) v Au vrstve na polymerním substrátu. Podle očekávání, tloušťka Au vrstvy u obou polymerů závisí na době depozice. Po delší době depozice byla na drsnějším PTFE stanovena větší tloušťka Au. Tloušťka spojité vrstvy Au na polymeru stanovena metodou AAS byla potvrzena i metodou FIB. Po depozici Au layer na PET vzrůstá drsnost a mírně se mění i morfologie, na rozdíl od PTFE. U souvislých Au vrstev na obou polymerech byla stanovena stejná koncentrace volných nosičů a na drsnějším PTFE jejich nižší pohyblivost. Z toho vyplývá a výsledky měření resistance to potvrdily, že vrstva naprášená na PTFE má vyšší resistanci než vrstva deponovaná na PET. 21

22 Obr. SEM foto Au vrstvy naprášené na PET po dobu 500 s. Řez byl proveden metodou FIB (focused ion beam). Publikace: Kapitoly v knihách: [1] L. Bačáková, V. Švorčík, Cell colonization control by physical and chemical modification of materials, In: Cell Growth Processes: New Research (Ed. D.Kimura), Nova Science Publishers, New York, pp (2008). ISBN [2] L. Bacakova, L. Grausova, J. Vacik, A. Frazcek, S. Blazewicz, A. Kromka, M. Vanecek, M. Nesladek, V. Švorčík, Carbon nanoparticles as substrates for cell adhesion and growth, In: Nanoparticles: New Research (Ed. S.L.Lombardi), Nova Science Publishers, New York, pp. (2008). ISBN: Články publikované: [1] A. Macková, V. Švorčík, P. Sajdl, Z. Starý, J. Pavlík, P. Malinský, M. Šlouf, RBS, XPS, and TEM study of metal and polymer interface modified by plasma treatment, Vacuum 82, 307 (2008). [2] V. Hnatowicz, V. Havránek, J. Bočan, A. Macková, J. Vacík, K. Kolářová, V. Švorčík, Modification of poly(aryl ether ether ketone) by ion implantation, Nucl. Instrum. Meth.B 266, 283 (2008). [3] P. Slepička, E. Rebollar, J. Heitz, V. Švorčík, Au coating on polyethyleneterephtalate modified and nanopatterned by UV laser irradiation, Appl. Surf. Sci. 254, 3585 (2008). [4] V. Švorčík, O. Lyutakov, I. Huttel, Thickness dependence of refractive index and optical gap of PMMA layers prepared under electrical field, J. Mater. Sci. Mater. El. 19, 363 (2008). [5] A. Mackova, P. Malinsky, J. Bocan, V. Svorcik, J. Pavlik, P. Sajdl, Study of Ag and PE interface after plasma treatment, phys. stat. sol. (c) 5, 964 (2008). [6] V. Kotál, P. Stopka, P. Sajdl, V. Švorčík, Thin layer of plasma treatment PE, Strength Mater. 40, 86 (2008). [7] P. Slepička, V. Švorčík, V. Rybka, M. Špirková, M. Šlouf, Surface properties of metal nanolayers sputtered on poly(ethyleneterephtalate), Optoel. Adv. Mater. Comm. 2, 153 (2008). [8] O. Lyutakov, V. Švorčík, I. Huttel, J. Siegel, N. Kasálková, P. Slepička, Refractive index of polymethylmethacrylate oriented by fluid temperature under electrical field, J. Mater. Sci. Mater. El. 19, 1064 (2008). 22

23 [9] M. Vandrovcova, J. Vacik, V. Svorcik, P. Slepicka, N. Kasalkova, V. Vorlicek, V. Lisa, L. Bacakova, Fullerene C 60 and hybrid C 60 /Ti films as substrates for adhesion and growth of bone cells, phys.stat.sol. (a) 205, 2252 (2008). [10] J. Siegel, A. Řezníčková, A. Chaloupka, P. Slepička, V. Švorčík, Ablation and water etching of plasma treated polymers, Rad. Eff. Def. Sol. 163, 779 (2008). Články přijaté do tisku: [1] V. Švorčík, A. Chaloupka, P. Slepička, K. Záruba, P. Řezanka, V. Král, A. Macková, Au-nanoparticles grafted on plasma treated PE, Rad. Phys. Chem. [2] P. Slepička, Z. Kolská, N. Kasálková, T. Hubáček, J. Siegel, V. Švorčík, Gold nano-layers on plasma irradiated PTFE, Rad. Phys. Chem. [3] L. Grausova, J. Vacik, V. Svorcik, P. Slepicka, P. Bilkova, M. Vandrovcova, L. Bacakova, Fullerene C 60 Films of Continuous and Micropatterned Morphology as Substrates for Adhesion and Growth of Bone Cells, Diamond Rel. Mater. [4] B. Svecova, P. Nekvindova, A. Mackova, J. Oswald, J. Vacik, R. Grötzschel, J. Spirkova, Er + medium energy ion implantation into lithium niobate, Nucl. Instr. Meth. B. Články zaslané: [1] V. Švorčík, T. Hubáček, P. Slepička, J. Siegel, Z. Kolská, O. Blahová, A. Macková, P. Stopka, Characterization of carbon nanolayers flash evaporated on PET and PTFE, Karbon. [2] A. Mackova, J. Bocan, R.I.K haibullin, V.F. Valeev, P. Slepicka, P. Sajdl, V. Svorcik, RBS, UV-VIS and XPS characterization of 40 kev Ni + implanted PEEK, PET and PI, Nucl. Instr. Meth. B. [3] O. Lyutakov, V. Prajzler, I. Huttel, A. Jančárek, V. Švorčík, Pattern formation PMMA films by electric field, J.Polym.Sci. B. [4] V.Švorčík, A.Chaloupka, K.Záruba, V.Král, O.Bláhová, A.Macková, Au nano-particles and nano-layers grafted on plasma treated polyethylene, Polym. Eng. Sci. [5] P.Slepička, Z.Kolská, J. Náhlík, V.Švorčík, Properties of Au nanolayers on polyethyleneterephtalate and polytetrafluorethylene, Surf. Interf. Anal. [6] P. Malinský, A. Macková, J. Bočan, B. Švecová, P. Nekvintová, Au implantation into various types of silicate glasses, Nucl. Instr. Meth. B. Sborníky konferencí: [1] V. Švorčík, O. Lyutakov, I. Huttel, P. Slepička, Optické a elektrické vlastnosti polymerních vrstev, Aprochem 07, Milovy, str. 198, ISBN [2] T. Hubáček, A. Chaloupka, P. Sajdl, V. Švorčik, Uhlíkové nanovrstvy na polymerním substrátu, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 679 (2008). [3] A. Chaloupka, T. Hubáček, P. Slepička, J. Siegel, V. Švorčík, Modifikace povrchové vrstvy PP a PTFE plazmatem, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 678 (2008). [4] N. Kasálková, M. Pařízek, L. Bačáková, P. Rauch, M. Blažková, P. Slepička, V. Švorčík, Povrchová modifikace PE pro tkáňové inženýrství, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 677 (2008). [5] K. Kolářová, A. Macková, P. Slepička, V. Švorčík, Změna povrchových vlastností u modifikovaného PS, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 670 (2008). 23

24 [6] Z. Makajová, N. Kasálková, P. Slepička, K. Kolářová, V. Švorčík, Vliv molekulové hmotnosti PEG na povrchové vlastnosti modifikovaného PE, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 677 (2008). [7] P. Slepička, Z. Kolská, J. Náhlík, T. Hubáček, O. Bláhová, V. Švorčík, Au nanovrstvy na polymeru modifikovaném v plasmě, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 678 (2008). [8] J. Siegel, P. Slepička, A. Macková, V. Švorčík, Studium PE po interakci s plasmou, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 607 (2008). [9] O. Kvítek, O. Lyutakov, I. Hüttel, V. Švorčík, Elektrické vlastnosti kompozitních vrstev na bázi CNT a polymeru, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, Chem. Listy 109, 679 (2008). [10] V. Švorčík, O. Lyutakov, I. Huttel, P. Slepička, Optické a elektrické vlastnosti polymerních vrstev, Vrstvy a povlaky 08, Soláň, str. 164, Přednášky: [1] V. Švorčík, O. Lyutakov, I. Huttel, P. Slepička, Optické a elektrické vlastnosti polymerních vrstev, Aprochem 07, Milovy, [2] V. Švorčík, O. Lyutakov, I. Huttel, P. Slepička, Optické a elektrické vlastnosti polymerních vrstev, Vrstvy a povlaky 08, Soláň, Postery: [1] T. Hubáček, A. Chaloupka, P. Sajdl, V. Švorčik, Uhlíkové nanovrstvy na polymerním substrátu, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [2] A. Chaloupka, T. Hubáček, P. Slepička, J. Siegel, V. Švorčík, Modifikace povrchové vrstvy PP a PTFE plazmatem, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [3] N. Kasálková, M. Pařízek, L. Bačáková, P. Rauch, M. Blažková, P. Slepička, V. Švorčík, Povrchová modifikace PE pro tkáňové inženýrství, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [4] K. Kolářová, A. Macková, P. Slepička, V. Švorčík, Změna povrchových vlastností u modifikovaného PS, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [5] Z. Makajová, N. Kasálková, P. Slepička, K. Kolářová, V. Švorčík, Vliv molekulové hmotnosti PEG na povrchové vlastnosti modifikovaného PE, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [6] P. Slepička, Z. Kolská, J. Náhlík, T. Hubáček, O. Bláhová, V. Švorčík, Au nanovrstvy na polymeru modifikovaném v plasmě, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [7] J. Siegel, P. Slepička, A. Macková, V. Švorčík, Studium PE po interakci s plasmou, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [8] O. Kvítek, O. Lyutakov, I. Hüttel, V. Švorčík, Elektrické vlastnosti kompozitních vrstev na bázi CNT a polymeru, 60. Sjezd chem. společností, Olomouc, [9] V. Švorčík, A. Chaloupka, P. Slepička, K. Záruba, P. Řezanka, V. Král, A. Macková, Au-nanoparticles grafted on plasma treated PE, 8 th Inter. Symposium of Ionizing Radiation and Polymers, Brazilie, [10] P. Slepička, Z. Kolská, N. Kasálková, T. Hubáček, J. Siegel, V. Švorčík, Gold nano-layers on plasma irradiated PTFE, 8 th Inter. Symposium of Ionizing Radiation and Polymers, Brazilie,

25 V007 Lokální řízení doby života křemíkových polovodičových diod radiačními metodami. Řešení tohoto úkolu bylo úspěšně zakončeno v roce Další aktivity v této oblasti nebyly naplánovány. V008 Studium nízkoteplotní difúze paladia v křemíku stimulované radiačními poruchami. Byl prostudován vliv implantační dávky (1x x10 14 cm -2 ) paladia o energii 9.5 MeV a poimplantačního žíhání na elektrické parametry výkonovych diod (2.5kV-150A, plocha 2cm 2 ) modifikované metodou RED (Radiation Enhanced Diffusion) na bázi radiačních poruch po implantaci alfa částic (10-12MeV) a následného nízkoteplotního žíhání (550, 600, 650degC). Bylo zjištěno, že metoda implantace paladia o dávce 1x10 14 cm -2 a větší je schopna zajistit obdobnou kompenzaci příměsí v bázi diody jako metoda z naprášené vrstvy a tím i zlepšení robustnosti v blokovacím režimu a v režimu závěrného zotavení s rychlou komutací. Zároveň byla ale zjištěna omezená reprodukovatelnost metody RED a negativní vliv vysokoenergetické implantace Pd na injekční účinnost anody kvůli zvýšené koncentraci radiačních pooruch. Výsledky byly publikovány na symposiu ISPS2008 [3] a v periodiku [1]. Obr. Graf anodového profilu mělkých příměsí modifikovaného metodou Radiation Enhanced Diffusion (RED) s využitím implantovaného paladia (vlevo). Závislosti V F I RR (technology curves) naměřené pro diody modifikované metodou RED na bázi naprašovaného a implantovaného Pd pro různé implantační dávky (vpravo). Byl prostudován vliv tloušťky naprášené vrstvy Pd (2, 5, 10, 20, 50nm) na elektrické parametry výkonovych diod (2.5kV-150A, plocha 2cm 2 ) modifikovaných metodou RED na bázi radiačních poruch po implantaci alfa částic (12MeV) a následného nízkoteplotního žíhání (600, 650degC). Měřením dotačních profilů byla prokázána vynikající reprodukovatelnost kompenzace dotačního profilu v bázi diody po difúzi z naprášeného Pd, která vede na významné zvýšení průrazného napětí a odolnosti při vypínání. Zároveň bylo zjištěno, že toto platí v širokém rozsahu tloušťky naprášené vrstvy Pd. Vyvinutý princip diody RED je tak možné aplikovat v náročných podmínkách průmyslové výroby (reprodukovatelnost, výtěžnost, spolehlivost), pokud se ho podaří s obdobnými výsledky realizovat na velkoplošných substrátech. Výsledky byly publikovány na symposiu ISPS2008 [4] a v periodiku [2]. 25

26 P + P P - N - N + N + new layer Std. diode RED diode Graf anodového profilu mělkých příměsí (černě) modifikovaného metodou Radiation Enhanced Diffusion (červeně). Průběhy proudu a napětí změřené při závěrném zotavení - porovnání metody stand. ozařování ionty He (std He) a diody modifikované metodou RED pro různé tloušťky povrchové vrstvy Pd. Výkonové diody (4.5kV - 2-6kA, plocha 15-50cm 2 ) připravené metodou RED z naprášené vrstvy Pd byly realizovány na substrátech typu Float Zone o průměru 100mm (4") s využitím implantace jak protonů (3.6MeV), tak alfa částic (14MeV). Výsledné diody byly vyříznuty laserem na průměry 51 a 91 mm a opatřeny zakončením přechodu a pasivací povrchu pomocí DLC (Diamond Like Carbon) vrstev. Měření dotačních profilů prokázalo Obr. Foto realizovaných diod metodou RED. Úplně vpravo je původní dioda RED o průměru 16 mm zhotovená na susbstrátech z Polovodiče a. s., Praha. Uprostřed je dioda RED o průměru 51 mm a vlevo o průměru 91 mm, obě zhotovené na susbstrátech z ABB Switzerland, Lenzburg. Metoda RED je funkční na všech uvedených rozměrech. 26

27 dostatečnou homogenitu procesu RED na velkoplošných substrátech. Vedle stanovení statických parametrů byly diody úspěšně otestovány v náročných podmínkách rychlé komutace napětí do 3200 V s proudy 4-7 ka v rozsahu teplot degC.Diody potvrdily plánovanou zvýšenou odolnost v podmínkách velmi rychlé komutace napětí odpovídající náročné průmyslové aplikaci. Byla tak prokázána funkčnost vyvinuté metody RED na 4-palcových substrátech výkonových diod. Výsledky byly přijaty k publikaci na nejdůležitějším symposiu v oboru výkonových součástek na světě ISPSD2009. Graf změřených průběhů závěrného zotavení diod ozářených He, a modifikovancýh metodou RED na bázi helia Pd&He a vodíku Pd&H. Diody byly vyrobeny na 4" substrátech a vyříznuty laserem na průmer 91 mm. Graf změřených průběhů závěrného zotavení při rychlé komutaci diod ozářených He a modifikovancýh metodou RED na bázi helia Pd&He. Graf ukazuje poslední měření před průrazem(last pass) a po průrazu (fail). Návrh postupu prací na rok 2009: Bude srovnána difúze paladia, platiny a molybdenu v teplotním rozsahu 500 až 800 degc stimulovaná radiačními poruchami (Radiation Enhanced Diffusion - RED) a bez nich. Pro tvorbu radiačních poruch bude použit vodík, helium a neon. Jako zdroje difúze Pd, Pt a Mo budou použity implantované nebo naprašované vrstvy. Difúze bude studována na vzorcích výkonových diod p-i-n, což umožní přímé zhodnocení aplikačního potenciálu jednotlivých prvků. Metoda tvorby rekombinačních center RED na bázi He a Ne bude také porovnána s metodou vysokoenergetického ozařování ionty He a Ne. Cílem bude stanovení mechanismu difúze a porovnání schopnosti tvorby substitučních příměsí a redukce doby života nadbtečných nositelů náboje pomocí RED. Vedle tvorby substitučních příměsí bude sledována schopnost kompenzace profilu mělkých příměsí v oblasti blokovacího přechodu diody za účelem zlepšení parametrů výkonových struktur (průrazné napětí, dynamický lavinový jev, vypínací ztráty apod.). Čánky publikované: [1] J. Vobecký, Radiation Enhanced Diffusion of Implanted Palladium in Silicon, Solid State Phenomena Vols , (2008), pp [2] J. Vobecký, P. Hazdra, Dynamic avalanche in diodes with local lifetime control by means of palladium, Microelectronics Journal 39, (2008)

28 Sborníky konferencí: [3] J. Vobecký, V. Záhlava, V. Komarnitskyy, Radiation Enhanced Diffusion of Implanted Palladium in a High- Power P-i-N Diode, Proceedings ISPS2008, Prague, pp , [4] J. Vobecký, V. Záhlava, V. Komarnitskyy, P-i-N Diode with Burried Low Doped P-layer: Impact of Radiation Enhanced Diffusion from Sputtered Palladium on Device Parameters, Proceedings ISPS2008, Prague, pp , Články přijaté do tisku: [5] J. Vobecký, V. Záhlava, K. Hemman, M. Arnold, M. Rahimo, The Radiation Enhanced Diffusion (RED) Diode -Realization of a Large Area p+p-n-n+ Structure with High SOA, ISPSD2009, Barcelona, přijato k publikaci. V009 Studium radiačních poruch v polovodičích. 1) Výzkum vysokoenergetických implantací vodíku a helia do křemíku Aktivity prováděné v roce 2008 probíhaly v souladu s plánem ve třech hlavních směrech: A. Studium vlivu radiačních a intrinzických poruch na vznik mělkých donorů v křemíku po implantaci protonů a následném žíhání. Základní křemíkový materiál s různým obsahem intrinzického kyslíku (CZ, FZ a FZ obohacený kyslíkem) byl implatován protony s energií 700 a 1.8 MeV v širokém rozsahu dávek od 1x10 10 do 1x10 15 cm -2. Vznik mělkých donorů a transformace rekombinačních center (hlubokých úrovní) byla následně studována při izochronním žíhání v rozsahu teplot od 100 do 600ºC [1, 3, 4]. B. Vliv implantanace helia na generaci termodonorů při poimplantačním žíhání křemíku. Základní křemíkový materiál s různým obsahem intrinzického kyslíku (CZ, FZ a FZ obohacený kyslíkem) byl implatován ionty helia s energií 2.4 a 7 MeV v rozsahu dávek od 1x10 10 do 3x10 11 cm -2. Vznik termodonorů akcelerovaný radiací (RETDs Radiation Enhanced Thermal Donors) byl studován při následném izotermálním žíhání na vzduchu a ve vakuu v rozsahu teplot od 370 do 410ºC [5, 6]. C. Studium interakce implantovaného vodíku s kontaminanty (platinou) v křemíku. Křemíkové diody lokálně dotované platinou pomocí radiací stimulované difúze byly implantovány 1.8 MeV protony tak, aby se dolet protonů shodoval s umístěním platinové vrstvy. Vzájemná interakce implantovaného vodíku se substituční platinou a struktura radiačního poškození byla následně sledována během izochronního žíhání při teplotách do 400 ºC. Průběh hydrogenace platiny v křemíku implantací vodíkem byla porovnáván s hydrogenací referenčních vzorků rf vodíkovým plazmatem [7, 8]. Ve všech případech byly vzniklé radiační poruchy komplexně studovány kombinací metod DLTS, CTS a C-V měřením s cílem sledovat interakci radiačních poruch s intrinzickými defekty, stanovit teplotní stabilitu poruch a sledovat vzájemný vztah mezi hlubokými a mělkými úrovněmi vznikajícími uvnitř zakázaného pásu křemíku, případně stanovit vliv zanášených poruch na parametry ozářených výkonových diod. 28

29 Pro detailní studium vzájemné interakce implantovaných protonů s intrinzickým kyslíkem, které je plánováno na rok 2009, byla taktéž provedena implantace iontů kyslíku s energií 12 MeV v rozsahu dávek 1x10 10 do 1x10 14 cm -2 do FZ křemíku. 2) Aplikace vysokoenegetických implantací S pomocí vysokoenergetických implantací byl na substrátu o průměru 150mm realizován anodový N-buffer s unikátním koncentračním profilem pro výkonový tranzistor IGBT v napěťové třídě 1200V. Protože byla výsledná struktura realizována na křemíkovém substrátu s rekordně nízkou tloušťkou kolem 100um (za účelem dosažení rekordně nízkých výkonových ztrát v sepnutém stavu), na jehož opačné straně byla MOS struktura planárního IGBT s finálním hliníkovou metalizací, bylo poimplantační žíhání omezeno na teploty do 500degC. Parametry vrstvy byly optimalizovány za účelem dosažení co nejlepší kombinace elektrických parametrů IGBT (svodový proud, průrazné napětí, úbytek napětí, proudová zatížitelnsot, vypínání bez oscilací, odolnost ve zkratu), které jsou z principu kontroverzní. Výsledkem je unikátní technologie IGBT na nejvyšší světové úrovni. Dosažené výsledky jednotlivých směrech výzkumu lze shrnout takto: 1) Výzkum vysokoenergetických implantací vodíku a helia do křemíku Významné výsledky byly dosaženy při studiu hlubokých donorových vrstev vznikajících v křemíku v důsledku vysokoenergetické implantace protonů a následného žíhání (oblast A). Podařilo se identifikovat a analyzovat rychlosti zanášení vodíkových donorů a termodonorů v závislosti na dávce, typu materiálu a teplotě následného žíhání [1, 3, 4]. Byl analyzován vliv intrinzického kyslíku na množství vytvořených donorů a jejich prostorové rozložení. Výsledky ukázaly, že v případě křemíku obsahujícího kyslík je jak celková koncentrace mělkých donorů, tak jejich profil významně ovlivněn radiačními poruchami vznikajícími během protonové implantace [4]. Tyto výsledky mají zásadní význam pro praktickou aplikaci protonové implantace pro tvorbu hluboko ležících donorových vrstev při nízkých teplotách. Sheet Concentration of Excess Donors (cm -2 ) FZ-Si oxygen rich CZ-Si as implanted annealed at 475 o C FZ-Si oxygen lean Proton Fluence (cm -2 ) Obr. Graf rychlosti zanášení mělkých donorů v závislosti na fluenci protonů pro křemíkový materiál s různým obsahem kyslíku. Srovnány jsou závislosti naměřené po implantaci (plně) a následném žíhání při 475ºC (čárkovaně). 29

30 TD Concentration (10 13 cm -3 ) MeV He 2+ 1x10 10 cm T a = 370 o C FZ O-rich Time (min) TDs (10 13 cm -3 ) Depth (µm) 2.4 MeV He 2+ CZ FZ T a = 400 o C 30 min Depth (µm) Primary Vacancies (10 18 cm -3 ) Obr. Vývoj profilu mělkých donorů při izotermálním žíhání FZ Si:O implantovaného ionty helia (T=370ºC, doba žíhání 20 až 150 min). V bezkyslíkatém křemíku (FZ) k tvorbě donorů nedochází narozdíl od CZ křemíku bohatého na kyslík (viz vložený graf). V oblasti B (zvýšená tvorba termodonorů po implantaci helia) se podařilo identifikovat mechanismus tvorby mělkých donorů akcelerovaný radiačními poruchami způsobenými implantací helia (RETDs). Tvorba RETDs, ke které dochází pouze v křemíku bohatém na kyslík, je způsobena povrchovou kontaminací vodíkem vzniklou během technologického procesu výroby struktur/součástek. Vodík pak během žíhání difunduje od povrchu k implantované vrstvě a stimuluje reakci párů VO s intrinzickým kyslíkem. Výsledkem je zvýšená tvorba VO2 center tvořících nukleační centra termodonorů. Tento nežádoucí vliv implantace helia, který může vést ke snížení blokovacího napětí modifikovaných struktur, lze eliminovat žíháním implantovaných součástek ve vakuu [5,9]. Významné výsledky [6, 10] byly dosaženy i v oblasti C (hydrogenace platiny v křemíku implantací vodíku), kde ukázalo, že implantace protonů vede k přímé, lokální hydrogenaci substituční platiny v křemíku a k tvorbě nových, doposud neidentifikovaných defektů. Současně se ukázalo, že pásmo stability Pt-H komplexů vytvořených implantací vodíku je podstatně širší než při užití hydrogenace vodíkovým plazmatem. Za zásadní výsledek lze považovat zjištění, že kontaminace křemíku vede ke významnému snížení teplotní stability dominantních radiačních poruch (VO, V2). DLTS Signal C/C o (a.u.) VO VOH V 2 / V 2 O Annaealing Temperature ( o C) Obr. Teplotní stabilita radiačních poruch po ozáření protony nekontaminovaný křemík. 30

31 DLTS Signal C/C o (a.u.) V 2 / V 2 O VO VOH Annaealing Temperature ( o C) Obr. Teplotní stabilita radiačních poruch po ozáření protony křemík kontaminovaný platinou. Výsledky dílčího projektu byly prezentovány na významných konferencích (E-MRS Spring Meeting 2008 [5, 6], ISPS''''08 [4]), byly [1] a budou [9, 10] publikovány v impaktovaných časopisech. Získané poznatky mají zásadní význam pro využití vyskoenergetických implantací v polovodičové technice (lokální řízení doby života, tvorba hlubokých lokálních donorových vrstev, zvyšování radiační odolnosti, apod.). 2) Aplikace vysokoenegetických implantací Možnosti vysokoenergetické implantace pro vytváření složitých profilů mělkých příměsí byly úspěšně demonstrovány v průmyslové praxi. Vyvinutá technologie výkonového tranzistoru IGBT v napěťové třídě 1200V umožnila další zlepšení jeho elektrických parametrů a předznamenala další vývoj v této oblasti. Tloušťka struktury na úrovni 100um představuje nejnižší dosud publikovanou hodnotu pro IGBT v napěťové třídě 1200 V. Pro zajištění potřebných elektrických parametrů takto agresivně ztenčených struktur hrají nové postupy v oblasti iontové implantace a poimplantačního žíhání klíčovou roli. Výsledky byly publikovány na symposiu ISPSD2008 [7] a ISPS2008 [8] a vyvolaly bezprostředně velmi pozitvní ohlas. Princip redukce tloušťky bufferu vodivosti typu N výkonového tranzistoru IGBT tak, aby jeho konečná tloušťka klesla na 100um. Koncentrační profil realizované struktury "CPT Buffer" změřený metodou Spreading Resistance. Uvedený profil byl zhotoven na 6" křemíkové desce s konečnou tloušťkou 100 um, přičemž teplota pro aktivaci příměsí nepřesáhla 500 o C. 31

32 Návrh postupu prací na rok 2009: Vysokoenergetické implantace iontů kyslíku, dusíku a uhlíku do křemíku budou využity pro vytvoření lokálních vrstev s definovanou koncentrací těchto prvků. Po odstranění implantačních poruch žíháním v rozsahu teplot od 600 do 900ºC budou struktury implantovány do ekvivalentní hloubky vodíkem a heliem. Následně bude studován vliv O, N a C na rychlost zanášení, rozložení a stabilitu radiačních (implantačních) poruch. Vysokoenergetické implantace vodíku a helia do křemíku záměrně kontaminovaného platinou budou také využity pro studium vlivu kontaminace křemíku na teplotní stabilitu radiačních poruch. Cílem je detailní stanovení vlivu typických kontaminantů křemíku (kyslík, dusík, uhlík) na vznik radiačních, rozložení a stabilitu radiačních poruch a termodonorů. Dalším cílem je identifikace vlivu přítomnosti přechodových kovů (platiny) na stabilitu radiačních poruch v křemíku. Články publikované: [1] V. Komarnitskyy, P. Hazdra, Proton implantation in silicon : evolution of deep and shallow defect states, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, Vol 10(6), 2008, [2] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Radiation Defects and Thermal Donors Introduced in Silicon by Hydrogen and Helium Implantation and Subsequent Annealing, Solid State Phenomena, vols , 2008, pp Sborníky konferencí: [3] V. Komarnitskyy, P. Hazdra, Enhanced formation of shallow donors in FZ and CZ silicon irradiated by MeV protons and alpha particles, CTU Reports, Vol. 12, February 2008, ISBN (Proceedings of the WORKSHOP 2008, Prague February 18-22, 2008), pp [4] V. Komarnitskyy, P. Hazdra, Local Donor Doping by Proton Implantation in p+nn+ Diodes Fabricated on Different Silicon Substrates, Proceedings of the 9th International Seminar on Power Semiconductors, ISPS 08, Prague, August 2008, ISBN , pp [5] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Influence of Radiation Defects on Formation of Thermal Donorsi in Silicon Irradiated with High-Energy Helium Ions, E-MRS 2008 Spring Meeting - Abstracts. Strasbourg: European Materials Research Society, 2008, p [6] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, V. Buršíková, Hydrogenation of Platinum Introduced in Silicon by Radiation Enhanced Diffusion, E-MRS 2008 Spring Meeting - Abstracts. Strasbourg: European Materials Research Society, 2008, p [7] J. Vobecký, M. Rahimo, A. Kopta, S. Linder, Exploring the Silicon Design Limits of Thin Wafer IGBT Technology: The Controlled Punch Through (CPT) IGBT, Proceedings of the 20th ISPSD, 2008, Orlando, pp.76-79, [8] J. Vobecký, M. Rahimo, A. Kopta, S. Linder, The Controlled Punch Through (CPT) IGBT The Next Step in Buffer Optimization for Thin Wafer Technology, Proceedings ISPS2008, Prague, pp , Články přijaté do tisku: [9] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Influence of Radiation Defects on Formation of Thermal Donors in Silicon Irradiated with High Energy Helium Ions, Materials Science and Engineering B, doi: /j.mseb , v tisku. [10] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Hydrogenation of Platinum Introduced in Silicon by Radiation Enhanced Diffusion, Materials Science and Engineering B, doi: /j.mseb , v tisku. 32

33 V010 Plazmové modifikace struktur polymer - kov. V r jsme se zabývali efektem současného ozařování v plasmatickém výboji a zvýšení teploty polymerního substrátu na kvalitu rozhraní kov/polymer. V tomto případě se jednalo o Ag nano-vrstvu na HDPE a LDPE. Kovové vrstvy byly deponovány diodovým naprašováním na tenké polymerní fólie. Hloubkové profily Ag byly stanoveny metodou RBS a byly extrahovány difůzní koeficienty 5, , cm 2.s -1 a 2, , cm 2.s -1 pro Ag v HDPE a LDPE. Změny morfologie povrchu Ag vrstev byly sledovány AFM a parametry drsnosti byly započteny do vyhodnocení koncentračních profilů v RBS, které byly měřeny pod různými úhly vstupujícího iontového svazku. V kombinaci metod AFM a RBS byla zvolena optimální geometrie pro nejpřesnější vyhodnocení hloubkového profilu Ag. XPS byla použita pro zaznamenání změny struktury rozhraní Ag/PE. Ve spektru XPS byly detekovány signály Ag vázaného na polymerní strukturu. Procesy na rozhraní polymeru a kovu při zhoršených vnějších podmínkách (teplota a ozařování nabitými částicemi) je důležité z hlediska stability struktur, které mají široké pouří v mikroelektronice. Vypracovali jsme postup pro zpracování spekter zpětně odražených iontů (RBS) nano-vrstev se složitou morfologií v kombinaci s mikroskopickými metodami (AFM) viz obrázek níže a [15]. Obr. Koncentrační profily Ag na LDPE při různých výkonech plasmatu a teplotách substrátu měřené metodou RBS při úhlu dopadu svazku 75 (nahoře), vliv různých vstupních úhlech iontového svazku při měření RBS na tvar signálu Ag (dole). V oblasti studia interakce iontů s povrchy byl v roce 2008 studován vliv kyslíku na změnu odprašovacího výtěžku emitovaných druhů materiálů při analýzách SIMS. Zároveň byl modifikován analytický systém SIMS pro analýzy SIMS při interakci kyslíku s povrchem vzorku. Přítomnost kyslíku na povrchu vzorku je jednou z příčin tzv. matricového jevu a silně ovlivňuje abalýzu SIMS. Proto je zajímavé studovat vliv kyslíku připouštěného do analytické komory SIMS na odprašovací výtěžek a ionizační pravděpodobnost sekundárních iontů. Při vyhodnocení experimentů byla použita nedávno navržená metoda kalibrace povrchového kyslíku pomocí izotopu O18. Výsledky tohoto studia byly publikovány [1]. V oblasti přípravy tenkých vrstev oxidů za asistence plazmatu byly experimentálně studovány procesy přípravy nanostrukturovaných tenkých vrstev oxidů SnO 2 :Fe. Byl 33

34 zprovozněn depoziční systém pro magnetronovou depozici s válcovým reaktorem délky 500mm o průměru 250mm čerpaný turbomolekulární vývěvou v kombinaci s membránovou vývěvou pro dosažení nízkého tlaku bez kontaminace olejovými parami. Konstrukce komory umožňuje variabilní uspořádání procesu depozice. Uspořádání magnetronu a držáku vzorků může být on-axis, off-axes a pod úhlem 45 o, viz. obr.. Systém lze také vybavit více nezávislými magnetrony pro depozice slitinových povlaků, vhodné příruby jsou na komoře připraveny. Napouštění pracovních plynů je řízeno průtokoměry Tesla nezávisle pro dva plyny (argon, kyslík). Obr. Depoziční systém pro magnetronovou depozici. Zdrojem rozprašovaných části je magnetron s průměrem terče 48mm vybavený NdFeB magnety (max. 450G paralelně s povrchem terče ve výšce 2mm) pro rozprašování i feromagnetických materiálů. Hloubka vnoření magnetronu do systému je variabilní. Magnetron může být provozován s DC i RF napájením. Vzorky jsou umístěny na držáku pomocí mechanických úchytek. Držák vzorků je vyhřívatelný krátkodobě až na 600oC a může také být chlazen vodou, viz. obr.. Na vzorky lze také přivést DC nebo RF předpětí.. Hloubka vnoření držáku vzorků do systému je variabilní. Obr. Držák vzorků s nastavitelnou teplotou. Na daném experimentálním systému byly připraveny tenké vrstvy SnO 2 dopovane Fe metodou magnetronového naprašování z kombinovaného terče Fe:SnO 2 s možností nastavení různého obsahu Fe ve vrstvách jak konfigurací naprašovacího terče, tak i nastavením RF příkonu při magnetronovém naprašování (podíl Fe ve vrstvách výrazně závisí na RF příkonu). Obsah Fe ve vzorcích byl měřen metodami XPS a RBS, viz obr.. 34

35 Abundance from deconvoluted peak [%] Sn 3p on-axis 30 o 10W Fe 2p 5W Argon Pressure [Pa] Um [V] Obr.: Obsah Fe ve vrstvách SnO 2 v závislosti na parametrech přípravy vrstev (P RF = 10 W, p = 2 Pa Ar). Umístění substrátu v poloze on axis nebo off axes má vliv na stechiometrii vrstvy SnO 2, viz obrázku dole. Obr. Vliv umístění substrátu a RF příkonu na stechiometrii vrstvy SnO 2 (pro p = 2 Pa Ar). Výsledky získané při přípravě a studiu tenkých vrstev SnO 2 byly prezentovány na mezinárodních konferencích [2,3,4] a budou prezentovány na mezinárodní konferenci SAPP XVII, 17 th Symposium on Application of Plasma Physics, , Liptovský Ján, Low Tatras, Slovakia [5]. 35

