Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů"

Ladislav Holub
před 9 lety
Počet zobrazení:

Název: Školitel: Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Mgr. Dana Dospivová Datum: 24

1 Název: Školitel: Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Mgr. Dana Dospivová Datum: Reg.č.projektu: CZ.1.7/2.3./2.148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce v oblasti "in vivo" zobrazovacích technik

2 * Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Dana Dospivová

3 OBSAH Uhlíková pastová elektroda Proč stříbro? Příprava různých druhů past Expandovaný uhlík - optimalizace parametrů metody DPV Modifikace pasty 3

4 CPE, UHLÍKOVÁ PASTOVÁ ELEKTRODA Heterogenní soustava, směs uhlíkového prášku (85%) a vhodného pojiva (15%), jako jsou minerální oleje vlastnost uhlíkového prášku: - velikost zrna v řádu μm - uniformní distribuce velikosti částic - snížená absorpční schopnost - vysoká chemická čistota vlastnost kapalných pojiv: - chemická netečnost a elektroinaktivita - vysoká viskozita a malá těkavost - minimální rozpustnost ve vodě - snížená mísitelnost s organickými rozpouštědly Vyznačuje se: - interakce na povrchu a uvnitř pasty - labilita past v organických rozpouštědel - hydrofobní povaha uhlíkové pasty - nízký ohmický odpor - specifická struktura 4

chemická netečnost a elektroinaktivita - vysoká viskozita a malá těkavost - minimální rozpustnost ve vodě - snížená mísitelnost s organickými rozpouštědly

5 antibakteriální účinky (proti 65 druhům bakterií) vysoce toxické pro mikroorganismy pro lidské tkáňové buňky nízká toxicita chemicky inertní vůči všem tělním tekutinám, potravinám, doplňkům i léčivům bakterie nezískávají rezistenci vůči Ag + PROČ DETEKCE STŘÍBRA? využití: zdravotnictví - hojení ran, desinfekce, plísně, houby, kvasinky, opary, popáleniny, textilní průmysl a další.. návaznost na TAČR, S. Aureus s Ag (stanovení volného a vázaného kovu v buňkách bakterií) - antibakteriální efekt DPV s tříelektrodovým zapojením: pracovní - uhlíková pastová elektroda referentní - Ag/AgCl/ 3M KCl pomocná - Pt 5

využití: zdravotnictví - hojení ran, desinfekce, plísně, houby, kvasinky, opary, popáleniny, textilní průmysl a další.. návaznost na TAČR, S.

6 PŘÍPRAVA PRACOVNÍ ELEKTRODY 1, g Glassy Carbon, 2-12 µm, spherical powder, 99.99% (Sigma Aldrich) + 3 µl mineral oil (Sigma Aldrich) 1, g Glassy Carbon, 1-4 µm, spherical powder, 99% (Sigma Aldrich) + 5 µl mineral oil (Sigma Aldrich) + 1, g Carbon multi-walled nanutube, 6-13 nm 99% (Sigma Aldrich) + 3 µl mineral oil (Sigma Aldrich),1 g Expandovaný uhlík + 3 µl mineral oil (Sigma Aldrich) 6

powder, 99% (Sigma Aldrich) + 5 µl mineral oil (Sigma Aldrich) + 1, g Carbon multi-walled

7 Výška píku (%) Výška píku (%) VOLBA UHLÍKOVÉ PASTY DÁVAJÍCÍ NEJVYŠŠÍ ODEZVU PŘI DETEKCI Ag _12 6_13 1_4 Expand. Typy uhlíkové pasty ,2 -,1,1,2,3,4,5 Potencial (V) Obr. 1: Vliv typu uhlíkové pasty na výšku píku stříbra. Koncentrace stříbra byla 3.9 μm. Měřící metoda byla DPV s těmito parametry: Initial potencial -.2V, end potential -.5V, amplitude.5v, pulse width.5s, pulse period.5s, sensitivity A/V. Pomocný elektrolyt byl acetátový pufr ph 5. 7

1: Vliv typu uhlíkové pasty na výšku píku stříbra. Koncentrace stříbra byla 3.9 μm.

8 Výška píku (na) Výška píku (na) Výška píku (na) Výška píku (na) K a l i b r a č n í k ř i v k y A y = x x R² = C y =,7266x ,714x R² =, µm 1-4 µm Koncentrace Ag (mm) y = 1.528x x R² = B D y = 55.35x R² = Koncentrace Ag (mm) 6-13 nm Expand Obr. 2: Kalibrační křivky pro různé typy CPE: A spherical glassy carbon 2-12 μm; B multi walled nanotube (MWNT) 6-13 nm,; C spherical glassy carbon 1-4 μm; D expandovaný uhlík. Měřící metodou 8 byla DPV s těmito parametry: Initial potencial -.2V, end potential -.5V, amplitude.5v, pulse width.5s, pulse period.5s, sensitivity A/V. Supporting electrolytre was acetate buffer ph 5. p r o č t y ř i d r u h y p a s t

994 2 4 6 8 Koncentrace Ag (mm) 6-13 nm Expand Obr.

9 Výška píku (%) Výška píku (ma) Tisíce Výška píku (%) Výška píku (%) 12 1 A 12 1 B O P T I M A L I Z A C E Doba akumulace (s) C ,5,5 Depoziční potenciál (V) D y = 747,68x R² =, ph 4 ph 5 ph 6.1M ph Acetátový pufr HCl PBS Koncentrace Ag (mm) Obr. 3: Optimalizace podmínek měření: A doba akumulace, B 9 depoziční potenciál, C různé elektrolyty, D calibration curve measured with optimal condition (doba akumulace 6s, depoziční potenciál.5v, acetátový pufr ph 5).

1M ph 7 2 4 6 8 Acetátový pufr HCl PBS Koncentrace Ag (mm) Obr.

10 MODIFIKACE UHLÍKOVÉ PASTY CHITOSANEM Chitosan - polysacharid % % 5% 1% 15% 2% množství chitosanu w% 1

11 SHRNUTÍ Cílem této práce bylo zvolit vhodnou uhlíkovou pastu pro detekci Ag EXPANDOVANÝ UHLÍK (y = 55,35x; R 2 =,994) Optimalizace parametrů metody (doba akumulace, depozice, elektrolyt) 6 s akumulace;,5v depozice; acetátový pufr ph 5 Modifikace CHITOSANEM (5, 1, 15, 2 w%) nedošlo ke zvýšení signálu modifikace jiné pasty 11

akumulace, depozice, elektrolyt) 6 s akumulace;,5v depozice; acetátový pufr ph 5

12 Poděkování Celému pracovišti Laboratoře Metalomiky a Nanotechnologií v Brně Děkuji Vám za pozornost 12

Podobné dokumenty

GRAFEN VERSUS MWCNT; POROVNÁNÍ DVOU FOREM UHLÍKU V DETEKCI TĚŽKÉHO KOVU. Název: Školitel: Mgr. Dana Fialová. Datum: 15.3.2013

Název: Školitel: GRAFEN VERSUS MWCNT; POROVNÁNÍ DVOU FOREM UHLÍKU V DETEKCI TĚŽKÉHO KOVU Mgr. Dana Fialová Datum: 15.3.2013 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce