MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ AGRONOMICKÁ FAKULTA DIPLOMOVÁ PRÁCE

Transkript

1 MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ AGRONOMICKÁ FAKULTA DIPLOMOVÁ PRÁCE BRNO 2016 ALEŠ MAZAL

2 Mendelova univerzita v Brně Agronomická fakulta Ústav techniky a automobilové dopravy Performace rychlosti martenzitické transformace při snímání silových akustických pulsů Diplomová práce Vedoucí práce: doc. Ing. Michal Černý, CSc. Vypracoval: Bc. Aleš Mazal Brno 2016

3

4 Čestné prohlášení Prohlašuji, že jsem práci: Performace rychlosti martenzitické transformace při snímání silových akustických pulsů vypracoval samostatně a veškeré použité prameny a informace uvádím v seznamu použité literatury. Souhlasím, aby moje práce byla zveřejněna v souladu s 47b zákona č. 111/1998 Sb.,o vysokých školách ve znění pozdějších předpisů a v souladu s platnou Směrnicí o zveřejňování vysokoškolských závěrečných prací. Jsem si vědom, že se na moji práci vztahuje zákon č. 121/2000 Sb., autorský zákon, a že Mendelova univerzita v Brně má právo na uzavření licenční smlouvy a užití této práce jako školního díla podle 60 odst. 1 autorského zákona.

5 Dále se zavazuji, že před sepsáním licenční smlouvy o využití díla jinou osobou (subjektem) si vyžádám písemné stanovisko univerzity, že předmětná licenční smlouva není v rozporu s oprávněnými zájmy univerzity, a zavazuji se uhradit případný příspěvek na úhradu nákladů spojených se vznikem díla, a to až do jejich skutečné výše. V Brně dne:.. podpis

6 PODĚKOVÁNÍ Dovoluji si tímto poděkovat doc. Ing. Michalu Černému, CSc. za příkladné vedení, pomoc při vyhledávání odborné literatury, cenné rady a připomínky, které mi pomohli při vypracování této práce.

7 ABSTRAKT Diplomová práce na téma: Performace rychlosti martenzitické transformace při snímání silových akustických pulsů se zabývá tepelným zpracování oceli při snímání akustické emise. Teoretická část se zabývá žárovými přeměnami, martenzitické přeměny, zušlechťování oceli a základní informace o akustické emisi. Praktická část spočívala ve snímání akustické emise při kalení oceli ve vodě a v oleji, dále zjišťováním tvrdosti v různých místech vzorku. Vyhodnocení probíhalo pomocí zkoušky tvrdosti, metalografických snímcích a záznamech akustické emise získaných během kalení. Klíčová slova Akustická emise, martenzit, tepelné zpracování, kalení ABSTRACT Thesis topic: Performance speeds martensitic transformation when shooting power acoustic pulses deals with the thermal processing of steel when recording acoustic emission. The theoretical part deals with the hot gas transition, martensitic transformation, refining steel, and basic information about the acoustic emission. The practical part consisted of sensing acoustic emission during hardening steels in water and in oil, followed by detecting the hardness in different locations of the sample. Evaluation was carried out using a hardness test, metallographic images and records acoustic emission obtained during hardening. Keywords Acoustic emission, martensite, heat treatment, hardening

8 OBSAH 1. ÚVOD 9 2. CÍL PRÁCE 9 3. FÁZOVÉ PŘEMENY V UHLÍKOVÝCH OCELÍCH Soustava železo uhlík Difuzní přeměna Bezdifúzní přeměny MARTENZITICKÁ PŘEMĚNA Kinetika přeměny Struktura a mechanismus vzniku martenzitu Vlastnosti martenzitu Diagramy IRA a ARA, nerovnovážné struktury Diagramy izotermického rozpadu austenitu (IRA) Diagramy anizotermického rozpadu austenitu Bainitická přeměna TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ OCELI Kalení Prokalitelnost Zakalitelnost Popouštění AKUSTICKÁ EMISE Vlnění Metoda akustické emise Moderní trendy aplikace akustické emise MĚŘENÍ TVRDOSTI Princip Měření tvrdosti Zkoušky vnikací Měření tvrdosti podle Rockwella Měření tvrdosti podle Brinella Měření tvrdosti podle Vickerse EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Volba materiálu 33

9 8.1.1 Charakteristika a použití oceli Příprava vzorku Příprava měření Měřící soustava VÝSLEDKY MĚŘENÍ Měření s ochlazováním v oleji Měření s ochlazováním ve vodě Měření tvrdosti Metalografické pozorování Příprava metalografických vzorků Výsledek strukturních analýz Diskuze experimentálních výsledků ZÁVĚR LITERATURA SEZNAM OBRÁZKŮ A TABULEK 59

10 1. ÚVOD V dnešní době výroba oceli na celém světě přesahuje více než miliardu tun. Tvářená ocel z tohoto objemu tvoří zhruba 98%, zbytek ocel na odlitky. Výroba litin se odhaduje asi na desetinu produkce oceli. Novodobý způsob výroby oceli je metalurgický proces, při kterém se ze surového železa vyrobeného ve vysoké peci získává slitina železa s uhlíkem a dalšími prvky. Množství obsahu uhlíku je sníženo na požadovanou úroveň. Ze slitiny jsou odstraňovány nečistoty jako jsou síra a fosfor, naopak se přidávají legující prvky, např. mangan, křemík, hliník, chróm, nikl, apod. Oceli jsou nejčastěji využívanými kovovými materiály. Legováním uhlíkem a dalšími prvky a kombinací tepelného a tepelně-mechanického zpracování je možno ovlivnit vlastnosti ocelí v širokém rozmezí a tak jejich vlastnosti přizpůsobit zamýšlenému použití. Strukturní složky jsou popsány v binárním diagramu železouhlík. Hustota oceli je 7850 kg/m³. Měrná tepelná kapacita oceli je cca 469 J.kg-1.K-1 (závisí na obsahu příměsí). Bod tavení oceli je přibližně 1539 C. Nejvíce používanými a také nejlevnějšími konstrukčními ocelemi jsou tvářené uhlíkové oceli. Technologické a mechanické vlastnosti se dosahují jen chemickým složením, tvářením a tepelným zpracováním. Největší využití nízkouhlíkatých ocelí je ve stavebnictví a v dopravě. Všechny tyto materiály se nazývají oceli obvyklé jakosti. 2. CÍL PRÁCE Cílem této práce je teoreticky zpracovat tepelné pracování oceli, žárové přeměny, martenzitickou přeměnu a akustickou emisi. Dalším cílem je praktickými zkouškami zjistit vazbu mezi kalením oceli a akustickou emisí. Zkouška bude prováděna na vzorku uhlíkové oceli , dle součastného označení EN Jako kalící médium bude použit olej a voda. 9

11 3. FÁZOVÉ PŘEMENY V UHLÍKOVÝCH OCELÍCH 3.1 Soustava železo uhlík Na vlastnosti technických slitin železa má významný vliv uhlík. Uhlík zpravidla rozhodujícím způsobem ovlivňuje důležité vlastnosti slitin železa. Při odhadu vlastností těchto slitin můžeme proto vycházet z rovnovážného diagramu železa s uhlíkem, ze kterého lze zjistit, které fáze jsou v rovnováze při konkrétním obsahu C a konkrétní teplotě. Uhlík s železem tvoří vlivem malého průměru atomu uhlíku intersticiální tuhé roztoky s omezenou rozpustností uhlíku. Po překročení jeho rozpustnosti v tuhém roztoku se uhlík vylučuje jako samostatná fáze. Při nízkých obsazích tvoří uhlík tvrdou sloučeninu Fe 3 C. Soustava Fe-Fe 3 C se označuje jako soustava metastabilní a podle této soustavy tuhnou a chladnou zejména oceli. (Obr.2) Jestliže je uhlík vyloučen jako grafit, jedná se o soustavu stabilní, která má svůj význam při tuhnutí a chladnutí litin a surových želez. Mechanická analogie metastability, aktivace a stability soustavy je vidět na obr. 1. Obr. 1 Mechanická analogie metastability, aktivace a stability soustavy [8] 10

12 Rovnovážný diagram soustavy železo uhlík je vidět na obr. 2. Obr. 2 Rovnovážný diagram soustavy železo uhlík [9] U oceli se v diagramu vyskytují následující fáze: - ferit intersticiální tuhý roztok uhlíku v Fe α. - austenit intersticiální tuhý roztok uhlíku v Fe γ. - δ (delta ferit) intersticiální tuhý roztok uhlíku v železe δ. - Grafit uhlík krystalizující v šesterečné soustavě - Ledeburit eutektikum v metastabilní soustavě (při eutektické teplotě se skládá z krystalů austenitu s cementitu) - Grafické eutektikum eutektikum ve stabilní soustavě (při eutektické teplotě se skládá z austenitu a grafitu) - cementit intersticiální chemická sloučenina Fe3C. [9] 11

13 3.2 Difuzní přeměna Většina fázových transformací v tuhém stavu se uskutečňuje tepelně aktivovanými pohyby atomů, přes fázové přeměny tj. difúzními mechanismy. Při fázové transformaci může, ale nemusí docházet ke změně chemického složení fází. Obvykle se uskutečňují mechanismy nuklease zárodků a jejich růstu. Základní typy difúzních fázových transformací mohou být klasifikovány následovně: - precipitační reakce, - eutektoidní transformace, - reakce uspořádání atomů, - masívní transformace, - alotropické přeměny. - Precipitace: fázová přeměna, která je spojena s postupným odstaňováním přesycení tuhého roztoku rozpuštěnou složkou v důsledku vylučování částic nové fáze. Formálně se dělí na tři stádia: nuklease, růst hrubnutí - Hrubnutí precipitátů: finální stádium precipitace, kdy dochází k poklesu Gibbsovy volné energie soustavy v důsledku zmenšování celkového povrchu mezifázového rozhraní v soustavě. Malé částice se rozpouštějí, velké částice dále rostou, ale objemový podíl precipitátu zůstává konstantní. - Precipitační sekvence: v počátečním stádiu precipitace mohou vznikat metastabilní Fáze s malou nukleační bariérou, které jsou postupně nahrazovány termodynamicky stabilnějšími fázemi. - Kinetika difúzních transformací: nárůst podílu nové fáze s časem lze pro danou teplotu popsat Johnson Mehl - Avramiho vztahem. Znalosti o časovém průběhu přeměn při různých teplotách umožňují sestrojit kinetické diagramy, např. IRA nebo ARA diagramy. - Inkubační perioda: doba do začátku difúzní transformace, kdy je možné v matrici [2][13] detekovat stabilní částice nové fáze. Tento parametr je silně teplotně závislý. 12

14 3.3 Bezdifúzní přeměny Jako bezdifúzní přeměny jsou označovány transformace, u nichž jsou přesuny jednotlivých atomů od začátku do konce přeměny kratší než meziatomová vzdálenost. V ocelích tento produkt vzniká při ochlazování z teploty austenitizace rychlostí větší než je rychlost kritická v ARA diagramu nesmí křivka chladnutí protnout C křivky difúzního rozpadu austenitu. Produkt bezdifúzní přeměny ve slitinách na bázi železa nazývá martenzit. Toto označení se ale používá i v jiných kovových i nekovových materiálech. [13] - Tvarová deformace: bezdifúzní přeměna vyvolává tvarovou změnu krystalu, která souvisí s koordinovaným přesunem atomů během přeměny. Na povrchu vyleštěného vzorku martenzitická přeměna vyvolává vznik reliéfu. - Orientační vztah: vzhledem ke koordinovanému pohybu atomů při bezdifúzní přeměně existuje úzká krystalografická vazba mezi výchozí fází a martenzitem. Orientační vztah je obvykle vyjádřen rovnoběžností atomových rovin s nízkými Millerovými indexy obou fází a zároveň rovnoběžností směrů ležících v těchto rovnoběžných rovinách. - Habitová rovina: bezdifúzní přeměna představuje deformaci s invariantní rovinou, tj. rovina rozhraní mezi výchozí fází a martenzitem je nezkreslená a nerotovaná. Tato rovina se nazývá habitová rovina. - Charakteristické teploty martenzitické přeměny: MS teplota počátku přeměny (martenzit start), Mf teplota konce přeměny (martenzit finiš), Md maximální teplota, při které může martenzitická transformace začít po plastické deformaci vysokoteplotní fáze. - Pseudoelasticita: napěťově indukovaná martenzitická přeměna v některých slitinách vede k výrazné změně tvaru vzorku, po odlehčení se obnoví původní tvar vzorku. 13

15 - Tvarově paměťový efekt: ve slitinách s termoelastickou martenzitickou přeměnou (mezifázové rozhraní se může pohybovat oběma směry při změně teploty) může dojít v důsledku teplotně napěťových cyklů k zotavení tvaru krystalu (součásti). - Samoakomodační martenzit: jednotlivé martenzitické krystaly vytváří seskupení, která umožňují minimalizaci tvarové deformace. 4. MARTENZITICKÁ PŘEMĚNA Martenzitická přeměna austenitu je technicky nejzávažnější ukázkou bezdifuzní přeměny. Pokud je austenit přechlazen až do oblasti tak nízkých teplot, že již není možná účinná difuze jak substitučních, tak intersticiálních prvků, mění se bezdifuzní přeměnou v martenzit, tj. nerovnovážný přesycený tuhý roztok v železe α. Aby vznikla tato nerovnovážná fáze, je nutné ochladit austenitizovanou ocel pod teplotu M s v čase kratším, než je doba potřebná pro zahájení perlitické, nebo bainitické přeměny. Minimální rychlost, při které jsou potlačeny tyto přeměny austenitu, se označují jako kritická rychlost kalení (υ k ). Její hodnota závisí na složení a na struktuře austenitu a např. u uhlíkových ocelí dosahuje hodnoty až kolem K.s-1. [9] 4.1 Kinetika přeměny Pro většinu ocelí je charakteristický termický charakter martenzitické transformace, tj. dané teplotě intervalu (M s, M f ) odpovídá určitý podíl martenzitu, který se ustanoví prakticky okamžitě, což odpovídá vysoké rychlosti růstu útvarů martenzitu. Přeměna austenitu může pokračovat pouze po snížení teploty. Úplný konec martenzitické transformace nastává až pod teplotou M f, kdy však zůstává část austenitu netransformována zbytkový austenit. (Obr.3) Podíl martenzitu v závislosti na teplotě přeměny znázorňuje martenzitická křivka oceli. Zbytkový austenit, vyskytující se v zakalených ocelích, může v některých případech příznivě ovlivňovat jejich tvárnost, houževnatost. Převážně se však přítomnost zbytkového austenitu považuje za nežádoucí, protože snižuje tvrdost zakalené oceli a muže docházet k jeho samovolné přeměně na feritickokarbidickou směs bainitického typu, která je doprovázena změnou 14

16 vlastností, rozměrů, popř. i tvaru zakalené součásti, lokálním nárůstem vnitrního pnutí s možným vznikem trhlin. Na Transformační produkty austenitu množství zbytkového austenitu má vliv stabilita austenitu a velikost austenitického zrna. Nezanedbatelný vliv má obsah C a také přísadové prvky. [9] [16] Obr.3 Schéma martenzitické křivky oceli [9] 4.2 Struktura a mechanismus vzniku martenzitu Martenzit vzniká smykovým mechanismem, kterým se vytvářejí desky, které jsou semikohentní s velkou tendencí ke koherenci s výchozím austenitem. Jestliže rozhraní austenitu a částice martenzitu je semikoherentní až koherentní, pak určité krystalografické roviny musí být stejné jak pro výchozí tak pro konečnou fázi. Takovou rovinou je habitová rovina austenitu, která je rovnoběžná s rovinou rozhraní austenit-martenzit. Martenzit v ocelích je nerovnovážný tuhým roztokem uhlíku v železe, má mřížku tetragonální prostorově středěnou, přičemž atomy uhlíku přednostně obsahují jednu ze tří možných oktaedrických intersticiálních poloh a způsobují deformaci BCC mřížky železa α. Tetragonalita mřížky čerstvě zakaleného martenzitu, definována poměrem os c/a, tudíž roste s obsahem uhlíku. (Obr. 4) 15

17 Obr. 4 Vliv obsahu uhlík na mřížkové parametry austenitu(a 1 ). martenzitu (a, c) a na jeho tetragonalitu (c/a) [7] 4.3 Vlastnosti martenzitu Všechny druhy martenzitu vyskytující se v ocelích jsou tvrdší, než je tvrdost výchozí fáze. Největší nárůst tvrdosti je však možné pozorovat vzniká-li martenzit z intersticiálního tuhého roztoku, např. Fe-C, Fe-N. závislost tvrdosti martenzitu na obsah uhlíku v soustavě Fe-C je na obr. 5. [9] Obr. 5 Vliv obsahu uhlíku na tvrdost (1 martenzitu v podeutektoidní oceli kalené z teploty nad Ac3, 2 pouze martenzitu v nadeutektoidní oceli kalené z teploty nad Acm, 3 struktury tvořené martenzitem a sekundárním cementitem v nadeutektoidní oceli kalené z teploty nad Ac1, 4 struktury tvořené martenzitem a zbytkovým austenitem v nadeutektoidní oceli kalené z teploty nad Acm [9] 16

18 Velká tvrdost martenzitu v ocelích je dána těmito zpevňujícími mechanismy - zpevnění tuhého roztoku, zejména intersticiálním uhlíkem - zpevnění vyvolané hranicemi martenzitických útvarů - substrukturní zpevnění (dislokační nebo dvojčatový martenzit) Železo se v závislosti na teplotě vyskytuje ve dvou krystalografických modifikacích. Čisté železo se až do teploty 912 C vyskytuje ve formě krystalické mřížky krychlové prostorově středěné. Tato modifikace má atomy Fe v rozích krychle a jeden atom Fe ve středu krychle a označuje se jako modifikace α. Obr.6 Krystalické mřížky [1] a) krychlová prostorově středěná, b) krychlová plošně středěná Modifikace α je feromagnetická až do teploty 760 C, nad touto teplotou ztrácí železo magnetické vlastnosti. Toto je obvykle způsobené přítomností nepárových elektronů v atomovém nebo molekulovém elektronovém orbitalu. V paramagnetech na sebe dipóly nepůsobí a při nepřítomnosti vnějšího pole jsou náhodně orientované, což je způsobeno tepelnými kmity mřížky, proto je celkový magnetický moment nulový. Nemagnetická modifikace s krychlovou mřížkou prostorově středěnou se označuje jako modifikace β. V intervalu teplot C má čisté železo krychlovou mřížku plošně středěnou, označovanou jako modifikace γ. Nad tímto intervalem až do teploty tavení nabývá čisté železo opět krystalickou mřížku krychlovou prostorově středěnou a označuje se jako modifikace δ. Chemicky čisté železo se v technické praxi používá jen výjimečně. Rozhodující přísadou ve slitinách železa je uhlík. Atomy C jsou tak malé, že mohou vytvářet mezerové (intersticiální) tuhé roztoky. V tuhém roztoku zůstávají atomy železa γ (nad 17

19 teplotou Ac1) na svých místech a do volného prostoru v mřížce se vtěsná atom uhlíku. Tento tuhý roztok C v železe γ se nazývá austenit. (Obr.7) Obr. 7 Elementární buňka austenitu [1] 4. 4 Diagramy IRA a ARA, nerovnovážné struktury Transformační diagramy austenitu znázorňují teplotní a časovou závislost průběhu přeměn přechlazeného austenitu. Jsou dvojího druhu - izotermické a anizotermické. Diagramy izotermického rozpadu austenitu (IRA) udávají dobu přeměn austenitu za izotermických podmínek, za konstantní teploty, v praxi se používají zřídka. Diagramy anizotermického rozpadu austenitu (ARA) udávají doby při různých rychlostech jeho ochlazování. V diagramech je zakreslena na ose x čas a na ose y teplota. Obsahují údaje o kritických teplotách, polohy začátků a konců přeměny perlitické, bainitické a martenzitické. Pro ocel s konkrétním chemickým složením platí konkrétní transformační diagramy a pro určité podmínky austenitizace - velikost zrn austenitu a jeho homogenita. [9, 11] Diagramy izotermického rozpadu austenitu (IRA) Diagramy IRA obr. 1.4 mají praktický význam při izotermických pochodech tepelného zpracování izotermické žíhání a izotermické zušlechťování. Princip izotermického žíhání spočívá v ohřevu slitiny do oblasti austenitizace a prudkého ochlazení na určitou teplotu. Ta se udržuje konstantní a sleduje se rozpad austenitu v závislosti na čase. (Obr. 8) Tvar a poloha křivek diagramu IRA jsou ovlivněny zejména chemickým složením oceli a stavem austenitu. Křivky mají tvar písmene C, znázorňují počátek a konec perlitické a bainitické přeměny. V levé části diagramu je struktura austenitická, vpravo jsou struktury tvořeny perlitem nebo bainitem. [9,11] 18

20 Při vyšších teplotách, v intervalu A1 a 550 C, se rozpadá austenit na lamelární perlit. Čím vyšší je teplota, tím větší je difúzní rychlost uhlíku v austenitu a tím jsou lamely perlitu větší. Se snižováním teploty rozpadu se zjemňují lamely perlitu, vzniká velmi jemný lamelární perlit, nazývaný troostit. Při teplotách nižších než 550 C se rozpadá austenit na bainit. Zpočátku se tvoří horní bainit společně s perlitem, za teplot těsně nad Ms převládá dolní bainit. Horní bainit má hrubší strukturu a je měkčí než dolní bainit, který vzniká při nižší teplotě. Pod teplotou Ms začíná martenzitická přeměna bez působení difúze. Austenit je zde podchlazen a difúze uhlíku téměř úplně ustává. Martenzitická přeměna končí při teplotě Mf. Na polohu bodů Ms a Mf (pod 0 C) má vliv obsah C také velikost zrna, výše kalící teploty a obsah přísadových prvků. [9,11] Přísadové prvky rozpuštěné v austenitu mimo hliníku a kobaltu posouvají křivky počátků a konců difuzních přeměn austenitu po časové ose k delším časům. Prvky rozpustné ve feritu (Ni, Si, Cu) nemění tvar diagramu, ale karbidotvorné přísady (např. Mo, Cr, W, V) mění i tvar diagramu, oddalují od sebe perlitickou a bainitickou oblast. [9,11] 19

21 Obr. 8 Schéma izotermického rozpadu austenitu eutektoidní (a), podeutektoidní (b) a nadeutektoidní (c) oceli(p h, P j hrubý a jemný perlit, B h, B d horní a dolní bahnit) [9] Diagramy anizotermického rozpadu austenitu Anizotermický rozpad austenitu nastává při plynulém ochlazování. Přeměny probíhají podobně jako u IRA diagramů. Na diagramech ARA jsou vyneseny pro různé ochlazovací rychlosti počátky a konce přeměny austenitu a výsledná struktura. Při pomalém ochlazování eutektoidní oceli vzniká perlitická struktura. S rostoucí rychlostí ochlazování se posouvá začátek i konec přeměny k nižším teplotám a kratším časům. Při dosažení určité rychlosti ochlazování vzniká struktura tvořená perlitem 20

22 a bainitem. U vyšších rychlostí ochlazování vzniká martenzitická struktura. Čím je rychlost ochlazování vyšší, tím je křivka, která ji znázorňuje, strmější. [9,11] Vliv legujících prvků a podmínek austenitizace na polohu a tvar jednotlivých křivek diagramů ARA je podobný jako u diagramů IRA. Součet legur u nízkolegovaných ocelí zpravidla nepřesahuje 3-5 %. Oceli se legují Cr, Mo, Ni, V, Mn a Si z důvodu zvýšení mechanických vlastností, zejména se zvyšuje pevnost a tvrdost, při zachování houževnatosti. Legurami (Cr, Mo, Ni, V) se zvyšuje prokalitelnost a Ti, Nb, Ta a V přispívají ke zmenšení sklonu oceli k růstu zrna za vyšších teplot, dosahuje se jemnozrnná struktura. Obr. 9 Schéma diagramu anizotermického rozpadu austenitu eutektoidní oceli 4.5 Bainitická přeměna Přeměna přechlazeného austenitu v intervalu mezi perlitickou a martenzitickou přeměnou (od cca 550 C do Ms) - u uhlíkových ocelí se překrývá, u slitinových oddělená oblastí metastabilního austenitu - vzniká nelamelární feritickokarbidická směs - bainit - rysy martenzitické (střihové) i perlitické (difúzní) přeměny - základem přeměna γ v α, změna v rozložení uhlíku a vznik karbidické fáze (intersticiální difúze možná, substituční nepatrná) 21

23 - analogie martenzitické - vznik povrchového reliéfu při vzniku základní fáze bainitického feritu (více nebo méně přesyceného tuhého roztoku uhlíku v α železe), krystalografická souvislost, morfologie bainitického feritu (desková nebo jehlicová), může se zastavit za určitého množství netransformovaného austenitu - analogie perlitické - malá rychlost růstu bainitického feritu, inkubační doba před počátkem izotermické přeměny Předpokladem je vznik střihovým mechanismem a růst ovlivněný difúzí uhlíku, tj. transportem jeho atomů na mezifázovém rozhraní. Struktura bainitu se mění s teplotou přeměny a chemickým složením, základní dva druhy: horní bainit - (0,6%C nad 350 C) - zárodky rostou ve tvaru jehlic od hranic austenitického zrna podél určitých rovin austenitu, jsou obohacené uhlíkem a na mezifázovém rozhraní precipitují částice cementitu - tedy struktura svazků hrubších jehlic bainitického feritu s podélně uspořádanými částicemi cementitu na jejich povrchu spodní bainit - (pod 350 C do Ms) rovněž tenké desky bainitického feritu vyrůstají podél krystalografických rovin převážně od hranic austenitu, jsou více přesyceny uhlíkem - precipitace jemných fází uvnitř desek - v počátku se jedná o metastabilní karbid ε (Fe 2 C) pak cementit - tedy strukturu tvoří svazky tenkých desek bainitického feritu obsahující velké množství jemných karbidů uvnitř desek podél určitých rovin. [18] Obr.10 Schéma tvorby bainitu ve středně uhlíkové oceli, a vznik horního bainitu, b vznik spodního bainitu [18] 22

24 5. TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ OCELI A JEHO VÝZNAM PRO PRAXI K významným změnám struktury a vlastností oceli a litin dochází v důsledku fázových přeměn v matrici, jejichž příčinou je polymorfie těchto slitin železa. Průběh fázových přeměn, a tedy i vlastnosti nově vzniklých fází, závisejí ve slitině daného chemického složení především na rychlosti ohřevu a na rychlosti ochlazování, ale také na teplotě a době prodlevy v izotermické etapě zpracování. Pokud po austenizaci následuje ochlazování větší rychlostí, než je určitá mezní rychlost, nazývá se takové tepelné zpracování kalením, jehož výsledek je přirozeně závisí na podmínkách předchozí austenitizace. [7] 5.1 Kalení Kalením se označují ty způsoby tepelného zpracování, jejichž cílem je dosažení nerovnovážných stavů ocelí. Podle převažující strukturní složky se kalení rozděluje na martenzitické a bainitické, přičemž většinou je cílem kalení zajistit vznik struktury martenzitické. [9] Prokalitelnost Schopnost oceli získat po zakalení tvrdost odpovídající její zakalitelnosti v určité hloubce pod povrchem kaleného předmětu. Hodnota prokalitelnosti je určena vztahem mezi kritickou rychlostí kalení a skutečnou rychlostí ochlazovaného předmětu, která se zvětšuje s rostoucí intenzitou odvodu tepla použitým kalícím prostředím, se zvětšujícím se poměrem povrchu k objemu kalené součásti a se zvyšující se teplotou vodivosti oceli. [9] Pro kalení výrobků ze slitin železa má zásadní význam, což je možnost zakalit výrobek v celém průřezu. Obvykle se požaduje, aby v jádře výrobku vzniklo jeho zakalením aspoň 50% obj. martenzitu. Splněním tohoto požadavku se posuzuje podle dosažené tvrdosti, která se určí předem v závislosti na obsahu uhlíku. 23

25 Je zřejmé, že rychlost ochlazování v jádře výrobku musí ležet v intervalu mezi dolní mezí (kritickou) rychlostí zakalení, při které se dosahuje maximálního podílu martenzitu (až 99% obj.) a to při vyšších rychlostech ochlazování. [7] Kalení je ohřev oceli nad uvedenou překrystalizační teplotu, výdrž na této teplotě (nasycení modifikace γ uhlíkem - vznik austenitu) a následné ochlazení rychlostí větší než je spodní kritická rychlost ochlazování. U podeutektoidních uhlíkových ocelí je kalící teplota asi C nad Ac3, u nadeutektoidních nad Ac1 (obr. 10). [1] Obr. 11 Oblasti kalicích teplot v diagramu Fe Fe 3 C [1] Zakalitelnost Z pravidla se hodnotí tvrdostí oceli po zakalení a její maximální dosažitelná hodnota je určena tvrdostí martenzitu, která závisí především na obsahu uhlíku v austenitu. Zakalitelnost lze určit na jakémkoliv vzorku, který byl ochlazován nadkritickou rychlostí. Kalitelnost nejčastěji zjišťujeme měřením tvrdosti. Za kalitelný se považuje takový materiál, u něhož při daném způsobu kalení dosáhneme tvrdosti, která odpovídá alespoň 50% martenzitu. 24

26 Obr. 12 Závislost tvrdosti oceli s 50 a 99,9% martenzitu na obsahu uhlíku [17] Kalitelnost a zakalitelnost jsou materiálové charakteristiky a mimo chemické složení oceli jsou závislé na stavu austenitu pře kalením. 5.2 Popouštění Objemově kalené slitiny železa se popouštějí proto, aby se dosáhlo optimální pevnosti a houževnatosti v celém průřezu materiálu. Výrobky, které se nacházejí v nerovnovážném stavu v důsledku jiných způsobů zpracování (odlévání, tváření, svařování) se mohou žíhat, aby se potlačily předchozí nežádoucí změny vlastností. Popouštění vede k významným změnám mikrostruktury i mechanických vlastností. Fázové přeměny se týkají nejenom základních fází martenzitu a zbytkového austenitu, ale i minoritních fází karbidů a karbonitridů, které buď již existují v zakaleném stavu nebo vznikají v průběhu popouštění. Vznikající minoritní fáze jsou příčinou precipitačního zpevnění, které kompenzuje změkčení způsobené transformací martenzitu. Ta ve všech zakalených ocelích začíná precipitací karbidu ɛ, který koexistuje s kubickým nitridem, ale v legovaných ocelích pak vzniká legovaný cementit M 3 C a dále speciální karbidy. [7] - první stadium popouštění (do 200 C) Spočívá v rozpadu uhlíkem silně přesyceného tuhého roztoku α tetragonálního martenzitu na nerovnovážný karbid ɛ a nízkouhlíkového martenzit. Tento produt vzniká v I. Stádiu popouštění bývá označován jako popouštěný kubický martenzit. Vznik kubického martenzitu je provázen mírným snížením vnitřního pnutí. 25

27 - druhé stádium popouštění ( 200 až 300 C) Probíhá rozpad zbytkového austenitu ve strukturu bainitického typu. Mechanismus přeměny lze považovat za stejný jako při rozpadu austenitu za stejných teplot po přímém ochlazení z oblasti stabilního austenitu. Ze změn vlastností je nejvýznamnější zvětšení měrného objemu oceli. - třetí stádium popouštění (nad 250 C) Vzniká rovnovážný tuhý roztok α ferit. Za nižších teplot mají částice cementitu tyčinkovou morfologii, při vyšších teplotách (asi 400 C) se tyčinkové karbidy rozpouštějí a vznikají kulovitá zrnka cementitu. Přeměna nízkouhlíkového martenzitu ve ferit je charakterizována postupným snižováním obsahu uhlíku v tuhém roztoku a změnou substruktury spojenou s pochody zotavování. Přeměny ve třetím stádiu popouštění jsou doprovázeny výraznou změnou vlatnosti oceli, snižuje tvrdost, zvětšuje se tvárnost houževnatost, klesá zbytkové pnutí a zmenšuje se měrný objem. Výsledek pochodů je feriticko-cementitická struktura nazývaná sorbit. - čtvrté stádium popuštění (nad 500 C) Bývá označováno postupné hrubnutí částic cementitu, rekrystalizace a hrubnutí feritického zrna. Pevnostní vlastnosti dále klesají, zvětšuje se houževnatost a plasticita oceli. Struktura, která se získá za nižších popouštěcích teplot v tomto rozmezí, je sorbit, za největších teplot pod A 1 zrnitý perlit. U legovaných ocelí zahrnuje čtvrté stádium popouštění buď jen obohacování cementitu karbidovými prvky, nebo i vznik nových karbidů s odlišnou mřížkou, než má cementit. [6] 6. AKUSTICKÁ EMISE S akustickou emisí se setkal každý z nás, pouze ji takhle nenazýval. Například při praskání suchých větví těsně předtím než se zlomí a je slyšet pouhým uchem bez použití přístrojů. Dynamické popraskání se v tomto případě přenáší skrz materiál větve a šíří se jako tlakové vlny vzduchem k našemu uchu. Mnohem citlivěji lze však poprasknutí ve větvi detekovat díky vlnám, které se od místa poprasknutí šíří přímo strukturou větve. I zde se od zdroje šíří elastické napěťové vlny. K jejich detekci 26

28 a vyhodnocení je nezbytné patřičné přístrojové vybavení, které umožnilo vznik u experimentální metody akustické emise. Pojem akustická emise se objevil ve fyzikálních laboratořích při studiu plastické deformace kovů. Byl tak nazván fyzikální jev, při kterém plastickou deformaci kovů doprovází akustické popraskávání či akustický šum emitovaný uvnitř materiálu v průběhu plastické deformace. Cílem detekce těchto šumů a popraskávání bylo získat nové doplňující informace o procesech, o přítomnosti a charakteru procesů, které jsou jejich zdrojem, o plastické deformaci. [5] 6.1 Vlnění Akustická emise je jedna z nedestruktivních metod, která využívá šíření vlnění ve sledované struktuře. Základním principem v teorii vlnění je Huygensův princip, který je definován: každý bod vlnoplochy, do něhož dospělo vlnění v určitém okamžiku, můžeme pokládat za zdroj elementárního vlnění, které se z něj šíří v elementárních vlnoplochách. Vlna v dalším časovém okamžiku je vnější obalová plocha všech elementárních vlnoploch. (Obr. 13 a 14) Vlnění rozdělujeme podle charakteristiky vlnění na stojaté a postupné.[4] Obr. 13 Schéma rozdělení vlnění [4] Vlnění obecně můžeme rozdělit podle prostředí ve kterém se šíří - mechanické jsou nejznámější, setkáváme se s nimi nejčastěji (vlny na vodě, zvukové vlny, seizmické vlny). Všechny vlny mají společný základ: řídí se 27

29 Newtonovými zákony a mohou existovat jenom v určitém látkovém prostředí (voda, vzduch, pevná látka). - Elektromagnetické méně známé, ale velmi často používané (viditelné a ultrafialové světlo, rádiové a televizní vlny, RTG záření). Pro vlnění nepotřebují látkové prostředí. Veškeré elektromagnetické vlny se šíří ve vákuu stejnou rychlostí rychlostí světla. - Hmoty (de Broglieho vlny) vyskytují se v teoriích hmoty, přesto toto vlnění není moc známé. Elektrony, protony a další elementární částice se projevují jako vlny. Protože se předpokládá, že uvedené objekty jsou stavebními částicemi hmoty, nazýváme tyto vlny vlnami hmoty nebo častěji de Broglieho. [4] 6.2 Metoda akustické emise Neexistuje žádná univerzální defektoskopická metoda, která by byla jednoznačně použitelná k pokrytí všech požadavků kontroly za všech okolností, kterým může být výrobek, struktura či konstrukce vystavená ať už se jedná o klimatické podmínky nebo lidský faktor. Při volbě defektoskopické metody je nutné vycházet z řady faktorů (mechanické, dle metody elektromagnetické vlastnosti testovaného materiálu, rozměry, okolní prostředí, umístění objektu vzhledem k přístupu). Součastný trendem defektoskopických zkoušek je kromě zjištění vady také stanovení typu, velikosti vady a její umístění v objektu. V případě zjištění vady je potřeba rozhodnout o její závažnosti z hlediska výskytu na daném výrobku. Defektoskopické metody také slouží k popisu chování technických struktur. [3] Obr. 14 Vznik a šíření vlny při události akustické emise, Uspořádání piezoelektrického senzoru akustické emise bez zabudovaného předzesilovače [3] 28

30 6.3 Moderní trendy aplikace akustické emise Směrová aplikace akustické emise se nejvíce rozvíjí od objevení a aplikace ve strojírenství a studia fyzikálních vlastností materiálů. Použití akustické emise v dnešní době nezávisí pouze na zjištění přítomnosti nebo nepřítomnosti emisních procesů, ale závisí i na sledování trendů v čase, tj. kontinuální sledování růstu či poklesu této aktivity. Za pomoci digitalizace signálu a vyspělého matematického modelování můžeme z nashromážděných dat vyvodit komplexní závěry a činit závěry. Často se můžeme setkat s následujícími aplikacemi: [5] - Sledování akustické emise při porušování vzniku defektů tlakových systémů při jejich zkoušení na těsnost a tlakovou odolnost (nádoby, potrubí atd.) - Kontinuální detekce akustické emise při kontinuálním provozu tlakových systémů - Detekce aktivity akustické emise při zkouškách pevnosti konstrukcí (kovových, dřevěných, betonových, kompozitních) - Sledování signálu emitujícího se provozem a užíváním pevnostních konstrukcí - Detekování netěsností a úniků tlakových systémů ( úniky průchozími trhlinami konstrukce, netěsnost armatur) - Kontrola těsnosti a funkčnosti zásobníků a tanků) - Aplikace akustické emise při monitoringu koroze (korozní praskání) - Observace poruch strojních součástí a monitoring jejich provozu (zadírání ložisek, hladký chod servomotorových systémů), jako osobitý doplněk k vibrodiagnostice. - Biologická aplikace (měření materiálových toků v rostlinách) 7. MĚŘENÍ TVRDOSTI 7.1 Princip Měření tvrdosti Tvrdost je definovaná jako odpor materiálu proti vnikání cizího tělesa. Výsledná hodnota tvrdosti je ovlivněná několika vlivy: - pružná a plastická odezva tělesa 29

31 - velikost zatížení - rychlost a doba vnikání cizího tělesa do materiálu - tvar vnikajícího tělesa Jednou z hlavních výhod měření tvrdosti je variabilita, protože měření nepotřebuje žádná speciální přípravy a po konci zkoušky je zasažena pouze malá plocha materiálu. Před zahájením samotného měření by měla být měřená plocha upravena, tak aby byly eliminovány možnosti vzniku nepřesnosti měření. K ovlivnění měření dochází když je povrch materiálu oduhličený nebo nauhličený. Zkoušky tvrdosti se dají dělit do několika skupin. Všeobecně je možné dosáhnout základních stavů. - plastická deformace (trvalá) nejčastěji se používá při měření tvrdosti kovů a keramiky. Jedná se většinou o vnikací metodu, při které cizí těleso vniká do měřeného materiálu. - elastická deformace nejčastěji se používá při měření u plastů a pryží [5] Další možné rozdělení je přesnější pro určení metody na určitý materiál. Dělení podle mechanického kontaktu: - vrypové - odrazové - vnikací Rozdělení podle velikosti zatěžující síly: - makrotvrdost - mikrotvrdost - nanotvrdost Rychlost působení zatěžující sily: - statické - dynamické Prostředí provádění zkoušek: - laboratorní - provozní 30

32 7.2 Zkoušky vnikací Odolnost proti vnikání cizího tělesa je dána velikostí sil, jimiž jsou atomy kovu navzájem vázány. Při vazbě kovové, umožňují plastickou deformaci, vznikají deformace tím snáze čím jsou vazební síly vyrovnanější. Rozhodujícími činiteli jsou: - Tvar krystalových elementů - Jemnost krystalizace - jemnozrnná struktura má v objemu více krystalografických rozhraní, které více odolávají vnikání cizích těles a z tohoto důvodu vykazuje jemnozrnná struktura větší tvrdost - Teplota čím větší teplota, tím se vlivem roztahování stávají vazby méně pevné a kov je měkčí. Teplotu je nutno uvažovat relativně s ohledem na bod tání (kovy s nízkým bodem tání jsou při stejné krystalizaci za normální teploty měkčí než kovy tající při vysoké teplotě). - Cizí příměsi všechny příměsi snižují plasticitu kovu, a tím zvětšují jeho tvrdost. - Vnitřní pnutí tvrdost zvětšují různá pnutí, způsobená např. Tvářením za studena, tepelná pnutí od nestejného ochlazování, pnutí způsobená nestabilními fázemi atd. [15] Měření tvrdosti podle Rockwella Zkouška dle Rockwella je založená na principu vnikání diamantového kuželu s vrcholovým úhlem 120 se zaobleným poloměrem 0,2 mm. Čím větší vrcholový úhel, tím menší je tření při vnikání do vzorku. (Obr. 15) Metoda je vhodná pro zkoušky kalených zušlechťovaných nebo jinak tepelně zpracovaných ocelí. Tato metoda nepotřebuje předem upravený povrch, protože hloubka vtisku se měří tak, že při zatížení předběžnou silou 98 N se hloubkoměr vynuluje, poté indentor zatížíme na dobu 3 8 sekund přídavnou silou, která je pro každou stupnici přesně určená normou. Celkové zatížení je součtem obou zatěžujících sil. Po odlehčení se vnikající hrot do polohy odlišné od původní polohy zobrazenou na obrázku. [12] [15] 31

33 Obr.15 Princip zkoušky dle Rockwella [12] Měření tvrdosti podle Brinella Princip zkoušky dle Brinella je vtlačování kuličky z oceli nebo tvrdokovu o přesném průměru, která je zakalená a vyleštěná, do zkoušeného materiálu po určitou dobu a určitou silou. Výsledkem je kulovitý vtisk u kterého zjišťujeme jeho průměr d. (Obr. 16) Obr. 16 zkouška dle Brinella [15] Měření tvrdosti podle Vickerse Tato metoda se nejčastěji provádí a pomoci čtyřbokého diamantového jehlanu a vrcholovém úhlem 136. Tato hodnot byla zvolena aby nedošlo ke zkreslení zkoušky pod vlivem tření o zkoušený materiál. Po provedení zkoušky se měří úhlopříčky vrypu. Obvyklá zatížení dle normy ČSN jsou 9,8; 29,4; 49; 98; 294 a 490 N. Vickersova zkouška je ze všech dosavadních metod jediná, která splňuje všechny 32