36 V oblasti depozice nanostruktur kovů a oxidů kovů bylo v roce 2008 úspěšně pokračováno v experimentech umožňující deponovat uspořádané struktury kuliček cínu a oxidů cínu. Proces přípravy je založen na depozici kovového cínu metodou vakuového napařování na substrát přes masku tvořenou pravidelně uspořádanou strukturou polystyrénových kuliček, viz obr.. Obr. Maska z polystyrenových kuliček a očekávaný tvar a rozložení nanočástic cínu po depozici. Po odstranění masky je možné na připravenou strukturu kovových částic aplikovat metodu plazmové oxidace a získat tak oxid kovu, pokud velikost kovových částic není větší než 20-30nm. Výsledky byly publikovány v [6]. Obr. Uspořádané částice cínu, po ohřevu a po ohřevu spojeném s modifikací v argonovém plazmatu, AFM obrázky ploch 2 x 2 µm. V oblasti studia interakce povrchu kovů s nízkoteplotním plazmatem kyslíku nebo směsi kyslíku s argonem metodami počítačového modelování byly připraveny a testovány modely pro nízkoteplotní i eletronegativní plazma. Umožnily detailní pohled na problematiku interakce plazmatu se substrátem. Výsledkem jsou rozdělení koncentrací nabitých částic, 36

37 rozdělení potenciálu ve stínící vrstvě plazmatu, energetické a rychlostní rozdělení nabitých částic dopadajících na substrát v DC i RF plazmatu. V této oblasti pokračovala práce na dvou blízkých problémech: a) Studium interakce chemicky aktivního plazmatu s povrchy pevných látek: Cílem bylo charakterizování chemicky aktivního plazmatu prostředky počítačové fyziky. Byl vybudován model plazmatu kyslíku a směsi O 2 /Ar založený na makroskopickém kinetickém přístupu. Výsledkem bylo nalezení rovnovážné koncentrace nejdůležitějších nabitých i neutrálních složek chemicky aktivního plazmatu. V druhém navazujícím modelu byly tyto složky použity jako vstupní data pro studium vlastností stínící vrstvy mnohosložkového plazmatu a studium procesů plazmatické oxidace probíhajících na podložce. Výsledky byly prezentovány na mezinárodní konferenci Gas Discharge v Cardiffu a opublikovány ve sborníku této konference [7] a na konferenci PSE 2008 [8] a zaslány jako článek do časopisu Plasma Processes & Polymers [9]. Tato problematika byla dále prohloubena o studium dynamických procesů v multikomponentním plazmatu v příspěvku na konferenci JVC v Maďarsku [10] a poslána jako článek do časopisu Vacuum [11]. b) Studium metodiky počítačového modelování plazmatu ve více rozměrech. Studovaným problémem bylo rozpracovat matematické a počítačové aspekty popisu interakce nízkoteplotního plazmatu s povrchy pevných látek ve více dimenzích a v složitých elektrických a magnetických polích. Metodikou práce byla opět počítačová fyzika. Na mezinárodní konferenci GD v Cardiffu byly prezentovány první výsledky 2-3D modelování za přítomnosti magnetického pole [12]. Výběru efektivních algoritmů pro studium interakce plazma-pevná látka za těchto podmínek byl věnován příspěvek na konferenci JVC v Maďarsku[13] a byl připraven článek do časopisu Vacuum[14]. Články publikované, zaslané do tisku a sborníky konferencí: [1] J. Lörinčík, Z. Šroubek, Oxygen method and the search for the ionization mechanism in sputtering of oxygenated surfaces, Applied Surface Science, 255 (2008), pp [2] M. Kormunda, J. Pavlik, Structure and surface of magnetron co-sputtered Fe:SnO 2 coatings from single target in on-axes and of-axes configurations. In: Abstracts of Eleventh International Comference on Plasma Surface Engineering PSE 2008, September 15 19, 2008 Garmisch-Partenkirchen, Germany, p.468, poster. [3] M. Kormunda, J. Pavlik, P. Hedbávný, Structures of Fe:SnO 2 thin films prepared by magnetron off-axis cosputtering from single variable ratio target, In: Book of Abstracts, 12 th Join Vacuum Conference, 10 th European Vacuum Conference, 7 th Annual Meeting of the German Vacuum Society JVC-12/EVC- 10/AMDVG-7, September 22 26, 2008, Balatonalmádi, Lake Balaton, Hungary, p. 40, poster. [4] M. Kormunda, J. Pavlík, P. Hedbávný, Structure of magnetron co-sputtered Fe:SnO 2 coatings in off-axes configuration. Proc. ICTF14&RSD2008, Ghent, 2008, p ISBN , poster. [5] M. Kormunda, J. Pavlík, P. Malinský, P., Properties of magnetron deposited variable Fe doped SnO 2 thin films for gas sensors applications, SAPP XVII, 17 th Symposium on Application of Plasma Physics, , Liptovský Ján, Low Tatras, Slovakia. [6] Z. Strýhal, M. Štofík, J. Malý, J. Pavlík. Periodically arranged tin and tin oxide nanoparticles. Proc. ICTF14&RSD2008, Ghent, 2008, pp ISBN , poster. [7] P. Cerný, R. Hrach, S. Novák, V. Hrachová: Computational study of plasma-surface interactions during plasma oxidation process. XVII International conference on gas discharges and their applications (GD2008), Books of Abstracts, ed. J. E. Jones, p , Cardiff, Velká Británie, [8] S. Novak, R. Hrach, J. Pavlik, V. Hrachova, Plasma-Surface Interactions during Plasma Oxidation Process, In: Abstracts of Eleventh International Comference on Plasma Surface Engineering PSE 2008, September 15 19, 2008 Garmisch-Partenkirchen, Germany, p