34 teoretické požadavky. Dává jednotnou stupnici tvrdosti od nejměkčích kovů až po nejtvrdší kalené ocele. Hodnoty tvrdosti jsou na velikosti zatížení prakticky nezávislá. (Obr. 17) [15] Obr. 17 Schéma zkoušky dle Vickerse [15] 8. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Cílem praktické zkoušky je zkoumání závislosti akustické emise na ohřev materiálu a následné kalení v různých médiích. 8.1 Volba materiálu Materiál pro experimentální část byl vybrán vzorek který je vhodný pro ohřev a následné zakalení materiálu Charakteristika a použití oceli Uklidněná ocel, vhodná na hřídele těžkých strojů, turbokompresorů, karuselů apod., na větší ozubená kola, šneky ozubené věnce rotory šroubových kompresorů, ojnice, pístnice, vřetena, plunžry, písty kompresorů, čepy, šrouby, stavěcí šrouby, dopravní válečky, vodicí čepy, lamely spojek, lůžka, páky, zarážky, kolíky, různé spojovací součásti, posouvací vidlice, držáky, unášeče satelitů, vahadla, západky, kované svorníky tlakových nádob, upínací a stavebnicové části nástrojů, vrtací tyče, frézovací trny. [10] [14] 33

35 Tab. 1: Chemické složení oceli [14] chemické složení [%] C Mn Si Cr Ni Cu P S 0,42 až 0,50 až 0,17 až max max. max. max. 0,5 0,80 0,37 0,25 0,30 0,30 O,040 max. 0,040 Tab. 2: Mechanické vlastnosti [14] Mechanické vlastnosti Tepelně nezpracované Pevnost v tahu R m [MPa] Mez kluzu R e [MPa] Příprava vzorku Před zahájením měření byl vzorek upraven tak, aby bylo možné měření provést. Vzorek byl opatřen vlnovodem o délce 1m a průměru 3,2mm, vlnovod byl do zkušebního vzorku nalisován s přesahem z důvodu eliminace přechodů mezi materiály. Aby při manipulaci se vzorkem nedošlo k oddělení obou částí byl spoj sletován. Na druhém konci byla připevněna ploška o průměru 20mm s drsností povrchu Ra 3,2 pro umístění snímače akustické emise. Tento spoj byl také nalisován s přesahem pro lepší vedení signálu a opatřen letovaným spojem. (Obr.18) Průměr vlnovodu byl volen s ohledem na co nejmenší ovlivnění výsledků měření akustické emise, možnost manipulace se vzorkem při vkládání do pece a kalící lázně. Zvolený materiál vlnovodu i plošky byla nízkouhlíkatá ocel, aby se shodovala s měřenými vzorky. 34

36 Obr. 18 Připravené vzorky k měření 8.3 Příprava měření Ohřev probíhal ve školí laboratorní peci MP Pec má plášť z ocelového plechu. Skládá se ze dvou částí spojených šrouby. Ve spodní části pláště je umístěno ovládání a řízení pece, v horní části je keramická mufle s topným vinutím a tepelnou izolací. Teplotu v peci snímá termočlánek PtRh Pt. Topné vinutí je připraveno přes kontakty stykače. Cívka stykače je také ovládána dveřním spínačem a ochranným obvodem regulátoru. (Obr. 19) Pec musela být pro naše potřeby upravena, tak aby materiál šel bez problémů vkládat i vykládat. Do prostoru pece byl vložen šamotový kvádr, který dosahoval výšky otvoru v zadní části pece. Tato úprava byla zvolena z důvodu eliminace namáhání vlnovodu a spojů. 35

37 Obr. 19 Laboratorní pec Tab. 3: Technické parametry laboratorní pece MP [14] Ochranná teplota Provozní teplota Vnější rozměr Vnitřní rozměry Příkon Hmotnost C C mm mm kw kg x400x290 95x170x Počet nastavitelných Počet úseků v Doba trvání úseku Rozlišovací schopnosti odezva regulace Napětí programů programu min C s V ,1 2, Měřící soustava Měření probíhalo pomocí školní aparatury XEDO společnosti Dakel se snímačem typu IDK. Senzor byl připojen na předem připravenou plochu. (Obr. 20 a 21) 36

38 Obr. 20 Měřící souprava Obr. 21 Detail uchycení senzoru Kalící pec byla vyhřátá na teplotu 850 C, vzorky se do pece vkládaly ze zadní strany otvorem, kterým je pec vybavena. Výdrž na kalící teplotě byla 15minut. (Obr. 22) 37

39 Tab. 4: Doporučené teploty pro tváření a tepelné zpracování [10] Způsob Teplota [ C] Prostředí Kování Normalizační žíhání vzduch olej Kalení voda Popouštění vzduch prodleva na teplotě asi 4h., Žíhání na měkko volně ochlazovat v peci Obr. 22 Pec s nastavenou teplotou 9. VÝSLEDKY MĚŘENÍ Měření bylo rozděleno do dvou částí. V první části bylo jako ochlazovací médium použít olej, ve druhé části voda. Každá část se skládala ze třech měření. V dalších kapitolách budou rozebrány jednotlivé způsoby měření, jejich zpracovávání a vyhodnocení. 38

40 9.1 Měření s ochlazováním v oleji Obr. 23 Kalení do oleje Obr. 24 Vzhled zkušebních vzorků po kalení do oleje 39

41 - Pokus č. 1 Obr.25 Celkový pohled na záznam AE, na obrázku je vyznačena oblast (a) ohřev vzorku závěrečná část kalení označena jako (b) Obr. 26 Typický průběh ohřevu a, po vložení kaleného vzorku do pece v oblasti a z globálního hitu Záznam AE (Obr. 26) vykazuje charakteristický nárůst aktivity v důsledku postupné přeměny prostorově centrované mřížky α-železa u feriticko-perlitické struktury na plošně centrovanou mřížku austenitu a to povlovným difúzním mechanizmem. Počet událostí se plynule zvyšuje a je ohraničen postupným zpomalováním šplhání dislokací. 40

42 Obr. 27 Příznačný záznam kalení do oleje v části b, z pohledu souhrnného záznamu Záznam kalení, tj. přeměny fcc mřížky austenitu včetně celkové manipulace s kaleným vzorkem je znázorněna Obr. 27. Vytažení vzorku měřícím otvorem a prudké ochlazení povrchu vzorku na vzduchu (do cca 15 sekund) je vyjádřeno hlavně přetvořením na křivce RMS v úvodu ochlazovací sekce. Poté následuje prudká tvorba tepelně nevodivé vrstvy (velký obsah plynových bublin) na vzorku po jeho ponoření do oleje. Dochází k zastavení ochlazování na cca sekundu. Načež ochlazování pokračuje až do okamžiku martenzitické smykové deformace, která je charakteristická zahlcením hladin a jedinou reagující je křivka RMS. - Pokus č.2 Obr. 28 Hit z AE při kalení uhlíkové oceli do oleje 41

43 Obr. 29 Osobitý průběh ohřevu zkušebního vzorku Celý průběh kalení je v hrubých rysech velmi podobný u všech vzorků s ochlazováním do oleje. Dokazuje výraznou podobnost záznamu AE u všech kalení do tohoto prostředí. Osobitý tvar hitu byl rozdělen na část ohřevu a samotného kalení, tj. část a, resp. část b. (obdoba viz. Obr. 26). Obr. 30 Charakteristický průběh záznamu v části b, kalení ho oleje Většina snímků opět zaznamenává manipulaci se vzorkem, tvorbu mikrovrstev na povrchu vzorku (atomární vrstvu oxidu po vztažení vzorku do kyslíkového ovzduší a následně molekulární vrstvu, která vzniká ihned po ponoření). Následuje přetvoření objemu austenitu na jehlice martenzitu s extrémním nárůstem deformační energie a tedy přehlcení všech hladin. Jedinou reagující složkou záznamu je opět křivka RMS. 42

44 9.2 Měření s ochlazováním ve vodě Obr. 31 Ukázka kalení ve vodě Obr. 32 Vzhled zkušebních vzorků po kalení do vody 43

45 - Pokus č. 1 Obr. 33 Záznam AE charakterizující kalení do vody s vyznačenými úseky ohřevu (a), resp. ochlazení (b) Obr. 34 Průběh ohřevu v kalící peci, přeměna mřížky bcc na fcc v rámci difůze 44

46 Obr. 35 Záznam přeměny austenitu na martenzit v kalícím prostředí H 2 O - Pokus č.2 Obr. 36 Potvrzení zhledu typického pro celkový průběh ohřevu a ochlazení u oceli

47 Obr. 37 Typický pozvolný průběh přeměny feritu na austenit difuzním mechanismem Obr. 38 Charakteristický průběh ochlazení - zakalení s dodatečnou přeměnou zbytkového austenitu Diskuze: Identický jako u kalení do oleje i při kalení do vody je ze záznamu patrné vytažení vzorku z předem připraveného otvoru, vliv bleskové oxidace, přenesení do kalícího prostředí (vody), tvorba plynem nasycené vrstvy na rozhraní zkušební vzorek voda. Samotná martenzitická přeměna počíná cca 23 sekund po vytažení z pece. V případě kalení do vody je ochlazení, tím i přeměna z austenitu na martenzit rozsáhlá (viz. kapitola 9.3) v záznamu AE se objevuje při kalení do vody sekundární pík na 46

48 křivce RMS znamenající významnou aktivitu z hlediska energie signálu, zatím co události vykazují konstantní průběh a jedná se tedy opět o překotnou strukturní změnu, fázovou přeměnu jako jaká byla zaznamenána na počátku kalení, jde zřejmě o dodatečné kalení zbylého zbytkového austenitu. Martenzit, tedy přesněji martenzitická struktura, představuje základní strukturu všech kalených ocelí. Jedná se o všechny oceli s obsahem uhlíku nad 0,3%, a to jak uhlíkové, tak tzv. nerezovky, které spadají do jedné ze čtyř skupin nerez ocelí (feritické, austenitické, martenzitické a vytvrditelné), a to skupiny martenzitických ocelí, tedy kalitelných. Mechanizmus martenzitické transformace je jasně smykový s výrazným podílem deformační energie přeměněného objemu kovu. Objemy austenitu, které se rychlým ochlazením přetvoří na jehlice martenzitu, tvoří na povrchu vyleštěné oceli plošky čočkovitého tvaru. Leptáním zviditelněný vzniklý reliéf je důkazem tzv. bezdifuzní přeměny struktury. Tvar vzniklé jehlice je výsledkem pnutí v původním zrnu austenitu, jako konsekvence změny polohy rohových atomů v klasickém modelu mřížky, a to z mřížky kubické prostorově centrované na tetragonální prostorově centrovanou. Martenzit je tedy fakticky přesycený tuhý roztok uhlíku v železe alfa. Změní se jen poměr mřížkových parametrů (c/a) a to úměrně se změnou obsahu uhlíku ve slitině. Pokud je obsah uhlíku zpětně extrapolován na obsah odpovídající nule %, je poměr parametrů základní buňky kovu přesně1:1. Shoduje se v podstatě s čistým železem. Přeměna parametrů mřížky je důsledek napětí smykového charakteru, které je v celém objemu homogenní, tzv. dvojčatění. V kubických plošně centrované mřížce (austenit) lze dvojčatění dosáhnout jen při nízkých teplotách, resp. při rychlém ochlazení. Jde o rovnoběžné posunutí řad atomů v rovině mřížky o zlomek meziatomární vzdálenosti, tj. téměř bez změny polohy atomů v rovině dvojčatění, která je rovnoběžná s rovinou atomovou. Jde tedy o posunutí jen o malou část parametru mřížky. Transformace probíhá dislokačním mechanizmem (pohyb čárových poruch ve skutečném krystalu kovu, tj. myšlený přesun atomů vložené atomární roviny v důsledku působícího vnějšího napětí), podobně, jako u skluzové deformace (viz. 47

49 plastická deformace kovů), jen pohybující se dislokace jsou neúplné. Vlastní změna je způsobena pohybem tzv. rozšířené dislokace a s ní spojené vrstevné chyby, nebo se zakotvením jedné dislokace a oddálením druhé. Pro stavbu mřížky je však rozhodující především obsah uhlíku (ale i dalších prvků), který tak krystalograficky určuje základní vztah obou fází (austenitu a martenzitu) a tzv. plocha habitu, která umožňuje vyjádření sklonu nově vynikajících i původních krystalografických rovin, tedy před a po transformaci. Umožňuje stanovení jejich komplanárnosti s nejdůležitějšími krystalografickými rovinami v původním austenitu. Smyková deformace mřížky se šíří velkou rychlostí (cca 1000 m.s -1 ) austenitickým zrnem. Výsledná mřížka martenzitu je koherentní s původní mřížkou austenitu. Je tak tolerována vysoká deformační energie doprovázející transformaci. Jak již bylo uvedeno dtto, jde o dilataci mřížkových parametrů a i c (stlačením a roztažením). Překotný vznik martenzitu, jako nové fáze, je současně spojen i s výraznou změnou volné energie. Ta pak úhrnem daleko převládá nad hodnotou deformační energie. Je tedy splněna podmínka poklesu ΔG (Gibbsova volná energie) a nově vyniklá fáze je stabilní (termodynamická rovnováha). Aktivační energie růstu destičky martenzitu je téměř nulová, ale rychlost jejího růstu je rovna rychlosti zvuku v austenitu. Tak zvané sršení, vyvolané pnutím jedné destičky martenzitu, je iniciační místo pro vznik mnoha dalších a celá transformace je jen otázkou krátkého zvukového (silového) impulzu, vyvolávajícího následně tlakovou vlnu v materiálu. Jako nukleační zárodky zde působí i vrstevné chyby a disociace Shocklyových neúplných dislokací, které interagují se šroubovými dislokacemi a následovně se chovají analogicky jako klasická Cotterellova dvojčata. Zde nadchází otázka vlivu obsahu uhlíku, nahromaděného (ukotveného) na dislokacích, který je neprodleně nezbytný pro transformaci. Krátké přerušení přeměny, objeveno jen nedávno a její znovu rozběhnutí, má zřejmě jistou analogii v popisu meze průtažnosti. Přeměna větší části objemu austenitu na martenzit (kromě tzv. zbytkového austenitu), pak, po odtržení ukotvených atomů uhlíku od jednotlivých zón, pokračuje dále a začíná opět sršením (burst phenomenon), který reprezentuje uvolnění dostatečného počtu potřebných atomů uhlíku pro dokončení transformace. Zmíněné množství zbytkového 48