38 [9] S. Novák, R. Hrach, J. Pavlík, V. Hrachová, Complex Study of Plasma-Surface Interactions during Palsma Oxidation Process, Plasma Processes & Polymers posláno do tisku. [10] P. Cerný, S. Novák, R. Hrach: Dynamics of plasma-surface interactions in chemically active plasma. 12th Joint Vacuum Conference (JVC-12), Books of Abstracts, ed. Sandor Bohatka, p. 78, Madarsko, [11] P. Cerný, S. Novák, R. Hrach: Dynamics of plasma-surface interactions in chemically active plasma. Vacuum posláno do tisku. [12] P. Bruna, R. Hrach, S. Novák, V. Hrachová: Multi-dimensional simulation of plasma-solid interaction in low-temperature plasma. XVII International conference on gas discharges and their applications (GD2008), Books of Abstracts, ed. J. E. Jones, p , Cardiff, Velká Británie, [13] P. Bruna, R. Hrach, S. Novák: Study of plasma diagnostics in the presence of external magnetic field. EVC- JVC, Books of Abstracts, ed. Sanod Bohatka, p. 79, Madarsko, [14] P. Bruna, R. Hrach, S. Novák: Study of plasma solid-interaction via multi-dimensional computer modelling. Vacuum posláno do tisku. [15] A. Macková, P. Malinský, J. Bočan, V. Švorčík, J. Pavlík, Z. Strýhal, P. Sajdl, Study of Ag and PE interface after plasma treatment, phys. stat. sol. (c) 5, No. 4, (2008). [16] A. Macková, V. Švorčík, P.Sajdl, Z.Strýhal, J.Pavlík, P.Malinský, M. Šlouf, RBS, XPS, and TEM study of metal and polymer interface modified by plasma treatment, Vacuum. Roč. 82, - (2008), s V011 Studium vlivu dopadu iontů plazmatu na povrch kovů nebo metalizovaných polymerů a charakterizace prostorového rozložení nanočástic kovu v polymerní matrici metodami počítačové fyziky. V roce 2008 proběhly MC simulace 2D struktur kovových částic v polymeru tak, aby jejich morfologické parametry byly co nejblíže reálným parametrů získaným ze zpracování obrazu TEM reálných struktur připravených Ni implantací v PET, PI a PEEK polymerech viz V004. V roce 2009 budeme pokračovat ve studiu polymerů implantovaných vysokými fluencemi Ni+ iontů a jejich elektrických vlastností. Bude provedeno srovnání změn elektrického plošného odporu pro PET, PI a PEEK v závislosti na dávce. Vzorky budou žíhány a bude sledována morfologie Ni částic (TEM) viz obrázek v závislosti na teplotě a fluenci Ni iontů při depozici v souvislosti se změnami struktury polymeru (RBS, XPS, AFM, UV-VIS) a elektrickými vlastnostmi. Pomocí MC simulací budou modelovány struktury se stejnými morfologickými parametry jako reálné a bude rovněž simulován průchod el. náboje takovou strukturou. Výsledkem dále bude srovnání MC modelů morfologie a vodivosti kovových částic v dielektriku (polymeru) s experimentálními výsledky. 38

39 Obr. Srovnání morfologie Ni částic v PET pro fluence implantovaných iontů od x10 17 cm -2 měřeno metodou TEM. V roce 2008 byly provedeny první analýzy se započtením morfologie povrchu vzorku ve vyhodnocení RBS (viz V010). Morfologie tenkých vrstev může významně ovlivnit spektrum zpětně odražených iontů při měření metodou RBS a tím může dojít ke zkreslené interpretaci hloubkových profilů prvků ve velmi tenkých vrstvách - řádově nm. Snahou je získat tenké vrstvy obsahující těžký prvek (kov) na lehkém substrátu (polymer, křemičité sklo) s definovanou morfologií (stejný tvar a velikost objektů), které budou nejprve zkoumány metodou AFM a poté budou analyzovány metodou RBS pod různými úhly dopadu iontového svazku. Bude zkoumán vliv tvaru a velikosti objektů (parametrů drsnosti) na následná spektra a současně bude vyvíjen program pro generování spekter zpětně odražených iontů se zahrnutím parametrů drsnosti. Výsledkem bude metoda zpracování RBS spekter, která umožní v součinnosti s výsledky AFM odlišit vliv morfologie povrchu a interdifúze prvků na rozhraní nano-vrstvy a substrát. Dlouhodobý program výzkumu mechanických, elektrických a dalších vlastností kompozitních a nanokompozitních vrstev struktury kov/dielektrikum metodami počítačové fyziky pokračoval na UJEP i v roce Hlavní pozornost byla věnována korelaci mezi stejnosměrnou vodivostí kompozitních vrstev a jejich morfologií vycházející ze studia rekonstrukce 3D struktur kovu v polymerní matrici pomocí 2D řezů. Zatím dosažené výsledky byly shrnuty ve článku [1]. Ve spolupráci s Ústavem buněčné biologie a patologie 1.LF UK byly experimentálně pomocí metody elektronové tomografie TEM měření nanokompozitních vrstev Sn/plazmový polymer určeny 3D skeny rozložení částic Sn v matrici polymeru, viz. následující obrázek. Obr. Rozložení částic Sn v matrici polymeru nanokompozitní vrstvy Sn/plazmový polymer. 39

40 Současně byly rozpracovány další problémy, na jejichž řešení bude pokračováno i v příštím roce, jako studium přechodu dielektrikum-kov v kompozitech při změně koncentrace vodivé složky, dále studium detailní struktury tunelových vodivých drah v okolí perkolačního prahu, tzv. fuzzy clusterů a studium dynamiky přenosu náboje mezi kovovými objekty kompozitních a nanokompozitních vrstev. V roce 2007 byl analytický systém XPS v laboratoři UJEP, rozšířený v roce 2006 o komoru pro modifikaci substrátů a vzorků iontovým bombardem, doplněn o iontové leptací dělo s magnetronovým zdrojem od firmy Tectra GmbH. Systém iontového děla je doplněn diferenciálním čerpáním pro dosažení nižšího provozního tlaku v komoře při provozu iontového děla. Pomocí tohoto iontového děla je možné provádět in-situ čištění povrchů substrátů, vzorků, případně jejich další modifikace před měřením XPS. Dále je možné provádět experimentálně studium interakce povrchů kovů s iontovým svazkem, viz. schematický obrázek. Obr. Experimentální systém pro modifikaci vzorků iontovým dělem před měřením XPS. Pomocí tohoto experimentálního systému byla provedena měření hloubkových profilů nízkých koncentrací Ag a Er implantovaných do skla. Vzorek byl vždy po modifikaci povrchu iontovým svazkem (Ar +, 2.5 kev) pod vakuem přesunut do analytické komory XPS a následně byla provedena analýzy povrchu vzorku. Dále byl vzorek pod vakuem přesunut zpět do komory s iontovým dělem a jeho povrch byl znovu modifikován iontovým svazkem. Takto 40